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            2019年47卷5期

            目錄
            分析化學 2019年第47卷第5期 封面及目次
            2019, 47(5): 0-0.
            [摘要](546) [FullText PDF](71)
            摘要:
            評述與進展
            延展顯微鏡成像技術及其應用
            陳凱 , 張英春 , 趙關芳
            2019, 47(5): 643-651. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181464
            [摘要](723) [FullText PDF](78)
            摘要:
            傳統光學顯微鏡由于光學衍射極限的限制,其分辨率不足,難以觀察亞細胞顯微結構。自超分辨顯微技術提出以來,在細胞膜蛋白等單分子成像中得到廣泛運用,并于2014年獲得諾貝爾化學獎。但這些超分辨技術多通過減少或避免處在激發體積內的分子同時發射熒光來突破光學衍射。作為一種新型超分辨手段,延展顯微鏡具有成像時間短、可標記密集生物大分子等優勢。本文介紹了延展顯微鏡的成像原理和特點,對其在亞細胞結構、神經生物學等領域的應用進行了綜述,并對其發展前景進行了展望。
            研究報告
            基于壓縮自編碼融合極限學習機的柑橘黃龍病鑒別方法
            路皓翔 , 徐明昌 , 張衛東 , 楊輝華 , 劉振丙
            2019, 47(5): 652-660. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181659
            [摘要](543) [FullText PDF](52)
            摘要:
            針對柑橘黃龍病檢測模型的準確度較低、可靠性較差等問題,提出了一種壓縮自編碼融合極限學習機(Contractive auto-encoder combined extreme learning machine,CAE-ELM)的柑橘黃龍病鑒別方法。此方法通過ELM代替CAE頂層的Softmax分類器和反向微調階段,達到減少算法運行時間同時提高模型的穩定性及鑒別能力的目的。其中,CAE實現了樣本深層特征提取,ELM可實現分類鑒別。為了評估CAE-ELM模型性能,以不同比例的柑橘葉片近紅外光譜數據作為訓練集進行實驗,采用波形疊加極限學習機(Summation wavelet extreme learning machine,SWELM)、ELM、支持向量機(Support vector machine,SVM)、堆疊去噪自編碼(Stacked denoising auto-encoder,SDAE)、反向傳播模型(Back propagation,BP)、CAE作為對比方法。在柑橘黃龍病的鑒別實驗中,無論訓練集樣本大小,CAE-ELM均能保持最高的分類準確度,尤其當訓練集與測試集為1080/165時分類準確度達100.00。同時,CAE-ELM模型比SDAE、CAE和BP模型具有更快的訓練速度,但慢于SVM、ELM和SWELM模型。結果表明,CAE-ELM模型可以準確鑒別柑橘黃龍病,且模型具有良好的魯棒性和可擴展性。
            微球層疊微通道用于全血血漿分離
            陳夢迪 , 楊雁婷 , 鄧治楊 , 徐洪燕 , 鄧吉楠 , 楊忠 , 胡寧 , 楊軍
            2019, 47(5): 661-668. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181800
            [摘要](623) [FullText PDF](42)
            摘要:
            設計并制作了一款由兩種大小不同微球層疊堆積的微通道與毛細通道陣列組合而成的微流控芯片裝置,可以在全血樣本流經微通道過程中,通過微球堆積層過濾、吸附其中的細胞組分,快速分離出血漿。采用負壓進樣方式在微通道中緊密堆積微球,并采用蛋白封閉液包被的方法增加微球表面親水性,在毛細作用下,芯片烘干冷卻后滴入的全血在微通道中前進,進而分離出血漿。測試了直徑分別為10、15、20、23和40 μm的不同微球對血漿分離速度的影響,當使用直徑為10 μm的微球堆積通道時,血漿分離速率最快??疾炝硕逊e通道局部加寬設計等對血漿分離的影響,結果表明,相較于長直型通道,局部加寬通道的血漿分離速率大大增加,最快可達0.16 μL/min,可在短時間內收集得到足量血漿,滿足大多數臨床血液檢測等相關要求。利用本方法收集的血漿樣本在芯片上進行血液凝集實驗,可快速分析待測血液血型,具有良好的實際應用價值。
            核磁共振代謝組學研究狼毒大戟對大鼠糞便代謝物的影響
            王霞 , 徐燦 , 吳秀園 , 孫雯婷 , 王英鋒 , 李中峰
            2019, 47(5): 669-677. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181775
            [摘要](513) [FullText PDF](40)
            摘要:
            應用核磁共振(NMR)代謝組學方法研究狼毒大戟根部毒性導致大鼠糞便代謝物的變化。將36只SPF級雄性SD大鼠隨機分為3組,給藥組大鼠腹腔注射高低兩個劑量的狼毒大戟根部醇提物,對照組給予同體積含有3%吐溫80的生理鹽水。每天給藥一次,連續給藥15天后停藥恢復15天,收集各組大鼠的糞便樣品。利用NMR技術檢測大鼠糞便中代謝物,對得到的1H-NMR數據進行多元統計分析,獲取大鼠糞便中內源性代謝產物的變化規律。通過Student t檢驗進一步確定具有統計學意義的生物標志物。大鼠糞便中鑒定出35種代謝物,狼毒大戟導致12種代謝物變化顯著,其中谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、丙氨酸、賴氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、二甲胺、三甲胺、尿嘧啶含量下降,葡萄糖、丁酸含量升高。這些與腸道菌群有關的代謝物變化表明,狼毒大戟毒性導致大鼠的腸道菌群紊亂,進而造成了大鼠體內氨基酸、短鏈脂肪酸和葡萄糖代謝異常,為進一步揭示狼毒大戟的毒性提供了實驗依據。
            鐵基納米粒子制備及用于pH響應雙模態磁共振成像引導下腫瘤光熱治療
            劉建華 , 王雷 , 張天琪 , 王建秋 , 龔雪 , 崔鳳至 , 鄭建軍 , 李波 , 施展
            2019, 47(5): 678-685. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191045
            [摘要](573) [FullText PDF](39)
            摘要:
            腫瘤早期診斷對于選擇合適的治療方案至關重要,而單一模態磁共振成像(MRI)難以滿足精確診斷的要求。本研究構建了聚丙烯酸(PAA)修飾的Fe3O4@MnO2納米粒子(Fe3O4@MnO2@PAA)用于pH響應的T1/T2雙模態MR成像,同時能夠介導腫瘤的光熱治療。以Fe3O4為核,可以使Fe3O4@MnO2@PAA納米粒子在磁共振成像的T2信號明顯減低; MnO2納米殼在腫瘤內的酸性環境下可分解為順磁性的Mn2+,能夠增強T1信號。這種pH響應的T1/T2雙模態MRI造影劑具有良好的敏感性和特異性,可以為腫瘤診斷提供更全面、更詳實的信息。此外,Fe3O4@MnO2@PAA納米粒子在近紅外區表現出優異的吸收能力,可作為一種良好的光熱轉換材料介導腫瘤的光熱治療。這種pH響應的雙模態磁共振成像介導光熱治療的新型納米診療劑,在腫瘤的MRI診斷及光熱治療方面表現出良好的應用潛能。
            低能量電子轟擊電離源質譜技術的研究及應用測試
            劉廣才 , 龔曉云 , 江游 , 樸怡情 , 方向 , 黃澤建 , 田地
