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            2016年44卷10期

            目錄
            分析化學 2016年第44卷第10期 封面及目次
            2016, 44(10): 0-0.
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究報告
            利用原子力顯微鏡探針的掃帚機理制備膠原蛋白納米纖維陣列
            孫銘 , 洪瑋 , 疏靜 , 李力
            2016, 44(10): 1471-1476. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160418
            [摘要](420) [FullText PDF](6)
            摘要:
            利用原子力顯微鏡能夠在微觀尺度上對樣品材料進行操控和加工的特性,發現并考察了一種自上而下的生物大分子納米纖維陣列的制備方法。將50 μg/mL的天然I型鼠尾膠原蛋白溶液在云母晶面上形成膠原蛋白膜層,接著在原子力顯微鏡的接觸模式下,利用探針對溶液中的膠原蛋白膜層施加100~1000 nN的力時,可以將膜層加工成具有特定取向的蛋白納米纖維陣列。單根纖維的高度約2~5 nm,寬度在150~350 nm之間。根據納米纖維陣列的結構與探針掃描方式的關系,對探針的制樣原理進行了探討,驗證了原子力顯微鏡接觸模式下的“分子掃帚”機理。此制備方法為生產細胞培養器皿、制備高特異性的生物探針,合成新型微納材料提供了一種可行技術。
            西馬特羅分子印跡熒光檢測試紙條的研制
            張連明 , 黃小云 , 張英明 , 李建平 , 張蘭 , 曾英
            2016, 44(10): 1477-1481. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160204
            [摘要](412) [FullText PDF](2)
            摘要:
            將分子印跡技術良好的選擇性與試紙條快速檢測的特點相結合,研制了一種快速檢測西馬特羅的分子印跡試紙條。以西馬特羅為模板分子,化學聚合法制備西馬特羅分子印跡聚合物,將其附著在硝酸纖維素膜上。洗脫模板分子后,裁剪壓制得到分子印跡試紙條。試紙條識別樣品中西馬特羅后,滴加熒光物質曙紅Y,根據反應區內西馬特羅與曙紅Y反應后熒光猝滅程度對西馬特羅進行分析。研究結果表明,在0.01-100 μg/mL濃度范圍內,熒光猝滅程度隨著西馬特羅濃度的增加而增大,最低檢測濃度為0.01 μg/mL。此試紙條制備簡單,操作簡便,可用于現場檢測。將其用于豬肉和飼料樣品中西馬特羅的快速測定,結果令人滿意。
            基于Cu2-xSe納米顆粒與羅丹明B的能量轉移測定L-半胱氨酸
            王雪 , 楊焜誠 , 毛智遠 , 黃承志 , 王健
            2016, 44(10): 1482-1486. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160409
            [摘要](248) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以硒化銅納米顆粒為能量受體,以羅丹明B為能量供體,二者之間通過光誘導電子轉移而猝滅羅丹明B的熒光;而L-半胱氨酸能夠誘導羅丹明B熒光的恢復,從而建立了測定L-半胱氨酸的新方法。在pH 4.6、溫度為30℃條件下混合2 min后,羅丹明B在575 nm處的熒光強度與溶液中L-半胱氨酸的濃度在2.5×10-7~1.1×10-6 mol/L濃度范圍內呈良好的線性關系,檢出限(3σ/k)為5.5×10-8 mol/L。常見的氨基酸對半胱氨酸的測定干擾小,方法快速、選擇性好。
            基于磁納米顆粒和分子間裂分G-四鏈體-血紅素DNA酶的Ag+和半胱氨酸傳感器研究
            傅昕 , 顧丹玉 , 趙圣東 , 溫世彤 , 張何
            2016, 44(10): 1487-1494. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160508
            [摘要](275) [FullText PDF](3)
            摘要:
            以磁納米顆粒為固定DNA探針的固相載體,發展了一種基于分子間裂分G-四鏈體-血紅素DNA酶的Ag+和半胱氨酸傳感器。當磁納米顆粒表面DNA二聚體中富鳥嘌呤(G)序列與Ag+結合時,Ag+可有效地阻止堿基G之間Hoogsteen氫鍵的形成,破壞G-四鏈體結構。而半胱氨酸存在時,巰基與Ag+之間相互作用,將Ag+從堿基G上取代下來,促進G-四鏈體的重新形成,顯示出類過氧化物酶的催化活性,催化2,2'-連氮基-雙-(3-乙基苯并二氫噻挫啉-6-磺酸(ABTS)-H2O2反應體系的顯色反應。本方法可以直接通過磁分離從樣品中將檢測探針與復雜體系中的干擾組分分離,有效提高了靈敏度,降低了背景信號,實現了實際樣品中Ag+和半胱氨酸的快速、靈敏、特異的比色分析。在最優條件下,Ag+的線性檢測范圍為0.5~100 nmol/L,檢出限為0.2 nmol/L; 對半胱氨酸的線性檢測范圍為0.1~80 nmol/L,檢出限為0.04 nmol/L。
            銅(Ⅱ)和水合肼雙功能螺吡喃探針的合成及應用
            余光勤 , 袁澤利 , 楊潔 , 吳慶 , 胡慶紅 , 張銘欽 , 江波 , 衛鋼
            2016, 44(10): 1495-1503. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160394
            [摘要](441) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以4-甲基-2,6-二甲?;椒雍?,3,3-三甲基-2-亞甲基吲哚啉為原料合成了能同時識別Cu2+和水合肼的螺吡喃雙功能探針L,其結構經1H NMR、13C NMR、FT-IR和 H RMS進行了表征。通過紫外-可見光譜法、熒光光譜法、核磁共振和質譜研究了探針L在pH=7.40的Tris-HCl-乙醇溶液(1:1,V/V)中與19種金屬離子、18種陰離子及9種胺類化合物的識別特性。結果表明,在pH=7.40的Tris-HCl-乙醇溶液(1:1,V/V)中,相對于其它干擾離子,L對Cu2+和水合肼具有特異選擇性和專一性,制成試紙能夠實現肉眼識別檢測含μmol/L Cu2+的水樣。尤為重要的是,制備的含L的TLC板能實現在紫外燈下對液體和氣體水合肼的肉眼識別。將L應用于水樣和藥物中Cu2+或水合肼測定的回收率在83.5%~111.0%之間,相對標準偏差(RSD)<4%,說明L適用于環境污染監測和藥物分析檢測,具有潛在的應用前景。
            通過式固相萃取-液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜快速篩查魚肉中全氟化合物及其前體物質
            郭萌萌 , 國佼 , 吳海燕 , 譚志軍 , 翟毓秀 , 王智 , 李兆新 , 李風鈴
            2016, 44(10): 1504-1513. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160333
            [摘要](370) [FullText PDF](6)
            摘要:
            采用通過式固相萃取技術去除樣品基質中脂肪和磷脂等雜質干擾,利用液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜(LC-Q Exactive Orbitrap MS)的同時定性定量功能,建立了魚肉中18種全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)及其21種前體物質的同時分析方法。樣品經90%乙腈溶液提取,Oasis PRiME HLB通過式固相萃取柱凈化,C18色譜柱分離,同時在液相色譜系統混合器和進樣器之間串聯一根延遲色譜柱,去除液相色譜系統的背景干擾; 質譜數據采集使用Q Exactive高分辨質譜的Full MS/dd-MS2監測模式,以Full MS一級質譜全掃描提取母離子精確質量數所得的色譜峰面積進行定量,以保留時間和dd-MS2數據依賴子離子掃描所得的二級子離子質譜圖進行定性確證。39種目標物的精確質量數偏差不大于3×10-6,濃度與母離子峰面積的線性關系良好,相關系數≥0.99,檢出限為0.02~0.50 μg/kg?;|加標回收率在61.7%~122%之間,相對標準偏差(RSD)為6.9%~18.8%。 本方法實現了18種PFCs及其21種前體物質的同時確證和測定,拓展了生物基質中全氟化合物的檢測種類,而且前處理方法更為簡化、部分化合物的靈敏度比文獻報道方法提高約一個數量級,為全氟化合物前體物質的生物轉化研究提供了高效的技術基礎。
