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            2016年44卷1期

            目錄
            分析化學2016年第44卷第1期封面及目次
            2016, 44(1): 0-0.
            [摘要](393) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研究報告
            有序介孔碳固相微萃取涂層測定水中氯苯類有機污染物
            江明月 , 李健生 , 蔣慧 , 齊俊文 , 劉超 , 王連軍
            2016, 44(1): 1-7. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150564
            [摘要](366) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶劑揮發自組裝結合提拉法, 在石墨纖維表面制備有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon, OMC)涂層,并開展其對水中氯苯類有機污染物的固相微萃取(SPME)測定。掃描電鏡(SEM)結果顯示, 制備的OMC涂層完整,與基體結合緊密,厚度約為7 μm。透射電鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)和氮吸附脫附結果證實,OMC涂層具有規整二維六方特征,比表面積和孔容分別為369.7 m2/g和0.28 cm3/g。以氯苯類污染物為分析對象,采用頂空固相微萃取與氫火焰氣相色譜聯用法對OMC涂層的萃取性能進行全面的評價,優化萃取時間和溫度、解吸時間、攪拌速率、離子強度及頂空體積等萃取條件,并與商品化涂層進行比對。結果表明,最佳萃取條件為:萃取時間30 min,萃取溫度50℃,脫附時間2 min,鹽濃度0.35 g/mL,頂空體積15 mL。在最佳萃取條件下,檢出限在0.05~0.15 μg/L之間;在1~1000 μg/L線性范圍內,線性關系良好;7次平行樣測定的相對標準偏差為4.1%~6.4%。制備的OMC涂層的峰面積是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene, PDMS/DVB)涂層的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)涂層的18倍。將此涂層應用于兩種實際水樣中,4種氯苯均未檢出,添加濃度為20 μg/L時,樣品回收率分別為99.4%~114.5%和92.3%~97.0%。
            微型輝光放電等離子體用于質譜成像分析的初步研究
            田彩彥 , 丁薛璐 , 尹金維 , 段憶翔
            2016, 44(1): 8-12. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150787
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本實驗利用實驗室自主研發的微型輝光放電等離子體(MFGDP)作為離子源解吸樣品,使之離子化,得到樣品的特征質譜圖,經特定軟件的轉化即可得到對應的圖像,圖像表明,MFGDP用于質譜成像具有可行性。本方法具有裝置簡單、操作簡易、等離子體羽低溫、分析時間短(<20 min)等優點,可同時定位樣品中不同物質的空間分布。本研究探討了影響質譜成像圖清晰度的因素,優化了實驗條件,在最優條件下,本方法的空間分辨率約300 μm,對加有尿素的不同字跡進行初步質譜分析,并對冬棗切片中硬脂酸和槲皮素衍生物的空間分布做了影像探索。此技術可以根據化學物質的"指紋圖譜"區分不同的字跡, 也能夠很好地獲取樣品中不同營養物質的分布狀況,因此, 為字畫研究、藝術品鑒定、營養物質分布圖的獲取提供了一種新的方法。
            基于“分段”-“完整”轉化的G-四鏈體脫氧核糖核酸酶傳感器用于多聚核苷酸激酶的檢測
            周璐 , 程慧 , 王金娥 , 裴仁軍
            2016, 44(1): 13-18. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150480
