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            2017年45卷6期

            RESEARCH PAPER
            Simultaneous and Sensitive Determination of Levodopa and Carbidopa in Pharmaceutical Formulation and Human Serum by High Performance Liquid Chromatography with On-Line Gold Nanoparticles-Catalyzed Luminol Chemiluminescence Detection
            Chun-Lei MU , Dong WU , Hai-Feng LU , He XIE , Qun-Lin ZHANG
            2017, 45(6): e1726-e1733. doi: 10.1016/S1872-2040(17)61021-1
            [摘要](475) [FullText PDF](18)
            摘要:
            Levodopa, the metabolic precursor of dopamine, is usually administrated in combination with carbidopa to control dopamine levels in an appropriate manner and reduce side effects in the treatment of Parkinson's disease. In this study, a selective and sensitive high performance liquid chromatography coupled with on-line gold nanoparticles-catalyzed luminol chemiluminescence method for simultaneous determination of levodopa and carbidopa was developed. This method was based on the strongly enhanced chemiluminescence signal of on-line gold nanoparticles-catalyzed luminol-H2O2 system by levodopa and carbidopa. The possible enhancement mechanism was attributed to that levodopa and carbidopa could promote the on-line formation of a large number of gold nanoparticles, which catalyzed the luminol-H2O2 chemiluminescence reaction. The good separation of levodopa and carbidopa was achieved with isocratic elution using a mixture of methanol and 0.2% aqueous phosphoric acid (5:95, V/V) within 10.5 min. Under the optimal conditions, the linear ranges of levodopa and carbidopa were 2.24-448 ng mL-1 and 4.32-1080 ng mL-1 with the detection limits of 0.89 and 1.08 ng mL-1 (S/N=3), corresponding to 17.92 and 21.60 pg for 20 μL sample injection, respectively. The validated method was successfully applied to simultaneous quantification of levodopa and carbidopa in controlled-release tablets (Sinemet?) and human plasma. The average recoveries of levodopa and carbidopa in the tablets were 100.5% and 103.1% with the precisions (RSDs) of 2.4% and 4.0%. The recoveries of levodopa and carbidopa in human plasma ranged from 97.0% to 103.5% with RSDs of no more than 3.3%.
            Scientific Papers
