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            2018年46卷5期

            評述與進展
            微芯片電泳研究進展及其在離子檢測中的應用
            楊明鵬 , 黃哲 , 謝洋 , 尤暉
            2018, 46(5): 631-641. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171521
            [摘要](972) [FullText PDF](77)
            摘要:
            微芯片電泳具有檢測迅速、易于便攜化、消耗試劑少等優點,成為離子檢測諸多手段中的熱門方法。本文在介紹微芯片電泳原理的基礎上,從微芯片電泳的結構、材料、制作工藝、表面改性、實驗方法及其在離子檢測中的應用等多個方面進行了綜述,并對存在的問題以及未來的研究方向進行了總結和展望。
            儀器裝置與實驗技術
            電冷阱富集-光電離移動質譜快速檢測痕量揮發性有機物
            韓笑笑 , 李金旭 , 蔣吉春 , 吳稱心 , 陳平 , 張智平 , 侯可勇 , 李海洋
            2018, 46(5): 642-649. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171459
            [摘要](946) [FullText PDF](49)
            摘要:
            采用電動制冷機設計并搭建了一套低溫富集-高溫解析冷阱裝置,與光電離移動質譜聯用,實現了大氣中痕量揮發性有機物(VOCs)快速、自動富集檢測。與傳統冷阱制冷方式相比,電動制冷機低溫可至-196℃,體積小巧、無制冷劑消耗、便于攜帶。利用冷阱結合在線質譜分析了苯、甲苯和二甲苯混合氣,對冷阱各參數進行了優化,結果表明:冷阱富集后苯、甲苯和二甲苯的信號強度分別提高了212、254和242倍,回收率分別達到98%、87%和85%,單樣品分析時間14 min。將電冷阱結合移動式在線質譜直接分析含有39種VOCs的EPA TO-14標準混合氣和室內環境空氣,儀器靈敏度低于國家對室內空氣中VOCs閾值。電冷阱富集在線移動式質譜可以實現大氣、室內環境中痕量VOCs快速富集檢測,在揮發性有機污染物現場、實時監測中具有重要的應用潛力。
            研究報告
            親水作用-反相二維液相色譜串聯質譜法鑒定水稻蛋白質
            高歡歡 , 馬有寧 , 林曉燕 , 柴爽爽 , 秦美玲 , 張涵彤 , 何巧 , 陳銘學
            2018, 46(5): 650-657, 734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171398
            [摘要](1197) [FullText PDF](75)
            摘要:
            建立了親水作用-反相二維液相色譜串聯質譜分析水稻葉片蛋白質組學的方法。利用標準肽段系統分析了液相色譜流動相酸堿度對二維親水作用-反相色譜系統正交性的影響。結果表明,第一維親水作用色譜在堿性(pH 9.3)和第二維反相色譜在酸性(pH 3.3)的條件下,正交性最佳(R2=0.34113)。在此基礎上,結合餾分收集技術進一步評價了本測試系統在水稻葉片蛋白質分析中的正交性。結果表明,在所有餾分收集組分中,鑒定次數小于2次的水稻葉片肽段占總肽段數目的50%以上,且一維液相色譜餾分收集的肽段在第二維色譜及質譜分離分析中,可以較好地分布在不同時間段的洗脫窗口,表明本研究建立的親水作用-反相二維液相色譜串聯質譜結合餾分收集技術在復雜水稻葉片蛋白質分離鑒定中可提供良好的的分離正交性。結合水稻蛋白質數據庫檢索,共鑒定出207345個肽段,歸屬于2930個蛋白質簇。
            鉛離子誘導PS2.M構象改變特性及其氡非標記比色傳感檢測新方法
            劉紅文 , 季穎 , 宋春麗 , 田剛 , 李詩雅 , 楊桂英 , 呂昌銀
            2018, 46(5): 658-663. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171151
            [摘要](1043) [FullText PDF](51)
            摘要:
            以氡輻射衰變最終形成穩定的子體鉛作為目標檢測物,建立了檢測氡累積濃度的核酸適配體生物分析新方法。K+誘導富G單鏈核苷酸PS2.M形成反平行G-四鏈體四鏈體,輔因子血紅素與G-四聯鏈體結合,形成具有過氧化物酶活性的穩定復合物,催化TMB-H2O2體系發生顯色反應。同時加入Pb2+時,Pb2+誘導PS2.M形成結構更加穩定的"缺口"型反平行G-四鏈體,K+和血紅素游離在溶液之中,體系吸光度響應值急劇降低?;诖藰嫿艘环N基于Pb2+誘導PS2.M構象改變的過氧化物酶活性"Turn-off"型比色傳感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范圍內,吸光度降低值ΔA與Pb2+濃度呈線性關系,線性回歸方程為ΔA=0.36+0.13C,R=0.9987。本方法對Pb2+的檢出限為3.76 nmol/L(S/N=3),氡的檢出限為1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法靈敏、準確,樣品溶液可直接檢測,操作簡單,避免了現場進行氡輻射劑量測量的放射性危害,為環境中氡的檢測提供了新方法。
            核磁共振波譜對大米脫水素K片段在模擬膜中的結構研究
            薛蓉 , 吳亦潔 , 李曉晶
            2018, 46(5): 664-669. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171384
            [摘要](815) [FullText PDF](42)
            摘要:
            脫水素是一類植物抗逆相關蛋白,可幫助植物抵抗干旱、低溫、鹽堿等環境脅迫。富含賴氨酸的K片段是脫水素中的保守功能片段,在低溫保護和膜保護功能中起至關重要的作用。目前,脫水素及K片段的作用機理仍不完全清楚。本研究采用圓二色譜(CD)和核磁共振波譜(NMR)方法及分子動力學模擬計算研究了具有抗菌活性的大米脫水素K片段在模擬膜中的三維結構及其與膜的結合方式。圓二色譜研究表明,水中呈現無規卷曲構象的K片段在模擬膜中會形成α-螺旋結構。核磁共振結構研究進一步證實了K片段在模擬膜中的空間結構,即中間部分形成了兩親性的α-螺旋結構,其中,疏水殘基位于螺旋結構的一面,親水殘基位于螺旋結構的另一面。擴散排序(DOSY)核磁共振實驗表明,K片段與膜在水溶液中形成了穩定的結合體;順磁性探針檢測表明,整個K片段插入膜中,其中疏水面朝向模擬膜的疏水核,其它部分朝向模擬膜親水表層。本研究得到的K片段在模擬膜中的精細結構為理解環境脅迫下K片段及脫水素與膜的作用機理提供了重要信息。
            雙功能石墨烯量子點的制備及在pH熒光檢測和細胞成像中的應用
            嚴平 , 李在均
            2018, 46(5): 670-677. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181041
            [摘要](799) [FullText PDF](66)
            摘要:
            為改善石墨烯量子點的光學性質,設計并合成了五乙烯六胺和十二胺功能化石墨烯量子點(PEHA-GQD-DA)。將檸檬酸和五乙烯六胺混合,170℃熱解0.5 h后加入十二胺,繼續反應1.5 h得到PEHA-GQD-DA。PEHA-GQD-DA由尺寸僅為1~3 nm的石墨烯片組成,片邊緣含有豐富的功能基團。五乙烯六胺的引入顯著提高了量子點的熒光發射,熒光量子產率達到72.7%,明顯高于單獨檸檬酸熱解所制備的石墨烯量子點。引入十二胺,使PEHA-GQD-DA容易通過細胞膜磷脂雙分子層進入到細胞內部。PEHA-GQD-DA對環境pH值表現出極佳的光學響應行為。在pH 1.0~6.5時,熒光強度隨pH值增加而線性增強。隨pH值的變化,熒光光譜也發生改變,最大發射波長與pH值之間存在良好的線性關系。在pH 6.5~12.0時,熒光光譜不再隨pH值變化而變化,但熒光強度隨pH值增大而線性減少。常見無機離子和小分子化合物不影響PEHA-GQD-DA對pH值的熒光響應。PEHA-GQD-DA已成功應用于環境水樣pH值的熒光檢測和Hela細胞成像。
            人參皂苷Re在正常和中波紫外線輻射損傷模型大鼠體內藥代動力學比較研究
            孫巖 , 肖楠 , 李光 , 韓燕燕 , 劉淑瑩 , 王恩鵬 , 陳長寶
            2018, 46(5): 678-683. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171136
