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            2019年47卷11期

            目錄
            分析化學2019年第47卷第11期封面及目次
            2019, 47(11): 0-0.
            [摘要](560) [FullText PDF](72)
            摘要:
            特約來稿
            微流控器官芯片的研究進展
            陳超瑜 , 馬妍 , 方群
            2019, 47(11): 1711-1720. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191423
            [摘要](810) [FullText PDF](112)
            摘要:
            器官芯片是利用微流控芯片系統對微流體、細胞及其微環境的靈活操控能力,在微流控芯片上構建以模擬人體組織和器官功能為目標的集成微系統,為藥物和疫苗的有效性和生物安全性的評估,以及生物醫學研究提供更接近人體真實生理和病理條件的、成本更低的篩選和研究模型。本文從芯片結構和細胞培養的空間構型方面對各種器官芯片系統及其應用進行了分類介紹,包括基于通道、基于培養腔室和基于膜的器官芯片系統,并對器官芯片的最新研究進展進行了評述。
            共價有機框架材料在色譜分離、光學傳感與樣品前處理中的應用
            魏欣 , 陳佳 , 關明 , 邱洪燈
            2019, 47(11): 1721-1731. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191369
            [摘要](921) [FullText PDF](133)
            摘要:
            共價有機框架材料(COFs)是由輕質元素通過共價鍵連接而成的具有結晶性的高分子化合物,作為一類新型有機多孔材料,其具有密度低、比表面積大、孔徑可調和易功能化等特點,引起了研究者的極大興趣。目前,COFs已在儲氣、催化和藥物輸送等方面取得了突出的成果。本文主要綜述了近三年來COFs在色譜分離、光學傳感及樣品前處理方面的最新研究進展,并對其發展前景進行了展望。
            評述與進展
            質譜技術在糖尿病血液非酶促糖化蛋白分析中的應用進展
            李衛峰 , 閻德文 , 金宇 , 李海燕 , 馬民 , 吳正治
            2019, 47(11): 1732-1741. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191265
            [摘要](656) [FullText PDF](59)
            摘要:
            糖尿病是一種以高血糖為特征的代謝紊亂性疾病,長期的高血糖生理環境會導致蛋白質非酶促糖化程度加重,進而引發一系列病理變化。因此,蛋白質非酶促糖化引起了研究者的關注。質譜技術因具有超高靈敏度、低檢出限和多組分同時分析的優勢,成為蛋白質定性和定量分析不可或缺的有力工具,已被應用于非酶促蛋白翻譯后修飾信息的鑒定和定量分析。本文主要對蛋白質非酶促糖化的產生原理及質譜在血液中非酶促糖化蛋白的修飾鑒定分析的研究進展進行了評述,并對該領域的發展趨勢進行了展望。
            DNA四面體納米材料及其功能化研究進展
            余利星 , 翟睿 , 龔曉云 , 謝潔 , 黃澤建 , 劉梅英 , 江游 , 戴新華 , 方向 , 俞曉平
            2019, 47(11): 1742-1750. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191274
            [摘要](1037) [FullText PDF](81)
            摘要:
            DNA四面體納米材料具有較高的穩定性、良好的生物相容性及易于修飾等優點,在生物傳感器、藥物輸送、生物成像和分離分析等領域得到了廣泛的研究與應用。研究人員采用不同的設計方法,將特異性功能分子修飾在DNA四面體頂點、DNA四面體籠狀結構內部、DNA雙螺旋結構內部和DNA四面體邊臂等位置,從而將DNA四面體的優勢與修飾分子的特異性功能有機結合,實現DNA四面體材料的功能化。本文回顧了DNA納米技術的發展歷程,介紹了DNA四面體納米材料的4種不同的功能化修飾方法及其研究應用現狀,并展望了未來的發展趨勢。