            2019, 47(5): 686-694. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181750
            [摘要](636) [FullText PDF](45)
            摘要:
            發酵工業中尾氣O2與尾氣CO2的濃度變化反映了發酵過程中一些重要的生理代謝特征參數,發酵尾氣的監測對發酵過程具有重要的指導意義。然而,傳統監測手段速度慢、精度低、通用性差,無法對發酵尾氣進行實時準確監測。在過程質譜方面,傳統70 eV的電子轟擊電離源會產生大量碎片離子,不同物質的碎片離子有可能存在重疊,增加了定性分析的難度,并造成監測結果不準確。為實現發酵尾氣的實時在線準確監測,研制了一臺用于在線分析的基于電子轟擊電離的四極桿過程質譜儀,通過研究低電離能量下燈絲發射電流與電子接收極之間的相互關系,提高了電子轟擊電離源在低電離能模式下的電離效率,并對CO2、O2和N2進行了測試。結果表明,在電子能量22 eV、電子接收極電壓-22 V、燈絲發射電流為20~25 mA的條件下,對體積分數高于0.023%的CO2與體積分數高于0.021%的O2定量檢測相對誤差均小于1%。本儀器與方法在工業過程快速實時在線監測領域具有較好的應用前景。
            秦始皇兵馬俑彩繪膠料的氣相色譜-質譜聯用分析
            楊璐 , 黃建華 , 申茂盛 , 王麗琴 , 衛引茂
            2019, 47(5): 695-701. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171330
            [摘要](650) [FullText PDF](64)
            摘要:
            采用氣相色譜-質譜聯用技術,結合C4柱固相萃取、氨水超聲輔助萃取、離子交換樹脂凈化以及微波輔助水解/皂化等步驟,建立了對同一個文物樣品進行蛋白、脂肪酸和糖類物質分析的方法。利用此方法分析了秦始皇兵馬俑彩繪所使用膠料中的氨基酸、脂肪酸和糖類物質,結果表明,秦俑彩繪樣品使用的膠料為蛋白類物質,但殘留量較低(僅有0.89‰)。通過樣品膠料的氨基酸組成特點,即均含有動物膠的特征氨基酸羥基脯氨酸,以及甘氨酸、谷氨酸及脯氨酸的相對含量,結合因子分析,判斷7件文物樣品的膠料為蛋類與動物膠的混合物,2件為動物膠與奶類的混合物,1件為動物膠、奶類和蛋類的三元混合物。本研究結果表明,秦俑彩繪制作時的膠料選擇可能并沒有嚴格一致的規定,當前秦俑彩繪易于脫落的另一重要原因是膠料殘留量少,出土后應立即進行加固處理。
            基于數字離子阱的雙向解離技術研究
            徐福興 , 陳新 , 陳志揚 , 周鳴飛 , 丁傳凡
            2019, 47(5): 702-708. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191016
            [摘要](466) [FullText PDF](21)
            摘要:
            在線形離子阱中,通過質量選擇離子的碰撞誘導解離實現串級質譜分析。在現有的實驗過程中,離子的碰撞誘導解離是通過在一對電極上加載偶極激發信號實現離子共振激發和碰撞解離,即單向離子激發。本研究基于數字離子阱技術,在線形離子阱的二對電極上加載離子激發電壓,實現離子的雙向共振激發,以提高離子的激發能量和碰撞解離效率。理論模擬計算和實驗結果表明,在不同的q值和不同的激發頻率下,雙向激發獲得更高的碰撞解離效率。此外,在q值為0.352、激發電壓為0.5 V0-p、激發頻率為107.93 kHz、解離時間為5 ms時,雙向激發解離可以獲得亮氨酸腦啡肽(m/z=556)更多的低質量數碎片離子峰,降低了離子阱質譜的低質量截止效應,顯著提高了離子阱質譜的串級質譜分析性能。
            基于聚乙二醇非對稱修飾金納米粒子的鋁離子比色檢測方法
            陳心悅 , 哈偉 , 師彥平
