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            2016年44卷12期

            目錄
            分析化學2016年第44卷第12期封面及目次
            2016, 44(12): 0-0.
            [摘要](375) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究報告
            基于MspA蛋白質納米孔傳感器的主客體化學研究
            段靜 , 卓莎 , 姚付軍 , 張亞妮 , 亢曉峰
            2016, 44(12): 1801-1807. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160344
            [摘要](402) [FullText PDF](6)
            摘要:
            以大腸桿菌原核系統表達的方法制備了MspA蛋白質納米孔,并利用表面活性劑高溫提取獲得高活性MspA蛋白納米孔。實驗結果表明,0.5%的提取劑90℃提取30 min為最佳提取條件。利用制備的MspA納米孔在單分子水平上研究了其與多種環糊精的相互作用,結果表明,在眾多環糊精分子中,全-6-氨基-β-環糊精(am7-β-CD)與MspA蛋白納米孔相互作用較強且阻塞平臺較一致,其滯留時間隨電壓增大而逐漸減小,但阻塞電流受電壓影響不大。篩選使用am7-β-CD作為適配體非共價鍵裝配MspA納米孔,在單分子水平上研究主客體化學反應。加入am7-β-CD后,當鹽酸金剛烷胺小分子濃度為50 nmol/L時,即出現二級阻塞平臺,其滯留時間隨電壓增大而逐漸減小。這種新型蛋白質納米孔單分子傳感器可用于有機小分子的檢測識別,極大拓寬了MspA納米孔分析技術的的應用范圍。
            基于離子濃差極化的立體式海水淡化微流控器件研究
            黃海寧 , 高少斌 , 李鑫 , 陳宏 , 葛立凱
            2016, 44(12): 1808-1813. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160294
            [摘要](435) [FullText PDF](2)
            摘要:
            海水淡化是解決人類淡水資源匱乏的一個重要途徑?,F有的海水淡化技術存在設備體積大、海水淡化成本高等問題。本研究采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)制備了基于離子濃差極化原理的海水淡化器件,采用鹽溶液模擬海水,進行鹽離子和水分子分離的研究。研究了不同的外加電壓、鹽溶液在通道中的流動速度、鹽溶液通道深度和Nafion納米通道的深度等實驗條件和結構參數對微流控器件分離鹽離子和水分子的影響。對微流控器件的結構參數進行了優化。實驗結果表明,采用外加電壓為25 V、鹽溶液流速為4 μL/min、鹽溶液通道深寬比為1:20、Nafion納米通道深度為450~500 μm的微流控器件進行鹽溶液分離,除鹽率可達到99%。研究結果對于開發新型高效、低能耗的海水淡化器件有重要的指導意義。
            富硒螺旋藻光譜特性及其含硒蛋白質組分析
            單雪鳳 , 張水妹 , 蔡智輝 , 凌欽婕 , 黃峙
            2016, 44(12): 1814-1819. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160496
            [摘要](447) [FullText PDF](5)
            摘要:
            以富硒螺旋藻(Selenium enriched spirulina platensis,Se-SP)為材料,采用紅外、紫外-可見吸收光譜分析Se-SP的光譜特征,并利用二維電泳技術(Two-dimensional electrophoresis,2DE)分離、飛行時間質譜(Matrix assisted laser desorption ionization time of flight,MALDI-TOF)鑒定和電感耦合等離子體質譜(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)檢測硒含量,對Se-SP蛋白質組及其含硒蛋白質分布進行初步鑒定和分析。結果顯示,硒對螺旋藻蛋白質組中多種蛋白質表達有一定影響,觀察到對捕光色素蛋白如藻藍蛋白(Phycocyanin,PC)、別藻藍蛋白(Allophycocyanin,APC)和Robisco大亞基及超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)等蛋白質具有明顯上調作用。硒在Se-SP蛋白質組中存在較為普遍,但分布相對集中在pH 4~7、分子質量14.4~43 kDa的蛋白質中。硒在藻體特定蛋白質中的存在形式還有待深入研究和鑒定。
