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            2015年43卷9期

            目錄
            分析化學 2015年第43卷第9期 封面及目次
            2015, 43(9): 0-0.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            慶賀黃本立先生九十華誕
            2015, 43(9): 1255-1256.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            特約來稿
            線粒體蛋白質組學研究進展
            許靜怡 , 陳超翔 , 韓錦艷 , 杭緯 , 顏曉梅
            2015, 43(9): 1257-1264. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150479
            [摘要](537) [FullText PDF](0)
            摘要:
            線粒體是細胞能量代謝、生物合成和細胞死亡的調控中心,其功能異常會導致許多疾病的產生。線粒體蛋白質組學研究為解析線粒體的生理功能、探索線粒體相關疾病的發病機制及促進線粒體為靶向的藥物研發提供重要理論依據。本文對線粒體蛋白質組學的研究方法,尤其是近年的技術發展以及線粒體蛋白質組學的性質及其應用進行總結,并對其未來的發展前景和挑戰進行展望。
            硒-汞雙元素標記策略識別硒蛋白/多肽
            徐明 , 楊利民 , 王秋泉
            2015, 43(9): 1265-1271. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150327
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出并發展了一種基于電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)的雙元素標簽標記策略來選擇性識別和檢測硒蛋白/多肽,其中內源元素硒(Se)作為硒蛋白/多肽分子的識別元素,外源元素汞(Hg)作為硒蛋白/多肽和含硒蛋白/多肽分子的區分元素。通過對硒代半胱氨酸(SeCys)和谷胱甘肽過氧化酶1(GPx1)兩種模型分子的研究,外源鄰羧基苯硫甲基汞(CH3Hg-THI)動態解離的CH3Hg+能夠選擇性標記硒代半胱氨酸殘基(SeCys)中硒醇基(-SeH),但不能標記含硒蛋白/多肽分子的硒代蛋氨酸殘基(SeMet)中的—SeCH3,進而依據Se和Hg的ICP-MS信號識別和檢測硒蛋白/多肽。本方法應用于富硒酵母水溶性提取液的分析,結果表明,提取液中的硒蛋白/多肽能夠被有效識別和檢測,驗證了Se-Hg雙元素標簽標記策略的發展是ICP-MS識別和檢測硒蛋白/多肽的一種可行且優越的途徑。
            功能化Mn摻雜ZnS量子點用于人血清中IgG的低背景磷光檢測
            朱保硯 , 楊成雄 , 嚴秀平
            2015, 43(9): 1272-1277. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150352
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過Mn摻雜ZnS量子點表面的羧基與人IgG表面的氨基進行酰胺縮合,制備了人IgG功能化的Mn摻雜ZnS量子點(IgG-QDs)。通過金納米粒子和羊抗人IgG之間的靜電相互作用,合成了羊抗人IgG功能化的金納米粒子。利用IgG-QDs和羊抗人IgG功能化的金納米粒子之間的熒光共振能量轉移效應,建立了人血清中人IgG的室溫磷光檢測新方法。本方法的線性范圍為1~10 μg/mL,檢出限為0.45 μg/mL。由于引入了室溫磷光檢測,本方法有效避免了機體自發熒光和基質散射光等背景信號的干擾,成功實現了人血清樣品中人IgG的檢測。
            介質阻擋放電在原子光譜分析中應用研究的新進展
            鄧宇佳 , 李成輝 , 蔣小明 , 侯賢燈
            2015, 43(9): 1278-1284. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150390
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,介質阻擋放電在分析化學領域,尤其是在光譜分析技術中獲得廣泛的關注。本文綜述了2011年至今介質阻擋放電在原子光譜分析中的應用,包括原子發射光譜分析、原子吸收光譜分析、化學蒸氣發生在原子光譜分析進樣中的應用等。
            海水中鐵載體的固相萃取預處理和高效液相色譜-串聯質譜測定
