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            2019年47卷1期

            目錄
            分析化學 2019年第47卷第1期 封面及目次
            2019, 47(1): 0-0.
            [摘要](706) [FullText PDF](157)
            摘要:
            評述與進展
            聲波噴霧離子化質譜技術及其應用研究進展
            呂悅廣 , 白樺 , 李文濤 , 楊鏡奎 , 何裕建 , 馬強
            2019, 47(1): 1-12. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181411
            [摘要](900) [FullText PDF](241)
            摘要:
            聲波噴霧離子化技術是較早發展起來的一種軟電離技術,該技術無需電壓、加熱、激光、電暈放電等輔助方式,常溫常壓條件下只需要通入與毛細管同軸的高速氣體便可以實現噴霧離子化。作為一種新型常壓離子源,該技術發展之初主要作為液相色譜-質譜聯用技術的接口被廣泛應用?;诼暡▏婌F離子化的原理,后續又發展了多種簡易敞開式聲波噴霧離子化衍生技術,無需或僅需要簡單樣品前處理即可實現樣品的原位、快速、實時分析。本文闡述了聲波噴霧離子化的原理和特點,并對其在生命科學、食品安全、法庭化學、反應監測等相關領域的應用研究進展進行了綜述。
            離子漏斗技術及其應用研究進展
            郭騰 , 彭真 , 朱輝 , 徐麗 , 董俊國 , 黃正旭 , 程平 , 周振
            2019, 47(1): 13-22,85. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181598
            [摘要](972) [FullText PDF](135)
            摘要:
            離子漏斗(Ion funnel)是一種新型的離子導向裝置,它通過射頻電場對離子的徑向束縛和勻強電場對離子的軸向推進,可在高氣壓下降低離子的空間發散度和能量分散度,大幅度提高離子的傳輸效率,有效提升儀器靈敏度。自1997年被報道以來,便引起研究者的關注,已廣泛應用于各類質譜儀器中,搭起了低真空電離源向高真空質量分析器高效離子傳輸的橋梁。本文主要對離子漏斗的原理、技術發展和應用進展進行評述,并對今后的發展趨勢和應用前景進行了展望。
            儀器裝置與實驗技術
            一種新型電化學-質譜聯用系統的研制
            崔利利 , 魏忠林 , 費強 , 李明
            2019, 47(1): 23-29. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181537
            [摘要](638) [FullText PDF](114)
            摘要:
            開發了一種新型電化學與質譜在線聯用系統(Coupling electrochemistry with mass spectrometry,EC-MS),采用噴霧針接地的電噴霧離子源作為EC-MS的接口,既避免了離子源的高電壓對電化學恒電位儀的損壞,又極大簡化了聯用儀器結構。為評價該聯用系統的性能,考察了氧化型谷胱甘肽(GSSG)的電化學還原行為和還原型谷胱甘肽(GSH)的電化學氧化行為。實驗結果表明,此裝置具有高靈敏、高反應效率、快速等優點,作為一種新的分析手段,在電化學反應產物和中間體的鑒定、蛋白質組學、藥物代謝等方面具有廣泛的應用前景。
            研究報告
            基于不同沉淀方法檢測小鼠心臟組織中S-棕櫚?;鞍?/a>
            程煒 , 占方玲 , 李水明 , 楊靜波 , 王勇 , 劉寧
            2019, 47(1): 30-37. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181619
            [摘要](621) [FullText PDF](94)
            摘要:
            ?;?生物素置換法(Acyl-biotinyl exchange,ABE)是利用生物素取代棕櫚酸,進而對棕櫚酸修飾的蛋白進行標記檢測的方法,是檢測S-棕櫚?;鞍踪|的常用方法。本研究比較了ABE法中丙酮沉淀與甲醇-氯仿沉淀兩種方法對S-棕櫚?;鞍讬z測的影響,并對小鼠心臟組織中S-棕櫚?;揎椀鞍走M行整體分析,進一步豐富S-棕櫚?;鞍踪|的相關研究。首先用N-乙基馬來酰亞胺(NEM)對小鼠心臟組織中蛋白質分子上的游離巰基進行封閉,再利用巰基反應性生物素化試劑(HPDP-Biotin)對羥胺(HA)切割后新產生的半胱氨酸巰基進行生物素標記,可檢測出小鼠心臟組織中S-棕櫚?;揎椀牡鞍?。在此反應過程中,均通過蛋白沉淀法除去未反應的NEM、HA及HPDP-Biotin?;诓煌恋矸椒▽π∈笮呐K組織總蛋白中的S-棕櫚?;鞍走M行標記后,利用鏈霉親和素修飾瓊脂糖珠對已標記上生物素的S-棕櫚?;鞍走M行富集,利用質譜檢測分析。本研究共鑒定出50種S-棕櫚?;鞍?,其中丙酮沉淀實驗組鑒定出23種S-棕櫚?;鞍?,甲醇-氯仿沉淀實驗組鑒定出37種S-棕櫚?;鞍?,兩組均鑒定出的蛋白有10種,不同的沉淀方法交叉互補使用可使鑒定結果更加豐富、可靠。
            席夫堿多功能金屬離子探針的合成及在生物成像中的應用
            曹亞萍 , 吳慶 , 胡慶紅 , 余光勤 , 袁澤利
            2019, 47(1): 38-48. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181531
            [摘要](560) [FullText PDF](93)
            摘要:
            設計并合成了一個雙席夫堿探針L,經1H NMR、13C NMR、HRMS(ESI-MS)及FT-IR等對其結構和組成進行了表征。紫外-可見光譜和熒光光譜研究結果表明,在無水乙醇-Tris-HCl緩沖液(9:1,V/V,pH 7.40)中,探針L能同時對Ca2+、Cu2+和Zn2+表現出較高的靈敏度和選擇性。探針L對Cu2+的檢測,在335 nm處表現了顯著的吸收強度增強;對Ca2+和Zn2+的檢測,分別于515和486 nm處表現了特異的熒光增強。對Ca2+、Cu2+和Zn2+的檢出限分別為9.00×10-7 mol/L、9.23×10-7 mol/L和5.14×10-7 mol/L。將探針L應用于實際樣品(藥物、水樣和血清)中Ca2+、Cu2+及Zn2+檢測,結果令人滿意。探針L可用于HepG2細胞、斑馬魚和活體小鼠中Ca2+和Zn2+的成像檢測。
            基于細胞代謝組學技術的人參皂苷Rb1對SH-SY5Y細胞保護機制研究
            楊銀平 , 律廣富 , 張喬 , 姚夢杰 , 梁新合 , 李莖 , 張輝 , 孫佳明
            2019, 47(1): 49-58. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181149
            [摘要](613) [FullText PDF](58)
            摘要:
            采用基于1H NMR的細胞代謝組學技術探討人參皂苷Rb1對谷氨酸誘導SH-SY5Y細胞凋亡的保護作用機制。應用MTT比色法及流式細胞術分析SH-SY5Y細胞在造模和給藥前后的細胞存活率和凋亡率,利用1H NMR技術平臺結合多元統計分析對細胞代謝的動態變化進行研究,揭示SH-SY5Y細胞在造模和給藥前后內源性代謝物變化情況。結果表明,人參皂苷Rb1能通過減少谷氨酸誘導SH-SY5Y細胞凋亡而產生保護作用,結合正交偏最小二乘法判別分析(OPLS-DA)共鑒定出谷氨酸、?;撬?、乙酸、精氨酸、肌酸、丙氨酸和脯氨酸共7個差異代謝物。經Metaboanalyst分析,主要涉及?;撬岷蛠喤;撬岽x、精氨酸和脯氨酸代謝、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代謝、D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代謝、丙酮酸代謝共5條能量代謝及氨基酸代謝途徑。結果表明,人參皂苷Rb1主要通過影響多種能量及氨基酸代謝對氧化損傷的神經細胞產生保護作用。
            基于毛細管電泳-質譜聯用的PTEN缺失誘導代謝重編程研究
            王志超 , 劉靜 , 樸海龍
            2019, 47(1): 59-66. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181600
