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            2019年47卷2期

            目錄
            分析化學 2019年第47卷第2期 封面及目次
            2019, 47(2): 0-0.
            [摘要](455) [FullText PDF](66)
            摘要:
            特約來稿
            基于微流控技術的納升級蛋白質結晶篩選方法的研究進展
            高潔 , 方群
            2019, 47(2): 169-180. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181580
            [摘要](603) [FullText PDF](105)
            摘要:
            X射線晶體學技術是目前蛋白質結構測定中最主要的方法。為了得到滿足衍射要求的高質量蛋白質晶體,研究者通常耗費大量試劑和樣品進行大規模結晶條件篩選。微流控技術通過對超微量流體的操縱,可大幅降低在蛋白質結晶篩選中蛋白樣品的消耗。本文依據結晶方法,分別介紹了基于微批量法、蒸氣擴散法、自由界面擴散法和透析法的微流控蛋白質結晶篩選方法的研究進展。
            評述與進展
            基于發光細菌的微流控型生物傳感器研究進展
            金孝偉 , 李哲煜 , 徐翩翩 , 張笑顏 , 任南琪 , 庫里連科·維塔利 , 孫凱
            2019, 47(2): 181-190. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181320
            [摘要](517) [FullText PDF](107)
            摘要:
            發光細菌能夠發出波長為450~490 nm的可見光,其發光強度隨待測溶液中毒性物質濃度增加而減弱。發光細菌法具有簡單、快速和高穩定性等特點,被廣泛應用于水質急性毒性分析。近年來,隨著微流控技術微型化、集成化和自動化的不斷發展,基于微流控技術的發光細菌毒性分析裝置的研究越來越多。與傳統方法相比,微流控型生物傳感器所需菌液少,可以有效地避免人為誤差和外界條件干擾等,靈敏度更高。本文結合發光細菌的特點和發光機制,對微流控型生物發光傳感器及其在環境監測中的應用進展進行了評述。
            研究報告
            復合TiO2-Y2O3催化發光環氧丙烷氣體傳感器
            李銘 , 陳景業 , 胡玉斐 , 李攻科
            2019, 47(2): 191-197. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181625
            [摘要](653) [FullText PDF](100)
            摘要:
            制備了TiO2-Y2O3納米復合材料,并研究了環氧丙烷在其表面產生的催化發光現象,基于此,研制了環氧丙烷催化發光傳感器。此傳感器對丙酮、乙醛、苯等常見的揮發性有機物沒有響應,顯示出良好的選擇性。對復合物的不同氧化物比例及燒結溫度進行優化,得到TiO2與Y2O3質量比為1:3、燒結溫度為500℃時,催化材料性能最佳。在最優實驗條件下,即197℃、波長490 nm及載氣流速0.3 L/min時,催化化學發光強度與環氧丙烷濃度在4.5~1375 mg/L范圍內呈現良好的線性關系,檢出限(3σ)為1.25 mg/L。此傳感器具有靈敏快速、操作簡便等優點,采用此傳感器實時監測熏蒸谷物中環氧丙烷殘留量,結果與氣相色譜法吻合,相對偏差為2.7%~4.9%,顯示出此傳感器良好的性能。對環氧丙烷催化氧化的機理進行了初步探討。
            新型蒽醌類銀離子熒光探針的合成、細胞成像和密度泛函理論研究
            畢晶晶 , 李琳琳 , 麻娜娜 , 夏丁丁 , 仉華 , 張志國 , 劉統信 , 張貴生
            2019, 47(2): 198-206. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181563
