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            2020年48卷2期

            目錄
            分析化學 2020年第48卷第2期 封面及目次
            2020, 48(2): 0-0.
            [摘要](438) [FullText PDF](69)
            摘要:
            評述與進展
            鳥嘌呤四鏈體在生化分析中的應用進展
            劉卓靚 , 陶呈安 , 王建方
            2020, 48(2): 153-163. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191399
            [摘要](624) [FullText PDF](103)
            摘要:
            鳥嘌呤四鏈體(G-四鏈體)是一種特殊的核酸二級結構,它可與高鐵血紅素結合,形成具有過氧化物酶活性的核酶;也可增強特殊結構染料的熒光強度。G-四鏈體作為功能核酸中的一種,具有性質穩定、特異性好、功能多樣等特點,被廣泛應用于各種生化分析中。本文對近年來G-四鏈體在生化分析中的研究和應用進展進行了評述,對其應用前景進行了展望。
            聚二乙炔囊泡的制備及其在醫療檢測領域的應用
            郝瑜佳 , 朱光明
            2020, 48(2): 164-173. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191562
            [摘要](534) [FullText PDF](50)
            摘要:
            聚二乙炔(Polydiacetylene,PDA)因具有獨特的光學及電子特性而受到廣泛關注。兩親性共軛二乙炔(Diacetylene,DA)單體在一定條件下可以自組裝成囊泡結構,紫外線輻射后,經1,4-加成聚合得到聚合物PDA囊泡。PDA在環境刺激下經歷顏色和熒光變化,而PDA囊泡的類細胞膜結構使其具有很好的仿生特性,因此PDA囊泡可以用于細菌、病毒、酶等的檢測以及疾病診斷和藥物控釋。本文介紹了PDA囊泡傳感系統的制備以及固相聚合和顏色變化的機理,綜述了PDA囊泡傳感系統在醫療檢測領域的研究和應用進展,并對PDA囊泡傳感系統存在的問題和未來發展方向進行了總結和展望。
            儀器裝置與實驗技術
            三維超分辨熒光和形貌顯微鏡聯用系統的研制
            周露露 , 蔡明軍 , 王慧利 , 王宏達
            2020, 48(2): 174-179. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191502
            [摘要](541) [FullText PDF](93)
            摘要:
            搭建了一種聯用超分辨熒光和三維形貌顯微成像系統(Correlative super-resolution fluorescence and three-dimensional topography imaging microscopy),以聚合纖維狀肌動蛋白(F-actin)為例,評價了此聯用系統的性能。實驗結果表明,此聯用儀器具有納米級分辨率的三維形貌及具體成分的定位分布成像功能,可實現在形貌圖中定位具體成分的功能,表明此聯用儀器可應用于研究分析細胞骨架及細胞亞結構(如細胞膜蛋白質聚集體的組成和分布特性等)方面,此聯用系統在生命科學和材料科學等領域具有廣泛的應用前景。
            研究報告
            基于氧氣梯度共培養芯片的腫瘤細胞抗藥性研究
            孫威 , 陳雨晴 , 汪明芳 , 王月榮 , 張敏 , 章弘揚 , 胡坪
            2020, 48(2): 180-186. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191580
            [摘要](493) [FullText PDF](31)
            摘要:
            腫瘤微環境是一個復雜的體系,對腫瘤的發展、侵襲和轉移起至關重要的作用。本研究利用一個簡單的氧氣梯度芯片構建了體外腫瘤缺氧微環境模型。此芯片由產生氧氣梯度的蛇形通道和用于小鼠肝癌細胞(Hepa1-6細胞)與肝星狀細胞(JS-1細胞)共培養的3個平行通道組成,通過在腫瘤細胞生長的區域制造氧氣梯度模擬腫瘤缺氧微環境。利用此芯片,開展了Hepa1-6細胞對紫杉醇和替拉扎明(TPZ)的抗藥性研究,并從分子機制上分析導致抗藥性的可能原因。結果表明,芯片所產生的氧氣梯度的濃度范圍為2.3%~16.7%。在缺氧條件下,共培養的Hepa1-6細胞在TPZ作用下存活率顯著下降,但對紫杉醇產生抗藥性。免疫熒光分析結果表明,缺氧及共培養可提高細胞因子TIMP-1與TGF-β的表達,促使JS-1細胞活化,進而增強Hepa1-6細胞對紫杉醇的抗藥性。
            Label-free定量蛋白質組學揭示GATA6調控胃癌細胞對曲妥珠單抗耐藥的信號通路
            劉文虎 , 袁江北 , 常晉霞
            2020, 48(2): 187-196. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191612
            [摘要](463) [FullText PDF](30)
            摘要:
            腫瘤細胞對曲妥珠單抗耐藥是導致其化療失敗的主要原因。前期研究表明,在曲妥珠單抗耐藥胃癌細胞(NCI N87/R)中,轉錄因子GATA6與DNA的結合活性顯著增強,這與其耐藥是否有關尚不清楚。本研究以NCI N87/R為研究對象,采用Crispr/Cas9技術構建GATA6敲除細胞系(NCI N87R/GATA6)。在此基礎上,基于Label-free定量蛋白質組學技術并結合生物信息學分析GATA6調控曲妥珠單抗耐藥的信號通路。蛋白樣品經還原烷基化,FASP酶切,肽段經液相色譜分離,LC-MS/MS定量分析,通過差異倍數及t檢驗篩選差異表達蛋白;采用WebGestalt數據庫進行基因本體分析,利用GeneAnalytics數據庫進行通路富集分析。結果表明,敲除GATA6增強了曲妥珠單抗對NCI N87/R的抑制作用,降低其侵襲。采用質譜定量檢測出5792種蛋白質,其中305種在NCI N87R/GATA6細胞中表達上調,182種表達下調。通路富集分析顯示,線粒體轉運、細胞凋亡、DNA損傷、葡萄糖代謝、丙酮酸代謝及TCA循環、Wnt/β-catenin降解通路在NCI N87R/GATA6細胞中顯著改變。蛋白免疫印跡實驗(Western blot)表明,線粒體動力蛋白OPA1和DNM1L、凋亡蛋白Caspase-9、TCA循環代謝酶SUCLG2和MDH1、糖原代謝酶PYGL在NCI N87R/GATA6中顯著改變,表明GATA6敲除導致NCI N87/R細胞線粒體功能障礙、能量代謝異常,進而誘導其凋亡,提示抑制GATA6轉錄活性可能是逆轉胃癌曲妥珠單抗耐藥的有效途徑。
            蛋白質介導硫化銅鍵合的介孔硅納米載體的構筑及其用于癌癥的光熱和化療協同治療的研究
            何若曦 , 王琦 , 李貝 , 賈晶 , 路雯婧 , 雙少敏
            2020, 48(2): 197-205. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191615
            [摘要](423) [FullText PDF](33)
            摘要:
            將牛血清白蛋白介導的硫化銅納米復合物(BSA/CuS)通過酰胺鍵修飾在負載了化療藥物阿霉素(DOX)的介孔二氧化硅(MSN)表面,制備了新型藥物載體MSN-DOX@BSA/CuS。此復合物中BSA作為封閉劑,其二硫鍵與谷胱甘肽發生氧化還原反應后斷裂,導致MSN孔隙暴露,使DOX從中釋放;CuS作為光熱試劑,可將光能轉化為熱能,具有光熱治療的作用。利用紫外-可見-近紅外吸收光譜考察了其光吸收性質。結果表明,此藥物載體在近紅外區800~1100 nm范圍內具有較強的吸收,可在近紅外光照射下實現光熱轉換。另外,將未負載DOX的載體MSN@BSA/CuS與癌細胞孵育,此載體表現出低細胞毒性;加入負載藥物的MSN-DOX@BSA/CuS后,細胞的存活率降為49%;經過額外的激光照射后,細胞存活率僅為18%。以上結果表明,所合成的納米藥物載體可同時實現光熱治療與化療的協同治療,有效提高對癌癥的治療效率。
