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            2018年46卷2期

            評述與進展
            亞硝酸鹽電化學傳感器研究進展
            毛燕 , 包宇 , 韓冬雪 , 趙冰
            2018, 46(2): 147-156. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171278
            [摘要](1675) [FullText PDF](269)
            摘要:
            亞硝酸鹽被廣泛用于工業和農業生產,在食品、飲用水、生物和環境中普遍存在。但是,亞硝酸鹽是一種有毒的污染物,對人體有很大的危害。近年來發展了很多檢測亞硝酸鹽的方法,其中電化學法由于具有簡單、快速、靈敏、價格低廉等優點而備受青睞。本文從復合電極修飾層材料的角度,綜述了近年來基于碳材料、金屬材料、金屬有機骨架化合物、導電聚合物、酶的納米復合電極在檢測亞硝酸鹽的納米電化學傳感器中的研究進展,重點介紹了電極構建和亞硝酸鹽檢測方法,對亞硝酸鹽電化學傳感器的發展前景進行了展望。
            研究報告
            高分辨質譜-非信息依賴數據采集-后靶向篩查策略在不明原因食物中毒鑒定中的應用
            張美娟 , 陳佳 , 林纓 , 張雅姣 , 郭磊 , 徐斌 , 謝劍煒
            2018, 46(2): 157-164. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171139
            [摘要](1604) [FullText PDF](141)
            摘要:
            基于超高效液相色譜-四極桿-飛行時間串聯質譜(UPLC-QTOF MS/MS)技術,建立了高分辨質譜-非信息依賴數據采集-后靶向篩查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功應用于不明原因食物中毒患者嘔吐物及糞便樣本中的有毒化合物篩查鑒定。樣品經溶劑提取與凈化后,采用5 mmol/L甲酸銨-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作為流動相,在反相色譜柱上進行梯度洗脫。采用MSE模式對樣品進行質譜(ESI+)全信息采集,經UNIFI篩查軟件進行譜峰識別、譜庫檢索等數據分析,初篩出疑似有毒化合物α-茄堿,隨后結合其化合物特征及體內代謝行為,采用后靶向篩查策略在兩種樣品中均鑒定出相關化合物(包括水解產物及代謝產物等),如α-卡茄堿與其水解產物β-卡茄堿、γ-茄堿/卡茄堿以及共同代謝產物茄啶。采用單點校正法測得兩種樣品中α-茄堿含量均約為0.1 mg/kg,采用峰面積歸一化法得到兩種樣品中龍葵素類似物總量分別約為0.5 mg/kg與0.6 mg/kg。本研究建立的高分辨質譜快速篩查策略可為不明原因食物中毒的未知毒物快速篩查鑒定提供有效的技術手段。
            基質輔助激光解析/電離質譜用于呼吸道合胞病毒感染細胞的差異性分析
            鄧文嬋 , 韓國斌 , 李原芳 , 黃承志
            2018, 46(2): 165-169. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171011
            [摘要](1001) [FullText PDF](60)
            摘要:
            呼吸道合胞病毒(Respiratory syncytial virus,RSV)是引起嬰幼兒急性下呼吸道感染及免疫缺陷的常見病原,也是老年、病弱群體中誘發免疫抑制的重要病原。本研究利用基質輔助激光解析/電離質譜(MALDI-MS),對RSV病毒感染宿主細胞的變化進行考察。結果表明,在分子量為5000~10000 Da范圍內,有3組信號峰在正常組和感染組中表達均有顯著變化,其中1個差異組分在RSV感染之后表達上調(m/z 6154.25),2個差異組分在RSV感染后表達下調(m/z 7658.47和9259.82)。本方法無需對細胞樣品進行復雜處理,采用MALDI-MS證明了感染細胞與未感染細胞前后表達存在顯著差異,直接獲得細胞在病毒感染后產生的反應應答模式和細胞生理功能改變的信息,為呼吸道合胞病毒疾病診斷與病理研究提供了實驗基礎。
