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            2016年44卷2期

            目錄
            分析化學2016年第44卷第2期封面及目次
            2016, 44(2): 0-0.
            [摘要](319) [FullText PDF](3)
            摘要:
            研究報告
            飛秒激光剝蝕-多接收等離子體質譜原位分析玄武巖玻璃樣品Mg同位素組成
            戴夢寧 , 包志安 , 陳開運 , 袁洪林
            2016, 44(2): 173-178. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150602
            [摘要](446) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了飛秒激光剝蝕多接收等離子體質譜(fsLA-MC-ICP-MS)原位微區分析玄武巖玻璃中Mg同位素的方法。溶液進樣-干氣溶膠條件下濃度匹配實驗表明, 樣品和標準樣品中Mg濃度比在0.4~3.0時, 可獲得準確樣品Mg同位素組成。激光剝蝕條件對Mg同位素的準確測定有明顯的影響, 激光剝蝕斑束和掃描速率變化, 使得質譜儀的質量歧視效應隨進樣負載量不同而產生較大的變化, 并影響樣品Mg同位素組成;激光剝蝕頻率與δ25Mg正相關, 與δ26Mg負相關, 當剝蝕頻率大于4 Hz時, δ25Mg和δ26Mg趨于平穩;超快激光的能量密度對Mg同位素組成影響較小。利用本方法對國際標準樣品的分析結果與參考值在誤差范圍內一致。本方法具有制樣簡單、快速的特點, 且測試結果準確可靠, 為火山玻璃中Mg同位素分析提供了有效的分析手段。
            四氧化三鐵磁性納米顆粒人工模擬酶在快速檢測二硝基甲苯中的研究及應用
            聶冬霞 , 施國躍 , 于妍妍
            2016, 44(2): 179-185. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150319
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過共沉淀法制備了具有類過氧化物酶催化活性的四氧化三鐵磁性納米顆粒(Fe3O4 MNPs)。研究表明, Fe3O4 MNPs可以催化H2O2氧化2, 2'-連氮基-雙-(3-乙基苯并二氫噻唑啉-6-磺酸)(ABTS) 二銨鹽, 生成有色的氧化態ABTS, 同時也可催化H2O2氧化二硝基甲苯(DNT)的反應, 消耗反應物H2O2?;谏鲜鲈? 構建了Fe3O4 MNPs-ABTS-H2O2-DNT反應體系, 用于檢測DNT。結果表明, 氧化態ABTS在417 nm處的吸收值隨著DNT含量的增加而降低, 與DNT濃度在5×10-7-2.0×10-5 mol/L范圍內呈良好的線性關系, 檢測限為1.5×10-7 mol/L(S/N=3)。采用紫外-可見分光光度法對Fe3O4 MNPs-ABTS-H2O2-DNT體系的反應機理、反應條件等進行了深入探討。所建立的硝基苯類化合物含量的比色分析方法簡便、快速、靈敏、可靠, 對環境水樣中硝基苯類化合物的在線監測具有潛在的應用價值。
            基于Cs2Br+靜態多接收正熱電離質譜法高精度測定溴同位素
            馬云麒 , 彭章曠 , 陳彥交 , 楊劍 , 肖應凱 , 張艷靈
            2016, 44(2): 186-191. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150728
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用Triton熱電離質譜儀, 在8 kV加速電壓下, 建立了基于Cs2Br+為檢測離子的穩定溴同位素比值靜態多接收測定方法, 實現了溴同位素組成的高精度正熱電離質譜法測定, 并對溴同位素測試過程中B和Cl元素的影響、點樣順序的影響等進行了研究。結果表明, 靜態多接收法測定Br同位素和傳統的峰跳掃法相比具有精度高(外精度在0.09‰~0.18‰之間)、涂樣量小(10~20 μg Br)和測試時間短(采集100個數據只需 8 min)的優點, 不同含量的Cl對Br同位素比值的影響隨著Cl含量的升高而增強, B的存在使溴同位素測定值偏低。涂樣順序對溴同位素測定結果沒有表現出明顯差異。同時, 測定了4個溴化物化學試劑中的溴同位素組成, 其同位素組成介于0.61‰~1.68‰, 呈現出明顯的溴同位素分餾現象。
            氣相色譜-串聯質譜法測定沉積物中有機磷酸酯
            劉世龍 , 張華 , 胡曉輝 , 仇雁翎 , 朱志良 , 趙建夫