            基于磁性金屬有機框架化合物-適配體探針的氯霉素仿生比色傳感器研究
            吳彩葉 , 繆養寶 , 朱云云 , 干寧 , 歐昌榮 , 曹錦軒
            2016, 44(12): 1820-1827. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160449
            [摘要](740) [FullText PDF](3)
            摘要:
            構建了一種基于磁性金屬有機框架化合物(MOF)-適配體探針的仿生比色傳感器,用于食品中氯霉素殘留分析。首先將氯霉素(CAP)的適配體標記到Fe3O4磁珠上獲得捕獲探針,進而采用該適配體的互補鏈標記到鐵基MOF(Fe-MOF)上作為納米示蹤劑(MOF-cDNA),將捕獲探針和示蹤劑雜交結合后,可獲得鐵磁性仿生復合探針。當氯霉素和此類探針孵育后,其與捕獲探針上的適配體結合,將納米示蹤劑釋放到溶液中,并經過磁分離后進入上清液。由于Fe-MOF具有過氧化物酶的性質,可以催化TMB-H2O2系統顯色,由此構建了一種高選擇性的氯霉素比色傳感器。在最佳反應條件下,本法對氯霉素的檢測范圍在0.001~10 ng/mL之間,最低檢出限為0.3 pg/mL(S/N=3),實際樣品的加標回收率為86.9%~93.5%,且不受其它抗生素干擾。用此方法檢測牛奶樣品中氯霉素的結果與商業化ELISA方法一致。此類無酶標記仿生探針具有高催化活性且成本較酶標探針大大降低;該分析方法利用磁分離簡化了前處理步驟,可用于奶制品中氯霉素的快速靈敏分析。
            2,4,6-三氯酚分子印跡光子晶體水凝膠傳感器的研究
            薛亞峰 , 劉根起 , 高敏君 , 陳小娟 , 范曉東
            2016, 44(12): 1828-1833. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160522
            [摘要](426) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以SiO2三維光子晶體為模板,2,4,6-三氯酚為印跡分子,甲醇為溶劑,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯為交聯劑,通過紫外光引發聚合,在2%氫氟酸溶液中去除光子晶體模板,0.015 mol/L NaOH溶液中洗脫印跡分子,制得2,4,6-三氯酚檢測用分子印跡光子晶體水凝膠傳感器。結果表明,傳感器對2,4,6-三氯酚具有良好的響應與識別能力,在2,4,6-三氯酚濃度由0增加到6×10-4 mol/L過程中,吸收峰紅移31 nm;濃度繼續增加,吸收峰開始發生藍移;當濃度增加到1×10-3 mol/L時,吸收峰藍移56 nm,響應時間僅需要30 min。2,4,6-三氯酚分子印跡光子晶體水凝膠傳感器具有高靈敏、高選擇、易操作等優點,可實現對2,4,6-三氯酚的裸眼檢測。
            3D石墨烯修飾的猛殺威分子印跡電化學傳感器的制備
            陳曉 , 譚學才 , 嚴軍 , 吳葉宇 , 李曉宇 , 張慧 , 陳全友 , 馮德芬 , 金應鑫
            2016, 44(12): 1834-1839. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160366