            [摘要](411) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用"分段"轉化為"完整"G-四鏈體脫氧核糖核酸酶的策略,構建了檢測多聚核苷激酶(T4 PNK)的傳感器。將形成G-四鏈體的富G序列PS5.M序列拆分成5'和3'端均為羥基的兩條鏈:鏈S1OH和鏈S2OH,即分別具有12個堿基的"分段"的PS5.M。在ATP存在下,T4 PNK酶可以將鏈S2OH的5'端的羥基磷酸化,轉化為S2P;在S1OH、S2P以及Helper鏈SH存在下,T4 DNA連接酶(T4 DNA Ligase)將鏈S1OH和鏈S2P連接成"完整"的PS5.M序列。在體系中再加入核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ),從SH的3'端剪切SH,釋放出PS5.M。在K+存在下, PS5.M與氯化血紅素(Hemin)作用,形成具有類過氧化物酶活性的復合物,催化H2O2氧化2,2'-聯氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二銨鹽(ABTS)的反應,通過檢測氧化產物在418 nm處的吸收值變化,實現對T4 PNK活性的定量檢測。線性檢測范圍為0.02~3.0 U/mL,檢出限為0.014 U/mL(S/N=3)。對Hela細胞和HEK293細胞實際樣本的T4 PNK活性進行了檢測,平均回收率為95.6%~105.7%。
            高效液相色譜-串聯質譜法測定兒童和成人尿液中雙酚A、四溴雙酚A和辛基酚
            張圣虎 , 張易曦 , 吉貴祥 , 徐懷洲 , 劉濟寧 , 石利利
            2016, 44(1): 19-24. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150404
            [摘要](437) [FullText PDF](3)
            摘要:
            采用高效液相色譜-串聯質譜法定量檢測人體尿液中痕量雙酚A、四溴雙酚A和辛基酚。將解凍后的尿樣酶解,經液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析。3種目標物質在0.2-50 μg/L質量濃度范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.99,定量限(LOQ)在0.05~0.27 μg/L之間。在5, 10和50 μg/L加標水平下,平均回收率為85.7%~118.6%,相對標準偏差RSD(n=3)為4.1%~10.5%。20組兒童與成人的尿樣結果表明,尿樣中均檢出3種目標物,其中,四溴雙酚A和辛基酚在兒童及成人尿樣中的暴露濃度基本相同,但是雙酚A的暴露水平具有顯著性差異(兒童>成人)。
            改善液體輔助表面解吸常壓化學電離質譜成像空間分辨率的研究
            李欣昕 , 陳林飛 , 歐陽永中 , 馮芳 , 陳煥文
            2016, 44(1): 25-31. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150188
            [摘要](370) [FullText PDF](0)
            摘要:
            液體輔助表面解吸常壓化學電離源(LA-DAPCI)通過電暈放電產生的初級離子和高密度帶電液滴,能夠對樣品表面的中性待測物進行解吸電離,該離子源具有較高的離子化效率,適合復雜基體樣品的質譜成像研究。為了滿足質譜成像對空間分辨率的要求,本實驗通過優化離子源結構、萃取劑組成、萃取劑流量、載氣流速、離子源的幾何位置參數等實驗條件,有效提高了LA-DAPCI源的空間分辨率(從(441±14) μm提高到(58±7) μm)。應用LA-DAPCI-MS/MS方法對羅丹明6G進行測定,檢測限為0.01 ng/cm2,實驗結果令人滿意,為其應用于復雜基體樣品的質譜成像研究提供科學依據。
            液相色譜-線性離子阱-靜電場軌道阱回旋共振組合質譜法鑒定乙胺嘧啶在大鼠體內的代謝物
            懷彬彬 , 郭春娜 , 李強 , 郜進 , 謝順 , 黃顯會
            2016, 44(1): 32-40. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150309
