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            2020年48卷1期

            目錄
            分析化學 2020年第48卷第1期 封面及目次
            2020, 48(1): 0-0.
            [摘要](478) [FullText PDF](102)
            摘要:
            評述與進展
            基因編輯陽性細胞的富集報告系統
            張力弦 , 王啟扉 , 曹楊 , 葉承宇 , 陳智洋 , 徐啟杰 , 鄒秉杰 , 宋沁馨 , 周國華
            2020, 48(1): 1-12. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191322
            [摘要](709) [FullText PDF](56)
            摘要:
            基因編輯技術已成為醫學生物學研究的重要工具,將不同基因快速高效地富集到基因編輯陽性細胞并進行針對性研究是促進基因編輯技術發展的關鍵。近年來,基于非同源末端接合、同源直接修復、單鏈退火、倒位重排等基因組修復機制,研究者利用熒光蛋白或抗性標簽基因修復后表達的原理,建立了多種可用于基因編輯陽性細胞篩選與富集的報告系統。富集后的細胞采用T7E1酶切法或測序技術進行突變分析,呈現顯著降低的背景信號和增加的突變比例。此類報告系統有利于基因編輯效果的表征。此外,分選后的陽性細胞可繼續培養,在突變細胞系構建及突變細胞功能研究等領域具有良好的發展前景。本文對這些報告系統的設計原理與應用進行了總結,以期為建立更加完善的基因編輯評價系統提供參考。
            基于整體柱的糖基化蛋白質分離富集方法的研究進展
            溫雪 , 鄭海嬌 , 張揚 , 賈瓊
            2020, 48(1): 13-21. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191566
            [摘要](678) [FullText PDF](76)
            摘要:
            蛋白質糖基化作為一種重要的翻譯后修飾,不僅可以反映機體的健康狀況,還可以充當藥物治療的靶點。因此,闡明蛋白質糖基化的修飾規律對疾病的診斷和治療具有重要意義。然而,生物樣品中糖基化蛋白質相對豐度低,復雜程度高,動態范圍寬,適宜的樣品前處理步驟必不可少。近年來,整體柱因具備分離快速、靈敏、高效、生物兼容性好等優點,在糖基化蛋白質分離富集領域得到了廣泛關注。本文對近年來基于整體柱的糖基化蛋白質分離富集方法的研究進展進行了評述,并對其未來發展趨勢進行了展望。
            儀器裝置與實驗技術
            快速蒸發-介質阻擋放電電離源的研制及其與小型化質譜儀的聯用
            葛賽金 , 張英軍 , 朱雯飛 , 吳輝 , 白樺 , 馬強 , 李曉旭
            2020, 48(1): 22-27. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191550
            [摘要](661) [FullText PDF](63)
            摘要:
            研制了小型化介質阻擋放電電離源(DBDI),將稀釋或溶解于有機溶劑中的樣品快速蒸發,以氣溶膠的形態引入等離子體噴射區域,與實驗室自制的小型化線形離子阱質譜儀聯用,儀器整機體積為31.5 cm×27.3 cm×27.3 cm,重量僅18 kg。優化了載氣流速和樣品快速蒸發區域的溫度,評估了儀器的檢測限和穩定性等性能指標。實驗結果表明,在選擇離子存儲條件下,可以檢測出0.2 ng/mL咖啡因樣品。通過連續進樣并采集200張質譜圖,計算得到樣品離子強度的相對標準偏差(RSD)為11.1%。最后,分別檢測了丙泊酚、精氨酸、SIPI5286和利血平等多種樣品,得到了對應的質譜圖。研制的快速蒸發小型化DBDI源與實驗室自制的小型化線形離子阱質譜儀聯用系統具有定性能力強、分析速度快、檢測限低以及穩定性較高等特點,在現場實時檢測領域具有良好的應用價值和發展前景。
            用于自由基化學反應研究的真空紫外光電離飛行時間質譜儀
            王濤 , 唐小鋒 , 溫作贏 , 張翠紅 , 張為俊
            2020, 48(1): 28-33. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191607
