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            2020年48卷11期

            目錄
            分析化學 2020年第48卷第11期 封面及目次
            2020, 48(11): 0-0.
            [摘要](18) [FullText PDF](2)
            摘要:
            特約來稿
            核酸適配體在質譜中的應用與展望
            楊捷威 , 王晨鈺 , 羅黎 , 郭磊 , 謝劍煒
            2020, 48(11): 1439-1447. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201285
            [摘要](18) [FullText PDF](3)
            摘要:
            核酸適配體(簡稱適配體)是一類重要的"化學抗體"型功能性生物分子,基于適配體的質譜技術在提供分子質量及結構特征等基礎上,兼具了針對靶分子的高選擇性及親和富集特點,從而提供出高特異、高靈敏信息。本文綜述了近年來適配體在質譜分析中的應用進展,重點評述了適配體在質譜分子相互作用表征中的應用、適配體作為離線型和在線親和材料用于質譜分析測定等現狀,其中結合多種質譜新技術,通過創建或結合多種前處理或在線一體化信號增強方式,特別是適配體功能化納米材料的應用,在相互作用表征、痕量靶分子選擇性提取和高靈敏檢測等質譜分析測定方面是研究的重點。最后,本文對適配體在質譜研究中的應用前景進行了展望。
            評述與進展
            紙基比色陣列傳感器的研究進展
            李延琪 , 馮亮
            2020, 48(11): 1448-1457. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201240
            [摘要](15) [FullText PDF](3)
            摘要:
            比色陣列傳感器具有響應迅速的識別檢測能力,結合紙基分析裝置成本低廉、制作簡單和多孔親水等優點,近年來紙基比色陣列傳感器的研究發展迅速,靈敏度和通用性得到了進一步提高,應用領域大大拓展,受到了研究者的廣泛關注。本文主要介紹了紙基比色陣列傳感器的研究進展,概括了其近年在生物醫療、環境檢測、食品安全等領域的應用,針對不同的檢測傳感材料、檢測原理及性能進行了討論,并對其研究和應用的前景和發展趨勢進行了展望。
            基于納米孔器件的光響應分子的應用
            唐婧 , 王森 , 吳吉 , 梁麗媛 , 王亮 , 王德強
            2020, 48(11): 1458-1466. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201247
            [摘要](13) [FullText PDF](1)
            摘要:
            探索生物大分子和小分子的構象以及它們在外界環境中的響應和作用規律對理解有機質的結構與性能的關系十分重要。納米孔作為新興的第三代單分子基因測序技術,可以實時監測待測物分子的構象變化過程,在單分子檢測及核酸和蛋白測序方面展現了良好的應用前景。為了進一步提高檢測的分辨率和精確度,可以采用光電聯合檢測方法,通過引入光響應分子以滿足更高的檢測需求。本文綜述了目前納米孔器件的研究進展以及代表性光響應分子在納米孔檢測系統中的設計與應用,主要介紹了偶氮苯及其衍生物、螺吡喃和二芳基乙烯三類光響應分子分別在生物孔和固態孔中的光響應性能。光調控是一種操作簡捷有效的分子結構監控方式,其與納米孔檢測技術的結合在單分子識別方面的應用潛力對多功能納米器件的設計與應用具有重要的指導意義。
            研究報告
            基于適配體的羧酸酯酶2A生化傳感器的設計及應用研究
            陳悅 , 關曉青 , 王亦男 , 何青青 , 王丹丹 , 鄒立偉 , 湯慶豐 , 葛廣波
            2020, 48(11): 1467-1476. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201283
            [摘要](13) [FullText PDF](3)
            摘要:
            基于RNA適配體與3,5-二氟-4-羥基亞芐基咪唑啉酮(DFHBI)復合物的熒光特性,結合羧酸酯酶2A(CES2A)的底物偏好性,采用計算機虛擬篩選和實驗相結合的策略設計,研發了一種CES2A新型生化傳感器。首先,以DFHBI為母核,借助計算機虛擬篩選技術預測了系列DFHBI羧酸酯類衍生物作為CES2A候選底物的潛力。其次,對排名前三位的潛在底物進行合成,并對其化學穩定性和特異性進行了評價,發現3,5-二氟-4-羥基亞芐基咪唑啉酮苯甲酸酯(Ph-DFHBI)對目標酶CES2A顯示出極高的特異性和靈敏度。進一步借助同工酶水解實驗發現,Ph-DFHBI僅可被CES2A特異性水解,并釋放出DFHBI,而人體分布的其它高豐度水解酶(羧酸酯酶1A(CES1A)、乙酰膽堿酯酶(BchE)、丁酰膽堿酯酶(AchE)等)難以水解Ph-DFHBI。進一步在重組單酶和肝組織制備物中考察了CES2A-水解Ph-DFHBI的酶促反應動力學。在生理條件(pH 7.4,37℃)下,CES2A介導的Ph-DFHBI水解反應顯示出極高的親和力和較快的反應速率,Km=0.66 μmol/L,Vmax=18.92 nmol/(min·mg)。在最佳反應條件下,基于Ph-DFHBI的傳感器檢測CES2A的檢出限為14.5 ng/mL。將此生化傳感器應用于組織微粒體等復雜生物體系中CES2A活性的快速檢測,以及CES2A抑制劑的高通量篩選與評價,均顯示出良好的實用性。本研究設計了一種CES2A新型生化傳感器,為探究復雜生物體系中CES2A的生物學功能及CES2A調控劑的高效發現提供了有力工具。
            基于Taqman微流控芯片技術高通量檢測17種轉基因玉米品系
            徐君怡 , 曹際娟 , 鄭秋月 , 楊莉莉 , 王永 , 鄒明強
            2020, 48(11): 1477-1485. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201287
            [摘要](14) [FullText PDF](1)
            摘要:
            將Taqman微流控芯片技術應用于實時熒光PCR平臺的轉基因玉米17種品系高通量檢測。在一次PCR擴增過程中,以2個玉米內源基因(hmgA基因、adh1基因)和1個上樣控制基因(18S基因)為內參照,可同時完成17種轉基因玉米品系(TC1507、NK603、MON87640、MON863、MON810、MIR162、GA21、DAS40278、BT176、BT11、98140、59122、3272、MON89034、MIR604、MON88017、T25)的單孔單重擴增的并行檢測,檢出限可達10~20 copies。本方法特異性強,靈敏度高,與"金標準"單一的實時熒光PCR方法檢測結果完全吻合,具有可多樣品、多靶標平行檢測的優勢,為轉基因產品多品系混雜鑒定檢測提供了高效、快速的方法。采用本方法,從16批進境的實用玉米中檢出9批轉基因玉米樣品,且發現其中不同程度的混雜含有1~8種品系。本方法可用于口岸進境實用農產品中多品系混雜轉基因的高通量檢測。
            彎曲型聚吡咯驅動器的驅動特性及其建模研究
            習爽 , 左雙雙
            2020, 48(11): 1486-1492. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201345
            [摘要](13) [FullText PDF](1)
            摘要:
            基于自主搭建的測試平臺,研究層狀彎曲型聚吡咯驅動器的電化學-機械特性。根據驅動器的結構特點和工作原理,將其等效為懸臂梁進行建模,將驅動器內部的離子遷移產生的力等效為施加在懸臂梁上的載荷,構建驅動器的彎曲模型。選取3種不同長度尺寸的驅動器,對其施加低電壓,測量其在不同電壓下的頂端位移。將測量數據帶入上述彎曲模型,得出電壓與驅動器的頂端位移、曲率半徑、彎矩、應變之間的函數關系,基于實驗結果驗證模型的準確性。此模型可擬合出驅動器的基本參數,準確預測實際運用中的變形行為,從而提高研究的效率。本研究可為聚吡咯驅動器應用于實際系統提供制備、系統建模方面的實驗和理論依據,進而推動微型驅動器在微納米操縱、溶液微粒分析、生物傳感等領域的應用。
            基于介孔結構的上轉換分子印跡熒光探針檢測全氟辛烷磺酸
            李晶 , 郭會琴 , 于慧 , 田凌溪 , 顏流水 , 劉小明 , 林立鈳 , 汪嘉琳
            2020, 48(11): 1493-1501. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201388
            [摘要](12) [FullText PDF](1)
            摘要:
            全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane sulfonate,PFOS)作為環境中最典型的全氟化合物之一,具有持久性、毒性及在生物體內積累等效應。發展快速、靈敏檢測環境介質中PFOS的分析方法具有重要意義。本研究以PFOS為模板分子,N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺為功能單體,設計合成了具有介孔結構的表面分子印跡熒光探針NH2-UCNPs@MIPs。PFOS可通過F-F與靜電相互作用與NH2-UCNPs@MIPs結合,導致其熒光猝滅,基于此建立了水溶液中PFOS(0.01~15 nmol/L濃度范圍內)的高效識別和高靈敏檢測技術,并實現了在酸性和中性條件下,對環境水樣和人血清基質樣品中痕量PFOS的檢測。本研究為復雜基質中PFOS的快速檢測提供了參考。
            高選擇性過氧化亞硝酰熒光探針的合成及性能研究
            后際挺 , 王冰雅 , 鄭凌云
            2020, 48(11): 1502-1510. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201299
            [摘要](13) [FullText PDF](1)
            摘要:
            過氧化亞硝酰(ONOO-)是生物體系中重要活性氧之一,對其高效檢測一直備受關注。本研究以4-二乙基氨基水楊醛和6-甲氧基-1-萘滿酮為原料,經一步有機反應,合成了一種帶氧鎓正離子的熒光探針PFP,用于檢測ONOO-。通過紫外-可見吸收光譜和熒光發射光譜系統考察了探針PFP對ONOO-的光學響應。結果表明,此探針具有選擇性好、靈敏度高(檢出限為15.5 nmol/L)、響應快速(數秒內)、Stokes位移較大(42 nm)、水溶性好等優點。細胞毒性實驗表明,探針PFP具有良好的生物相容性,探針濃度為20 μmol/L時,細胞存活率>95%。激光掃描共聚焦顯微成像結果表明,此探針可用于活細胞中外源性和內源性ONOO-的熒光成像研究。
            基于飛行時間二次離子質譜成像技術的人民幣上指紋化學成像研究
            李文杰 , 孫令輝 , 游偉 , 王利雪 , 趙雅彬 , 李展平
            2020, 48(11): 1511-1518. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201350
            [摘要](15) [FullText PDF](2)
            摘要:
            長期流通過的人民幣上潛在指紋的顯現一直是法庭科學領域研究的難點之一。飛行時間二次離子質譜(TOF-SIMS)技術具有原位、準無損、高通量、可多組分平行分析和空間分辨率高等優勢。本研究利用TOF-SIMS技術對人民幣表面的潛在指紋進行化學成像,比較了TOF-SIMS與幾種傳統方法的顯現效果,研究并分析此技術具有的獨特優勢,從普適性、靈敏度和指紋三級特征獲取的角度進一步探討了方法的適用性。利用此技術對指紋中的外源性物質進行了分析,檢測出保濕乳成分中丙三醇的分子離子峰(m/z 92.06)和碎片離子峰(m/z 43.02),并顯示清晰的指紋圖像。研究結果表明,TOF-SIMS技術為長期流通過的人民幣上潛在指紋的顯現提供了一種有效的方法,并有望用于其表面上指紋中物質的檢測。
            雜原子修飾多孔鐵鈷氮碳基氧還原催化劑的電化學性能分析
            陳英楠 , 崔勁松 , 劉恩紅 , 柳傲雪 , 韓策 , 楊國程
            2020, 48(11): 1519-1525. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201452
            [摘要](12) [FullText PDF](1)
            摘要:
            受限于商用鉑基催化劑穩定性差和生產成本高等缺點,燃料電池以及相關綠色能源的推廣進展緩慢。因此,研發高效、廉價的替代型氧還原電催化劑,是電催化領域的研究熱點。本研究以催化活性較好的鐵鈷氮碳基材料為基礎,通過外加雜原子的方法,制備了一系列雜原子修飾多孔鐵鈷氮碳基氧還原催化劑。通過對所制備材料的組成和形貌進行表征,并結合其在堿性電解質中電催化氧還原的活性、穩定性和抗甲醇能力,探究了雜原子修飾與材料催化性能之間的潛在規律。所制備的FeCo/NFC催化劑,在堿性條件下半波電位為0.84 V,在0.5 V處電子轉移數為3.85,HO2-中間產物產率為7.61%,表明此催化劑具有與商業鉑碳相近的催化效果和近四電子的催化選擇性。此外,FeCo/NFC催化劑還具有優良的催化穩定性和抗甲醇能力,作為商業鉑碳的替代品,在燃料電池領域具有良好的應用潛力。