            研究報告
            多重巢式固相PCR-Array芯片用于高致病性病原微生物并行檢測
            朱燦燦 , 崔俊生 , 胡安中 , 楊柯 , 趙俊 , 劉勇 , 鄧國慶 , 朱靈
            2019, 47(11): 1751-1758. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191288
            [摘要](589) [FullText PDF](28)
            摘要:
            提出了一種多重巢式固相PCR的方法,以微流控芯片為載體,采用紫外交聯方式將寡核苷酸序列固定在芯片上,構建了陣列式固相PCR-陣列(PCR-Array)芯片,用于細菌和病毒類高致病性病原微生物的并行檢測。選擇新疆出血熱病毒、埃博拉病毒、炭疽桿菌和布魯氏菌4種代表性高致病性病原微生物為研究對象,通過基因工程手段構建了包含有炭疽桿菌和布魯氏菌特異性基因片段的重組質粒載體,利用病毒包裝技術構建了包含有兩種病毒特異性基因片段的逆轉錄病毒顆粒,完成了4種高致病性病原微生物陽性標準品的制備,并以此作為實驗樣本,探究了多重巢式固相PCR-Array芯片的制備方法和擴增體系。結果表明,在優化的實驗條件下,多重巢式固相PCR-Array芯片檢測4種高致病性病原微生物的檢出限達10 copy/μL以下量級。本方法靈敏度高,特異性好,同時,引物空間上的隔離避免了相互干擾,提高了檢測通量,在多種病原微生物快速并行檢測方面具有良好的應用前景。
            毒死蜱等10種農藥多殘留快速檢測芯片研究
            趙穎 , 王雙節 , 柳穎 , 焦沙沙 , 鄒茹冰 , 方一畫 , 郭逸蓉 , 朱國念
            2019, 47(11): 1759-1766. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191068
            [摘要](680) [FullText PDF](57)
            摘要:
            以醛基修飾的載玻片為固相載體,農藥競爭抗原為包被抗原,膠體金為標記材料,抗農藥單克隆抗體為識別元件,銀增強試劑用于放大信號,建立了一種含有10對包被抗原與農藥抗體組合的免疫芯片,可同時檢測農產品中毒死蜱、三唑磷、克百威、噻蟲啉、吡蟲啉、多菌靈、異菌脲、涕滅威、甲氰菊酯和百菌清共10種農藥。對膠體金標記探針、包被抗原與農藥抗體組合等免疫芯片反應條件進行了優化。本方法對10種農藥的檢出限(IC20)達到1.49-15.72 μg/L,檢測僅需1.5 h。將此芯片方法應用于水果(蘋果)、蔬菜(黃瓜)以及茶葉(紅茶)中的10種農藥殘留檢測,其最低檢出量可滿足相應作物中的農藥最大殘留限量(MRL)檢測要求,且此芯片檢測方法具有較高的準確度和精密度,農藥的添加回收率為82.1%-120.8%,批內相對標準偏差RSD ≤ 10.4%,批間RSD ≤ 12.1%,與質譜儀檢測結果的相關系數大于0.9591。本研究為農藥多殘留快速檢測分析提供了技術支持,具有良好的實用價值。
            生物硫醇熒光探針的設計、合成及應用研究
            牛衛芬 , 張潮 , 賈娟 , 贠克明 , 雙少敏 , 董川 , 黃文成
            2019, 47(11): 1767-1775. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191237
            [摘要](698) [FullText PDF](53)
            摘要:
            以4-(4-羥基苯乙烯基)-1-甲基吡啶鹽(MCY)為熒光團、4-硝基苯并惡二唑(NBD)為硫醇的反應基團,合成熒光探針(MCY-NBD),用于高靈敏、選擇性檢測細胞中的生物硫醇。探針與硫醇反應后,呈現顯著的綠色熒光增強,熒光增強程度與硫醇濃度在0.1~4.0 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為0.03 μmol/L;此探針具有反應速度快、選擇性高、光學穩定性好等優點。激光共聚焦掃描顯微成像結果表明,MCY-NBD具有優良的生物相容性、細胞膜通透性及低毒性,可用于快速檢測細胞內生物硫醇的濃度。
            一鍋水熱法制備全氟辛磺酸鹽印跡碳微球及其吸附性能研究
            于慧 , 陳燕飛 , 郭會琴 , 馬文天 , 李晶 , 周水根 , 林森 , 顏流水 , 李可心