            [摘要](551) [FullText PDF](48)
            摘要:
            研制了真空紫外光電離飛行時間質譜儀,用于研究大氣自由基化學反應。采用光子能量為10.6 eV的真空紫外放電燈作為電離源,利用新型籠式離子引出裝置,實現了離子的高效率傳輸和聚焦。結果表明,儀器的檢測靈敏度可達到0.03 μg/L。結合微波放電流動管反應器模擬大氣化學中的氣相自由基反應,并通過自由基自反應動力學實現了CH3濃度的定量分析。另外,利用真空紫外光電離飛行時間質譜儀,對CH3+NO自由基反應的動力學進行了研究,檢測了反應中的產物信息,測得其在室溫和300 Pa壓力下的反應速率常數為k(CH3+NO)=1.2×10-12 cm3/(molecule·s)。
            研究報告
            基于棉花親水色譜從雞蛋黃中分離純化唾液酸化糖肽研究
            韓健利 , 陳慶輝 , 鄒美義 , 路宇 , 魏明 , 李成 , 王承健 , 黃琳娟 , 王仲孚
            2020, 48(1): 34-39. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191317
            [摘要](614) [FullText PDF](44)
            摘要:
            雞蛋黃中的唾液酸化糖肽(Sialylglycopeptide,SGP)的肽段部分由6個氨基酸(KVANKT)組成,其中天冬酰胺(N)被唾液酸化的復雜型N-糖鏈修飾。SGP主要從雞蛋黃中分離獲得,現有的SGP分離純化方法操作繁瑣,成本較高,難以規?;苽?。本研究基于親水相互作用色譜技術,用醫用脫脂棉作為親水色譜柱的固定相,建立了一種從雞蛋黃中分離純化唾液酸化糖肽的方法。首先將雞蛋黃經苯酚處理得到唾液酸化糖肽的粗品,然后將糖肽粗品用水配成150 mg/mL的溶液,加入制備好的棉花親水色譜柱中,依次用100%、95%、85%、75%(V/V)的乙腈-水溶液進行除雜,最后用去離子水洗脫唾液酸化糖肽。本方法操作簡單,成本低廉。利用本方法從50個雞蛋黃中制備得到了300 mg SGP,經高效液相色譜(HPLC)鑒定,其純度高達95%,同時采用電噴霧電離質譜(ESI-MS)和串聯質譜(MS/MS)對SGP及其糖鏈組成和糖基化位點進行了表征。
            串聯的納米傳感器用于癌細胞中miRNA的超靈敏檢測
            陳蜜 , 岳仁葉 , 李智 , 王剛林 , 馬楠
            2020, 48(1): 40-48. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191318
            [摘要](682) [FullText PDF](46)
            摘要:
            MicroRNA(miRNA)的檢測在癌癥診斷和治療中具有重要意義。本研究設計了DNA序列,組裝了3組金納米粒子-量子點復合物,基于此疊加構建了以熵驅動催化循環為模型的單重、雙重和多重循環放大的3種納米傳感器。疊加的傳感器中,上層復合物催化循環解組裝輸出的產物作為下層復合物的催化鏈,引發其解組裝,釋放更多熒光信號,實現了多重放大。傳感器中每疊加一個核酸催化循環體系,檢測限降低一個數量級,最終構建的傳感器的檢測限達到fmol/L級。本研究通過串聯熵驅動的核酸催化循環體系,構建了動態可調的、可定量檢測細胞中不同表達水平miRNA的新型納米傳感器。
            基于超高效液相色譜-高分辨質譜聯用技術研究冠心病及冠心病合并2型糖尿病患者代謝特征
            任繁棟 , 丁筱雪 , 蔡芳 , 任達兵 , 易倫朝 , 張宏
            2020, 48(1): 49-56. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191618
            [摘要](543) [FullText PDF](61)
            摘要:
            采用超高效液相色譜-四極桿-軌道阱質譜聯用技術開展冠心病及冠心病合并2型糖尿病患者的血漿代謝組學研究,以探尋冠心病及冠心病合并2型糖尿病患者的代謝特征,為基于代謝組學的臨床治療方案優化奠定基礎。本研究鑒定出78種血漿中的內源性代謝物。在代謝物定性與定量分析基礎上,結合偏最小二乘-判別分析和變量重要性投影等方法,篩選出20種區分健康人和冠心病患者的潛在特征代謝物、35種區分冠心病及冠心病合并2型糖尿病患者的潛在特征代謝物、37種區分健康人和冠心病合并2型糖尿病的潛在特征代謝物。代謝通路分析結果表明,氨基酸代謝在這兩類患者的生理代謝過程中發揮重要作用,而脂肪酸代謝很可能與冠心病合并2型糖尿病相關。
