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            2017年45卷4期

            RESEARCH PAPER
            Electrochemical Sensing of Nitrite at Aminophenol-Formaldehyde Polymer/Phosphomolybdic Acid Nanocomposite Modified Electrode
            Muhammad Rehan Hasan Shah Gilani , Jian-Ming ZHAO , Bao-Hua LOU , Wei ZHANG , Rehman Azizur , Guo-Bao XU
            2017, 45(4): e1709-e1712. doi: 10.1016/S1872-2040(17)61010-7
            [摘要](543) [FullText PDF](16)
            摘要:
            An aminophenol-formaldehyde polymer/phosphomolybdic acid nanocomposite modified carbon paste electrode for detection of nitrite was developed. The integration of polymer matrix to form materials is an effective way to harness the electrochemical activity. The aminophenol-formaldehyde polymer/phosphomolybdic acid nanocomposite modified carbon paste electrode showed high electrocatalytic activity for nitrite reduction, enabling the detection of nitrite within a linear range of 10.0-1000 μM (r=0.998). The limit of detection was 9.8 μM (S/N=3). The method showed excellent selectivity for nitrite detection in the presence of phosphate, acetate, ammonium, fluoride, chloride and nitrate.
            Scientific Papers
            云母晶面上準外延生長的膠原蛋白納米線陣列的性質研究
            楊德良 , 曾凡喜 , 孫銘 , 顧文華 , 李力
            2017, 45(4): 465-470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160803
            [摘要](694) [FullText PDF](9)
            摘要:
            膠原蛋白纖維與同樣具有周期性結構表面的羥磷灰石等礦物質晶體能夠通過多種作用在介觀尺度上相互識別,從而有效地進行規范骨骼、牙齒等器官生長的生物礦化。在本研究中,反相利用生物礦化原理,開發出一種與熱壁外延生長(Hot wall epitaxy)技術效果相似的生物大分子納米線陣列的簡單制備技術,成功地將5~10 μg/mL的天然I型鼠尾膠原蛋白單體溶液在云母晶體的(001)晶面上培育成取向單一且長程有序的膠原蛋白納米線陣列。原子力顯微鏡實驗結果表明,納米線陣列隨膠原蛋白單體濃度增大而變得致密,但是單條納米線的寬度與高度較為穩定,分別約為60.0和1.5 nm。有納米線覆蓋的云母晶面親水性好,晶面接觸角由25.8°降為9.5°?;陔娮颖趁嫔⑸溲苌浜屯干潆娮语@微鏡的分析表征結果,納米線的取向應沿云母[110]方向,更詳實地驗證了膠原蛋白納米線的準外延生長機理。
            基于銀/鉑納米模擬酶表面修飾的銅離子比色檢測方法研究
            吳亮亮 , 錢志娟 , 謝正軍 , 張瑩瑩 , 彭池方
            2017, 45(4): 471-476. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160710
            [摘要](700) [FullText PDF](12)
            摘要:
            通過對銀/鉑納米簇(Ag/Pt NCs)的表面修飾調控其催化活性,建立了一種高靈敏的比色法檢測Cu2+。巰基丙酸能夠抑制Ag/Pt NCs的催化活性,而巰基丙酸與Cu2+作用后,將導致上述抑制作用減弱?;谏鲜鲈?,通過測量Ag/Pt NCs催化TMB-H2O2反應產生的顯色信號,可以實現Cu2+的比色檢測。本方法檢測Cu2+的線性范圍為10~100 nmol/L,檢出限(3σ)為5.0 nmol/L。將本方法應用于實際水樣中Cu2+的檢測,結果表明,本方法具有操作簡單、成本低、靈敏度高、特異性好等優點。