            [摘要](484) [FullText PDF](41)
            摘要:
            設計并合成了兩個對稱的1,2,3-三氮唑類蒽醌衍生物K1、K2,采用1H NMR、13C NMR和HRMS表征其結構,并考察了光譜性質。利用GaussView 9.0量化程序及含時密度泛函TD-DFT方法對K1K1-Ag+的結構性質及理論光譜進行了計算。結果表明,計算與測得的紫外-可見吸收光譜一致,在370 nm左右出現蒽醌的吸收峰;熒光光譜表征實驗表明,探針K1與Ag+結合后,出現兩個吸收峰(466和522 nm),466 nm處熒光強度與單獨K1相比增強9倍;探針K1在H2O-DMSO(7:1,V/V,HEPES,pH=7.4)中對Ag+具有良好的選擇性識別性能,常見共存離子及pH值對其測定無明顯影響,通過Job's plot曲線確定二者之間的結合比為1:1,結合常數為1368 L/mol,檢出限為21.2 μmol/L(S/N=3)。利用DFT方法對探針K1結構和K1-Ag+可能的絡合結構進行了分子構型優化,并計算絡合物中Ag+K1的結合能,結果表明,Ag+與兩個三氮唑環和蒽醌單元絡合結構結合能最大,與核磁滴定實驗的結果吻合。K1K1-Ag+的優化結構顯示,K1與Ag+結合后,分子的三氮唑環發生轉位,蒽醌平面發生輕度彎曲。熒光共聚焦成像結果表明,探針K1對Ag+有較好的選擇性和靈敏度,可實現人肝癌細胞(HepG2)中微量Ag+的檢測。
            石油烴厭氧降解基因masD和bamA實時熒光定量PCR方法的建立及應用
            宋本如 , 甄梅楠 , 劉小妹 , 唐景春
            2019, 47(2): 207-213. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181417
            [摘要](548) [FullText PDF](18)
            摘要:
            masD和bamA基因分別是烷烴和芳烴厭氧降解的關鍵基因。本研究建立了這兩種基因的SYBR Green I實時熒光定量PCR檢測方法。通過參考相關石油烴厭氧降解菌株的GenBank序列,利用Primer express軟件設計烷烴和芳烴厭氧降解基因的擴增引物masD-f、masD-r和bamA-f、bamA-r。經過常規PCR擴增分別得到片段大小為389和354 bp擴增產物,經測序并在NCBI數據庫查詢,確定為masD和bamA片段。通過實時熒光定量PCR構建測定這兩種基因的標準曲線。優化后的擴增體系(25 μL)為:12.5 μL 2×Trans Start Top Green qPCR Super Mix,引物濃度為0.2 μmol/L,masD和bamA基因最適退火溫度分別為52℃和56℃。建立的兩種基因的實時熒光定量PCR檢測方法具有非常好的重復性,其靈敏度比傳統PCR技術高100倍。對于氧化石墨烯促進石油烴的厭氧降解體系中厭氧基因的定量檢測顯示,添加不同濃度的石墨烯均促進了bamA拷貝數的增加,但對masD的拷貝數無顯著影響。
            氧化石墨烯摻雜2,2-雙噻吩和5-甲氧基吲哚共聚物涂層的電化學制備及3種抗抑郁藥的檢測
            郭霞飛 , 孟聰穎 , 趙發瓊 , 曾百肇
            2019, 47(2): 214-220. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181387
            [摘要](455) [FullText PDF](39)
            摘要:
            采用電化學共聚法制備了氧化石墨烯摻雜的聚2,2-雙噻吩和5-甲氧基吲哚復合涂層,并將其用于3種抗抑郁藥西酞普蘭、氟西汀、去甲替林的頂空固相微萃取-氣相色譜檢測。此涂層均勻,呈花椰菜微觀結構,可耐400℃的高溫,經連續使用180次,萃取效率基本保持不變。由于涂層與目標分析物之間強的π-π和氫鍵作用,涂層對目標分析物表現出高的萃取能力和好的萃取選擇性。在優化的條件下,方法的線性檢測范圍為0.01~50.00 μg/L,檢出限為4.25~6.25 ng/L。對于不同分析物,單根萃取頭多次檢測的RSD為4.3%~5.3%(n=5),不同涂層的RSD為4.8%~6.5%(n=5)。將本方法用于湖水樣的分析,加標回收率在93.6%~109.0%之間。
