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            2018年46卷11期

            特約來稿
            比例電化學傳感器在生化分析中的研究進展
            崔琳 , 李萌 , 鄒笑然 , 張春陽
            2018, 46(11): 1685-1694. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181462
            [摘要](1172) [FullText PDF](137)
            摘要:
            電化學傳感器具有簡便、快速、靈敏、成本低、易于微型化、可在線檢測等優點,在疾病診斷、環境監測和食品安全領域得到廣泛應用。然而,傳統的電化學傳感器存在穩定性差和重現性差等不足。比例電化學傳感器基于一對雙信號轉換模式,以兩種或兩種以上電化學活性分子的電信號比值作為輸出信號。由于同一體系中的兩種或多種電活性物質的電信號常會受到相似的外界環境影響,采用比值作為輸出信號能夠在一定程度上消除來自體系本身和背景的電化學信號的潛在干擾,提供內部自校準,提高檢測靈敏度和選擇性。本文主要綜述了比例電化學生物傳感器的構造策略及其在蛋白質、核酸、生物小分子和金屬離子檢測等生化分析中的研究應用進展,對該領域未來的發展趨勢和應用前景進行了展望。
            評述與進展
            細胞膜色譜研究進展及其在中藥活性成分篩選中的應用
            王曉宇 , 陳嘯飛 , 顧妍秋 , 曹巖 , 原永芳 , 洪戰英 , 柴逸峰
            2018, 46(11): 1695-1702. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171287
            [摘要](683) [FullText PDF](65)
            摘要:
            細胞膜色譜法作為近年來發展迅速的生物色譜技術,已成為篩選中藥復雜體系中活性成分和研究藥物與受體相互作用的重要工具。本文綜述了細胞膜色譜技術的發展、分離原理、制備方法、針對其穩定性和壽命等問題進行的制備方法學優化、多種二維色譜方法學和應用策略,以及在中藥等復雜體系活性成分篩選中的應用情況。在此基礎上,本文展望了細胞膜色譜技術未來的發展趨勢,以期為細胞膜色譜技術的進一步發展以及在藥物高通量篩選領域的拓展應用提供思路。
            直接離子化裝置研究新進展
            張興磊 , 張華 , 王新晨 , 黃科科 , 王丹 , 陳煥文
            2018, 46(11): 1703-1713. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181509
            [摘要](787) [FullText PDF](73)
            摘要:
            在常壓下直接離子化是質譜分析研究的熱點方向之一。經過多年的發展,基于直接離子化而發展起來的復雜基體直接質譜分析技術已廣泛應用于各研究領域,日益顯示出其重要作用。目前已報道了上百種不同的直接離子化技術,已有不少文獻對其進行了總結、分類與展望。本文從能量作用方式的角度,展示典型技術的直接電離工作原理與模式,對近五年出現的新型離子化技術和裝置進行總結和簡要述評,討論了現有技術的優缺點,對未來直接離子化技術可能的應用與發展方向進行了展望。
            研究報告
            基于脂質代謝組學研究重離子束輻射誘導的釀酒酵母線粒體損傷
            張苗苗 , 郭曉鵬 , 劉瑞媛 , 馬良 , 高越 , 陸棟 , 李文建
            2018, 46(11): 1714-1723. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181378
            [摘要](883) [FullText PDF](59)
            摘要:
            采用超高效液相色譜-電噴霧離子化-質譜(UHPLC-ESI-MS)技術,結合多元變量及單變量的數據分析方法,研究了重離子束輻射后線粒體受損的釀酒酵母(ResD-4)的脂質代謝組學。檢測了對照組(Control)及ResD-4的脂質代謝物組成,共鑒定出648種脂質分子。研究結果表明,正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)能準確區分ResD-4與Control的脂質代謝物;通過變量權重值(VIP)、變異倍數(FC)、差異性(p)分析相結合,最終篩選出甘油二酯(DG)(16:0/18:1)、溶血磷脂酰膽堿(LPC)(18:0)、溶血磷脂乙醇胺(LPE)(16:0)、溶血磷脂酰肌醇(LPI)(18:0)、溶血磷脂酰絲氨酸(LPS)(18:0)、磷脂酸(PA)(16:0/18:0)、磷脂酰膽堿(PC)(31:0)、磷脂酰乙醇胺(PE)(16:0/10:0)、磷脂酰肌醇(PI)(15:0/18:0)、磷脂酰絲氨酸(PS)(16:0/16:0)、硫代異鼠李糖甘油二酯(SQDG)(37:4)和硫代異鼠李糖甘油二酯(SQDG)(15:0/16:0/18:0)共12個亞類、54種顯著性差異脂質分子;顯著性差異脂質分子表達量分析顯示,ResD-4中DG、TG、SQDG、PA、PC、PI、LPC、LPE、LPI的表達量上調,PE、PS、LPS的表達量下調。根據上述實驗結果,推測釀酒酵母可能通過調節脂質成分的含量來應對重離子束輻射引起的線粒體損傷,顯著性差異脂質分子可能是重離子束輻射誘導釀酒酵母線粒體損傷后的潛在標志物。
            基于Aβ25-35誘導的PC12細胞損傷模型研究定志小丸治療阿爾茲海默病的作用機制及配伍機制
            鄭妍 , 劉舒 , 宋鳳瑞 , 劉志強
            2018, 46(11): 1724-1731. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181318
            [摘要](688) [FullText PDF](22)
            摘要:
            利用β-淀粉樣蛋白片段Aβ25-35誘導的PC12細胞損傷模型,從細胞凋亡及氧化應激兩個通路研究定志小丸對Aβ25-35引起的PC12神經細胞損傷的保護作用,并將定志小丸拆方為單味藥及三味藥,用以闡明定志小丸治療阿爾茲海默病的作用機制、配伍機制以及主要活性藥味。通過MTT和乳酸脫氫酶含量測定評估定志小丸及各味藥對PC12細胞活力的影響,其中人參、茯苓效果最好,與模型組相比,可使細胞活力提高約30%。通過細胞凋亡、線粒體膜電位(MMP)、丙二醛(MDA)及還原型谷胱甘肽(GSH)含量測定,進一步從細胞凋亡及氧化應激兩個通路研究定志小丸及各味藥對Aβ25-35誘導PC12細胞保護作用,研究結果表明,人參、茯苓效果最優,不僅可以顯著抑制細胞凋亡,還可降低丙二醛(MDA)含量,減少膜脂過氧化;遠志、石菖蒲可以通過提高細胞內還原型谷胱甘肽(GSH)含量進而抑制氧化應激損傷,且與人參、茯苓配伍后,可促進主要成分發揮藥效,顯著提高人參、茯苓的藥效。人參、茯苓是定志小丸中的主要活性藥味,遠志、石菖蒲起輔助增強藥效的作用。
            初生期和快速生長期梅花鹿茸蛋白表達譜差異分析
            張梅 , 幺寶金 , 楊永剛 , 胡耀中 , 李銀清 , 王群 , 趙雨
            2018, 46(11): 1732-1738. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181463
            [摘要](826) [FullText PDF](21)
            摘要:
            采用同位素標記蛋白質相對和絕對定量技術、液相色譜-質譜聯用技術和生物信息學分析方法對初生期(15 d)和快速生長期(60 d)東北梅花鹿茸進行蛋白表達譜差異分析,共鑒定出127種差異表達蛋白。其中,與快速生長期鹿茸相比,初生期鹿茸中顯著性上調差異表達蛋白49種,顯著性下調差異表達蛋白78種。這些差異表達蛋白主要為細胞外基質成分及參與調控神經生長和血液循環進程的功能蛋白。初生期鹿茸主要富含細胞外基質蛋白成分,且在快速生長期鹿茸中表達量顯著下調。同時,與初生期鹿茸相比,參與調控神經生長和血液循環的相關蛋白表達量在快速生長期鹿茸中顯著上調。這些差異表達蛋白共同參與調控梅花鹿茸的生長速度。本研究結果為進一步揭示鹿茸生長機制提供了基礎數據,對研究鹿茸的臨床應用具有重要的參考意義。
