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            2019年47卷9期

            目錄
            分析化學2019年第47卷第9期封面及目次
            2019, 47(9): 0-0.
            [摘要](662) [FullText PDF](101)
            摘要:
            評述與進展
            基于糖基識別的糖蛋白傳感器研究及應用
            梁峻瑜 , 童沛洪 , 李建平
            2019, 47(9): 1283-1292. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191270
            [摘要](704) [FullText PDF](132)
            摘要:
            糖蛋白是一種結合蛋白質,其結構主要由糖和蛋白質的含量及其結合的肽鍵決定。糖蛋白種類繁多,根據其在醫學領域的臨床作用,可分為凝集素、激素、酶和免疫球蛋白。糖蛋白具有多種生物學功能,在醫學和生物學領域具有重要意義。為了研究與糖蛋白相關的生物信息,有必要建立高靈敏度和高效識別的糖蛋白分析檢測方法。糖蛋白的檢測涉及分離純化、結構分析和含量測定。常用的糖蛋白測定方法有質譜法、色譜-質譜聯用法、表面等離子體共振法、酶聯免疫吸附法等。近年來,糖蛋白傳感器的研究和應用逐漸引起研究者的關注。本文簡要總結了糖蛋白的分析方法,重點對基于糖基識別的糖蛋白生物傳感器的研究和應用進行了綜述,詳細介紹了糖蛋白生物傳感器,包括電化學傳感器、光學傳感器和質量傳感器的原理和應用,并對糖蛋白傳感器的未來發展方向進行了展望。
            細胞周期分析新方法
            方涵書 , 郎明非 , 孫晶
            2019, 47(9): 1293-1301. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191225
            [摘要](548) [FullText PDF](76)
            摘要:
            細胞周期是細胞生命活動的基本過程,對細胞周期的分析能更深入地了解疾病發生的本質。目前,分析細胞周期的方法以流式細胞術為主,主要是通過檢測細胞內DNA含量和細胞周期特異性蛋白而分析細胞周期。隨著分析技術的發展,細胞周期分析在圖像分析、單細胞分析、減少樣本量、提高通量等方面不斷地提高和改進,近年出現了許多分析細胞周期的新方法,如成像流式細胞術、質譜流式細胞術、微流控技術、拉曼光譜法等,這些方法極大地豐富了細胞周期的檢測方法,提高了細胞周期測量的精確度。本文對細胞周期的新分析方法進行了介紹,并對其發展方向進行了展望。
            研究報告
            碲鎢酸鹽磁性納米復合材料選擇性分離雞蛋清中卵清蛋白
            車崢 , 岳詩雨 , 吳南 , 徐嘉蔚 , 陳晴
            2019, 47(9): 1302-1308. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191249
            [摘要](657) [FullText PDF](47)
            摘要:
            將碲鎢酸鹽(Na6[TeW6O24]·22H20,TeW)通過靜電作用負載到支狀聚乙烯亞胺(PEI)修飾的磁性納米粒子(MNP)表面,得到新型的基于多金屬氧酸鹽的復合材料(TeW@MNP),采用紅外光譜、能譜、掃描電鏡等對其進行表征。蛋白質吸附研究結果表明,該磁性納米復合材料對卵清蛋白具有選擇性吸附作用??疾炝宋綍r間、離子強度、洗脫劑種類和用量等對分離純化效率的影響,在pH 4.0時,0.5 mg TeW@MNP對200 μL 100 μg/mL卵清蛋白的吸附效率為91.6%,最大理論吸附容量為373.4 mg/g,以0.1% SDS為洗脫劑時,對卵清蛋白的洗脫效率為98.1%。SDS-PAGE實驗表明,采用此復合材料可成功地從卵清樣品中分離出純度較高的卵清蛋白。本研究以TeW@MNP復合物為固相萃取劑,建立了從雞蛋清中分離純化卵清蛋白的方法,拓寬了多金屬氧酸鹽的應用范圍。
            限域石英納米孔道實時監測點擊化學反應
            蘆思珉 , 于汝佳 , 龍億濤
            2019, 47(9): 1309-1313. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191333