            [摘要](917) [FullText PDF](22)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-三重四級桿質譜(UPLC-QQQ-MS)檢測大鼠血漿中G-Re含量的方法,用于比較研究人參皂苷Re(Ginsenoside Re,G-Re)在正常大鼠和UVB輻射損傷模型大鼠體內的藥代動力學行為。選用Ascentis? Express C18色譜柱(5.0 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈為流動相,梯度洗脫。電噴霧離子源(ESI)在負離子模式下,選擇多反應監測模式(MRM)掃描,內標法定量,用于G-Re定量分析的離子為m/z 991.54/945.53/475.60。方法檢出限為4.0 ng/mL,定量限為13.5 ng/mL,G-Re在15~20000 ng/mL范圍內線性關系良好(r=0.999);日內和日間精密度、回收率、基質效應和穩定性均能滿足藥代動力學分析要求。結果表明,兩組大鼠分別單次口服50 mg/kg G-Re后,體內代謝過程表現皆符合二室模型特征,正常組和模型組t1/2α分別為(0.21±0.04)h和(0.69±0.07)h,t1/2β分別為(17.08±0.53)h和(21.40±16.77)h,AUC(0-t)分別為(321.91±2.27)μg/(L·h)和(474.99±194.96)μg/(L·h),AUC(0-∞)分別為(332.44±1.66)μg/(L·h)和(518.64±231.39)μg/(L·h),除t1/2α外,兩組之間的藥代動力學參數具有顯著差異(p < 0.05)。本方法準確、靈敏、專屬性強、穩定性好,可用于人參皂苷Re的體內藥代動力學比較研究。
            黃藤素衍生物的合成及其抑制乙酰膽堿酯酶活性研究
            邢志恒 , 呂娜 , 何忠梅 , 郜玉鋼 , 趙巖 , 祝洪艷 , 楊鶴 , 張連學
            2018, 46(5): 684-689. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171239
            [摘要](905) [FullText PDF](24)
            摘要:
            對黃藤素進行結構修飾,采用160~180℃高溫熱解使黃藤素選擇性在9-位脫甲基,再分別與一系列酰氯發生酯化反應,最終獲得12種黃藤素衍生物,經1H-NMR、13C-NMR分析確定了各衍生物的化學結構,分別為:9-O-苯甲?;?黃藤素(9-O-Benzoyl-fibrauretin)、9-O-(2-甲基苯甲?;?黃藤素(9-O-(2-Methylbenzoyl)-fibrauretin)、9-O-(4-甲基苯甲?;?黃藤素(9-O-(4-Methylbenzoyl)-fibrauretin)、9-O-(3,5-二甲基苯甲?;?黃藤素(9-O-(3,5-Dimethylbenzoyl)-fibrauretin)、9-O-(4-(氯甲基)苯甲?;?黃藤素(9-O-(4-(Chloromethyl)benzoyl)-fibrauretin)等共12種化合物,均為新化合物。采用以碘化硫代乙酰膽堿為底物、來源于蒼蠅頭部的乙酰膽堿酯酶(AChE)為酶源的體外活性測定方法,測定了黃藤素及其衍生物的AChE抑制活性。結果表明,大部分黃藤素酰氯衍生物體外AChE抑制活性均強于黃藤素,其中化合物9-O-(4-甲基苯甲?;?黃藤素、9-O-(3,5-二甲基苯甲?;?黃藤素、9-O-(4-(氯甲基)苯甲?;?黃藤素對AChE的抑制作用顯著,活性強度強于陽性藥鹽酸多奈哌齊,具有開發成抗阿爾茨海默癥藥物的潛力。
            雙殼貝類消化系統中微塑料的分離鑒定及應用研究
            丁金鳳 , 李景喜 , 孫承君 , 何昌飛 , 蔣鳳華 , 高豐蕾 , 鄭立
            2018, 46(5): 690-697. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171458
            [摘要](876) [FullText PDF](41)
            摘要:
            通過比較10% KOH和30% H2O2消解體系,建立了分離貝類消化系統中微塑料的前處理技術,采用傅里葉變換顯微紅外光譜儀(μ-FT-IR)和體式顯微鏡實現了微塑料的定性與定量分析,并用于檢測櫛孔扇貝和紫貽貝中的微塑料。結果表明,10% KOH消解體系的消解效率較高,聚丙烯(Polypropylene,PP)、聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)和聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)加標回收率為96.7%-98.6%,方法精密度較好,相對標準偏差≤ 3.2%,能夠滿足檢測要求。檢測了青島5個大型水產品市場采集的市售櫛孔扇貝(50個)和紫貽貝(50個),以及野生紫貽貝(15個)中的微塑料,貝類中微塑料的個體檢出率達80%以上,野生貝類中微塑料的個體檢出率僅為40%。不同市區市售櫛孔扇貝中微塑料平均豐度變化范圍為5.2-19.4個/個體和3.2-7.1個/g(消化系統組織濕重),不同市區市售紫貽貝中微塑料平均豐度變化范圍為1.9-9.6個/個體和2.0-12.8個/g,其中,市售紫貽貝中微塑料的平均豐度(1.9個/個體,3.17個/g)高于野生紫貽貝中微塑料的平均豐度(0.53個/個體,2.0個/g)。在貝類中分離到纖維、碎片和顆粒3種形狀的微塑料,其中,纖維狀微塑料的豐度最高且平均粒徑最大。不同市區貝類消化系統中的微塑料隨著粒徑增大,數量呈遞減的總體趨勢,其中,小于500 μm的微塑料占微塑料總量的26%-84%。貝類中豐度最高的微塑料的聚合物成分是賽璐玢(Cellophane,CP),其次是聚丙烯(Polypropylene,PP)。本方法具有簡單、高效、對樣品中微塑料損害低等優點,適用于海產品中微塑料的檢測分析。