            [摘要](443) [FullText PDF](33)
            摘要:
            前列腺癌是男性常見的惡性腫瘤之一,PTEN缺失普遍存在于前列腺癌中,并誘導腫瘤細胞代謝重編程。PTEN缺失誘導的代謝重編程可能為腫瘤靶向治療提供信息。本實驗基于毛細管電泳-質譜聯用技術(CE-MS)對PTEN缺失后前列腺癌細胞DU145及正常前列腺細胞RWPE1代謝變化進行系統性分析。在DU145和RWPE1兩種細胞中分別檢測到200和214種代謝物,相比對照細胞,PTEN敲除后分別含有28和37種差異代謝物。兩種細胞敲除PTEN后,均出現蘇糖酸升高,異丁基肉堿、二磷酸腺苷、N-羥乙酰神經氨酸、天冬氨酸、亞?;撬嵯陆?。DU145敲除PTEN后,特異的代謝變化為L-2-羥戊二酸、甘磷酸膽堿、維生素B1、還原型谷胱甘肽/氧化型谷胱甘肽,且都顯著升高,這些代謝物或比值的升高能促進腫瘤細胞的增殖、侵襲及抗化療。同時,發現肌酸酐、肌肽、乙酰神經氨酸等已報道與癌癥診斷、預后相關的標志物受PTEN調控。通過對兩種細胞差異代謝物比較,鑒定了PTEN誘導的代謝變化及PTEN與其它腫瘤相關基因共同誘導的代謝變化,為PTEN對代謝通路的調控分子機制研究提供信息。
            基于拉曼光譜的天然氣主要組分定量分析
            高穎 , 戴連奎 , 朱華東 , 陳昀亮 , 周理
            2019, 47(1): 67-76. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181401
            [摘要](659) [FullText PDF](132)
            摘要:
            經脫硫脫水處理后的天然氣組分包括甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳、氮氣、氫氣、一氧化碳以及C4以上(記為C4+)的未知烷烴成分等物質,其中前7種組分為天然氣中的主要組分,占天然氣含量的90%以上。在運用已有的拉曼光譜分析方法對天然氣成分進行分析時,少量的C4+未知烷烴組分會對結果造成較大的影響。本研究提出了一種新的拉曼分析方法,由拉曼光譜自動分解算法和定量分析模型組成。首先,基于拉曼光譜的線型疊加性,利用非線性最小二乘法將天然氣拉曼光譜分解為7種純物質組分的拉曼光譜分量和若干個洛倫茲譜峰之和的形式,其中C4+未知烷烴成分的含量是用各種烷烴分子共有的C-H變形振動峰反映。然后,利用訓練樣本來建立其它物質相對于甲烷的特征峰面積和對應的濃度之間的模型。相比于已有的拉曼分析方法,本算法克服了含有C4+未知烷烴成分的天然氣組分的檢測難題,且具有較好的穩定性和準確性。實驗結果表明,此方法對甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳、氮氣、氫氣和一氧化碳的最大絕對測量誤差分別為0.57%、0.37%、0.21%、0.07%、0.18%、0.04%和0.13%;與氣相色譜檢測結果的相關系數也分別達到了0.997、0.986、0.991、0.998、0.993、1.000、0.995和0.982。
            結合多元曲線分辨與洛倫茲譜形約束的拉曼光譜分解算法
            劉薇 , 戴連奎
            2019, 47(1): 77-85. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171505
            [摘要](417) [FullText PDF](49)
            摘要:
            拉曼光譜解析法通常需要已知純物質的光譜。本研究提出了一種結合多元曲線分辨與洛倫茲譜形約束的拉曼光譜分解法。此方法基于拉曼光譜的線性疊加模型,在不需要已知混合物中純物質組分的前提下,首先對混合物光譜矩陣進行主成分分解;使用漸進因子法分析混合物光譜矩陣測量點方向上各特征值的出現及消失順序,從而得到純物質組分個數及純物質譜峰范圍,實現對純物質光譜矩陣的初步估計;使用基于洛倫茲譜形約束的交替迭代最小二乘算法進一步優化純物質譜形。在優化過程中,首先對純物質光譜進行洛倫茲函數擬合,并基于擬合得到的純物質光譜進行交替迭代最小二乘回歸,得到更新后的純物質光譜矩陣與系數矩陣。重復上述過程,直到對混合物光譜的擬合誤差小于設定的閾值。將本方法應用于吸附塔循環液的混合物拉曼光譜分解,得到了其中所包含的相關純物質譜圖,通過對主要成分對二甲苯進行多次小樣本的定量分析實驗,證明了本方法的有效性。