            協同流動對臺階乳化生成Janus液滴的影響研究
            連嬌愿 , 鄭素霞 , 許忠斌 , 阮曉東
            2020, 48(1): 57-65. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191343
            [摘要](443) [FullText PDF](15)
            摘要:
            連續相協同流動可增加臺階乳化的通量和控制靈活性,對液滴微流控有重要影響。本研究搭建了多通道臺階乳化裝置制備Janus液滴,研究協同流動對Janus液滴生成的影響。首先,制備并優化多通道臺階乳化芯片,實現了Janus液滴的穩定生成。其次,通過改變連續相和離散相的流量,研究了其對Janus液滴生成的影響。發現改變兩相流量,Janus液滴直徑和頻率發生相應變化,但其生成穩定性不受影響:當連續相流量增大時,生成的Janus液滴直徑減小,頻率增加;當離散相流量增大時,生成的Janus液滴直徑增大,頻率亦增大。在本實驗條件下,兩組分Janus液滴直徑可控制在638~1640 μm之間,產生頻率可控制在0.02~2.2 Hz之間。在此基礎上,制作了三組分液滴生成芯片,并成功制得了三組分液滴。通過改變兩相流量發現,三組分液滴直徑隨流量增加的變化更大,說明協同流動作用對三組分液滴生成的影響更大。本研究采用臺階乳化方法實現了液滴大小可在線調控的二組分和三組分液滴制備,為化學化工和微量分析檢測研究提供了依據和方法。
            基于LaFe1-xPdxO3納米纖維的三明治結構甲苯傳感器研究
            胡明江 , 劉海燕 , 呂春旺 , 趙麗霞 , 張志遠
            2020, 48(1): 66-73. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191281
            [摘要](457) [FullText PDF](19)
            摘要:
            采用靜電紡絲法制備了LaFe1-xPdxO3x=0、0.05、0.1和0.2)納米纖維,均勻涂覆于刻有叉指鉑金電極的硅基底表面形成敏感薄膜,設計了一種三明治結構甲苯傳感器。采用X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和X-射線光電子能譜儀,表征了LaFe1-xPdxO3納米纖維的相組成和微觀形貌,分析了LaFe1-xPdxO3納米纖維敏感機理和電化學特性,測試了甲苯傳感器的靈敏特性、溫度特性、動態響應和選擇穩定性。結果表明,甲苯濃度在1.0-30.0 μg/m3范圍內,傳感器(LaFe0.9Pd0.1O3)靈敏度與甲苯濃度呈良好的線性關系。當溫度為200℃,甲苯濃度為30 μg/m3時,傳感器響應為99.8,動態響應和恢復時間分別為3.8和1.8 s,對苯、二甲苯、乙醇、甲醛和丙酮等氣體無明顯響應。在汽車上連續使用50天后,傳感器響應僅下降了0.3。
            基于碳點的適配體熒光傳感器檢測農藥樂果
            陸婷婷 , 王金龍 , 詹相強 , 吳遠根
            2020, 48(1): 74-82. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191442
            [摘要](566) [FullText PDF](93)
            摘要:
            構建了一種基于核酸適配體調控碳點熒光強度的農藥樂果適配體熒光傳感器。在樂果存在下,適配體SS24-S-35可改變納米銀(AgNPs)對檸檬酸-乙二胺碳點熒光的猝滅作用,且碳點的熒光猝滅程度與樂果濃度成正比,由此建立了一種樂果的適配體熒光檢測方法。對熒光猝滅機制進行了探討,對碳點種類、AgNPs濃度等影響因素進行了考察。在最優條件下,檢測樂果的線性范圍為6~200 μg/L(R2=0.984),檢出限為2.24 μg/L(3σ/S)。此傳感器特異性良好,其它農藥對樂果的檢測無明顯干擾。將此適配體熒光傳感器應用于實際農產品中樂果農藥檢測,回收率為85.1%~105.0%,表明在農藥殘留檢測中具有潛在應用價值。
            基于DNA QDs@PDA熒光共振能量轉移的半胱氨酸傳感器