            2019, 47(11): 1776-1784. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191305
            [摘要](674) [FullText PDF](25)
            摘要:
            采用廢棄油茶籽殼生物質作為碳源,以全氟辛烷磺酸鹽(PFOS)作為模板分子,間苯三酚為添加劑,通過一鍋水熱法制備了具有PFOS印跡的水熱碳微球(PFOS-MIC)。采用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、比表面積和孔徑分布儀(BET)、傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、熱重/差熱綜合分析儀(TG/DTA)等對其進行了表征。PFOS印跡碳微球粒徑約1.5 μm,內部由大量締合氫鍵形成印跡位點??疾炝舜擞≯E碳微球對水中PFOS的吸附性能,如吸附動力學、pH值影響、吸附等溫線及吸附選擇性。結果表明,非印跡碳微球和印跡碳微球對PFOS的吸附動力學均符合擬二級動力學模型(R2>0.994),在20℃,pH=3條件下,吸附平衡時間分別為1.5和3.0 h;酸性條件有利于PFOS的吸附;吸附等溫線數據符合Langmuir吸附模型(R2>0.993),20℃下最大吸附量分別為2930和5380 μg/g。選擇性實驗結果表明,在結構類似物共存的條件下,印跡碳微球對PFOS具有較好的吸附選擇性。
            聚(丙烯酸酸-co-丙烯酰胺)水凝膠對陽離子染料亞甲基藍和孔雀石綠吸附性能的研究
            劉宛宜 , 王天野 , 王鋮熠 , 畢程程 , 劉淼 , 于寒
            2019, 47(11): 1785-1793. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191255
            [摘要](663) [FullText PDF](19)
            摘要:
            以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)為單體,過硫酸鹽為引發劑,通過正交試驗優化實驗條件,采用水溶液聚合法制備聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)(P(AA-co-AM))水凝膠。采用紅外光譜和掃描電子顯微鏡對所制備的P(AA-co-AM)水凝膠進行分析,考察了外界環境因素對P(AA-co-AM)水凝膠吸附性能的影響,探討了P(AA-co-AM)水凝膠對亞甲基藍(MB)和孔雀石綠(MG)的吸附動力學行為。結果表明,所制備的P(AA-co-AM)水凝膠具有清晰的三維網絡結構,能夠通過其表面的羧基和氨基殘基與MB和MG相互作用。減小P(AA-co-AM)水凝膠的粒徑、增大染料溶液的pH值、升高吸附溫度均有利于P(AA-co-AM)水凝膠對MG吸附反應的進行;但適當降低吸附溫度反而可以提高P(AA-co-AM)水凝膠對MB的吸附效果。P(AA-co-AM)水凝膠對MB和MG的吸附動力學過程符合準二級動力學模型(R2>0.990)和粒子內擴散模型(R3>0.804),吸附過程為化學吸附;吸附等溫線符合Freundlich吸附等溫模型(RF>0.993),通過擬合得到P(AA-co-AM)水凝膠對MB和MG的理論最大吸附量分別為602.7和575.0 mg/g,吸附過程更傾向于不均勻的多分子層吸附。在最優條件下,P(AA-co-AM)水凝膠對MB反復3次的脫附效率分別為78.18%、68.35%和59.34%。
            生物模板法制備的PdPt合金納米管用于檢測H2O2
            郭家旺 , 劉琴 , 栗大超 , 林園 , 王倩
            2019, 47(11): 1794-1802. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191457
            [摘要](547) [FullText PDF](31)
            摘要:
            利用煙草花葉病毒(TMV)外表面的拓撲結構以及均勻分布的精氨酸殘基,基于生物模板法,合成了鈀(Pd)納米管,進一步通過溴離子(Br-)誘導的電置換方法合成了PdPt合金納米管(TMV/PdPtNT)。TMV/Pd70Pt30NT的一維結構和管狀結構使此材料具有高電化學活性的比表面積和良好的導電性。這些結構優勢與PdPt雙金屬電子效應協同,提高了PdPt合金的催化活性。采用TMV/Pd70Pt30NT修飾絲網印刷電極(SPE/TMV/Pd70Pt30NT),檢測H2O2的線性范圍為8.8×10-7~1.0×10-3 mol/L,檢出限為2.0×10-7 mol/L。本方法對H2O2的檢測靈敏度達到493 A/(cm2·mol),高于Pd納米管(TMV/PdNT)和商業Pt/C。
            用于毛細管二維液相色譜的微納樣品轉移技術
            劉婭 , 張博
            2019, 47(11): 1803-1808. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191490
            [摘要](478) [FullText PDF](34)
            摘要:
            親水相互作用色譜(HILIC)與反相色譜(RPLC)是目前常用的二維液相色譜分離模式,但兩種色譜模式存在流動相不兼容的問題,因而對二維液相色譜聯用過程中的樣品轉移技術提出了較高的要求。本研究建立了一種可用于HILIC-RPLC二維液相色譜的樣品轉移技術,通過溶劑補充稀釋和捕集柱富集的方法解決了二維液相色譜聯用過程中溶劑不兼容的問題。通過對補充液的流速進行優化,可將第一維HILIC分離的有機相比例降至5%以下,實現高達95%的樣品轉移效率。將此技術應用于蛋白質酶解物的二維色譜分離,理論峰容量可達680,而且峰容量可隨第一維采樣頻率的增加而增大,表明此技術可用于復雜樣品的高分辨分離分析。
            金屬(氫)氧化物參與木質素微生物轉化形成類胡敏酸的結構特征分析
            王帥 , 徐俊平 , 陳厚孚 , YIN Xin-Hua , 王楠
            2019, 47(11): 1809-1815. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191206
            [摘要](498) [FullText PDF](11)
            摘要:
            以木質素為碳源,并添加針鐵礦、三羥鋁石及δ-MnO2,采用液體搖瓶培養法培養混合菌株,基于掃描電子顯微鏡(SEM)和固態13C核磁共振波譜(CPMAS 13C-NMR)對110 d培養期間礦物-菌體殘留物提取的類胡敏酸(HLA)進行結構分析。結果表明,針鐵礦、三羥鋁石和δ-MnO2參與木質素轉化形成HLA的微觀結構各不相同,形態分別為大小不一的片狀、不規則且帶有皺狀邊緣的球狀以及表面凹凸不平、多褶皺的木耳狀,由δ-MnO2參與形成的HLA顆粒間有聚集趨勢;與木質素相比,3種(氫)氧化物參與形成的HLA品質均有所改善,脂族化和親水化程度加強;與國際腐殖質協會(IHSS)推薦的胡敏酸(HA)相比,針鐵礦更易促進HLA的疏水化程度,增強木質素的保護機制,使脂族化程度相對穩定,而δ-MnO2在提高HLA品質及親水化程度方面更有優勢;金屬(氫)氧化物參與形成HLA的峰位及歸屬與秸稈還田土壤HA相似,但保留了木質素殘余成分,部分芳香碳結構被O、N所取代,羧酸含量遠低于IHSS推薦的HA。其中,由δ-MnO2參與形成的HLA分子中出現了醌基,表明δ-MnO2在促進木質素腐殖化作用方面優于針鐵礦和三羥鋁石,能夠為腐殖質形成提供前體物質。
            兩種不同分離方法的唾液多肽組分析結果比較
            孔祥怡 , 杜建時 , 徐金玲 , 李水明 , 王勇 , 趙晴
            2019, 47(11): 1816-1822. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191363
            [摘要](520) [FullText PDF](68)
            摘要:
            唾液多肽經Zip-Tip C18固相萃取和氧化石墨烯-磷酸鑭納米復合材料(LaGM)兩種方法分離后,利用高分辨串聯飛行時間質譜進行多肽鑒定,將重復兩次的結果合并,比較兩種方法的異同。利用Zip-Tip C18方法共檢測到歸屬于38種蛋白質的545條序列特異肽段,而LaGM方法檢測到了來源于44種蛋白質的359條序列特異肽段,其中二者重合的有116條肽段,歸屬于21種蛋白質。兩種方法所得的肽段分布特征和優勢肽段構成存在明顯差異,Zip-Tip C18更多富集Submaxillary gland androgen-regulated protein 3B、Statherin和Salivary acidic proline-rich phosphoprotein 1/2等蛋白質的肽段,而利用LaGM方法可檢測更多的來源于Histatin-1、Histatin-3和Protein S100-A8的肽段,考慮翻譯后修飾,結論一致。以上結果表明,這兩種方法對多肽的富集有一定偏好性,即多肽分離過程有可能導致肽段的特異性丟失。進一步分析發現,丟失肽段可能是檢測到肽段的序列相關肽段、修飾相關肽段、所歸屬蛋白質的其它肽段或其它蛋白質的肽段,但序列相關肽段的幾率更大。本研究表明,不宜用單一分離方法的結果代表整個多肽組,LaGM方法雖然檢出肽段數目較少,但可以獲取更多的降解蛋白質的信息。
