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            分子印跡光子晶體凝膠膜可視化檢測葡萄酒中鄰氨基苯甲酸甲酯
            吳偉珍 , 黃夢霞 , 黃慶達 , 呂彩華 , 賴家平 , 孫慧
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191087
            鄰氨基苯甲酸甲酯(Methylanthranilate,MA)是我國禁止在葡萄酒中添加的香料,對MA測定是葡萄酒中重要的質控環節。因此,開發快速檢測葡萄酒中違禁香料的方法具有重要的實際意義。本研究利用分子印跡技術與光子晶體技術相結合,以MA為模板分子、甲基丙烯酸(MAA)為功能單體、甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)為交聯劑,在60℃加熱條件下引發聚合,去除光子晶體模板和洗脫印跡分子后得到反蛋白石結構分子印跡光子晶體凝膠膜。研究結果表明,此印跡凝膠膜對MA分子有較好的選擇性,在分子識別過程中MA印跡凝膠膜的Bragg衍射峰位置隨著MA濃度的增大而發生紅移,達到平衡狀態的時間為6 min,且偏移值(Δλ)與MA的濃度(C)在0.1~10.0 mmol/L范圍內有良好的線性關系,檢出限為31 μmol/L,可實現重復循環檢測使用。此外,在檢測不同濃度印跡分子時,肉眼能夠觀察到印跡凝膠膜顏色的變化。此智能型凝膠膜可望用于葡萄酒中MA的可視化快速檢測。
            關鍵詞: 分子印跡, 光子晶體, 可視化檢測, 鄰氨基苯甲酸甲酯
            負載于三維鎳網上的磷化鈷納米珠鏈陣列的高效水電解性能研究
            姜媛媛 , 陳傳霞 , 倪朋娟 , 逯一中
            doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181009
            研究廉價且高效的水分解電催化劑對于氫能源的開發利用具有重要意義,過渡金屬磷化物是最有前景的水分解雙功能電催化劑之一。本研究采用先水熱法,再低溫磷化的簡單的兩步合成法,在三維鎳網上生長CoP納米珠鏈陣列,所生成的鎳網(Nickel foam,NF)負載CoP納米珠線陣列(CoP/NF),具有規則的形貌、較大的比表面積,在堿性條件下對氫氣析出反應(HER)和氧氣析出反應(OER)都表現出良好的電催化性能。在電流密度達到10 mA/cm2時的過電位分別為280 mV(OER)及95 mV(HER)。利用此CoP/NF復合材料組成的雙電極體系可以有效電解水,在電流密度為10 mA/cm2時所需的施加電壓僅為1.63 V,并且表現出非常高的穩定性。
            關鍵詞: 磷化鈷, 雙功能電催化劑, 氫析出反應, 氧析出反應, 水電解
            基于聚吡咯的導電聚合物驅動器的制備及驅動特性研究
            左雙雙 , 習爽
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191323
            利用電化學沉積法制備了聚吡咯(Polypyrrole,PPy)驅動器,考察了制備過程中沉積溫度、電流密度、沉積時間等工藝參數對結構形貌和導電性的影響,發現當沉積溫度在-25~-30℃之間、聚合時間10 h、電流密度為0.1 mA/cm2時,得到的PPy薄膜均勻致密且導電性好。利用微型激光傳感器、數據采集器、電化學工作站和測量顯微鏡等儀器搭建了驅動器位移測試平臺,采用正交實驗測試不同結構參數和工藝參數與偏轉位移的依賴關系,從而得到聚吡咯驅動器的驅動特性:尖端偏轉位移與驅動電壓成正比;尖端偏轉位移與驅動器長度及寬度有關,長度越長偏轉位移越大,寬度越大偏轉位移越大;并且從驅動性能的角度優化選擇了工藝參數,為PPy驅動器的優化制備和實際應用提供了完整的參數模型。本研究可為PPy驅動器在人工肌肉、傳感器和執行器及微納操縱系統中的應用提供理論基礎。
            關鍵詞: 聚吡咯, 導電聚合物驅動器, 電化學沉積
            微波輻照快速合成Pd/石墨烯納米復合材料及其對甲醇氧化的電催化性能
            楊木泉 , 張旋 , 顏悅
            doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181593
            通過微波輔助"一鍋合成"的方法,利用環境友好、價格低廉的表沒食子兒茶素(EGCG)為還原劑,快速制備了鈀/石墨烯(Pd/GN)納米復合材料,通過控制反應物比例和微波輻照時間對負載在石墨烯上的Pd納米粒子的尺寸及負載量進行調控。實驗結果表明,此Pd/GN納米復合結構中,Pd納米粒子均勻分散在石墨烯表面,當氧化石墨(GO)添加量為0.25 mL、微波輻照時間為1 min時,Pd納米粒子的平均粒徑約為10 nm。電化學測試結果表明,Pd/GN復合材料催化劑的電化學活性面積(ECSA)達到60.5 m2/g,為商用Pd/C催化劑ECSA (30.7 m2/g)的1.97倍。另外,在堿性條件下,通過循環伏安法(CV)和計時電流法(CA)研究了Pd/GN的電化學催化甲醇氧化過程,結果表明,與商業Pd/C催化劑相比,Pd/GN催化劑的電催化活性和穩定性都大大提高,當催化劑負載量為15.5 μg/cm2時,氧化電流密度峰值達到7.95 mA/cm2。合成的Pd/GN材料具有優異電催化性能,在甲醇燃料電池領域有良好的應用前景。