            基于納米金Core-satellites等離子體耦合增強效應的汞離子光纖傳感器的研究
            賈朔 , 邊超 , 佟建華 , 孫楫舟 , 夏善紅
            2017, 45(6): 785-790. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160777
            [摘要](663) [FullText PDF](15)
            摘要:
            以DNA雜交雙鏈為聯接,構建納米金顆粒Core-satellites結構并激發等離子體耦合增強效應,利用Hg2+可與DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特異性結構,研制了用于檢測水中Hg2+的局域等離子體共振(LSPR)光纖傳感器。待測溶液中的Hg2+能夠引起富含T的DNA單鏈折疊,抑制DNA雜交反應,降低等離子體耦合強度,改變LSPR諧振波長。通過檢測諧振波長紅移變化,實現對Hg2+濃度的定量檢測。本方法檢測Hg2+的線性范圍為5~150 nmol/L,檢出限為3.4 nmol/L(3 > σ)。Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金屬離子對Hg2+檢測無明顯干擾作用。實際水樣中Hg2+加樣回收率為94.2%~105.4%,相對標準偏差 < 4.8%。
            復方丹參滴丸抗急性心肌梗死代謝組學研究
            蘆勤瑋 , 佟玲 , 李東翔 , 許風國
            2017, 45(6): 791-798. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170026
            [摘要](647) [FullText PDF](15)
            摘要:
            采用左冠狀動脈前降支結扎的方法,建立SD大鼠急性心肌梗死(Acute myocardial infarction,AMI)模型,使用超高效液相色譜-串聯四極桿/飛行時間質譜(UPLC-QTOF/MS)代謝組學研究平臺對大鼠血漿樣本進行代謝輪廓分析,研究復方丹參滴丸對AMI大鼠心肌保護作用機制。經主成分分析和偏最小二乘法分析,篩選并鑒定出22種與AMI相關的差異代謝物,其中的8種能夠被復方丹參滴丸顯著調節,分別是硫酸對甲苯、馬尿酸、雌馬酚葡萄糖苷酸、溶血磷脂膽堿(16:0)、膽酸、油酸酰胺、棕櫚酰胺和鞘脂(d18:1/16:0)。研究結果表明,復方丹參滴丸可能是通過調節苯丙氨酸代謝、甘油磷脂代謝、脂肪酸代謝、膽汁酸代謝及鞘脂代謝通路,發揮抗AMI大鼠心肌損傷的作用。
            加速溶劑萃取-硅膠柱凈化-堿性氧化鋁柱分離-氣相色譜三重四極桿質譜法測定土壤中的二噁英類化合物
            鄔靜 , 胡吉成 , 馬玉龍 , 王世杰 , 王英 , 金軍
            2017, 45(6): 799-808. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170017
            [摘要](533) [FullText PDF](23)
            摘要:
            建立了加速溶劑萃?。ˋSE),酸性硅膠柱、復合硅膠柱及堿性氧化鋁柱純化分離,氣相色譜-三重四極桿質譜測定土壤中二噁英/呋喃(PCDD/Fs)、多氯聯苯(PCBs)、多氯萘(PCNs)的分析方法。選用正己烷-二氯甲烷(50:50,V/V)作為ASE的提取溶劑,設定提取溫度為120℃,加標回收實驗表明本方法可行。用100 mL正己烷-二氯甲烷(95:5,V/V)及50 mL正己烷-二氯甲烷(50:50,V/V)依次淋洗堿性氧化鋁柱,得到組分A(PCBs及PCNs)與組分B(PCDD/Fs),實現了PCDD/Fs與另外兩種化合物的分離,排除了同系物間及其它雜質的干擾。使用同位素稀釋-氣相色譜三重四極桿質譜法(GC-MS/MS),在選擇反應監測(Selected reaction monitoring,SRM)模式下測定PCDD/Fs、PCBs和PCNs,3種化合物的儀器檢出限(LOD)范圍分別為0.04~0.25 μg/L,0.10~0.20 μg/L和0.01~0.05 μg/L,目標物平均相對響應因子(RRF)的相對標準偏差(RSD)均小于13%?;|土加標實驗中,3種化合物13C標記的同位素內標回收率的范圍分別為50%~95%,51%~103%,49%~74%。實際樣品的分析結果表明,PCDD/Fs、PCBs及PCNs在土壤樣品中的總含量范圍分別為16.1~1148 pg/g、6.6~152.6 pg/g及10.9~99.5 pg/g,且樣品測定結果與高分辨質譜測定結果相吻合。
            高效液相色譜與納流電噴霧陣列Chirp Z變換離子遷移譜聯用方法研究
            沈紅玲 , 孟慶艷 , 賈旭 , 劉文杰