            2016, 44(2): 192-197. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150600
            [摘要](463) [FullText PDF](0)
            摘要:
            比較了不同提取方法、凈化方法對沉積物樣品中有機磷酸酯(Organophosphate esters, OPEs)的富集、凈化效果, 建立了氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS/MS)檢測沉積物中8種OPEs的分析方法。用20 mL正己烷-丙酮混合液(1:1, V/V)、渦流振蕩+超聲提取兩次, Florisil固相萃取柱凈化、8 mL乙酸乙酯洗脫, 濃縮后將溶劑置換成正己烷, 采用DB-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)進行分離, 質譜檢測器在選擇反應監測模式(SRM)下進行分析, 內標法定量。結果表明, 此前處理方法操作簡單、溶劑耗量少; 在3個添加濃度水平下, OPEs(除TEP外)的回收率在80%~120%之間, 檢出限為0.31~65 ng/L, 且有良好的精密度與準確度。
            基于表面解吸常壓化學電離質譜法快速評價咖啡種子活力
            殷勤 , 羅火林 , 劉星星 , 黃學勇 , 羅麗萍
            2016, 44(2): 198-204,272. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150535
            [摘要](332) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為快速、無損地區分不同活力的咖啡種子, 采用自行研制的表面解吸常壓化學電離質譜(DAPCI-MS), 在無需樣品預處理的前提下, 獲得咖啡種子表面的化學指紋圖譜, 并分別進行了主成分分析(PCA)、聚類分析(CA)和判別分析(DA), 獲得不同活力的咖啡種子樣品的質譜信息特征。結果表明, 在正離子模式下, DAPCI-MS結合多變量分析方法能有效區分不同活力的咖啡種子。PCA提取了3個主成分, 累計貢獻率達到92.2%;CA可以將相同活力的咖啡種子聚在一起, 準確率為100%;DA對訓練樣本的回判正確率為100%, 交叉驗證分析成功率為100%, 對外部驗證樣本進行DA, 正確率95.7%。本方法具有無需樣品預處理, 分析速度快, 靈敏度高, 對種子無損傷等優點, 能為其它種子活力測定提供參考。
            聚乙烯亞胺功能化磁性納米顆粒制備及其吸附分離蒽醌類陰離子染料性能研究
            陳波 , 劉旸 , 趙雪松 , 潘學軍
            2016, 44(2): 205-211. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150549
            [摘要](495) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在室溫下, 采用戊二醛化學交聯法制備聚乙烯亞胺功能化的磁性納米吸附劑(Fe3O4-PEI)。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM和TGA等手段對其進行結構表征, 并以茜素紅、核固紅及茜素綠3種蒽醌類染料為目標吸附質, 通過靜態吸附實驗考察了pH值、吸附時間、染料初始濃度、操作溫度等因素對吸附的影響, 同時進行了吸附動力學和吸附等溫線模擬研究。結果表明, 在pH=3和溫度303 K的條件下, 茜素紅、核固紅和茜素綠的最大吸附量分別為256.1, 138.8和134.6 mg/g;初始濃度和吸附時間對染料吸附效率有明顯的影響, 吸附可在60 min內達到平衡, 且吸附過程符合準二級動力學模型;Langmuir等溫線模型能更好地描述染料的吸附;蒽醌類染料在Fe3O4-PEI上的吸附是一個自發的吸熱過程。另外, Fe3O4-PEI良好的穩定性和重復使用性, 使其可作為一種潛在的水處理吸附劑。
            分子印跡固相萃取聯用高效液相色譜分離測定海水中的膝溝藻毒素GTX1,4
            梅曉頎 , 何秀平 , 王江濤
            2016, 44(2): 212-217. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150744