            核磁共振代謝組學方法研究雷公藤紅素對大鼠糖尿病潰瘍促愈合作用機制
            胡永勝 , 徐鵬濤 , 葉勝捷 , 施雯宇 , 高紅昌 , 卓陽 , 趙良才
            2018, 46(2): 170-177. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170323
            [摘要](1343) [FullText PDF](47)
            摘要:
            采用腹腔注射鏈脲佐菌素結合打孔器皮膚燙傷構建SD大鼠糖尿病潰瘍模型,隨機分為正常創面生理鹽水處理組、糖尿病潰瘍模型生理鹽水處理組、糖尿病潰瘍模型雷公藤紅素處理組,潰瘍創面持續給藥處理14 d,利用基于核磁共振的代謝組學方法研究雷公藤紅素處理后大鼠糖尿病潰瘍組織代謝特征,并結合形態觀察計算潰瘍愈合率及組織病理學檢測(HE染色、Masson染色)技術研究大鼠糖尿病潰瘍的愈合情況,揭示雷公藤紅素對大鼠糖尿病潰瘍的治療作用及其機制。研究結果表明,雷公藤紅素可誘導大鼠潰瘍創面上皮再生化,調節炎性細胞浸潤和膠原纖維分布,促進潰瘍創面愈合。經偏最小二乘法分析,篩選并鑒定出20種潛在內源性差異代謝物。代謝通路分析表明,雷公藤紅素能夠顯著提高潰瘍組織三羧酸循環水平,促進其能量供應,加快蛋白合成,改善線粒體功能和氧化應激水平,加速皮膚組織的自我修復能力,促進糖尿病潰瘍的愈合。本研究為雷公藤紅素作為治療糖尿病潰瘍新藥研究提供了參考。
            地表水中的抗生素質譜指紋提取方法的研究
            陳思祎 , 郭欣妍 , 朱偉 , 王娜 , 王瑛 , 孔德洋
            2018, 46(2): 178-187. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170302
            [摘要](1145) [FullText PDF](79)
            摘要:
            從固相萃取柱、上樣樣品pH值、洗脫液、定容液四方面優化前處理流程,建立了地表水中喹諾酮類、磺胺類、四環素類、大環內酯類、青霉素類、頭孢菌素類以及氨基糖苷類7類共49種抗生素的質譜指紋的提取方法。水樣采用MAX-HLB串聯柱富集凈化,在超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)的多反應監測(MRM)模式下進行定性及定量分析。結果表明,各抗生素在0.001~0.5 μg/mL(鏈霉素為0.01~5 μg/mL)濃度范圍內線性關系良好,各目標抗生素的加標回收率為51.7%~94.8%,相對標準偏差為2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比確定目標抗生素在兩種定容液中的檢出限以及定量限分別為0.01~3.23 μg/L和0.05~3.43 μg/L以及0.04~10.8 μg/L和0.17~11.4 μg/L。應用此方法對秦淮河和玄武湖的9個位點進行了抗生素污染篩查。
            基于代謝組學方法的小兒肺炎易感性研究
            林麗麗 , 汪受傳 , 楊燕 , 謝彤 , 趙霞 , 任靖 , 李維薇 , 陶嘉磊 , 范嗣立 , 單進軍
            2018, 46(2): 188-194. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171245
            [摘要](1095) [FullText PDF](46)
            摘要:
            以6個月到6歲肺炎患兒尿液為樣本,采用基于氣相色譜與質譜聯用技術(GC-MS)的代謝組學方法,研究肺炎患兒尿液內源性代謝產物的變化及其易感性的發病機制。收集不同感染次數的肺炎患兒尿液樣本,包括正常兒童組29例、單次感染肺炎患兒組35例、多次感染肺炎患兒組31例,分析獲得肺炎患兒尿液代謝輪廓;同時對所得數據進行主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判別分析(PLS-DA)等多元統計分析,綜合單因素方差分析及倍數(Fold change,FC)變化分析結果,最終篩選并通過Fiehn-Lib等數據庫鑒定絲氨酸、組氨酸、脯氨酸、正亮氨酸、谷氨酰胺、硬脂酸、纈氨酸和異亮氨酸、乳糖醛酸等在正常兒童組與肺炎患兒組之間有代謝差異(p value adjusted by FDR < 0.05)且FC>5,吲哚-3-乙酸、肌酸、乙醇胺、甘露糖基甘油酸和果糖在不同感染次數肺炎組之間具有差異性(p value adjusted by FDR < 0.05)。實驗結果表明,肺炎患兒易感性體質存在差異性代謝物,這些代謝物主要通過氨基酸及糖代謝對肺炎易感性產生影響。