            [摘要](335) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以猛殺威為模板分子、丙烯酰胺(AM)為功能單體、馬來松香丙烯酸乙二醇酯(EGMRA)為交聯劑、自制的3D石墨烯(3D-rGO)為增敏材料,在玻碳電極表面合成分子印跡聚合物,制備檢測猛殺威的分子印跡電化學傳感器。運用掃描電鏡(SEM)對自制3D石墨烯的形貌進行了表征,通過循環伏安法(CV)、差分脈沖伏安法(DPV)和交流阻抗法(EIS)對猛殺威傳感器的性能進行了研究。結果表明,猛殺威的濃度在8.0×10-8~8.0×10-6 mol/L范圍內與響應電流值呈良好的線性關系,線性相關系數R=0.9954,檢出限為7.3×10-8 mol/L(S/N=3),猛殺威分子印跡敏感膜的印跡因子β=3.88,且相對于3種結構類似物的選擇因子α>>1,說明此傳感器具有良好的選擇性。將此傳感器應用于生菜樣品檢測,加標回收率在96.7%~98.7%之間。
            新型低毒AgInS2量子點的制備和表征以及對腫瘤細胞的成像
            張濤 , 李智 , 孫權洪 , 馬楠
            2016, 44(12): 1840-1845. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160268
            [摘要](643) [FullText PDF](2)
            摘要:
            在水相中快速合成AgInS2(AIS)量子點,并對其紫外-可見吸收光譜及熒光發射光譜進行了表征,通過電感耦合等離子體發射光譜儀分析了其元素組成,采用高分辨透射電鏡觀察其形貌與分布,并驗證了它相對于傳統的CdTe量子點在光穩定性和細胞毒性方面的優勢。在AgInS2表面連接了葉酸實現了對腫瘤細胞的靶向成像。
            自適應拉曼光譜成像數據去噪及其在植物細胞壁光譜分析中的應用
            張遜 , 陳勝 , 吳博士 , 楊桂花 , 許鳳
            2016, 44(12): 1846-1851. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160392
            [摘要](537) [FullText PDF](5)
            摘要:
            拉曼光譜成像數據存在基線漂移與宇宙射線干擾峰兩類噪聲信號,無法直接用于光譜分析研究,必須去除?,F有單光譜去噪方法處理結果不穩定、可重復性差。針對這一問題,本研究提出了一種自適應拉曼光譜成像數據新型去噪法,采用優化的自適應迭代懲罰最小二乘法(Adaptive iteratively reweighted penalized least-squares,airPLS)和基于主成分分析(PCA)的干擾峰消除算法修正光譜基線漂移和宇宙射線干擾峰,具有輸入參數少、光譜失真小、處理速度快、去噪結果穩定等優點。利用本方法去除了芒草(Miscanthus sinensis)細胞壁拉曼光譜成像數據(9010條光譜)中的噪聲信號,并對去噪后數據進行PCA和聚類分析(CA),成功區分非植物光譜與植物光譜,分類結果優于未去噪數據。預期本方法可應用于其它光譜成像數據去噪,為光譜的解譯和定量分析提供可靠的研究基礎。
            類石墨相氮化碳量子點(g-CNQDs)用于水質中三硝基苯酚的檢測
            鄧學祖 , 王方明 , 王彩荷 , 秦冬冬 , 李毅然 , 陜多亮 , 盧小泉
            2016, 44(12): 1852-1858. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160430
            [摘要](625) [FullText PDF](3)
            摘要:
            基于類石墨相氮化碳量子點(g-CNQDs)建立了一種高效、靈敏、簡單的熒光化學傳感器用于檢測水相中的三硝基苯酚(TNP)。g-CNQDs是一種新型納米半導體材料,具有很好的水溶性、生物相容性、環境友好、良好熒光特性,無毒性,通過簡單的固相反應法,制備了g-CNQDs材料,探討了g-CNQDs與TNP之間的相互作用(如π-π共軛作用、氫鍵相互作用和靜電作用)引起的g-CNQDs熒光猝滅過程。此熒光傳感器響應速度快,對TNP具有良好的選擇性。實驗結果表明,本方法在0.1~100 nmol/L和0.1~100 μmol/L的濃度范圍內呈現良好的線性關系,檢出限為0.05 nmol/L(S/N=3)。g-CNQDs材料在化學傳感器方面有很好的應用前景,利用此熒光傳感器對實際水樣中的TNP進行了檢測,為監測水環境中TNP提供了新方法。
            基于金屬有機框架結構的分子印跡聚合物電化學傳感器檢測豬尿中苯乙醇胺A
            張春艷 , 王培龍 , 石雷 , 蘇曉鷗