            衍生化-磁固相萃取高效液相色譜熒光檢測內分泌干擾物
            孫怡琳 , 亢洋 , 鄭龍芳 , 張琬茹 , 馬愛新 , 趙建 , 王曉 , 趙先恩
            2019, 47(1): 86-92. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181534
            [摘要](578) [FullText PDF](77)
            摘要:
            食品與環境中的極微量內分泌干擾物即可嚴重干擾人體的內分泌功能,對人類健康構成巨大威脅。本研究通過熒光衍生化和磁固相萃?。∕DSPE)樣品前處理技術,建立了高效液相色譜熒光檢測(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2'-甲酰氯羅丹明(RHB-Cl)為柱前衍生試劑,考察并優化了衍生化和MDSPE實驗條件。結果表明,最優的衍生化條件為在室溫(20℃)、pH 9.5的Na2CO3-NaHCO3緩沖液條件下,衍生反應5 min得到衍生產物。磁性氧化石墨烯作為MDSPE吸附劑,用量15 mg,萃取時間15 min,洗脫劑為甲醇-乙酸(9:1,V/V)、洗脫時間3 min,能夠實現4種內分泌干擾物衍生物的富集與凈化。在優化的色譜條件下,12 min內實現了4種衍生物的分離。熒光激發和發射波長分別為554和570 nm,方法檢出限為1.1~1.9 ng/L,定量限為4.0~7.5 ng/L,線性、精密度和回收率良好。與已報道的方法相比,本方法具有簡便、快速、靈敏度高等優勢,可用于牛奶、牙膏、生活廢水中TCS、E2、NP和OP的測定,為食品和飲用水安全監督提供了一種新方法。
            羥丙基胍膠在高嶺土上的吸附性質研究
            尹子辰 , 王彥玲 , 張傳保
            2019, 47(1): 93-98. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171441
            [摘要](402) [FullText PDF](26)
            摘要:
            胍膠壓裂液是油田上應用最廣泛的壓裂液,但壓裂后需要破膠返排,會對地層造成傷害,破膠液吸附是造成地層傷害的一個重要因素。本研究選取羥丙基胍膠(HPG),建立了胍膠破膠液含量的測定方法,在此基礎上研究其在高嶺土上的吸附行為。利用胍膠與纖維素結構相似的特性,建立了HPG含量的測定方法。HPG在高嶺土上的吸附量為7.1 mg/g,吸附行為符合Langmuir吸附等溫線。傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征說明HPG吸附在高嶺土上發生的是物理吸附;X-射線衍射(XRD)證實了吸附過程中HPG進入了高嶺土的內部,說明了HPG在高嶺土上的吸附行為是物理吸附、內部吸附、Langmuir吸附。對不同的影響因素(溫度,pH值,鹽類,醇類,聚合物)進行了考察。結果表明,HPG在高嶺土上的吸附量隨著pH值的增加而增大,但是不隨溫度的升高而變化;MgCl2和CaCl2能夠降低吸附量,NaCl、KCl、Na2SO4和Na3PO4能夠使吸附量增加,其中KCl對吸附量的影響最大;一元醇的加入不改變吸附量,而多元醇能夠使吸附量增加;聚合物的加入使吸附量降低。
            煤中有機質可溶組分分子特征的聚類分析
            張曉云 , 王飛 , 李國省 , 樊星 , 于亞如 , 趙云鵬 , 魏賢勇 , 馬鳳云 , 余果
            2019, 47(1): 99-105. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181585
            [摘要](564) [FullText PDF](55)
            摘要:
            煤中有機質組成與分布的認知是煤精細化工產業發展的基礎,高分辨率質譜可以獲得更豐富的煤中有機質的分子信息,基于化學計量學的數據統計方法可以實現對大量數據的可視化分析,更為全面地揭示數據間的關系。本研究對6種我國典型產煤區的中低階煤樣進行二級分級萃?。ㄕ和楹图状迹?,并采用氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)和電噴霧-飛行時間質譜儀(ESI-TOF/MS)對12組萃取物進行分析,探究煤可溶物中分子的組成與分布特征?;赗語言的統計學方法對12組萃取物數據進行系統聚類分析,聚類準確率為100%。在12組萃取物中,基于聚類分析的樹圖顯示,正己烷對于烷烴和芳烴有較好的萃取效果,甲醇對含氧化合物具有較好的富集作用?;诰垲惙治龅臒釄D顯示,GC/MS分析得到的芳烴相對含量最高,且主要為多環芳烴類化合物;ESI-TOF/MS檢測到ON化合物的相對含量最高,這與ESI正模式易電離含氮的堿性有機化合物有關。