            膠體金免疫層析試紙法檢測農產品中戊唑醇殘留
            許俊麗 , 劉貝貝 , 王玉龍 , 李盼 , 楊康 , 吳勤 , 蔣嵐 , 張皓然 , 楊立飛 , 張存政
            2019, 47(11): 1823-1831. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191361
            [摘要](685) [FullText PDF](39)
            摘要:
            利用納米金標記高親和、高特異性戊唑醇單克隆抗體,建立了戊唑醇免疫層析快速檢測方法,通過裸眼觀察可快速定性判斷是否超過最大限量值(MRL),實現了樣品現場快速篩查與精準定量分析,具有快速、精準、低成本的優點。以20 nm的膠體金顆粒標記抗戊唑醇單克隆抗體作為檢測探針,分別將包被原Teb-OVA(0.3 mg/mL)和羊抗小鼠IgG抗體(1 mg/mL)包被于硝酸纖維膜(NC膜),形成檢測線(T線)和質控線(C線),組裝成的膠體金免疫層析檢測試紙條裸眼觀察的檢出限為6.25 ng/mL(T線完全消線),可在15 min內實現小麥、黃瓜和甘藍中戊唑醇的定性與半定量分析,分析結果與高效液相色譜質譜聯用(LC-MS/MS)方法的檢測結果一致。膠體金免疫檢測方法特異性和準確性好,操作方便,重復性好,可滿足現場快速篩查大量樣品的需求。
            超高效液相色譜-三重四極桿/復合線性離子阱質譜法測定血液中11種喹諾酮類藥物殘留
            王春 , 袁文峰 , 顧傳坤 , 王長海 , 馬強
            2019, 47(11): 1832-1841. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191279
            [摘要](573) [FullText PDF](69)
            摘要:
            建立了檢測血液中11種喹諾酮類藥物殘留的超高效液相色譜-三重四極桿/復合線性離子阱質譜方法。以正己醇、四氫呋喃和水形成的超分子溶劑為萃取溶劑,對血液樣品中的喹諾酮類藥物進行分散液液微萃取。采用單因素試驗和正交試驗考察了超分子溶劑組成、用量和渦旋時間等參數對萃取效率的影響。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色譜柱分離,以乙腈-0.15%(V/V)甲酸為流動相梯度洗脫,在電噴霧正離子模式下,利用多反應監測-信息關聯采集-增強子離子掃描復合模式進行定性定量分析。結果表明,11種喹諾酮類藥物在各自線性范圍內線性關系良好(R>0.998),檢出限為0.1-0.8 μg/L,定量限為0.4-2.0 μg/L。在高中低3個加標水平下,11種喹諾酮類藥物的回收率為70.8%-115.2%,相對標準偏差為3.0%-11.5%(n=6)。
            固相萃取-氣相色譜-質譜法同時測定黑臭水中15種鄰苯二甲酸酯化合物
            李新洪 , 向壘 , 黃裕宏 , 莫測輝 , 李彥文 , 李慧 , 蔡全英
            2019, 47(11): 1842-1849. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191276
            [摘要](610) [FullText PDF](57)
            摘要:
            建立了固相萃取-氣相色譜-質譜(GC-MS)法同時測定黑臭水中15種典型PAEs化合物的高效分析方法。采用HP-5MS色譜柱分離,以電子轟擊(EI)-選擇離子模式(SIM)和基質標準曲線進行定量測定。最佳萃取條件為:取水樣100 mL,調節pH值為3,過WondaSep C18萃取柱進行固相萃取,以6 mL甲醇-二氯甲烷(1:4,V/V)進行洗脫。在此條件下,15種PAEs的線性范圍為0.05-2.0 mg/L(R2 >0.991),檢出限為0.04~0.38 μg/L;在不同濃度基質加標(2和10 μg/L)條件下,各PAEs回收率在70%~115%之間,標準偏差為10%。以此方法測定實際黑臭水樣中PAEs,總濃度為2.57~13.69 μg/L,加標(2 μg/L)回收率為62%~115%。