            質譜法分析大腸癌組織中親核蛋白A的蛋白質變體
            洪欣 , 喬璐 , 楊靜波 , 孫曉盈 , 王海 , 何成彥
            2018, 46(2): 195-202. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171393
            [摘要](1140) [FullText PDF](42)
            摘要:
            采用超濾、親和層析和雙向電泳分離并純化了人大腸癌組織中的親核蛋白,結合蛋白印跡分析,發現親核蛋白存在幾個蛋白質變體的現象。采用基質輔助激光解吸電離-飛行時間質譜以及電噴霧串聯質譜技術,對親核蛋白的主要蛋白質變體的胰酶水解肽段進行了一級結構的解析,發現大腸癌組織中的親核蛋白主要存在N端乙?;ˋc-1Met及脫去N端甲硫氨酸后的Ac-2Val)、5Thr的磷酸化等修飾狀態,這些修飾形式單獨或者相互組合構成了親核蛋白的主要蛋白質變體。此外,在親核蛋白中還發現一些氧化修飾和脫氨基修飾的情況。研究表明,利用質譜及串聯質譜技術,能夠快速、準確地鑒定人大腸癌組織中分離得到的親核蛋白的幾種蛋白質變體。
            基于聚合酶輔助信號放大的電化學發光DNA傳感器研究
            張蒙 , 海洪 , 周玢玥 , 鐘敬才 , 李建平
            2018, 46(2): 203-210. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171020
            [摘要](1114) [FullText PDF](95)
            摘要:
            構建一種新型基于聚合酶輔助電致化學發光DNA傳感器,利用循環鏈置換聚合反應、輔助目標mRNA循環以及量子點的信號放大,實現超靈敏檢測目標mRNA。將巰基修飾的發卡型捕獲探針(Capture DNA,CP)通過AuS鍵組裝到Fe3O4@Au表面,并通過磁性組裝到磁控玻碳電極上。目標mRNA存在時,目標mRNA打開發卡CP,與之雜交形成dsDNA;然后加入聚合酶、引物鏈(DNA1)及堿基,引物鏈開始擴增,將目標mRNA取代,釋放的目標mRNA重新結合CP,引發下一輪擴增循環,使信號循環放大,最后加入TGA-CdTe量子點標記的DNA2,與打開后的CP末端序列通過堿基互補配對結合,進行電化學發光檢測。在1×10-15-1×10-11 mol/L范圍內,目標mRNA濃度的對數與ECL信號呈良好的線性關系,檢出限為3.4×10-16 mol/L。人體血清樣加標回收率為97.2%~102.3%。本方法通過加入聚合酶使目標mRNA循環檢測以及結合量子點標記的信號放大協同提高了檢測的靈敏度。結果表明,此傳感器具有良好的選擇性、穩定性和重現性。
            氧化石墨烯對磺胺甲惡唑和磺胺甲基嘧啶的吸附性能研究
            王棟緯 , 宋燕西 , 冶曉凡 , 錢國 , 汪舒怡 , 程貞
            2018, 46(2): 211-216. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171279
            [摘要](1160) [FullText PDF](52)
            摘要:
            采用改進的Hummers法制備得到氧化石墨烯(GO),以兩種磺胺類抗生素—磺胺甲惡唑(SMZ)和磺胺甲基嘧啶(SMR)為探針分子,研究了氧化石墨烯的吸附特性。利用傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)和掃描電鏡(SEM)對所制備的氧化石墨烯進行表征??疾炝巳芤簆H值、吸附時間、初始濃度對氧化石墨烯吸附性能的影響,通過吸附動力學和吸附熱力學對其吸附性能進行了研究。結果表明,酸性和堿性條件有利于氧化石墨烯對SMZ和SMR的吸附,當pH=1時吸附效果最佳;氧化石墨烯對SMZ和SMR吸附平衡時間分別為100和120 min,最大吸附容量分別為138.50和96.06 mg/g;吸附行為均符合準二級動力學方程,表明此吸附過程以化學吸附為主,與Langmuir等溫方程式擬合度良好。氧化石墨烯作為富集分離材料用于湖水中SMZ和SMR的富集分離,獲得了較好的結果。