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用分子印跡技術, 以鳥嘌呤核苷為虛擬模板, 本體聚合, 合成GTX1, 4的分子印跡聚合物(MIP)。傅里葉紅外變換光譜(FT-IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)的結果顯示, MIP具有分布均勻、大小均一的孔穴。平衡吸附實驗表明, 分子印跡聚合物(MIP)比非分子印跡聚合物(NIP)具有更高的結合容量, 對膝溝藻毒素GTX1, 4有更好的選擇性。用MIP填充固相萃取小柱(MISPE), 以0.1 mol/L乙酸溶液為淋洗液, 甲醇-水(95:5, V/V)溶液為洗脫液時回收率最高, 達到85.0%。用優化后的淋洗洗脫條件測定微小亞歷山大藻和塔瑪亞歷山大藻藻液中的GTX1, 4, 分別為1.10和0.99 μg/L, RSD分別為3.3%和4.4%, 說明本方法具有較好的檢測限和較高的測定精密度。
            基于高分辨質譜技術的農藥與生物大分子相互作用的分析方法
            李康麗 , 王玲玲 , 暴雅靜 , 熊博 , 王震宇
            2016, 44(2): 218-223. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150725
            [摘要](383) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了檢測農藥小分子與生物大分子(BSA蛋白, SOD酶)相互作用的高分辨質譜分析方法。對相應結合產物進行質譜檢測, 結果表明, BSA蛋白與甲基對硫磷分子在開始相互作用30 min后達到飽和, 且每個蛋白分子最多與5個甲基對硫磷分子結合;BSA蛋白與甲維鹽不存在相互作用。通過對SOD酶與敵敵畏, 阿維菌素及噻呋酰胺結合產物的質譜檢測發現每個SOD酶最多結合2個敵敵畏分子, 1個阿維菌素分子, 且不與噻呋酰胺相互作用。此外, 實驗表明, SOD酶與阿維菌素分子作用30 min后達到平衡, 與敵敵畏分子作用20 min后達到平衡。通過對兩種蛋白結合農藥小分子過程的時間分辨分析發現, 兩種生物大分子結合農藥小分子的機理過程存在差異。本方法與相關標準方法(熒光光譜法, NBT試劑盒法)及分子模擬對接結果比對說明, 本方法切實可靠。本方法具有耗樣量少、檢測速度快、可提供多方面信息等優點, 在新農藥的研發及其安全性評價方面具有實用價值。
            耐酸性的磁性納米復合材料去除水中有機污染物
            阮長平 , 艾可龍 , 逯樂慧
            2016, 44(2): 224-231. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150537
            [摘要](430) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以納米級的ZIF-67為前驅體, 在惰性氛圍中碳化(氬氣氛圍, 800℃, 1 h)后, 再酸洗的方法, 合成了一種能在廣泛的pH范圍內穩定存在的Co/C磁性納米材料。選擇合適的碳化溫度, 使形成的石墨化碳材料均勻包覆Co納米粒子, 提高磁性Co納米粒子的耐酸性, 使得此復合材料在pH 1~13的范圍內均能穩定存在。將這種復合材料用于水中有機染料羅丹明B 和孔雀石綠的吸附, 材料在廣泛的pH范圍對這兩種染料均有著較好的吸附性能。對吸附等溫線進行擬合, 發現此材料對羅丹明B和孔雀石綠的吸附符合朗格繆爾吸附模型, 兩種染料最大吸附容量分別為400和562 mg/g。此材料具有很好的重復使用性, 可以用乙二醇進行洗脫, 循環使用5次以后, 吸附容量未明顯降低。此材料對實際污水中的有機污染物的去除效率達到97%以上。
            13C輔助的超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用方法精確分析畢赤酵母胞內代謝物濃度
            郭孟磊 , 劉曉云 , 黃明志 , 李敏超 , 儲炬 , 莊英萍 , 張嗣良
            2016, 44(2): 232-240. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150635
            [摘要](526) [FullText PDF](0)
            摘要:
            畢赤酵母作為一種高效的外源蛋白表達平臺, 其蛋白表達水平與胞內代謝物濃度緊密相關。但胞內代謝物種類多、物化性質差異大、濃度低、周轉快, 對其絕對濃度的精確檢測一直難于實現。本研究將超高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用分析方法與13C同位素標記技術相結合, 探索解決該難題的方法。首先, 優化了超高效液相色譜的操作條件, 利用3種色譜柱實現了64種常見中間代謝物的分離;對三重四極桿質譜儀的檢測離子對和碰撞電壓等操作條件進行優化, 找到了對各種物質具有專一性的檢測離子對。然后, 利用全標記13C標記底物培養細胞, 收集胞內的全標記代謝物用作定量內標物, 建立了53種中間代謝物的標準曲線。實驗結果表明, 本方法不但精確性高, 標準曲線相關系數達到0.99以上, 而且重現性好, 受實驗條件和儀器操作條件的影響很小。將本方法應用于畢赤酵母胞內代謝物濃度的絕對定量分析, 成功獲得了胞內各種代謝物的濃度水平, 為后續深入研究畢赤酵母代謝調控機理, 實現外源蛋白的高效生產奠定了基礎。