            [摘要](499) [FullText PDF](32)
            摘要:
            點擊化學反應具有反應條件溫和、高區域選擇性等優點,被廣泛應用于材料科學、藥物科學、生物化學等研究領域。在單顆粒水平上,實時監測點擊化學反應過程有助于揭示反應的各向異性及反應機理。本研究以具有電化學限域效應的石英納米孔道作為傳感器,對單個金納米顆粒(AuNPs)上的點擊化學反應進行了實時動態監測。在電滲流的驅動下,炔基化合物修飾的AuNPs進入孔道內部,在Cu+的催化下,AuNPs表面的炔基與金層上的疊氮基團發生點擊化學反應,因此,AuNPs在孔道端部的滯留時間增長。相比于未發生點擊化學反應時,反應過后"體積排阻效應"造成的阻斷電流頻率變大,阻斷時間明顯增長。因此,基于限域石英納米孔道的分析方法為在單顆粒水平上實時動態監測化學反應提供了新的研究思路。
            基于硫化鎘量子點-二氧化鈦復合材料的Hg2+光電化學生物傳感器研究
            鄭姍 , 劉洋 , 陳飄飄 , 邢怡晨 , 張偉波 , 施婭穎 , 黃朝表
            2019, 47(9): 1314-1320. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181818
            [摘要](681) [FullText PDF](55)
            摘要:
            以硫化鎘量子點-二氧化鈦(CdS QDs/TiO2)復合材料作為光電轉換單元,構建了汞離子(Hg2+)光電化學(PEC)生物傳感器。將兩種不同帶隙無機半導體CdS QDs和TiO2偶聯以提高電極的性能,當用特定波長的光激發CdS QDs時,處于價帶(VB)的電子(e-)躍遷至導帶(CB),并在價帶上產生空穴(h+)。由于TiO2的導帶低于CdS QDs,激發態電子躍遷至TiO2,導致電子-空穴對(e--h+)的空間分離,有效抑制了它們的復合,從而提高了光電轉換效率。利用兩條互補的短鏈DNA構建了Hg2+傳感器,其中一條富含T堿基的DNA單鏈因與Hg2+特異性結合形成T-Hg2+-T結構,無法與金納米粒子標記的另一條DNA單鏈配對,進而抑制光電流的下降,實現了對Hg2+的靈敏檢測。本方法的線性范圍為1.0×10-10~1.5×10-7 mol/L,檢出限為6.0×10-11 mol/L (S/N=3),靈敏度高,選擇性好。
            幾何構型對平面混沌式微混合器混合性能的影響
            劉趙淼 , 趙晟 , 王文凱 , 李夢麒 , 逄燕 , 殷參 , 徐迎麗
            2019, 47(9): 1321-1329. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191275
            [摘要](556) [FullText PDF](22)
            摘要:
            微混合器作為實驗室芯片(LOC)和微全分析系統(μTAS)的重要組成部分,被廣泛應用于生物分析和化學合成等領域,大多用于分析檢測系統中的前處理部分,實現檢測樣本與試劑的充分混合,提升檢測精度和效率。本研究設計了一種在五邊形混合腔內布置窄縫和障礙物的新型平面被動式微混合器,充分利用流體的射流特性及擋板成渦原理,強化流體擾動,打破流體流動的層流狀態,可有效地促進流體混合。通過高速攝影和Micro-PIV系統相結合,驗證了數值模擬的準確性,總結了在不同雷諾數(Re)下微混合器的流動特性及混合機理。在綜合考慮混合強度和壓降的前提下,分析了窄縫寬度、混合腔形狀、障礙物形狀對微混合器混合性能及流動特性的影響。結果表明,窄縫寬度的縮小可顯著提升混合強度,實現高效混合;當Re ≤ 5和Re ≥ 20時,經過優化后的五邊形混合腔微混合器與四邊形混合腔微混合器相比,由于引入了漸擴結構,可實現在壓降減小的同時提升混合強度;當Re ≥ 20時,工字形擋板和凹槽擋板引起的混合強度優于矩形擋板。本研究結果為微流控和微全分析前處理部分中具有高效混合功能的微混合器的設計和開發提供了參考。
            分子印跡光子晶體凝膠膜可視化檢測葡萄酒中鄰氨基苯甲酸甲酯
            吳偉珍 , 黃夢霞 , 黃慶達 , 呂彩華 , 賴家平 , 孫慧
            2019, 47(9): 1330-1336. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191087
            [摘要](660) [FullText PDF](51)
            摘要:
            鄰氨基苯甲酸甲酯(Methylanthranilate,MA)是我國禁止在葡萄酒中添加的香料,對MA測定是葡萄酒中重要的質控環節。因此,開發快速檢測葡萄酒中違禁香料的方法具有重要的實際意義。本研究利用分子印跡技術與光子晶體技術相結合,以MA為模板分子、甲基丙烯酸(MAA)為功能單體、甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)為交聯劑,在60℃加熱條件下引發聚合,去除光子晶體模板和洗脫印跡分子后得到反蛋白石結構分子印跡光子晶體凝膠膜。研究結果表明,此印跡凝膠膜對MA分子有較好的選擇性,在分子識別過程中MA印跡凝膠膜的Bragg衍射峰位置隨著MA濃度的增大而發生紅移,達到平衡狀態的時間為6 min,且偏移值(Δλ)與MA的濃度(C)在0.1~10.0 mmol/L范圍內有良好的線性關系,檢出限為31 μmol/L,可實現重復循環檢測使用。此外,在檢測不同濃度印跡分子時,肉眼能夠觀察到印跡凝膠膜顏色的變化。此智能型凝膠膜可望用于葡萄酒中MA的可視化快速檢測。
            便攜式血糖儀檢測汞離子
            石維平 , 蔡杰 , 楊雅妮 , 羅歡歡 , 劉冰倩 , 付秋平
            2019, 47(9): 1337-1343. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191311
            [摘要](794) [FullText PDF](51)
            摘要:
            利用T-Hg2+-T錯配對汞離子(Hg2+)的特異性識別,以Fe3O4納米磁珠(Fe3O4 nano-magnetic beads,MB)為反應平臺,便攜式血糖儀(Portable blood glucose meter,PGM)為檢測手段,構建了一種簡便靈敏的Hg2+檢測方法。采用檸檬酸鈉還原法制備金納米顆粒(Gold nanoparticle,AuNPs),其表面用末端巰基化且富含胸腺嘧啶(T)的寡核苷酸探針(S1)和葡萄糖氧化酶(Glucose oxidase,GOx)修飾。在Hg2+存在下,功能化AuNPs通過T-Hg2+-T配對被捕獲到富T探針(S2)修飾的MB上,AuNPs表面的GOx將葡萄糖(Glucose,Glu)氧化成葡萄糖酸和H2O2,使反應液中Glu含量降低,由PGM定量檢測Glu含量。優化得到最佳實驗條件:S2與GOx體積比為1:3,Hg2+反應時間為2 h,Glu水解時間為1 h。在最優條件下,Hg2+濃度在0.05~8.00 nmol/L范圍內,體系PGM響應與的Hg2+濃度對數呈良好的線性關系,檢出限為0.02 nmol/L (3σ)。實際水樣中Hg2+的加標回收率為97.8%-113.7%,相對標準偏差為0.2%-1.3%,可以滿足實際水樣中Hg2+的檢測要求。
            利用單顆粒氣溶膠質譜儀分析細菌氣溶膠顆粒
            曾真 , 喻佳俊 , 劉平 , 黃福桂 , 陳穎 , 黃正旭 , 高偉 , 李梅 , 周振 , 李磊
            2019, 47(9): 1344-1351. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191202
            [摘要](742) [FullText PDF](47)
            摘要:
            大氣中懸浮的活性生物氣溶膠通過人的呼吸系統進入人體內,會對人體的健康造成一定影響,因此活性生物氣溶膠的檢測極其重要。近年來,越來越多的研究嘗試將單顆粒氣溶膠質譜(SPAMS)技術應用于大氣生物氣溶膠監控領域。本研究利用SPAMS對13株已知菌株進行分析檢測發現,不同活性細菌氣溶膠的單細胞譜圖之間具有較高的一致性,因此較難對菌株進行鑒定。但是,活性細菌氣溶膠的常見峰與大氣其它細顆粒的特征峰有較大差異,如活細菌氣溶膠存在m/z 30、70、72、74、86、88、110和120等氨基酸碎片離子峰,以及m/z-26、-42、-79、-97和-159等氰酸和磷酸鹽離子峰。進一步對外場大氣氣溶膠進行檢測發現,上述負離子峰較穩定,可作為細菌氣溶膠的特征峰,實現快速在線識別活性細菌氣溶膠的目的。
            基于組合式微流控芯片的雙核液滴制備方法研究
            王蒙 , 朱麗 , 肖納 , 季成煒
            2019, 47(9): 1352-1358. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191347
            [摘要](488) [FullText PDF](29)
            摘要:
            構建了一種基于微型接頭組合毛細管的微流控芯片用于雙核液滴的制備。T型微流控芯片由T型接頭及玻璃毛細管組合而成。此微流控芯片可生成高通量、高均勻度的液滴,且無需對通道進行疏水或親水化處理即可生成水包油型(O/W)或油包水型(W/O)液滴,芯片可重復利用,可靠性高。利用COMSOL建立三維仿真模型,對T型接頭內部圓截面通道生成液滴過程進行了仿真。采用T型微流控芯片,通過改變連續相流量及分散相流量,得到了高通量、高均勻度的W/O型液滴。十字型微流控芯片由十字型接頭及玻璃毛細管組合而成,利用十字型微流控芯片生成了兩種不同顏色排列的W/O型液滴。在此基礎上,利用十字型-T型組合微流控芯片,通過調節外相流體流量對雙色液滴進行包裹,制備得到水包油包水型(W/O/W)雙核液滴。本研究提供了一種無需專業設備即可在短時間內簡便、低成本地生產雙核液滴的方法。
            直鏈烷烴在質子轉移反應質譜中的裂解規律研究
            孫運 , 楊茹 , 孫傳強 , 劉海培 , 汪曣 , 蔣學慧
            2019, 47(9): 1359-1365. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191221
            [摘要](665) [FullText PDF](37)
            摘要:
            通過自制的液體進樣裝置,利用質子轉移反應質譜(Proton-transfer-reaction mass spectrometry,PTR-MS)對10種直鏈烷烴(C6~C15)的高純標準品進行了檢測。實驗結果表明,直鏈烷烴在PTR-MS中與H3O+反應產生了碎片離子,其分布特征類似于電子轟擊源(Electron ionization,EI)。質譜分析表明,主要裂解產物為一系列[CiH2i+1]+、[CiH2i-1]+和[CiH2i-3]+i ≥ 3)離子。實驗中未觀測到質子化離子[M+H]+,而[M-H]+離子和其它碎片離子的出現,表明直鏈烷烴的質子化離子形成后即發生脫氫或者直接裂解。研究還發現,碎片離子的相對豐度受E/NE為電場強度,N為氣體分子數密度)值的影響較大。在80~170 Td范圍內,隨著E/N值升高,質荷比較大的碎片離子的相對豐度率先降低,直至信號低于檢出限而無法被檢測;質荷比較小的碎片離子(如[C4H9]+m/z 57)、[C3H7]+m/z 43)等)的相對豐度呈現先升高后降低的趨勢,而碎片離子[C3H5]+m/z 41)的相對豐度一直呈上升趨勢。實驗結果表明,較大質荷比的碎片離子在高E/N值條件下會發生二次裂解,逐級生成質荷比更小的碎片離子。
            基于錳摻雜硫化鋅/銪(Ⅲ)納米復合材料檢測環境水體中的氟離子
            孫曉杰 , 苗艷明 , 呂金枝 , 羅士清 , 王瑞瑞 , 閆桂琴
            2019, 47(9): 1366-1372. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181654
            [摘要](608) [FullText PDF](21)
            摘要:
            設計并構建了利用錳摻雜硫化鋅量子點(Mn-ZnS QDs)的室溫磷光(RTP)特性檢測氟離子(F-)的光學傳感體系。在此體系中,銪離子(Eu3+)與Mn-ZnS QDs結合形成納米復合材料,QDs相互靠近發生的能量轉移使室溫磷光猝滅。在上述體系中加入F-后,F-與Eu3+強的配位競爭瓦解了聚集態的QDs,磷光逐漸恢復,根據不同濃度F-下磷光恢復程度,實現F-的痕量測定。本方法基于磷光傳感方式,避免了復雜環境基質中背景熒光和散射光的干擾,操作簡便,靈敏度高。本方法檢出限為0.05 mg/L,線性范圍為0.2~20.0 mg/L,環境水樣中F-加標回收率為94%~106%。本研究為環境水體中F-的高效檢測提供了方法。
            基于金納米顆粒的表面等離子體共振效應可視化檢測Cr3+
            張滕 , 仲逸涵 , 張守婷 , 黨昕宇 , 盧小泉
            2019, 47(9): 1373-1381. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191306
            [摘要](524) [FullText PDF](60)
            摘要:
            建立了一種基于檸檬酸修飾的金納米顆粒(CA-AuNPs)高選擇性可視化檢測水中痕量Cr3+的方法。用原位還原法在不同pH條件下制備CA-AuNPs,加入痕量Cr3+后,Cr3+與AuNPs表面的檸檬酸根發生螯合作用,使CA-AuNPs發生定向團聚。不同pH條件下制備的CA-AuNPs體系均可發生肉眼可見的顏色變化,由紅色變為灰色或無色,加入其它金屬離子(Na+、Ca2+、Co2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Al3+、Fe3+)則無明顯的變化。pH=6的條件下合成的CA-AuNPs最穩定,性能最佳,裸眼比色法的檢出限為1.0×10-5 mol/L,紫外-可見吸收光譜法的檢出限為40.7 nmol/L,低于國家生活飲用水衛生標準的限量值。建立的基于CA-AuNPs體系的可視化傳感器檢出限低,選擇性好,在藥物分析、臨床診斷和環境監測等領域具有良好的應用前景。
            電感耦合等離子體串聯質譜準確測定軟磁鐵氧體粉料中的有害和摻雜元素
            符靚 , 施樹云 , 馬俊才
            2019, 47(9): 1382-1389. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191232
            [摘要](472) [FullText PDF](28)
            摘要:
            提出了在電感耦合等離子體串聯質譜(ICP-MS/MS)的MS/MS模式下利用混合反應氣消除軟磁鐵氧體粉料分析中質譜干擾的新策略。選擇HNO3-HCl為混合消解試劑,軟磁鐵氧體粉料樣品經微波消解后,采用ICP-MS/MS測定有害元素Na、Mg,以及摻雜元Al、K、Ti和Co。采用混合反應氣NH3/He/H2,在MS/MS模式下通過質量轉移法和原位質量法消除干擾。研究結果表明,所有分析元素均獲得了低背景等效濃度和高靈敏度測定,檢出限分別為17 ng/L (Na)、3.1 ng/L (Mg)、5.4 ng/L (Al)、11 ng/L (K)、0.64 ng/L (Ti)和0.53 ng/L (Co)。利用扇形磁場電感耦合等離子體質譜(SF-ICP-MS)對所建立的方法進行評價,在95%置信水平上,兩種分析方法的測定值無顯著差異,表明所建立的方法準確可靠。本方法簡單快速,可無干擾地測定軟磁鐵氧體粉料中的Na、Mg、Al、K、Ti、Co,為軟磁鐵氧體粉料中有害和摻雜元素的質量控制提供了新的技術手段。
            激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜定量分析單細胞中的銀納米顆粒
            付東旭 , 鄭令娜 , 劉金輝 , 汪冰 , 竺云 , 王萌 , 豐偉悅
            2019, 47(9): 1390-1394. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191283
            [摘要](569) [FullText PDF](56)
            摘要:
            采用激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜技術(Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry,LA-ICP-MS),建立了定量分析單細胞中銀納米顆粒(AgNP)的方法。利用噴墨打印機制備出與細胞基體相似的皮升級液滴,作為單細胞定量標準,再利用LA-ICP-MS定量分析暴露AgNP的小鼠巨噬細胞。結果表明,95個單細胞中AgNP含量為19.1~1682 fg,呈對數正態分布,平均值為(166±188) fg,與酸消解分析得到的細胞群體AgNP平均含量((175±2) fg)相符。LA-ICP-MS在單細胞分析方面具有巨大潛力,有望進一步應用于單細胞水平的金屬納米顆粒的生物效應和安全性研究。
            質子化殼聚糖功能性金納米攪拌棒吸附萃取-離子色譜法測定乳制品中的亞硝酸鹽及硝酸鹽
            劉海霞 , 狄婧 , 饒紅紅 , 鄭艷萍 , 郭金鑫 , 趙國虎
            2019, 47(9): 1395-1401. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191277
            [摘要](440) [FullText PDF](28)
            摘要:
            以刻蝕不銹鋼絲為基體,采用化學沉積法在其表面制備金納米粒子(AuNPs),再利用自組裝技術將殼聚糖(CTS)修飾于AuNPs上,并對其進行質子化改性,制備了一種以質子化殼聚糖功能化AuNPs為涂層的固相萃取攪拌棒(PCTS/AuNPs-SBSE),結合離子色譜法(IC),建立了乳制品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法。優化了萃取溫度、溶液pH值、萃取時間以及解析溶劑和時間。PCTS/AuNPs-SBSE-IC法測定亞硝酸鹽和硝酸鹽的線性范圍分別為0.005~0.5 mg/L和0.02~5.0 mg/L,相關系數為0.9985和0.9988,檢出限為1.2 μg/L和6.7 μg/L (S/N=3),富集倍數為22-25倍,RSD為2.6%-7.2%(n=5)。在實際樣品分析中,加標回收率為84.7%-100.4%,RSDs在2.8%-8.5%(n=3)之間。結果表明,本方法簡單、靈敏、選擇性好,可用于乳制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的富集檢測。
            大腸桿菌胞內代謝物組學分析樣品前處理條件優化
            李陽 , 王繼彤 , 劉曉露 , 田靜 , 賈錚 , 肖志明 , 樊霞
            2019, 47(9): 1402-1410. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191172
            [摘要](445) [FullText PDF](36)
            摘要:
            建立了適用于大腸桿菌胞內代謝物組學分析的樣品前處理條件。大腸桿菌菌體細胞采用冷凍鹽水(0.85% NaCl,-80℃預冷15 min)進行猝滅,猝滅后的菌體細胞經過真空冷凍干燥,再通過液氮冷凍研磨結合超聲裂解的方式通透細胞膜,最后采用冷甲醇-水(MeOH-H2O,1:1,V/V,4℃)提取胞內代謝物。分別采用流式細胞術檢測和OD值回收率從單細胞水平和整體水平評價猝滅溶劑對大腸桿菌細胞膜損傷影響。結果表明,采用冷凍鹽水猝滅大腸桿菌細胞損傷率小于5%。采用液相色譜-飛行時間質譜(T3和Hilic 2種色譜分離結合ESI±掃描模式)檢測結果中低碰撞能量提取出的峰數量和總離子強度評價了3種細胞通透方式和4種提取溶劑組合的胞內代謝物提取效果。結果表明,冷凍研磨結合超聲裂解通透細胞膜、冷甲醇-水提取代謝物測得的代謝物數量最多(≥ 105),并且總離子強度在最優范圍(106~107)內。本研究采用冷凍干燥、冷凍研磨和超聲萃取相結合的代謝物提取方式,有效促進了細胞膜裂解,提高了代謝物提取效率。本研究建立的前處理條件適用于大腸桿菌胞內代謝物組學分析。
            瓜子殼作為新型木質電噴霧材料的分析性能研究
            劉喆 , 郭云龍 , 許慶軒 , 劉淑瑩
            2019, 47(9): 1411-1418. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181712
            [摘要](443) [FullText PDF](25)
            摘要:
            建立了一種簡單經濟實用的電噴霧質譜技術(ESI-MS),利用一次性前端削尖的瓜子殼承載樣品,并使其離子化。采用瓜子殼蘸取樣品溶液,或通過移液器將樣品加入到瓜子殼的凹槽中。瓜子殼的尖端角度在60°~90°范圍內,瓜子殼尖端與質譜儀入口之間的距離在2-3 mm范圍內,關閉所有去溶劑化氣體,在尖端施加3.5-4.0 kV高壓后,可獲得理想的質譜效果。實驗結果表明,這種新技術適用于多種樣品的分析,包括木質素、人參皂苷、氨基酸和蛋白質等。將其與傳統電噴霧和牙簽木尖噴霧進行對比,在檢測木質素類物質和人參皂苷及蛋白質分子時,瓜子殼木尖噴霧相較于其它兩種電離方式效果更佳。本方法還可分析一些不能通過傳統的電噴霧技術直接分析的樣品,如固體粉末樣品等。在本研究中,參照ESI的單針進樣方式設計了一種可連續進樣的裝置,利用此裝置對人參粉末進行在線提取,獲得持續穩定的總離子流圖,并得到了十分豐富的質譜信息。
            對硫磷納米抗體篩選及分子識別機制研究
            張玉琪 , 張瑾如 , 王鋒 , 李家冬 , 司睿 , 呂麗珊 , 沈玉棟 , 王弘 , HAMMOCK Bruce D , 孫遠明
            2019, 47(9): 1419-1426. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181772
            [摘要](626) [FullText PDF](31)
            摘要:
            對硫磷是一種廣譜的有機磷酸酯類殺蟲、殺螨劑,毒性極強,可對環境和人類健康造成嚴重危害。盡管我國已禁止使用對硫磷,但仍存在違禁使用現象,加強對其監測十分必要。納米抗體是已知最小的與抗原結合的片段(15 kDa),來源于駱駝科動物體內重鏈抗體的可變區,具有穩定性強、靈敏度高、易表達、水溶性好等特性。本研究基于噬菌體展示技術構建了抗對硫磷納米抗體庫,其庫容為2.41×107 cfu/mL,經抗原-抗體固相親和篩選及噬菌體酶聯免疫法(Phage ELISA)鑒定,獲得5種抗對硫磷納米抗體VHH1、VHH6、VHH13、VHH21和VHH24。以結合能力最強的VHH1為基礎,采用同源建模和分子對接技術探討VHH1與對硫磷分子的識別機制,發現VHH1與對硫磷存在氫鍵和疏水間分子作用力,關鍵氨基酸是Ser60、Lys104、Phe105、Gly106和Arg107。本研究為抗體的進化改造和半抗原的設計提供了新思路。
            鉛離子功能核酸比色生物傳感器的構建及應用
            李宸葳 , 林晟豪 , 杜再慧 , 孫春燕 , 許文濤
            2019, 47(9): 1427-1432. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191217
            [摘要](526) [FullText PDF](45)
            摘要:
            構建了鉛離子(Pb2+)功能核酸比色生物傳感器,用于可視化檢測水中Pb2+。利用GR-5脫氧核酶對Pb2+特異性識別,對底物鏈切割,同時通過巧妙的核酸設計,將GR-5脫氧核酶的切割產物與顯色模板結合形成G-四鏈體,其中顯色模板主要包括與切割產物核酸的序列互補區、富含鳥嘌呤的G四鏈體形成區以及連接二者的間隔臂。在Pb2+存在時,GR-5脫氧核酶的底物鏈被識別、切割并釋放,此切割產物與顯色模板結合,并轉化成G-四鏈體,由于G-四鏈體在特定條件下具有類過氧化物酶活性,可催化H2O2和3',3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB)顯色,基于此構建了Pb2+功能核酸比色生物傳感器。優化的實驗條件為:GR-5脫氧核酶的底物鏈和酶鏈最優配比1:1,切割時間3 min,顯色模板濃度5 μmol/L,最適TMB用量50 μL。本傳感器檢測Pb2+的線性范圍為25 nmol/L~2.5 μmol/L,線性關系為y=0.039x+0.3486(R=0.9904),檢出限為10.1 nmol/L (3σ),用于自來水中Pb2+的檢測,加標回收率為98.2%~115.5%。本方法具有靈敏度高、特異性強、操作簡單等優點,具有良好的應用前景。
            乙二胺四乙酸二鈉用于沉積物酸溶相中高精度硼同位素測定方法研究
            楊劍 , 馬云麒 , 李興意 , 劉玉秀 , 韓風清 , 張艷靈 , Syed Asim Hussain , 李海軍
            2019, 47(9): 1433-1439. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191113
            [摘要](529) [FullText PDF](32)
            摘要:
            采用傳統的酸溶法進行沉積物樣品(包括粘土樣品或碳酸鹽等樣品)硼同位素測定的前處理過程中,酸通常會溶解出樣品中大量Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等金屬離子以及稀土元素。由于前處理過程中溶出的硼只有在堿性環境中才能被硼特效樹脂有效地吸附,而大量共存的Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等金屬離子在堿性條件下會產生難溶于水的氫氧化物沉淀,進而會造成硼的丟失和同位素分餾。本研究在沉積物酸溶相樣品中加入適量EDTA-2Na飽和溶液,再將樣品溶液調成堿性,能有效抑制沉淀的產生。用氨水淋洗吸附后的硼特效樹脂,并延長樣品電離時間,能有效降低EDTA-2Na對硼同位素測定的干擾,從而達到樣品中硼元素的高效提取和硼同位素組成的準確測定。結果表明,樣品加入EDTA-2Na飽和溶液后硼的回收率可達到95%以上。同時,經過處理后的NIST SRM 951硼酸標準樣品的11B/10B比值在4.05146~4.05628之間;三亞沉積物、大柴旦湖心沉積物和大柴旦湖心晶間鹵水沉積物的硼同位素組成(δ11B)分別為+17.64‰、-5.74‰和+1.8‰。本方法可滿足沉積物樣品(如粘土沉積物、碳酸鹽沉積物、黃土、古土壤等樣品)酸溶相中硼同位素組成高精度測定的要求,為此類樣品的高精度硼同位素測定提供了一種簡單、低干擾的前處理方法。
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