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            2017年45卷7期

            目錄
            分析化學 2017年第45卷第7期 封面及目次
            2017, 45(7): 0-0.
            [摘要](569) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研究報告
            阿爾茲海默癥血清多肽組生物標志物研究
            孔祥怡 , 杜建時 , 馬明 , 徐金玲 , 李水明 , 王勇 , 趙晴
            2017, 45(7): 937-943. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170248
            [摘要](841) [FullText PDF](37)
            摘要:
            采用個體樣品單獨分析的方式分析,比較9個健康對照者、10個阿爾茲海默癥(Alzheimer's disease,AD)患者和12個認知功能障礙(Mild cognitive impairment,MCI)患者的血清多肽組分析結果,以尋找潛在的AD病生物標志物。結果表明,高強度的α-2-巨球蛋白肽段VGFYESDVMGR與AD病晚期階段密切相關,而載脂蛋白C-Ⅲ、組蛋白H1.2和組蛋白H1.4的大量降解,則與中早期AD和認知功能障礙相關聯;載脂蛋白C-Ⅲ和組蛋白H1的降解肽段具有明顯的階梯序列特征,但在不同樣本中的分布具有一定偶然性。AD病發展的晚期與中早期的血清多肽組特征不同,這4種蛋白質的降解有可能成為AD病潛在的生物標志物。研究結果也證明了,歸屬于纖維蛋白原α鏈、胸腺素β-4和斑聯蛋白等蛋白質的肽段是所有血清樣本中的優勢肽段。本研究提出了利用血清多肽組學方法輔助診斷AD病的方法,為臨床大規模驗證提供了依據和參考。
            雙偏振極化干涉技術實時研究三磷酸腺苷與其適配體相互作用
            胡濤 , 楊帆 , 楊秀榮
            2017, 45(7): 944-950. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170014
            [摘要](835) [FullText PDF](16)
            摘要:
            利用雙偏振極化干涉(Dual polarization interferometry,DPI)測量技術實時研究了三磷酸腺苷(ATP)與其適配體(ATP-binding aptamer,ABA)間的相互作用。將單鏈ABA固定在DPI氮化硅芯片上,采用DPI技術實時監測ATP與固定的ABA的相互作用過程中敏感層的質量、厚度、密度的變化。通過詳細分析敏感層質量變化,得到ATP與ABA間的結合速率常數(ka=4.66 × 103 L/(mol·s)、解離速率常數(kd =1.70 × 10-2·s-1)、結合常數(KA=2.7 × 105 L/mol)和解離常數(KD =3.7 × 10-6 mol/L)。通過測定敏感層質量、厚度和密度隨ATP濃度的變化,分別建立了測定ATP的方法,檢出限(LOD,3σ)分別為0.22 μmol/L(質量變化)、0.14 μmol/L(厚度變化)、0.32 μmol/L(密度變化)。本研究利用DPI技術揭示了ABA與ATP相互作用中結構變化的實時信息,構建了新型ATP傳感器,用于實際血清樣品中ATP的檢測,結果令人滿意。
            血清對細胞攝取DNA四面體納米結構行為的影響
            胡興杰 , 王則君 , 殷敏 , 李迪 , 陳楠
            2017, 45(7): 951-957. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170104
            [摘要](849) [FullText PDF](22)
            摘要:
            研究了細胞培養基中的胎牛血清(FBS)對DNA四面體(Tetrahedral DNA nanostructure,TDNs)進入HeLa細胞的速度和內吞途徑的影響。采用自組裝技術得到熒光標記的TDNs結構,利用HPLC技術分離得到純度 > 95%的TDNs單體,分別采用流式細胞術和共聚焦顯微成像等技術比較了在有無血清的情況下,細胞攝取量隨時間的變化以及FBS對TDNs攝取途徑的影響。實驗結果表明,TDNs在培養基和細胞裂解液環境中可以穩定存在12 h以上,培養基中的FBS能夠提高HeLa細胞對四面體的攝取量,但并未改變TDNs進入HeLa細胞的內吞途徑。本研究揭示了環境中蛋白質等生物分子對于DNA四面體結構與細胞界面相互作用的影響,為基于DNA納米材料的細胞學納米載體的設計和優化提供了新思路。
            近紅外光譜混合模型定量分析不同物理狀態樣品的研究
            李鑫 , 賓俊 , 范偉 , 周冀衡 , 陳沃若
            2017, 45(7): 958-964. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160923