            鋅、鎘、鉛離子在原位鉍修飾摻硼金剛石薄膜電極上的傳感分析
            高成耀 , 佟建華 , 邊超 , 孫楫舟 , 李洋 , 王晉芬 , 龔順 , 惠允 , 徐鈺豪 , 王曉青 , 謝虎成 , 夏善紅
            2018, 46(2): 217-224. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171026
            [摘要](1376) [FullText PDF](56)
            摘要:
            以原位鉍修飾摻硼金剛石薄膜電極為傳感電極,利用陽極溶出伏安法對重金屬離子Zn2+、Cd2+、Pb2+進行同時檢測分析。原位鉍修飾摻硼金剛石薄膜電極可有效提高Zn2+、Cd2+、Pb2+的溶出峰值電流??疾炝藀H值、掃描方式、電極硼摻雜濃度、富集電位等參數對檢測分析的影響。在優化的實驗條件下,原位鉍修飾BDD電極對Zn2+、Cd2+、Pb2+傳感分析具有良好的特性,在10~300 μg/L濃度范圍內具有良好的線性度和重復性,檢出限分別為0.56、0.32和0.75 μg/L(S/N=3)。干擾實驗結果表明,3種重金屬的相互干擾較小,除Cu2+外,水中常見離子對測定干擾較小。實際水樣中,3種離子的回收率為92.0%~114.0%。
            基于單壁碳納米管陣列的克倫特羅無酶傳感器研究
            劉佳 , 秦怡璠 , 朱洪 , 趙建莊
            2018, 46(2): 225-231. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171371
            [摘要](1010) [FullText PDF](36)
            摘要:
            采用循環伏安法(CV)將單壁碳納米管(SWCNTs)鍵合在玻碳電極上,制備單壁碳納米管陣列(v-SWCNT)修飾電極。羧基化碳納米管以乙二胺(EDA)為橋梁,形成酰胺鍵,使碳納米管在玻碳電極(GCE)上有序穩定排布。制備的v-SWCNT電極穩定性好,對鹽酸克倫特羅(CLE)的檢測靈敏度高。實驗結果表明,碳納米管有規則的鏈接方式提高了利用效率。有序鍵合在電極表面的的碳納米管,因其良好的加速電子轉移作用、納米催化效應及吸附作用,檢測CLE的峰電流較GCE提高了一個數量級以上。CLE濃度在10~120 ng/mL范圍內與電極的響應電流呈良好的線性關系。此電極用于人尿液中CLE的檢測,結果令人滿意。本研究制備的單壁碳納米管陣列電極作為新型高靈敏CLE電化學無酶傳感器,可望進一步開發用于實際臨床檢測。
            基于CdS敏化Fe:TiO2納米片的光電傳感器對Cu2+的檢測
            陳全友 , 譚學才 , 杜方凱 , 馮德芬 , 羅燕妮 , 艾晨昊 , 吳葉宇 , 嚴軍
            2018, 46(2): 232-238. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171177
            [摘要](1090) [FullText PDF](57)
            摘要:
            以鈦酸四丁酯(C16H36O4Ti)和三氟化鐵(FeF3)為原料,用水熱法制備了鐵摻雜二氧化鈦(TiO2)納米片,并將其修飾ITO電極表面。通過連續離子吸附與反應(SILAR)法制備了ITO/Fe:TiO2/CdS光電傳感器,并用于Cu2+的檢測。Fe3+的摻雜使TiO2的帶隙寬度變窄,對光的吸收產生紅移,基于CdS的敏化效應,與TiO2結合后拓寬了可見光的吸收利用率,降低了電子-空穴的復合率,使光電信號顯著增強。在0.2~4.0 μmol/L和4.0~80.0 μmol/L范圍內,Cu2+濃度與傳感器檢測的電流值呈良好的線性關系,檢出限為85 nmol/L(S/N=3)。將傳感器分別用于桶裝水、自來水、邕江水中Cu2+的測定,加標回收率為94%~111%。
            納米氧化銦改性的碳納米管吸附劑的制備及其在食品防腐劑檢測中的應用
            黃瑋 , 胡月 , 佟育奎 , 夏琴飛 , 王立杰 , 田苗苗