            2017, 45(6): 809-816. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160859
            [摘要](804) [FullText PDF](15)
            摘要:
            利用柱后分流頻率調制Chirp Z變換離子遷移譜(IMS),建立了高效液相色譜與納流電噴霧陣列Chirp Z變換離子遷移譜(HPLC-NanoESI-Chirp Z IMS)聯用分析方法,考察了噴霧電壓、溶劑組成、溶液流速等參數對NanoESI-Chirp Z IMS信噪比的影響。在此基礎上,利用建立的方法對一系列四烷基溴化銨類化合物進行測定,并比較了Chirp Z變換法和FT變換法兩種方法的信噪比和分辨率。實驗結果表明,最佳實驗條件為:噴霧電壓4.5 kV;溶劑組成90%甲醇;ESI溶液流速為8 μL/min。利用HPLC-NanoESI-Chirp Z IMS聯用方法成功測定了四丁基溴化銨、四戊基溴化銨、四己基溴化銨、四庚基溴化銨、四辛基溴化銨烷、四癸基溴化銨組成的混合樣品。與傳統信號平均離子遷移譜相比,Chirp Z變換離子遷移譜的信噪比更高,其遷移時間的測定精度優于傅里葉變換離子遷移譜。
            12種劇毒鵝膏菌的肽類毒素成分鑒定及其相對含量差異比較研究
            魏佳會 , 吳劍峰 , 陳佳 , 吳弼東 , 陳作紅 , 劉暢 , 謝劍煒
            2017, 45(6): 817-823. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170001
            [摘要](754) [FullText PDF](30)
            摘要:
            采用高效液相色譜-高分辨質譜聯用技術對12種劇毒鵝膏菌的肽類毒素成分及其相對含量進行了比較研究。樣品經含0.5%甲酸-50%甲醇溶液提取,采用Agilent 300Extend-C18色譜柱,含0.05% TFA的20 mmol/L NH4Ac溶液-甲醇為流動相,梯度洗脫分離。12種鵝膏菌的高效液相色譜-質譜聯用分析結果表明,各鵝膏菌所含毒素種類及相對含量差異較大,呈現顯著的色譜指紋特征信息,12種鵝膏菌中共檢測出19種化合物,13種屬于已知鵝膏肽類毒素,5種為未知鵝膏肽類毒素,1種為未知小分子化合物組分。本研究為準確識別鵝膏菌的種類、鵝膏肽類毒素的鑒定、預防和鑒別鵝膏毒肽中毒,提供了科學依據。
            高靈敏檢測葡萄糖的新型熒光納米傳感器
            李愛琴 , 郭唱 , 許蘇英
            2017, 45(6): 824-829. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160855
            [摘要](564) [FullText PDF](23)
            摘要:
            構建了一種用于高靈敏檢測葡萄糖的新型熒光納米傳感器。在辣根過氧化物酶(HRP)的催化下,H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB),生成具有強吸光性質的TMB多聚體,導致1-氧-1H-非那烯-2,3-二腈(1-Oxo-1H-phenalene-2,3-dicarbonitrile,OPD)分子的熒光發生淬滅,基于此實現H2O2的定量檢測,線性范圍分別為0.05~0.80 μmol/L和1~10 μmol/L,檢出限(3σ)為0.02 μmol/L。由于葡萄糖氧化酶(Gox)可催化葡萄糖分解產生H2O2,基于此可以實現葡萄糖分子的定量檢測,線性范圍分別為0.1~3.0 μmol/L和4.0~30 μmol/L,檢出限(3σ)為0.02 μmol/L。將本方法用于實際血清樣品中葡萄糖的定量檢測,結果與臨床檢測結果相符。
            鐵氰化鈷修飾石墨烯平面電極對過氧化氫的傳感作用
            趙鴻彩 , 張璞 , 李社紅 , 羅紅霞
            2017, 45(6): 830-836. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170022
            [摘要](486) [FullText PDF](16)
            摘要:
            利用高分子支撐法將氣相沉積(CVD)石墨烯從銅基底上轉移到聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上,制備出石墨烯平面電極(GPE),通過循環伏安法將鐵氰化鈷(CoHCF)納米顆沉積到GPE上,得到鐵氰化鈷修飾石墨烯平面電極(CoHCF/GPE)。研究表明,此電極對過氧化氫具有良好的傳感作用,從而構建一種新型無酶過氧化氫傳感器。此傳感器在過氧化氫濃度為5.0-1200 μmol/L范圍內,響應電流與濃度呈現良好的線性關系,檢出限為7.1 nmol/L(S/N=3),響應時間約為2 s,具有穩定性好、抗干擾能力強、制備簡單等優點。
