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            2018年46卷12期

            評述與進展
            循環腫瘤細胞富集技術研究進展
            董建偉 , 夏凌 , 李攻科
            2018, 46(12): 1851-1862. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181515
            [摘要](800) [FullText PDF](117)
            摘要:
            循環腫瘤細胞(CTCs)是從原發性或轉移性腫瘤部位脫落至循環系統的極少量的腫瘤細胞,開展CTCs的系統研究對于腫瘤的早期診斷和預后評估具有重要的臨床意義,在癌癥個性化治療、藥物開發等方面具有潛在價值。但由于CTCs在血液中含量極少,富集技術成為制約其臨床應用的瓶頸。此外,CTCs亞型分布及活性CTCs的分子鑒定和功能分析更有助于臨床診斷和個性化治療,因此對CTCs的富集技術提出了更高的要求。本文綜述了近年來CTCs分離富集、亞型捕獲及捕獲后無損釋放方面的研究進展,并探討了其面臨的挑戰和發展趨勢。
            模塊化微流控系統與應用
            范一強 , 王洪亮 , 高克鑫 , 劉競技 , 柴東平 , 張亞軍
            2018, 46(12): 1863-1871. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181552
            [摘要](650) [FullText PDF](60)
            摘要:
            微流控芯片近年來在生命科學、分析化學、食品科學、環境科學等領域得到了越來越廣泛的應用。傳統的微流控芯片系統是高度集成化的微納尺度流體綜合處理和分析系統,其設計和加工過程較為復雜,且需要專業的微加工設備和技術人員。借鑒于集成電路和微機電系統在模塊化方面的成功經驗,近年來,模塊化微流控系統的研究和應用日益增長,模塊化微流控系統通過將單一液體操控功能的模塊進行重新組合后實現復雜的微流體操控功能。與集成化微流控系統相比,模塊化微流控系統的優勢在于組合靈活、適應性強,且可以通過批量生產顯著降低了微流控芯片的加工和使用成本,使用者可根據實驗需求快速拼裝得到能夠滿足其應用需求的微流控芯片系統。模塊化微流控系統的提出為微流控芯片設計、加工技術的標準化提供了可行性較高的實現途徑,同時也為微流控芯片未來大規模工業化生產和應用奠定了基礎。目前,模塊化微流控芯片的發展還處在初級階段,各類材料、加工方法、接口技術相繼出現,還遠未形成標準化的模塊化微流控技術體系。本文介紹了現階段各類模塊化微流控芯片的最新研究概況以及模塊化微流控芯片在生物醫學等領域的應用情況,并對未來模塊化微流控系統的發展趨勢進行了展望。
            儀器裝置與實驗技術
            多邊形電極線形離子阱質量分析器的結構與性能
            孫露露 , 許崇晟 , 徐福興 , 周振 , 丁傳凡
            2018, 46(12): 1872-1877. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181298
            [摘要](515) [FullText PDF](39)
            摘要:
            多邊形電極線形離子阱(PeLIT)可以產生四極場為主的電場分布,平衡了質量分辨和電極加工難度之間的關系,電極加工比較簡單,同時又可以通過調節電極結構和電場分布實現較好的質量分辨水平。本研究分別從理論模擬仿真和質譜實驗兩個方面研究分析了PeLIT的結構和性能。仿真研究表明,不同結構的多邊形電極線形離子阱具有不同的質量分析性能,負十二極場會顯著降低其質量分析性能。實驗結果表明,使用優化的多邊形電極離子阱分析利血平離子(m/z=609),質量分辨率可達到2500以上。同時,多邊形電極離子阱具有優良的質量選擇激發以及串級質譜分析性能。
            基于數字微鏡器件的原子熒光色散檢測技術研究