            [摘要](394) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究乙胺嘧啶在大鼠體內的代謝方式與途徑。大鼠以5 mg/kg單劑量口服乙胺嘧啶后,在不同時間點分別采集其血液、尿液和糞便樣品。采用液相色譜-線性離子阱-靜電場軌道阱回旋共振組合質譜儀(LC-LTQ-Orbitrap)檢測乙胺嘧啶在大鼠體內的代謝物,結合相關代謝軟件,共鑒定出10種代謝產物,主要的代謝途徑包括苯環上的羥基化、N-氧化、雙氧化、N-葡萄糖醛酸結合、甲基化+葡萄糖醛酸結合、羥基化+葡萄糖醛酸結合和N-氧化+葡萄糖醛酸結合。除乙胺嘧啶3-N-氧化物已經在大鼠體外代謝研究中被發現外,其余9種代謝產物均首次在大鼠體內發現。根據其精確分子量及多級質譜的碎片特征,對這些代謝產物的化學結構做出推斷,并建立乙胺嘧啶在大鼠體內的代謝譜系。研究表明,乙胺嘧啶在大鼠體內的Ⅰ相代謝方式主要是羥基化和N位氧化,Ⅱ相代謝方式主要是甲基化和葡萄糖醛酸結合。
            石墨烯量子點-銀納米顆粒復合物用于過氧化氫和葡萄糖比色檢測
            夏暢 , 海欣 , 陳帥 , 陳旭偉 , 王建華
            2016, 44(1): 41-48. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150568
            [摘要](552) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以石墨烯量子點(GQDs)為還原劑和穩定劑,在其表面原位生長銀納米粒子(AgNPs),制備了具有良好分散性的GQDs/AgNPs納米復合物,其粒徑小于30 nm。GQDs/AgNPs納米復合物具有類過氧化物酶的催化活性,能有效催化H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基聯苯胺(TMB)并發生顯色反應。穩態動力學分析表明, GQDs/AgNPs催化動力學遵循典型的Michaelis-Menten模型,其催化機理符合乒乓機制。與辣根過氧化物酶(HRP)相比,GQDs/AgNPs納米復合物具有更強的親和性?;贕QDs/AgNPs的催化活性和葡萄糖氧化產生H2O2的原理,建立了H2O2和葡萄糖的比色檢測方法,檢出限分別為0.18和1.6 μmol/L。將本方法應用于血漿中葡萄糖的檢測分析,結果與標準方法相符。
            微乳液毛細管電動色譜法測定大鼠滑膜細胞中雷公藤甲素的含量
            林詩瑤 , 叢日琳 , 李琦 , 孫照霞 , 徐偉 , 沙玫 , 余麗雙
            2016, 44(1): 49-53. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150393
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立微乳液毛細管電動色譜法快速測定大鼠滑膜細胞內外液中雷公藤甲素含量的方法。在雷公藤甲素不同給藥時間孵育條件下,將滑膜細胞分為空白對照組和給藥組,測定滑膜細胞內外液中雷公藤甲素含量,并比較了細胞外液中雷公藤甲素在不同給藥時間的含量變化。毛細管電泳運行緩沖液組成:1%(w/V)SDS, 3%(V/V)正丁醇,1%(V/V)乙酸乙酯,96%(V/V)5 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸鹽溶液, pH 9.0; 運行電壓:25 kV; 壓力進樣:0.5 psi×6 s;電泳操作溫度:25℃;檢測波長:214 nm。結果表明,細胞內外液中的雷公藤甲素所呈現的線性關系良好,相關系數分別為0.9995和 0.9991。當給藥24 h時,細胞內外液中的雷公藤甲素濃度分別為0.736和20.745 μg/mL。本方法簡單準確、靈敏度高、精密度好,可用于滑膜細胞內外液中雷公藤甲素濃度的動態變化規律研究,為進一步研究中藥有效成分對滑膜細胞功能和活性的影響提供方法學基礎。
            光譜法研究黃曲霉毒素B1與人血清白蛋白的結合反應
            江濤 , 馬良 , 張宇昊 , 王佳曼
            2016, 44(1): 54-60. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150657