            納米金標記液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定人血清中轉鐵蛋白
            韓亞琛 , 馮流星 , 李紅梅 , 熊金平
            2020, 48(2): 206-214. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191394
            [摘要](441) [FullText PDF](50)
            摘要:
            建立了基于納米金(AuNPs)標記并結合高效液相色譜(HPLC)-電感耦合等離子質譜(ICP-MS)的聯用技術,通過測量轉鐵蛋白(Tf)上標記的AuNPs的量,實現了標準Tf及人血清中Tf的準確定量分析。在本研究中,將Tf與過量的AuNPs在磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)中孵育,形成AuNPs-Tf標記物,之后通過HPLC分離AuNPs-Tf,標記后Tf分子上附著的AuNPs上的Au原子可起到增強信號的作用,通過ICP-MS在線檢測AuNPs-Tf上Au的信號,實現復雜血清樣品中Tf的準確定量分析。本方法中Tf濃度與AuNPs-Tf上的Au信號強度之間線性關系良好(R2=0.9959),線性范圍寬(3個數量級),方法檢出限低至6 ng/mL。本方法經標準Tf驗證后,用于人血清標準物質(ERM-DA470/IFCC)中Tf的檢測,測量結果在標準物質不確定度范圍內,回收率在95.2%~102.6%之間。由于AuNPs的信號增強效應和ICP-MS的靈敏檢測,相比于傳統的以吸光度為檢測方式的酶聯免疫法,本方法在檢出限和靈敏度方面均有明顯提升。
            花旗松素、槲皮素和桑色素與丙二胺橋聯β-環糊精的包合作用及抗氧化活性
            遲紹明 , 楊松霖 , 晉文 , 楊惠文 , 王宇飛 , 雷澤 , 朱洪友 , 趙焱
            2020, 48(2): 215-223. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191554
            [摘要](456) [FullText PDF](28)
            摘要:
            黃酮類化合物花旗松素(TFL)、槲皮素(QCT)和桑色素(MH)具有抗氧化、抗炎、抗過敏、抗腫瘤等多種生物活性,但這些化合物水溶性差,口服利用率低,影響其藥效的發揮。橋聯β-環糊精(bis(β-CD) s)可通過兩個環糊精空腔對客體分子的協同鍵合,增強環糊精對藥物分子的鍵合能力,從而顯著改善藥物分子的水溶性。本研究考察了TFL、QCT和MH在溶液和固相中與丙二胺橋聯β-環糊精(H2)的包合行為。通過紫外-可見吸收光光譜(UV-Vis)、一維核磁共振氫譜(1H NMR)、二維核磁共振氫譜(2D NMR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)等對3種包合物(TFL/H2、QCT/H2和MH/H2)進行表征。結果表明,3種黃酮類化合物的A環和C環分別從環糊精的小口端包結到H2的兩個空腔中,形成1∶1夾心式的包結模式。3種包合物的穩定常數(KS)大小順序為KMH/H2 > KTFL/H2 > KQCT/H2。主-客體的尺寸、形狀匹配關系和氫鍵相互作用力,是影響包合物穩定的重要因素。形成包合物后,TFL、QCT和MH在水中的溶解度分別提高了130.2、180.4和210.1倍。此外,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法抗氧化活性實驗結果表明,包合物TFL/H2、MH/H2的抗氧化活性顯著增強了游離藥物的活性。本研究為高水溶性、較好抗氧化活性的黃酮類化合物藥物的開發提供了重要參考。
            納米鐵氰化鈷電化學傳感器檢測細胞釋放的超氧陰離子
            崔敏 , 溫曉芳 , 任聚杰 , 張聰 , 李娜 , 韓元元 , 余旭東 , 籍雪平
            2020, 48(2): 224-232. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191600
