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            Leapsil C18檢測茶葉中的氯噻啉

            來源: 迪馬科技 閱讀數:73 時間:2020-10-16 09:11:48

              氯噻啉是我國自主研發的一種新型煙堿類殺蟲劑,可用于水稻、小麥、蔬菜、煙草、棉花、果樹、茶樹等作物,具有高效、低毒等優點。我國最新修訂的《GB 2763-2019食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》中規定了茶葉中氯噻啉的最大殘留量為3.0mg/kg,2019年國家市場監督管理總局批準出臺了《BJS 201914茶葉中氯噻啉的測定》食品補充檢驗方法。


              迪馬科技根據補充檢驗方法建立了綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱茶等5種茶葉中氯噻啉的檢測方法,采用Leapsil色譜柱結合UPLC-MS/MS,按照標準采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化,方法定量限為5.0μg/kg,可供廣大分析工作者參考。

            茶葉中氯噻啉的測定

            1、適用范圍

            本方案適用于綠茶、紅茶、鐵觀音、茉莉花茶和普洱等茶葉樣品中氯噻啉的測定。

            2、標準品配制

            1)標準儲備溶液:準確稱取標準品,用乙腈配制成1.0mg/mL的標準儲備液;

            2)標準中間液:取適量標準儲備液,用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的標準工作液。

            3、提取

            1)取2.0g樣品,加入15mL乙腈,渦旋混合0.5min,高速均質1min,6000rpm離心2min;

            2)取出上清液,向下層殘渣中加入15mL乙腈,高速均質1min,6000rpm離心2min;

            3)取出上清液,合并兩次提取液,在40℃水浴中減壓蒸至2-3mL,待凈化。

            4、凈化

            ProElut CARB/NH500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105) 

            a活    化:5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)活化,棄去流出液; 

            b上    樣:加入待凈化液,收集流出液; 

            c淋    洗:用5mL乙腈/二氯甲烷(3/1)分三次洗滌旋蒸瓶,并轉移到固相萃取柱中,收集流出液; 

            d洗    脫:加入20mL乙腈/二氯甲烷(3/1),收集流出液; 

            e重新溶解:合并上樣之后所有的流出液,40℃減壓蒸干,加入2mL乙腈復溶,上機分析。 

            *同方法制備基質匹配標準溶液

            5、色譜條件

            UPLC條件

            色譜柱:Leapsil C18,100x2.1mm,2.7μm (Cat#:86005)

            流  速:0.3mL/min

            進樣量:1μL

            柱  溫:35℃ 

            流動相:A:0.1%三氟乙酸水溶液   B:乙腈


            質譜條件

            電離模式:ESI

            掃描方式:正離子掃描 

            檢測方式:多反應監測 

            電噴霧電壓:5500V

            霧化氣壓力:50psi

            輔助氣壓力:50psi

            氣簾氣壓力:20psi

            離子源溫度:500℃ 

            6、添加回收結果

            茶葉中氯噻啉檢測的添加回收結果(%)

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