            實時直接分析-質譜法快速檢測飲料和尿液中的γ-羥基丁酸
            劉佳蓉 , 黃忠平 , 劉會君 , 王麗麗 , 劉春勝 , 任一平 , 史鴻鑫
            2018, 46(5): 698-703. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171375
            [摘要](948) [FullText PDF](68)
            摘要:
            建立了一種實時直接分析-質譜法(DART-MS)用于飲料(水、碳酸飲料、啤酒)和尿液中γ-羥基丁酸(GHB)快速檢測。樣品經甲醇-水(1:1,V/V)溶液稀釋后,在負離子模式下,以選擇離子掃描(SIR)模式進行直接定量分析。離子化氣體溫度為350℃,進樣速率為0.5 mm/s。針對水樣、碳酸飲料、啤酒、尿液樣品,本方法的檢出限(S/N=3)為1~2 μg/mL,定量限(S/N=10)為3~5 μg/mL。標準曲線線性相關系數為0.9899~0.9980,加標回收率為80.8%~115.2%,相對標準偏差為1.9%~12.8%。本方法具有樣品前處理簡單、分析速度快、成本低等優點,有望在大批量飲料和尿液樣品的快速篩查分析中發揮作用。
            超高效液相色譜-串聯質譜法測定荔枝花粉花蜜中吡唑醚菌酯及其代謝物
            王思威 , 劉艷萍 , 孫海濱
            2018, 46(5): 704-709. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171249
            [摘要](919) [FullText PDF](82)
            摘要:
            采用改進的QuEChERS方法結合超高效液相色譜-串聯質譜技術,建立了荔枝花粉和花蜜中吡唑醚菌酯及其主要代謝物BF 500-3的分析方法。樣品經乙腈提取,分別由乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基鍵合硅膠吸附劑(C18)凈化、濃縮后進樣分析,正離子掃描、多反應監測模式下,對基質匹配標準溶液定量分析,考察了前處理和質譜分析條件。結果表明,吡唑醚菌酯及其代謝物在1-100 μg/L濃度內,基質匹配標準溶液線性關系良好,相關系數(R2)為0.991-0.999?;ǚ酆突刍|中的平均回收率為87.0%-97.8%,相對標準偏差(RSD)為1.3%-3.7%,檢出限(LOD)為0.08-0.20 μg/kg,定量限(LOQ)為0.20-0.50 μg/kg。本方法簡便、快速、靈敏度高,適于荔枝花粉和花蜜樣品中吡唑醚菌酯及其代謝物的快速測定。
            頂空氣相色譜法同時測定新藥CBT108中12種殘留溶劑
            胡美晨 , 黃金文 , 黃磊磊 , 謝達 , 朱陽斌 , 王琳 , 王天興 , 吳范宏
            2018, 46(5): 710-715. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171064
            [摘要](1053) [FullText PDF](56)
            摘要:
            采用頂空氣相色譜技術,建立了同時測定新藥CBT108中12種殘留溶劑的方法。優化了平衡加熱時間和程序升溫時間以及制樣的溶劑,并通過驗證確定了本方法的合理性、準確性和可行性。在優化的實驗條件下,采用DB-624型毛細管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液,30 m×0.53 mm×3.0 μm)分離、氫火焰離子化檢測器檢測、內標法定量的分析方案,實現了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12種殘留溶劑的同時分離與測定。