<address id="5b7vh"><nobr id="5b7vh"></nobr></address>

          <address id="5b7vh"><dfn id="5b7vh"><mark id="5b7vh"></mark></dfn></address>
          <sub id="5b7vh"></sub>
          <address id="5b7vh"><listing id="5b7vh"><menuitem id="5b7vh"></menuitem></listing></address>

            <address id="5b7vh"></address>

            首頁 雜志概況 投稿須知 在線投稿 在線閱讀 征訂啟事 廣告服務 行業資訊 企業動態 資料中心  專訪報道 會展信息 ENGLISH

            在線審稿投稿系統

            在線閱讀

            2017年45卷2期

            RESEARCH PAPER
            Real-time Quantitative Monitoring of Synthesis Process of Clevidipine Butyrate Using Raman Spectroscopy
            Yan-Hua LIU , Jun-Dong ZHANG , Kun YAN , Yu-Jiao WEI , Qian-Qian ZHANG , Feng LU , Zheng-Yu YAN
            2017, 45(2): e1701-e1708. doi: 10.1016/S1872-2040(17)60996-4
            [摘要](479) [FullText PDF](38)
            摘要:
            A direct synthesis process of clevidipine butyrate was used for testing the real-time detection performance of Raman spectroscopy in this study. The decrease of the reactant (Chloromethyl butyrate) and the increase of the product (Clevidipine butyrate) were used as indexes to evaluate the synthesis process using a 785-nm Raman spectrometer. Calibration models were built for the quantification of chloromethyl butyrate and clevidipine butyrate. The issue of linear regression distortions was overcome by setting solvent (acetonitrile) as internal standard. The validation results indicated that the Raman spectroscopy method was reproducible and accurate for monitoring the synthesis process. The real-time data were achieved to evaluate the esterification reaction of clevidipine butyrate under different conditions.
            分析化學2017年第45卷第2期封面及目次
            2017, 45(2): 0-0.
            [摘要](306) [FullText PDF](18)
            摘要:
            液相色譜-串聯質譜法同時測定動物血漿中21種霉菌毒素或其代謝物殘留
            王瑞國 , 蘇曉鷗 , 王培龍 , 張維 , 薛巖 , 李玉
            2017, 45(2): 231-237. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160526
            [摘要](606) [FullText PDF](49)
            摘要:
            建立了同時檢測動物血漿中黃曲霉毒素B1等21種霉菌毒素或其代謝物殘留的液相色譜-串聯質譜方法。動物血漿樣品中加入0.1%甲酸-乙腈溶液、NaCl和無水MgSO4進行萃取,無水MgSO4和C18,PSA,A-AL對提取液進行脫水凈化,經濃縮、復溶和離心后,再進行測定。采用反相C18色譜柱分離,以0.1%甲酸-0.5 mmol/L乙酸銨溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(ESI)多反應監測離子模式(MRM)進行檢測,基質標準曲線外標法進行定量分析,線性范圍在0.05~100 ng/mL之間,方法的定量限為0.05~0.5 ng/mL。在高、中、低3個添加濃度水平下,21種霉菌毒素的平均回收率為62.0%~116.4%,相對標準偏差小于19%。
            激光誘導擊穿光譜檢測青菜中鎘元素的多變量篩選研究
            楊暉 , 黃林 , 劉木華 , 陳添兵 , 王彩虹 , 姚明印
            2017, 45(2): 238-244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160679
            [摘要](377) [FullText PDF](14)
            摘要:
            利用激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術與常規化學分析方法獲取28個濃度梯度含Cd元素的青菜樣品的LIBS譜線信息以及Cd含量信息。對獲取的光譜信息結合標準歸一化處理(SNV)、一階導數(FD)、二階導數(SD)、中心化處理(Center)作為偏最小二乘法(PLS)模型的優選方法;再根據4種預處理方法的預測結果選取最佳方法,同時將該方法作為間隔偏最小二乘法(iPLS)與聯合區間間隔偏最小二乘法(SiPLS)優選青菜LIBS譜線的最佳波長區間。結果表明:通過SiPLS優選的特征波長區間分別為214.72~215.82 nm,215.88~216.97 nm,225.08~226.35 nm,并且經過中心化預處理后建立的驗證模型效果最好,結果顯示交叉驗證均方根誤差(RMSECV)為1.487,驗證均方根誤差(RMSEP)為1.094,相關系數(R)為0.9942,平均相對誤差(ARE)為11.60%。研究結果表明,所選優化方法適合青菜中重金屬Cd元素的LIBS校正模型的建立,且具有較好的預測效果。
            超聲輔助分散液液微萃取-高效液相色譜法快速測定水樣中的6種農藥
            滕瑞菊 , 王歡 , 王雪梅 , 蘇加強 , 馮麗娟 , 盧小泉
            2017, 45(2): 275-281. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160564
            [摘要](601) [FullText PDF](64)
            摘要:
            為實現小體積環境水樣中不同農藥的準確、快速、高靈敏測定,通過研究萃取劑、分散劑的種類、體積、鹽濃度及超聲時間對萃取效率的影響,結合分散液液微萃取與超聲萃取技術,并與高效液相色譜聯用,建立了快速測定環境水樣中的吡蟲啉、水胺硫磷、辛硫磷、毒死蜱、噠螨靈和阿維菌素6種農藥的方法。在優化的萃取條件下,檢測6種農藥的線性范圍為10~600 μg/L,檢出限(S/N=3)為0.8~3.1 μg/L,相對標準偏差為4.7%~11.3%,富集倍數可達到58~187倍。本方法具有良好的線性、精密度和回收率,并具有較好的實用性。
            Scientific Papers
            海水中硝酸鹽的無閥連續流動分析
            林坤寧 , 馬劍 , 袁東星 , 黃勇明 , 馮思超 , 吳巧玲
            2017, 45(2): 151-156. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160790
            [摘要](396) [FullText PDF](15)
            摘要:
            建立了一種無閥連續流動分析方法和裝置,僅用一臺多通道蠕動泵傳送試劑和樣品,無需依靠注入閥、電磁閥和定量環進行試劑或樣品的選擇和定量輸入。樣品通過銅-鎘還原柱,將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽,然后用重氮-偶氮光度法進行測定。研究結果表明,硝酸鹽的線性范圍為5~180 μmol/L,方法檢出限為0.27 μmol/L,對10和80 μmol/L硝酸鹽溶液連續測定11次,相對標準偏差分別為1.4%和1.3%,不同鹽度的實際水樣加標回收率在99.4%~106.1%之間。測定結果與流動注射分析法相比,無顯著性差異。與流動注射分析相比,無閥設計裝置大大降低了成本,操作更加簡便,有利于在普通實驗室或現場連續監測中推廣使用。本方法成功應用于廈門西港海水樣品中硝酸鹽的測定以及九龍江河口區的硝酸鹽走航式監測。
            基于核酶開關的哺乳細胞內硫胺素焦磷酸熒光生物傳感器的建立
            張媛媛 , 程慧 , 孫艷 , 王金娥 , 吳正巖 , 裴仁軍