            陳飄飄 , 邢怡晨 , 劉洋 , 鄭姍 , 黃朝表
            2020, 48(1): 83-89. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191576
            [摘要](577) [FullText PDF](32)
            摘要:
            建立了基于DNA量子點(DNA QDs)與聚多巴胺(PDA)熒光共振能量轉移(FRET)檢測半胱氨酸的方法。DNA QDs發射的熒光被PDA分子吸收,發生FRET,導致DNA QDs的熒光猝滅,使DNA QDs處于熒光"關閉"狀態。當存在半胱氨酸時,從多巴胺(DA)向PDA的自發氧化聚合反應將被阻斷,使DNA QDs的熒光恢復,處于熒光"開啟"狀態,且DNA QDs熒光的恢復程度與溶液中半胱氨酸的濃度相關,基于此構建了半胱氨酸熒光傳感器。檢測半胱氨酸的線性方程為y=0.0181x-0.0185,線性范圍為10.0~100.0 μmol/L,檢出限為1.7 μmol/L(S/N=3,n=10),此傳感器對半胱氨酸具有良好的選擇性,常見氨基酸及生物硫醇小分子均無干擾。將本方法用于人尿樣中半胱氨酸的測定,回收率為98.6%~105.9%。
            文物中常用蛋白質類膠結材料的熱裂解-氣相色譜/質譜識別
            王娜 , 谷岸 , 閔俊嶸 , 李廣華 , 雷勇
            2020, 48(1): 90-96. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191355
            [摘要](502) [FullText PDF](31)
            摘要:
            熱裂解-氣相色譜/質譜(Py-GC/MS)技術具有靈敏度高、適用范圍廣等特點,廣泛應用于文物中天然有機材料的定性分析,但其在天然蛋白質材料種類識別方面尚缺乏系統研究。本研究以中國古代彩繪、建筑、家具等文化遺產中常用的豬血、動物膠、雞蛋等蛋白質類膠結材料為研究對象,系統分析并總結各類材料Py-GC/MS特征識別組分。研究表明,豬血、動物膠、蛋清不含氮裂解產物中,部分組分可作為辨別這三類材料的特征組分,其含氮裂解產物主要可分為吡咯、腈、脯氨及吲哚類組分,不同材料中這四類組分相對含量分布特征差異明顯,可以此實現豬血、動物膠、蛋清的辨別;此外,蛋黃的裂解產物主要是脂肪酸。通過所建立的方法及總結的數據,推斷故宮舊藏填漆夔龍紋長方桌表層灰胎所用膠料含有豬血,而故宮養心殿西圍房外檐瀝粉貼金彩畫所用瀝粉中含有動物膠。本方法易于推廣,適用于我國文物中各類蛋白質材料的快速、準確識別,對文物中其它有機材料的研究也具有借鑒意義。
            高銣/鍶比地質樣品中鍶的共沉淀法快速分離及其高精度同位素測試
            魏雙 , 奧琮 , 劉郁 , 劉文剛 , 柳富田 , 陳印 , 張健 , 周紅英 , 王力強
            2020, 48(1): 97-103. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191398
            [摘要](593) [FullText PDF](41)
            摘要:
            高銣/鍶(Rb/Sr)比地質樣品Sr同位素的分析測試中,利用NaOH對樣品進行共沉淀處理可有效去除Na、K等基體元素和對Sr測試產生同質異位素干擾的Rb。通過對反應溫度、時間、堿濃度等條件進行優化,確立了最佳反應條件。結果表明,以2 mL 5%(w/V)NaOH為沉淀劑,100℃反應1 h,可去除99%以上的Rb、Na、K和Al,Sr回收率優于96%。共沉淀反應后,利用AG50W×12陽離子交換樹脂僅需進行一次過柱分離即可獲得高純度Sr。NaOH(99.99%)經過純化后用于共沉淀反應,不會引入基體元素,Sr的流程空白小于182 pg。對8種不同Rb/Sr比的巖石標準樣品(JR-2、BCR-2、BHVO-2、W-2、AGV-2、JG-3、JA-3、GSP-2)進行分離,結合高靈敏度熱電離質譜儀(TIMS)獲得高精度Sr同位素比值。結果表明,共沉淀-陽離子交換樹脂分離流程具有適用范圍廣且穩定可靠的優點,同時可節省大量無機酸,且耗時較短。通過共沉淀法預富集Sr,為高Rb/Sr比地質樣品的Sr同位素測試提供了一種新的分離途徑,具有重要的應用價值。
            辛基功能化離子液體鍵合硅膠固相萃取海水中貝類毒素的方法研究