12種溶劑在各自的范圍內線性關系良好,線性相關系數(R2)均>0.997;以10倍信噪比確定方法定量限,以3倍信噪比確定方法檢出限,分別為:甲醇0.024 μg/mL、0.0072 μg/mL;乙醇0.1 μg/mL、0.012 μg/mL;乙醚0.01 μg/mL、0.005 μg/mL;丙酮0.1 μg/mL、0.008 μg/mL;乙腈1.025 μg/mL、0.0615 μg/mL;二氯甲烷0.09 μg/mL、0.06 μg/mL;正己烷0.0174 μg/mL、0.0145 μg/mL;乙酸乙酯0.25 μg/mL、0.008 μg/mL;四氫呋喃0.108 μg/mL、0.014 μg/mL;四氯化碳0.16 μg/mL、0.0004 μg/mL;庚烷0.0075 μg/mL、0.005 μg/mL;甲苯0.0445 μg/mL、0.0014 μg/mL。在3個添加水平下,12種殘留溶劑的加標回收率在90.96%-108.67%之間,相對標準偏差為0.1%-5.7%。結果表明,本法簡單、快速、重現性好、準確性高,可用于實際藥品中以上12種殘留溶劑的檢測,并可對其它藥物中殘留溶劑的檢測提供參考。
            原人參二醇空心金納米藥物載體的制備及體外抗喉癌研究
            李賀杰 , 劉哲 , 鄧曉然 , 林君 , 馬平安 , 滕博
            2018, 46(5): 716-722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171365
            [摘要](680) [FullText PDF](14)
            摘要:
            原人參二醇(PPD)對多種腫瘤細胞具有抑制作用。但由于水溶性差、利用度低, 限制了其在臨床上的應用?;诖? 本研究以空心金納米顆粒為PPD的運輸載體, 合成PPD空心金納米顆粒, 采用高效液相色譜分析PPD空心金納米藥物載體的緩釋效應性、MTT法檢測對Hep-2細胞增殖的抑制作用、流式細胞術研究對Hep-2細胞凋亡的影響, 以考察原人參二醇(PPD)空心金納米藥物載體的體外抗喉癌細胞Hep-2效應。結果表明, PPD空心金納米藥物載體具有緩釋效應性, 與空白對照組、HAuNs組及PPD組相比, HAuNs-PEG-PPD組的Hep-2細胞生存率下降更顯著, 細胞凋亡率增加更顯著(p < 0.01)。PPD空心金納米載體可顯著增強PPD的體外抗喉癌細胞效應, 促進腫瘤細胞的凋亡, 有望成為PPD新型納米藥物, 并應用于喉癌的治療研究。
            傅里葉變換微波光譜儀的信號采集與數據處理研究
            唐輝 , 朱海奇 , 周卓輝 , 許孜 , 孫銘 , 李力 , 張玉珍 , 陳錢 , 康路
            2018, 46(5): 723-728. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171253
            [摘要](954) [FullText PDF](18)
            摘要:
            傅里葉變換微波光譜儀能精確測量分子的轉動躍遷譜線, 是量子化學和天文化學領域的重要實驗工具。傅里葉變換微波光譜儀常利用混頻器對高頻微波分子信號進行下變頻至低頻后進行采樣, 并進行多次累加平均以提高信噪比。為了尋求高效、靈敏和準確的分子轉動光譜檢測方案, 設計了零差式(Homodyne)和外差式(Heterodyne)兩種不同的檢測方案, 提出了時域數據累加平均和頻域數據累加平均兩種不同的數據處理方案。以稀釋在載氣氬氣中0.5%的羰基硫(OCS)分子為標準樣品, 對以上方案在差頻200 MHz和0.4 MHz處分別進行了實驗驗證。研究結果表明, 外差式檢測靈敏度高于零差式檢測, 但設備成本更高; 頻域數據累加平均較時域數據累加平均的信噪比好, 但數據處理量大, 數據處理耗時較長。
            分子印跡固相萃取光譜法快速檢測豬肉中左氧氟沙星
            張圓 , 李龍 , 蘇立強 , 初洪濤 , 孫琳 , 覃瀟 , 杜一平
            2018, 46(5): 729-734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171246
            [摘要](902) [FullText PDF](67)
            摘要:
            以表面接枝乙烯基的硅膠為載體,左氧氟沙星為模板分子,合成了選擇性識別左氧氟沙星的印跡聚合物。使用元素分析、紅外光譜對制備的聚合物進行表征,通過動態吸附及選擇性吸附進行性能測定。結果表明,此印跡聚合物最大吸附量達56.33 mg/g,印跡因子為2.62。將所合成的硅膠表面左氧氟沙星分子印跡聚合物用于實驗室自主開發的分子印跡固相萃取漫反射光譜檢測裝置,對左氧氟沙星進行定量分析。樣品經此裝置固相萃取后,不經洗脫,直接對固相萃取介質進行漫反射光譜測定,簡化了操作過程,提高了靈敏度。標準曲線的回歸方程為A=0.0496C+0.2412,線性范圍為0.25-9.0 mg/L,相關系數R2=0.9924,檢出限為0.24 mg/L。豬肉樣品中的加標回收率為89.1%~92.0%,相對標準偏差RSD為3.4%~7.9%(n=3)。相比于傳統的富集分離技術,本方法具有裝置小型化和集成化、靈敏度和選擇性高、成本低、簡單快速等優點。