            關鍵詞: 微波輻照, 石墨烯復合材料, 電催化, 甲醇氧化
            低能量電子轟擊電離源質譜技術的研究及應用測試
            劉廣才 , 龔曉云 , 江游 , 樸怡情 , 方向 , 黃澤建 , 田地
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181750
            發酵工業中尾氣O2與尾氣CO2的濃度變化反映了發酵過程中一些重要的生理代謝特征參數,發酵尾氣的監測對發酵過程具有重要的指導意義。然而,傳統監測手段速度慢、精度低、通用性差,無法對發酵尾氣進行實時準確監測。在過程質譜方面,傳統70 eV的電子轟擊電離源會產生大量碎片離子,不同物質的碎片離子有可能存在重疊,增加了定性分析的難度,并造成監測結果不準確。為實現發酵尾氣的實時在線準確監測,研制了一臺用于在線分析的基于電子轟擊電離的四極桿過程質譜儀,通過研究低電離能量下燈絲發射電流與電子接收極之間的相互關系,提高了電子轟擊電離源在低電離能模式下的電離效率,并對CO2、O2和N2進行了測試。結果表明,在電子能量22 eV、電子接收極電壓-22 V、燈絲發射電流為20~25 mA的條件下,對體積分數高于0.023%的CO2與體積分數高于0.021%的O2定量檢測相對誤差均小于1%。本儀器與方法在工業過程快速實時在線監測領域具有較好的應用前景。
            關鍵詞: 發酵尾氣監測, 電子轟擊電離, 電子能量, 燈絲發射電流, 四極桿質譜
            激光剝蝕-大氣壓輝光放電原子發射光譜法中土壤樣品分析基質效應研究
            葛粉 , 高亮 , 彭曉旭 , 俞進 , 朱鈺方 , 汪正
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201040
            采用激光剝蝕-大氣壓輝光放電原子發射光譜法(LA-APGD-AES)研究了土壤樣品中基質效應對于Cd和Pb元素檢測結果的影響。選取來自不同地區、主成分含量相差較大的實際土壤樣品進行研究。在激光能量60 mJ、激光脈沖數20的條件下,對APGD-AES的參數條件進行優化。放電間距為14 mm、氣體流速為130 mL/min、放電電流為27 mA時,信號強度及穩定性最佳。在最佳條件下,采用本方法結合單變量校準模型分別對4種復雜基質土壤中的Cd和Pb進行定量檢測,并將檢測結果擬合在同一校準曲線中進行分析。對4種不同基質土壤檢測所得的Cd和Pb的線性相關系數分別為R2 ≥ 0.99和R2>0.97,兩種元素LA-APGD-AES測量值與電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測量值的相對誤差均在0.4%~11.8%之間;擬合在同一校準曲線中分析所得的Cd和Pb元素的R2變化不明顯,兩種元素測量相對誤差均在3.0%~13.2%之間。不同基質土壤中Cd和Pb元素的檢出限(LOD)變化不明顯,測量結果均與配制濃度吻合。結果表明,本方法對復雜基質土壤中Cd和Pb元素的檢測結果受基質效應的影響較小。
            關鍵詞: 大氣壓輝光放電原子發射光譜, 激光剝蝕, 基質效應, ,
            三聚氰胺/鄰苯二甲醛共價有機骨架材料結合固相萃取-液相色譜串聯質譜檢測環境水樣中痕量磺胺類抗生素
            王欣梅 , 徐桂菊 , 王曉利 , 王霞 , 王明林 , 趙汝松 , 林金明
            doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181416
            以三聚氰胺/鄰苯二甲醛共價有機骨架材料為固相萃取的吸附劑, 建立了液相色譜-串聯質譜法檢測環境水樣中磺胺類抗生素殘留(磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲惡唑(SMX))。采用單因素優化法對影響萃取效果的重要因素進行優化, 獲得最佳條件為:洗脫液為8 mL甲醇, 樣品流速3 mL/min, 樣品溶液pH=4, 穿透體積200 mL。液相色譜-串聯質譜法檢測萃取水樣中磺胺類抗生素, 在最佳條件下, 檢出限為0.05-0.36 ng/L, 線性范圍為0.25-1000 ng/L, 日內標準偏差為0.6%-4.0%, 日間標準偏差為2.1%-5.7%, 樣品加標回收率為82.5%-104.8%。本方法成功地應用于實際環境水樣(飲用水、自來水、池塘水)中磺胺類化合物的檢測, 為快速、有效地檢測環境水樣中痕量磺胺類抗生素殘留提供了良好選擇。
            關鍵詞: 共價有機骨架材料, 固相萃取, 磺胺類抗生素, 液相色譜-串聯質譜, 環境水樣
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