            陶琛 , 李春生 , 王宏霞 , 張雅茹 , 趙成威 , 周志恒 , 馬振予 , 田地
            2018, 46(12): 1878-1885. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181475
            [摘要](696) [FullText PDF](31)
            摘要:
            基于氫化物發生-原子熒光光譜法(HG-AFS)研制了一套由數字微鏡器件(Digital micromirror device,DMD)作為空間光調制器、光柵作為分光器、光電倍增管(Photomultiplier Tubes,PMT)作為檢測器的紫外DMD光譜儀。通過采用高紫外透射率DMD和改進信號采集系統等方式,提高光譜儀對180-320 nm范圍內微弱熒光信號的檢測能力。在實驗平臺上,對DMD的翻轉控制參數和PMT負高壓進行了優化,并對4種元素(As、Sb、Bi、Hg)的發射譜線和激發熒光進行了分析,對由空心陰極燈造成的光源散射干擾進行了討論。結果表明,紫外DMD光譜儀初步實現了對HG-AFS熒光信號的檢測和分析。此儀器具有結構簡單、不含宏觀移動部件、檢測速度快等優點,完成一次全譜掃描分析僅需要0.848 s。
            研究報告
            基于3-巰基丙磺酸膜修飾金電極無線傳感檢測汞離子
            肖情 , 陳琳 , 李文鋒 , 楊麗琴 , 曹忠 , 于鑫垚 , 龍姝 , 何婧琳 , 肖忠良
            2018, 46(12): 1886-1894. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181262
            [摘要](535) [FullText PDF](74)
            摘要:
            設計了一種基于3-巰基丙磺酸膜(MPS)修飾金電極的新型無線傳感裝置,此裝置采用遠程控制,通過無線電子發射模塊與接收模塊傳輸電位量測數據,實現了對Hg2+的遠程超靈敏監測。采用掃描電子顯微鏡、X-射線光電子能譜、電化學阻抗譜與循環伏安等方法表征了MPS膜電極響應Hg2+前后的表面特性,發現含有末端磺酸基的MPS膜通過靜電吸附作用識別結合Hg2+,這是由于形成了雙電層結構而產生膜電位變化。在pH 6.0的Tris-HCl緩沖溶液中,此電極對Hg2+的線性響應范圍為1.0×10-8~1.0×10-3 mol/L,響應斜率為59.08 mV/(-pC)(25℃),檢出限為8.3 nmol/L。且此膜電極響應快,響應時間為8 s,具有良好的穩定性、重現性和選擇性。將此裝置用于實際水樣中微量汞離子含量的無線測定,回收率為93.7%~101.9%,表明其在環境水質實時監測領域有良好的應用前景。
            毛細管柱上反應研究氨基酸修飾肽核酸與蛋白質的相互作用
            王曉倩 , GhulamMurtaza , 朱超 , 屈鋒
            2018, 46(12): 1895-1903. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181407
            [摘要](544) [FullText PDF](28)
            摘要:
            肽核酸(PNA)是一種由堿基和電中性的肽骨架組成的核酸類似物。相比核酸,PNA在體內具有更高的生物穩定性,具有成為蛋白質探針的潛能。在PNA骨架上引入氨基酸,可以提高其水溶性和細胞通透性,但也可能影響其與蛋白質的相互作用。本研究以含有凝血酶15-mer適配體相同堿基序列的15-mer PNA為模型,分別在其骨架N-末端修飾兩個賴氨酸和谷氨酸形成(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA、建立了毛細管柱上反應方法,用于快速比較(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA與3種蛋白質人凝血酶(THB)、單鏈DNA結合蛋白(SSB)和人血清白蛋白(HSA)的相互作用,評估修飾的PNA與蛋白結合的親和力和特異性。