            章蕾 , 袁東星 , 方鍇 , 劉寶敏
            2015, 43(9): 1285-1290. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150369
            [摘要](359) [FullText PDF](0)
            摘要:
            鐵載體是一種由海洋菌類合成并分泌、能特異性絡合海水中鐵的有機配體。本研究建立了固相萃取預處理、高效液相色譜-串聯質譜測定海水中鐵載體化合物的分析方法。海水樣品經0.22 μm濾膜過濾,其中鐵載體由ENVI-18萃取柱萃取、甲醇洗脫后得到富集凈化后的試樣; 采用SB-C18反向色譜柱以0.1%(V/V)甲酸溶液和甲醇溶液梯度洗脫分離,在質譜的多反應監測正離子模式下檢測。3種鐵載體化合物標準物質Pyoverdines-Fe, Ferrichrome, Ferrioxamine E的檢測線性范圍分別為0.001~3.0 μg/mL, 0.005~15.0 μg/mL, 0.001~3.0 μg/mL,相關系數R2>0.99; 儀器檢出限分別為0.08, 1.76 和1.36 ng/mL; 定量限分別0.27, 5.87和4.53 ng/mL。在海水樣品中添加鐵載體化合物混合標準溶液,3種目標物測定值的相對標準偏差<12%,方法回收率分別為Pyoverdines-Fe 12.1%~18.6%,Ferrichrome 82.0%~97.7%,Ferrioxamine E 70.0%~98.3%。
            小型化電暈放電-原子發射光譜儀檢測痕量汞
            羅虹 , 侯賢燈 , 龍舟
            2015, 43(9): 1291-1295. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141027
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電暈放電激發源和手持式電荷耦合檢測器組裝了小型化原子發射光譜儀,將其用于檢測痕量汞。以光化學蒸氣發生技術作為進樣手段,在甲酸輔助下用紫外光照射樣品溶液產生汞蒸氣,并由氬氣帶入電暈放電光源中,激發后產生汞原子發射光譜信號,用電荷耦合檢測器在253.7 nm處檢測。經優化得到的最佳實驗條件為甲酸濃度4%,電暈放電電壓90 V,載氣流速200 mL/min;檢測信號穩定,相對標準偏差為2.5%;標準曲線線性范圍為0.5-1000 μg/L,線性相關系數大于0.99,汞的檢出限可以低至0.03 μg/L。同時,對兩種含汞的標準樣品進行了分析, t檢驗表明,檢測結果與樣品標準值在95%的置信水平上無顯著性差異;另外,對成都市府南河水和四川大學校園荷花池水的汞含量進行了測定,加標回收率在93.8%-103%范圍之內。該小型化原子發射光譜測汞儀具有組裝簡單、低能耗、高靈敏度、便攜式適用于現場分析等優點。
            金屬納米簇應用于環境分析中的研究進展
            張夏紅 , 周廷堯 , 陳曦
            2015, 43(9): 1296-1305. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150554
            [摘要](358) [FullText PDF](0)
            摘要:
            新型光學材料研究是環境分析中重要的研究課題和發展方向。金屬納米簇(Metal NCs)一般由101~102個金屬原子構成,近年來備受關注。由于其超小的粒徑、強熒光發射、低毒性、良好的穩定性以及獨特的核殼結構,金屬納米簇已成為構建熒光傳感平臺的新型納米材料。本文綜述了近年來金屬納米簇在環境分析中的應用研究進展,主要包括pH值、重金屬離子、無機陰離子和硝基苯類爆炸物等物質的檢測情況。
            基體輔助微波誘導等離子體表面進樣原子發射光譜檢測環境樣品
            袁欣 , 段憶翔
            2015, 43(9): 1306-1312. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150165
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用基體輔助等離子體表面進樣原子發射光譜技術對環境樣品中的13種金屬元素(Ag, Au, Ba, Cd, Cr, Cu, Eu, La, Mn, Ni, Pb, Sr, Y)進行檢測。實驗采用濾紙作為樣品基體,樣品直接滴加在濾紙上。將等離子體射流尾焰燒蝕濾紙表面,濾紙受熱燃燒并釋放出燃燒熱,樣品在等離子體輻射熱和濾紙燃燒熱的共同作用下原子化并激發,即可得到樣品的特征光譜。液/固態樣品均采用表面進樣的方式實現樣品引入,無需復雜的流動進樣系統,并簡化了繁瑣的樣品處理過程。本方法具有分析速度快(≤15 s)、用樣量少(微升/微克級)、裝置簡潔、操作簡單等優點,可實現對大量環境樣品的現場高通量分析。在實驗優化條件下,樣品體積為1 μL時,本方法對以上13種元素的檢出限為1.0~88 ng/mL,相對標準偏差為2.3%~6.8%(n=10)。該技術成功用于水樣、土壤、海底沉積物等環境樣品中金屬元素的分析,結果均與理論值吻合。