            裂解氣相色譜-質譜法分析土壤有機質的化學組成
            蔣逸凡 , 喻文娟 , 王姣嬌 , 康宏樟
            2020, 48(11): 1526-1534. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191630
            [摘要](15) [FullText PDF](2)
            摘要:
            土壤有機質(SOM)是土壤的重要組成部分,對土壤的肥力、水分含量等各種性質具有重要作用。本研究采集了中國東部7個地區不同深度的土壤,采用直接進樣-熱裂解-氣相色譜/質譜法(Py-GC/MS,直接進樣法)和四甲基氫氧化銨衍生-熱裂解-氣相色譜/質譜法(TMAH-Py-GC/MS,TMAH衍生法),對土壤有機質進行了定性和半定量分析。TMAH衍生法采用25% TMAH的甲醇溶液浸沒24 h進行衍生化,選擇DB-5 ms(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色譜柱進行氣相色譜-質譜分析,測試條件與直接進樣法相同。TMAH衍生法和直接進樣法分別鑒定出261種和117種土壤有機質的標識物,TMAH衍生法檢測到的物質種類更多、結構更多樣,顯著提高了木質素類和脂質類標識物的數目。兩種方法檢測出的各類物質含量也存在差異,直接進樣法中多糖(28%)、脂質(22%)占比較高;TMAH衍生法中脂質(33%)含量較高,其它類物質除酚類化合物外,含量均接近10%。烷烴、烯烴、脂肪酸等物質的色譜峰保留時間與碳原子數之間線性關系顯著,相關系數(R2)均大于0.95。同時還對比了兩種方法所獲得的六大類物質百分含量隨土壤深度與緯度變化規律的異同。
            基于單顆粒碰撞電化學的液/液界面加速離子轉移反應研究
            孟遙 , 張建偉 , 岳云沛 , 何俊輝 , 李延
            2020, 48(11): 1535-1541. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201252
            [摘要](18) [FullText PDF](4)
            摘要:
            利用乳滴顆粒的碰撞電化學行為研究了二苯并-18-冠-6-醚(DB18C6)加速堿金屬離子在水/1,2-二氯乙烷界面上的轉移反應。通過高能超聲分散技術制備出亞微米級油包水型乳化液滴,采用1-丁基-3-甲基咪唑雙(三氟甲基磺酰)酰亞胺作為乳化劑,實現乳滴顆粒的長時間穩定。當在鉑微電極上施加0.6 V的電壓(相對于銀偽參比電極)時,分散于油相的乳滴顆??赏ㄟ^與微電極的碰撞產生電導通,進而促發顆粒內部K4Fe(CN)6的氧化反應。然而,僅在添加DB18C6的條件下可觀察到與顆粒碰撞過程相對應的尖峰型電流響應,表明DB18C6可加速K+從水相到油相的轉移,從而維持顆粒內外的電荷平衡,保證固/液界面電化學反應的持續進行。當DB18C6濃度增至0.05 mol/L時,乳滴顆粒內0.05 mol/L K4Fe(CN)6由不完全電解轉變為完全電解,提示加速K+轉移反應伴隨著離子:載體(1:1,n/n)的界面絡合反應過程。在不同偏置電壓下,測定了含K4Fe(CN)6或Na4Fe(CN)6的乳滴顆粒的碰撞電化學響應,構建出平均反應電量與偏置電壓的關系。相比于Na+,DB18C6更易于絡合K+進行液/液界面離子轉移,此結果與傳統四電極方法的結論類似。因而,單顆粒碰撞電化學可用于液/液界面加速離子轉移反應的定性研究,具有簡便、快捷、低成本等優點。
            一種快速同位素稀釋定量方法及其在示蹤方面的應用
            方隨 , 李志明 , 徐江 , 汪偉 , 翟利華 , 鄧虎 , 韋冠一
            2020, 48(11): 1542-1549. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191479
            [摘要](12) [FullText PDF](1)
            摘要:
            同位素稀釋法定量分析中,當待測樣品中某一目標同位素的豐度被示蹤劑影響而不能保持天然豐度時,需要測量樣品中各同位素的豐度比。在待測樣品量或測量時間有限時,常規同位素稀釋法的應用受到局限。為了降低樣品消耗量、簡化測量步驟、減小記憶效應影響、提高測量效率,本研究建立了一種可省略待測樣品豐度比測量環節的快速同位素稀釋定量方法?;谖镔|的量守恒原理,通過關聯的運算,得到待測樣品后,只需進行一次添加同位素稀釋劑后混合樣品的豐度比測量即可完成目標同位素的定量分析。以天然豐度Xe標準氣體作為模擬樣品,6次測量值與標稱值的相對偏差均小于1%,相對標準偏差(RSD)為0.4%,與使用常規同位素稀釋法得到的測量結果完全相符。此外,以128Xe作為示蹤同位素,得到的示蹤同位素擴散曲線符合氣體在封閉空間的擴散規律。本方法適用于有3種或更多穩定同位素的元素,既保證了測量結果的準確性,又可縮短分析時間,減少樣品消耗量。