            [摘要](847) [FullText PDF](25)
            摘要:
            近紅外光譜(NIRS)以漫反射模式對非均質樣本進行測量時,由于其光譜散射和吸收系數差異較大,建立的校正模型準確性和穩健性較低,因此,本研究提出了一種基于均質樣本和模型轉移方法建立混合模型的策略,解決非均質樣本近紅外光譜檢測的問題。以煙葉樣本為研究對象,分別建立了基于Shenk專利算法(Shenk's)、分段直接標準化(PDS)和基于典型相關分析的模型轉移算法(CTCCA)的煙粉+煙絲、煙粉+煙片混合模型,用于煙絲和煙片樣本中煙堿含量的預測。結果表明,混合模型對煙絲和煙片樣本的預測均方誤差(RMSEP)較直接建模分別降低了1.39%和2.73%,預測結果有一定的改善,穩健性提高,3種方法中CTCCA表現最優。因此,采用近紅外光譜均質模型和模型轉移方法建立的混合模型對非均質樣本的測定具有可行性,有利于在線近紅外光譜分析技術的發展,可為近紅外光譜模型的共享提供參考。
            激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜:雙外標結合基體歸一定量校準策略
            吳石頭 , 王亞平 , 許春雪
            2017, 45(7): 965-972. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170081
            [摘要](842) [FullText PDF](19)
            摘要:
            定量校準策略是激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(AICP-MS)分析技術的重要組成部分,直接影響分析數據的質量。本研究評估了現有玻璃標準物質定值不確定度的相對大小,并探究了NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃標準物質之間的基體效應。結果表明,NIST610的定值不確定度優于其它玻璃標準物質,在本實驗條件下,NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃標準物質之間的基體效應可忽略不計。在此基礎上提出了雙外標結合基體歸一定量校準策略,外標分別為NIST610和StHs6/80-G。此策略克服了由于NIST610主量成分與地質樣品差別大而造成的主量元素準確度差以及StHs6/80-G中某些微量元素含量低、定值不確定度較大等缺點。對比采用3種定量校準策略(單外標NSIT610基體歸一法、單外標StHs6/80G基體歸一法和雙外標基體歸一法)校準的ML3B-G數據可知,雙外標基體歸一法有效避免了單外標基體歸一法的不足,并提高了分析數據的準確度。采用雙外標結合基體歸一定量校準策略校準了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G中的主量元素和微量元素。結果表明,絕大多數分析數據在定值不確定度范圍內,驗證了此校準策略的實用性。同時,本研究得到的主量微量元素數據進一步補充了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G的定值數據庫。
            懸浮液進樣-液體陰極輝光放電原子發射光譜法測定高純氮化硅粉體中微量雜質元素
            鄒慧君 , 汪正 , 李青 , 黃楚楚
            2017, 45(7): 973-979. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170150
            [摘要](803) [FullText PDF](21)
            摘要:
            針對高純氮化硅粉體中的9種微量雜質元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了懸浮液進樣-液體陰極輝光放電原子發射光譜定量分析方法??疾炝酥苽浞€定懸浮液對樣品顆粒度的要求,并通過六通閥將懸浮液引入液體陰極輝光放電原子發射光譜裝置檢測。本方法采用水溶液標準進行定量分析,無需對懸浮液的pH值進行精確調節,能夠保持液體陰極輝光等離子體的穩定性。研究了儀器裝置的操作電壓、載液流速、光電倍增管積分時間等因素對檢出限的影響。優化后得到的最佳實驗條件為操作電壓1080 V,載液流速1.2 mL/min,光電倍增管積分時間800 ms。利用六通閥進樣系統對原有的液體陰極輝光放電原子發射光譜裝置進行改進,從而實現懸浮液直接進樣檢測。用此裝置對氮化硅實際樣品進行檢測,得到各種元素的檢出限在0.2~53 mg/kg之間,RSD在1.1%~5.0%之間。通過對氮化硅標準參考物質ERM-ED101進行分析,其測定結果與高溫高壓消解-電感耦合等離子體發射光譜法一致,并與標準參考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉體的懸浮液直接進樣檢測,結果準確可靠,靈敏度高,具備應用價值。