            [摘要](474) [FullText PDF](20)
            摘要:
            采用共沉淀方法制備的鐵氰化鈷(Co3[Fe(CN)6]2)和Hummers法制備的還原氧化石墨烯(RGO)共沉積修飾玻碳電極(GCE),制備了無酶型超氧陰離子(O2·-)電化學傳感器(Co3[Fe(CN)6]2-RGO/GCE)。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、電化學交流阻抗法(EIS)、循環伏安法(CV)等研究了復合材料Co3[Fe(CN)6]2-RGO的特征及其對水中O2·-的電化學檢測的可行性,分析了Co3[Fe(CN)6]2-RGO/GCE檢測O2·-的作用機理。傳感器對O2·-濃度的檢測范圍為0.5~30 μmol/L,靈敏度為91.8 μA L/(μmol cm2),檢出限為0.071 μmol/L(S/N=3),而且具有良好的選擇性,H2O2、O2及其它體內電化學活性物質均不干擾O2·-的測定,成功地應用于MCF-7細胞中釋放的O2·-的電化學檢測。此傳感器在病理和生物學領域定量測定O2·-方面具有潛在的應用價值。
            新型鋯離子固定化親和磁納米粒子的制備及在磷酸化肽高效捕獲中的應用
            趙艷艷 , 張麗華 , 張麗媛
            2020, 48(2): 233-239. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191681
            [摘要](327) [FullText PDF](27)
            摘要:
            蛋白質磷酸化是最常見、最重要的翻譯后修飾之一,在細胞信號傳導、細胞凋亡等生物學過程中起關鍵的調控作用。但是,磷酸化蛋白/肽具有低豐度和負電荷的特點,在生物質譜常規的正離子模式下,易受到高豐度非磷酸化蛋白/肽的信號抑制,難以直接對其進行直接分析。因此,有必要在質譜分析前對生物樣品中的磷酸化蛋白/肽進行選擇性富集。本研究基于三磷酸腺苷(ATP)配基,制備了新型鋯離子固定化親和磁納米粒子(Zr4+-ATP-MNP)。掃描電鏡和元素分析的表征結果表明,Zr4+-ATP-MNP制備成功。采用所制備的Zr4+-ATP-MNP材料對磷酸化肽進行富集,以磷酸化蛋白β-酪蛋白(β-casein)的酶解液為選擇性實驗模式樣品,采用質譜法可鑒定出9條磷酸化肽;以β-casein和非磷酸化蛋白牛血清白蛋白(BSA)酶解液(1∶100,n/n)混合物為干擾實驗模式樣品,采用質譜可鑒定出5條磷酸化肽。富集后,磷酸化肽的質譜信號強度顯著提高,可有效去除非磷酸化肽。Zr4+-ATP-MNP在牛奶酶解產物中的應用進一步表明,其對復雜生物樣品中的單磷酸化肽和多磷酸化肽具有廣譜性的捕獲潛力。
            基于氮摻雜石墨烯量子點/硫化鎘納米晶電化學發光傳感器檢測硫化氫
            杜方凱 , 張慧 , 譚學才 , 馮德芬 , 羅燕妮
            2020, 48(2): 240-247. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191559
            [摘要](466) [FullText PDF](27)
            摘要:
            以檸檬酸和氨水為原料,用水熱法制備了氮摻雜石墨烯量子點(NGQDs),與硫化鎘納米晶(CdS NCs)復合,構建了固態電化學發光(ECL)傳感器,用于硫化氫(H2S)的檢測。采用紫外-可見吸收光譜和熒光光譜對NGQDs和CdS NCs進行了表征,同時對傳感器的ECL和電化學行為進行了系統研究。結果表明,以H2O2為CdS NCs的共反應試劑時,NGQDs可增強CdS NCs的ECL信號,并且NGQDs/CdS NCs的穩定性增加。H2S存在下,S2-與過量的Cd2+發生鍵合作用,ECL值降低。在最優條件下,ECL變化值與H2S濃度(2.0×10-10~2.0×10-5 mol/L)的對數呈良好的線性關系,檢出限為6.7×10-11 mol/L。采用本傳感器測定血清中H2S濃度,加標回收率為92.7%~103.8%。
            基于核酸外切酶Ⅲ及DNAzyme的鉛離子熒光傳感器的研究