            2017, 45(2): 157-162. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160688
            [摘要](381) [FullText PDF](15)
            摘要:
            硫胺素焦磷酸(Thiamine pyrophosphate,TPP)是維生素B1在細胞內的主要活性形式,也是糖、脂肪酸和氨基酸氧化代謝中重要的輔助因子。在細胞內,利用TPP適配體與天然核酶組裝成的人工核酶開關調節靶基因表達,目前僅局限于原核、真菌或植物細胞。本實驗將原核生物中篩選的“Switch-on”與“Switch-off”的兩種類型的TPP核酶開關,運用重疊延伸PCR的方法構建于增強綠色熒光蛋白(EGFP)報告基因的3'非翻譯區(UTR),轉染人胚腎上皮細胞(HEK293),通過熒光顯微鏡和流式細胞儀分析,觀察了不同濃度TPP對EGFP表達能力的調控。結果表明,構建的兩種“Switch-on”和一種“Switch-off”核酶開關均表現出明顯的TPP濃度依賴性,且具有良好的特異性,在150 μmol/L TPP時分別將EGFP的熒光強度提高3.1倍、1.9倍和降低2.3倍。這種構建通過TPP與核酶開關中其適配體的特異性作用直接將TPP濃度的變化轉化為報告基因表達的改變,利于通過熒光檢測方法實現對哺乳活細胞內代謝物或因子的無標記、無損傷、可視、高效的檢測。
            基于寡核苷酸鏈的汞離子熒光生物傳感器
            劉晨光 , 王久軍 , 張興平 , 楊華林
            2017, 45(2): 163-168. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160620
            [摘要](297) [FullText PDF](17)
            摘要:
            基于G-四鏈體結構和卟啉類化合物N-甲基卟啉二丙酸IX(NMM)結合產生強烈的熒光,利用T-Hg(Ⅱ)-T錯配對汞離子(Hg2+)的特異性識別,建立了一種簡單、靈敏、高效的Hg2+檢測新方法。在富含鳥嘌呤(G)寡核苷酸鏈中,引入了大量胸腺嘧啶(T)。在沒有Hg2+存在時,可以自發形成G-四鏈體結構,與NMM結合產生強烈的熒光;在Hg2+存在時,可與另一條富含T序列的互補鏈通過T-Hg(Ⅱ)-T特異性結合,形成雙鏈DNA分子,從而導致G-四鏈體結構不能產生。優化后最佳實驗條件為:緩沖溶液的pH=6.7,20 mmol/L KCl,2.5 μmol/L NMM,反應時間為2 h。在優化條件下,體系的熒光強度變化值與Hg2+濃度呈現良好的線性關系,線性范圍為50~1000 nmol/L,檢出限為22.8 nmol/L(3σ)。此生物熒光傳感器對Hg2+具有良好的選擇性。實際水樣中Hg2+的加標回收率為106.1%~107.8%,可以滿足實際水樣品中Hg2+的檢測要求。
            熱溶液中Nafion膜電極電化學分析法測定偶氮二甲酰胺
            趙常志 , 張莉 , 辛晨
            2017, 45(2): 169-174. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160778
            [摘要](384) [FullText PDF](12)
            摘要:
            基于偶氮二甲酰胺在熱溶液中的高溶解度及其與Nafion膜電極的靜電作用,建立了偶氮二甲酰胺的電化學分析法??疾炝伺嫉柞0啡芙舛鹊臏囟刃?,研究了偶氮二甲酰胺在Nafion膜電極上還原反應的機理。利用熱溶液中偶氮二甲酰胺在Nafion膜電極上的伏安響應,用差分脈沖伏安法測定了面粉中的偶氮二甲酰胺含量。在水浴恒溫80℃、pH 6.0的實驗條件和優化的測試參數下,Nafion膜電極的電流響應與偶氮二甲酰胺的濃度在0.93~10.5 μg/L范圍內呈線性關系,檢出限為0.58 μg/L(S/N=3),對實際樣品測定的相對標準偏差小于5.9%,回收率為95.8%~104.0%,氨基脲和呋喃西林不干擾偶氮二甲酰胺的測定。
            熱解析低溫等離子體電離源用于糯高粱中農藥殘留的快速篩查
            王爽 , 王喆 , 侯可勇 , 李海洋
            2017, 45(2): 175-182. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160660
            [摘要](489) [FullText PDF](17)
            摘要:
            本研究設計并搭建了一套熱解析低溫等離子體電離源(TD-LTP),與質譜聯用實現了糯高粱中農藥殘留的快速和高靈敏檢測。TD-LTP由熱解析裝置和低溫等離子體放電源兩部分組成,農藥殘留樣品首先在熱解析進樣器內汽化,再由載氣載帶進入等離子體區域被電離。熱解析進樣器使LTP產生的氣相等離子體與樣品之間的氣-固或氣-液相互作用轉變為氣-氣相互作用,大大提高了難揮發樣品(如農藥)的電離效率;電離源與質譜進樣口之間采用同軸連接,提高了離子的利用率和傳輸效率。與傳統的LTP電離源相比,TD-LTP電離源的靈敏度提高了8倍以上,穩定性提高了4倍。本研究對熱解析低溫等離子體電離源的各參數進行了優化,并與自制的矩形離子阱質譜相結合,研究了12種農藥在該電離源下的特征離子。最后,將此電離源與商品化的三重四極桿質譜儀聯用,對糯高粱樣品中的12種農藥殘留進行了快速篩查,結果表明,本方法靈敏度高,可以滿足食品安全國家標準規定的谷物中農藥殘留最大限量檢測要求。
            大氣壓化學電離-高分辨質譜直接分析食用油中的甘油三酯
            張耀利 , 裴興麗 , 龔燦 , 韓玉良 , 倪天強 , 王帆 , 王盛君 , 盧海鵬 , 許旭
            2017, 45(2): 183-190. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160538
            [摘要](488) [FullText PDF](30)
            摘要:
            建立了食用油中甘油三酯的大氣壓化學電離-質譜直接分析檢測方法。在考察實驗條件影響的基礎上,選擇乙腈作為溶劑,正離子檢測模式,進樣流速為800 μL/h,噴霧器溫度250℃,電暈針電流為5000 nA。用本方法對10種食用油進行分析,結果表明,植物油與動物油之間差異較大。經主成分分析,選擇m/z 857.76與m/z 881.76峰強度比作為指標,重復性RSD<5%,可直接識別出玉米油中摻雜5%的豬油。用碰撞誘導解離(CID)實驗初步鑒別了食用油的3個特征峰。利用本方法對泔水油樣品和煎炸油樣品進行分析,結果泔水油樣品中含有植物油和動物油,而煎炸油樣品也與商品食用油存在差異。本方法可用于食用油樣品的快速篩查。
            人參皂苷Rb2在大鼠體內的藥代動力學行為及代謝產物研究
            張喆 , 滕亞然 , 呂子燕 , 吳巍 , 劉淑瑩
            2017, 45(2): 191-198. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160684
            [摘要](393) [FullText PDF](16)
            摘要:
            建立快速高分離度液相色譜-四極桿飛行時間質譜聯用方法(RRLC-Q-TOF-MS),分析人參皂苷Rb2在大鼠體內的藥代動力學行為,并探索人參皂苷Rb2在大鼠體內的代謝過程。采用Agilent SB-C18色譜柱,流動相A為0.1%甲酸溶液,B為乙腈,流速為0.2 mL/min,進樣量為5 μL,二元線性梯度洗脫分離,采用電噴霧負離子模式進行質譜檢測。方法的檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.08 μg/mL和0.1 μg/mL,線性范圍為0.10~1.26 μg/mL。結果表明,人參皂苷Rb2靜脈注射后的體內代謝過程符合二室模型特征,血藥濃度半衰期的α相(t1/2α)和β相(t1/2β)分別為(23.58±1.10)和(1306.55±147.23)min。通過對靜脈注射人參皂苷Rb2的大鼠尿液和口服后的糞便樣本進行分析,發現Rb2的代謝產物為M6,M2(C-Y),F2,C-K。
            氮摻雜碳納米粒子的制備及在游離氯檢測中的應用
            黃庭庭 , 鄒麗玲 , 賴雪婉 , 黃浩 , 張士超 , 郭嘉慶 , 翁文
            2017, 45(2): 199-204. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160563
            [摘要](390) [FullText PDF](22)
            摘要:
            以蔗糖和尿素為前驅體,在油酸介質中通過溶劑熱法一步合成了氮摻雜碳納米粒子,量子產率為15.1%?;诖温人釋Φ獡诫s碳納米粒子的快速、高選擇性猝滅,建立了定量測定水中游離氯含量的新方法。次氯酸濃度在0.05~25.00 μmol/L范圍內與氮摻雜碳納米粒子的熒光猝滅率呈良好的線性關系,檢出限(S/N=3)為23 nmol/L。本方法可應用于實際水樣中游離氯含量的測定。
            超高效液相色譜-串聯質譜法鑒定豬肉的特異性肽生物標志物
            周廣運 , 王桂姬 , 任皓威 , 蘆乾 , 楊艷 , 郭立海 , 劉寧
            2017, 45(2): 205-210. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160491
            [摘要](386) [FullText PDF](21)
            摘要:
            以親緣關系較近的豬、牛和羊3個物種的肌肉組織為研究對象,采用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS),篩選并確認了豬物種肉特異性肽生物標志物。3種純肉樣品經蛋白質提取、胰蛋白酶消化和UPLC-TripleTOF-MS分離鑒定,得到的總離子流圖譜(TIC)與Uniprot蛋白質數據庫對比分析,篩選出3個物種肉的3種高豐度同源蛋白和8種潛在的肽生物標志物;潛在的肽生物標志物經QTRAP-MS質譜的多反應模式(MRM)分析,最終確認了豬物種肉的5種肽生物標志物,其中3種肽生物標志物未見文獻報道。
            靶向親和-液相色譜-質譜聯用技術快速篩選黃藤總生物堿中乙酰膽堿酯酶抑制劑
            何忠梅 , 呂娜 , 南敏倫 , 趙昱瑋 , 赫玉芳 , 孟令文 , 孫佳明 , 張連學
            2017, 45(2): 211-216. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160460
            [摘要](344) [FullText PDF](19)
            摘要:
            采用靶向親和-液相色譜-質譜聯用技術(Target molecule affinity-LC-ESI-MSn)快速篩選黃藤總生物堿中能夠抑制乙酰膽堿酯酶活性的成分,共篩選出12種具有潛在抑制乙酰膽堿酯酶的活性成分,并鑒定了6種成分,分別為黃藤素(Palmatine)、小檗堿(Berberine)、藥根堿(Jatrorrhizine)、巴馬汀紅堿(Palmatrubine)、7,8-二氫-8-羥基小檗堿(7,8-Dihydro-8-hydroxyberberine)、Groenlandicine,結合體外酶學實驗對這6種化合物進行了活性驗證實驗。結果表明,黃藤素抑制活性最強,其抑制作用強于陽性對照藥鹽酸多奈哌齊,說明黃藤素具有開發成抗阿爾茨海默癥藥物的潛力。本方法簡單、快速、準確地從復雜的中藥提取物中篩選出具有抑制乙酰膽堿酯酶活性的成分,適用于復雜體系中的高通量篩選。
            基于免疫磁分離的熒光微球免疫層析法檢測豬霍亂沙門氏菌
            黃震 , 夏詩琪 , 劉道峰 , 劉成偉 , 賴衛華
            2017, 45(2): 217-223. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160572
            [摘要](537) [FullText PDF](18)
            摘要:
            建立了基于免疫磁分離的熒光微球免疫層析法,檢測豬霍亂沙門氏菌。待檢樣品經免疫磁分離富集和熱洗脫處理后,用熒光微球免疫層析試紙條進行檢測。每毫克納米磁珠標記30 μg抗體制備的免疫磁珠,對濃度為102~106 CFU/mL的豬霍亂沙門氏菌的捕獲率均大于90%,特異性好;在pH=6時,以300 μg/mg豬霍亂沙門氏菌單抗11D8-D4標記熒光微球,制備免疫熒光微球;以2.0 mg/mL豬霍亂沙門氏菌單抗5F11-B11噴涂檢測線(T線),以1.0 mg/mL驢抗鼠IgG噴涂質控線(C線),制備免疫層析試紙條。采用建立的基于免疫磁分離的熒光微球免疫層析方法檢測豬霍亂沙門氏菌,在PBS緩沖液中檢出限為1.5×105 CFU/mL,牛奶中檢出限為7.6×105 CFU/mL,與直接采用熒光微球免疫層析方法檢測相比,檢出限分別降低了10倍和200倍。本方法可有效富集牛奶中的沙門氏菌,避免了基質干擾,靈敏度大大提高,具有較好的應用前景。
            超濾法結合納升液相色譜-串聯質譜技術分析漏出性胸腔積液中多肽組分
            陳世范 , 楊靜波 , 張敏 , 李曉鷗 , 劉曉峰 , 郭宏華 , 何成彥 , 高洪文
            2017, 45(2): 224-230. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160751
            [摘要](383) [FullText PDF](13)
            摘要:
            漏出性胸腔積液中的多肽和蛋白質等生物分子直接或間接地與機體特定的生理、病理狀態相關,反映了肺部或者全身其它部位疾病的信息。本研究利用超濾法將漏出性胸腔積液中的多肽組分進行分離,經脫鹽富集后,進行納升液相色譜-串聯質譜分析。結果表明,在漏出性胸腔積液中共鑒定到來源于52種蛋白的314條多肽,超過一半的肽段來源于纖維蛋白原,并且許多肽段具有階梯序列的特征。此外,在來源于膠原蛋白和纖維蛋白原的多肽中還發現了大量的脯氨酸氧化修飾?;虮倔w論富集分析顯示,漏出性胸腔積液多肽組分所屬蛋白均具有胞外分泌的屬性。本研究給出了漏出性胸腔積液中多肽組的序列、等電點、分子量、翻譯后修飾等理化參數的分布特征,為進一步尋找肺部疾病相關的多肽標志物提供了可借鑒的參考數據和分析方法。
            ?