            氣相色譜-質譜法測定大氣顆粒物中的有機胺類物質
            劉鳳嫻 , 畢新慧 , 任照芳 , 張國華 , 王新明 , 彭平安 , 盛國英
            2017, 45(4): 477-482. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170086
            [摘要](920) [FullText PDF](31)
            摘要:
            建立了大氣顆粒物中有機胺類物質的氣相色譜-質譜(GC-MS)分析方法。樣品用超純水超聲萃取,然后在堿性條件下,用苯磺酰氯(Benzenesulfonyl chloride,BSC)衍生化,衍生物用二氯甲烷萃取,最后用DB-5MS色譜柱分離測定,實現了13種有機胺(包括7種脂肪胺、2種雜環胺和4種芳香胺)的同時測定。本方法的儀器檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.00008~0.017 μg/mL和0.00026~0.0565 μg/mL;標準曲線線性相關系數為0.9903~0.9996,相關性良好;相對標準偏差(RSD)均小于30%,除低濃度加標水平的甲胺和苯甲胺,其余樣品基質加標平均回收率為54.4%~159.7%,大部分胺具有較高的精密度與準確度。將本方法應用于廣州城區PM2.5樣品的檢測,共檢出有機胺9種,其中甲胺、二甲胺和二丁胺約占9種有機胺總和的90%,是PM2.5中主要胺類物質,而丙胺濃度最低,濃度小于1.0 ng/m3。
            基于光波導微環諧振器的lgG非標記檢測微流體分析系統
            郭盈盈 , 吳尚犬 , 金里 , 王皖君 , 張青川
            2017, 45(4): 483-488. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160650
            [摘要](808) [FullText PDF](8)
            摘要:
            設計開發了與微環諧振器集成的微流體通道系統,不僅避免了敞開環境中由于液體揮發造成的微環諧振器表面鹽分的聚結,屏蔽空氣中的各種雜質,而且只需要30 μL反應溶液,減少了藥品用量,大大節約了實驗成本。同時,采用絕緣體硅(SOI)材料,利用光刻技術設計和制作了波導寬度為450 nm,半徑為5 μm,品質因子(Q值)為20000的光波導微環諧振器。集成的微環諧振器傳感系統具有低成本、免標記、能實時監測生化反應過程等特點。以不同濃度的酒精溶液為測試對象,研究了微環諧振器對均質溶液的傳感性能,傳感芯片對溶液折射率的探測靈敏度為76.09 nm/RIU,探測極限為5.25×10-4 RIU,驗證了此微環諧振器對均質溶液進行濃度檢測的可行性。利用此傳感系統對人免疫球蛋白IgG進行了非標記免疫檢測。在測試中,采用微流體通道系統將相應抗體修飾到微環諧振器表面,利用光譜儀對修飾過程以及抗原抗體特異性結合過程中的共振譜線漂移情況進行了監測。結果表明,光波導微環諧振器可以對生物分子進行實時監測。
            全二維氣相色譜-飛行時間質譜對催化裂化汽油的定性與定量分析
            辛利 , 楊朝合 , 馮翔 , 劉熠斌 , 陳小博 , 山紅紅
            2017, 45(4): 489-494. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160714
            [摘要](735) [FullText PDF](13)
            摘要:
            采用全二維氣相色譜-飛行時間質譜(GC×GC-TOF MS)對催化裂化汽油全餾分進行了定性與定量分析,建立了相應的分析方法。結果表明,汽油族組成中的烷烴、烯烴、環烷烴、芳烴在全二維點陣譜圖中呈分區域、帶狀的分布特點。GC×GC-TOF MS根據催化裂化汽油組分內分子的沸點及極性差異對其進行兩個維度分離,極大地避免了普通色譜法分析過程中沸點相似化合物共流的弊端,實現催化裂化汽油組分的精確分離和準確定性分析。通過引入響應因子,修正了不同性質的烴類在電離源上電離效率的差異,使得TOF對催化裂化汽油族組成的定量結果與普通氣相色譜法的定量結果的相關性較好,且應用GC×GC-TOF MS方法獲得了催化裂化汽油更為精確的族組成信息。GC×GC-TOF MS為催化裂化汽油精確表征提供了一種有效方法。
            功能化聚丙烯腈納米纖維膜同時高效萃取莠去津及其毒性代謝物
            曹衛鑫 , 楊碧漪 , 祁菲菲 , 錢靚靚 , 許茜