            2016, 44(12): 1859-1866. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160451
            [摘要](412) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以苯乙醇胺A(PEA)為模板分子、對氨基苯硫酚(PATP)為功能單體和有機配體、金納米顆粒(AuNPs)為金屬中心,通過原位電聚合在金電極表面成功制備了具有金屬有機框架(MOFs)結構的分子印跡聚合物(MIP)復合膜,構建了具有分子識別特性的復合膜電化學傳感器,實現了對PEA的靈敏檢測。采用電化學技術和掃描電鏡對修飾電極進行表征。優化了掃描速率、pH值、洗脫時間和富集時間等檢測條件。在優化條件下,此電化學傳感器對PEA在1.0×10-13~1.0×10-9 mol/L范圍內有很好的線性關系,相關系數達到0.996,檢出限為1.0×10-13 mol/L。在豬尿液中添加不同濃度的PEA,回收率在92.7%~108.4%,相對標準偏差小于8.0%。本方法對實際豬尿中PEA的檢測具有很好的靈敏度、特異性和穩定性。
            三疣梭子蟹腸道菌群結構及代謝表型分析
            曾廷蘭 , 葉央芳 , 母昌考 , 王凱 , 李榮華 , 王春琳
            2016, 44(12): 1867-1873. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160432
            [摘要](694) [FullText PDF](2)
            摘要:
            建立16S rRNA基因的高通量測序和基于核磁共振(NMR)的代謝組學技術分析三疣梭子蟹腸道菌群結構及代謝物組成的方法。經對梭子蟹腸道樣品提取基因組DNA和16 S rRNA基因的V3-V4可變區片段的擴增,產物用于MiSeq測序。經對測序結果進行聚類和注釋分析,發現梭子蟹腸道的細菌群落結構以變形桿菌門、擬桿菌門、梭桿菌門、軟壁菌門和酸桿菌門為主,其中以發光桿菌屬、Paludibacter和產丙酸菌屬的細菌豐度最高。梭子蟹腸道樣品經組織破碎、甲醇-水(2:1,V/V)提取、高速離心和冷凍干燥后,重懸在鈉鉀磷酸鹽緩沖液中,用于NMR分析。采用標準的Noesypr1D脈沖序列采集1H NMR譜,設置90°脈沖寬度約為10 μs,等待時間為2 s,混合時間為100 ms,譜寬為20 ppm,采樣點數為32 K,自由感應衰減累加次數為64。再利用2D NMR譜對腸道代謝物進行歸屬,共獲得包括氨基酸、有機羧酸和有機胺類等30種代謝產物。本方法可用于系統分析梭子蟹腸道菌群及其代謝物組成。
            基于超大孔聚合物微球的混合色譜模式層析介質的制備
            于嫄 , 吳興蘭 , 李尹 , 黃逸康 , 姜成偉 , 趙飛飛 , 吳頡 , 張榮月
            2016, 44(12): 1874-1879. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160518
            [摘要](467) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以甲基丙烯酸縮水甘油酯與乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚的超大孔聚合物微球為基質,采用聚乙烯亞胺和丁基縮水甘油醚先后衍生微球的表面,制備成兼具陰離子交換與疏水相互作用的混合色譜模式層析介質??疾祀x子交換基團、疏水配基密度對蛋白載量、回收率的影響,結果表明,在離子交換容量0.2~0.5 mol/mL范圍內,隨著介質離子交換容量的增大,蛋白載量及回收率均呈增加趨勢,蛋白載量最高值達40 mg/mL,回收率大于90%。當疏水配基的密度大于0.03 mol/mL時,介質開始表現疏水相互作用。此超大孔混合模式色譜介質在大于2000 cm/h的流速下依然能保持低于2 MPa的柱背壓,同時在高流速下(2880 cm/h)純化人血清中的抗體應用中表現良好的分辨率。此介質在高通量分離純化應用方面具有巨大潛力。
            瑪卡熒光碳點的合成及用于苦味酸的熒光檢測
            鄧祥 , 黃小梅 , 祁文靜 , 吳狄
            2016, 44(12): 1880-1886. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160114