并比較了(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA與含有互補堿基序列的(Lys)2-cPNA和(Glu)2-cPNA與THB的相互作用差異。毛細管柱上反應結果表明,(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA與3種蛋白的相互作用強弱均為THB > SSB > HSA,但(Lys)2-PNA和(Lys)2-cPNA與THB的結合能力相近,(Glu)2-PNA與THB的結合較(Glu)2-cPNA更強。利用親和毛細管電泳法測定了(Glu)2-PNA與3種蛋白的親和常數Kb。毛細管柱上反應無需樣品孵育,分析快速簡便,成本低,可用于蛋白質的PNA探針相互作用分析,以及輔助PNA探針的設計表征。
            構建金納米粒子標記的凝集素芯片應用于抗生素與金黃色葡萄球菌相互作用研究
            李鑄衡 , 高晶清 , 簡明紅 , 王振新
            2018, 46(12): 1904-1912. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181570
            [摘要](546) [FullText PDF](21)
            摘要:
            建立了一種基于凝集素芯片的共振光散射(Resonance light scattering,RLS)法,用于研究金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,S.aureus)與3種廣譜抗生素(阿莫西林、萬古霉素和鏈霉素)間的相互作用。本方法通過固定于基片表面的凝集素捕獲細菌,使用西非單葉豆凝集素Ⅱ(Griffonia simplicifolia Ⅱ,GSⅡ)修飾的38.5 nm金納米粒子(GNP@GSⅡ)標記捕獲的S.aureus獲取RLS信號??疾炝丝股卮嬖谙?i>S.aureus與16種凝集素親和能力的變化,發現阿莫西林和萬古霉素能夠顯著降低S.aureus表面糖基化合物的表達種類和表達量;鏈霉素則能夠提高S.aureus表面糖基化合物的表達水平。另外,根據凝集素與S.aureus的特異性識別圖譜以及GSⅡ子陣列對S.aureus捕獲量變化,能夠獲得不同抗生素對S.aureus的最小抑制濃度(Minimum inhibitory concentration,MIC)和殺菌效率。
            二氧化鈦納米線陣列富集與內部萃取電噴霧電離質譜聯用檢測大豆磷脂
            寇偉 , 張華 , 盧海艷 , 朱麗雪 , 劉愛英 , 黃科科 , 陳煥文
            2018, 46(12): 1913-1922. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181481
            [摘要](449) [FullText PDF](33)
            摘要:
            通過水熱合成方法,在摻雜F的SnO2導電玻璃(FTO)基底上制備了TiO2納米線陣列結構,并與內部萃取電噴霧電離質譜法(iEESI-MS)聯用,實現了大豆中磷脂類物質的選擇性富集和直接質譜分析。系統考察了三氟乙酸(TFA)-甲醇比例、吸附時間、洗脫劑組成以及洗脫流速對大豆中磷脂類物質檢測的影響。結果表明,在萃取液為2%(V/V)TFA-甲醇、吸附時間為60 s、洗脫劑為1.5%(V/V)氨水-甲醇、洗脫流速7 μL/min的條件下,可以獲得最佳的磷脂類成分信號。在優化條件下,從大豆研磨液中檢測到了18種磷脂類成分,基于此可利用主成分分析(PCA)對產自黑龍江、江蘇、四川、山東和河南的大豆進行初步區分。本方法對大豆磷脂定量分析的檢出限(S/N ≥ 3)為0.01 μg/L,相對標準偏差(RSD,n=3)為1.6%~6.5%,表明本方法具有較高的檢測靈敏度。此外,本方法還可用于對大豆商品油品質進行快速準確篩查。本方法具有樣品耗量少、分析速度快、操作簡便等優勢,有望為大豆中磷脂類物質的快速檢測提供一種新方法。
            基于離子液體的基質輔助激光解吸電離質譜成像分析桑葉表面和葉脈切片中的小分子成分