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            黃曲霉毒素B1(AFB1)是目前發現的致癌能力最強的真菌毒素,嚴重危害人畜健康。人血清白蛋白(Human serum albumin, HSA)在結合、運輸內源性和外源性等小分子物質方面具有重要的生理功能。研究AFB1與HSA的相互作用機理和作用過程,在分子毒理學上具有重要意義。本研究模擬在人體血液pH條件(pH 7.4,離子強度 0.1 mol/L), 通過熒光淬滅、3D熒光法和圓二色譜(Circular dichroism, CD)等光譜方法研究AFB1與人血清蛋白的相互作用。結果表明, AFB1與HSA的內源熒光淬滅屬于靜態淬滅,AFB1-HSA在298, 303, 308和313 K 4個溫度條件下,結合常數均為104數量級,結合位點都約為1。根據Van't Hoff方程,AFB1-HSA體系是熵增焓減的自發過程,分子間主要作用力為疏水作用和氫鍵?;贔örster's能量轉移,得知AFB1 與HSA結合距離為3.31 nm。競爭結合實驗表明,AFB1結合在HSA的siteI位點上,靠近色氨酸Trp-214。通過 3D熒光分析,AFB1的結合作用導致了HSA氨基酸殘基微環境和二級構象發生變化。圓二色譜的分析結果表明,二者的結合使得HSA的α-螺旋含量增加。
            熒光光譜法研究納米二氧化鈦光催化降解核殼型CdSe/ZnS量子點
            李月生 , 宋智勇 , 秦江濤 , 黃海濤 , 韓炎
            2016, 44(1): 61-67. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150450
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在光誘導條件下,利用納米二氧化鈦(P25)對熒光物質核殼型CdSe/ZnS量子點進行光催化降解實驗,通過熒光光譜法與傳統分光光度法對比研究,測定降解液的吸光度來進行分析與評價降解率,從而判斷降解程度和效率。光催化降解結果表明:對熒光物質CdSe/ZnS量子點的熒光淬滅程度(F/F0)與反應時間(t)呈線性關系,符合CdSe/ZnS量子點光催化降解動力學擬合方程,證明了熒光光譜法與傳統吸光光度檢測結果的一致性。建立了一種高效靈敏檢測光催化降解熒光物質方法,有助于分析熒光物質的光催化降解機理,為光催化降解其它熒光物質的相關研究提供參考。
            激光誘導擊穿光譜技術/多元二次非線性回歸分析土壤中的鉻元素
            何秀文 , 陳添兵 , 姚明印 , 周華茂 , 胡慧琴 , 王彩虹 , 劉木華
            2016, 44(1): 68-73. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150501
            [摘要](494) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術對土壤中鉻元素的含量進行了定量分析研究。由于土壤成分復雜,光譜譜線存在較嚴重的重疊干擾,若采用一元回歸方法分析常得不到理想結果。為了更充分有效地利用光譜中信息,以土壤中Cr Ⅰ 425.43 nm和Fe Ⅰ 425.07 nm譜線的積分強度為自變量,Cr元素濃度為因變量,建立交叉降維近似多元非線性回歸、多元二次非線性回歸和平方降維近似多元非線性回歸模型。對比分析表明,當添加Cr和Fe元素特征譜線強度交叉項影響時,所建立的多元二次非線性回歸模型效果最佳,預測濃度與實際參考濃度之間線性關系達到0.9943,預測4個驗證樣品的相對誤差分別為3.57%, 0.76%, 7.66%和2.24%。
            高效液相-電噴霧串聯質譜法測定動物肌肉組織中的糖皮質激素
            龔蘭 , 陳明 , 魏嫻 , 鄒春 , 王冉
            2016, 44(1): 74-80. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150561
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本實驗建立了肌肉組織中氫化可的松、可的松、潑尼松和地塞米松含量的高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI-MS/MS)檢測方法。樣品經酶水解、乙酸乙酯提取、HLB固相萃取凈化,C8色譜柱分離,在多反應選擇性監測模式(MRM)下采用負離子模式進行信號采集和測定。4種糖皮質激素的檢出限為0.13~0.25 μg/kg, 定量限為0.25~0.5 μg/kg。在0.5~50.0 μg/L范圍內具有良好的線性關系(R2>0.99)。在0.5, 5.0和10.0 μg/kg基質加標水平下,4種物質的平均回收率為74.0%~101.8%,相對標準偏差0.7%~8.6%。