            基于液相色譜-串聯質譜技術的新疆一枝蒿植物代謝組學分析方法研究
            陳路路 , 王中華 , 周幟 , 何秉淑 , 賀玖明 , 黃羅嬌 , 努爾波拉提·阿依達爾汗 , 劉戈宇 , 阿吉艾克拜爾·艾薩 , 再帕爾·阿不力孜
            2018, 46(5): 735-742. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171489
            [摘要](1182) [FullText PDF](175)
            摘要:
            藥用植物化學成分種類繁多、結構復雜,而傳統方法難以獲得全面反映其所含成分隨時間、品種和生態環境等因素發生的變化信息,因此需要建立系統、全面的分析方法以進行整體物質基礎研究。本研究開展了基于液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)技術的新疆一枝蒿植物代謝組學分析方法研究,并將其應用于該植物不同組織器官代謝組的差異分析。重點考察了樣品前處理過程中的提取溶劑及比例、復溶溶劑比例、超聲時間對非靶向代謝組學研究的影響,以代謝物覆蓋度為主要指標選擇了最優條件并進行了方法學驗證。采用上述前處理方法和LC-MS/MS分析方法,獲得了新疆一枝蒿根、莖、枝、葉、花不同組織器官的代謝組信息,并構建多變量統計模型進行分析,發現花與其它組織器官的代謝組存在顯著差異。結合數據庫檢索與化合物質譜裂解規律分析,獲得差異代謝物的結構類型,包括61個黃酮類、97個一枝蒿酮酸衍生物、7個綠原酸類化合物及15個其它類型化合物。進一步采用聚類熱圖分析針對上述180個差異代謝物在各組織器官的分布情況進行表征,初步揭示了各類化合物在不同組織器官的分布特征。本研究不僅為新疆一枝蒿植物化學成分的組織器官分布及其有效成分的合理利用提供了重要信息,同時為藥用植物的質量控制、品種改良以及合理開發提供了新的研究策略。
            基于核酸外切酶Ⅲ信號放大的比率型熒光傳感器檢測致病菌基因
            鄧健康 , 牛曉娟 , 劉亞青 , 王碩
            2018, 46(5): 743-749. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181091
            [摘要](945) [FullText PDF](50)
            摘要:
            食源性致病菌嚴重威脅著公眾健康。本研究基于熒光共振能量轉移原理, 以Cy3和Cy5作為熒光供體和受體基團, 利用核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ)增強檢測信號, 構建了比率型熒光傳感器, 用于高靈敏度檢測致病菌基因。分別標記有Cy3的R1-DNA和標記Cy5的R2-DNA形成雙鏈R1/R2, 在Cy3的激發光波長激發下, 由于發生熒光共振能量轉移, Cy3的熒光被猝滅而產生Cy5的熒光信號。致病菌靶基因(大腸桿菌Lac Z基因)的存在可將R1/R2雙鏈解旋, 使得Cy3遠離Cy5, 導致Cy3的熒光恢復而Cy5的熒光信號降低。在Exo Ⅲ作用下, Cy3與Cy5的信號變化進一步增大。在優化的實驗條件下, 熒光信號變化與靶基因在10~2000 pmol/L濃度范圍內呈現良好的線性關系, 檢出限為5.29 pmol/L。所采用的比率型信號檢測策略極大地降低了假陰性、假陽性檢測結果的產生, 增強了檢測特異性。
            液相色譜-串聯質譜同時監測豬尿中10種違禁藥物
            謝景夢 , 孟辰穎 , 李二粉 , 張英俠 , 宋旭琴 , 張媚玉 , 賀利民
            2018, 46(5): 750-756. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170127
            [摘要](910) [FullText PDF](82)
            摘要:
            建立了簡單、靈敏、可靠的液相色譜-串聯質譜測定豬尿中玉米赤霉醇及其類似物、氯霉素、五氯苯酚等10種違禁物質的分析方法。豬尿樣品分別采用凍干法和QuEChERS法前處理,乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液作為流動相,梯度洗脫,分析物經Zorbax SB-C18色譜柱分離,在電噴霧負離子模式下,采用四極桿質譜儀進行多反應監測分析。在實驗濃度范圍內,10種分析物基質匹配標準曲線線性良好,相關系數(R2)均大于0.99;在5、10及20 μg/L添加濃度水平,兩種前處理方法所得10種分析物的回收率分別為80.7%~107.7%和73.5%~103.3%,相對標準偏差均低于15%,檢出限和定量限分別為0.1~2.0 μg/L和0.2~5.0 μg/L。本方法可滿足生豬體內多種違禁物質的快速篩查監測要求。