            一種基于溶劑效應及波長分辨檢測AcO-、F-及OH-的比色探針
            方浚安 , 張紅 , 張玲菲 , 牟蘭 , 曾晞 , 趙江林 , 衛鋼
            2018, 46(11): 1739-1747. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171442
            [摘要](620) [FullText PDF](35)
            摘要:
            利用微波反應,制備得到2-[2-羥基-5-(4-硝基偶氮苯)苯乙烯基]-8-羥基喹啉探針。探針分子通過雙鍵及偶氮鍵在酚環左右兩端引入喹啉稠環與對硝基苯環,形成偶氮大共軛結構;羥基及氮、氧雜原子提供了良好的陰離子識別位點,通過氫鍵作用可選擇性識別F-、AcO-及OH-。在CH3CN-DMSO(99:1,V/V)中,探針分別與F-、AcO-形成1:1的配合物,在595與350 nm的吸光度比值(A595 nm/A350 nm)與F-、AcO-濃度相關,顏色由淺黃變為深藍;在CH3CN-H2O-DMSO(94:5:1,V/V)中,由于質子效應影響,探針對強堿性F-的結合能力顯著降低,特征吸收峰急劇下降,而探針對AcO-的結合則影響不大,僅最大吸收波長發生紫移,在560與350 nm處的吸光度比值(A560 nm/A350 nm)與AcO-濃度相關,探針可選擇性識別AcO-。因此,利用溶劑效應并結合波長差異可分別實現對F-、AcO-的識別檢測。在DMSO-H2O(9:1,V/V)中,由于探針中的羥基去質子化作用,在pH 6~10范圍內,探針在600與355 nm的吸收值比值(A600 nm/A355 nm)與pH值相關,隨pH值增大,探針溶液顏色由淺黃變為藍色,由pH滴定得到pKa=7.65。利用探針識別時明顯的顏色變化,建立了快速、靈敏的裸眼檢測微量F-、AcO-及pH的可視化分析方法。
            在三氧化二鉍-石墨烯修飾電極上采用陽極溶出伏安法檢測鉛和鎘
            崔聞宇 , 孫言春 , 呂江維 , 耿林
            2018, 46(11): 1748-1754. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171426
            [摘要](654) [FullText PDF](61)
            摘要:
            采用溶劑熱及自組裝法制備了三氧化二鉍-石墨烯(Bi2O3@石墨烯)復合材料,其較大的比表面積增加了電化學反應活性位點,且保留了石墨烯片層之間的孔狀結構,利于電子的傳導。用Bi2O3@石墨烯材料修飾玻碳電極,建立了陽極溶出伏安法同時快速測定痕量Pb2+和Cd2+的新方法。對底液pH值、富集電位及富集時間進行了優化,在0.2 mol/L HAc-NaAc緩沖溶液(pH 4.5)、富集電位-1.2 V、富集時間120 s的條件下,分別在10-200 μg/L和25-200 μg/L濃度范圍內,Pb2+和Cd2+的溶出峰電流與Pb2+和Cd2+的濃度呈線性關系,富集時間為120 s時,Pb2+和Cd2+的檢出限分別為0.02和0.25 μg/L(S/N=3),對同一樣品中Pb2+和Cd2+平行測定10次的相對標準偏差(RSD)分別為4.3%和4.7%,重現性較好。將本方法用于實驗室廢水樣品中痕量鉛和鎘的測定,結果與電感耦合等離子體原子發射光譜法測試結果一致。
            陜北中低溫煤焦油中含氧有機化合物的質譜分析
            郭憲厚 , 魏賢勇 , 柳方景 , 宗志敏 , 樊星 , 郁章玉
            2018, 46(11): 1755-1762. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181272
            [摘要](738) [FullText PDF](26)
            摘要:
            中低溫煤焦油中含氧有機化合物的含量較高,其中諸多含氧有機化合物是高附加值的有機化學品。本研究采用氣相色譜/質譜聯用儀(GC-MS)和負離子模式電噴霧傅里葉變換離子回旋共振質譜儀(NIESIFTICRMS)分析了陜北中低溫煤焦油中的含氧有機化合物(OCOCs),旨在了解OCOCs的組成結構,為有效分離OCOCs提供科學依據。結果表明,用GC-MS檢測到的OCOCs中,含1個氧原子(O1,主要為芳酚)和2個氧原子(O2)的化合物的相對含量分別為99.4%和0.6%;用NIESIFTICRMS檢測到的OCOCs中碳原子數、氧原子數和芳環數范圍分別為8~35、1~5和1~4,其中O1O2占絕大多數;檢測到的主要酸性OCOCs是苯酚、苯二酚和苯甲酸及其烷基取代物以及環烷和鏈烷酸,其中O1的主要成分是1~4環的一元芳酚。GC-MS與NIESIFTICRMS優勢互補,是從分子水平上了解中低溫煤焦油中OCOCs組成結構的有效工具。
            高分子刷/銀納米粒子復合表面增強拉曼散射基底檢測群體感應信號分子
            王向東 , 張倩 , 褚立強
            2018, 46(11): 1763-1769. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181281
            [摘要](634) [FullText PDF](29)
            摘要:
            利用原子轉移自由基聚合技術(ATRP)在硅片上合成聚甲基丙烯酸寡聚乙二醇酯(POEGMA)高分子刷,采用多次浸泡法在高分子刷中固定多層銀納米粒子(AgNP),形成POEGMA/AgNP復合SERS基底。掃描電鏡和紫外-可見吸收光譜分析表明,納米粒子成功固定到POEGMA高分子刷中并具有一定的三維排列。利用此SERS基底檢測了綠膿桿菌以及兩種代表性的QSSM分子(即綠膿素(PCN)和N-十二?;呓z氨酸內酯(C12-HSL))。實驗結果表明,此SERS基底對PCN的檢出限為10-10 mol/L,C12-HSL的檢出限為10-8 mol/L,綠膿桿菌的檢出限為10 CFU/mL。拉曼測試結果表明,POEGMA/AgNP納米復合SERS基底可以對綠膿桿菌和綠膿素進行同時檢測和區分。結合SERS技術的免標記、高靈敏性以及受水干擾小等優勢,POEGMA/AgNP納米復合SERS基底有望用于群體感應現象的研究。
            DNA輔助識別的西馬特羅分子印跡傳感器
            張連明 , 張東友 , 曾英 , 李建平
            2018, 46(11): 1770-1777. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181269
            [摘要](671) [FullText PDF](25)
            摘要:
            利用DNA改善印跡孔穴對模板分子空間識別性能,建立了高選擇性印跡材料的制備新方法,并用于痕量西馬特羅的測定。在金電極表面自組裝固定雙鏈DNA,待西馬特羅與DNA雙鏈進行結合后,以西馬特羅-DNA復合物為模板,電聚合制備西馬特羅-DNA復合物的分子印跡聚合物膜。去除待測分子西馬特羅,得到對西馬特羅具有高特異性識別能力的分子印跡傳感器。對傳感器制備及工作條件進行了優化,利用紫外吸收光譜對西馬特羅與DNA的結合方式進行了研究。結果表明,二者之間的相互作用模式為溝槽式結合。印跡膜以乙醇-乙酸(8:1,V/V)為洗脫劑,洗脫時間為35 min,重吸附時間為45 min。以鐵氰化物作為探針,其氧化電流與西馬特羅濃度在1.0×10-13~1.0×10-10 mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為3.2×10-14 mol/L(S/N=3)。將傳感器成功應用于豬肉樣品中西馬特羅的檢測,結果良好。
            氟環唑對映體絕對構型的確定及殘留分析方法研究
            張春艷 , 劉志偉 , 茍高章 , 楊倩文 , 施海燕 , 王鳴華
            2018, 46(11): 1778-1784. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181351