            2018, 46(2): 239-245. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171039
            [摘要](979) [FullText PDF](30)
            摘要:
            建立了以氧化銦(In2O3)納米粒子改性的多壁碳納米管(In2O3-MWCNTs)為固相萃取吸附劑,與高效液相色譜聯用,同時檢測紅酒及果汁中3種防腐劑(苯甲酸、山梨酸和尼泊金甲酯)的研究方法。本研究利用In2O3納米粒子較大的比表面積及所含豐富的基團,以及碳納米管良好的熱穩定性和化學穩定性,制備了In2O3-MWCNTs吸附劑。分別采用透射電鏡、熱重分析及傅立葉變換紅外光譜對吸附劑進行表征,通過正交實驗得到最優萃取條件為:吸附劑用量0.15 g、樣品體積5.0 mL、洗脫液為ACN-H2O(60:40,0.1%甲酸,V/V)、洗脫液體積0.6 mL、樣品pH=4.0。在最佳萃取條件下,3種防腐劑的方法檢出限為0.004~0.012 μg/mL,定量限為0.012~0.038 μg/mL,樣品加標回收率為70.2%~109.4%。本方法快速、靈敏,能夠滿足食品樣品中防腐劑含量的檢測要求。
            多菌靈與3種環糊精的識別研究
            孫偉 , 厙夢堯 , 馬思悅 , 陳嬌 , 史真 , 李劍利
            2018, 46(2): 246-253. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170031
            [摘要](938) [FullText PDF](25)
            摘要:
            利用溶液法制備了疏水性藥物分子多菌靈與β-環糊精、2-羥丙基-β-環糊精和2,6-二甲基-β-環糊精的包合物,在25℃時,通過核磁共振實驗氫譜、二維ROESY和擴散排序DOSY的實驗方法對多菌靈與3種環糊精的識別進行研究,得出了包合物的可能包合形式和3種環糊精與多菌靈包合后的擴散系數分別為Dβ-CD=2.516×10-10 m2/s,D2-Hp-β-CD=1.676×10-10 m2/s,DMe-β-CD=2.046×10-10 m2/s;通過X-射線粉末衍射、熱重分析、紅外光譜和掃描電鏡發現,形成包合物后,環糊精和多菌靈的特征衍射峰均發生了變化,多菌靈的特征衍射峰10.4°,21.2°,25.8°,31.5°(2θ)消失或減弱;多菌靈熱分解溫度197.5℃,形成包合物后熱分解溫度提高到260℃以上;紅外光譜的結果也表明,形成包合物后,環糊精空腔內的水峰振動明顯減弱,說明環糊精的疏水空腔中水分子位置被多菌靈分子占據;掃描電鏡的結果表明,包合物的外觀不同于單體,說明有新的物相生成。
            基于空間阻滯的新型高靈敏電化學傳感器檢測三磷酸腺苷的研究
            邵爽 , 湯玉嬌 , 戴詩巖 , 周羽婷 , 程圭芳 , 何品剛 , 方禹之
            2018, 46(2): 254-259. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171382
            [摘要](912) [FullText PDF](31)
            摘要:
            構建了檢測ATP的新型高靈敏電化學傳感器,采用掃描電鏡、熒光顯微鏡成像技術、微分脈沖伏安法及電化學阻抗法進行表征。傳感器以硅納米顆粒通過多段DNA鏈與氧化鋁納米孔膜形成的三明治結構阻礙離子傳導,ATP存在下,傳感器中的三明治結構被破壞,使離子通道順暢,通過檢測其電流變化值達到檢測目標物ATP的目的。硅納米顆粒的應用提高了檢測靈敏度,降低了背景信號;而且僅需極少量的樣品即可實現對ATP的檢測。結果表明,此傳感器對ATP檢測的線性范圍為0.025~0.900 nmol/L,檢出限為13 pmol/L(S/N=3)。當樣品中有100倍目標物濃度的共存物質存在時,傳感器仍顯示出對ATP的高特異性。此傳感器構建簡單,再生性好,可實現對小鼠血液中痕量ATP的檢測,有望應用于臨床醫學檢測、醫藥工業和環境檢測等領域。
            超高效液相色譜-三重四極桿質譜測定沉積物中6種對羥基苯甲酸酯及其代謝產物
            趙佳慧 , 馮精蘭 , 席楠楠 , 孫劍輝
            2018, 46(2): 260-264. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170330