            催化還原-管內固相微萃取-毛細管液相色譜系統用于二硝基芘同分異構體的分析
            李軻 , 王昱 , 嚴勇 , 趙蕾 , 張東堂 , 王亞楠 , 郭廣生 , 汪夏燕
            2019, 47(11): 1850-1856. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191436
            [摘要](609) [FullText PDF](52)
            摘要:
            構建了催化還原-管內固相微萃取-毛細管液相色譜聯用(CR-IT-SPME-CLC)體系,用于3種二硝基芘(DNP)同分異構體的快速分離分析。以Pt/Al2O3為催化劑,以甲酸銨為供氫體,在95℃的條件下,采用催化氫化的方法實現了3種DNP樣品的高效還原。通過優化預聚合溶液組成,利用自制的毛細管旋轉裝置制備了還原氧化石墨烯均勻分布且滲透性良好的納米材料共聚管內固相微萃取整體柱。優化了固相微萃取的解析液條件,實現了3種DNP還原產物二氨基芘的高效萃取,萃取效率可達82.48%~91.65%。以粒徑為5 μm的C18為填料,采用高壓勻漿填充法制備了毛細管色譜填充柱,并以此構建了毛細管液相色譜-激光誘導熒光檢測(CLC-LIF)系統。通過優化色譜分離條件,在10 min內實現3種二氨基芘的完全分離。本方法操作簡單、快速、靈敏,適合于硝基多環芳烴中DNP同分異構體的分析。
            4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色譜/質譜法測定煙葉中氨基酸
            黃曼艷 , 陳森林 , 林云 , 陶紅 , 阿文偉 , 胡玉玲 , 葉為民 , 李攻科
            2019, 47(11): 1857-1863. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191334
            [摘要](677) [FullText PDF](66)
            摘要:
            建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色譜/質譜法測定煙葉中氨基酸的方法。樣品經超聲輔助提取后,提取液與4-硝基苯甲酰氯可快速發生衍生化反應。優化后的衍生化條件為:NH4HCO3-NH3·H2O緩沖溶液(pH=9.0),室溫下振蕩衍生1 min。此反應具有反應條件溫和、衍生時間短等優點。通過優化多通道反應監測參數,進一步提高了方法的靈敏度。方法的線性相關系數R2在0.9951~0.9998之間,檢出限為0.01~2.10 μg/L,加標回收率為81.7%~103.6%,相對標準偏差為0.5%~8.0%,具有良好的穩定性和精密度。采用本方法測定3種不同產地煙葉樣品中氨基酸含量,結合多元統計分析方法進行分析,分類效果良好。
            X射線熒光光譜法測定土壤樣品中的氟
            李小莉 , 李慶霞 , 安樹清 , 張勤 , 郝國杰
            2019, 47(11): 1864-1869. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181796
            [摘要](619) [FullText PDF](88)
            摘要:
            污染的土壤及水系沉積物中氟(F)具有長期積累效應,因此測定土壤中的F具有重要意義。F是超輕元素,激發效率低,熒光產額低,且在光路中易被吸收。為提高F測定的分辨率,改善信背比,本研究使用PX8晶體為分析晶體,比PX1晶體信背比提高近2倍。低原子序數元素X射線的強度在很大程度上取決于基體的組分,為減少吸收/增強效應對F測定的影響,僅采用35個土壤標準物質建立F的校準曲線,經譜線重疊干擾校正、基體效應校正,方法的線性關系良好(R2=0.978),測定限為50 μg/g。采用28個土壤樣品驗證方法的可靠性,結果表明,X射線熒光光譜法可滿足土壤樣品中F測定誤差的要求。
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