            [摘要](617) [FullText PDF](29)
            摘要:
            采用Lux Cellulose-1手性柱,建立了氟環唑對映體的反相高效液相色譜拆分方法。采用高效液相CD檢測器確定了氟環唑對映體的旋光性和流出順序,通過比較實測圓二色光譜圖與計算圓二色光譜圖,確定了氟環唑對映體的絕對構型。在此基礎上,建立了氟環唑對映體在蔬菜水果及土壤中的殘留分析方法,系統評價了方法的精密度、準確度、靈敏度和基質效應。在優化條件下,即以乙腈-水(60:40,V/V)為流動相、流速0.6 mL/min、柱溫30℃、檢測波長220 nm,實現了氟環唑對映體的基線分離。手性柱上流出的第一個峰為(S,R)-(-)-氟環唑,第二個峰為(R,S)-(+)-氟環唑。在0.1~10.0 mg/L的濃度范圍內線性關系良好,無明顯基質效應。氟環唑對映體在6種基質中的平均回收率在80.8%~96.7%之間,日間相對標準偏差為1.5%~6.1%,日內相對標準偏差為1.1%~6.7%;方法的最小檢出量(LOD)為0.10~0.15 ng,定量限(LOQ)為0.05 mg/kg。本方法能滿足食品和環境樣品中氟環唑對映體的檢測要求。
            傳感器陣列結合化學計量學方法快速評估煙用包裝材料中揮發性有機物
            郭偉清 , 孔浩輝 , 吳君章 , 甘峰
            2018, 46(11): 1785-1793. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181467
            [摘要](562) [FullText PDF](35)
            摘要:
            采用傳感器陣列技術和化學計量學方法,對煙用包裝材料紙中的揮發性有機化合物(Volatile organic compounds,VOCs)的相似度進行快速評估。從傳感器陣列信號中提取出抽象氣味因子圖(Abstract odor factor maps,AOFMs)作為樣品的特征譜圖,對不同樣品的AOFMs進行相似度計算,從而建立對樣品的VOCs整體構成相似度評估的方法。本方法有效地從10種包裝紙中識別出8種VOCs構成差異比較大的包裝紙樣品,以及2種VOCs構成相近的包裝紙樣品。相比于采用主成分分析(Principal component analysis,PCA)方法只能識別出2種以及平行因子分析(Parallel factor analysis,PACARAC)方法可識別出6種包裝紙樣品,本方法具有更高的識別準確率。本方法基于一個正確的傳感器陣列信號模型,采用有明確且客觀判別標準的相似度評估方法,能夠根據樣品響應數據的標準差輔助評估,在包裝材料品質評估鑒定中具有潛在的應用價值。
            多壁碳納米管摻雜的銅基金屬有機框架材料銀離子固態電極研究
            張丹陽 , 蔡瑤 , 沈雨 , 許文菊
            2018, 46(11): 1794-1801. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181197
            [摘要](596) [FullText PDF](25)
            摘要:
            金屬有機框架材料(MOFs)是由無機金屬離子和有機配體形成的具有網狀多孔結構的新型材料,具有比表面積大、孔隙發達、易功能化、穩定性良好等優勢,已廣泛應用于太陽能電池、生物藥物、催化、生物傳感器構建等領域。但作為敏感元件用于離子選擇性電極的研究并不多。本研究以具有多孔球形的銅基金屬有機框架材料(CuMOFs)為離子選擇性電極的敏感載體,并摻雜具有優良導電性和大比表面積的多壁碳納米管(MWCNTs),制備了靈敏的固態碳糊電極,用于Ag+的分析檢測。結果表明,CuMOFs載體固態電極對Ag+呈現良好的選擇性電位響應。對電極敏感膜CuMOFs和MWCNTs的構成比例和測試溶液的pH值進行了優化。當CuMOFs與MWCNTs質量比為99:1時,固態碳糊電極在pH 2.0的HNO3溶液中對Ag+呈斜率為57.9 mV/dec的近Nernst電位響應,線性范圍為5.0 μmol/L~0.1 mol/L,檢出限為3.2 μmol/L。此Ag+固態電極選擇性高,穩定性良好,電位響應快速。與已報道的其它敏感載體Ag+電極相比,摻雜MWCNTs的CuMOFs固態碳糊電極的分析靈敏度有明顯改善。將制備的碳糊電極初步應用于環境水樣中Ag+含量的測定,結果令人滿意。本研究為進一步拓展其它MOFs材料在化學傳感器領域的應用提供了良好的借鑒。