            耗散型石英晶體微天平實時監測氧化損傷紅細胞與內皮細胞的粘附
            肖蘇婷 , 姚政 , 周琳 , 楊培慧
            2020, 48(11): 1550-1555. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201335
            [摘要](13) [FullText PDF](1)
            摘要:
            紅細胞與血管內皮細胞之間的粘附作用研究對揭示心血管疾病的發病機制具有重要意義。在病理狀態下,紅細胞的氧化損傷會使胞膜糖蛋白受體中的唾液酸含量下調以及細胞粘彈性質的改變,導致紅細胞與血管內皮細胞的黏附性增強?;谕僖核崤c3-氨基苯硼酸具有特異性識別作用,本研究采用耗散型石英晶體微天平(QCM-D)建立了一種實時監測氧化損傷紅細胞與內皮細胞之間粘附的新方法。以H2O2氧化損傷紅細胞為研究模型,通過QCM傳感器實時監測紅細胞粘附過程頻率和耗散因子的變化,評價其氧化損傷程度。結果表明,隨著H2O2濃度增加,QCM頻率和耗散因子變化值均隨之減小,表明紅細胞的粘附與H2O2濃度和紅細胞的氧化損傷程度呈負相關。為了模擬血管內環境,將血管內皮細胞固定于芯片界面,采用QCM實時監測其與紅細胞的粘附,結果表明,隨著紅細胞損傷程度增加,細胞間的黏附逐漸增強。本研究建立了一種簡便、免標記、高靈敏、可實時監測細胞間粘附并評價細胞氧化損傷的新方法,拓展了QCM技術在生物體系細胞功能研究中的應用范圍。
            一步法合成聚乙烯亞胺保護的熒光銀納米簇用于甲硝唑檢測
            劉夢旋 , 尹建行 , 孟磊 , 徐娜
            2020, 48(11): 1556-1563. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201257
            [摘要](12) [FullText PDF](1)
            摘要:
            甲硝唑(MNZ)是普遍使用的一種硝基咪唑類抗生素,多用于治療厭氧菌引起的感染或動物飼料的添加劑,殘留過量時會產生致畸、致癌等作用,因此準確檢測MNZ十分必要。本研究利用微波技術,采用一步法成功合成了聚乙烯亞胺保護的銀納米簇(AgNCs@PEI)熒光探針,所合成的AgNCs在高離子強度及長時間光照下具有良好的熒光穩定性。AgNCs配體中的大量氨基官能團與MNZ中咪唑環內N原子之間的氫鍵作用,使二者形成穩定的非輻射基態配合物,導致AgNCs熒光強度下降,基于此建立了檢測MNZ的熒光分析方法。線性范圍為0.1-200 μmol/L,檢出限為0.038 μmol/L(S/N=3),方法具有良好的選擇性。將此熒光探針應用于人尿液中MNZ的測定,回收率為95.8%-103.4%,相對標準偏差小于4.3%。
            苯基異丙基-酰胺系列合成大麻素質譜特征的研究
            錢振華 , 賈薇 , 劉翠梅
            2020, 48(11): 1564-1572. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201127
            [摘要](16) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法和超高效液相色譜-串聯四極桿飛行時間質譜(UPLC-QTOF-MS)法對新一代合成大麻素苯基異丙基(CUMYL)-酰胺系列化合物進行分析。GC-MS分析采用Aglient DB-5MS石英毛細管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),以140℃為初溫進行程序升溫,在電子轟擊源(EI)模式下采集數據;UPLC-QTOF-MS分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)為流動相進行梯度洗脫,在電噴霧正離子(ESI+)-碰撞誘導解離(CID)模式下采集數據。通過總結此類物質在兩種模式下獲得的碎片離子與分子結構的關系,推測其可能的碎裂途徑,并歸納了通過特征性離子快遞篩查未知CUMYL-酰胺系列合成大麻素的方法,為此類物質的鑒定提供了參考。
            反相-親水作用色譜-定制多反應監測法同步測定肉蓯蓉多成分含量
            宋青青 , 張珂 , 李婷 , 管朋維 , 龔興成 , 許霞 , 李軍 , 屠鵬飛 , 宋月林