            多電極陣列微流控芯片內細胞介電泳運動分析
            姚佳烽 , 姜祝鵬 , 趙桐 , 王昊 , 陳柏 , 吳洪濤
            2019, 47(2): 221-228. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181433
            [摘要](512) [FullText PDF](30)
            摘要:
            研究了多電極陣列微流控芯片內不同細胞在介電泳力下的運動特征,對外部形態相同而內部組蛋白不同的兩種細胞進行了分離。多電極陣列微流控芯片在流道的5個正方形橫截面嵌入電極陣列,每個橫截面的一組對邊嵌入8根電極,此結構擴大了微流道的尺寸,可以實現細胞在介電泳力的作用下高流量分離。為了研究微流控芯片內細胞運動特征,首先通過電場數值分析,對一個橫截面內多電極電場分布進行了計算,得到了最佳電極組合方式,使得電場分布均勻,且介電泳力最大。之后,通過實驗分析了在不同頻率、多電極復雜電場下,外部形態相同而內部組蛋白不同的人肺部成纖維細胞MRC-5的運動特點。通過對介電泳力的波譜進行分析,得到了野生型(WT)和組蛋白-GFP型(GFP-HT)兩種細胞的分離頻率為f=30 kHz。最后,在兩個入口處通入不同比例的蔗糖(Sucrose)溶液與兩種細胞混合液,計算了細胞的分離率。當兩個入口的流量比為12:1時,兩種細胞的分離率可以達到93.5%。本研究提出的多電極陣列微流控芯片分離細胞的方法為細胞的高流量快速分離奠定了基礎。
            基于低功耗藍牙傳輸的電位型嵌入式無線傳感監測系統的研制
            曹忠 , 李文鋒 , 劉陳 , 彭與煜 , 黃穎 , 肖忠良
            2019, 47(2): 229-236. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181684
            [摘要](616) [FullText PDF](37)
            摘要:
            設計并制作了一種可用于電位型傳感器的小型嵌入式無線監測系統,此系統以精密雙路運放TLC4502為前置放大器,低功耗藍牙(BLE)芯片CC2541作為主控制器,主控制器集成14位模數轉換器(ADC)。此系統使用BLE開發應用程序(App),與CC2541建立藍牙連接,實現對傳感電位的無線實時讀取。監測系統軟件部分由嵌入式開發軟件IAR Embedded Workbench在BLE-CC254X-1.41協議?;A上開發。為驗證系統可靠性與精度,采用精密穩壓電源進行模擬電位采集測試,并使用pH復合電極對pH值變化進行監測。測試結果表明,此系統能對電位進行實時測量,信號放大3倍,精度達到0.4 mV,對pH值變化能快速輸出一致性響應,監測響應的線性相關系數R2=0.9994;同時,應用自制的L-半胱氨酸(L-cys)傳感器結合本系統對L-cys濃度變化進行實時檢測,動態響應變化與商品化數字萬用表的結果一致,進一步表明此藍牙監測系統可實現電位型傳感信號的快速傳輸與實時監測。
            反應電離質譜法測定有機單體氯同位素的研究
            桂建業 , 張晶 , 張辰凌 , 陳宗宇 , 劉菲 , 陳煥文
            2019, 47(2): 237-243. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181544
            [摘要](468) [FullText PDF](26)
            摘要:
            反應電離質譜法是在質譜的離子源內引入一種或多種反應氣體,與被測樣品在電離的同時發生離子分子反應,并形成某種特征離子并提供特定信息的技術。傳統的有機單體氯同位素(CSIA-Cl)測試需要通過復雜的轉換技術將較大分子的有機物轉化為簡單的小分子以供同位素分析。為了克服現有的有機單體氯同位素分析方法的缺點,本研究通過引入甲烷氣,使用最簡單的反應質譜-化學電離源質譜獲得了干凈的35Cl-m/z 35)和37Cl-m/z 37),無干擾碎片,完全克服了同質異位素的干擾。通過優化電離能量和采集模式,提高了方法的穩定性;通過控制反應氣流量、優化燈絲電流,基本保證了測試的精度。以三氯乙烯(TCE)和四氯乙烯(PCE)為例進行了原理驗證,并通過氯代烴、氯代苯和有機氯殺蟲劑等多種目標物的驗證考察了其通用性。方法的靈敏度有了較大提高,痕量進樣量時,標準偏差基本控制在2.0‰以內。反應電離質譜法為有機單體氯同位素分析提供了一種新思路。
            頂空進樣-氣相色譜-質譜法測定井礦鹽中的短鏈脂肪酸
            馮峰 , 范廣宇 , 劉通 , 張峰
            2019, 47(2): 244-248. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181097
            [摘要](491) [FullText PDF](90)
            摘要:
            建立了測定井礦鹽中未知異味成分的定性和定量分析方法。將具有異味的井礦鹽成品及其原料鹵水采用頂空進樣,HP-innoWax色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)進行分離,電子轟擊離子源進行電離,使用掃描離子模式(Scan)對未知異味成分進行定性分析,經過NIST譜庫檢索和標準品雙柱確認,在原料鹵水和異味井礦鹽成品中分別準確鑒定了13種和5種短鏈脂肪酸。采用選擇離子模式(SIM),基質匹配外標法對井礦鹽成品進行定量分析。結果表明,5種短鏈脂肪酸在0.13~5.00 mg/kg范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.995,檢出限為0.05~0.20 mg/kg。在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平時,回收率范圍為82.0%~104.0%,相對標準偏差為5.1%~9.8%(n=6)。本方法簡單、靈敏,可用于井礦鹽中短鏈脂肪酸的準確定性定量分析。
            甲基化結合高分辨質譜的磷脂酸高通量分析方法的建立和應用
            王雪穎 , 宗兆運 , 焦玉佩 , 許麗娜 , 王昱淞 , 栗琳 , 劉曉蕙
            2019, 47(2): 249-255. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181614
            [摘要](510) [FullText PDF](44)
            摘要:
            基于甲基化反應,建立了同時測定磷脂酸和溶血磷脂酸的超高液相色譜-靜電軌道阱高分辨質譜(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS)高通量定性與定量分析方法,并用于小鼠衰老模型腦組織樣品的測定。樣品經氯仿-甲醇溶劑進行全脂提取,使用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化試劑改善磷脂酸和溶血磷脂酸的色譜峰形,并采用高分辨質譜的數據依賴型掃描模式(Full MS/dd-MS2),利用Tracefinder軟件自建本地二級碎片數據庫,結合正離子和負離子兩種掃描模式下的碎片規律進行高通量的鑒定和定量分析。在本實驗條件下,標準品PA(14:0/14:0)的線性相關指數大于0.99,定量限為0.125 μg/mL,日內和日間精密度小于8.5%。將本方法用于C57BL/6小鼠衰老模型腦組織中,成功鑒定并定量檢測了14個溶血磷脂酸和磷脂酸分子。脂肪酸鏈的數據分析結果表明,含有多不飽和脂肪酸鏈的磷脂酸在衰老過程中呈現下降趨勢。本方法具有較高靈敏度及準確度,適用于生物體內磷脂酸和溶血磷脂酸的定性與定量分析。
            ?;撬釋π募〕衫w維細胞作用解析
            王立英 , 卞良奇 , 蘇小偉 , 蘇海燕 , 劉絮 , 劉楠楠
            2019, 47(2): 256-261. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181403