            2019, 47(5): 709-718. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181698
            [摘要](534) [FullText PDF](43)
            摘要:
            制備了聚乙二醇和檸檬酸鈉不對稱修飾的大尺寸金納米粒子(AuNPs),利用檸檬酸根與Al3+之間的螯合作用促使粒子發生定向團聚,實現了比色法檢測Al3+,方法高效、準確、穩定。首先,制備不同粒徑的檸檬酸鈉修飾AuNPs(13、26和38 nm),考察了粒子尺寸與比色法檢測Al3+的靈敏度之間的關系,結果表明,增大粒徑可顯著提高檢測靈敏度,其中38 nm AuNPs裸眼檢測Al3+的檢出限可達1 μmol/L;隨后,將38 nm檸檬酸鈉修飾AuNPs負載于載玻片上,利用載玻片表面掩蔽AuNPs表面部分位點,從而可在其余位點上不對稱修飾惰性穩定基團聚乙二醇,通過激光動態散射儀、透射/掃描電鏡、能譜儀表征了粒子表面結構。在此比色傳感體系中加入Al3+可實現AuNPs的定向和可控地聚集,形成的寡聚體在溶液中穩定存在。此體系響應信號與Al3+在1 μmol/L~100 mmol/L內呈良好的線性關系,線性方程為y=0.06485x+0.60851,(R2=0.990)。此傳感體系對Al3+具有良好的選擇性,常見金屬離子不干擾檢測,可應用于飲用水樣品中Al3+的檢測。
            熱處理碳納米管耦合維生素B12作為氧還原反應電催化劑的性能分析
            段廣彬 , 房雅婷 , 董凱 , 姜媛媛 , 陳傳霞 , 倪朋娟 , 逯一中
            2019, 47(5): 719-724. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181788
            [摘要](490) [FullText PDF](28)
            摘要:
            開發成本低廉、性能優良的陰極氧還原電催化劑,替代昂貴的鉑基催化劑,一直是燃料電池研究中的熱點和難點,也是實現燃料電池商業化的關鍵之一。碳納米材料負載過渡金屬大環配位分子作為氧還原催化劑具有成本低、活性較高、導電性能好、穩定性高等優點。本研究利用維生素B12(VB12)中心的Co-Nx環狀結構,以VB12作為活性位點的前驅體,以碳納米管(CNT)為碳載體,通過高溫熱解制備了CNT-VB12復合材料。對此復合材料的形貌和組成進行了表征,并對其在堿性條件下的氧氣還原電催化活性、穩定性及抗干擾性進行了分析。結果表明,CNT-VB12材料表現出高的氧還原反應(ORR)電催化活性。動力學研究結果表明,此復合材料通過幾乎完全的4電子轉移過程催化氧氣還原為水,并且具有優于商業Pt/C的抗甲醇干擾性及穩定性,是一種有良好實際應用前景的燃料電池非貴金屬氧還原電催化劑。
            液相色譜結合多元統計分析多酚與煙葉香型的關系
            陳森林 , 黃曼艷 , 林云 , 陶紅 , 胡玉玲 , 葉為民 , 李攻科
            2019, 47(5): 725-730. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181680
            [摘要](514) [FullText PDF](73)
            摘要:
            采用超聲輔助萃取-液相色譜法快速測定煙葉中8種多酚類致香前體物質,通過測定51份煙葉樣品中多酚類含量差異,結合主成分分析、聚類分析和判別分析等多元統計方法,對煙葉香型進行區分和判定。結果表明,前兩個主成分累計貢獻率為67.9%,從主成分得分圖中可直觀顯示清香型、中間香型和濃香型的分類趨勢,采用層次聚類分析可將51份煙葉樣品分為3種香型,與交互驗證率為90.2%的Fisher's判別分析的結果相一致。此外,研究了多酚類物質與產地的關系,主成分得分圖中初步顯示了不同產地煙葉的分類趨勢。本研究結果表明,多酚類物質結合多元統計方法可應用于煙葉香型、產地分類的分析。
            一步水熱法合成熒光碳點檢測錳(Ⅶ)