            氣相色譜-質譜聯用法分析糞便中堿性和中性揮發性代謝產物
            吳丹 , 楊君君 , 楊帆 , 張波泳 , 杜婕 , 王躍飛 , 許瑞卿
            2017, 45(6): 837-843. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170184
            [摘要](802) [FullText PDF](13)
            摘要:
            建立了一種快速分析人和大鼠糞便中堿性和中性揮發性代謝產物的氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)。糞便樣品采用75%甲醇溶液提取,加入氨水,使溶液中氨水的終濃度為1%(pH=10)后,GC-MS檢測分析。采用CP-Sil 5毛細管柱(25 m×0.25 mm×0.12 μm);載氣:高純氦氣,流速1 mL/min;程序升溫;使用電子轟擊(EI)離子源,電子能量:-70 eV;進樣口溫度:220℃,離子源溫度:230℃,傳輸線溫度:280℃;電子倍增器電壓:0.95 kV,全掃描模式,掃描范圍:m/z 10~600;溶劑延遲:3 min。通過檢索NIST標準譜庫,采用對照品比對及質譜數據解析的方法,在人的糞便樣品中檢測到11種堿性和中性揮發性代謝產物,在大鼠的糞便樣品中檢測到7種堿性和中性揮發性代謝產物。本方法處理過程簡單,靈敏度高,適用于人和大鼠糞便中堿性和中性揮發性代謝產物的快速分析。
            利用亞臨界丁烷分離茶樹鮮葉中的阿維菌素
            張婭婷 , 秦廣雍 , 孔令軍 , 張書勝
            2017, 45(6): 844-850. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170029
            [摘要](473) [FullText PDF](18)
            摘要:
            以茶樹鮮葉為原料,利用亞臨界丁烷流體分離鮮葉表面殘留的阿維菌素。在料溶比為1:10(m/V)的條件下,利用響應面法(RSM)的Box-Benhnken Design(BBD)設計實驗,考察不同溫度、時間、分離次數等條件對多酚氧化酶活性的影響,同時分析亞臨界丁烷處理對茶樹鮮葉生理特性的影響。結果表明,亞臨界丁烷流體在保持茶葉物理結構和多酚氧化酶活性基本不變的情況下,可有效分離茶葉中的阿維菌素;通過Design Expert軟件分析,得出分離阿維菌素的最優工藝參數為溫度45℃,時間30 min,分離次數1次,料液比為1:10(m/V),分離效率大于91%,多酚氧化酶相對活性為25.73%。通過掃描電鏡觀察,茶樹鮮葉結構在丁烷處理前后無明顯變化。本研究結果表明,亞臨界丁烷流體可有效分離茶葉中的農藥殘留,為亞臨界流體在去除天然植物農殘的應用中提供了實驗依據和技術支持。
            表面輔助激光解吸電離-飛行時間質譜中多聚體離子產生規律的研究
            聶龍輝 , 王衛國
            2017, 45(6): 851-855. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170112
            [摘要](446) [FullText PDF](11)
            摘要:
            表面輔助激光解吸電離質譜(SALDI-MS)已經成為固態、液態樣品分析的重要手段,并且分析對象逐漸由生物大分子擴展到小分子。然而,對小分子電離微觀反應機理的研究仍處于起步階段。本研究選擇3種分子結構相似的稠環芳烴化合物芘、六苯并苯、紅熒烯作為研究對象,考察了這3種化合物激光電離產物的差異,并研究了激光能量對六苯并苯產物離子分布的影響。結果表明,觀察到芘、六苯并苯多聚體離子產物,還觀測到了六苯并苯失去C2H2的碎片離子峰;而沒有觀測到明顯的紅熒烯聚合物離子產物,只觀測到了大量失去C6H5的碎片離子峰。最后,對3種不同化合物的激光電離微觀機理進行了分析。由于芘、六苯并苯具有平面大π鍵,分子間的π-π鍵相互作用是產生多聚體離子的主要原因;而紅熒烯的空間位阻削弱了分子間相互作用,從而阻礙了多聚體離子的形成。
            金屬-有機納米管分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜高靈敏分析環境水樣中痕量多氯聯苯
            黃芳 , 佘曉坤 , 周家斌 , 王霞 , 王曉利 , 王珊珊 , 趙汝松
            2017, 45(6): 856-861. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170004
            [摘要](477) [FullText PDF](15)
            摘要:
            采用含鉛金屬-有機納米管為吸附劑,基于分散固相萃取和氣相色譜-串聯質譜建立了一種高靈敏分析環境水樣中痕量多氯聯苯的方法。采用正交設計響應面法對影響萃取效果的重要因素(如離子強度、萃取時間和吸附劑用量等)進行了優化。獲得的最優條件為:離子強度4.92%(w/V)NaCl,萃取時間4.5 min,正己烷為解吸劑,吸附劑用量62.5 mg。在優化條件下,方法的線性范圍為2~1000 ng/L,檢出限為0.26~0.82 ng/L。日內和日間相對標準偏差分別為0.8%~5.5%(200 ng/L,n=6)和2.7%~7.4%(200 ng/L,n=6)。將本方法應用于實際環境水樣中多氯聯苯的分析,回收率為78.9%~113.3%,結果滿意。
            基于低溫等離子體輔助催化發光的乙烯傳感器
            邵康 , 韓斐斐 , 趙雪 , 王舒煒 , 龍姿 , 那娜
            2017, 45(6): 862-867. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170131
            [摘要](542) [FullText PDF](19)
            摘要:
            將等離子體的高活化性能與催化發光的傳感特性相結合,以成本低、合成簡單的堿土金屬納米MgO為傳感材料,構建了基于低溫等離子體輔助的催化發光傳感器,用于乙烯的快速檢測。由于等離子體具有高活化性能,本方法的檢測溫度遠低于傳統的催化發光檢測法的常用溫度(300~500℃),無需加熱裝置,在室溫下實現了對乙烯快速、靈敏的檢測。室溫(25℃)下,對乙烯的檢出限為37 ng/mL(30 ppm),線性范圍為112~4997 ng/mL(90-3998 ppm,R=0.97669),傳感器具有良好的選擇性和重現性。此傳感器制備簡單、穩定性高、低能耗、成本低,與傳統的氣體檢測方法相比具有良好的實用性和普適性,為開發性能優異的新型催化發光傳感器提供了策略。
            激光剝蝕電感耦合等離子體質譜法中生物樣品的元素分餾效應研究
            李青 , 張國霞 , 陳奕睿 , 汪正 , 丁傳賢
            2017, 45(6): 868-873. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170052
            [摘要](460) [FullText PDF](22)
            摘要:
            采用213 nm-納秒激光剝蝕系統對生物基體樣品的剝蝕顆粒進行研究,優化了激光剝蝕條件。在剝蝕能量為25%,束斑直徑為200 μm,剝蝕速率為20 μm/s,頻率為20 Hz,載氣為700 mL He+700 mL Ar時,信號強度及穩定性最佳。以31P為內標元素,最佳剝蝕條件下,考察了56個元素的相對分餾因子。結果表明,生物基體的剝蝕顆粒相較于NIST 610玻璃標樣更大,達到3 μm;生物基體中元素分餾效應相較于玻璃基體小,大多數元素的相對分餾因子達到1.0±0.1。探討了生物基體中元素分餾機理,分析了生物基體相較于玻璃基體剝蝕顆粒大,而相對分餾因子未明顯增大的原因。一方面可能是粒徑3 μm的顆粒進入電感耦合等離子體后能原子化;另一方面,大的剝蝕顆粒的富集效應相對較小。進一步對分餾效應的影響因素進行研究,發現分餾效應與激光剝蝕能量、激光頻率和掃描速率相關,并且與元素的氧化物沸點負相關,與氧化物鍵能和電離能正相關。
            順丁烯二酸β-環糊精酯-N-乙烯基吡咯烷酮水溶性聚合物的合成及其吸附疏水性藥物的研究
            李詠富 , 哈益明 , 郭琴 , 李慶鵬
            2017, 45(6): 874-882. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160916
            [摘要](368) [FullText PDF](9)
            摘要:
            γ射線引發順丁烯二酸β-環糊精酯(CDM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)發生自由基鏈式反應,制備了順丁烯二酸β-環糊精酯-N-乙烯基吡咯烷酮聚合物(CDM-NVP)。優化后的CDM-NVP聚合物的合成條件為:CDM:NVP為1:0.7(w/w,CDM 3.6 g和NVP 2.52 g),輻照劑量4 kGy,DMF溶液用量為20 mL。在此條件下制備聚合物的產率為84%,重均分子量為20 kDa。結果表明,此聚合物可以同納他霉素(NM)和多菌靈(MBC)形成穩定復合物。研究了復合物抑菌活性,測定了其表觀穩定常數。利用紫外光譜、核磁圖譜和相溶解度對藥物復合物進行結構表征。303 K下,NM-CDM-NVP和MBC-CDM-NVP復合物的表觀穩定系數分別為12988.54和865.94 L/mol。抑菌實驗結果表明,NM-CDM-NVP和MBC-CDM-NVP復合物可以顯著提高NM和MBC的溶解性和抑菌活性。
            基于內濾效應的YVO4:Eu熒光納米探針測定色氨酸
            牛建麗 , 于永麗 , 曹艷杰 , 王猛