            二氧化鈦涂覆中空纖維膜微萃取-電熱蒸發-電感耦合等離子體質譜分析環境樣品中痕量重金屬
            王樊 , 何蔓 , 陳貝貝 , 向洋 , 胡斌
            2015, 43(9): 1313-1321. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150580
            [摘要](348) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠-凝膠法制備了TiO2涂覆中空纖維膜,并對其進行了X射線衍射和掃描電鏡表征??疾炝似鋵Χ喾N金屬離子的吸附行為,最佳的萃取條件為試樣的pH=8.0,在攪拌速率700 r/min下萃取30 min, 使用100 μL 1 mol/L HNO3進行解吸?;诖?建立了TiO2涂覆中空纖維膜微型化固相萃取-電熱蒸發(ETV)-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用測定環境水樣中痕量重金屬的新方法。本方法對Cr(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的檢出限分別為0.039, 0.021, 0.009和0.018 ng/mL,富集倍數為10.3~18.6倍。自制TiO2涂覆中空纖維膜的制備重現性(RSD)為4.5%~6.8%(批內)和7.7%~9.6%(批間)。本方法被成功應用于標準水樣、東湖水和雪水中Cr(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分析。另外,將TiO2涂覆中空纖維膜與TiO2涂覆中空纖維膜攪拌棒進行了比較,結果表明,TiO2涂覆中空纖維膜不僅制備簡單,而且對目標金屬離子具有較高的萃取效率和吸附容量。
            基于Ag(Ⅲ)配合物的流動注射-化學發光法快速測定血清中的氫化可的松
            扶昭富 , 李攻科 , 胡玉斐
            2015, 43(9): 1322-1328. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150584
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于氫化可的松對Ag(Ⅲ)配合物-H2SO4體系化學發光信號的增敏作用,建立了一種測定血清中氫化可的松的流動注射-化學發光分析方法。當H2SO4濃度為1.0 mol/L,Ag(Ⅲ)配合物濃度為2.5×10-4 mol/L,流速為4.20 mL/min時,體系具有最強的化學發光。在最優實驗條件下,相對發光強度與氫化可的松濃度在3.0×10-10~1.0×10-7 g/mL范圍內呈良好的線性關系,方法的檢出限為2.2×10-10 g/mL (3σ)。對5.0×10-8 g/mL氫化可的松連續平行測定11次,其相對標準偏差為0.6%。本方法成功地用于人血清中氫化可的松的含量測定,回收率為93.0%~110.0%,相對標準偏差在0.3%~3.2%之間。通過研究該體系的紫外可見吸收光譜和熒光發射光譜,探討了可能的化學發光機理。
            超聲輔助提取結合高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術測定牛蒡和三七中硒形態
            曹玉嬪 , 閆麗珍 , 黃紅麗 , 鄧必陽
            2015, 43(9): 1329-1334. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150574
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用蛋白酶K和脂肪酶作為提取劑、用超聲波輔助提取牛蒡和三七樣品中的硒形態。建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術測定牛蒡和三七樣品中硒代胱氨酸(SeCys2)、亞硒酸鹽[Se(Ⅵ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸鹽[Se(Ⅵ)]的新方法。用8 mmol/L pH 5.0的檸檬酸作為流動相,在8 min內可分離4種硒形態。利用CH4作為DRC反應氣體,可消除了40Ar40Ar+80Se+的干擾,提高了準確度。SeCys2、Se(Ⅵ)、SeMet和Se(Ⅵ)的檢出限分別為0.088, 0.033, 0.30和0.17 ng/mL,相關系數(R2)均大于0.9995,加標回收率范圍為95.1%~114.6%,RSD<3%。將本方法應用于牛蒡和三七中硒形態分析,結果令人滿意。