            李俊芬 , 王冬秀 , 李鵬霞 , 董川
            2019, 47(5): 731-738. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191034
            [摘要](578) [FullText PDF](66)
            摘要:
            以苦杏仁酸和脯氨酸為碳源和氮摻雜劑,采用一步水熱法合成氮摻雜的藍色熒光水溶性碳點(CDs),通過透射電鏡、紅外光譜、X射線光電子能譜、紫外可見吸收光譜和熒光光譜法等手段進行表征。合成的CDs粒徑均勻,尺寸約為(2.62 ±0.20) nm,表面存在氨基、羥基、羧基、C=C等官能團。最大激發和發射波長分別為360和450 nm,具有典型的激發波長依賴性,相對量子產率為7.86%,穩定性好?;跓晒夤舱衲芰哭D移(FRET)原理,CDs的熒光可被Mn(Ⅶ)有效猝滅。在1~100 μmol/L(即0.055~5.500 mg/L)范圍內,Mn(Ⅶ)濃度與CDs的熒光猝滅程度呈線性關系,相關系數(R2)為0.9986,檢出限為0.04 μmol/L(2.20 μg/L),具有高靈敏度和良好的選擇性。此CDs可進入HepG2細胞內,發出藍光,且胞內熒光強度與Mn(Ⅶ)濃度大致呈線性關系。將此碳點用于環境水樣和細胞內Mn(Ⅶ)含量的檢測,結果良好。
            基于銅納米粒子/氧化鋅/石墨烯修飾電極的電化學方法測定硫酸卡那霉素
            梁彩云 , 劉鳳平 , 張翠忠 , 張貞發 , 韋遠玲 , 彭金云
            2019, 47(5): 739-747. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181532
            [摘要](553) [FullText PDF](43)
            摘要:
            在氧化鋅/石墨烯(ZnO/GO)修飾ITO電極表面電沉積銅納米粒子(CuNPs),制備了一種新型的電化學傳感器,用于檢測硫酸卡那霉素(KANA)。采用掃描電鏡對制備的納米材料以及修飾電極表面進行表征。優化后的測定條件為:在0.15 mol/L PBS緩沖溶液(pH 6.5)中,電沉積掃描圈數為40圈時,KANA在銅納米粒子/氧化鋅/石墨烯(CuNPs/ZnO/GO/ITO)電極上的電化學響應最大。KANA在電極表面的反應機理為單電子轉移過程,修飾電極有效表面積為0.482 cm2,是裸電極的2.42倍。在0.99~30.6 μmol/L范圍內,響應電流與KANA濃度呈良好的線性關系,線性方程為Ipc=-5.183c-4.544×10-6,R2=0.9975,檢出限為:0.31 μmol/L,加標回收率為97.8%~103.6%。此傳感器具有良好的穩定性與重現性,可用于藥物中KANA的檢測。
            大腸桿菌一步水熱法制備氮摻雜碳量子點及其在鐵離子檢測中應用
            林燁 , 李躍海 , 楊輝 , 黃虹浦 , 李琳 , 李順興
            2019, 47(5): 748-755. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181699
            [摘要](576) [FullText PDF](51)
            摘要:
            以大腸桿菌沉淀物為前驅體,采用水熱法(180℃)一步合成水溶性好、pH穩定性和抗鹽性突出的氮摻雜碳量子點(N-CQDs)。通過透射電子顯微鏡、動態光散射和傅立葉紅外光譜對N-CQDs進行了表征,N-CQDs呈圓球狀,粒徑均一,大小4.1 nm,分散良好,表面含大量親水基團;采用紫外-可見吸收光譜和熒光光譜考察其光學性能,結果表明,Fe3+離子可對N-CQDs選擇性熒光猝滅,在0.58 nmol/L~100 μmol/L濃度范圍內,熒光猝滅程度與Fe3+濃度呈良好的線性關系,檢出限為0.58 nmol/L,回收率為93.9%~108.7%;同時考察了pH值、含鹽量、金屬離子共存對Fe3+測定的干擾,結果表明,本方法適用于含鹽量較高、pH值變化范圍較大、共存金屬離子多樣的近海海水中Fe3+的選擇性熒光檢測。