            2017, 45(6): 883-888. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170088
            [摘要](539) [FullText PDF](12)
            摘要:
            采用溶劑熱法合成了發光性能和水溶性良好的YVO4:Eu納米探針(YVO4:Eu NPs)。由于YVO4:Eu NPs的激發光譜與色氨酸的吸收光譜有很大程度的重疊,二者可發生熒光內濾效應,其中色氨酸為吸光體、YVO4:Eu NPs為熒光體,YVO4:Eu NPs的發光被猝滅?;诖?,建立了基于YVO4:Eu NPs內濾效應測定色氨酸含量的方法。對YVO4:Eu NPs的加入量、反應溶液pH值和反應時間進行了優化,在最佳反應條件下,本方法測定色氨酸的線性范圍為4.0×10-6~4.0×10-4 mol/L,檢出限為1.0×10-6 mol/L(3σ)。采用本方法測定了醬油中色氨酸的含量,回收率為95.2%和97.3%。本方法具有簡便快速、靈敏準確的特點。
            超濾親和結合液相色譜-質譜聯用和分子對接技術篩選毛菊苣種子中高親和性α-葡萄糖苷酶抑制劑
            陳海君 , 秦惠玉 , 龍飛 , 于瑋 , 王穎慧 , 陳露君 , 李全凱 , 陳文 , 秦冬梅 , 韓博
            2017, 45(6): 889-897. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170050
            [摘要](654) [FullText PDF](14)
            摘要:
            采用超濾親和結合液相色譜-質譜聯用(UF-LC-MS)和分子對接技術篩選毛菊苣種子中高親和α-葡萄糖苷酶抑制劑。以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)為底物,阿卡波糖為陽性對照,評價毛菊苣種子提取物對α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其中阿卡波糖IC50為0.003 mg/mL,毛菊苣種子IC50為0.447 mg/mL。利用UF-LC-MS技術對毛菊苣種子提取物進行篩選鑒定,獲得4種化合物;通過Autodock軟件篩選出2種與α-葡萄糖苷酶有較高親和力的化合物,分別是綠原酸和異綠原酸A。結合體外酶活實驗,驗證了綠原酸、異綠原酸A對α-葡萄糖苷酶的抑制活性。結果表明,各化合物對α-葡萄糖苷酶的抑制活性由大到小依次是:阿卡波糖>異綠原酸A>綠原酸,其中異綠原酸A與阿卡波糖抑制率相近。
            催化發光法同時測定空氣中的甲醛、苯和二氧化硫
            周考文 , 徐吉超 , 谷春秀 , 劉白寧 , 任慧榮
            2017, 45(6): 898-905. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160912
            [摘要](754) [FullText PDF](18)
            摘要:
            基于甲醛、苯和二氧化硫在納米Ti3CeY2O11上的催化發光有交叉敏感現象,在3個波長處分別確定甲醛、苯和二氧化硫濃度與催化發光信號強度的響應關系,再依據發光信號強度的疊加性特征即可獲取甲醛、苯和二氧化硫的準確濃度,據此建立了同時測定空氣中甲醛、苯和二氧化硫的新方法。3個分析波長分別為420、535和680 nm,敏感材料表面溫度為280℃,載氣流速為130 mL/min。本方法對甲醛、苯和二氧化硫的檢出限(3σ)分別為0.04、0.05和0.10 mg/m3.,線性范圍分別為0.08-75.60 mg/m3.、0.10-101.40 mg/m3.和0.30-115.00 mg/m3.,回收率分別為96.4%-103.7%、97.8%-102.5%和97.2%-103.3%。常見共存物,如乙醛、甲苯、硫化氫、氨、甲醇、乙醇和二氧化碳等不干擾測定。連續200 h通濃度均為50 mg/m3.的甲醛、苯和二氧化硫混合氣體,發光強度的相對偏差≤2%,表明此納米級復合氧化物對甲醛、苯和二氧化硫的敏感性的壽命長。本方法充分利用了交叉敏感現象,可以實現空氣中甲醛、苯和二氧化硫的在線分析。
            基于光子晶體帶邊效應的表面增強拉曼基底
            趙文斌 , 王夢凡 , 曾川 , 齊崴 , 蘇榮欣 , 何志敏
            2017, 45(6): 906-913. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170023
            [摘要](811) [FullText PDF](20)
            摘要:
            將光子晶體的帶邊效應與金納米粒子的拉曼散射增強作用相結合,制備了一種新型光子晶體表面增強拉曼散射基底(PC-AuNPs),利用羅丹明B(RhB)作為報告分子,對所得基底性能進行檢測。PC-AuNPs基底的制備包括3個步驟:在SiO2微球表面修飾氨基,再通過垂直沉降自組裝得到蛋白石結構光子晶體(PC),最后,在光子晶體表面負載金納米粒子(AuNPs)。結果表明,光子晶體的帶隙范圍及AuNPs的負載量直接影響了PC-AuNPs基底的檢測效果;以所得的PC-AuNPs基底測定RhB分子,其拉曼散射特征峰強度與濃度對數值呈現良好的線性關系,線性方程為I=1711lg[RhB(mol/L)]+15244,線性相關系數R2.=0.9994,檢出限為1×10-8 mol/L,表明此PC-AuNPs基底可用于目標物的定性及定量檢測。本方法提高了傳統拉曼散射光譜檢測靈敏度,操作簡單,具有良好的重現性,可為其它新型檢測基底的制備提供。
            基于質子轉移反應-飛行時間質譜快速鑒別不同產地閩北水仙茶
            張丹丹 , 韋航 , 邱曉紅 , 鄭德勇 , 曹潔 , 葉乃興
            2017, 45(6): 914-921. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160842
            [摘要](872) [FullText PDF](28)
            摘要:
            采用質子轉移反應-飛行時間質譜儀(PTR-TOF-MS),構建了3個產地(武夷山、建陽、建甌)113個閩北水仙茶樣品香氣的化學指紋圖譜,對所得的閩北水仙茶香氣指紋圖譜進行主成分分析(PCA),獲得了不同產地閩北水仙茶樣品的質譜信息特征,然后采用軟獨立建模分類法(SIMCA)、K最鄰近結點算法(KNN)、偏最小二乘判別分析法(PLS-DA)對閩北水仙茶的質譜信息進行了模式識別。結果表明,PTR-TOF-MS結合分類識別模式能有效區分不同產地的閩北水仙茶。PCA提取了3個主成分,累計貢獻率為84.66%;3個識別模型的校正集判別正確率分別為89.38%、100.00%和100.00%,預測集的判別正確率分別為83.18%、96.46%和95.57%?;诖顺晒⒘瞬煌a地的閩北水仙茶識別模型。本方法無需樣品預處理、分析速度快、靈敏度高、對茶葉無損傷,為茶葉產地溯源提供了新方法。
            Experimental Technique and Instrument
            基于微流體脈沖驅動控制技術的電化學微流控芯片制備方法
            楊利軍 , 朱麗 , 陸寶春 , 章維一
            2017, 45(6): 922-930. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170055
            [摘要](448) [FullText PDF](24)
            摘要:
            基于微流體脈沖驅動控制技術搭建了電化學微流控芯片的制備系統。首先將納米銀墨水和甘油溶液分別微噴射到玻璃基底表面形成微電極圖形和微流道液體陽模圖形;然后分別進行燒結和聚二甲基硅氧烷(PDMS)模塑工藝制得微電極和微流道;最后將微電極和微流道鍵合形成電化學微流控芯片。研究了系統參量對液滴產生的影響以及液滴直徑和重疊率對液滴成線的影響,制得的微電極最小線寬為45 μm、厚度為2.2 μm、電阻率為5.2 μΩ·cm,制得的微流道最小線寬為35 μm,流道表面光滑。采用制得的電化學微流控芯片進行了葡萄糖濃度的電化學流動檢測。結果表明,葡萄糖溶液的濃度與響應電流具有較高的線性關系,可對一定濃度范圍內的葡萄糖溶液進行定量檢測?;谖⒘黧w脈沖驅動控制技術的電化學微流控芯片制備方法具有微噴射精度高、重復性好,制備系統結構簡單、成本低廉等優點,可用于生化分析、生物傳感器等領域的芯片制備。
            基于超聲振動的微液滴生成裝置設計與實驗研究
            吳必成 , 姚志遠
            2017, 45(6): 931-935. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170183
            [摘要](699) [FullText PDF](21)
            摘要:
            設計了一種基于V型直線超聲電機驅動的微液滴生成裝置用于制備具有微米級尺寸的微液滴。此裝置由基于V型直線超聲電機驅動的微液滴生成部件、基于V型直線超聲電機的三維位移控制平臺和基于壓電振子的微液滴分離部件組成。其中,生成部件包含超聲電機、醫用注射器、硅膠軟管和自制的玻璃基微噴嘴。利用控制器驅動直線超聲電機高精度地移動,由滑臺推動注射器,在玻璃基噴嘴尖端產生附著的微小液滴;再利用壓電振子激發桿狀噴嘴的固有振型,使得附著的液滴克服粘性力從微噴嘴尖端分離,落在一定的范圍內,并計算生成的球形微液滴的半徑。以蒸餾水作為初始液體,探究此裝置生成的微液滴的特性。研究結果表明,蒸餾水在直線電機的精密驅動下,在微噴嘴尖端形成附著的球冠狀液滴。通過分離部件的振動,附著的液滴克服自身的粘性力從噴嘴尖端分離,形成球形液滴,通過測量得出此裝置生成的球形液滴的半徑小于40 μm。
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