            基于光纖光柵的高壓固體壓力傳感器研究
            郭紅英 , 王召巴
            2017, 45(7): 980-986. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170012
            [摘要](850) [FullText PDF](10)
            摘要:
            固體內部壓力是國防科技領域需重點監測的參數之一,目前使用較多的測壓設備均存在電磁干擾嚴重、可靠性及準確性差等缺陷。針對以上不足,本研究設計了光纖光柵耐高壓固體壓力傳感器。采用平面薄板作為彈性承壓膜片,利用壓力作用下的撓度,拉動壓力敏感光柵產生軸向位移,實現壓力傳感。根據測壓范圍,對其結構進行理論計算,并進行有限元仿真,驗證了本設計的可行性。在恒溫條件下,進行了壓力校準實驗,并通過處于同一溫度場的溫補光柵進行溫度補償,修正應變光柵的溫漂。實驗結果表明,構建的承壓光柵(FBG)壓力傳感器可以進行壓力傳感,測壓上限可達50 MPa,線性度為99.2%。
            高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水體和沉積物中12種有機磷酸酯類化合物
            陳玫宏 , 徐懷洲 , 宋寧慧 , 吳晟旻 , 程杰 , 李江 , 張圣虎 , 石利利
            2017, 45(7): 987-995. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170180
            [摘要](932) [FullText PDF](57)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-質譜聯用技術結合固相萃取和液液萃取方法檢測水體和沉積物中12種磷酸酯類(OPEs)化合物殘留的方法。水樣樣品經HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脫兩次,沉積物樣品以乙腈超聲萃取,旋轉蒸發至干,用超純水稀釋后重復水樣處理步驟,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)進行分離,以0.2%甲酸-甲醇作為流動相進行梯度洗脫,采用正離子MRM監測模式,外標法定量分析。水樣中,12種OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加標水平下,除TMP(28.5%~47.8%)和TEHP(22.4%~73.8%)外,其余目標化合物的平均回收率為66.4%~115.0%,相對標準偏差為0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)為0.001~0.050 μg/L;沉積物中,在5、10和50 μg/kg加標水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP(31.2%~48.9%)外,其余目標化合物的平均回收率為65.9%~120.0%,相對標準偏差為0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)為0.02~2.0 μg/kg(dw)?;谏鲜龇椒▽μ畼雍统练e物樣品中目標化合物定量檢測分析,∑OPEs含量分別為0.1-1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw。
            綠色、低成本球磨-水熱法制備石墨烯量子點及其應用研究
            牛玉生 , 孫豐月
            2017, 45(7): 996-1004. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160853
            [摘要](995) [FullText PDF](38)
            摘要:
            以綠色、簡單、成本低的球磨方法制備的石墨烯為碳源,采用一步水熱法成功制備了分散性好、尺寸分布均一、平均直徑為(4.80 ± 0.20)nm、厚度為1~3層石墨烯烯量子點。分別采用高分辨透射電鏡、原子力顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜、X射線光電子能譜、紫外-可見吸收光譜、熒光光譜等對石墨烯量子點進行形貌、結構以及熒光性能的表征。合成的石墨烯量子點可用于Fe3+的非標記、特異性檢測,檢測線性范圍為2.0×10-6~7.0×10-4 mol/L,檢出限為1.8×10-6 mol/L(S/N=3),同時對檢測機理進行了推斷,證明此石墨烯量子點用于自來水中Fe3+的檢測的可行性;基于其低毒性和優良的生物相容性,所制備的石墨烯量子點可應用于細胞成像研究。本研究為碳納米材料的制備提供了一種新途徑,也為石墨烯量子點在生化分析、成像等方面的研究奠定了基礎。
            大氣壓光電離質譜分析霍林郭勒褐煤中的有機質
            于亞如 , 樊星 , 趙云鵬 , 曹景沛 , 康士剛 , 魏賢勇