            加速溶劑-固相萃取-高效液相色譜法測定土壤及蚯蚓樣品中多環芳烴
            張亞楠 , 楊興倫 , 卞永榮 , 谷成剛 , 王代長 , 蔣新
            2016, 44(10): 1514-1520. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160328
            [摘要](309) [FullText PDF](2)
            摘要:
            研究了加速溶劑萃?。ˋSE)、固相萃取柱凈化(SPE)、高效液相色譜(HPLC)聯合(ASE-SPE-HPLC)測定土壤及蚯蚓樣品中7種多環芳烴(PAHs)的分析方法,確定了以正己烷-丙酮(4:1,V/V)作為萃取劑,用ASE對土壤及蚯蚓進行萃取,提取液經SPE柱凈化(土壤樣品用硅膠柱凈化,蚯蚓樣品用Al2O3-硅膠柱凈化),正己烷-二氯甲烷(9:1,V/V)進行洗脫,洗脫體積為10 mL,旋轉濃縮蒸干后,乙腈定容,過0.22 μm有機濾膜,最后用HPLC對提取液中7種PAHs進行定量的分析方法。土壤樣品方法回收率在83.5%~110.2%之間,相對標準偏差為1.0%~4.6%;蚯蚓樣品回收率在81.2%~97.1%之間,相對標準偏差為1.6%~4.2%。方法檢出限為0.15~0.85 μg/kg,且重現性好。 可滿足樣品分析的質量控制要求,表明本分析方法具有良好的準確性與可靠性。
            A型流感病毒血凝素蛋白S-棕櫚?;揎椀馁|譜分析
            王子健 , 高祥 , 楊靜波 , 孫萬春 , 吳東林 , 彭其勝 , 劉寧
            2016, 44(10): 1521-1527. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160361
            [摘要](278) [FullText PDF](2)
            摘要:
            蛋白質S-棕櫚?;揎検侵缸貦八岱肿油ㄟ^硫酯鍵共價結合在蛋白質分子的半胱氨酸(S)的巰基側鏈上,是蛋白質脂類修飾的重要形式之一,在細胞信號轉導、代謝等過程中起著重要作用。本實驗首先利用?;?生物素置換反應,將A型流感病毒血凝素蛋白上的S-棕櫚酸分子轉換為含有生物素(Biotin)分子的標簽。生物素標記蛋白經特異性富集、電泳分離純化后,進行膠內水解。再利用質譜技術對水解混合物進行分析。結果表明,經?;?生物素置換方法處理A型流感病毒裂解產物后,蛋白質耦聯生物素的濃度(羥胺處理,+Hydroxylamine)與空白對照組(未加羥胺處理,-Hydroxylamine)的比值大于3;對經富集后的流感病毒血凝素蛋白進行了質譜分析,鑒定了A型的兩個S-棕櫚?;揎椢稽c,分別位于蛋白羧基末端的Cys562和Cys565。本研究為大規模研究S-棕櫚?;揎椀鞍滋峁┝艘环N特異、有效的分析方法。
            頂空氣相色譜法同時測定托比司他中的6種殘留溶劑
            馬博凱 , 高峽 , 劉偉麗 , 林雨青
            2016, 44(10): 1528-1532. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160321
            [摘要](318) [FullText PDF](3)
            摘要:
            采用頂空氣相色譜技術,建立了同時測定托比司他中6種殘留溶劑的方法??疾炝瞬煌潭ㄏ鄬Ψ蛛x效果的影響,優化了平衡加熱時間影響以及制樣溶劑。在優化的實驗條件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷為固定相的色譜柱(30 m×0.25 mm×1 μm)分離、氫火焰離子化檢測器檢測、外標法定量的分析方案,實現了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六環和吡啶6種殘留溶劑的同時分離與測定。6種溶劑在各自的線性范圍內線性關系良好,線性相關系數(R2)均大于0.998,定量限分別為甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六環0.0076%、吡啶0.004%。在3個添加水平下,6種殘留溶劑的加標回收率在92.3%~100.3%之間,相對標準偏差為0.3%-3.6%。實際樣品分析結果表明,本方法簡單、快速、分離效果好,可用于托比司他中6種殘留溶劑的檢測。
            三維熒光光譜結合物理和數學分離研究溶解性有機質組成
            鞏學勇 , 張宏志 , 侯超 , 王玉民 , 董建