            液相色譜-穩定同位素質譜聯用鑒定咖啡飲料中咖啡因天然來源
            丁博 , 王志元 , 陳文銳 , 謝建軍 , 佘志剛
            2018, 46(11): 1802-1807. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171101
            [摘要](819) [FullText PDF](44)
            摘要:
            建立了液相色譜-穩定同位素質譜聯用(LC-IRMS)檢測咖啡因的δ13C分析方法,用于鑒定咖啡飲料中咖啡因天然來源的真實性。樣品中咖啡因經液相色譜分離純化,色譜條件為:XBridge Shild RP C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,3.5 μm),柱溫50℃,流動相為超純水,流速400 μL/min;再通過LC-IsoLink實現目標物全部氧化為CO2氣體,最終以氣態形式進入穩定同位素質譜儀,直接檢測樣品中咖啡因的δ13C。檢測44個不同產地來源的咖啡豆樣品中咖啡因的δ13C,其范圍是-25.3‰~-30.9‰,δ13C平均值δaverage=-27.9‰,標準偏差s=1.3‰,以3倍δ13C標準偏差s為判斷依據,檢測16個咖啡飲料樣品的咖啡因δ13C,結果表明,1個咖啡飲料樣品中咖啡因δ13C在3倍標準差線附近(δaverage-3s,-31.7‰),判別其咖啡因為非咖啡豆來源。LC-IRMS同位素質譜測定咖啡因δ13C的分析方法,可用于鑒別咖啡飲料天然來源的真實性。
            利用非天然氨基酸代謝摻入法檢測新生成蛋白
            崔秀雲 , 孫寧寧 , 謝小娜 , 孫萬春 , 趙晴 , 劉寧
            2018, 46(11): 1808-1813. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171035
            [摘要](671) [FullText PDF](20)
            摘要:
            以脂多糖(Lipopolysaccharide,LPS)刺激Raw264.7細胞產生腫瘤壞死因子α(Tumor necrosis factor α,TNF-α)為模型體系,建立了非天然氨基酸代謝摻入法檢測特定新生成蛋白的方法。通過代謝摻入的方法,使細胞中的蛋白質,特別是新生成的蛋白質一級結構中摻入非天然氨基酸,即帶有疊氮基團的甲硫氨酸類似物(Azidohomoalanine,AHA)??疾炝嗽诓煌瑵舛鹊腖PS和FBS,以及不同的刺激時間等條件下,LPS刺激Raw264.7細胞產生TNF-α的實驗參數,確定了最優的實驗條件為:在含有1%胎牛血清的無甲硫氨酸(Met)的DMEM培養基中,分別在不加LPS和加10 ng/mL的LPS條件下刺激Raw264.7細胞4 h,在刺激細胞的同時摻入AHA。利用Cu+催化的疊氮基團與帶有生物素(Biotin)標簽的炔烴基團的環加成反應,使蛋白質標記上Biotin標簽。利用吸附在固相載體上的抗體特異性捕獲TNF-α分子,再用耦聯辣根過氧化物酶(Horseradish peroxidase,HRP)的鏈霉親和素(Streptavidin)對TNF-α分子上的Biotin進行識別,實現對特定的新生成蛋白質(TNF-α)進行檢測。本方法為檢測特定微量新生成蛋白、表征特定蛋白質的周轉等研究提供了新的思路法。
            新型八電極線性離子阱的理論模擬研究
            姚如嬌 , 何洋 , 張禮朋 , 龐駿德 , 朱勇勇 , 丁正知 , 曹康麗 , 李曉旭 , 肖育
            2018, 46(11): 1814-1820. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181036