            磁分散固相微萃取-高效液相色譜聯用測定水樣和果汁中苯甲酰脲類殺蟲劑
            張詠 , 陳蕾 , 黃曉佳 , 袁東星
            2015, 43(9): 1335-1341. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150193
            [摘要](331) [FullText PDF](1)
            摘要:
            以甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑對Fe3O4納米粒子進行改性,利用紅外光譜、元素分析和透射電鏡對改性粒子(Fe3O4@MAED)進行表征。同時將Fe3O4@MAED用于萃取環境水樣和果汁中苯甲酰脲類殺蟲劑,詳細考察了磁性粒子用量、解析溶劑、吸附和解析時間、pH值、離子強度等因素對萃取性能的影響。在此基礎上,與高效液相色譜/二極管陣列檢測器聯用,建立了環境水樣和果汁中苯甲酰脲類殺蟲劑的快速、簡便、靈敏的測定方法。在最佳實驗條件下,本方法具有較寬的線性范圍、良好的線性相關系數(R2>0.99)和理想的靈敏度。對于水樣和果汁樣品,該殺蟲劑的檢測限分別在0.10~0.19 μg/L和0.12~0.30 μg/L之間,日內相對標準偏差小于7%,日間相對標準偏差小于11%。在實際環境水和果汁樣品中,不同加標濃度苯甲酰脲的回收率在69.4%~118%之間。研究表明,所制備的Fe3O4@MAED可通過疏水、氫鍵、離子交換等多重作用力實現對目標物的有效萃取。
            紡織品中9種有機磷酸酯類阻燃劑的超高效液相色譜-串聯質譜快速測定方法
            溫裕云 , 陳志華 , 歐延 , 弓振斌
            2015, 43(9): 1342-1348. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141028
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了紡織品中9種有機磷酸酯類阻燃劑的超高效液相色譜-串聯質譜(UHPLC-MS/MS)測定方法。樣品在密閉萃取瓶中于50℃用甲醇超聲萃取30 min,萃取液過濾后直接進樣;采用C18色譜柱分離、甲醇/水(含5.0 mmol/L甲酸銨)為流動相,進行梯度洗脫,電噴霧正離子模式電離,多重反應監測模式測定,外標法定量。實驗優化了紡織樣品的超聲萃取條件及色譜分離、質譜測定條件,對不同類型紡織樣品的基質效應進行詳細研究并擬定了基質效應消除/補償技術。優化實驗條件下,方法的精密度(RSD,n=5)分別為棉布5.2% (TOCP)~12.5% (TRIS)、聚酯纖維6.4% (TBEP)~13.8% (TRIS)、羊毛6.9% (TDCP)~14.5% (TEPA);在上述類型紡織品添加低、中、高3個濃度水平時,加標回收率在52.5% (TEPA)~116.4% (TPP)之間;方法定量限(LOQ, S/N=10)為1.0 (TBP)~10.0 (TRIS) μg/kg。方法具有樣品前處理簡單,分析速度快、選擇性好的特點,適用于紡織品中多種有機磷酸酯類阻燃劑的準確測定。
            電感耦合等離子體質譜法測定高純二氧化錫電極材料中痕量金屬雜質離子
            徐偉 , 李育珍 , 段太成 , 陳杭亭
            2015, 43(9): 1349-1352. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150577
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定高純二氧化錫電極材料中Cu, Cr, Mn, Co, Ni, Cd, Fe和Pb等關鍵性雜質離子的新方法。以2 mL濃HCl為介質,基于高溫高壓密閉溶樣技術,在230℃時保持3 h可將0.1 g樣品完全分解。進一步結合氮氣吹掃氯化物基體分離技術,實現了150℃揮發溫度時和1.5 h時間內單次>99.9%的基體去除效率,有效消除了后續ICP-MS測定的基體效應以及潛在的質譜干擾。全分析流程加標回收率在100%±5%以內,6次樣品平行測定值的相對標準偏差(RSD)在0.09%~3.68%之間, 方法檢出限(3σ)在0.002~0.034 mg/kg之間,表明本方法不僅具有較好的精確度,而且具有較高的靈敏度,可適用于純度高達6N的二氧化錫電極材料中雜質離子的檢測。應用此法成功測定了3個標稱為4N純度的二氧化錫電極材料實際樣品。
            研究報告
            多接收電感耦合等離子體質譜儀測定穩定硅同位素
            張安余 , 張經 , 張瑞峰 , 薛云