            孫曉杰 , 丁海燕 , 譚杰 , 邢鈞 , 郭萌萌 , 邢麗紅 , 李兆新 , 翟毓秀
            2020, 48(1): 104-112. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191367
            [摘要](529) [FullText PDF](39)
            摘要:
            貝類毒素(Shellfish toxins)是重點監控的海洋污染物。本研究通過將辛基功能化離子液體接枝到硅膠表面,制備了一種混合模式的共價鍵合硅膠材料(Silica-[SOIM][PF6]),利用紅外光譜、核磁共振和元素分析進行了表征。采用自制材料填制固相萃取柱,通過固相萃取-液相色譜-質譜聯用(SPE-LC-MS/MS)技術對海水中貝類毒素(大田軟海綿酸毒素(OA)、鰭藻毒素-1(DTX-1)和鰭藻毒素-2(DTX-2))進行富集檢測。研究發現,此固相萃取材料與目標貝類毒素可能存在疏水作用和離子交換作用等多重相互作用。分別對進樣溶液的體積和pH值、淋洗劑和洗脫劑的種類、用量以及pH值范圍等因素進行了優化。結果表明,此固相萃取材料對海水中3種貝類毒素具有良好的萃取效果,優于或與商用化萃取材料性能相當,檢出限(LOD)為0.01 μg/L,定量限(LOQ)為0.05 μg/L,在0.02~2.50 μg/L范圍內線性關系良好(R2>0.995),回收率在93.0%~116%之間。同時,材料具有良好的重現性,批內和批間的相對標準偏差均小于15%。本方法準確、靈敏、簡便、可靠,可用于實際樣品中貝類毒素的萃取檢測。
            三維五倍子單寧/有序介孔二氧化硅復合材料的制備及其對鎵的吸附識別
            王月嬌 , 朱龍 , 高婧 , 單煒軍 , 婁振寧 , 熊英
            2020, 48(1): 113-120. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191535
            [摘要](471) [FullText PDF](21)
            摘要:
            以正硅酸四乙酯為硅源,五倍子單寧(PT)為吸附源,戊二醛為交聯劑,通過一步法制備了三維五倍子單寧/有序介孔二氧化硅的復合材料1.2-PT-10-KIT-6。采用透射電鏡、小角X射線衍射、紅外光譜、N2吸附-脫附對其進行表征,此材料具有類似KIT-6的三維立方的結構。在pH=10條件下,對鎵的最大吸附量達到186.73 mg/g,符合Langmuir單分子層吸附,相關系數R2=0.99。在Ga/Ge與Ga/As的二元體系中,選擇性因子均大于1.5,能夠實現對鎵的選擇性分離。吸附機理為酚羥基與Ga(OH)4-之間發生離子交換作用,O原子與Ga配位形成螯合物。經過6次再生后,鎵的回收率仍大于95%,循環再生能力較好。
            中性解吸-電噴霧萃取電離質譜直接分析水澇脅迫下煙草的代謝產物
            吳棟 , 于騰輝 , 李享 , 崔萌 , 郝影賓 , 劉麗華 , 羅麗萍
            2020, 48(1): 121-128. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191376
            [摘要](484) [FullText PDF](26)
            摘要:
            煙草(Nicotiana tabacum L.)是植物科學研究的模式植物和我國重要的經濟作物,水澇脅迫是影響煙草品質和產量的重要脅迫因子之一。本研究采用中性解吸-電噴霧萃取電離質譜(ND-EESI-MS)技術,在無需復雜的預處理的條件下,利用煙草中常見的絲氨酸作為優化離子,對萃取劑種類及流速、電噴霧電壓、樣品端輔助氣壓、霧化氣壓和離子傳輸管溫度等儀器參數進行優化。在最優的條件下,共檢出水澇脅迫下煙草中絲氨酸、脯氨酸、谷氨酸、丙氨酰甘氨酸、亮氨酸、天冬酰胺、組氨酸、兒茶酚、麥芽酚、肉桂酸、咖啡酸、阿魏酸、白藜蘆醇、山奈酚、槲皮素、綠原酸、煙堿、降煙堿、苯乙醛、檸檬醛、蘋果酸和β-大馬烯酮共22種代謝產物。在應對水澇脅迫時,煙草中脯氨酸、谷氨酸、絲氨酸和組氨酸等初生代謝產物含量增加,綠原酸、阿魏酸、咖啡酸、兒茶酚、苯乙醛、煙堿和降煙堿等次生代謝產物含量也呈上升趨勢。本研究從代謝組學層面上揭示水澇脅迫下煙草代謝產物的變化,為進一步了解煙草響應水澇脅迫提供了理論基礎。ND-EESI-MS應用于水澇脅迫下煙草中代謝物檢測,具有靈敏度高、檢測范圍廣、可實現高通量快速檢測等優點,單個樣品的測定時間不超過1 min,為煙草響應水澇脅迫的代謝機理研究提供了新的植物代謝組學技術。
