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            加速器質譜測量樹木年輪中不可交換有機氚的樣品制備方法
            馬玉華 , 何明 , 曾友石 , 趙慶章 , 龐義俊 , 秦來來 , 鄧珂 , 劉佳煜 , 張欽 , 楊果 , 馬兆偉 , 劉衛 , 李燕
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.171349
            樹木年輪具有良好的分年特性,其中的纖維素不會被分解供能,纖維素中不可交換有機氚(Nonexchangeable organically bound tritium,NE-OBT)難與其它物質產生交換,無流動性,能夠準確地反映環境中的歷史氚水平。使用加速器質譜(Accelerator mass spectrometry,AMS)進行測量,只需10 mg纖維素和200 s測量時間,比傳統液體閃爍計數法更適于測定樹木年輪中的NE-OBT。本研究改進了樹木年輪中NE-OBT的AMS樣品的制備過程。用次氯酸鈉處理法取代酸堿酸處理法提取樣品的纖維素,使纖維素的純度從64.8%提升至83.9%。通過兩步法將提取得到的纖維素轉化為加速器質譜可以測量的氫化鈦粉末樣品。嚴格控制高溫氧化時的纖維素量在10.00~10.05 mg之間、高溫氧化時間從4 h延長到10 h、水在真空系統中的轉移時間在1 min以上和冷阱溫度在-88℃~-80℃之間,采用開門冷卻等手段和措施,實現了AMS樣品制備過程中同位素效應的穩定,建立了規范的NE-OBT AMS制樣流程。在T/H的同位素豐度比為105~107TU時,標樣的加速器質譜測量結果與液體閃爍計數法測量結果雙對數線性回歸擬合的相關性系數R2=0.99912,表明本研究制備的樣品能夠用于加速器質譜測量,通過多量級標樣標定校準后,可以得到準確的測量數值。
            關鍵詞: 加速器質譜儀, 樹木年輪, 纖維素提取法, 不可交換有機氚, 同位素分餾
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