            2020, 48(11): 1573-1582. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201104
            [摘要](17) [FullText PDF](4)
            摘要:
            建立了反相色譜-親水作用色譜-定制多反應監測(RPLC-HILIC-tailored MRM)方法,對肉蓯蓉中極性跨度大、含量差異大的27個化學成分的含量進行同步測定。利用RPLC與HILIC的在線直接偶聯實現大、中、小極性化學成分的同步色譜保留和分離。Acquity UPLC HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)用于RPLC,Xbridge Amide色譜柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)用于HILIC,色譜柱間通過混合器引入稀釋泵來解決色譜機制不一致的問題。泵A(0.1%甲酸-水)和泵B(乙腈)輸送流動相至RPLC柱進行梯度洗脫,流速為0.15 mL/min;泵C(0.1%甲酸-水)和泵D(乙腈)以1.0 mL/min的流速輸送流動相至混合器,改變RPLC柱洗脫液的組成,促進極性大的化學成分在HILIC柱中的保留。通過靈活調節在線碰撞能,提高微量成分的質譜響應,抑制常量成分的質譜響應,形成定制多反應監測模式。最終同步測定36批肉蓯蓉中27個化學成分,包括氨基酸類、有機酸類、糖類、苯乙醇苷類、環烯醚萜類、木質素類等類型。方法檢出限為0.0032~160 μg/g,定量限為0.032~320 μg/g,線性相關系數大于0.9929,加標回收率為74.7%~125.1%,相對標準偏差(RSD)為1.6%~13.7%。本方法線性范圍寬、準確度高、適用性廣,為肉蓯蓉及其它中藥化學成分的深入定量分析提供了有效手段。
            基于水凝膠體系的磷酸根響應控釋農藥釋放行為分析
            陳超文 , 劉彬 , 吳正巖
            2020, 48(11): 1583-1589. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201498
            [摘要](11) [FullText PDF](1)
            摘要:
            基于Fe3+與羧甲基纖維素鈉(CMC)的交聯作用,制備了以凹凸棒土(ATP)為載體、吡蟲啉(IM)為目標農藥分子的基于水凝膠的磷酸根(PO43-)響應控釋農藥體系(PCRPH)。利用掃描電鏡、X射線衍射等表征了PCRPH。結果表明,PCRPH與PO43-相互作用,主要發生溶脹和Fe3+解離。隨著PO43-濃度增大,PCRPH中分子間距增加并逐步解離,能有效促進內部IM分子向外擴散,實現農藥的可控釋放,提高農藥利用率。釋放動力學分析表明,IM在PO43-溶液中的釋放過程屬于Fickian擴散。此外,溶液中IM的釋放量大小不受共存陰離子Cl-及pH值的影響,具有良好的穩定性,但提高溫度能促進IM從PCRPH中釋放。
            鉍試金富集檢測廢汽車尾氣催化劑中的鈀
            張福元 , 張廣安 , 徐娟 , 趙卓 , 徐亮
            2020, 48(11): 1590-1596. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191520
            [摘要](16) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了金屬鉍作為捕集劑的試金方法,用于廢汽車尾氣催化劑中鉑族金屬鈀的檢測。分析了鉍試金選擇性造渣的過程,討論了鉍捕集貴金屬的熱力學機理,分析了鉍試金過程金屬氧化物的還原順序,考察了影響鉍試金結果的主要因素。貴金屬氧化物均優先于Bi2O3被還原,Bi2O3優先于TeO2、Cu2O、As2O3、PbO、NiO等雜質被還原,Bi2O3具有較強排除Te、Cu、As、Ni等多種雜質的能力,貴金屬單質分散在金屬鉍相,較分散在熔渣相更能降低體系自由能。配料為48.00 g Bi2O3、25.00 g無水Na2CO3、5.5 g面粉、硅硼質量比為1:1、控制熔渣硅酸度為1.1,20 min內馬弗爐溫度由900℃升至1080℃,并保溫25 min,金屬鉍質量為40 g,鈀的測定結果均值為2852 g/t,極差值為17 g/t,RSD僅為0.2%。建立的鉍試金方法與國標中的分光光度法相比,結果準確,精密度高,誤差小于國標要求的誤差范圍。
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