            2017, 45(4): 495-501. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160831
            [摘要](524) [FullText PDF](11)
            摘要:
            研制了一種新型固相萃?。⊿PE)介質,用于同時高效萃取莠去津(ATZ)及其兩種毒性代謝產物脫乙基莠去津(DEA)和脫異丙基莠去津(DIA),為全面客觀地評價ATZ的水污染狀況提供基礎。以聚丙烯腈納米纖維(PAN NFs)膜為基底膜,制備了3種功能化的NFs膜。吸附容量和吸附效率實驗結果表明,羧基修飾的PAN NFs(COOH-PAN NFs)膜對3種目標物的靜態和動態吸附容量分別為2.00和0.19 mg/g,動態吸附流出率低于30.0%,顯著優于其它3種NFs膜,且對極性較大的目標物保留最強,表明其為同時高效吸附ATZ、DIA和DEA的優勢SPE介質,且主要通過羧基基團與目標物之間形成的氫鍵進行目標物吸附。采用基于COOH-PAN NFs膜的SPE,結合高效液相色譜-二極管陣列檢測器(HPLC-DAD),建立了同時檢測水樣中ATZ、DIA和DEA的方法,方法回收率為81.4%~120.3%,DIA檢出限(LOD,S/N=3)為0.12 ng/mL,DEA和ATZ的檢出限為0.09 ng/mL,可應用于實際水樣監測。
            二氧化鋯/石墨烯復合材料對亞硝酸鹽的電化學傳感研究
            陜多亮 , 王永蘭 , 王艷鳳 , 盧小泉
            2017, 45(4): 502-507. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160775
            [摘要](593) [FullText PDF](15)
            摘要:
            制備了一種二氧化鋯/還原氧化石墨烯(ZrO2NPs/rGO)復合材料修飾電極的亞硝酸鹽電化學傳感器,并成功用于亞硝酸鹽的檢測。采用循環伏安法和電流-時間曲線考察了修飾電極的電化學行為。實驗結果表明,ZrO2NPs/rGO復合材料修飾電極對亞硝酸鹽具有良好的電流響應。在最優實驗條件下,電流-時間曲線中的電流響應信號與亞硝酸鹽濃度在3.0×10-7~1.0×10-6 mol/L和1.0×10-6~6.0×10-6 mol/L的范圍內呈良好的線性關系,檢測限為1.0×10-7 mol/L(S/N 3)。該傳感器靈敏性高、穩定性和重現性好。使用此傳感器檢測實際樣品香腸中的亞硝酸鹽的回收率為93.7%~110.4%,相對標準偏差為1.6%~2.1%。
            增強氯化血紅素催化活性用于水胺硫磷比色檢測研究
            陳華云 , 吳遠根 , 楊文平 , 趙靜
            2017, 45(4): 508-513. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160875
            [摘要](725) [FullText PDF](14)
            摘要:
            建立了一種基于增強氯化血紅素(Hemin)過氧化物酶催化活性比色檢測水胺硫磷的方法。在H2O2存在下,Hemin催化氧化底物3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB),使其失去1個電子,導致反應體系由無色變為藍綠色。水胺硫磷的加入可提高Hemin對底物親和力,進一步增強其催化活性,使底物氧化失去2個電子,反應體系由藍綠色變為黃色,且顏色變化程度與水胺硫磷濃度成正比。在最優條件下,本方法的動態檢測范圍為2-100 μg/L,檢出限為1.2 μg/L(3σ)。其它有機磷農藥對水胺硫磷檢測無明顯干擾,實際樣品中水胺硫磷的加標回收率為93.0%-113.0%。本方法可應用于農產品中水胺硫磷殘留的檢測。
            銀離子固相萃取-程序升溫大體積進樣-氣相色譜法定量分析市售巧克力中的飽和烷烴礦物油
            李冰寧 , 劉玲玲 , 張貞霞 , 武彥文
            2017, 45(4): 514-520. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160828
            [摘要](618) [FullText PDF](13)
            摘要:
            建立了銀漬硅膠固相萃取柱離線(Ag-SPE)凈化,程序升溫進樣-氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中飽和烷烴礦物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,離心后取1 mL上清液,過0.3% Ag漬硅膠SPE柱凈化,氮吹濃縮,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的進樣口程序升溫過程:初始溫度45℃,保持1 min(分流比200:1),以250℃/min升溫至360℃(分流閥關閉2 min),并保持27 min(分流比100:1);進樣量40 μL;柱溫箱升溫程序為:35℃保持3 min,以25℃/min升溫至350℃,以5℃/min升溫至370℃,保持10 min,載氣為高純氮氣,流速1.3 mL/min(壓力60 kPa);FID溫度為380℃。結果表明,本方法的MOSH定量限為0.5 mg/kg,加標回收率為84.9%~108.6%,相對標準偏差(RSD)為0.2%~1.5%。運用本方法對25個市售巧克力樣品中的MOSH含量進行了測定,3個樣品未檢出,其余22個樣品中MOSH含量為1.09~8.15 mg/kg(其中C16~C35的含量為0.56~4.43 mg/kg),有3個樣品含量高于5.00 mg/kg,為嚴重污染樣品。本方法操作簡便,檢出限低,適用于巧克力中MOSH的定量測定。
            表面接枝法制備磁性鄰苯二甲酸二丁酯印跡聚合物及其識別性能研究
            徐婉珍 , 張梟明 , 黃衛紅 , 聶儀晶 , 楊文明
            2017, 45(4): 521-528. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160849
            [摘要](556) [FullText PDF](9)
            摘要:
            采用表面接枝法對四氧化三鐵納米粒子表面進行功能化修飾,以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)為交聯劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發劑,成功制備了對鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)具有特異識別性能的磁性表面印跡聚合物(MMIPs)。利用掃描電鏡、透射電鏡、振動樣品磁強計、元素分析、紅外光譜等對其進行表征。BET測試結果表明,MMIPs的比表面積(380 m2/g)大于MNIPs(324 m2/g)。吸附動力學、等溫線模型分析顯示,MMIPs對DBP的Sips等溫線模型相關系數R2=0.999,動力學Pseudo-second-order模型相關系數(R2)為0.9797。對鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、DBP和鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的印跡因子分別為1.53、2.21和1.39,對DBP具有較高的印跡因子和較好的識別性能。磁性分子印跡聚合物經5次再生后,對DBP的吸附能力僅下降了12.3%,表明再生循環效果較好。
            超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定茶葉中11種植物生長調節劑及吡蟲啉、啶蟲脒的殘留
            諸力 , 王晨 , 陳紅平 , 張穎彬 , 周蘇娟 , 王國慶 , 劉新
            2017, 45(4): 529-536. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160808
            [摘要](662) [FullText PDF](78)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-串聯質譜法同時快速測定茶葉中11種植物生長調節劑(PGRs)及吡蟲啉、啶蟲脒的方法。樣品經乙腈-甲酸溶液(99:1,V/V)均質提取,采用C18、強陰離子交換劑(SAX)、N-丙基乙二胺(PSA)和無水MgSO4混合吸附劑分散萃取處理,以HSS T3色譜柱分離,采用電噴霧(ESI)正負離子同時掃描和可編程多反應監測模式(SMRM)檢測,基質匹配溶液外標法定量。6-芐氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡蟲啉、啶蟲脒在1~200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、對氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000 μg/L范圍內線性良好(R2> 0.99)。13種化合物加標回收率在73.1%~108.9%之間,RSD(n=6)值在0.6%~8.0%之間,方法檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.18~9.68 μg/kg和0.61~32.26 μg/kg。本方法簡便、穩定、靈敏,能夠滿足實際檢測需求。
            黃芪黃酮干預脾虛水濕不化大鼠血漿代謝組學研究
            劉阿娜 , 趙文曉 , 鞏麗麗 , 于瑞雪 , 崔寧 , 陳邇東 , 季旭明 , 王世軍 , 蔣海強
