軟骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻產生的一種可致人記憶缺失的親水性毒素,對海產養殖業以及人類健康造成嚴重威脅。本研究建立了一種高效富集海水中微量DA的新方法,結合高效液相色譜-紫外檢測/質譜分析實現了養殖海水中DA的檢測。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材質的固相萃取膜盤,對經甲酸酸化處理的海水樣品中的DA進行富集、凈化;采用反相C18色譜柱分離DA,以含2.0 mmol/L乙酸銨和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈為流動相,紫外檢測波長為242 nm。在最佳實驗條件下,對海水中DA的富集倍數可達2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相對標準偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的檢出限(S/N=3)為2.5 ng/L,使高效液相色譜-紫外檢測能滿足實際海水中DA測定的靈敏度要求。采用本方法對中國東海部分海域海水中的DA進行了檢測,在兩個站位海水樣品中檢出DA,含量最高可達2.7 μg/L。本方法操作簡單、靈敏度高,是近海養殖海水環境中DA測定的有效方法。