            脈沖-輝光放電質譜法測量稀土合金中的關鍵元素
            張見營 , 李昕霓 , 周濤 , 周原晶 , 焦慧 , 宋丹 , 韓連山
            2018, 46(5): 757-764, 786. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171503
            [摘要](799) [FullText PDF](29)
            摘要:
            建立了脈沖-輝光放電質譜(Pulsed-GDMS)測定稀土合金中7種關鍵元素Mg、Fe、Cu、La、Ce、Pr、Nd的分析方法。系統考察了脈沖時間、樣品均勻性、質譜儀配件(陽極帽、導流管、樣品錐)、壓片致密性對測量重復性的影響。對于含量在mg/g量級以上的元素,影響重復性(RSD)的最大因素是質譜儀配件的更換,不更換配件RSD < 3%,更換新配件RSD為2%-11%,更換重復使用的舊配件RSD為3%-21%;其次是粉末樣品壓片的致密性,致密樣品的測量結果RSD < 3%,致密性越低,測量重復性越差。采用高分辨電感耦合等離子體質譜(HR-ICP-MS)對1#稀土合金樣品中的元素進行測量,以測量值為參考值對Pulsed-GDMS的測量結果進行校正,獲得各元素的相對靈敏度因子,用校正后的Pulsed-GDMS對2#稀土合金樣品進行測定。結果表明,對于致密樣品(2#-A)的Pulsed-GDMS分析結果與HR-ICP-MS分析結果一致。在優化的條件下,實際樣品測量結果的擴展不確定度可降低至3%-10%。
            基于多壁碳納米管-氧化鎢納米復合材料的多巴胺電化學傳感器
            黃海平 , 呂連連 , 陳重鎮 , 陳亞南 , 王麗萍 , 陳英
            2018, 46(5): 765-772, 795. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171431
            [摘要](759) [FullText PDF](45)
            摘要:
            通過電化學沉積法制備多壁碳納米管-氧化鎢(MWCNTs-WOx)納米復合材料, 利用場發射掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線光電子能譜分析儀(XPS)對其形貌和組成進行表征。制備了復合材料修飾的玻碳電極, 采用電化學阻抗(EIS)技術對修飾電極進行表征。采用循環伏安(CV)法研究了多巴胺(DA)在修飾電極上的電化學行為, 以差分脈沖伏安(DPV)法建立DA檢測方法。結果表明, 在pH=6.5磷酸鹽緩沖液(PBS)中, MWCNTs-WOx納米復合材料對多巴胺有明顯的電催化作用。在優化的條件下, 氧化峰電流與DA濃度在0.05~1.00 mmol/L范圍內呈良好的線性關系, 檢出限為17 μmol/L (S/N=3)。此電化學傳感器具有良好的重現性、選擇性及較強的抗干擾能力, 尿酸(UA)不影響DA的定量檢測。將此方法用于鹽酸多巴胺注射液的含量檢測, 效果良好。
            基于β-環糊精碳納米片修飾電極的伏安傳感器快速檢測磺胺嘧啶
            韋壽蓮 , 利健文 , 姚夙 , 歐陽壯 , 魏承煬
            2018, 46(5): 773-779. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171108
            [摘要](588) [FullText PDF](28)
            摘要:
            采用超聲電解的方法制備碳納米片(CNS), 通過超聲分散法將β-環糊精(β-CD)負載在CNS上, 再通過滴涂法將β-CD-CNS納米復合材料固載在玻碳電極表面, 構建磺胺嘧啶(SD)伏安傳感器。以差分脈沖溶出伏安法(DPSV)研究SD傳感器的電催化性能, 考察和優化了pH值、修飾量、掃描速度、攪拌速度和時間、沉積電位和時間等參數的影響。結果表明, β-CD-CNS納米復合材料在中性溶液對SD具有良好的催化活性, 能顯著提高SD的電流響應。在優化的條件下, SD在+0.87 V產生一個靈敏的氧化峰, 氧化峰電流ip(μA)與SD的濃度在0.05-13.5 μmol/L范圍內呈良好的線性關系, 相關系數為0.999, 檢出限為12.2 nmol/L (S/N=3)。本方法成功應用于水和牛奶中SD殘留檢測, 加標回收率為80.0%~102%, RSD ≤ 5.2%。