            [摘要](959) [FullText PDF](109)
            摘要:
            建立了一種測定沉積物中6種對羥基苯甲酸酯類化合物及其代謝產物對羥基苯甲酸的定量分析方法。樣品用甲醇-水(5:3,V/V)混合液進行兩次提取,經Oasis MCX固相萃取柱凈化,采用UPLC? HSS T3色譜柱分離,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸溶液為流動相進行梯度洗脫,在多反應監測(MRM)模式下進行定性分析,內標法進行定量分析。結果表明,7種目標物質在0.1~500.0 μg/L范圍內有良好的線性關系(r≥0.9995),方法定量限為0.75~1.23 ng/g,回收率為65.5%~88.3%,相對標準偏差為7.4%~13.6%。本方法前處理簡單,靈敏度高,選擇性好,可用于沉積物中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定。
            硫化錳夾雜物面積與激光誘導擊穿光譜信號強度關系的統計分析
            楊春 , 賈云海 , 王輝 , 李冬玲 , 屈華陽 , 沈學靜 , 陳吉文
            2018, 46(2): 265-272. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171040
            [摘要](1082) [FullText PDF](25)
            摘要:
            在風電主軸上制取金相試樣(材料牌號34CrNiMo6),用激光誘導擊穿光譜儀(LIBS)掃描分析了拋光表面上S、Mn、Fe、Cr、Mo、Si和Al等元素的二維分布。使用金相顯微鏡對比掃描分析前后的金相照片,提取了各燒蝕點覆蓋區域的MnS夾雜物形貌,獲得了S和Mn兩元素異常信號分布特征及對應激發區域內的MnS夾雜物面積數據,分析了夾雜物面積與信號強度之間的關系。結果表明,S和Mn兩元素基本都在相同位置出現異常信號,且兩元素的異常信號強度具有明顯的線性相關性,材料中的MnS夾雜物是引發S和Mn出現異常信號的最主要來源,并且MnS夾雜物面積與S和Mn兩元素的異常信號強度之間存在較強的線性相關性,可以通過對異常信號的分析來識別MnS夾雜物并確定其尺寸及分布狀態。通過建立簡化物理模型,計算了MnS夾雜物面積與S和Mn兩元素含量之間的關系,在低含量段,得到了夾雜物面積與S和Mn兩元素含量之間近似呈線性關系的結果,進而驗證了S和Mn兩元素異常信號強度與MnS夾雜物面積之間線性相關的實驗結果。分析認為,元素的宏微觀偏析、夾雜物面積測量的偏差、預剝蝕導致的夾雜物剝落等因素都會對夾雜物面積與信號強度之間的線性統計關系產生影響。
            質譜法研究氣相中18-冠醚-6與氨基酸的非共價相互作用
            吳若菲 , 黃彥東 , 儲艷秋 , 劉智攀 , 丁傳凡
            2018, 46(2): 273-280. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170285
            [摘要](797) [FullText PDF](24)
            摘要:
            利用電噴霧電離質譜研究了在氣相條件下18-冠醚-6與20余種天然氨基酸及其異構體間的非共價相互作用。定性結果表明,在氣相中18-冠-6可以與氨基酸形成化學計量比為1:1的非共價復合物。配制一系列不同濃度的18-冠-6分別與固定濃度的氨基酸反應,利用質譜測得反應物和產物的質譜峰,計算冠醚分別與L-苯丙氨酸、L-酪氨酸、L-賴氨酸和L-天冬氨酸反應的復合物結合常數lgKa分別為3.90、3.75、4.06和3.64,基于此建立了校準曲線。通過競爭反應實驗,以上述4種氨基酸與冠醚復合物的結合常數為參考值,可推算得到其余氨基酸與冠醚的結合常數。實驗結果表明,冠醚-氨基酸復合物的穩定性與氨基酸的種類相關,節堿性氨基酸以及側鏈是烷基(或氫原子)的氨基酸對冠醚的親和性更好,而酸性氨基酸(如L-絲氨酸)以及側鏈上有酰胺鍵的氨基酸,對冠醚的親和性較低。研究了18-冠-6對L型氨基酸及其D型異構體的手性選擇性,結果表明,18-冠-6只能識別部分中性氨基酸。
            碳鏈長度及不飽合度對脂肪酸低場核磁弛豫特性的影響
            成實 , 王欣 , 劉寶林