            2016, 44(10): 1533-1538. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160056
            [摘要](460) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用分子排阻色譜和激發/多波段發射熒光檢測器,結合三維熒光光譜和平行因子分析,研究了新、老填埋垃圾滲濾液中溶解性有機質(DOM)的組成。實驗結果表明,兩種滲濾液來源的DOM均含有類蛋白和類腐殖質物質。在新填埋垃圾滲濾液中,類蛋白物質有4種存在形態,包括大分子蛋白質形態、高/低分子量腐殖質結合態和多肽/氨基酸形態;在老填埋垃圾滲濾液DOM中,類蛋白物質只有兩種形態,分別為大分子蛋白質形態和腐殖質結合態。相比于分子排阻色譜,三維熒光光譜結合平行因子分析能夠分辨出腐殖質和非腐殖質結合態的類蛋白物質,但不能有效區分蛋白質和以多肽/氨基酸形態存在的類蛋白物質。結果表明,三維熒光光譜結合平行因子分析和分子排阻色譜,可以表征DOM中不同形態分布的類蛋白和類腐殖質物質。
            熱帶海洋生物稀土元素生態化學特征分析研究
            李景喜 , 鄭立 , 孫承君 , 蔣鳳華 , 尹曉斐 , 陳軍輝 , 韓彬 , 王小如
            2016, 44(10): 1539-1546. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160285
            [摘要](305) [FullText PDF](3)
            摘要:
            于中國南海南沙海域采集了30種魚類、5種貝類和4種甲殼類熱帶海洋生物,以HNO3-H2O2為消解體系,利用微波消解進行前處理,并用電感耦合等離子體質譜測定了生物體中稀土元素(Rare earth elements,REE)的含量,分析了稀土元素的生態化學特征。結果表明,微波消解-ICP-MS方法測定稀土元素,各元素的線性關系良好(r=0.9997~1.0000),檢出限可達ng/L,準確度高和精密度較好,相對標準偏差(RSD,n=3)<5.0%,各稀土元素回收率在91.5%~106.7%之間。魚類、貝類和甲殼類生物樣品中稀土總量(∑REE)變化范圍分別為5.02~34.8μg/kg,30.4~1481μg/kg和103~863μg/kg,3類生物對各稀土元素的富集平均含量為甲殼類> 貝類> 魚類,14種稀土元素在魚類/貝類/甲殼類內含量存在明顯正相關性(r> 0.80); 生物體內輕稀土元素(La-Eu)含量高于重稀土元素(Gd-Lu)含量,從稀土配分模式看出,魚類/貝類/甲殼類中REE分布模式基本一致,Gd均出現負異常,輕重稀土元素之間有明顯的分餾; 生物體中δEu值出現負異常,δEu值與相應海域沉積物中δEu值相近,而δCe值出現正異常; 同時研究了稀土元素在生物體中的富集和沉積物沉降過程中相關性等。本研究得出的關于熱帶海洋魚類/貝類/甲殼類稀土元素的含量和分配規律,可為研究南海水體環境中稀土元素的含量水平和遷移富集提供基礎資料。
            基于分子印跡技術的Ru(bpy)32+/MWCNTs-Nafion-SiO2納米粒子電化學發光傳感器高效檢測17 β-雌二醇
            林瑜琳 , 李小娟 , 張新穎 , 曹潔 , 張建華 , 陳小英
            2016, 44(10): 1547-1554. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160395
            [摘要](358) [FullText PDF](2)
            摘要:
            17 β-雌二醇等環境內分泌干擾物在水體中分布廣、濃度低,對生態系統及人體危害性大。本研究在金電極表面通過多壁碳納米管(MWCNTs)的靜電吸附作用與Nafion膜的離子交換作用結合納米二氧化硅(SiO2),固定化Ru(bpy)32+,制備Ru(bpy)32+/MWCNTs-Nafion-SiO2修飾電極,提高了修飾電極的靈敏性。通過溶膠-凝膠法制備分子印跡膜提高修飾電極的選擇特異性,制得分子印跡-電化學發光傳感器(ECL-MIPs)。在優化條件下,即pH 7.4磷酸鹽緩沖溶液中,以掃速100 mV/s富集20 min,對17 β-雌二醇進行檢測,電化學發光強度與17 β-雌二醇濃度在0.03~2.00 μg/L范圍內有良好線性關系,檢出限為0.006 μg/L。此傳感器可用于實際水樣中的17 β-雌二醇雌二醇的檢測,回收率為88.7%~105.0%。