            液相色譜-質譜聯用-定向進化酶組合技術應用于三萜類皂苷轉化研究
            孫紅梅 , 陸澤林 , 趙幻希 , 鄭飛 , 李晶 , 劉明 , 越皓 , 于珊珊
            2020, 48(1): 129-136. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191501
            [摘要](565) [FullText PDF](48)
            摘要:
            利用定向進化技術重組糖苷酶ABQ,轉化不同結構的三萜類皂苷(商陸皂苷甲、三七皂苷R1和柴胡皂苷A),通過高分離度液相色譜-四極桿飛行時間質譜鑒定轉化的產物結構,闡明其轉化機制。結果表明,重組糖苷酶ABQ能夠催化商陸皂苷甲、三七皂苷R1和柴胡皂苷A側鏈糖苷鍵的水解,轉化為商陸皂苷乙、三七皂苷R2、柴胡次皂苷F和柴胡皂苷元F。根據色譜-質譜對反應產物的實時分析,ABQ對這3種三萜皂苷表現出不同的底物選擇性,重組糖苷酶ABQ能夠催化商陸皂苷甲C-3位外側的葡萄糖水解,生成商陸皂苷乙;三七皂苷R1的C-20位葡萄糖被水解,生成三七皂苷R2;重組糖苷酶ABQ能夠首先催化柴胡皂苷A的C-3位葡萄糖水解,生成柴胡次皂苷F,并繼續催化C-3位的巖藻糖苷水解,生成柴胡皂苷元F。定向進化技術重組酶能夠提高酶活力和作用環境適應能力,色譜-質譜聯用通過原型和產物實時檢測評價重組酶的作用。
            基于石墨烯和金納米粒子的銅離子配位-分子印跡電化學傳感器用于凝血酶的檢測
            柏朝朋 , 楊紹明 , 滕渝 , 張劍
            2020, 48(1): 137-144. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191543
            [摘要](525) [FullText PDF](35)
            摘要:
            利用分子印跡技術與銅離子(Cu2+)配位單元為雙重識別模式,使用層層自組裝先將L-半胱氨酸(L-cys)通過AuS鍵組裝到石墨烯(rGO)和金納米粒子(AuNPs)修飾的玻碳電極表面,再將Cu-凝血酶(THR)絡合物通過L-cys與Cu2+配位作用組裝到電極表面,以硫堇(Tn)為聚合單體,使用電聚合法聚合得到分子印跡膜,制備了具有雙重識別模式的金屬離子配體-分子印跡電化學傳感器。采用掃描電鏡(SEM)和能譜色散儀(EDS)對復合納米材料進行表征。利用循環伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)和差分脈沖伏安法(DPV)對傳感器性能進行了研究,在最佳檢測條件下,傳感器響應與THR濃度在2.0×10-9~5.0×10-7 g/L范圍內呈良好的線性關系,線性方程為-ΔI(μA)=17.73+1.84 lgc(g/L)。構建了THR分子印跡電化學傳感器的動力學吸附模型,測得印跡傳感器的印跡因子β=4.32,結合速率常數k=5.68 s。傳感器表現出良好的穩定性和重現性,可用于實際樣品中凝血酶的檢測。
            孔雀石綠分子印跡電化學傳感器的制備與應用
            韋壽蓮 , 吳嘉喻 , 黃象金 , 謝春生
            2020, 48(1): 145-152. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191349
            [摘要](493) [FullText PDF](34)
            摘要:
            以孔雀石綠(MG)為模板分子,通過電聚合鄰苯二胺,在多孔碳納米纖維(PCNF)修飾的玻碳電極表面制備了可特異性識別MG的分子印跡傳感器。采用差分脈沖伏安法(DPV)、循環伏安法(CV)和電化學阻抗法(EIS)表征了傳感器的電化學性能,優化了PCNF的滴涂量、模板分子與功能單體的摩爾比、CV掃描圈數、洗脫劑、洗脫時間、樣品溶液pH值及孵化時間等實驗參數。在最佳條件下,DPV峰電流強度與MG濃度在0.10~10.0 nmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為0.042 nmol/L(3S/k)。此傳感器具有良好的選擇性、重現性和穩定性。將本方法應用于市售新鮮草魚及養殖水樣品中MG的含量測定,加標回收率為82.0%~96.5%。
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