            2017, 45(4): 537-544. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160740
            [摘要](546) [FullText PDF](5)
            摘要:
            采用高效液相色譜結合飛行時間質譜檢測正常大鼠、脾虛水濕不化證大鼠及黃芪黃酮組分干預后大鼠血漿內源性代謝物變化,獲取大鼠血漿代謝圖譜,研究黃芪黃酮組分干預脾虛水濕不化證的作用機制。采用高脂低蛋白飲食加負重游泳力竭建立脾虛水濕不化證大鼠模型,選擇Halo C18色譜柱,流動相為0.05%甲酸-水與0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脫,利用液相色譜-串聯質譜分析測定大鼠血漿樣品。利用主成分分析法對造模前后大鼠血漿樣本進行代謝輪廓分析,結合變量投影重要性及顯著性分析等篩選對分組貢獻最大的差異標志物及相關通路,闡明藥物的作用機制。結果表明,黃芪黃酮組代謝輪廓異于模型組,而接近于正常組,共鑒定出了包含甘油磷脂類、鞘酯類、氨基酸類等在內的11種潛在生物標志物,其代謝通路包括三羧酸循環、甘油磷脂代謝、脂肪酸代謝及氨基酸代謝等,主要涉及體內能量代謝和脂肪代謝。黃芪黃酮干預脾虛水濕不化證大鼠后,宏觀指標(如體重、自主活動)和微觀指標(如代謝標志物、血脂)均明顯回調,表明黃芪黃酮可能主要通過調節能量代謝、脂肪代謝等途徑而發揮健脾利水作用。
            液相色譜-串聯質譜法測定果蔬中雙三氟蟲脲、四氯蟲酰胺和氰蟲酰胺殘留
            崔淑華 , 李瑞娟 , 張曉梅 , 程剛 , 王宇 , 李正義
            2017, 45(4): 545-552. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160493
            [摘要](567) [FullText PDF](31)
            摘要:
            建立了蔬菜和水果中雙三氟蟲脲、四氯蟲酰胺和氰蟲酰胺3種新型殺蟲劑的分散固相萃取-液相色譜-串聯質譜檢測方法。樣品經乙腈均質提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18基質分散凈化劑進行凈化,液相色譜-三重四極桿串聯質譜(LC-MS/MS)同時進行檢測。雙三氟蟲脲和四氯蟲酰胺采用多反應監測負離子模式,氰蟲酰胺采用多反應監測正離子模式。雙三氟蟲脲在蘋果、洋蔥和經微波處理的洋蔥樣品中均不存在基質效應,可采用純溶劑標準外標法或者采用基質匹配標準溶液定量檢測;四氯蟲酰胺和氰蟲酰胺存在程度不同的基質減弱效應,采用空白基質匹配的校正標準曲線外標法定量。3種殺蟲劑均在0.2-100 μg/L線性范圍內具有良好的線性關系,相關系數均大于0.9990。在0.005-2.000 mg/kg范圍內,平均添加回收率為81.6%-99.9%,相對標準偏差為3.6%-9.8%。氰蟲酰胺、四氯蟲酰胺和雙三氟蟲脲的檢出限分別為0.064,0.048和0.001 μg/kg,定量限分別為0.210,0.160和0.004 μg/kg。
            液相色譜-串聯質譜法測定蜂產品中吡蟲啉及其3種代謝物
            梁秀美 , 王祥云 , 薛曉鋒 , 齊沛沛 , 劉真真 , 劉之煒 , 周莉 , 王新全 , 王強
            2017, 45(4): 553-559. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160833
            [摘要](831) [FullText PDF](32)
            摘要:
            建立了蜂蜜和蜂花粉中吡蟲啉及其代謝物吡蟲啉烯烴、吡蟲啉脲、6-氯煙酸的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)檢測方法。在QuEChERS方法基礎上,針對目標物化學性質和樣品雜質情況,對提取溶液的pH值、提取次數、凈化材料等參數進行了優化。最終以5%甲酸-乙腈溶液提取兩次,無水MgSO4、NaCl鹽析分層,提取液經增強型脂類去除材料(EMR)凈化,以LC-MS/MS進行測定,基質外標法進行定量分析。結果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡蟲啉、吡蟲啉烯烴、吡蟲啉脲、6-氯煙酸的平均加標回收率為86.0%~111.5%,相對標準偏差在1.7%~9.6%之間,檢出限分別為0.20、3.50、0.40和14.00 μg/kg,定量限分別為0.60、11.64、1.20和45.00 μg/kg。本方法分析速度快、靈敏度高、重現性好,適用于蜂蜜和蜂花粉中吡蟲啉及其3種代謝物的快速測定。
            石英晶體微天平分析不同介孔二氧化錳材料的電化學性能
            李家玉 , 齊力 , 王宏宇