            基于ZnO-SnO2納米纖維的化學鏈燃燒式甲烷傳感器研究
            曹小榮 , 胡明江
            2016, 44(10): 1555-1561. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160283
            [摘要](250) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用雙噴嘴靜電紡絲技術制備了ZnO-SnO2納米纖維,將制備的ZnO-SnO2納米纖維均勻涂覆于鉑熱敏電阻表面形成催化薄膜,設計了一種新型化學鏈燃燒式甲烷傳感器。采用 X 射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、全自動程序化學吸附儀和X-射線光電子能譜儀,表征了ZnO-SnO2納米纖維的相組成和微觀形貌,討論了催化薄膜表面的電化學性能對甲烷化學鏈燃燒反應的影響。采用DL07-YJ108D型電壓測量儀測試了甲烷傳感器靈敏響應性、溫濕特性、選擇性和長期穩定性。結果表明,以Zn50納米纖維為催化薄膜的甲烷傳感器,在溫度為350℃,甲烷濃度為0.1-60 μg/L時,傳感器線性度和靈敏度最大值分別為99.4%和0.12 V/(μg/L),最大響應為8.2 V,動態響應和恢復時間分別為5.4和10.8 s,承受的最大相對濕度為95%。在礦井中連續使用6個月后,響應下降了2.0%。
            加替沙星磁性表面分子印跡材料的制備及其識別特性的研究
            趙麗娟 , 祁玉霞 , 魏纏玲 , 李文婧 , 李亞 , 王富強 , 龔波林
            2016, 44(10): 1562-1567. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160146
            [摘要](328) [FullText PDF](2)
            摘要:
            γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)修飾的磁性二氧化硅(Fe3O4@SiO2)為載體,加替沙星(GTFX)為模板分子,采用表面印跡法制備磁性表面分子印跡聚合物(M-MIPs)。用透射電鏡(TEM)及磁化強度分析(VSM)對此聚合物進行了表征。吸附實驗和Scatchard分析結果表明,M-MIPs中存在特異性和非特異性兩類結合位點。M-MIPs和磁性非印跡聚合物(M-NIPs)對GTFX的最大吸附容量分別為35.1和23.13 mg/g。M-MIPs對于環丙沙星(CPFX)、諾氟沙星(NFLX)、三聚氰胺(MEL)以及四環素(TC)的選擇性系數k分別為2.43,5.18,6.61和12.99;M-MIPs相對M-NIPs的相對選擇性系數k'分別為2.09,1.95,3.15和2.43,表明M-MIPs對GTFX具有良好的特異性識別能力。將此表面印跡材料用于牛奶中GTFX的分離富集,采用高效液相色譜法檢測,回收率大于91.5%。
            垃圾填埋初期水溶性有機物電子轉移能力特征研究
            楊超 , 何小松 , 席北斗 , 黃彩虹 , 崔東宇 , 高如泰 , 檀文炳 , 張慧
            2016, 44(10): 1568-1574. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160254
            [摘要](331) [FullText PDF](2)
            摘要:
            為了闡明填埋垃圾初期水溶性有機物(DOM)電子轉移能力的演變規律及影響因素,采集不同深度填埋垃圾并提取DOM,以希瓦氏菌MR-1和檸檬酸鐵(FeCit)分別作為電子供體和電子受體,測定DOM的電子供給能力(EDC)、電子接受能力(EAC)和電子穿梭能力(ESC),采用光譜分析技術對電子轉移能力的3種影響因素進行解析。結果表明,DOM中類腐殖質物質和類蛋白物質既能夠作為電子供體傳遞出自身攜帶的電子,又可以作為電子受體接受微生物供給的電子。隨著垃圾填埋的進行,DOM的電子供給能力和電子接受能力均先升高后降低,而電子穿梭能力持續增強。類蛋白物質是填埋初期DOM的主要成分,其含量決定DOM的電子供給能力和電子接受能力的演變。隨著填埋時間的延長,類蛋白物質的降解是DOM的電子接受能力和電子供給能力降低的主要原因。DOM反復氧化還原過程中光譜特征和參數變化規律顯示DOM的電子穿梭能力主要源于DOM中類腐殖質物質。在填埋垃圾降解和腐殖化過程中,DOM中類腐殖質物質不斷合成,致使其電子穿梭能力不斷增強。