            超高壓液相色譜串聯高分辨質譜篩查漁用投入品中禁限用藥物
            孔聰 , 周哲 , 汪洋 , 黃原飛 , 沈曉盛 , 黃冬梅 , 蔡友瓊 , 于慧娟
            2017, 45(2): 245-252. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160653
            [摘要](406) [FullText PDF](31)
            摘要:
            建立了超高壓液相色譜-靜電場軌道離子阱質譜系統對漁用投入品中可能造成風險隱患的禁限用藥物的快速篩查與定量技術。以水(含1%甲酸)-乙腈(1∶9,V/V)溶液進行提取,通過稀釋降低基質效應,在Accucore RP-MS色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)上,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)溶液為流動相,利用梯度洗脫、HESI離子化,Full-scan ddMS2(TopN)掃描模式進行數據采集,通過與預先建立好的藥物標準品質譜、色譜數據庫進行比對分析,實現了53種禁限用藥同時篩查確證與定量分析。各藥物最低檢出濃度均低于10 ng/mL,在0.01~1.0 μg/mL范圍內,各藥物的線性相關系數均大于0.98,根據實際測定結果設定對漁藥及漁用飼料中篩查藥物的檢出限分別為0.5和5.0 mg/L,對漁藥及漁用飼料基質添加10和100 mg/kg的各篩查成分,定量回收率均高于50%,相對標準偏差均小于15%。將本方法用于農業部漁用投入品質量安全隱患排查項目中,共篩查68個樣品,其中在29個漁用獸藥樣品中篩查出15種說明書中未標明成分。
            聚丙烯腈和二氧化硅復合纖維膜富集-高分辨質譜法測定煙氣中的有害化合物
            申素素 , 梁大鵬 , 陳煥文 , 蘇蕊
            2017, 45(2): 253-260. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160761
            [摘要](366) [FullText PDF](10)
            摘要:
            以聚丙烯腈(PAN)和二氧化硅(SiO2)納米粒子的混合溶液為紡絲溶液,采用靜電紡絲技術制備具有高吸附性能的新型PAN-SiO2疏水性復合纖維膜,對香煙燃燒產生的煙氣進行富集,用甲醇作為洗脫溶劑,對待測組分進行洗脫,并使用高分辨串聯質譜技術進行測定。實驗結果表明,通過調控PAN和SiO2納米粒子的濃度,優化靜電紡絲參數,得到對小分子有機化合物吸附性較強的纖維膜。對所收集到的煙氣進行質譜測定,在正離子模式下,檢測到的主要成分有尼古丁、丙酮、苯乙烯、丙烯醛、異戊二烯、丙烯腈等21種小分子有機化合物;在負離子模式下,檢測到的主要成分有水楊酸、蘋果酸和乳酸等6種有機酸。同時,對煙氣中的主要有害成分尼古丁進行定量分析,方法的檢出限為0.071 ng/L,定量限為0.236 ng/L。
            納米銀修飾的超疏水界面用于農藥的超靈敏檢測
            張楠 , 鄭龍珍 , 熊樂艷 , 郭贊如 , 亢曉衛 , 王倩 , 吳子睿 , 董澤民
            2017, 45(2): 261-267. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160221
            [摘要](727) [FullText PDF](14)
            摘要:
            采用化學還原法,在具有不同微觀結構的規整的不銹鋼網和聚纖維素酯薄膜表面合成了銀納米顆粒。利用氟化試劑對復合界面進行處理,形成超疏水性能的界面,能有效地濃縮目標分子。以羅丹明6G(R 6G)為分析物,納米銀修飾聚纖維素酯薄膜為基底,采用表面增強拉曼散射(SERS)分析了氟化處理前后基底對目標分子的檢測能力。實驗結果表明,具有超疏水性能的復合基底對R 6G分子的檢出限為1×10-16 mol/L。以納米銀修飾的不銹鋼網和聚纖維素酯兩種復合材料為基底,對常用殺蟲劑敵百蟲的檢出限分別為1×10-15 mol/L和1×10-16 mol/L。
            柱前衍生-氣相色譜-電子捕獲法同時檢測水體中的9種全氟羧酸
            夏靜芬 , 袁凱 , 楊國靖 , 唐力 , 蘆晨 , 王冬波 , 李小明 , 曾光明