            [摘要](770) [FullText PDF](15)
            摘要:
            線性離子阱是目前質譜領域的研究熱點之一。為了進一步提升線性離子阱的分析性能以擴大其應用范圍,本研究提出一種新型八電極線性離子阱(Octa-electrode linear ion trap,OeLIT),由8個完全相同的柱狀電極和2個端蓋電極組成。采用斜邊電極結構為例進行研究,配合特定的不平衡射頻RF電壓施加方式,探究其質量分析性能并實現離子單向出射。利用模擬軟件PAN33和AXSIM分析射頻電壓差Δ和內部電場的關系,得到模擬質譜峰。結果表明,當射頻電壓差Δ=40%時,斜邊八電極線性離子阱獲得的質量分辨率最優,m/z 610的離子對應的質量分辨率最高可達3660,與類似結構的三角形電極線性離子阱(TeLIT)的分析結果相比,質量分辨率提高了40%。當Δ=30%時,離子單向出射效率最高可達91%。
            液相色譜-串聯質譜前驅離子掃描非靶向篩查鹵代有機物
            王昆 , 黃新文 , 林坤德
            2018, 46(11): 1821-1828. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181364
            [摘要](814) [FullText PDF](47)
            摘要:
            建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)前驅離子掃描(PIS)非靶向篩查鹵代有機物的分析方法。鹵代有機物在PIS分析中產生的鹵素碎片離子能通過PIS Q3預設的質核比通道(m/z 35、37、79、81和127),根據通過的質核比通道可判斷鹵代有機物種類,并獲取其分子離子質核比信息,而非鹵代有機物無法通過PIS Q3的篩選。當Q2碰撞能為50 eV時,PIS對鹵代有機物具有較高的靈敏度。利用伯努利概型總結了不同鹵代有機物的理論同位素峰數量和豐度比的規律,結合PIS分析結果可判斷有機物攜帶鹵素原子數量。本方法成功應用于實驗室樣品和海水中鹵代有機物的篩查,未來有望用于其它環境樣品中鹵代有機物的快速篩檢。
            新型氧化鈰/氧化鋯-梯度擴散薄膜技術用于水體和沉積物中無機砷的形態分析
            王藝 , 姜曉 , 任蘇瑜 , 崔穎 , 譚峰
            2018, 46(11): 1829-1835. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181395
            [摘要](526) [FullText PDF](33)
            摘要:
            建立了基于氧化鈰/氧化鋯(CeO2/ZrO2)復合結合相的梯度擴散薄膜技術(DGT)測定水體和沉積物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的新方法。新型CeO2/ZrO2結合相能有效吸附水體中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ),吸附性能優于單獨的CeO2或ZrO2結合相。CeO2/ZrO2-DGT對As(Ⅲ)和As(Ⅴ)有效吸附容量為77.8和58.1 μg/片,以自來水和合成海水為樣品采樣72 h,結合相上As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的質量與時間呈良好線性關系(R2>0.99);在較寬pH(4.01~9.01)和離子強度(NaNO3:0.05~0.75 mol/L)范圍內,CeO2/ZrO2-DGT對As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的測定值與理論值一致。利用CeO2/ZrO2-DGT和氫化物發生-原子熒光光譜對水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)進行測定,檢測限分別為0.06 μg/L和0.08 μg/L。將CeO2/ZrO2-DGT用于大連市水庫表層水和沉積物孔隙水中無機砷的測定,表層水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的濃度分別為0.13~0.14 μg/L和0.20~0.25 μg/L,沉積物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的濃度分別為0.38~1.82 μg/L和0.69~3.46 μg/L。