            [摘要](513) [FullText PDF](23)
            摘要:
            研究了?;撬幔═aurine,Tau)對新生大乳鼠心肌成纖維細胞(Myofibroblasts,myoFbs)增殖的抑制作用,并探討其作用機制。應用血管緊張素Ⅱ(AngiotensinⅡ,AngⅡ)誘導體外培養新生大乳鼠的myoFbs增殖,建立了心肌纖維化(Myofibrosis,MF)模型,基于甲基偶氮唑鹽法檢測myoFbs增殖。結果表明,不同濃度(0.03、0.06和0.12 mol/L)Tau均可顯著抑制myoFbs增殖,且呈現出劑量依賴性。進一步應用免疫細胞化學、激光共聚焦顯微鏡及ELISA方法檢測了活性氧(Reactive oxygen species,ROS)、細胞周期蛋白E(Cell cycle protein E,CyclinE)、核轉錄因子κBp65(Nuclear factor-kappa Bp65,NF-κBp65)及轉化生長因子β1(Transforming growth factor-β1,TGF-β1)在myoFbs中的的表達及含量。研究結果表明,Tau是通過減少ROS的產生及TGF-β1的表達、抑制NF-κBp65的核轉位及CyclinE的表達,抑制myoFbs增殖,起到抗MF的作用。
            基于磁納米材料的土壤中多農藥殘留高通量分析技術研究
            王嬌 , 齊沛沛 , 劉真真 , 孫宇涵 , 汪志威 , 王祥云 , 徐浩 , 狄珊珊 , 王強 , 王新全
            2019, 47(2): 262-270. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181447
            [摘要](585) [FullText PDF](69)
            摘要:
            建立了土壤中43種農藥及代謝物殘留的高通量分析方法。土壤樣品經乙腈超聲萃取后,采用分散固相萃取法進一步對萃取液進行凈化。選擇修飾N-丙基乙二胺(PSA)的Fe3O4磁納米材料和C18為分散凈化吸附劑,采用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析。優化實驗結果表明,超聲萃取時間為10 min、凈化吸附劑Fe3O4-PSA用量為40 mg、C18用量為30 mg時,農藥的回收率最佳。除3-羥基克百威和水胺硫磷(5~250 μg/L)外,各農藥在2-250 μg/L范圍內呈良好線性關系,相關系數(R)均大于0.9700,檢出限為0.1~1.0 μg/L。在10、100和200 μg/kg的添加濃度下,目標分析物在土壤中的回收率在74.1%~120.0%之間,相對標準偏差≤ 18.1%。本方法前處理過程簡單,靈敏度高,凈化效果好,適用于土壤中多農藥殘留分析。
            用于毛蕊異黃酮痕量分析的電化學傳感器研究
            孫伯祿 , 蔡金穎 , 李玳 , 茍曉丹 , 茍于強 , 李文 , 胡芳弟
            2019, 47(2): 271-280. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181574
            [摘要](410) [FullText PDF](35)
            摘要:
            通過簡單的熱解過程成功制備了結構優化的多孔石墨烯(PG),并用于構建復雜體系中毛蕊異黃酮(CYS)痕量分析的電化學傳感器。采用拉曼光譜法、傅里葉紅外光譜分析法及掃描電子顯微鏡對制備過程進行了表征。循環伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)研究了PG修飾的玻碳電極(PG@GCE)的電化學行為,結果表明,PG有效增加了修飾電極的有效比表面積和電極表面的電子傳遞速率,中藥電活性成分CYS在PG@GCE表面具有良好的電化學響應。在優化的條件下,采用差分脈沖伏安法(DPV)對CYS進行分析,CYS在1.8×10-7-4.4×10-5 mol/L濃度范圍內具有良好的線性關系,檢出限為5.8×10-8 mol/L(S/N=3)。將此傳感器用于中藥黃芪、紅芪的提取物及血漿樣品中CYS的分析時,呈現良好的分析性能。本研究為中藥黃芪和紅芪中指標性成分的快速分析及生物樣品中CYS的痕量分析提供了一種新穎的分析手段,也進一步深化了PG在藥物分析領域的應用。