            2015, 43(9): 1353-1359. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150219
            [摘要](367) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了應用多接收電感耦合等離子體質譜儀(MC-ICP-MS)測定穩定硅同位素比值的儀器分析方法。在干等離子體、中分辨率條件下,硅同位素高質量端受到C、N、O、H等元素形成的多原子離子的干擾。樣品氣流量對Si的靈敏度穩定性有重要影響,并且樣品氣流量增加會導致14N16O的強度增大。中分辨率條件下,低質量數端δ29Si和δ30Si在約9 milli-amu的質量范圍內保持穩定,精度優于0.04‰ (1σ)。采用"標準-樣品"交叉法正校質量歧視時,為避免濃度效應對硅同位素測試的影響,要求標準和樣品之間硅濃度差異低于20%。溶液酸度和Cl基體含量不會對同位素測量造成顯著影響。通過優化數據采集參數,29Si/28Si和30Si/28Si的內精度(1σ)可達到8 ppm以內。標準物質長期分析結果顯示,δ29Si和δ30Si的長期穩定性可達到0.06‰~0.10‰(2σ,n=20),標準物質GBW04421和GBW04422的測量值與推薦值吻合,表明本方法精確可靠。對淡水(河水、湖水)、半咸水、海水的分析結果表明,應用硅同位素可以示蹤天然水體中硅的生物地球化學過程。
            在線稀釋/預濃縮-電感耦合等離子體質譜法分析海水中11種痕量元素
            母清林 , 方杰 , 佘運勇 , 黃家海 , 王曉華 , 朱敏
            2015, 43(9): 1360-1365. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150474
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種在線進樣技術,包括在線稀釋和在線預濃縮兩種模式,電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)直接測定海水中Cr, Mo, Cu, Pb, Zn, Cd, Fe, Mn, Ni, V, Co等11種痕量重金屬的分析方法。此方法可自動稀釋制作標準曲線,自動基體匹配,通過在線稀釋及在線預濃縮兩種模式,直接分析海水中11種痕量重金屬。方法自動化程度高,分析CASS-5和NASS-6海水標樣,結果準確。實際海水樣品加標回收率范圍為80%~115%。海水中11種金屬元素的方法定量限(μg/L)分別為0.06(Cr), 0.06(Mo), 0.01(Cu), 0.005(Pb), 0.01(Zn), 0.006(Cd), 0.03(Fe), 0.02(Mn), 0.01(Ni), 0.01(V), 0.01(Co)。方法被用于分析浙江沿海不同鹽度海水樣品重金屬分析,分析結果與傳統原子吸收方法結果一致。
            輝光放電質譜法測定鎳鋅鐵氧體材料中的雜質元素
            劉宏偉 , 符靚 , 孫愛明 , 聶西度 , 胡漢祥
            2015, 43(9): 1366-1370. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150060
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了輝光放電質譜(GD-MS)法測定鎳鋅鐵氧體中22種雜質元素(Li, Be, Na, Mg, Si, P, K, Ca, Ti V, Cr, Mn, Co, Ga, Sr, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, W, Pb)的分析方法。以銅粉為導電材質,與鎳鋅鐵氧體粉末混合均勻后壓片,考察了樣品的制備條件以及輝光放電電流、放電電壓、放電氣體流量以及預濺射時間等放電參數對分析信號靈敏度和穩定性的影響,通過同位素的選擇、質譜中分辨率模式和高分辨率模式的應用消除了質譜干擾,將Fe, Ni, Zn, O和Cu, 5種元素的總信號作歸一化處理,利用差減法計算獲得鎳鋅鐵氧體中雜質元素的含量。研究結果表明,22種待測元素的檢出限在0.001-0.29 μg/g之間,相對標準偏差為3.5%-18.6%,樣品測定結果與采用ICP-MS法分析的分析結果基本一致,表明本方法具有較好的準確度和精密度。
            負載泡塑富集-電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中痕量金和銀
            劉向磊 , 孫文軍 , 文田耀 , 王騰飛 , 孫衛志 , 李永新 , 郭靜
            2015, 43(9): 1371-1376. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150382
            [摘要](377) [FullText PDF](2)