            超高效液相色譜-差分離子淌度質譜法測定化妝品中10種卡因類禁用組分
            連顯會 , 王春 , 孟憲雙 , 白樺 , 孫小杰 , 薛宏宇 , 馬強
            2019, 47(5): 756-764. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191040
            [摘要](579) [FullText PDF](68)
            摘要:
            建立了化妝品中10種卡因類禁用組分的超高效液相色譜-差分離子淌度質譜測定方法。以正十二醇為萃取劑、四氫呋喃為分散劑在水中自組裝形成超分子溶劑,并結合渦旋輔助對化妝品試樣進行分散液液微萃取??疾炝顺肿尤軇┑慕M成、用量及渦旋時間等參數對萃取效率的影響,以及差分離子淌度質譜對同分異構體的分離效果。結果表明,試樣在4 mL正十二醇-四氫呋喃超分子溶劑中渦旋振蕩3 min即可完成高效萃取,且可有效去除基質干擾,降低基質效應。差分離子淌度質譜在優化的載氣、分離電壓、補償電壓等條件下可將色譜難以分離的同分異構體(苯佐卡因和三卡因)實現淌度分離,解決了兩種同分異構體由于色譜無法分離而不能準確定性和定量分析的問題。10種卡因類組分在各自濃度范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.99,方法檢出限為0.2~8.0 μg/kg,方法定量限為0.4~20.0 μg/kg。在低、中、高3個添加水平下的平均回收率為70.7%~94.7%,相對標準偏差為1.2%~12.7%(n=6)。本方法步驟簡便、快速高效,適用于化妝品中10種卡因類禁用組分的同時分析測定。
            基于二維二氧化錳納米片的全固態鉀離子選擇性電極測定血鉀濃度
            楊成 , 宋彩僑 , 張亞旗 , 曲瑤
            2019, 47(5): 765-771. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181704
            [摘要](480) [FullText PDF](20)
            摘要:
            以二維二氧化錳(MnO2)納米片為離子-電子轉換層(固體接觸層),以玻碳電極為基底,以含有纈氨霉素作為離子載體的聚合物膜為離子選擇性膜,構建了全固態K+選擇性電極。由于MnO2納米片具有快速充放電的特性,以其作為離子-電子轉導層可有效提高離子-電子轉換效率、降低K+選擇性電極的電阻,在水層測試和抗干擾實驗中表現出良好的性能,提高了電極電位響應速度及穩定性。此全固態K+選擇性電極對K+的線性響應范圍為1.0×10-5~1.0×10-2 mol/L,檢出限為6.3×10-6 mol/L。將此全固態K+選擇性電極用于實際血清樣品中K+的測定,結果令人滿意,可實現血鉀的快速、準確檢測。
            基于納米水凝膠顆粒的毛細管電泳法分離DNA
            張禾蓉 , 易達 , 孟子暉 , 薛敏 , 汪海林 , 馮金生
            2019, 47(5): 772-778. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191009
            [摘要](469) [FullText PDF](25)
            摘要:
            采用乳液聚合法,在水相中制備了一系列納米水凝膠顆粒(NPs),基于動態涂層法應用于毛細管電泳分離DNA片段。動態光散射表征結果表明,所制備的NPs分散性好、粒徑分布均勻?;贜Ps交聯網絡結構將其作為毛細管電泳分離介質,結果表明,單體的用量、納米顆粒的粒徑以及NPs在毛細管電泳中的濃度對DNA分離效果都有影響。當單體采用N-異丙基丙烯酰胺(87%)、丙烯酸羥乙酯(8%)和丙烯酸(4%),交聯劑為N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺(1%)時,通過改變表面活性劑十二烷基磺酸鈉(SDS)的用量,可以改變所制備的納米顆粒粒徑,當SDS用量為53 mg時,NPs粒徑約480 nm。將此NPs(8.0 mg/mL)加入TG緩沖溶液(25 mmol/L Tris,192 mmol/L甘氨酸,pH 8.3)用于毛細管電泳,3個長度DNA片段(20、50和80 nt)可實現完全分離,分離效果好,且遷移時間較短。