            [摘要](580) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以瑪卡為碳源,采用水熱法制備熒光碳點。碳點水溶液在激發波長為315 nm時,最大熒光發射波長為425 nm。在瑪卡熒光碳點的磷酸鹽緩沖液(0.2 mol/L,pH 5.8)中,加入苦味酸,其熒光被猝滅,基于此建立了以瑪卡熒光碳點為熒光探針測定苦味酸的方法。本方法檢測苦味酸的線性范圍為0.4~80 μmol/L,相關系數為0.9978,檢出限為110 nmol/L(S/N=3),本方法線性范圍寬、靈敏度高、響應快(2 min內),選擇性和抗干擾能力良好。用于實際水樣中苦味酸的檢測,加標回收率為92.0%~110.0%,結果令人滿意。
            納升液相色譜-高分辨串聯質譜研究凍存條件對唾液多肽組的影響
            徐金玲 , 洪曉愉 , 李水明 , 王勇
            2016, 44(12): 1887-1891. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160213
            [摘要](477) [FullText PDF](2)
            摘要:
            唾液多肽組學為疾病相關的生物標記物研究提供了新方法,但凍存條件對分析結果的影響并不清楚。本研究采用氧化石墨烯-磷酸鑭納米復合材料分離富集唾液多肽,利用納升液相色譜-高分辨串聯質譜技術,考察唾液樣品分別置于-80℃與-20℃凍存6個月后對唾液多肽組的影響。結果表明,在-80℃凍存條件下的唾液樣品中,共鑒定出歸屬于33種蛋白的429條肽段;在-20℃凍存條件下的唾液樣品中,鑒定出595條肽段,對應31種蛋白。實驗結果表明,相比于-80℃,唾液置于-20℃條件下的新增加肽段主要來源于已有肽段的降解,并且唾液中的蛋白質也發生了一定降解。本研究在肽段序列水平上考察了凍存條件對多肽的影響,結果表明,-20℃凍存條件不適合長期保存用于多肽組分析的唾液樣品。本研究結果可為相關醫學研究提供借鑒。
            基于廢棄固定化酶再利用的高容量強陽離子交換樹脂及其對溶菌酶的吸附性能
            袁景香 , 王超展 , 衛引茂
            2016, 44(12): 1892-1899. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160296
            [摘要](518) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用表面引發-原子轉移自由基聚合(SI-ATRP)技術,以廢棄的固定化酶為基質、4-乙烯基苯磺酸鈉為單體,30℃聚合3 h,制備了一種新型強陽離子交換樹脂。采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)對合成的強陽離子交換樹脂進行表征。以溶菌酶為模型蛋白,考察了溶菌酶初始濃度、離子強度、有機溶劑濃度、吸附時間及溫度對吸附容量的影響。結果表明,強陽離子交換樹脂對溶菌酶的吸附是一個放熱的過程。在室溫下對溶菌酶的最大吸附量可達240 mg/g,在30 min內快速達到吸附平衡,比文獻報道的陽離子交換樹脂具有更好的吸附性能。Langmuir吸附模型與準二級動力學方程可以較好地對吸附過程進行擬合。
            菊酯類農藥廣譜型免疫層析試紙條的研究及應用
            胡靜 , 郭逸蓉 , 梁曉 , 劉賢金 , 朱國念 , 劉鳳權 , 王鳴華 , 王利民 , 華修德 , 張存政
            2016, 44(12): 1900-1906. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160428
            [摘要](340) [FullText PDF](3)
            摘要:
            建立了菊酯類農藥廣譜型免疫層析檢測方法,可同時檢測水果、蔬菜中12種甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯農藥殘留。以粒徑20 nm的膠體金標記羊抗小鼠IgG抗體于金標墊上,分別固定包被原(檢測線,T線)、兔抗山羊IgG抗體(質控線,C線)于硝酸纖維素膜(NC膜)上,與吸水墊及聚氯乙烯(PVC)底板組合成層析試紙條。10 g樣品經乙腈提取,PBS稀釋4倍,取100 μL與菊酯類農藥的單克隆抗體混合后,直接用于試紙條檢測。結果表明,試紙條對甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯農藥的裸眼觀察檢測靈敏度為0.5,5.0,5.0和5.0 μg/mL,檢測時長為8-10 min,采用QuEChERS方法,方法檢測靈敏度可提高16倍。對蔬菜和水果的方法驗證表明,除辣椒基質干擾呈假陽性外,其它樣本的檢測結果均與GC方法結果一致。試紙條采用金標羊抗小鼠IgG二抗的方法,使檢測結果的重現性更好、更穩定,且抗基質干擾能力強,為菊酯類農藥的累積毒性檢測提供了新方法。