            2017, 45(7): 1005-1011. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160872
            [摘要](778) [FullText PDF](15)
            摘要:
            依次用CS2、乙酸乙酯、甲醇和丙酮萃取內蒙古霍林郭勒褐煤,得到各級萃取物。采用配有大氣壓光電離源(APPI)的飛行時間質譜儀對所得萃取物進行分析。選擇甲苯和1,4-二氟苯作為APPI電離條件下的助離子化劑。結果表明,1,4-二氟苯和甲苯都表現出較好的助離子化效果,得到更多煤的可溶組分的分子信息。其中甲苯對離子信號強度的提升作用更為明顯。在煤的各級萃取物中發現了較多的二聚體現象,可能是分子間締合形成的分子簇,這間接證明了煤體系內存在分子間締合交聯現象。并且發現締合分子均含有雜原子。在3種離子化條件下,煤萃取物的分子量分布區間差異不大:60%的萃取物分子量在200~500 Da之間,約10%的萃取物分子量 > 500 Da。大氣壓光電離質譜離子化法結合1,4-二氟苯和甲苯這兩種助離子化劑均能很好地分析煤中分子量較大( > 500 Da)的弱極性或非極性化合物。
            高效液相色譜-化學發光法檢測牛奶中磺胺類藥物殘留
            段婕 , 李興華 , 劉坤 , 張淑娟 , 馬莉 , 石紅梅
            2017, 45(7): 1012-1018. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170110
            [摘要](939) [FullText PDF](42)
            摘要:
            以4種磺胺類藥物(Sulfonamides,SAs),即磺胺脒(Sulfaguanidine,SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole,STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)為分析物,基于其在堿性介質中對Ag(Ⅲ)配合物-魯米諾(Luminol)與Ni(Ⅳ)配合物魯米諾兩化學發光體系發光強度均具有抑制作用的性質,建立了高效液相色譜-化學發光法檢測牛奶中4種磺胺類藥物的方法。將化學發光體系作為高效液相色譜的新型檢測器,并對兩種化學發光體系的檢測器性能進行了比較。4種磺胺藥物經高效液相色譜分離后,分別與Ag(Ⅲ)-Luminol及Ni(Ⅳ)-Luminol化學發光體系作用。色譜條件為:反相C18分離柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);0.1%甲酸-甲醇為流動相(V/V);梯度洗脫;流速1 mL/min?;瘜W發光條件:Ag(Ⅲ)、Ni(Ⅳ)-Luminol兩體系中,Ag(Ⅲ)配合物濃度1.4×10-4 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni(Ⅳ)配合物濃度1.5×10-5 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol濃度均為1.2×10-7 mol/L;試劑流速均為1.0 mL/min。在最佳的分離檢測條件下,Ag(Ⅲ)-Luminol體系檢測4種磺胺類藥物的檢出限分別為0.15、0.96、1.10和1.50 μg/mL,加標回收率為81.0%~101.5%;Ni(Ⅳ)-Luminol體系檢測SGD、SDZ、STZ 3種磺胺類藥物的檢出限分別為1.5、17.2和16.8 μg/mL,加標回收率為83.9%~110.8%。相比之下,Ag(Ⅲ)-Luminol體系作為高效液相色譜檢測器更佳。應用本方法對牛奶中4種磺胺類藥物殘留量進行檢測,結果令人滿意。
            高效液相色譜-串聯質譜法同時測定雞蛋中頭孢噻肟及其主要代謝物殘留
            楊小體 , 湯曉艷 , 沈習習 , 張小慶
            2017, 45(7): 1019-1024. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170145
            [摘要](718) [FullText PDF](52)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)法同時測定雞蛋中頭孢噻肟及其代謝物去乙酰頭孢噻肟殘留量的檢測方法。樣品經乙腈-水(9:1,V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除雜,Agilent Eclipse Plus C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分離,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈為流動相,進行梯度洗脫,目標物采用電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應監測(MRM)模式檢測,基質匹配標準溶液外標法定量。結果表明,頭孢噻肟和去乙酰頭孢噻肟分別在1.0~143.0 μg/L和1.0~120.0 μg/L濃度范圍內線性關系良好(R2>0.999)。方法檢出限(LOD,S/N=3)分別為0.07和0.14 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.23和0.99 μg/kg。在5.0、50.0和100.0 μg/kg 3個添加水平下,頭孢噻肟和去乙酰頭孢噻肟的回收率分別為83.1%~103.0%和88.2%~101.0%,相對標準偏差(RSD,n=6)均介于2.0%~6.2%。實際樣品測定結果表明,本方法簡便、快速、靈敏、準確,可用于雞蛋中頭孢噻肟及去乙酰頭孢噻肟的殘留分析檢測。