            微反應器中有機磷水樣的光催化降解及總磷在線檢測
            朱曉婷 , 朱哲欣 , 葉美英
            2019, 47(1): 106-111. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171499
            [摘要](392) [FullText PDF](51)
            摘要:
            總磷是水中各種形態磷的總和,水中的無機磷和有機磷都會造成水體的富營養化。本研究構建了粉末納米TiO2溶膠涂層的光催化微反應器,以帶流通池的紫外分光光度計為檢測器,建立了集成光催化消解預處理功能與在線檢測功能的微分析系統,用于總磷的在線測定。以有機磷農藥毒死蜱為考察對象,優化其在光催化微反應器中進行光降解的條件,同時采用磷鉬藍顯色法進行總磷的在線檢測。在樣品液流速為300 μL/h,抗壞血酸與鉬酸鹽溶液流速為120 μL/h,pH=6.0,抗壞血酸濃度為3 g/L,鉬酸銨濃度為8 g/L時,毒死蜱的光降解產物的吸光度最大。在此條件下,標準磷酸鹽的總磷線性范圍為0.05~5.00 mg/L,檢出限為0.013 mg/L。與水樣中總磷測定的國標法(GB 11893-1989)的檢出限(0.010 mg/L)接近,檢測范圍比國標法(0.01~0.60 mg/L)更寬。對總磷含量為0.10-0.50 mg/L的有機磷樣品進行在線光催化預處理和總磷的在線檢測,RSD<4.0%(n=5)。毒死蜱在總磷含量小于0.50 mg/L時的測量誤差小于±5%。采用本方法測定了池塘水樣的總磷含量,并與國標法相對照,測定誤差小于10%。本方法耗時短,完成一次測定(包括樣品消解和檢測)的時間約為15 min,有良好的應用前景。
            “關-開”型近紅外熒光探針用于鐵離子和黑茶抗氧化活性測定
            王貞睿 , 齊風佩 , 羅苗 , 曹一鳴 , 劉洪濤 , 蘇建科 , 張常青 , 龍立平 , 劉長輝
            2019, 47(1): 112-118. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181121
            [摘要](505) [FullText PDF](76)
            摘要:
            以4-甲基喹啉與二醛縮合劑反應得到新型喹啉基花菁類衍生物CyQ,用1H NMR、HRMS-ESI確證其結構。CyQ與半胱氨酸(Cys)通過鹵素-巰基親核取代和重排反應得到CyQ-Cys,而鐵離子(Fe3+)可誘導CyQ-Cys熒光信號明顯增強,且熒光信號的變化與Fe3+濃度在40-300 μmol/L范圍內呈現良好的線性關系,線性回歸方程為y=1.0619x+0.01355(R2=0.9910),檢出限為10.4 μmol/L(S/N=3)。同時,利用黑茶金花可還原Fe3+的性質,采用Fe3+介導的"關-開"策略,建立了黑茶抗氧化活性的熒光分析方法。
            核殼聚苯胺選擇性磁性固相萃取-高效液相色譜-質譜法測定牛奶中痕量磺胺類藥物
            王澤嵐 , 周艷芬 , 孟哲 , 李吉光 , 李和平 , 任建林 , 劉萬毅
            2019, 47(1): 119-128. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181478
            [摘要](478) [FullText PDF](88)
            摘要:
            采用低溫(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制備多層核殼聚苯胺硅磁復合物(Fe3O4@SiO2@PANI)。將其作為磁性固相吸附劑用于選擇性萃取和富集牛奶樣品中4種痕量的磺胺類抗生素,結合高效液相色譜-質譜法進行測定。以透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜和振動樣品磁力儀表征材料。通過響應曲面法,優化磁性固相萃取條件,得到最佳的萃取條件為:將15.0 mg Fe3O4@SiO2@PANI分散于10 mL牛奶樣品中,振蕩40 min,磁性分離獲取磁性吸附劑,用1 mL甲醇-水(7:3,V/V)一步洗脫后待HPLC-MS分析。4種磺胺類化合物在10~1500 μg/L范圍內線性關系良好,相關系數為0.9976~0.9995,檢出限為1.3~8.2 μg/kg,3個加標濃度水平的回收率為69.7%~99.6%,日內RSDs為3.4%~4.6%,日間RSDs為7.8%~10.7%。本方法選擇性好、靈敏度高、背景干擾低,適用于乳制品中痕量磺胺類抗生素的同時檢測。
            溶解沉淀-氣相色譜-串聯質譜法測定塑料玩具中的58種致敏性芳香劑
            劉雅慧 , 王志娟 , 閆正 , 張慶 , 馬強 , 白樺 , 呂慶
            2019, 47(1): 129-137. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181460
            [摘要](467) [FullText PDF](108)
            摘要:
            基于溶解沉淀-氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)技術,建立了ABS和PVC塑料玩具中58種致敏性芳香劑的同時測定方法。玩具樣品在經四氫呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液過0.22 μm濾膜后檢測,通過DB-17MS色譜柱分離,串聯質譜多反應監測模式(SRM)測定,外標法定量。對色譜-質譜條件進行優化,通過測定自制陽性樣品的回收率,證明溶解沉淀法具有較高的提取率。實驗結果表明,GC-MS/MS具有較強的抗基質背景干擾能力,由于存在溶劑效應和基質效應,需要采用空白基質匹配的標準曲線進行定量分析。方法對于不同物質的定量限(LOQ)為0.1~10 mg/kg,在線性范圍0.1~600 mg/kg內相關系數(R2)大于0.9926,在ABS和PVC樣品中的回收率分別為76.9%-129.6%和70.3%-126.5,相對標準偏差(RSD,n=6)在0.9%-10.2%和1.1%-9.6%之間。最后,對市售的65個玩具樣品進行檢測,檢出的10種芳香劑含量在3.0-46.8 mg/kg之間。本方法簡便、快速、準確、靈敏,適用于塑料玩具中58種致敏性芳香劑的檢測。
            鹿角珊瑚硼同位素組成與海水表面pH值的相關性研究
            張艷靈 , 肖應凱 , 馬云麒 , 劉志啟 , 王俊林 , 劉玉秀
            2019, 47(1): 138-146. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181516
            [摘要](539) [FullText PDF](27)
            摘要:
            采用串聯式水循環系統和插孔式新生長珊瑚培植方法,在保證珊瑚正常生長水化學條件基本一致的條件下,進行了不同海水pH值環境下的鹿角珊瑚養殖實驗。采用熱電離同位素質譜儀測定了珊瑚的硼同位素組成,以探討珊瑚硼同位素組成與海水pH值的經驗關系。珊瑚和海水B(OH)3間的硼同位素分餾系數αcarb-3與養殖海水pH值的關系研究結果表明,αcarb-3不是常數,而是與pH值有關,表明B(OH)3同時摻入進珊瑚生物碳酸鹽。通過實驗數據獲得的δ11Bcarb-pH經驗方程可用于海水pH值的計算與分析,從而可替代存在爭議的采用理論公式由測定的珊瑚生物碳酸鹽的δ11Bcarb值進行海水pH值計算的方法。另外,在珊瑚養殖過程中,高pH值養殖水箱中有CaCO3和Mg(OH)2混合沉淀析出,其δ11B值明顯高于養殖海水,表明Mg(OH)2的存在對硼同位素分餾有顯著影響,這是否會對珊瑚的硼同位素組成產生影響值得關注。
            基于生物條形碼結合雜交鏈式反應雙重信號放大檢測蓖麻毒素
            苑帥 , 霍冰洋 , 張曼 , 王瑜 , 白家磊 , 彭媛 , 寧保安 , 陳萍 , 高志賢
            2019, 47(1): 147-154. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181504
            [摘要](473) [FullText PDF](121)
            摘要:
            建立了一種基于生物條形碼結合雜交鏈式反應擴增的高靈敏、特異性檢測蓖麻毒素(Ricin toxin,RT)的方法。使用RT多克隆抗體(pAb)及條形碼DNA(Barcode DNA)制備功能性金納米探針(GNPs),通過與RT單克隆抗體(mAb)共同識別作用,形成"mAb-RT-pAb/AuNPs/Barcode DNA"三明治夾心結構,進一步利用條形碼DNA作為引發鏈觸發生物素標記的發卡探針進行雜交鏈式擴增,形成一條具有重復單元的長雙鏈DNA。當使用辣根過氧化物酶標記鏈霉親和素與長鏈DNA上的生物素結合后,通過魯米諾與過氧化氫的化學發光底物發光進行測定。結果表明,本方法檢測RT的線性范圍為0.61 ng/mL~5.00 μg/mL,檢出限為0.52 ng/mL(S/N=3),本方法具有較寬的檢測范圍及較低的檢出限,測定飲用水及脫脂牛奶樣品中RT的加標回收率在83.4%~112.4%之間,相對標準偏差在2.2%~5.4%之間,表明本方法實用性良好,在食品和飲用水安全控制及防范生物恐怖襲擊方面具有良好的應用前景。
            基于巰基-炔基點擊化學的苯硼酸功能化材料的制備及其在糖蛋白/糖肽選擇性富集中的應用研究
            張麗媛 , 王立恒 , 王麗莉 , 董佩佩 , 劉和真 , 趙艷艷
            2019, 47(1): 155-162. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181511
            [摘要](458) [FullText PDF](66)
            摘要:
            硼親和色譜法在糖肽/糖蛋白選擇性富集中的應用趨于成熟。硼酸親和材料的選擇性、生物相容性、制備過程是否簡便均是開發新型苯硼酸功能化材料需要考慮的問題。本研究針對硼酸親和材料開發的關鍵問題,設計并制備了一種新型苯硼酸功能化材料(TYBA材料)。此材料采用基于巰基-炔基的無銅催化點擊化學方法進行合成,生物相容性好,制備方法簡便。紅外光譜表征結果證明材料合成成功。采用基質輔助激光解吸離子化-飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)測試TYBA材料的糖肽富集選擇性,結果表明,TYBA材料能夠分別從辣根過氧化物酶(HRP)和免疫球蛋白G(IgG)酶解液中鑒定出11個和8個糖肽;以HRP-牛血清白蛋白(BSA)酶解液(1:10,n/n)混合物作為研究對象,富集后能夠鑒定出8個糖肽信號。采用SDS-PAGE凝膠電泳考察TYBA材料的糖蛋白富集選擇性,以HRP、IgG、核糖核酸酶B(RNaseB)作為考察對象,結果表明,TYBA材料對不同類型糖蛋白具有較好的富集選擇性。以實際人血清樣品為測試對象驗證TYBA材料在實際生物樣品中的應用價值。結果表明,富集后非糖蛋白得到較大程度去除,糖蛋白得以富集。所制備的材料和方法具有大規模分離處理實際蛋白質樣品的應用前景。
            非色散原子熒光光譜法同時檢測硒和鉛的光源干擾校正方法研究
            陶琛 , 李春生 , 初威澄 , 高冉冉 , 周志恒 , 李云夢 , 馬振予 , 田地
            2019, 47(1): 163-168. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181542
            [摘要](608) [FullText PDF](87)
            摘要:
            空心陰極燈(HCL)是氫化物發生-原子熒光光譜儀(HG-AFS)最為常用的激發光源,實驗發現硒(Se)元素HCL的發射譜中存在鉛(Pb)元素干擾,在Se、Pb同時測定時,會造成Se結果產生失真。本研究詳細地討論了Se元素HCL的光譜干擾,并提出一種光源干擾因子法,可對檢測結果進行有效校正。此方法具有操作簡單、可靠性高等優點,能夠有效降低激發光源陰極的純度要求。對Se、Pb同時測定的K3[Fe(CN)6]-HCl-KBH4化學發生體系進行了校正和優化,在2~50 μg/L范圍內獲得Se標準曲線r=0.9995,Pb標準曲線的r=0.9997,檢出限分別為0.034 μg/L(Se)和0.019 μg/L(Pb),方法精密度為0.85%(10 μg/L,Se,n=9)和0.47%(10 μg/L,Pb,n=9)。對國家標準樣品大米GBW10010(GSB-1)、小麥GBW10011(GSB-2)和豆粉進行了測定,校正后的Se檢測結果與標準值相符。
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