            同位素稀釋超高效液相色譜串聯質譜測定尿液中苯系物和三氯乙烯代謝產物
            朱婧 , 李妍 , 雍莉 , 鄭波 , 鄒曉莉 , 劉珍
            2016, 44(1): 81-87. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150497
            [摘要](494) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立同位素內標稀釋,超高效液相色譜串聯質譜(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass sepctrometry, UPLC-MS/MS)同時測定尿中苯系物和三氯乙烯代謝產物的方法,并用于孕婦尿樣的分析。尿樣過經含同位素內標的醋酸銨緩沖液稀釋10倍后,過濾,取濾液進樣分析。采用C18色譜柱, 梯度洗脫進行UPLC分離,電噴霧負離子掃描多反應監測(Multiple reaction monitoring,MRM) 模式檢測。方法檢出限在0.0350~1.75 μg/L之間,方法的日內和日間精密度分別為1.2%~9.1%和2.0%~9.7%;用所建立的方法測定了650個孕婦尿液樣品,并統計分析了其地區差異,加標回收率為85.0%~104%。所建立的方法快速靈敏,適合尿液樣品的批量分析。
            超聲波萃取-分散固相萃取凈化-氣相色譜電子捕獲法測定土壤或底泥中的多氯聯苯
            胡紅美 , 郭遠明 , 郝青 , 孫秀梅 , 金衍健 , 鐘志 , 李鐵軍
            2016, 44(1): 88-94. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150544
            [摘要](382) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超聲波萃取、分散固相萃取凈化結合氣相色譜電子捕獲檢測法,建立了快速測定環境土壤或底泥中7種指示性多氯聯苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根據提取液的顏色,靈活選擇是否增加濃H2SO4凈化步驟,并對分散固相萃取凈化過程中吸附劑的種類和用量進行了優化。當提取液顏色基本無色透明時,僅選用150 mg N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)吸附劑進行分散固相萃取凈化(即一步凈化),否則提取液先經過濃H2SO4凈化,再采用100 mg PSA吸附劑進行分散固相萃取凈化(即兩步凈化)。整個分散固相萃取凈化過程不超過5 min, 前處理時間顯著縮短。結果表明,在1.25~100 μg/L濃度范圍內, 7種PCBs峰面積與濃度呈線性相關,相關系數為0.9990~0.9999,檢出限為0.02~0.03 μg/kg,樣品經兩步凈化和一步凈化時,7種PCBs不同濃度加標水平回收率分別為72%~107%和88%~115%,相對標準偏差分別為3.5%~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功應用于舟山朱家尖某菜地土壤樣品和岱衢洋海域底泥樣品檢測,且檢測結果與國家標準方法保持一致。本方法簡單快速,高效,基體干擾小,靈敏度、準確度、精密度均滿足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。
            新型環糊精手性色譜拆分材料的點擊化學調控及拆分性能研究
            武志花 , 趙杰 , 李珅 , 王勇
            2016, 44(1): 95-102. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150611