            丹皮酚與鈣粘素相互作用的分析研究
            許鳳杰 , 彪林海 , 祖元剛 , 劉志國
            2017, 45(7): 1025-1030. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160877
            [摘要](491) [FullText PDF](11)
            摘要:
            丹皮酚對多種腫瘤細胞具有抑制作用,而鈣粘素是與腫瘤產生和惡化密切相關的一類糖蛋白。本研究運用熒光光譜法和原子力顯微技術探索了丹皮酚與鈣粘素的相互作用。熒光光譜法研究結果表明,丹皮酚對鈣粘素的熒光具有顯著的猝滅作用,通過猝滅常數隨溫度變化趨勢推斷為靜態猝滅過程。丹皮酚與鈣粘素形成復合物的熱力學參數分別為ΔH=-4.3×105 J/mol和ΔS=-1.3×103 J/(mol·K),表明此結合過程以氫鍵和范德華力為主。原子力顯微觀察結果表明,鈣粘素分子間可形成有序長鏈結構,丹皮酚加入后能顯著破壞這種組裝結構而形成短鏈結構,這是由于丹皮酚與鈣粘素末端色氨酸殘基的作用而影響相鄰鈣粘素分子結構域間的交錯作用所致。本研究結果表明,鈣粘素可能是丹皮酚體現其活性的一個重要作用靶點。
            基于分子印跡聚合物摻雜氧化石墨烯膜的利巴韋林電位傳感器
            利健文 , 韋壽蓮 , 陳娜娜
            2017, 45(7): 1031-1037. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170063
            [摘要](883) [FullText PDF](26)
            摘要:
            以利巴韋林為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,采用沉淀聚合法制備利巴韋林分子印跡聚合物(MIP)。以利巴韋林分子印跡聚合物摻雜氧化石墨烯(GO)為離子載體,聚氯乙烯為基質,癸二酸二辛酯為增塑劑制備電極敏感膜。結果表明,敏感膜組成為100.8 mg MIP、14.7 mg GO、450.8 mg聚氯乙烯和901.6 mg癸二酸二辛酯,內充液組成為0.1 mol/L NaCl+0.05 mol/L NaAc-0.05 mol/L HAc緩沖溶液+ 1.0×10-5 mol/L利巴韋林,電極的響應性能最好。此電極的能斯特響應斜率為45.565 mV/decade,線性范圍為1.0×10-6~1.0×10-4 mol/L,檢出限為1.0×10-7 mol/L(S/N=3),工作pH范圍為3~5,響應時間小于3 min。此電極對利巴韋林具有高選擇性,可用于檢測飼料和注射液中利巴韋林含量,加標回收率為90%~110%,RSD為3.0%~7.9%。
            表面電荷對聚乙二醇修飾金納米粒子生物行為的影響
            付宇 , 李曉東 , 李鑄衡 , 陳宏達 , 王振新 , 張惠茅 , 王海峰
            2017, 45(7): 1038-1044. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170085
            [摘要](1168) [FullText PDF](24)
            摘要:
            利用硫-金鍵將末端修飾甲氧基、氨基或羧基的巰基化聚乙二醇(Thiolated polyethylene glycol,HS-PEG)分子分別組裝到金納米粒子表面,合成了3種帶有不同表面電荷的聚乙二醇修飾金納米粒子(PEGylated gold nanoparticles,PEG-Au NP)。細胞共培養和小鼠尾靜脈注射實驗結果表明,表面電荷能夠顯著影響PEG-Au NP的生物行為。細胞對PEG-Au NP的吞噬量遵循正電荷>電中性>負電荷的規律。尾靜脈注射的PEG-Au NP能夠隨小鼠的血液循環由全器官分布逐漸向肝脾轉移。表面帶負電荷的PEG-Au NP較難被小鼠肝脾清除,帶但正電荷的PEG-Au NP能夠引起小鼠免疫系統較強的響應。
            氣相色譜-質譜聯用鑒定基于水酶法制備的虹鱒魚骨油組分
            張婭 , 金鳳 , 郭子璇 , 吳迪 , 范巍巍 , 王震宇 , 杜明
            2017, 45(7): 1045-1051. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160843