            劉濤 , 李丹 , 梁杰 , 汪秀妹
            2020, 48(2): 248-254. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191491
            [摘要](391) [FullText PDF](28)
            摘要:
            利用DNAzyme及核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ)構建了熒光生物傳感器用于檢測鉛離子(Pb2+)。DNAzyme與底物探針結合并在Pb2+輔助作用下切割底物,使發夾結構的底物探針在環上修飾有RNA堿基處斷裂,切割斷裂底物探針后,DNAzyme被釋放,繼續與下一個底物探針結合并切割,利用DNAzyme可循環反復催化裂解底物的特性實現循環反應。底物探針被切割斷裂后,形成的Y字形探針可與信標探針結合并打開其發夾結構,產生熒光信號,同時在Exo Ⅲ的作用下降解,從3'端開始切割水解被打開的信標探針,釋放出底物探針,繼續與下一個信標探針結合切割,形成第二步的循環信號放大。經過兩步的循環反應,熒光信號得到不斷增強,從而達到高靈敏檢測的目的。200 μL反應體系在37℃反應60 min后,其熒光信號與Pb2+濃度在0.05~200 nmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為0.01 nmol/L。用于實際樣品中Pb2+的檢測,加標回收率為96.3%~108.3%。本方法具有簡單、快速、高選擇性、高靈敏的特點,在Pb2+檢測方面有良好的應用潛力。
            超高效合相色譜法同時檢測塑料食品接觸材料中11種雙酚類化合物
            邱月 , 李根容 , 龍梅 , 阮燕 , 譚超蘭 , 張璐 , 夏之寧
            2020, 48(2): 255-261. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191346
            [摘要](523) [FullText PDF](77)
            摘要:
            建立了基于超高效合相色譜(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速檢測塑料食品接觸材料中11種雙酚類化合物的分析方法。食品接觸塑料材料樣品用甲醇進行超聲萃取,過0.22 μm有機濾膜,采用超臨界CO2為主要流動相,甲醇為改性助溶劑,進行梯度洗脫,經ACQUITY UPC2 Torus DIOL色譜柱(150 mm×3.0 mm,1.7 μm)分離,采用紫外檢測器進行檢測,外標法進行定量分析。在最優色譜條件下,5 min內可實現11種雙酚類化合物的有效分離,11種目標化合物在各自濃度范圍內線性關系良好,標準曲線相關系數(R2)>0.998,3個加標水平(1.0、25.0和50.0 mg/kg)下的回收率為75.7%~122.0%,相對標準偏差為0.6%~7.3%,檢出限(LODs)為0.1~0.3 mg/kg。本方法操作簡便、結果準確、綠色高效,可用于塑料食品接觸材料中11種雙酚類化合物的快速檢測。
            基于液相色譜-飛行時間質譜聯用和質量虧損過濾技術的黃葵黃酮類成分系統分析
            高芯 , 萬瑤瑤 , 李長印 , 段徐彬 , 丁選勝 , 居文政
            2020, 48(2): 262-268. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191570
            [摘要](437) [FullText PDF](48)
            摘要:
            采用液相色譜-飛行時間質譜聯用(High-performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry,LC-TOF-MS)分析黃葵總黃酮(Total flavones of Abelmoschus manihot L.Medic,TFA)提取物,采集其正負離子模式下的LC-TOF-MS分析數據。借助質量虧損過濾(Mass defect filter,MDF)技術提取原始數據中黃酮類相關特征離子,通過TOF-MS精確分子量歸屬各離子的元素組成及離子類型,根據元素組成和離子類型的相關性合并可能源自同一個化合物的準分子離子和碎片離子,依據不少于2個準分子離子的出現篩選確認目標化合物。借助標準品比對、文獻查閱、數據庫搜索等手段解析選定的目標化合物的母離子和子離子圖譜,對其結構進行鑒定或合理歸屬。最終從TFA中篩選并初步鑒定出49種黃酮類化合物。鑒定結果表明,TFA中黃酮類化合物的形成主要涉及糖基化、甲基化、甲?;?、乙?;推咸烟侨┧峄绒D化反應。本研究豐富了對黃葵化學物質基礎的認識,可為全面評價黃葵制劑質量、深入開展黃葵藥效學研究提供重要參考;同時也表明LC-TOF-MS分析結合MDF技術是一種適用于中藥化學成分的系統篩選方法。
            波譜形變定量理論結合核殼型顆粒用于生物樣本中6-硫鳥嘌呤的檢測
            王穎琦 , 陳瑤 , 陳增萍
            2020, 48(2): 269-274. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191400
            [摘要](297) [FullText PDF](8)
            摘要:
            制備了Au-core@4-巰基苯甲酸@Ag-shell核殼型納米顆粒,結合波譜形變定量分析理論,采用表面增強拉曼光譜(SERS)定量分析了尿液和紅細胞樣本中6-硫鳥嘌呤(6-TG)。實驗結果表明,核殼型納米顆粒和波譜形變定量分析理論相結合可以有效消除SERS增強基底表面的"熱點"數目及其分布等因素的變化對SERS信號的乘子效應影響,從而實現尿液和紅細胞樣本中6-TG的靈敏、準確定量分析。本方法對6-TG的檢出限(3σ)和定量限(10σ)分別為1 nmol/L和3 nmol/L,加標回收率在95.6%~106.7%之間。相較于傳統的6-TG分析方法(如高效液相色譜法),本方法具有簡單、靈敏、快速等優點,為復雜體系中6-TG的常規定量分析提供了參考。
            基于近紅外光譜的水泥生料氧化物含量快速測定方法研究
            楊振發 , 肖航 , 張雷 , 張法業 , 姜明順 , 隋青美 , 賈磊
            2020, 48(2): 275-281. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191299
            [摘要](523) [FullText PDF](31)
            摘要:
            采用近紅外光譜分析技術快速測定了水泥生料中4種氧化物含量。以漫反射方式采集不同水泥生料樣品的近紅外光譜,采用X射線熒光光譜法測定氧化物含量作為參考值,根據馬氏距離去除異常樣品,然后利用SPXY(Sample set partitioning based on joint X-Y distance)法將樣本集劃分為校正集和驗證集,應用向后間隔偏最小二乘和遺傳算法選擇最優波數變量,采用偏最小二乘算法建立了4種氧化物的定量校正模型,顯示出了良好的預測效果,CaO、SiO2、Al2O3和Fe2O3模型的驗證集相關系數分別為0.9411、0.9337、0.8612和0.7351,預測均方根誤差分別為0.0994、0.1044、0.0693和0.0387,平均絕對誤差分別為0.075%、0.083%、0.051%和0.025%。與瞬發γ射線中子活化分析、激光誘導擊穿光譜分析法對比,近紅外光譜分析耗時短、精度最高:單次測量時間僅需3 min,測定CaO、SiO2、Al2O3和Fe2O3的平均絕對誤差均比瞬發γ射線中子活化分析法小一個數量級,分別比激光誘導擊穿光譜分析減小了0.335%、0.137%、0.069%和0.025%。結果表明,近紅外光譜分析技術可快速準確地測定水泥生料中4種氧化物的含量,為水泥生料的質量監測提供了新思路。
            表面增強拉曼光譜活性基底的制備與性質研究
            趙博儒 , 沈勁松 , 孫志 , 陳峰 , 陳智棟 , 趙健偉
            2020, 48(2): 282-288. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191352
            [摘要](419) [FullText PDF](26)
            摘要:
            建立了無氰電沉積粒徑約20 nm的銀顆粒制備表面增強拉曼光譜活性銀基底的方法,考察了基底的相關性質。利用電化學循環伏安法在不同的掃描速度下研究此沉積體系的電化學行為,結果表明,銀的電沉積過程受擴散控制,當掃描速度增大時,氧化峰位略正移,但還原峰明顯負移。掃描電鏡表征結果表明,沉積銀層的結晶形狀規則,分布均勻,粒徑為(20 ±10) nm。以甲基橙為探針,考察了沉積銀基底對拉曼光譜信號的增強作用,其增強因子為5.2×105。沉積銀基底對羅丹明6G(R6G)分子檢測的線性范圍為1×10-12~1×10-6 mol/L,相關系數為0.98,檢出限低于1×10-12 mol/L。拉曼光譜Mapping圖表明,沉積銀活性基底在大范圍內的增強效果均勻。
            不同品種雞蛋貯期S-卵白蛋白含量分析及其可見/近紅外光譜無損檢測模型研究
            付丹丹 , 王巧華 , 高升 , 馬美湖
            2020, 48(2): 289-297. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191329
            [摘要](435) [FullText PDF](20)
            摘要:
            利用可見/近紅外光纖光譜采集羅曼粉殼和海藍褐殼兩個品種的雞蛋在349-1000 nm的透射光譜,對270枚雞蛋的天然卵白蛋白的S-型空間構象異構體(S-卵白蛋白,S-ovalbumin,S-ova)含量進行了定量分析,實現了不同品種雞蛋中S-卵白蛋白含量的快速無損檢測。通過比較貯期不同品種雞蛋的平均光譜發現,兩個品種雞蛋的光譜吸收峰位置相同,僅可見光范圍內的光譜吸收能量值有所不同。通過標準正態變量校正(SNV)對原始光譜進行預處理,并利用無信息變量消除算法(UVE)從500~950 nm的全光譜中提取了67個特征波長,建立的偏最小二乘(PLS)回歸模型可以很好地預測不同品種的S-卵白蛋白含量。為了更進一步消除特征波長之間的多重共線性,利用逐步回歸(Stepwise regression)算法對特征波長進行二次篩選,最終篩選出了16個特征波長,建立多元回歸模型,其校正集的決定系數(R2)為0.9511,均方根誤差(RMSE)為0.0478,預測集的R2為0.8380,RMSE為0.1116,預測集相對分析誤差(RPD)為2.2620。此模型對預測集中50個羅曼粉殼雞蛋和40個海藍褐殼雞蛋樣本的R2分別為0.8119和0.9116,RMSE分別為0.1298和0.0834,模型適用性更佳。本研究結果表明,可見/近紅外光譜能夠對不同品種的S-卵白蛋白含量進行無損檢測,建立的通用預測模型為開發便攜式蛋白含量無損檢測裝置奠定了基礎。
            拉曼光譜結合稀疏非負最小二乘算法用于混合物組分識別
            顏凡 , 朱啟兵 , 黃敏 , 劉財政 , 張麗文 , 張恒
            2020, 48(2): 298-305. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191256
            [摘要](347) [FullText PDF](33)
            摘要:
            拉曼光譜數據含有與被測物質組分相對應的指紋譜信息,是混合物組分識別的有效方法。傳統的拉曼光譜法用于混合物組分檢測時,存在光譜特征提取困難、搜索比對算法性能容易受數據庫大小影響、識別精度難以保證等問題。針對此問題,本研究提出了一種基于稀疏非負最小二乘算法的混合物組分拉曼光譜識別方法。本方法將待識別的混合物光譜數據看作是各種純凈物光譜數據的線性表示;考慮到混合物組分數量相對于數據庫中純凈物數量具有稀疏特性,利用稀疏最小二乘算法獲得混合物光譜在純凈物光譜數據中的線性表示系數;并根據統計學中的2δ準則確定疑似組分;在此基礎上,利用迭代最小二乘算法并結合T檢驗方法,實現混合物組分的最終識別。本研究基于自建的500種純凈物拉曼光譜數據庫,對組分等體積比混合的19個混合物樣本和不同體積比的81個樣本進行了組分識別。結果表明,在等體積比情況下,本算法的查準率為90.24%,查全率為88.10%;對于不同體積比的混合物樣本,整體查準率為93.22%,查全率為83.65%,表明此算法具有良好的穩定性和準確度。
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