            硫化鎘量子點對三聯吡啶釕電化學發光的增敏作用及用于鄰苯二酚的檢測
            王明麗 , 孫亞楠 , 郭佳怡 , 楊學梅 , 楊敏麗
            2018, 46(5): 780-786. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171276
            [摘要](746) [FullText PDF](31)
            摘要:
            研究了CdS量子點(CdS QDs)對三聯吡啶釕(Ru(bpy)32+)電致化學發光(ECL)信號的作用,發現CdS QDs對Ru(bpy)32+的ECL信號有良好的增敏作用,基于此建立了高靈敏的CdS QDs/Ru(bpy)32+ ECL體系。探討了該體系的ECL機理,考察了CdS QDs的濃度、緩沖溶液pH值、掃描速率等實驗參數對ECL信號的影響,優化了體系的ECL條件?;卩彵蕉訉υ擉w系ECL信號的抑制作用,建立了鄰苯二酚的ECL檢測方法。在1.0×10-8-1.0×10-5 mol/L范圍內,鄰苯二酚的濃度與ECL信號的變化值呈良好的線性關系,檢出限(S/N=3)為5.5 nmol/L,將本方法用于茶葉中鄰苯二酚的檢測,結果令人滿意。
            柱凈化-分散液液微萃取用于純化富集油田水域中10種多環芳烴污染物
            李悅 , 崔旭 , 李占超 , 李美璇 , 孫爽 , 汪子明
            2018, 46(5): 787-795. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171045
            [摘要](819) [FullText PDF](52)
            摘要:
            采用柱凈化與分散液液微萃取相結合的樣品前處理方法,在去除油田水域中直鏈烷烴等干擾物的同時,對多環芳烴類污染物(PAHs)進行純化富集,并利用氣相色譜/質譜進行分析。分別考察了柱填料的種類、柱填料與上液量的質量比、柱流速、萃取劑種類及體積、分散劑種類及體積等對萃取效率的影響,最終選擇12 g H103大孔樹脂為柱填料,以柱填料/樣品質量比為12:5上樣,在4倍體積/小時(BV/h)柱流速下過柱吸附干擾物,洗脫液加入1.00 mL丙酮(分散劑)和15 μL四氯化碳(萃取劑)后進行分散液液微萃取2 min。在最優條件下,PAHs的富集倍數為730~1579,檢出限(S/N=3)為1.1~5.3 ng/L,線性范圍為0.01~50 μg/L,相對標準偏差(n=5)為0.6%~3.4%,回收率為82.6%~104.6%。本方法最大程度地降低了基質中干擾物對分析結果的影響,提高了方法的準確性,操作簡單方便,尤其適用于受污染油田水體的快速分析。
            超高效液相色譜-串聯四極桿復合線性離子阱質譜法同時識別和測定尿液中毒死蜱代謝物
            宋寧慧 , 徐懷洲 , 吉貴祥 , 張圣虎 , 張芹 , 郭敏 , 石利利
            2018, 46(5): 796-802. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171282
            [摘要](896) [FullText PDF](51)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-串聯四極桿復合線性離子阱質譜(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技術結合QuEChERS (Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法檢測尿樣中毒死蜱代謝產物殘留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB凈化,ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱分離,以乙腈-0.2%氨水為流動相梯度洗脫,在電噴霧電離(ESI負離子模式下),使用觸發增強子離子掃描方式(MRM-IDA-EPI)對尿樣中毒死蜱的代謝產物進行定性和定量分析。方法線性范圍為1.0-100.0 μg/L,檢出限0.10-0.73 μg/L。尿樣中3種毒死蜱代謝物的平均加標回收率在80.3%-90.1%之間,RSD均小于5%。本方法操作簡單、靈敏度高、準確性好、重現性強,利用QTRAP的質譜優勢可有效的對色譜峰進行鑒定,有效預防樣品的假陽性。本方法已成功應用于人體尿液實際樣品中,檢出的濃度范圍為ND-54.6 μg/L。本方法可為復雜基質中化學品的識別和定量提供技術參考。
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