            劉曉寧 , 裴興麗 , 龔燦 , 許旭
            2018, 46(12): 1923-1930. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181144
            [摘要](482) [FullText PDF](37)
            摘要:
            結合離子液體基質2,5-二羥基苯甲酸/N,N-二甲基苯胺(DHB/DMA)與超聲噴霧基質覆蓋方法,用基質輔助激光解吸電離質譜(MALDI-MS)分析桑葉表面和葉脈中的原兒茶酸、綠原酸、單糖和二糖、黃芪苷、蘆丁、異槲皮素、矢車菊素-3-O-葡糖苷、槲皮素-3-O-6"-O-乙?;?β-D-吡喃葡萄糖苷和山奈酚-3-O-蘆丁糖苷等小分子成分,并進一步通過質譜成像顯示這些成分在桑葉樣品中的空間分布。3種基質覆蓋方法(干滴法、噴槍法、超聲噴霧法)比較結果表明,超聲噴霧覆蓋法具有較好的重現性和靈敏度,而且不易引起待測成分的擴散。在考察實驗條件對信噪比影響的基礎上,選擇激光能量為70%、超聲噴霧重復噴涂12次、添加劑KBr濃度為7.5 mmol/L的實驗條件,用MALDI-MS成像分析了桑葉表面和葉脈切片中不同小分子成分的分布。結果表明,基于離子液體基質和超聲噴霧基質覆蓋的方法可用于中藥和植物中小分子成分的MALDI-MS成像分析,效果良好。
            基于二硫化鉬/多孔石墨烯復合材料的木犀草素電化學傳感器
            許冰潔 , 席佳佳 , 馮瑩瑩 , 趙發瓊 , 曾百肇
            2018, 46(12): 1931-1936. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181284
            [摘要](589) [FullText PDF](40)
            摘要:
            以多孔氧化石墨(pGO)、(NH46Mo7O24·4H2O和NH2CSNH2為原料,用水熱法在180℃下反應24 h,合成了MoS2/多孔石墨烯(pGN)復合材料。pGN的多孔結構可縮短反應物擴散路徑,增加電極和電解液之間的接觸面?;诖藦秃喜牧系哪鞠菟仉娀瘜W傳感器的線性檢測范圍為0.01~5.0 μmol/L,檢出限為6.0 nmol/L(S/N=3)。將此傳感器用于口服液和花生殼試樣中木犀草素的檢測,加標回收率為91.8%~102.4%,相對標準偏差(RSD)小于5.6%。
            檢測Al3+的席夫堿熒光探針的合成和性能研究
            王宇斌 , 侯玲杰 , 葛金印 , 雙少敏
            2018, 46(12): 1937-1944. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181461
            [摘要](726) [FullText PDF](70)
            摘要:
            以2,5-二羥基苯甲醛和2-吡啶甲酰肼為原料,合成了一種新型席夫堿熒光探針N-(2,5-二羥基苯亞甲基)吡啶-2-甲酰肼(L)。在DMSO-H2O(9:1,V/V,pH=6.25)的體系中,L與Al3+形成1:1的絡合物,隨著Al3+濃度增加,溶液顏色逐漸由無色變為黃色,且在530 nm處的熒光強度顯著增強,對Al3+顯示出極高的選擇性。熒光強度與Al3+濃度在1~10 μmol/L的范圍內呈良好的線性關系,檢出限為0.727 μmol/L,相對標準偏差為1.1%,對Al3+的選擇性識別檢測具有較高的靈敏度。結合質譜和核磁共振表征,確定了絡合物的形成和探針與Al3+的結合模式。進一步將探針應用于生物樣品中,MTT實驗證明探針L對肝癌細胞(BEL-7402)毒性很低,細胞成像實驗結果表明探針L可用于檢測活細胞中的外源性Al3+。
            基于雙重脫氧核酶的超靈敏比色法檢測銅離子
            梅曉宏 , 田晶晶 , 張洋子 , 杜再慧 , 張媛 , 許文濤
            2018, 46(12): 1945-1952. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181582