            2017, 45(4): 560-564. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160599
            [摘要](423) [FullText PDF](8)
            摘要:
            以碳酸錳(MnCO3)為前體,空氣氛圍下采用不同溫度(300℃、350℃、400℃)煅燒,制備了3種介孔二氧化錳(MnO2)材料,分別與粘結劑混合噴涂至石英晶片作為電極,利用石英晶體微天平(QCM)監測了3種材料在0.1 mol/L Na2SO4溶液中隨循環伏安過程的電化學性能變化。分析結果表明,3種材料在首圈循環中都呈現出顯著的質量增加,發生了不可逆反應過程;300℃煅燒制備的MnO2材料具備更好的電化學穩定性和容量保持能力。將300℃,350℃和400℃煅燒的MnO2各自作為正極與活性炭負極組成超級電容器,進行充放電測試,首圈均有35%-40%的容量損失;三者穩定循環時放電容量分別為15.9,12.9和11.7 mA h/g。QCM的分析與充放電測試結果相一致,表明QCM可用于比較不同介孔二氧化錳材料的電化學性能。
            黃芪口服液降低大鼠順鉑毒性作用機制的尿液代謝組學研究
            宋慧婷 , 李長印 , 萬瑤瑤 , 丁選勝 , 戴國梁 , 劉史佳 , 居文政
            2017, 45(4): 565-573. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160800
            [摘要](681) [FullText PDF](9)
            摘要:
            采用基于液相色譜-飛行時間質譜聯用(LC-TOF-MS)技術的代謝組學方法,分析大鼠尿液內源性代謝物的變化,研究黃芪口服液(HO)降低大鼠順鉑(CDDP)毒性的作用機制。采用低劑量多次腹腔注射CDDP的方法建立CDDP染毒大鼠模型,并連續給予16天HO。于第18天收集正常對照(Control)組、順鉑模型(CDDP)組和黃芪口服液(HO)組大鼠的24 h尿液,進行LC-TOF-MS分析,以獲取尿液代謝物組數據集,對所得數據進行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判別分析(OPLS-DA)等多元統計分析,以篩選潛在生物標志物。于第20天采集大鼠血清測定肌酐和尿素氮水平。血清指標測定結果表明,HO可以顯著降低CDDP染毒大鼠的肌酐和尿素氮水平(p < 0.05)。PCA得分圖顯示,3組可分別聚類,HO組位于Control組和CDDP組中間,表明HO可部分改善CDDP所致大鼠尿液代謝產物的異常變化。綜合OPLS-DA分析、t檢驗和倍數變化分析結果,最終共篩選并初步鑒定出35個尿液代謝產物作為HO減毒相關的潛在生物標記物。代謝通路分析結果表明,HO可通過糾正體內氨基酸代謝、能量代謝和核苷酸代謝等通路的紊亂,降低CDDP所致機體毒性。
            苯丙酮尿癥新生兒血斑中輔酶及葡萄糖等物質的分析
            閆靜 , 王春艷 , 張雯艷 , 皮子鳳 , 劉志強 , 宋鳳瑞
            2017, 45(4): 574-578. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160707
            [摘要](615) [FullText PDF](6)
            摘要:
            苯丙酮尿癥(PKU)是新生兒先天性苯丙氨酸羥化酶缺陷所引起的苯丙氨酸代謝障礙疾病。本研究采用超高效液相色譜-質譜聯用技術,測定了5例PKU新生兒出生3天和出生30天后的血斑與20例年齡相仿的正常新生兒血斑中輔酶Q10的絕對含量和輔酶Q9的相對含量,其中,健康新生兒血斑中輔酶Q10的含量為(122.1±24.9)ng/mL,PKU新生兒組的含量為(59.0±12.0)ng/mL。采用氣相色譜-質譜聯用技術測定了膽固醇和葡萄糖的相對含量。研究結果表明,與對照組相比,PKU新生兒血斑中輔酶Q10、Q9、膽固醇和葡萄糖的含量均顯著降低,輔酶Q10的降低與血斑中苯丙氨酸含量升高呈現顯著反向相關。本研究結果為PKU患兒的飲食治療方案提供了依據。
            堆肥過程不同分子量水溶性有機物電子轉移能力的演變及影響因素
            楊超 , 何小松 , 高如泰 , 席北斗 , 黃彩紅 , 張慧 , 檀文炳 , 李丹
            2017, 45(4): 579-586. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160752
            [摘要](444) [FullText PDF](4)
            摘要:
            利用超濾技術、電化學方法和光譜技術,以堆肥水溶性有機物的不同分子量(MW)組分為研究對象,分析在堆肥過程中不同分子量水溶性有機物(DOM)的組成特征、結構演變和電子轉移能力變化的影響因素。結果表明,類蛋白物質主要存在于堆肥前期的DOM(MW < 1 kDa)中,隨著堆肥的進行,類蛋白物質不斷降解,類富里酸物質持續合成,堆肥后期類蛋白物質被完全降解,類富里酸物質成為DOM(MW < 1 kDa)主要的熒光組分。類腐殖物質是DOM(MW=1~3 kDa)、DOM(MW=3~5 kDa)和DOM(MW> 5 kDa)的主要熒光組分,堆肥過程中類腐殖質物質在3種不同分子量組分的變化各不相同,但是堆肥后期類腐殖質物質在3個不同分子量組分的含量均高于堆肥初期。堆肥過程中DOM(MW < 1 kDa)的電子供給能力(EDC)呈降低趨勢,而電子接受能力(EAC)呈升高趨勢;DOM(MW> 5 kDa)的EDC在堆肥過程中呈上升趨勢,而EAC則無明顯的變化規律。DOM(MW=1~3 kDa)和DOM(MW=3~5 kDa)的EDC和EAC在整個堆肥過程無明顯變化規律。不同分子量組分堆肥DOM的EAC受控于堆肥過程木質素降解產物的含量,而其EDC變化與熒光參數和紫外參數無明顯關系。
            碰撞氣體的種類和壓力對離子阱質譜性能的影響
            徐福興 , 黨乾坤 , 丁航宇 , 黃正旭 , 汪源源 , 周振 , 丁傳凡
            2017, 45(4): 587-592. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160826
            [摘要](1017) [FullText PDF](17)
            摘要:
            基于數字離子阱技術,研究了離子阱質譜分析實驗過程使用的碰撞氣體種類及壓力對離子阱質譜性能,如質量分辨能力、信號強度、串級質譜分析,以及低質量截止效應等的影響。實驗過程中,在離子的激發和碰撞誘導解離階段,分別采用質量數不等的氦氣(質量數=4 amu)、氮氣(質量數=28 amu)、氬氣(質量數=40 amu)等作為碰撞氣體,以及不同的氣體壓力,研究了它們對質譜性能的影響。結果表明,當采用質量數較大的氬氣作為碰撞氣體時,可以有效改善低質量數截止效應和提高離子碰撞過程中的能量轉移效率,同時提高離子捕獲和解離效率,但是質量分辨率會明顯降低。在獲得較高質量分辨率方面,氦氣作為碰撞氣體時效果最好。在氣壓相同的情況下,質量數大的碰撞氣體有利于提高串級質譜分析效率,即獲得更多碎片離子峰和更多有關母體離子結構的信息。
            母乳中多種含鹵持久性有機污染物的聯合檢測方法
            黃曉梅 , 馬盛韜 , 崔君濤 , 李佩 , 曾祥英 , 于志強
            2017, 45(4): 593-600. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160735
            [摘要](614) [FullText PDF](21)
            摘要:
            建立了母乳中多種含鹵持久性有機污染物(POPs)的聯合檢測方法,目標化合物主要包括六溴環十二烷(HBCDs)、多溴聯苯醚(PBDEs)、多氯聯苯(PCBs)和有機氯農藥(OCPs)等。樣品的前處理采用液液萃取、凝膠滲透色譜(GPC)凈化和固相萃?。⊿PE)等技術,目標化合物經氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)、液相色譜-三重四極桿串聯質譜聯用儀(LC-MS/MS)和氣相色譜-三重四極桿串聯質譜聯用儀(GC-MS/MS)等進行檢測。樣品通過GPC除去脂肪,然后經SPE柱進一步凈化并進行多組分分離,極大程度地減小了生物樣品中復雜基質的干擾,適合樣品量相對較小的人體樣本中多種超痕量POPs的分析。應用靈敏度高、選擇性更好的GC-MS/MS對樣品中的PCBs和OCPs等進行分析,進一步降低基質的干擾。方法經過小牛血清加標實驗驗證,穩定可靠。POPs的加標回收率分別為88.7%~98.8%(PBDEs),88.5%~92.5%(HBCDs),67.9%~82.3%(PCBs)和81.7%~116.1%(OCPs),方法檢出限分別為0.13~1.8 pg/mL(PBDEs),0.31~1.2 pg/mL(HBCDs),0.22~1.4 pg/mL(PCBs)和0.20~1.5 pg/mL(OCPs)。采用本方法對濰坊地區20例母乳樣品進行分析,結果顯示,濰坊市母乳中HBCDs、PBDEs、PCBs、HCHs和DDTs的中值濃度分別為2.86、7.76、8.84、140和503 ng/g脂重,此濃度水平與國內其它地區人群相當。
            環境水樣及固相樣品中全氟化合物分析方法研究進展
            孫騰飛 , 向壘 , 陳雷 , 肖滔 , 莫測輝 , 李彥文 , 蔡全英 , 胡國成 , 賀德春
            2017, 45(4): 601-610. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160817
