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            在線能量分辨質譜結合量子化學計算分析山奈素的多級質譜行為
            管朋維 , 宋青青 , 張珂 , 李婷 , 李瑋 , 屠鵬飛 , 李軍 , 宋月林
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201192
            在多級質譜中,母離子碎裂成子離子的實質是在氣態情況下,較高能量的中性氣體分子與離子發生碰撞,轉移能量,使化學鍵發生斷裂。利用在線能量分辨質譜(Online ER-MS),逐步改變碰撞能,可以觀察到子離子信號產生和消失的過程,結合量子化學計算可以準確歸屬子離子信號。本研究以黃酮類化合物山奈素為例,對其多級質譜行為進行深入分析。在串聯離子阱-飛行時間質譜正離子模式下,母離子m/z 301.0712([M+H]+)主要通過自由基裂解和Retro-Diels-Alder裂解(RDA裂解)生成子離子m/z 286.0518、272.0454、165.0155、161.0573、153.0192和139.0381。為了闡明關鍵離子m/z 161.0573的來源,在三重四極桿質譜中構建離子對m/z 301>161,進一步派生出一組擬離子對(PITs),對應一組遞進式的碰撞能,利用多反應檢測模式采集各擬離子對的相對峰面積,繪制裂解曲線。裂解曲線呈"M"型,表明m/z 161.0573有兩種生成方式。結合結構計算推斷"M"型裂解曲線的第一波峰由低裂解能的C環雜環裂解斷裂1,4鍵繼而中性丟失CH4產生,第二波峰由高裂解能的C環RDA裂解斷裂0,4鍵繼而中性丟失CH3OH產生。通過在線能量分辨質譜與量子化學計算的結合可以對化合物的多級質譜行為進行深入分析。
            關鍵詞: 在線能量分辨質譜, 山奈素, Retro-Diels-Alder裂解, 裂解曲線
            反相-親水作用色譜-定制多反應監測法同步測定肉蓯蓉多成分含量
            宋青青 , 張珂 , 李婷 , 管朋維 , 龔興成 , 許霞 , 李軍 , 屠鵬飛 , 宋月林
            doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201104
            建立了反相色譜-親水作用色譜-定制多反應監測(RPLC-HILIC-tailored MRM)方法,對肉蓯蓉中極性跨度大、含量差異大的27個化學成分的含量進行同步測定。利用RPLC與HILIC的在線直接偶聯實現大、中、小極性化學成分的同步色譜保留和分離。Acquity UPLC HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)用于RPLC,Xbridge Amide色譜柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)用于HILIC,色譜柱間通過混合器引入稀釋泵來解決色譜機制不一致的問題。泵A(0.1%甲酸-水)和泵B(乙腈)輸送流動相至RPLC柱進行梯度洗脫,流速為0.15 mL/min;泵C(0.1%甲酸-水)和泵D(乙腈)以1.0 mL/min的流速輸送流動相至混合器,改變RPLC柱洗脫液的組成,促進極性大的化學成分在HILIC柱中的保留。通過靈活調節在線碰撞能,提高微量成分的質譜響應,抑制常量成分的質譜響應,形成定制多反應監測模式。最終同步測定36批肉蓯蓉中27個化學成分,包括氨基酸類、有機酸類、糖類、苯乙醇苷類、環烯醚萜類、木質素類等類型。方法檢出限為0.0032~160 μg/g,定量限為0.032~320 μg/g,線性相關系數大于0.9929,加標回收率為74.7%~125.1%,相對標準偏差(RSD)為1.6%~13.7%。本方法線性范圍寬、準確度高、適用性廣,為肉蓯蓉及其它中藥化學成分的深入定量分析提供了有效手段。
            關鍵詞: 反相色譜-親水作用色譜, 定制多反應監測模式, 極性跨度, 含量跨度, 肉蓯蓉
            碳納米材料修飾陽極電極對微生物燃料電池傳感器水體毒性檢測靈敏度的影響
            余登斌 , 江嵐 , 王沛 , 李婷 , 董紹俊
            doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171372
            微生物燃料電池(Microbial fuel cell,MFC)傳感器檢測水體毒性靈敏度偏低是阻礙其實際應用的瓶頸之一。本研究利用多壁碳納米管(MWNT)和導電炭黑(GCB)修飾石墨氈(GF),作為陽極電極啟動MFC傳感器??疾炝颂技{米材料修飾陽極電極對MFC傳感器電化學性能及水體毒性檢測靈敏度的影響。結果表明,GCB和MWNT修飾的電極比未修飾的電極內阻小,MFC的功率輸出由大到小的順序為:GCB/GF-MFC(2.63 W/m2)> MWNT/GF-MFC(2.56 W/m2)> GF-MFC(2.09 W/m2)。以3,5-二氯苯酚(DCP)作為模型毒物進行毒性檢測實驗,10 mg/L DCP對3個MFC毒性傳感器的平均抑制率為:MWNT/GF-MFC(31.8%)> GCB/GF-MFC(26.3%)> GF-MFC(20.1%),碳納米材料修飾陽極電極組裝MFC的毒性檢測靈敏度均有所提高,MWNT/GF-MFC靈敏度最高。本研究對MFC型傳感器在水污染預警中的實際應用研究提供了參考。
            關鍵詞: 碳納米材料, 生物傳感器, 微生物燃料電池, 毒性, 抑制率
            雙吡啶基功能化Cr(Ⅲ)印跡介孔二氧化硅材料的制備及其吸附性能研究
            李婷 , 劉曙 , 蔡婧 , 林苗
            doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181341
            采用表面印跡技術,以Cr(Ⅲ)為模板離子,2(2-吡啶)甲醇為功能單體,3-碘丙基三乙氧基硅烷為交聯劑,介孔硅材料MCM-41為固相載體,設計并合成了含氮雙齒配體修飾的鉻(Ⅲ)離子印跡介孔二氧化硅材料(Cr(Ⅲ)-IIPs)。采用紅外光譜、固態核磁共振、小角X射線衍射、掃描電鏡、透射電鏡和氮氣吸附-脫附(BET)實驗對此印跡材料的結構和形貌進行了表征。BET測試結果表明,Cr(Ⅲ)-IIPs的比表面積(625.3 m2/g)大于Cr(Ⅲ)-NIPs(527.1 m2/g)。溫度為25℃,pH=5,吸附時間為30 min時,此印跡材料對Cr3+離子的吸附達到平衡,吸附容量為151.2 mg/g。等溫吸附模型和吸附動力學研究表明,吸附等溫模型符合Langmuir模型,相關系數為0.9929;吸附動力學符合Pseudo-second-order模型,相關系數為0.9806。Cr(Ⅲ)-IIPs對Cr3+/CrO42-、Cr3+/Cu2+、Cr3+/Cd2+、Cr3+/Hg2+、Cr3+/Co2+、Cr3+/Ni2+的相對選擇性系數分別為5.13、1.21、1.97、1.71、1.27和4.00,對Cr3+具有較強的選擇性。Cr(Ⅲ)-IIPs經10次再生后,吸附量為初始量的90.7%,再生循環效果較好。
            關鍵詞: Cr (Ⅲ), 印跡材料, 介孔二氧化硅, 吸附性能
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