            在線液相-氣相二維色譜測定卷煙主流煙氣中的苯并[a]芘
            劉春波 , 申欽鵬 , 張鳳梅 , 張安豐 , 何沛 , 司曉喜 , 劉志華 , 楊光宇 , 繆明明
            2016, 44(2): 241-246. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150666
            [摘要](326) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在線液相-氣相二維色譜測定卷煙主流煙氣中的苯并[a]芘方法。采用劍橋濾片捕集煙氣粒相物, 環己烷萃取, 以D12-苯并[a]芘為內標, 然后用在線液相-氣相二維色譜測定:樣品直接進樣進入液相色譜, 經微型硅膠柱分離, 含苯并[a]芘的部位切割進入氣相色譜, 排干溶劑后啟動氣相色譜升溫, 經毛細管柱進行分離, 用質譜檢測。本方法將煙氣苯并[a]芘測定中的硅膠柱層析和氣相色譜-質譜分析在線連接起來, 可不經樣品前處理凈化直接進樣分析;而且每次進樣可達40 mL, 與常規氣相色譜-質譜分析最大進樣2.0 μmL相比, 分析靈敏度提高了20倍。方法線性范圍達0.08~50 ng/L, 相關系數為r2=0.999, 回收率為94.2%~105.5%;檢出限和定量限分別為0.09和0.30 ng/支, 應用本方法對14個不同類型市售卷煙和2R4F標準煙進行了測定, 結果與GB/T21130-2007測定結果相符合。
            體外仿生法研究牡蠣和蛤仔體內微量金屬元素的生物可給性
            王增煥 , 王許諾 , 林欽 , 陳成桐 , 陳瑛娜
            2016, 44(2): 247-251. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150655
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用體外全仿生消解方法, 模擬人體的消化道環境, 對牡蠣和蛤仔樣品進行仿生消解, 分析牡蠣和蛤仔體內微量元素的生物可給性。以原子吸收光譜法測定胃、腸仿生提取液中微量元素的含量。結果表明, 牡蠣胃提取液中Fe, Cu, Zn, Cd的含量明顯高于腸提取液中的含量, 蛤仔胃提取液中Fe, Cu的含量與腸提取液中的含量沒有明顯差異, 而Zn, Cd的含量遠高于其在腸提取液中的含量。經全仿生消解后, 牡蠣體Fe, Cu, Zn, Cd的可給性分別為60.2%, 83.6%, 83.1%, 76.8%;蛤仔Fe, Cu, Zn, Cd的可給性分別為46.3%, 86.3%, 85.3%, 87.7%。本研究結果為進一步研究牡蠣和蛤仔對金屬元素的累積和遷移、生物可利用性, Cd等有害元素對食用者的健康風險評估, 提供技術支持和理論依據。
            單電極介質阻擋放電離子源研究
            寧錄勝 , 徐明 , 郭成安 , 趙鵬 , 聞路紅 , 張新榮
            2016, 44(2): 252-257. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150784
            [摘要](352) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介質阻擋放電離子源是一種常壓敞開式離子源, 由于免試劑、適用范圍廣、易于小型化等特點而備受關注。該類離子源多采用表面雙電極或針-環電極設計方式。表面雙電極的接地電極會減弱氦氣在強電場中電離形成的流注崩頭能量, 縮短等離子束噴射距離。針-環電極的電場主要集中在針電極尖端, 流注崩頭能量小, 等離子束噴射距離比表面雙電極還短。本研究對放電影響因素進行分析, 通過改變電極形狀和增加絕緣介質部件進行電場調整, 使強電場區域集中于電極一側, 解決了單電極回流放電問題, 從而獲得穩定、高效的等離子束, 其最大長度可達8 cm以上?;陔妶稣{整技術, 研制出單電極介質阻擋放電離子源, 它主要由惰性載氣、高壓電極、絕緣介質管、氣控以及溫控部分組成。使用新型離子源對咖啡因液態樣品和撲熱息痛固體藥片進行了質譜分析, 前者的定量曲線R2值為99.66%, 100 μg/L的信噪比為23; 后者的主要成分對乙酰氨基酚可在質譜中快速檢出, 響應強度為1.26×106。上述結果表明, 新型離子源可以實現樣品的定量和快速原位分析。
            基于絲網印刷電極的阻抗型免疫傳感器用于檢測烯效唑
            韋林洪 , 劉琳 , 呂紅映 , 滕鎮遠 , 康慧敏 , 王赪胤 , 胡效亞