            [摘要](548) [FullText PDF](44)
            摘要:
            銅是生命的必需元素,是某些活性蛋白的輔基,而過量的銅具有一定毒性,可導致肝炎、胃腸炎、肺炎等病癥。因此對Cu2+的靈敏定量檢測十分必要。本研究建立了一種基于雙重脫氧核酶的比色生物傳感器,用于靈敏、特異性定量檢測Cu2+。此生物傳感器包含兩種具有不同功能的脫氧核酶:Cu2+依賴性的切割型脫氧核酶與G-四鏈體脫氧核酶。當待測物中存在Cu2+時,Cu2+依賴性的切割型脫氧核酶被切割,用于特異性信號識別;經末端轉移酶誘導形成G-四鏈體脫氧核酶,用于"一對多"的信號放大與可視化信號輸出。在"信號識別"與"信號輸出"兩步反應之間,利用指數擴增反應(Exponential amplification reaction,EXPAR),放大"信號識別"的反應信號。在最優條件下,可實現Cu2+的靈敏的選擇性檢測:使用全波長酶標儀測定,比色法檢出限為7.6 pmol/L;裸眼檢出限為10 pmol/L。將此傳感器用于自來水中Cu2+的測定,裸眼檢測范圍為10~200 pmol/L,比色法加標回收率為96.3%~98.4%。此檢測平臺為特異性檢測自來水中的Cu2+提供了超靈敏、可視化的檢測工具,具有良好的應用前景。
            一種用于抗體快速分離的嗜硫納米粒子的制備及表征
            程昉 , 馮前程 , 何煒 , 趙鮮明 , 汪晴
            2018, 46(12): 1953-1960. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181530
            [摘要](482) [FullText PDF](28)
            摘要:
            以二乙烯基砜為偶聯試劑, 將聚乙二醇(PEG)固定于氨基硅烷偶聯劑改性的磁性納米粒子上, 制備了一種"磁性微核-砜基-聚乙二醇鏈"的核-殼納米粒子, 兼具砜基的嗜硫作用和PEG的抗非特異性吸附功能。采用1H NMR和表面Zeta電位分析對制備過程進行了表征。分別以人免疫球蛋白G (人IgG)和牛血清白蛋白(BSA)為抗體和雜蛋白模型, 采用靜態吸附實驗考察了PEG鏈長、偶聯基團、溶液pH值和鹽濃度因素對于材料抗體選擇性吸附的影響。結果表明, 在pH 7.45和0.15 mol/L NaCl溶液條件下, 氨基聚乙二醇2000(mPEG2000-NH2)修飾的磁性納米粒子具有最優的抗體分離性能, IgG吸附量和選擇性分別為132.8 mg/g和32.5(IgG吸附量/BSA吸附量)。在復雜生物樣品抗體分離應用中, 使用此納米粒子一步分離可以分別從胎牛血清和無血清細胞培養基中得到純度為96%的IgG和純度為99%的奧馬珠單抗。此外, 采用生物膜層干涉傳感技術(Bio-layer interferometer, BLI)對比了此納米粒子對人、牛、兔和羊的IgG吸附性能的差異, 并與傳統Protein A配基進行了定量比較。結果表明, 此納米粒子對抗體的吸附具有物種選擇性, 且與Protein A的物種選擇性不同, 具有對比Protein A親和性較差的物種的IgG的快速分離的潛力。
            二氧化鈦納米管陣列/鈦pH電極制備與表征
            李振 , 劉寒蒙 , 姚志霞 , 孫玉靜 , 李壯
            2018, 46(12): 1961-1967. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181459
            [摘要](607) [FullText PDF](28)
            摘要:
            采用陽極氧化法,在含有NH4F以及乙二醇和水的混合溶液中,陽極氧化金屬鈦絲,制備二氧化鈦納米管陣列/鈦(TiO2 NTAs/Ti)作為pH電極。利用掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)和X射線光電子能譜(XPS)對電極進行了表征??疾炝穗姌O的親水性以及表面化學吸附氧OH)(性能,探究了pH響應機理。當控制電解電壓為30 V、電解液為含有NH4F (0.5%,w/w)以及乙二醇和水(9:1,V/V)的混合溶液、陽極氧化時間為10 min時,制備的TiO2 NTAs/Ti電極在B-R緩沖溶液(pH=3~11)中具有最佳pH響應,靈敏度為(-55.17 ±0.28) mV/pH,相關系數(R2)>0.9966。常見離子對電極的影響可以忽略不計。制備的pH電極具有良好的穩定性,并成功用于維生素飲料和海水pH值的測定。
