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            亮氨酸-腦啡肽結合H+和Li+的氫氘交換實驗與理論研究
            陳銀娟 , 熊行創 , 李振華 , 江游 , 方向 , 戴新華 , 丁傳凡
            doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171479
            氣相氫氘交換質譜(HDX-MS)實驗與量子化學計算結合,比較了亮氨酸-腦啡肽(YGGFL)結合H+和Li+的反應和結構差異性。HDX-MS結果表明,在相同的實驗條件下,[YGGFL+Li]+在交換5個氫原子后,氫氘同位素反應趨于停止,而[YGGFL+H]+上的9個可交換氫原子均可發生交換。這表明Li+會降低腦啡肽的氫氘交換率。理論計算發現,兩種離子具有不同的最穩定結構:Li+與腦啡肽肽上的4個羰基氧原子結合能量最低,而腦啡肽氨基端發生質子化后產生最穩定的[YGGFL+H]+?;诖朔€定結構,實驗進一步從離子結構差異性和質子親和勢等方面對HDX實驗結果進行了分析。
            關鍵詞: 氫氘交換, 亮氨酸-腦啡肽, 質譜, 鋰離子, 氣相結構
            多接收電感耦合等離子質譜法準確測定天然地質樣品中的鋰同位素組成
            張俊文 , 孟俊倫 , 趙志琦 , 劉叢強
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181444
            準確測定天然地質樣品中Li同位素組成是Li同位素地球化學研究的基礎。本研究采用AG 50W-X12(200~400目,1.5 mL)陽離子樹脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作為淋洗介質,建立了適用于不同類型地質樣品,且簡單、高效的化學分離Li的方法。分離水樣和巖石中的Li時,僅需8.5和14.0 mL淋洗液,與前人方法對比(25~190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信號((2.4±0.1)mV)與使用的2% HNO3的信號(2.3 mV)幾乎一致。在淋洗過程中會發生明顯的Li同位素分餾,當Li回收不完全時,測得的δ7Li值相差最高達~50‰,而完全回收Li可以避免該偏差。測定了部分國際標準物質的Li同位素組成:海水δ7Li值為+31.4‰±0.7‰(n=18),安山巖AGV-2為+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武巖BCR-2為+3.7‰±0.7‰(n=8),花崗閃長巖GSP-2為-0.10‰±0.18‰(n=4),與已報道的數據吻合,分析精度優于0.8‰,達到國際同類實驗室水平。本方法在保證回收率的前提下,樹脂和試劑的使用量減少為文獻報道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和實用性更強。
            關鍵詞: 鋰同位素組成, 多接受電感耦合等離子質譜, 鋰同位素分餾
            高靈敏度席夫堿鎂離子熒光探針的合成及識別性能研究
            吳紅梅 , 郭宇 , 曹建芳 , 陳強強
            doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171256
            以對氨基苯甲酰肼為連接基團,分別通過氨基和酰肼基團引入丹磺酰氯和2-羥基-1-萘醛,制備了新型席夫堿(Schiff's base)類熒光探針TZ,實現了對鎂離子(Mg2+)的高靈敏度識別。利用電噴霧質譜、紫外光譜、熒光光譜等研究了熒光探針TZ對Mg2+的識別作用與機理。紫外光譜表明,單純探針TZ在386.5 nm出現了萘醛的特征吸收峰;當探針TZ與Mg2+結合后,在411 nm處出現新的吸收峰,等吸收點為400 nm。熒光光譜表明,探針TZ與Mg2+結合后激發波長紅移到400 nm,在發射波長468 nm處熒光強度增強10倍,量子產率為0.57。當向TZ中加入其它金屬離子(Li+、Na+、K+、Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cd2+、Pb2+、Ag+等)時,熒光強度并未發生明顯變化,表明TZ對Mg2+具有較高的選擇性。通過ESI-MS滴定和Job's plot曲線確定了TZ與Mg2+的配位模式為1:1的關系,檢出限可達0.13 μmol/L。
            關鍵詞: 鎂離子, 熒光探針, 識別, 席夫堿, 配位
            一種用于微波等離子體原子發射光譜的新型激光燒蝕室的研制與應用
            王皓宇 , 陳莎 , 殷鵬鯤 , 林慶宇 , 王旭 , 段憶翔
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201238
            微波等離子體炬原子發射光譜(Microwave plasma torch atomic emission spectrometry,MPT-AES)是一種使用廣泛的元素檢測方法,但檢測固體樣品時需要復雜的消解及去溶處理。本研究通過多次改進,制成新型Z形激光燒蝕室,并構建了激光燒蝕微波等離子體炬原子發射光譜(Laser ablation MPT-AES,LA-MPT-AES)系統,免去了固體樣品的復雜處理過程。此燒蝕室利用固體樣品平整表面(>3 mm×2 mm)進行密封,不限制固體樣品尺寸,內部體積0.04 cm3,清洗時間低至0.5 s,分析純Cu樣品時信號的相對標準偏差(RSD)為1.2%(n=11)。優化了實驗條件,檢測巖石樣品-聚乙烯壓片中的12種元素(Si、Mg、Fe、Al、Mn、Ca、Ba、Sr、Na、Li、K、Rb)的檢出限為0.00002~362 μg/g,RSD為3.7%~9.1%(n=11)。分析了3種火成巖樣品中的10種元素,結果均與理論值吻合,相對偏差為0.04%~14.32%。本研究構建的LA-MPT-AES具有良好的穩定性,靈敏度與激光燒蝕電感耦合等離子體原子發射光譜(Laser ablation inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,LA-ICP-AES)相當,部分元素的結果更優,而使用成本遠低于后者。
            關鍵詞: 燒蝕室, 激光燒蝕進樣, 微波等離子體炬, 原子發射光譜
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