            基于DNA/Nafion-聚二烯丙基二甲基氯化銨功能化的石墨烯電化學傳感器評價阿魏酸及當歸水提物抗氧化活性
            孫伯祿 , 茍于強 , 馬玉玲 , 鄭曉萍 , 胡芳弟
            2016, 44(10): 1575-1583. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160172
            [摘要](347) [FullText PDF](2)
            摘要:
            構建了DNA/Nafion-聚二烯丙基二甲基氯化銨功能化的石墨烯修飾的玻碳電極(DNA/NA-PDDA-G/GCE),用于DNA氧化損傷的監測及阿魏酸和當歸水提物抗氧化活性的評價。采用循環伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)對NA-PDDA-G和DNA修飾后的玻碳電極進行電化學表征,并采用掃描電子顯微鏡(SEM)對修飾電極表面形貌進行表征。以Ru(NH363+為探針,采用方波伏安法(SWV)篩選出DNA/NA-PDDA-G/GCE電化學傳感器在pH 7.0,Fe2+和H2O2的配比為1:5的Fenton體系中,經·OH誘導損傷30 min后DNA的損傷程度最大。實驗結果表明,當歸水提物的抗氧化活性強于阿魏酸單體,但總體來說兩者的抗氧化活性都弱于L-抗壞血酸。本方法具有簡單、成本低、靈敏度高、重現性好等優點,可用于DNA損傷的監測,以及于抗氧化劑活性大小的評價。
            固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜測定涼茶中15種植物源性興奮劑和外源性藥物
            韓婉清 , 王斌 , 吳楚森 , 吳惠勤 , 吳玉鑾 , 羅海英
            2016, 44(10): 1584-1592. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160265
            [摘要](307) [FullText PDF](6)
            摘要:
            建立了固相萃取富集凈化,超高效液相色譜-串聯三重四級桿質譜(UPLC-MS/MS)測定涼茶中5種植物源性興奮劑和10種外源性消炎鎮痛類藥物的方法。樣品經高速離心后用甲酸調節至pH 4.0,HLB固相萃取柱凈化,BEH C18色譜柱分離,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脫,串聯質譜電噴霧正、負離子掃描,多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量。結果表明,15種待測物在1.0~200 μg/L范圍內線性關系良好; 方法檢出限(S/N=3)為0.1~2.0 μg/L; 添加水平為2.0~100 μg/L時,平均回收率為76.4%~107%,相對標準偏差(RSD,n=6)為2.8%~9.7%,日間精密度為2.7%~12.0%。本方法前處理過程簡單,凈化效果好,靈敏度高,適用于涼茶中植物源性興奮劑和外源性西藥的檢測。
            立方體銀納米-聚二烯二甲基氯化銨/氧化石墨烯復合膜修飾電極用于多巴胺和亞硝酸根的同時檢測
            陳丹 , 曹忠 , 劉峰 , 吳玲 , 尋艷 , 何婧琳 , 肖忠良
            2016, 44(10): 1593-1599. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160239
            [摘要](325) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以聚二烯二甲基氯化銨(PDDA)為保護劑和還原劑,制備了PDDA功能化的銀納米顆粒(AgNPs),然后與氧化石墨烯(GO)復合,得到PDDA功能化的立方體銀納米(C-AgNPs)/GO復合膜,修飾于玻碳電極(GCE)表面,形成C-AgNPs-PDDA/GO/GCE。采用掃描電子顯微鏡表征了不同修飾膜的形貌,探討了其對多巴胺(DA)和亞硝酸根(NO2-)的循環伏安行為,發現C-AgNPs-PDDA/GO復合膜對DA和NO2-表現出顯著的電催化氧化活性。采用差分脈沖伏安法,修飾電極檢測DA的線性范圍為0.030~0.300 μmol/L和0.300~300 μmol/L,檢測NO2-的線性范圍為30.0~2300 μmol/L,檢測下限分別為9.8 nmol/L和12.6 μmol/L(S/N=3)。此電極具有良好的抗干擾性、重現性和穩定性,可用于人體血清樣品中DA和NO2-的同時測定,回收率分別為97.4%~104.2%和98.0%~102.8%。與分光光度法比較,兩者測定結果一致。