            微波輻照快速合成Pd/石墨烯納米復合材料及其對甲醇氧化的電催化性能
            楊木泉 , 張旋 , 顏悅
            2018, 46(12): 1968-1974. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181593
            [摘要](472) [FullText PDF](20)
            摘要:
            通過微波輔助"一鍋合成"的方法,利用環境友好、價格低廉的表沒食子兒茶素(EGCG)為還原劑,快速制備了鈀/石墨烯(Pd/GN)納米復合材料,通過控制反應物比例和微波輻照時間對負載在石墨烯上的Pd納米粒子的尺寸及負載量進行調控。實驗結果表明,此Pd/GN納米復合結構中,Pd納米粒子均勻分散在石墨烯表面,當氧化石墨(GO)添加量為0.25 mL、微波輻照時間為1 min時,Pd納米粒子的平均粒徑約為10 nm。電化學測試結果表明,Pd/GN復合材料催化劑的電化學活性面積(ECSA)達到60.5 m2/g,為商用Pd/C催化劑ECSA (30.7 m2/g)的1.97倍。另外,在堿性條件下,通過循環伏安法(CV)和計時電流法(CA)研究了Pd/GN的電化學催化甲醇氧化過程,結果表明,與商業Pd/C催化劑相比,Pd/GN催化劑的電催化活性和穩定性都大大提高,當催化劑負載量為15.5 μg/cm2時,氧化電流密度峰值達到7.95 mA/cm2。合成的Pd/GN材料具有優異電催化性能,在甲醇燃料電池領域有良好的應用前景。
            金負載木基頂空固相微萃取-熱脫附原子吸收光譜法快速測定水中汞
            馬旭 , 張芳 , 潘佳釧 , 郭鵬然 , 歐陽鋼鋒
            2018, 46(12): 1975-1981. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181587
            [摘要](511) [FullText PDF](36)
            摘要:
            以負載金離子的木基牙簽作為一次性固相微萃取采樣器, 建立了頂空固相微萃取-熱脫附便攜式原子吸收光譜儀聯用快速測定環境水樣中痕量汞的方法。實驗考察了金離子濃度、負載時間、萃取時間、振蕩速度以及鹽效應對萃取效率和測定結果的影響。結果表明, 樣品現場檢測20 min即可完成; 方法的線性范圍為0.25-10.0 ng/mL, 相關系數大于0.998, 汞離子的檢出限為0.03 ng/mL; 對于1.0 ng/mL的加標水樣, 使用8支固相微萃取采樣器測量的相對標準偏差為2.1%;水樣標準參考物質的測定與標準值一致。采用本方法對自來水、湖水、海水和制革廢水4種汞加標后的實際水樣進行測定, 添加水平為1.0、5.0和10.0 ng/mL, 加標回收率分別為89.6%-92.9%、90.2%-95.3%和93.8%-106.2%。本方法自制的木基固相微萃取采樣器成本低廉、制備過程簡單、采樣器間重現性好, 方法測定速度快、準確性高, 適合于水中汞污染的原位篩查與風險評估。
            靜電紡絲法制備氧化鋯納米纖維修飾玻碳電極用于甲基對硫磷的檢測
            于皓 , 萬正妍 , 朱國棟 , 戴勇 , 王彥博 , 劉建允
            2018, 46(12): 1982-1989. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181505
            [摘要](624) [FullText PDF](39)
            摘要:
            通過靜電紡絲技術制備含有鋯鹽的納米纖維, 經煅燒制得結構均勻的氧化鋯(ZrO2)納米纖維。纖維直徑約為(194±30) nm, 透射電鏡及X-射線衍射分析結果表明, 纖維主要由單斜相納米ZrO2微晶組成。將ZrO2纖維和導電炭黑Super P及粘結劑混合, 采用滴涂法制備ZrO2納米纖維薄膜修飾玻碳電極, 并成功應用于甲基對硫磷(MP)的檢測。利用循環伏安(CV)及差分脈沖伏安法(DPV)研究MP在電極表面的電化學行為。在最優條件下, 響應電流信號與MP的濃度在0.1~1.2 μg/L的范圍內呈良好的線性關系, 檢出限為0.06 μg/L (S/N=3.0)。此修飾電極具有良好的穩定性、重現性和選擇性。使用此傳感器檢測實際水樣, MP的回收率為96.7%~102.4%, 相對標準偏差為2.3%~4.5%, 可望用于MP的高靈敏傳感。
            三聚氰胺/鄰苯二甲醛共價有機骨架材料結合固相萃取-液相色譜串聯質譜檢測環境水樣中痕量磺胺類抗生素
            王欣梅 , 徐桂菊 , 王曉利 , 王霞 , 王明林 , 趙汝松 , 林金明
            2018, 46(12): 1990-1996. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181416
            [摘要](1111) [FullText PDF](84)
            摘要:
            以三聚氰胺/鄰苯二甲醛共價有機骨架材料為固相萃取的吸附劑, 建立了液相色譜-串聯質譜法檢測環境水樣中磺胺類抗生素殘留(磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲惡唑(SMX))。采用單因素優化法對影響萃取效果的重要因素進行優化, 獲得最佳條件為:洗脫液為8 mL甲醇, 樣品流速3 mL/min, 樣品溶液pH=4, 穿透體積200 mL。液相色譜-串聯質譜法檢測萃取水樣中磺胺類抗生素, 在最佳條件下, 檢出限為0.05-0.36 ng/L, 線性范圍為0.25-1000 ng/L, 日內標準偏差為0.6%-4.0%, 日間標準偏差為2.1%-5.7%, 樣品加標回收率為82.5%-104.8%。本方法成功地應用于實際環境水樣(飲用水、自來水、池塘水)中磺胺類化合物的檢測, 為快速、有效地檢測環境水樣中痕量磺胺類抗生素殘留提供了良好選擇。
            以桿菌肽為模板的金簇制備及其在腺嘌呤核苷三磷酸檢測中的應用
            阮勝利 , 張婷婷 , 張敏 , 章弘揚 , 王月榮 , 胡坪
            2018, 46(12): 1997-2003. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181602
            [摘要](591) [FullText PDF](25)
            摘要:
            建立了一種以桿菌肽(Bacitracin)為還原劑和模板制備金納米簇的方法, 并利用腺嘌呤核苷三磷酸(ATP)能恢復Fe3+淬滅的金納米簇熒光的特性, 設計了一種"點亮"型金納米簇熒光探針, 用于ATP的檢測。在pH=1的水溶液中, Bacitracin與HAuCl4的摩爾比為1:1時, 室溫下反應2 h, 成功制備了有較強熒光的金納米簇AuNCs@Bacitracin。淬滅劑Fe3+濃度為5 mmol/L時, 對AuNCs@Bacitracin的熒光淬滅程度達98%?;贏uNCs@Bacitracin-Fe3+復合物建立了一種檢測ATP的方法, ATP濃度為10 μmol/L~8 mmol/L范圍內時, lg (F/F0)與濃度呈線性關系, R2=0.9902。利用此方法對加標人工血清樣品進行檢測, 3個加標水平下ATP的回收率為103.0%~105.0%, RSD < 1.0%, 結果準確可靠。
            頂空-固相微萃取-全二維氣相色譜-飛行時間質譜測定水中短鏈氯化石蠟
            戰楠 , 朱帥 , 郭峰 , 田芹 , 饒竹
            2018, 46(12): 2004-2010. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181309
            [摘要](657) [FullText PDF](45)