            [摘要](354) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過點擊化學方式對單疊氮環糊精進行衍生,引入具備不同作用位點的功能化基團,對環糊精手性分離性能進行調控。首先通過醚鍵將單疊氮環糊精接枝到硅膠表面,進一步通過Cu(Ⅰ)催化的1,3-偶極環加成反應(點擊化學)在環糊精小口端分別引入叔丁基、苯基、酯基和羥基基團,構建了4種新型環糊精手性固定相并通過紅外光譜和元素分析對其進行了結構表征。通過高效液相色譜反相分離模式實現了異噁唑啉和丹磺酰氨基酸共16種對映體的手性拆分。酯基功能化的環糊精手性固定相對多數異噁唑啉類有良好的拆分效果,其中,2-氯苯基-異噁唑(2ClPh-OPr)分離度可達1.62。丹磺酰氨基酸類最佳分離pH值為5.0,叔丁基功能化固定相具有最好的分離效果,大部分樣品可實現基線分離(Rs>1.5)。
            氨基脲分子印跡電化學傳感器的制備及應用
            利健文 , 韋壽蓮 , 江杰濤
            2016, 44(1): 103-109. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150180
            [摘要](347) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以氨基脲(SEM)為模板分子,鄰苯二胺為功能單體,在0.1 mol/L NaAc-HAc緩沖液(pH 5.2)中, 通過電聚合法制備分子印跡傳感器。采用循環伏安法(CV)、差分脈沖法(DPV)、電化學阻抗譜(EIS)和掃描電鏡表征了此分子印跡傳感器的識別性能和表面形貌。結果表明,此傳感器具有粗糙、多孔的形貌,對SEM具有良好的選擇性識別。在0.5 mol/L KCl-0.005 mol/L K3[Fe(CN)6]溶液中,采用DPV方法考察了功能單體與模板分子的摩爾比、模板洗脫劑、洗脫時間和溫育時間對傳感器響應的影響。優化后的實驗條件為:功能單體與模板分子的摩爾比1:2,洗脫液為0.2 mol/L NaOH,洗脫時間15 min,溫育時間12 min。在優化的實驗條件下,傳感器的DPV峰電流差值與SEM的濃度在3.75-188 ng/L范圍呈良好的線性關系,檢出限為1.5 ng/L (S/N=3)。將此傳感器應用于市售新鮮蝦肌肉及受污染蝦肌肉中SEM含量測定,加標回收率為80%-97%。
            基于水滑石-金納米粒子的阻抗型核酸適配體傳感器的研究
            楊紹明 , 丁素游 , 陳延勝 , 張小榮 , 鄭玥 , 鄭龍珍
            2016, 44(1): 110-116. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150316
            [摘要](338) [FullText PDF](1)
            摘要:
            在玻碳電極表面用電化學沉積法一步合成鈷鋁水滑石-金納米粒子(CoAl LDH-GNPs)復合納米材料,以復合納米材料作為核酸適配體(Apt)的固定化基質,建立了一種高靈敏的阻抗型適配體傳感器。采用掃描電鏡(SEM)和能量色散譜儀(EDS)對CoAl LDH-GNPs復合納米材料進行了表征,對電極的組裝過程采用循環伏安法和電化學阻抗進行表征,對傳感器的性能采用電化學阻抗進行研究。復合納米材料CoAl LDH-GNPs構筑的傳感器對凝血酶(THR)具有良好的信號響應,線性相關系數R=0.995,檢出限為0.3 ng/L(S/N=3),檢測范圍為1.0 ng/L~100 μg/L。
            兩種離子液體-分散液液微萃取方法富集水中4種胺類化合物的比較
            徐能斌 , 馮加永 , 朱麗波 , 錢飛中 , 徐立紅 , 陳鐘佺 , 汪晟樂
            2016, 44(1): 117-123. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150411
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了溫度控制/超聲輔助-離子液體-分散液液微萃取-超高效液相色譜-串聯質譜檢測水中4種胺類化合物的方法,并對兩種前處理方法的優化參數進行了詳細比較,最終證明超聲輔助方法具有更高的回收率。水樣在調節pH之后加入[C8MIM] [PF6]和乙腈,通過水浴控溫/超聲輔助的方法促進萃取,冷卻后離心分離,即可進入超高效液相色譜串聯質譜檢測。超聲輔助方法中,4種胺類物質線性良好,相關系數范圍在0.9969~0.9991,檢出限范圍為5.0~50 ng/L。在3個濃度水平6次平行加標實驗中,4種胺類物質平均回收率為81.5%~106.9%。日內相對標準偏差和日間相對標準偏差分別為7.6%~15.7% 和 14.7%~22.9%。本方法操作簡便,靈敏度高,適用于大批量樣品的快速分析。