            [摘要](712) [FullText PDF](22)
            摘要:
            采用水酶法制備虹鱒魚骨油,單因素分析法優化虹鱒魚骨酶解的工藝條件,考察了料液比、pH值、酶解時間、酶解溫度、加酶量5個因素對魚油提取率的影響,采用氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)技術對魚骨油的脂肪酸組成和含量進行了分析鑒定。結果表明,在55℃、pH 7.5、酶解時間為3 h、料液比為1:1、加酶量為2000 U/g的條件下,利用堿性蛋白酶提取的虹鱒魚骨油中的油脂含量最高。GC-MS分析結果表明,虹鱒魚骨油中主要成分是不飽和脂肪酸,含量為脂肪酸總量的80.4%(w/w),其中單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸分別約占不飽和脂肪酸的76.9%和23.1%(w/w),DHA和EPA的總量為3.4%(w/w)。本研究優化了虹鱒魚油的提取技術,對虹鱒魚油的主要揮發性物質進行了分析鑒定,初步確定了其中對魚油風味起主要貢獻的物質,對魚油產品的分析與鑒別具有參考價值。
            基于超高效液相色譜-質譜聯用技術對大麻植物中3種成分及化學表型分析
            孫維來 , 鄭曉雨 , 趙彥彪 , 曾令華 , 高利生 , 鄭琿 , 劉耀
            2017, 45(7): 1052-1058. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170164
            [摘要](885) [FullText PDF](43)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-質譜聯用(UPLC/PDA-QDa)同時對大麻植物中Δ9-四氫大麻酚(Δ9-THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)進行定性與定量分析的方法。繳獲的大麻植物用甲醇超聲萃取,采用甲醇(含0.1%甲酸)和超純水為流動相,等度洗脫,流速為0.2 mL/min,經Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,利用光電二極管陣列檢測器(PDA)在220 nm波長下檢測,并通過質譜檢測器(QDa)對目標洗脫峰進行追蹤確證。在0.5~20 μg/mL濃度范圍內,3種大麻酚類化合物的質量濃度與峰面積呈良好的線性關系,R≥0.999;低、中、高添加水平的平均回收率為82%~102%,相對標準偏差(RSD)在0.4%~4.1%之間。本方法穩定、簡便、靈敏,能夠滿足檢測需求。根據Δ9-THC、(Δ9-THC+CBN)/CBD、Δ9-THC/CBD或CBN/CBD表型指數,區分不同產地大麻的化學表型,為大麻植物的檢測分析和質量控制提供了有效手段。
            固相萃取-定量核磁共振波譜法測定板藍根飲片中的表告依春
            劉曉婷 , 禹珊 , 袁銘 , 郭強勝 , 龔燦 , 許旭
            2017, 45(7): 1059-1065. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170115
            [摘要](672) [FullText PDF](16)
            摘要:
            建立了固相萃?。⊿PE)-定量核磁共振波譜(qNMR)技術測定板藍根飲片中有效成分表告依春含量的方法。樣品用水超聲提取兩次,采用SPE對提取液進行富集濃縮,用qNMR測定表告依春的含量??疾炝藰悠奉A處理和qNMR實驗條件對測定結果的影響,選擇氘代二甲基亞砜為溶劑,用基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀標定的2,3,5-三碘苯甲酸為內標,選擇脈沖寬度P1=14.1 μs,延遲時間d1=5 s,掃描次數NS=256為qNMR定量測定表告依春的最佳實驗條件。表告依春的定量峰為δ 5.365~5.399(H-7b,d,1H)。結果表明,日內測量精密度(RSD)為0.5%,日間精密度為0.8%,表告依春與三碘苯甲酸峰面積比與質量比的零截距標準曲線線性相關系數為0.9991,且斜率與理論值相符。根據響應值標準偏差和標準曲線斜率法確定此法測定表告依春的檢測限(LOD)為0.05 mg/g;定量限(LOQ,S/N ≥ 150)為0.19 mg/g。包括樣品提取過程的表告依春的回收率為97.4%~101.7%。采用本方法測定板藍根飲片中的表告依春的含量為 < 0.19~1.26 mg/g。研究結果表明,采用SPE進行富集,擴大了qNMR的應用范圍,可用于低含量復雜樣品的定量分析。
            評述與進展
            穩定同位素標記衍生化結合液相色譜-串聯質譜在生物樣本中小分子代謝物分析的研究進展
            何昀潞 , 羅彥波 , 陳歡 , 侯宏衛 , 胡清源
            2017, 45(7): 1066-1077. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170113