            2016, 44(2): 258-264. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150391
            [摘要](441) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用循環伏安法在絲網印刷碳電極表面電聚合聚苯胺/殼聚糖復合膜, 利用靜電吸附作用固定烯效唑抗體, 制備了檢測烯效唑的阻抗型免疫傳感器。采用循環伏安法和電化學阻抗譜對電極修飾過程進行了表征, 并考察了緩沖溶液pH值、溫育溫度及時間對免疫反應的影響。在優化的條件下研究了免疫傳感器的性能。此免疫傳感器具有靈敏度高、特異性強、重現性和穩定性好的特點, 對烯效唑的線性檢測范圍為0.01-100 mg/L, 相關系數為0.999, 檢出限為 8 μg/L(3σ)。白菜樣品中添加0.05, 0.10和1.0 mg/kg烯效唑, 平均回收率為98.5%-104.6%, 相對標準偏差為3.3%-4.3%, 檢測結果與氣相色譜法的檢測結果相符。
            微量生物樣品中糖蛋白N-糖鏈電噴霧電離質譜分析前處理方法的建立
            張英 , 劉影 , 劉洋 , 強珊 , 楊冰瑩 , 黃琳娟 , 王仲孚
            2016, 44(2): 265-272. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150119
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于電噴霧電離質譜檢測技術, 建立了一種可靠、高效、簡單, 適合于微量糖蛋白N-糖鏈解離、富集純化的方法。以糖蛋白牛胰核糖核酸酶(Rib B)和卵清白蛋白(OVA)為模型蛋白直接酶解, 比較了4種方法純化酶解樣品的效果。比較了直接酶解和經過聚偏氟乙烯(PVDF)膜富集后酶解微量復雜生物來源樣品胎牛血清的酶解效果, 最終建立了微量生物樣品中糖蛋白N-糖鏈的質譜分析前處理方法。采用PVDF膜吸附復雜生物樣品中的糖蛋白, N-糖苷酶F(PNGase F)酶直接在膜上完成糖鏈釋放(37℃, 24 h), 采用微晶纖維素柱結合石墨碳柱對糖鏈進行富集純化, 用于微克級胎牛血清和健康人血清中N-糖鏈質譜分析的前處理。本方法通用性好, 在微量生物樣品糖鏈質譜分析檢測的前處理方面具有一定應用價值。
            微波消解-雙聚焦電感耦合等離子體質譜法準確測定沉積物中硫含量及其基體效應的研究
            徐桂茹 , 瞿建國 , 常燕 , 唐愛玲
            2016, 44(2): 273-280. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150735
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在中分辨率模式下, 采用雙聚焦電感耦合等離子體質譜儀結合微波消解技術, 建立了準確測定沉積物中硫含量的分析方法。針對基體組分對硫測定的影響, 以Rh為內標, 比較了常規標準曲線法(SCM)和標準加入法(SAM)對基體效應的校正效果。結果顯示, SCM法無法消除基體組分對硫測定的影響, 而SAM法能有效消除基體效應, 但后者的樣品分析通量低。因此, 本研究進一步提出了標準加入校正曲線法(SACM), 當實際樣品與SACM標準系列溶液中的基體濃度匹配在±50%范圍內時, 可簡單有效地消除同類沉積物樣品的基體效應。本方法檢出限為0.5 mg/kg, 線性范圍為3.0~1000 μg/L, 加標回收率為95.8%~99.2%, 重復測定沉積物標準參考物質GBW07306, GBW07309, GBW07313和SRM1646a, 所得硫含量分別為(853±14) μg/g(2σ, n=12), (181±7) μg/g(2σ, n=9), (3131±52) μg/g(2σ, n=12)和(3543±70) μg/g(2σ, n=9), 相對誤差分別為+8.8%, +13.3%, +1.0%和+0.7%, 測定精度(RSD)<2%, 并測定了長江口和杭州灣沉積物柱狀樣中硫的含量。本方法可準確快速測定大批量沉積物樣品中硫含量, 同時可推廣應用于土壤樣品中硫含量的測定。
            超高效合相色譜-質譜法分析研究單甘酯乳化劑中單甘酯的主要組成
            林春花 , 劉德永 , 范乃立 , 夏劍輝 , 廖維林
            2016, 44(2): 281-288. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150558