            摘要:
            短鏈氯化石蠟(SCCPs)是一種新型持久性環境污染物,準確分析水中SCCPs對研究和正確認識水環境中SCCPs的污染水平、環境行為等均具有重要意義。本研究建立了頂空-固相微萃取-全二維氣相色譜-飛行時間質譜技術分析水中SCCPs的方法,確定了萃取探針、萃取溫度、萃取時間、體系鹽度、攪拌速率等最佳實驗條件。本方法在0.2~20.0 μg/L濃度范圍內線性良好,相關系數大于0.999,檢出限在0.06~0.13 μg/L之間,平均加標回收率在80.9%~95.4%之間,日內和日間精密度(RSD)分別小于7.1%(n=5)和14.0%(n=5)。本方法靈敏、準確、環境友好、可自動化運行,已成功應用于皮革加工廠周圍地下水和地表水中SCCPs的分析。
            微波輔助水蒸汽結合上浮溶劑固化法快速萃取谷物中三嗪類除草劑
            李桂杰 , 王大為 , 丁蘭
            2018, 46(12): 2011-2018. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181199
            [摘要](543) [FullText PDF](22)
            摘要:
            建立了簡單、靈敏和綠色的方法用于谷物樣品中6種三嗪類除草劑的快速分析。谷物樣加入適量正十二醇,在微波輔助下,三嗪類除草劑被水蒸汽萃取出來,收集到含有NaCl的冷凝管中作為萃取液。萃取液經過充分攪拌,在冰水浴中冷凍后,將富集有三嗪類除草劑的正十二醇固體轉移至離心管中,融化后,過濾,利用高效液相色譜-串聯質譜檢測三嗪類除草劑。對微波輔助水蒸汽萃取和上浮溶劑固化萃取的實驗條件進行了優化,得到最優的實驗條件為:微波萃取功率800 W;萃取液收集體積12 mL;上浮溶劑為140 μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液pH=7。檢測6種三嗪類除草劑的線性范圍為2.0~200 ng/g,相關系數為0.9979~0.9998;方法的檢出限為0.28~0.61 ng/g;回收率為82.2%~99.6%;日內和日間相對標準偏差為2%~7%和3%~6%。相比于常規方法,本方法結合了微波輔助、水蒸汽萃取和上浮溶劑固化萃取3種技術的優點,更環保、快速、簡便,且具有處理成本低、富集倍數高、有機溶劑用量少等特點,適用于復雜固體樣品中三嗪類除草劑的分析。
            同位素稀釋-氣相色譜串聯質譜法測定飼料中指示性多氯聯苯
            王瑞國 , 張蘇 , 董姝君 , 魏書林 , 張天姝 , 楊浩森 , 程劼 , 王培龍 , 蘇曉鷗
            2018, 46(12): 2019-2024. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181520
            [摘要](591) [FullText PDF](48)
            摘要:
            建立了氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS/MS)測定動物飼料中6種指示性多氯聯苯的痕量分析方法。樣品中的多氯聯苯經溶劑加速萃取,用44%酸性硅膠柱脫脂和復合硅膠柱凈化,氣相色譜-串聯質譜法分析。采用DB-5MS毛細管柱分離,電子轟擊電離源(EI)電離,多反應監測模式下(MRM)檢測,同位素稀釋法進行定量分析。結果表明,方法的線性范圍為0.1-500.0 ng/mL,相關系數(R2)均大于0.999,平均相對響應因子(RRF)為1.08-1.21;定量限為5.5-9.2 pg/g,樣品添加回收率為92.8%~109.7%,RSD為1.6%-14.8%;定量內標的回收率為32.6%-90.2%。應用此方法對北京市周邊地區采集的10個配合飼料樣品進行檢測,6種指示性PCBs均有檢出,其中PCB28和PCB52為優勢單體,總濃度范圍為54.7-191.7 pg/g,遠低于我國國標飼料限量標準(10 μg/kg)。
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