            [摘要](937) [FullText PDF](40)
            摘要:
            穩定同位素標記衍生化(Isotope coded derivatization,ICD)是通過化學衍生化反應對目標物的特定官能團進行同位素標記的技術,結合液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS),可對具有相同標記反應特性的生物分子進行系統分析。該技術可以有效解決復雜生物基質分析中靈敏度不足與定量分析中同位素內標化合物有限的問題,近年來在代謝組學研究領域得到了廣泛的應用。本文介紹了ICD方法及試劑的設計,對近年來針對羧基、氨基、羰基、巰基和羥基的ICD試劑以及結合LC-MS/MS在生物樣本中小分子代謝物分析的研究進展進行了評述。
            DNA納米結構在藥物轉運載體和智能載藥中的應用進展
            趙彥 , 郭琳潔 , 代江兵 , 李茜 , 李迪 , 王麗華
            2017, 45(7): 1078-1087. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170157
            [摘要](1282) [FullText PDF](38)
            摘要:
            納米材料具有荷載效率高、靶向性能好、半衰期較長等優點,非常適于作為藥物轉運載體,可有效提高藥物的水溶性、穩定性和疾病治療效果。目前,開發具有良好生物相容性、可控靶向釋放能力和精確載藥位點的理想藥物轉運載體,仍是該領域存在的挑戰性問題和當前研究的重點。自組裝DNA納米結構是一類具有精確結構、功能多樣的納米生物材料,具有良好的生物相容性和穩定性、較高的膜滲透性和可控靶向釋放能力等優點,是理想的藥物轉運載體和智能載藥材料。本文總結了DNA納米結構的發展歷程、DNA納米結構作為藥物轉運載體的研究現狀、動態DNA納米結構在智能載藥中的應用進展,并對其發展前景進行了展望。
            儀器裝置與實驗技術
            微納電極陣列檢測丘腦底核電刺激引起的紋狀體神經元活動變化
            楊麗麗 , 宋軼琳 , 徐聲偉 , 張禹 , 肖桂花 , 張松 , 高飛 , 李子岳 , 蔡新霞
            2017, 45(7): 1088-1095. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170116
            [摘要](992) [FullText PDF](18)
            摘要:
            丘腦底核(STN)深部腦刺激(DBS)已成為帕金森病的重要外科治療手段,然而其確切的作用機理尚不明確。本研究采用微機電系統(MEMS)技術制備了一種16通道植入式微電極陣列(MEA),在MEA表面修飾了鉑黑-還原氧化石墨烯-Nafion膜(Pt/RGO/Nafion)納米材料,用于同步檢測麻醉大鼠腦內紋狀體神經元在STN電刺激前后多巴胺(DA)含量和動作電位(Spike)發放變化。STN-DBS結果表明,電刺激20 s后,DA含量開始升高,最高達1.72 μmol/L,較高濃度狀態保持約50 s后回落至正常水平。與此同時,檢測到在DA上升階段中間神經元Spike發放活動增強,在保持高于DA正常濃度水平階段,中等多棘神經元(MSNs)放電頻率增加。本研究制備的微電極陣列傳感器能夠實現腦內多巴胺和電生理的原位實時檢測,有望成為神經信息檢測的有力工具。
            電噴霧/光電離雙源型小型離子阱質譜儀的研制
            錢翔 , 張乾 , 魯信瓊 , 余泉 , 倪凱 , 張超 , 王曉浩
            2017, 45(7): 1096-1101. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170136
            [摘要](805) [FullText PDF](32)
            摘要:
            構建了一套電噴霧/紫外燈雙電離源離子阱質譜儀系統,用于氣體和液體樣品的快速檢測。儀器采用非連續大氣壓進樣技術,通過夾管閥裝置來同時完成電噴霧離子和中性氣態樣品的采集和傳輸。所配備的兩種電離源適合不同的分析對象,在應用上具有一定的互補性,其中電噴霧源用于溶液中極性化合物的電離,而紫外電離源主要用于分析氣態有機物。本研究選擇了苯甲醚、甲苯、2,4-二甲基苯胺、精氨酸、利血平和阿斯巴甜等不同類型的樣品,測試了儀器在使用不同電離模式下的工作性能。結果表明,電噴霧源和紫外光電離源可用于不同類型樣品的電離,在分析2,4-二甲基苯胺時還能分別生成不同類型的分子離子。兩種電離源在工作時互不干擾,既能單獨使用,也能同時開啟,可根據檢測需求隨意切換工作模式,獲得更全面的樣品成分信息。雙離子源設計是擴展小型質譜儀應用范圍的一種有效途徑,這種方案不會明顯增加儀器的體積,卻能提供更多樣化的分析功能,滿足對不同類型樣品的檢測需求。
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