            [摘要](417) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了超高效合相色譜-質譜(UPC2-MS)快速分析3種單甘酯乳化劑(單油酸甘油酯、單亞油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯)中單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯和單亞油酸甘油酯等4種主要的單甘酯的方法, 并比較了這3種不同類別的乳化劑中此4種單甘酯的含量差異。采用正己烷/異丙醇(7:3, V/V)直接溶解樣品, 以ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色譜柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)為分析柱, 以超臨界CO2-甲醇/乙腈(1:1, V/V)為流動相進行梯度洗脫, 流速為1.0 mL/min。在電噴霧正離子模式下進行分析, 外標法定量。結果表明:單棕櫚酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、單亞油酸甘油酯在0.20-50 mg/L范圍內具有良好線性, 單油酸甘油酯在0.25-62.5 mg/L范圍內具有良好的線性(相關系數不小于0.9983);定量限(S/N≥10)為0.018-0.046 mg/L; 在3個加標水平下, 樣品的回收率在88.0%-110.5%, 相對標準偏差為1.1%-4.1%。本方法簡單、快速、分離效果好, 無需對單甘酯樣品進行衍生化, 為乳化劑中單甘酯的含量分析提供了一種新的色譜技術手段。
            超高效液相色譜-串聯質譜測定動物肌肉組織中32種β-激動劑、β-阻滯劑和糖肽類抗生素藥物殘留
            韓婉清 , 吳楚森 , 吳玉鑾 , 董浩 , 王莉 , 王斌 , 冼燕萍 , 羅海英
            2016, 44(2): 289-296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150830
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定動物肌肉組織中27種β-激動劑、3種β-阻滯劑和2種糖肽類抗生素的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)方法。樣品經酶解、蛋白沉淀后, 以乙酸乙酯-異丙醇(6:4, V/V)提取, Starata-X-C固相萃取凈化, BEH C18色譜柱分離, 乙腈-0.1%甲酸梯度洗脫, 串聯質譜ESI+電離, 多反應監測模式檢測, 外標法定量。結果表明, 32種目標物在線性范圍內相關性良好(R2>0.995), 多巴胺、瑞普特羅、萬古霉素和去甲萬古霉素的方法檢出限為5 μg/kg, 其它目標物的檢出限為3 μg/kg;平均加標回收率為83.6%-103%, 相對標準偏差(n=6)為3.9%-10.4%, 日間精密度為4.5%-9.8%。結果表明, 本方法準確、靈敏, 適用于動物肌肉組織中β-激動劑、β-阻滯劑, 以及糖肽類抗生素的高通量測定。
            固相萃取-毛細管氣相色譜法測定生活飲用水中16種硝基苯類化合物
            鄒海民 , 周琛 , 余輝菊 , 張潛 , 曾紅燕 , 李永新
            2016, 44(2): 297-304. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150648
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了生活飲用水中16種硝基苯類物質的固相萃取-毛細管氣相色譜-電子捕獲檢測方法。實驗優化了色譜柱、升溫程序等色譜條件, 并對影響固相萃取效果的主要因素(萃取小柱、洗脫劑和洗脫體積)進行了考察。水樣中16種硝基苯類物質經Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮(3:1, V/V) 洗脫后, 采用DB-1701毛細管氣相色譜柱程序升溫分離、ECD檢測, 在33 min內完成所有待測組分的測定。16種硝基苯類組分在各自的線性范圍內相關系數r≥0.998, 方法的檢出限為0.01~0.77 μg/L(S/N=3), 定量限為0.03~2.57 μg/L(S/N=10), 日內精度和日間精度分別在1.0%~3.8%和2.3%~4.8%間, 樣品加標回收率為83.6%~111.8%, 加標樣品的RSD為1.2%~5.1%。應用本方法對50份水樣進行了分析, 結果表明, 本方法準確、靈敏、快速, 適用于水質的常規分析, 可為水樣中硝基苯類物質的污染評價提供技術支持。
            研究簡報
            模型診斷用于近紅外光譜建模校正集中奇異樣本的識別
            李正風 , 徐廣晉 , 王家俊 , 杜國榮 , 蔡文生 , 邵學廣
            2016, 44(2): 305-309. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150793