            雙吡啶基功能化Cr(Ⅲ)印跡介孔二氧化硅材料的制備及其吸附性能研究
            李婷 , 劉曙 , 蔡婧 , 林苗
            2018, 46(11): 1836-1844. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181341
            [摘要](593) [FullText PDF](38)
            摘要:
            采用表面印跡技術,以Cr(Ⅲ)為模板離子,2(2-吡啶)甲醇為功能單體,3-碘丙基三乙氧基硅烷為交聯劑,介孔硅材料MCM-41為固相載體,設計并合成了含氮雙齒配體修飾的鉻(Ⅲ)離子印跡介孔二氧化硅材料(Cr(Ⅲ)-IIPs)。采用紅外光譜、固態核磁共振、小角X射線衍射、掃描電鏡、透射電鏡和氮氣吸附-脫附(BET)實驗對此印跡材料的結構和形貌進行了表征。BET測試結果表明,Cr(Ⅲ)-IIPs的比表面積(625.3 m2/g)大于Cr(Ⅲ)-NIPs(527.1 m2/g)。溫度為25℃,pH=5,吸附時間為30 min時,此印跡材料對Cr3+離子的吸附達到平衡,吸附容量為151.2 mg/g。等溫吸附模型和吸附動力學研究表明,吸附等溫模型符合Langmuir模型,相關系數為0.9929;吸附動力學符合Pseudo-second-order模型,相關系數為0.9806。Cr(Ⅲ)-IIPs對Cr3+/CrO42-、Cr3+/Cu2+、Cr3+/Cd2+、Cr3+/Hg2+、Cr3+/Co2+、Cr3+/Ni2+的相對選擇性系數分別為5.13、1.21、1.97、1.71、1.27和4.00,對Cr3+具有較強的選擇性。Cr(Ⅲ)-IIPs經10次再生后,吸附量為初始量的90.7%,再生循環效果較好。
            用于傳統書畫修復的不同加熱溫度豆漿水中大豆蛋白的疏水性分析
            何秋菊 , 王麗琴
            2018, 46(11): 1845-1850. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171081
            [摘要](568) [FullText PDF](16)
            摘要:
            豆漿水是中國傳統書畫修復中的施膠材料,加熱可導致大豆蛋白產生熱變性,使紙張產生不同程度的疏水性,從而影響到書畫修復的效果。本研究利用8-苯胺基-1-萘磺酸(ANS)熒光探針法分析大豆蛋白在加熱過程中疏水性的變化;利用十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE)分析加熱前后的蛋白質差異條帶,并以液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)進行蛋白鑒別;衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法(ATR-FTIR)去卷積、二階導數曲線擬合分析不同加熱溫度豆漿水大豆蛋白二級結構的變化。ANS熒光探針實驗結果表明,80℃的豆漿水的疏水性最大。SDS-PAGE與LC-MS/MS分析表明,加熱消失的兩個條帶的蛋白分別為球蛋白Glycinin G3亞基及糖蛋白凝集素Lectin亞基;ATR-FTIR分析表明,隨著溫度從25℃上升到80℃,大豆蛋白β-片層結構含量由41.14%增加到48.87%,α-螺旋、β-轉角和無規卷曲結構向β-片層結構轉變,而β-片層結構含量與表面疏水性呈正相關,加熱溫度為80℃的豆漿水最適于書畫修復。
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