            寬帶傅里葉變換微波光譜技術在絡合物與化學反應研究中的應用
            丁明屹 , 李瑜杰 , 徐子銳 , 焦超 , 段圣文 , 孫銘 , 李力 , 張玉珍 , 陳錢 , 李亞民 , 康路
            2019, 47(5): 779-784. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181734
            [摘要](491) [FullText PDF](32)
            摘要:
            基于啁啾脈沖線性調頻技術的寬帶微波光譜儀在測量分子轉動躍遷譜線的效率上較傳統的窄帶光譜儀優勢明顯,已成為眾多分子轉動光譜實驗室必備的實驗儀器。本研究設計搭建了頻率覆蓋1~18 GHz的寬帶傅里葉變換微波光譜儀,采用零差式檢測方案并結合多脈沖自由感應衰減技術,單次掃描帶寬約2 GHz。以稀釋在氬氣中0.5%的OCS分子為標準樣品,寬帶微波光譜儀同時成功檢測出6種同位素異數體的分子轉動躍遷信號。在此基礎上,測量了Ar-OCS二元范德華絡合物的分子轉動光譜,并對叔丁醇與HCl的反應進行了實時監測。
            近紅外漫透射光補償法無損快速檢測大米直鏈淀粉
            劉亞超 , 李永玉 , 彭彥昆 , 王凡 , 閆帥 , 丁繼剛
            2019, 47(5): 785-793. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181721
            [摘要](530) [FullText PDF](48)
            摘要:
            針對大米長波近紅外漫透射光譜噪聲大的問題,自行搭建了3種光譜采集系統用于分析波長范圍為900~1700 nm的大米漫透射光補償,采集了62個樣本的大米紅外光譜曲線,并進行了歸一化、SG平滑、Savitzky-Golay卷積求導預處理,用偏最小二乘回歸法對大米直鏈淀粉含量進行了建模分析,比較分析同種大米在不同厚度下的光補償前后漫透射光譜曲線,對比漫反射、漫透射、漫透射光補償結果,并對光補償前后的結果進行了顯著性分析。結果表明,光補償前,隨著樣品厚度增加,大米直鏈淀粉含量預測模型結果先變好,但是隨著樣品厚度進一步增加,透射光強隨之變弱,噪聲變大,模型建模效果變差。樣品厚度為9 mm時,大米近紅外漫透射直鏈淀粉預測模型效果最好,校正集相關系數(RC)為0.9103,校正集均方根誤差(RMSEC)為1.4209%;預測集相關系數(RP)為0.9049,預測集均方根誤差(RMSEP)為1.5654%;光補償后,大米近紅外漫透射光補償光譜曲線噪聲顯著改善,特別是經預處理后光譜曲線噪聲在1203和1465 nm附近的光譜吸收處改善明顯,并且不同樣品厚度條件下的預測模型精度均有顯著提高。大米樣品厚度為9 mm時,直鏈淀粉光補償預測模型效果最佳,模型校正集相關系數(RC)提升到0.9654,校正集均方根誤差(RMSEC)降低到0.8902%;預測集相關系數(RP)達到0.9577,預測集均方根誤差(RMSEP)降低到1.4261%,并且光補償后的顯著性較光補償前有所降低,與相關研究相比,模型的相關系數和誤差均有所改善。最后,選用沒有參與建模的20個樣品對光補償模型進行了外部檢驗,模型相關系數為0.9363,均方根誤差為1.4139%,RPD為2.85。結果表明,光補償方法可以有效解決大米長波近紅外因穿透力相對較弱而引起光譜噪聲大的問題,提高大米直鏈淀粉預測模型的精度,可以實現顆粒大米直鏈淀粉含量的快速無損檢測,為大米品質檢測分級提供技術支撐。
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