            [摘要](335) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由于校正集樣本的質量決定校正模型的質量, 校正集中奇異樣本的檢測在多元校正建模中具有非常重要的意義。本研究建立了一種用于近紅外光譜多元校正建模時校正集中奇異樣本的檢測方法。本方法基于奇異樣本的定義和偏最小二乘方法的原理, 通過考察每個校正集樣本在模型的每個因子(或主成分)中對模型的貢獻, 將與多數樣本表現不同的樣本識別為奇異樣本。采用218個橘汁樣本構成的近紅外光譜數據進行了分析, 結果表明, 校正集中存在6個奇異樣本, 扣除奇異樣本后, 校正集的交叉驗證均方根誤差由16.870減小為4.809, 預測集的均方根誤差從3.688減小為3.332。
            基于氧化石墨烯熒光適體傳感器的胰島素檢測
            姜利英 , 肖小楠 , 周鵬磊 , 張培 , 閆艷霞 , 姜素霞 , 陳青華
            2016, 44(2): 310-314. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150534
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用熒光基團(FAM)標記的核酸適體作為識別元件, 氧化石墨烯為淬滅劑, 建立了一種高選擇性、高靈敏度的核酸適體傳感器。核酸適體與氧化石墨烯結合后, 熒光淬滅, 此時溶液無熒光;加入胰島素后, 溶液中熒光得到恢復。利用熒光分析法檢測加入胰島素前后, 溶液中熒光強度的變化, 獲取了熒光適體傳感器的線性度和靈敏度, 實現對胰島素濃度的測定。結果表明, 在5×10-8~1×10-5 mol/L范圍內, 胰島素的濃度與溶液中熒光強度有良好的線性關系, 檢出限為10 nmol/L。采用此方法檢測胰島素, 操作簡便, 檢測速度快, 準確性高, 選擇性好, 檢出限低。
            碲化鎘量子點用于基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜分析全氟化合物
            楊夢瑞 , 王敏 , 周劍 , 湯曉艷 , 毛雪飛 , 王彤彤
            2016, 44(2): 315-318. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150623
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            考察了CdTe量子點作為新型無機基質, 應用于基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)法分析全氟辛烷磺酸(PFOS), 全氟癸烷磺酸(PFDS), 全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟庚烷磺酸(PFHpS)4種全氟化合物(PFCs)的效果;同時與傳統有機基質α-氰基-4-羥基桂皮酸(CHCA)、1, 8-雙二甲氨基萘(DMAN)進行比較。實驗中, 分別將目標分析物與基質溶液滴于樣品板上并混合均勻, 待自然蒸干溶劑后形成結晶狀, 采用337 nm波長紫外激光輻照激發, 在負離子模式條件下MALDI-TOF-MS分析檢測。此外, 簡要探討了CdTe量子點顆粒激光輔助解吸離子化的機理。結果表明, CdTe量子點顆粒, 具有較強紫外吸收, 可直接作為無機基質用于以上4種全氟化合物的MALDI-TOF-MS分析, 并且具有提高待測物質譜峰強度等特點。
            評述與進展
            逆流色譜研究進展
            吳大同 , 潘遠江
            2016, 44(2): 319-326. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150746
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            逆流色譜(Counter-current chromatography, CCC)是以分析物在液-液兩相溶劑中的分配差異為核心的快速分離技術。近年來, 逆流色譜對復雜樣品的分離, 尤其是對天然產物的分離已獲得廣泛的關注。本文綜述了近年來逆流色譜在儀器改進、溶劑體系篩選等領域的研究進展, 并介紹了CCC在分離手性化合物中的應用前景。最后, 對該領域未來的研究內容進行了展望。
            NEWS
            無線電化學發光電極陣列芯片研制成功
            2016, 44(2): 327-327.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
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