            2017, 45(2): 268-274. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160625
            [摘要](498) [FullText PDF](30)
            摘要:
            建立了柱前衍生-氣相色譜-電子捕獲(GC-ECD)法同時測定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全稱見正文)9種全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs)。使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)為衍生劑,N,N'-二環己基碳二亞胺(N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide,DCC)為脫水劑,與PFCAs形成酰胺衍生產物,衍生產物通過TR-5毛細管色譜柱分離,并以ECD檢測器進行檢測。對全氟羧酸衍生化過程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反應溶劑、反應溫度、反應時間等條件進行了優化,得出最佳衍生化條件。結果表明,在最優實驗條件下,9種PFCAs衍生產物的線性相關系數>0.99,檢出限為0.62~1.38 μg/L,相對標準偏差RSD為1.3%~7.5%。應用本方法對城市污水中全氟類羧酸進行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA為主的痕量PFCAs化合物,實際樣品的加標回收率在84.4%~120.9%之間。本方法穩定、可靠、成本低,能夠滿足水樣中多種全氟羧酸的同時檢測的要求,可為水體中全氟化合物的污染評價提供技術支持。
            微流控液滴技術及其應用的研究進展
            劉趙淼 , 楊洋 , 杜宇 , 逄燕
            2017, 45(2): 282-296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160498
            [摘要](677) [FullText PDF](32)
            摘要:
            微液滴具有體積小、比表面積大,速度快、通量高,大小均勻、體系封閉,內部穩定等特性,在藥物控釋、病毒檢測、顆粒材料合成、催化劑等領域中均有重要應用。微流控技術的發展為微液滴生成中實現尺寸規格、結構形貌和功能特性等的可控設計和精確操控提供了全新平臺。本文概述了微流控液滴技術的基本原理、液滴生成方式及其基本操控,比較分析了微液滴的傳統制備法與微流控合成法的異同,介紹了近年來微流控液滴技術在功能材料合成、生物醫學和食品加工等領域中的研究新進展,探討并展望了微流控液滴技術的潛在價值和未來發展方向。
            印刷線路板分壓離子阱的離子單向出射性能研究
            張在越 , 袁廣洲 , 何洋 , 錢潔 , 張曙光 , 姚如嬌 , 丁傳凡 , 李曉旭
            2017, 45(2): 297-302. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160715
            [摘要](330) [FullText PDF](14)
            摘要:
            印刷線路板(Printed-Circuit-Board,PCB)分壓離子阱是一種新型質量分析器,其突出優點在于內部電場可通過調節射頻分壓比進行優化。本實驗在PCB分壓離子阱離子出射方向的兩組離散電極上配置了非對稱的射頻分壓,以引入奇次階場成分,使得射頻電場的場中心(即離子運動中心)發生偏移,從而實現離子單向出射。通過數值計算軟件SIMION和AXSIM分析了射頻分壓比差值與其內部電場分布的關系,并模擬離子運動軌跡,得到離子出射情況和模擬質譜峰。模擬結果表明,當兩組離散電極的射頻分壓比差值為20%時,在合適的AC頻率條件下,對于m/z=609 Th的離子,PCB分壓離子阱的離子單向出射率可達90%以上,且質量分辨率大于2500。本研究可使PCB分壓離子阱在基本不損失質量分辨率和使用單檢測器模式下,大幅提高離子檢測效率,因而在小型化質譜儀應用中具有顯著優勢。
            168彩票