            超高效液相色譜串聯質譜法同時測定馬尾藻中4種內源性植物激素
            易勇 , 唐旭 , 林錫煌 , 劉源森 , 林凌 , 徐長安
            2016, 44(1): 124-130. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150585
            [摘要](447) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了利用超高效液相串聯質譜法(UPLC-MS/MS)同時測定馬尾藻中4種植物激素(吲哚乙酸、吲哚丁酸、脫落酸、玉米素)的方法。馬尾藻樣品經過70%甲醇提取后,經PCX+PAX固相小柱凈化,使用反相C18色譜柱分離。以5 mmol/L乙酸銨(含0.01%甲酸)和甲醇作為流動相進行梯度洗脫,采用多反應離子監測模式(MRM)分析測定。在0.01~1.0 μg/mL內,各種植物激素的相關系數均大于0.9990。4種植物激素的回收率為84.3%~102.1%,相對標準偏差為1.1%~6.4%。本方法的檢出限為0.025~0.2 μg/kg。
            冠醚雙濁點選擇性萃取環境水樣和食品中的痕量鉛
            毛艷麗 , 韓娟 , 崔琬晶 , 王赟 , 唐旭 , 夏晉晨 , 劉瑩瑩
            2016, 44(1): 131-137. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150630
            [摘要](724) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了冠醚雙濁點萃取(DCH18C6-DCPE)測定環境水樣和食品中痕量鉛的方法。本方法包括兩步濁點萃取,第一步是二環己基十八冠六(DCH18C6)選擇性萃取鉛形成疏水性絡合物進入L64富集相;第二步是向一步濁點萃取得到的L64富聚相中加入適量EDTA溶液,基于鉛與EDTA的結合能力更強,使得鉛被反萃入水相。通過單因素與響應曲面實驗優化得到最佳條件為:L64濃度為2.06%(w/w),K2HPO4濃度為8.13%(w/w),DCH18C6濃度為207.2 μg/mL,反萃溫度為70℃,萃取時間為10 min,富集倍數為18。在優化條件下,測得鉛的線性范圍為0.05~0.3 μg/mL,相關系數為0.998,鉛的萃取率為98.8%,檢出限為2.8 μg/L,日內精度RSD<4.6%,日間精度RSD<6.8%。對實際環境水樣和食品進行加標回收實驗,回收率為97.3%~102.2%,相對標準偏差RSD<3.7%,結果令人滿意,說明本方法對于實際樣本的檢測具有可行性。
            聚吡咯/尼龍6納米纖維膜對Pb2+固相萃取的吸附效能研究
            劉靜靜 , 李曉晴 , 崔夢晶 , 戎非 , 許茜
            2016, 44(1): 138-145. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150785
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以電紡尼龍6納米纖維膜為基底,原位氧化聚合制得聚吡咯/尼龍6納米纖維膜(PPy/Nylon 6-NFsM)。通過靜態和動態吸附實驗考察PPy/Nylon 6-NFsM對Pb2+的吸附行為,探究其作為固相萃取介質富集水中痕量Pb2+的可行性。結果表明:298 K,pH=10時,PPy/Nylon 6-NFsM對Pb2+的靜態飽和吸附量達542 mg/g;吸附動力學和吸附等溫線分別符合準二級動力學模型和Freundlich模型;優化了PPy/Nylon 6-NFsM的固相萃取條件,采用火焰原子吸收光譜法檢測實際水樣中的Pb2+,檢出限為1.2 μg/L(信噪比為3計), 10 μg/L加標水平加標回收率為95.3%~100.4%, 相對標準偏差(RSD)為1.6%(n=3),可實現實際水樣中痕量Pb2+的準確、靈敏的檢測。
            限進材料固相萃取-高效液相色譜在線聯用檢測牛奶中四環素類抗生素殘留