            硅藻土基有色粉末顯現復雜背景上潛指紋的圖像增強分析
            智曉晨 , 袁傳軍 , 李明 , 鄭雨桐 , 王首智 , 王路寧
            2019, 47(2): 281-287. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181695
            [摘要](503) [FullText PDF](14)
            摘要:
            在法庭科學領域,指紋鑒定是一種身份認定的可靠方法,復雜背景上潛指紋的顯現和圖像增強尤為重要。本研究使用硅藻土基有色粉末顯現復雜背景上的潛指紋,并開展顯現后的圖像增強分析。采用酸洗和熱處理后的硅藻土作為基質材料,掃描電子顯微鏡觀察到硅藻土顆粒呈半徑15 μm的圓盤狀,氮氣吸附脫附測試表明,硅藻土的BET比表面積為38.7 m2/g,孔徑集中在4.5 nm,累計孔體積為0.067 cm3/g;然后利用物理吸附原理將有機染料與硅藻土復合,選取的染料是在分子結構上相似但顏色差異較大的孔雀石綠和結晶紫,根據紫外可見光譜擬合出的回歸直線方程分別為y=0.1336x-0.01304(R2=0.99945)和y=0.1136x-0.00400(R2=0.99939),得到硅藻土對兩種染料的吸附容量分別為0.60和0.62 mg/g,基于此制備出孔雀石綠-硅藻土粉末和結晶紫-硅藻土粉末。以食品包裝盒和飲料標簽作為具有復雜背景的客體,使用制備的硅藻土基有色粉末顯現這類客體表面的潛指紋,分別借助Photoshop和Image J圖像處理軟件進行RGB圖像通道分離和灰度統計分析,從定性和定量兩個層面分析了圖像增強效果。研究結果表明,硅藻土基有色粉末結合圖像處理軟件,能夠有效濾除復雜背景干擾,得到清晰的指紋圖像。
            氣相色譜-靜電場軌道阱高分辨質譜法測定水中16種痕量亞硝胺
            李美萍 , 李蓉 , 王志娟 , 張慶 , 白樺 , 張生萬 , 呂慶
            2019, 47(2): 288-296. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181450
            [摘要](588) [FullText PDF](83)
            摘要:
            建立了固相萃取-氣相色譜-靜電場軌道阱高分辨質譜檢測飲用水中16種痕量亞硝胺的方法。水樣經固相萃取富集、氮吹定量濃縮后,用DB-35MS色譜柱分離,高分辨質譜全掃描模式檢測,內標法定量。對色譜分離條件、質譜離子源溫度、色譜載氣流速、進樣方式以及脈沖壓力等參數進行優化,得到最優條件為離子源溫度280℃、載氣流速2.0 mL/min、脈沖不分流且脈沖壓力為200 kPa。通過四因素三水平正交實驗得到最佳的固相萃取條件為Chromabond HR-P萃取柱、10 mL乙酸乙酯洗脫。結果表明,本方法對于不同亞硝胺的線性范圍為0.2~500 μg/L,相關系數(R2)為0.9943~0.9997,檢出限(LOD)為0.05~0.5 ng/L,定量限(LOQ)為0.1~1.0 ng/L,遠低于目前各國的限量水平。4個不同水平的加標回收率為72.4%~114.8%,相對標準偏差(RSD,n=6)為0.8%~9.5%。采用本方法對北京地區的12個實際水樣進行測定,有5種亞硝胺被檢出,含量為0.9~20.4 ng/L。本方法靈敏度和準確度高,選擇性好,適用于水中痕量亞硝胺的檢測。
            通過式高效凈化-超高效液相色譜-串聯質譜測定豬肉、豬肝及其脂肪組織中21種三唑類殺菌劑
            李曉丹 , 汪建妹 , 王向軍 , 楊華 , 吉小鳳 , 徐杰 , 錢鳴蓉
            2019, 47(2): 297-305. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181118
            [摘要](579) [FullText PDF](96)
            摘要:
            建立了豬肉、豬肝及其脂肪組織中21種三唑類殺菌劑的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法。樣品經乙腈提取,濃縮后加水混勻,經PRiME HLB柱凈化,收集流出液,用UPLC-MS/MS法測定,基質標準曲線定量。21種三唑類殺菌劑在0.5~100 μg/L濃度范圍內線性良好,相關系數均大于0.99;在3個添加濃度(2.0、5.0和10.0 μg/kg)下,各殺菌劑的回收率為69.5%~109.5%,相對標準偏差為0.4%~10.8%。此方法前處理操作簡便,靈敏度高,精密度好,能較大程度除去基質干擾,可用于豬肉、豬肝及其脂肪組織中21種三唑類殺菌劑殘留的測定。
            超高效液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中毒死蜱及其主要代謝物殘留
            尹鵬 , 郭桂義 , 代金霞 , 諸力 , 高貫威 , 陳紅平 , 劉新
            2019, 47(2): 306-314. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171266
            [摘要](629) [FullText PDF](148)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)法同時測定茶葉中毒死蜱(CPF)及其代謝產物3,5,6-三氯-2-羥基吡啶(TCP)殘留量的分析檢測方法。茶葉樣品經4 mL水潤濕后,用5%(V/V)乙酸酸化的乙腈提取,100 mg石墨化炭黑(GCB)和200 mg十八烷基硅烷(C18)凈化,在儀器分析前用去離子水等體積稀釋凈化。CPF和TCP分別采用電噴霧正離子(ESI+)和負離子(ESI-)電離,可編程多反應監測(sMRM)模式監測,基質標準溶液內標法定量。結果表明,CPF和TCP分別在0.4-400.0 μg/L和0.4-80.0 μg/L濃度范圍內線性關系良好(R2>0.99),方法的檢出限(LOD,S/N=3)分別為0.06 μg/kg和0.04-0.08 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.20 μg/kg和0.14-0.26 μg/kg。在2.0、10.0和20.0 μg/kg添加水平下,CPF和TCP的回收率分別為93.9%-111.4%和92.4%-118.4%,相對標準偏差(RSD,n=6)在3.2%-11.1%之間。本方法簡便、快速、靈敏度高、重現性好,適用于茶葉中CPF和TCP的快速測定。
            采樣誤差分布分析法建立氯丙醇含量的穩健近紅外光譜分析模型
            陳萬超 , 陶鑫 , 范長春 , 張飛宇 , 杜一平
            2019, 47(2): 315-321. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181658
            [摘要](453) [FullText PDF](38)
            摘要:
            利用近紅外光譜技術結合采樣誤差分布分析(SEPA)方法建立了二氯丙醇產品生產過程的氯化液雜質3-氯-1,2-丙二醇濃度的分析模型。對樣本數據進行1000次隨機劃分,建立1000個子模型,獲得多個潛變量數下的交互檢驗誤差,進行統計分析。繪制了誤差分布圖,計算其中位數、標準偏差、偏斜度和分布峰度等統計指標,通過這些指標的綜合分析對近紅外光譜分析模型進行條件優化、建模和模型評價等。4種光譜處理方法顯示出比較理想的模型性能,作為候選與不同波長區域的選擇相結合,繼續運用SEPA運算,進一步優化模型。最終優化的建模條件為:一階導數結合標準正態變換;6931~6017 vcm-1波數區間;使用5個偏最小二乘潛變量。校正、交互檢驗和獨立驗證誤差分別為0.881%、1.282%和1.167%。所選擇的波長具有可解釋性,模型的各項統計參數合理、可信。研究結果表明,SEPA能全面、合理地考察多項統計指標,可以建立實用、穩健的近紅外光譜分析模型。
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