            Br?nsted酸性離子液體活化電極催化制氫性能研究
            陳佳志 , 孟玲祎 , 王雅靜 , 孟晉磊 , 江峰 , 楚哲 , 劉洪濤
            2016, 44(12): 1907-1911. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160671
            [摘要](426) [FullText PDF](2)
            摘要:
            分別采用玻碳(GC)、鉑(Pt)和金(Au)電極研究了在Br?nsted酸性離子液體[HMIm]HSO4中電解水制氫的催化活性,活性大小為Pt >Au >>GC。水中離子液體的含量對析氫電流影響很大,當[HMIm]HSO4含量為30%(V/V)時,Pt電極催化電解水產氫的閾值電位高達-0.3 V(Ag絲為準參比電極,Ag QRE),在-0.5 V(Ag QRE)處電流密度高達110.52 mA/cm2,為相同條件下Au電極的15倍,GC電極的650倍。計算結果表明,Pt電極在該電解液中的反應活化能為5.68 kJ/mol。電極的高催化活性與[HMIm]HSO4電離產生的質子有關,使水以H3O+的形式捕集電子,效率更高。
            超高效合相色譜-蒸發光散射檢測法測定蜂蜜中4種單、雙糖的含量
            林春花 , 雷志偉 , 劉德永 , 許招會 , 廖維林 , 孫建松
            2016, 44(12): 1912-1918. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160476
            [摘要](511) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用超高效合相色譜-蒸發光散射檢測(UPC2-ELSD)技術,建立了測定蜂蜜中4種單、雙糖含量的方法。其中單糖為果糖和葡萄糖,雙糖為蔗糖和麥芽糖。以ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)為色譜柱,超臨界CO2和甲醇(含0.2%氨水,V/V)作為流動相,流速為1.0 mL/min,柱溫為50℃,ELS為檢測器,漂移管溫度為50℃,N2壓力為260.7 kPa(30 psi)。研究表明,4種單、雙糖化合物在線性范圍內線性關系良好,線性相關系數(R)均大于0.9983;目標物的檢出限(S/N≥3)為2.0-4.7 mg/L;3個加標水平下的回收率為86.6%-103.8%,相對標準偏差為1.8%-4.3%。此方法簡單、快速、分離效果好、分析成本低,是一種測定蜂蜜樣品中單、雙糖的優良方法,且檢測結果與國家標準方法保持一致。
            共軸雙脈沖激光誘導擊穿光譜和最小二乘支持向量機法定量分析植物油中鉻
            吳宜青 , 劉津 , 莫欣欣 , 孫通 , 劉木華
            2016, 44(12): 1919-1926. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160514
            [摘要](305) [FullText PDF](2)
            摘要:
            利用共軸雙脈沖激光誘導擊穿光譜(DP-LIBS)技術對植物油(大豆油、花生油和玉米油)中的重金屬鉻(Cr)含量進行定量分析。采用Ava-Spec雙通道高精度光譜儀采集樣品的LIBS光譜,然后通過其LIBS譜線圖確定了CN分子譜線(421.49 nm)、Ca原子譜線(422.64 nm)及Cr的3條原子譜線(425.39、427.43和428.87 nm),根據上述譜線建立了Cr元素的單變量定標模型和最小二乘支持向量機(LS-SVM)校正模型,并用驗證樣品對它們進行檢驗。研究結果表明,對于單變量定標法,大豆油、花生油及玉米油驗證樣品的平均預測相對誤差(PRE)分別為12.57%,12.11%和13.72%;對于三變量LS-SVM法,其定標樣品真實值與預測值之間的擬合度R2分別為0.9785,0.9792和0.9654,驗證樣品的平均PRE分別為8.92%,8.33%和10.98%;對于五變量LS-SVM法(增加兩基體元素譜線變量),其定標樣品真實值與預測值之間的擬合度R2分別為0.9895,0.9901和0.9855,驗證樣品的平均PRE分別為7.46%,8.96%和8.95%。由此可知,LS-SVM校正模型性能優于單變量定標法,且五變量LS-SVM校正模型性能優于三變量LS-SVM校正模型;采用LS-SVM法及引入合適的基體元素譜線(CN、Ca)能有效減小定量分析誤差,提高LIBS技術對植物油中Cr含量預測的精度。
            基于銅離子促水解反應高靈敏電化學檢測雞肉中頭孢氨芐殘留
            趙曉娟 , 李藝勤 , 白衛東 , 劉功良
            2016, 44(12): 1927-1933. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160260
            [摘要](331) [FullText PDF](2)
            摘要:
            利用納米金(AuNPs)和L-半胱氨酸(Cys)修飾金電極(AuE),得到對Cu2+具有靈敏響應的電化學修飾電極(Cys/AuNPs/AuE)。在Cu2+存在時對頭孢氨芐進行水解,通過方波伏安法測定水解液中剩余Cu2+的濃度,從而間接測得頭孢氨芐的含量。對金電極的修飾條件、頭孢氨芐的水解條件等進行了優化。在pH 4.5的HAc-NaAc緩沖液中,頭孢氨芐在Cu2+存在時于沸水浴中水解25 min后,溶液中剩余Cu2+在Cys/AuNPs/AuE上有良好的電化學響應,還原峰電流差與頭孢氨芐的濃度分別在0.0058~0.12 μmol/L和0.12~2.9 μmol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為1.9 nmol/L(S/N=3)。用本方法對雞肉樣品中的頭孢氨芐殘留進行測定,結果表明,本方法簡便快速、靈敏度高,適用于雞肉等食品樣品中頭孢氨芐殘留的測定。
            評述與進展
            化學發光在生化分析中的應用研究進展
            劉萌 , 王子月 , 張春陽
            2016, 44(12): 1934-1941. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160437
            [摘要](569) [FullText PDF](2)
            摘要:
            化學發光分析是利用化學發光反應的發光現象,對化學發光物質由激發態躍遷回基態時發出的光信號進行測量的一種分析方法?;瘜W發光分析具有無需外來光源、靈敏度高、操作方便、分析快速以及易于實現自動化等優點,可與其它分析技術聯用,在臨床檢驗、藥物分析和環境監測等領域具有廣泛應用。近年來,納米材料、生物芯片及微流控技術的引入促進了化學發光分析技術的發展。本文綜述了化學發光分析與高效液相色譜、毛細管電泳、量子點、微流控芯片和微陣列、以及滾環擴增、等溫指數擴增和兩級等溫擴增聯用技術的發展,介紹了化學發光分析技術在DNA、生物小分子、生物酶、蛋白質和金屬離子檢測中的應用研究進展,并展望了其發展趨勢。
            微流控技術在生命分析化學中的應用進展
            張逢 , 高丹 , 梁瓊麟
            2016, 44(12): 1942-1949. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160317
            [摘要](628) [FullText PDF](2)
            摘要:
            微流控分析系統與宏觀條件下的分析體系相比,具有樣品和試劑消耗小、傳質傳熱效率高、生物相容性較好、高通量并行分析、功能單元集成化、微型化及自動化控制等特點,在分析化學尤其是生命分析化學領域得到了廣泛應用。本文以涉及細胞的微流控技術為切入點,主要介紹了近五年來微流控芯片相關技術的發展,如芯片材料與制作技術、表面改性技術和液滴技術等,并簡單總結微流控技術在藥物篩選和細胞分析等生命分析化學領域的研究應用進展。
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