            2018, 46(2): 281-287. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171056
            [摘要](816) [FullText PDF](32)
            摘要:
            對不同碳鏈長度及飽和程度的脂肪酸及二、三元混合脂肪酸體系的低場核磁共振弛豫特性進行了研究。結果表明,除乙酸外,隨碳鏈長度增加,橫向弛豫時間(T2)及單組分弛豫時間(T2W)均減??;而隨不飽和度增加,二者均相對增大。對棕櫚酸-油酸、硬脂酸-油酸混合體系而言,隨著油酸比例增加,T2T2W均增大;油酸比例大于40%后,會對亞油酸-油酸體系的弛豫響應產生較大影響。隨著亞油酸比例增加,各亞油酸-油酸-硬脂酸三元混合體系的T2弛豫時間均增大,峰面積比例(S21)減小,而峰面積比例(S22)增大,油酸比例越高,峰面積比例的變化幅度減小,T2W均增加,且隨體系中油酸(OA)比例的增加變化趨緩。
            致孔劑溶解度參數對大孔層析介質的結構影響研究
            蘭夢菲 , 安寧 , 趙穎 , 曹煒 , 李恒 , 趙嵐 , 黃永東 , 張榮月
            2018, 46(2): 288-292. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171299
            [摘要](1101) [FullText PDF](29)
            摘要:
            分別以甲基丙烯酸縮水甘油醚酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯為功能單體和交聯劑,采用懸浮聚合方法制備了大孔聚合物微球??疾炝酥驴讋┑慕M成及用量對微球的孔徑、比表面積的影響,其中隨著致孔劑中的良溶劑(二氯甲烷δ=9.7(cal/cm31/2)和不良溶劑(正辛醇δ=10.3(cal/cm31/2的比例變化,致孔劑體系溶解度參數可調范圍為9.89~10.09(cal/cm31/2),隨著致孔劑與聚合物之間溶解度差值的增加,微球的孔徑隨之增大而比表面積呈下降趨勢。將此類微球偶聯聚乙烯亞胺衍生為陰離子交換層析介質,以前沿分析法比較了不同孔徑的微球的傳質性能,其中孔徑為257 nm的介質仍能保持較高的動態蛋白載量(45.1 mg/mL),表明此類大孔介質在高通量分離純化應用方面具有很大潛力。
            卷煙主流煙氣氣溶膠中酚類物質的粒徑分布研究
            司曉喜 , 朱琴 , 朱瑞芝 , 王洪波 , 劉強 , 張鳳梅 , 向能軍 , 趙樂 , 繆明明 , 劉志華
            2018, 46(2): 293-299. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170295
            [摘要](1369) [FullText PDF](31)
            摘要:
            為研究酚類物質在卷煙主流煙氣氣溶膠中的粒徑分布,采用單通道吸煙機-電子低壓撞擊器(ELPI),通過12級聚酯薄膜捕集煙氣氣溶膠粒相物,采用超高效液相色譜-熒光檢測方法測定了14種酚類在不同粒徑氣溶膠中的分布。實驗結果表明,本方法捕集得到氣溶膠粒相物質量的相對標準偏差小于10%,具有較好的穩定性;超高效液相色譜-熒光檢測方法測定14種酚類的線性相關系數R2均大于0.9959,檢出限低于1.2 ng/cig,回收率在80.1%-115.0%之間,方法簡單快速,準確可靠。采用本方法研究了卷煙主流煙氣氣溶膠中14種酚類物質含量和濃度的粒徑分布,發現除了4-乙基愈創木酚在捕集的氣溶膠中未檢出外,其它13種酚類物質在不同粒徑氣溶膠粒相物中的含量分布隨粒徑增加呈現先增加后減小的趨勢,與粒相物質量分布一致,并主要集中在中等粒徑(0.261~0.722 μm)的粒相物中,在粒徑0.431 μm的粒相物中含量最高;不同酚類物質在不同粒徑氣溶膠中的濃度分布趨勢有差異,苯酚和單取代苯酚類的濃度分布有特異性,其濃度隨著粒徑增加呈現先增加后減小的趨勢,在中等粒徑的粒相物中(0.261~0.722 μm)濃度最高;苯二酚類和單取代苯二酚的濃度在0.144~1.166 μm的粒相物中分布無明顯差異,二取代苯酚類的濃度隨著粒徑的變化無明顯差異。
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