            評述與進展
            逆流色譜技術分離蛋白質和多肽的研究進展
            王高紅 , 黃新異 , 段文達 , 全凱軍 , 王秉鵬 , 樊瑞娜 , 邸多隆
            2016, 44(10): 1600-1608. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160152
            [摘要](596) [FullText PDF](2)
            摘要:
            逆流色譜是一種連續高效的液-液分配色譜技術,具有進樣量大、無不可逆吸附、回收率高和能有效保護樣品生物活性等優點,在蛋白質和多肽的分離中具有獨特的優勢。本文綜述了近年來幾種新型的逆流色譜技術在蛋白質和多肽分離中的研究進展,并對該領域的未來發展進行了展望。
            多模態分子影像技術在腫瘤診斷中的進展
            李德智 , 陳宏達 , 畢鋒 , 王振新
            2016, 44(10): 1609-1618. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160137
            [摘要](555) [FullText PDF](2)
            摘要:
            多模態分子影像技術融合多種影像學檢測手段的優勢,為腫瘤診斷提供了更加全面而精確的信息,實現在細胞及分子水平對腫瘤進行及時的個性化診斷、動態定量監測等。本文介紹了多模態分子影像技術的基本概念、實現方式,以及近年來多模態分子影像技術在腫瘤診斷中的應用進展,并展望了其發展趨勢。
            儀器裝置與實驗技術
            基于微生物膜反應器的在線BOD測量儀及應用
            張虎軍 , 江嵐 , 劉長宇 , 董紹俊 , 江東敏 , 張宇
            2016, 44(10): 1619-1624. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160267
            [摘要](400) [FullText PDF](2)
            摘要:
            以待檢測水樣為微生物源及有機物源,在優化的條件下,連續流經流通式管狀反應器制備得到原位培養的微生物膜反應器;以此為生物降解有機物傳感器,研制在線生化需氧量(BOD)監測儀,并開展了一系列現場測試應用。結果表明,在優化條件下,微生物膜反應器的培養時間為14 h,生物降解效率為18.5%,檢出限為0.5 mg/L,檢測上限可達20 mg/L。在線監測儀檢測標樣的準確度與長期穩定性的相對誤差(RE)與相對標準偏差(RSD)分別為-0.8%和±3.2%,多組水樣測量值與國標法(BOD5)的平均相對誤差為+5.6%。微生物膜反應器在近3個月的測試過程中,性能穩定,準確度可靠,線性范圍寬,可滿足對地表水的在線監測需求。
            用于綜合錄井技術的在線快速氣相色譜-四極桿質譜聯用儀研制
            吳曼曼 , 喬佳 , 岑延相 , 蔡偉光 , 辜鍵洲 , 黃正旭 , 高偉
            2016, 44(10): 1625-1631. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160130
            [摘要](413) [FullText PDF](4)
            摘要:
            研制了一種用于綜合錄井技術的在線快速氣相色譜-四極桿質譜聯用儀。采用隔膜泵直接抽取泥漿中脫出的氣體樣品直接引入氣相色譜,通過氣驅十通閥實現自動進樣;快速分離后,樣品中各組分依次進入四極桿質譜進行檢測;四極桿質譜采用電子轟擊源電離及選擇離子掃描的方式,提供對碳氫化合物檢測所需要的高靈敏度;儀器通過精確的時序控制實現周期循環進樣分析,滿足錄井現場的實時監測需求。儀器采用安全易得的氮氣作載氣,對C1-C8烷烴、苯、甲苯、環己烷和甲基環己烷等油氣組分進行快速在線分析,結果表明,C1-C5分析周期小于30 s,C1-C8周期小于85 s,最低檢測濃度為0.0001%(V/V),線性范圍高于5個數量級,適合于錄井技術中油氣組分分析。
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