            [摘要](763) [FullText PDF](31)
            摘要:
            全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一類持久性有機污染物,在環境中普遍檢出,嚴重危害人體健康,已成為環境科學和毒理學研究的熱點之一。PFCs含有較多同系物及同分異構體,且在環境中通常為痕量水平(ng/g或μg/L),迫切需要建立靈敏可靠的樣品前處理和檢測技術。國內外已針對環境樣品基質中痕量PFCs的檢測開展了大量研究,但有關復雜環境樣品中PFCs前處理方法、分析方法、基質效應等方面的系統評述還相對較少。本文綜述了環境樣品(水、沉積物/污泥、土壤、植物)中PFCs的前處理方法、檢測方法(尤其是同分異構體)及環境樣品基質效應對其檢測的影響,以期為相關研究提供參考。
            Review and Progress
            應用于神經通路研究的微機電系統探針與低功耗低噪聲單集成芯片系統
            孫建輝 , 蔡新霞 , 劉軍濤 , 王春興 , 李登旺 , 陳澤源 , 程傳福 , 汪金輝 , 胡冬梅
            2017, 45(4): 611-619. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160908
            [摘要](693) [FullText PDF](6)
            摘要:
            針對神經內海馬區谷氨酸化學遞質與神經電生理信號的并行雙模檢測需要,設計了8通道電化學遞質與電生理雙模并行檢測傳感芯片微系統,系統組件包括:基于SOI(Silicon-on-insulator)工藝襯底制備的微機電系統MEMS(Micro-electro-mechanical system)神經信息檢測探針、低噪聲顱內神經電小信號放大器、低功耗中速SAR(Successive approximation register)-ADC(Analog/Digital Converter)模/數轉換器、精簡低能耗OOK(On-Off-Keying)/FSK(Frequency-Shift-Keying)調制射頻發射器。本微型神經信息傳感芯片系統具有體積小、抗干擾、化學遞質與電生理信號并行檢測、靈敏性好、線性度高等特點。對電生理裸探針的4個電生理位點表面沉積鉑黑,電極阻抗優化為35.0 kΩ;通過酶固定技術在谷氨酸檢測位點上納米定向修飾酶復膜結構(Pt-mPD-GluOx)以形成具有特異選擇性的生物識別點,實現神經化學遞質谷氨酸的檢測;在6~35 μmol/L谷氨酸濃度范圍內線性度是0.97,單位面積靈敏度是0.0069 pA/(μmol/L),電流響應誤差 < 3.0 pA,表明此探針可以實現特異選擇功能。同時,基于數?;旌?80 nm的ASIC(Application specific integrated circuit)芯片制造工藝(SmicRF180 nm 1Poly6M)制造的神經電生理傳感后端信息調理單芯片,其內部關鍵測試指標:微弱小信號低噪系電壓放大器(等效輸入噪聲電壓≤0.7 μV rms,增益> 70 dB,電源/共模抑制比> 100 dB等)、SAR-ADC(有效量化位數是12 bits,功耗1.2 mW,最大轉換速率1 Msps,信噪比為60.9 dB)、ASK/FSK調制的射頻發射器(功放PA 4~5 dBm,輸出功率滿足10 m輻射距離)。此微型神經信息感知處理芯片集成檢測系統,可為海馬區神經通路的研究提供便攜、普適性的無線可穿戴設備。
            基于壓電振蕩原理的微陣列點樣系統的研制
            王偉 , 劉振邦 , 張國玉 , 王振新 , 韓冬雪 , 牛利 , 包宇
            2017, 45(4): 620-625. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160928
            [摘要](618) [FullText PDF](10)
            摘要:
            針對基于電磁微閥原理的非接觸點樣方式存在操作過程復雜、點樣量偏大,以及壓電噴墨原理的非接觸點樣方式存在點樣針不易清洗、造價昂貴等不足,研制了一種基于壓電振蕩原理的新型非接觸點樣裝置,實現了微量液體點樣。在本裝置中,毛細管點樣針與壓電驅動裝置為兩個獨立單元,可以單獨對毛細管點樣針進行更換和清洗。采用激光拉制法制備的玻璃毛細管點樣針具有內徑可調、成本低等優點。此點樣方式通過改變壓電陶瓷的振幅和頻率,可在10-10~10-9 L之間調控點樣體積。以此為基礎,結合三維精密位移控制技術,研制了一種基于壓電振蕩原理的微陣列生物芯片點樣系統。對點樣系統的點樣體積、點樣密度、點樣精度等參數進行了測試,結果表明,此點樣系統的最小點樣體積可達320 pL,點樣密度可達4000點/cm2,并能夠實現界面圖案化制備。
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