            楊旭 , 劉美嬌 , 林深 , 徐丹 , 董襄朝
            2016, 44(1): 146-151. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150443
            [摘要](318) [FullText PDF](3)
            摘要:
            建立了一種限進材料固相萃取-高效液相色譜在線聯用檢測牛奶中四環素類抗生素殘留的分析方法。利用原子轉移自由基聚合法制備的限進型聚(苯乙烯-co-二乙烯苯)鍵合硅膠作為同時富集四環素類小分子和排阻蛋白大分子的固相萃取材料。經過限進萃取柱的凈化和富集后,牛奶樣品中的四環素類抗生素(土霉素、四環素和金霉素)被反沖進反相C18分析柱進行色譜分離和測定。牛血清蛋白在限進萃取柱上的洗脫率為96.0%,說明制備的限進材料具有很好的排阻大分子蛋白的效果。3種四環素類抗生素在牛奶樣品中的加標回收率為88.3%~101.5%,RSD<8.0%;方法檢出限為50~80 μg/L,線性范圍為0.05~2.0 μg/mL。結果表明,本方法簡單高效,準確度好,檢出限達到了規定要求,可以作為檢測牛奶樣品中四環素類抗生素殘留的方法。
            評述與進展
            生物大分子印跡傳感器研究進展
            馬雄輝 , 李建平 , 王超 , 徐國寶
            2016, 44(1): 152-159. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150523
            [摘要](415) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分子印跡傳感器在有機小分子分析檢測方面的應用已趨近成熟,在生物大分子檢測方面的應用近年來也逐漸增多。本文就近年來分子印跡技術在大分子生物傳感器中的構建及應用進行綜述,包括光學傳感器、電化學傳感器、質量型傳感器等,并對目前分子印跡傳感器在生物大分子檢測方面存在的問題進行分析,對生物大分子印跡傳感器的未來發展方向提出展望。
            儀器裝置與實驗技術
            雙通道差分式阻抗譜檢測技術及儀器研究
            龔應忠 , 管亮 , 馮新瀘 , 王立光 , 劉漢臣 , 朱立業
            2016, 44(1): 160-166. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150546
            [摘要](389) [FullText PDF](0)
            摘要:
            阻抗譜檢測的目的在于獲取不同物質之間微弱的介電差異信息或同一物質的介電變化信息,并據此對其組成、結構及其變化特征進行分析。常規單通道的阻抗譜檢測技術對于物質間的差異和變化信息檢測易受傳感器和樣品體系等基底信號的影響。本研究提出了一種基于AD5933阻抗轉換芯片簡化阻抗測量的雙通道差分式阻抗譜檢測技術, 并研制了檢測儀器,在1~91 kHz頻率范圍內,對比分析了基底信號分別為200, 400和1000 mV,響應信號增加量0~100 mV時雙通道差分和單通道檢測的靈敏度,并考察了在激勵峰峰值為18 V的條件下,汽油、柴油、噴氣燃料及潤滑油共7個樣品在單通道,以空氣及噴氣燃料為參比的雙通道差分檢測的靈敏度差異。結果表明,單通道檢測受基底信號影響較大,隨基底信號增加,檢測靈敏度降低;雙通道差分式檢測技術的靈敏度為單通道檢測的1~2個數量級,且不受基底信號影響;以噴氣燃料為參比的差分檢測靈敏度分別是以空氣為參比的差分檢測及單通道檢測的5~10倍及9~12倍,證實了通過合理選擇參比樣品,雙通道差分檢測能夠極大地提高阻抗檢測靈敏度。
            NEWS
            大規模制備具有腎清除性質的配位聚合物納米點用于癌癥診療
            2016, 44(1): 167-168.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            《分析化學》投稿簡則
            2016, 44(1): 169-171.
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            168彩票