            摘要:
            應用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定地球化學樣品中痕量銀時,受到相對地球化學豐度高的Nb, Zr, Y等元素的離子化合物干擾嚴重,樣品不經富集分離,銀的測試結果偏差非常大。本研究以負載二苯硫脲泡塑選擇性富集Au和Ag,實現了Au和Ag與其它干擾元素的分離,建立了負載二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脫-ICP-MS同時測定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1:1)封閉消解礦樣,補加水量50 mL,振蕩時間和吸附溫度分別為25 min和20℃,Au和Ag的方法檢出限分別為 0.02和0.007 μg/g。使用本方法對8個國家一級標準物質中Au和Ag的檢測結果與標準值基本相符,確證了方法的可行性。
            反相超效液相色譜-質譜聯用分離分析食用油中的甘油三酯
            何榕 , 山曉琳 , 董方圓 , 許旭
            2015, 43(9): 1377-1382. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150264
            [摘要](292) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用反相超效液相色譜-質譜聯用的方法分離分析食用油中的甘油三酯。使用總長40 cm的串聯超效C18色譜柱(10 cm + 15 cm + 15 cm),以乙腈-異丙醇(50:50, V/V)為流動相,流速0.2 mL/min, 柱溫25℃,在大約74 MPa的高柱壓下分離,APCI離子化-質譜檢測。食用油以異丙醇溶解后直接進樣。實現了對食用油中甘油三酯組分的更精細區分,獲得了玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、稻米油、橄欖油和芝麻油等市售食用油中甘油三酯組成的譜圖。結果顯示,甘油三酯在相同食用油中的組成相似,而在不同食用油中的組成存在差異。采用本方法,通過差異的色譜峰可直接識別出大豆油中摻入的5%豬油。本方法為識別摻假食用油提供了有價值的途徑。
            手性高效液相色譜-同位素稀釋串聯質譜法測定土壤及蚯蚓中的六溴環十二烷對映體
            田芹 , 佟玲 , 宋淑玲 , 王曉春 , 焦杏春 , 姜潤飛
            2015, 43(9): 1383-1388. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150244
            [摘要](356) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜-同位素稀釋串聯質譜法(LC-ID-MS/MS)建立了土壤和蚯蚓中手性α-,β-,γ-六溴環十二烷(HBCD)的分離分析方法。樣品添加d18-HBCDs作為同位素內標后提取,土壤樣品采用正己烷-二氯甲烷(1:1, V/V)作萃取劑,加速溶劑萃取(ASE),硅膠固相萃取小柱凈化;蚯蚓樣品采用乙酸乙酯渦旋超聲提取,濃硫酸磺化后過硅膠小柱凈化。α-,β-,γ-HBCD各對映體的線性范圍為0.25~50 ng/mL;土壤中檢出限為0.00544~0.00766 ng/g,定量限為0.0173~0.0244 ng/g,在0.05和2.5 ng/g添加濃度的回收率為80.0%~95.9%,相對標準偏差RSD為5.7%~11.9%;在蚯蚓中,檢出限為0.0103~0.0148 ng/g,定量限為0.0328~0.0471 ng/g,在0.1和5.0 ng/g添加濃度的回收率為78.0%~94.4%,相對標準偏差RSD為6.1%~12.2%??蓾M足實際樣品的測定要求。
            渦旋輔助-液液萃取-氣相色譜法測定土壤中水和甲醇可提態五氯酚
            于雄勝 , 柳勇 , 樓駿 , 馮小莉 , 汪海珍 , 徐建明
            2015, 43(9): 1389-1394. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150150
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了渦旋輔助-液液萃取-氣相色譜測定土壤中水和甲醇可提態五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)的方法。對渦旋轉速、液液體積比等參數進行了優化,即渦旋轉速為2000 r/min時PCP回收率最高,可達97.4%,重復性較好,相對標準偏差(RSD)為0.5%;衍生化溶液與正己烷的體積比為10:4時PCP回收率為103%,RSD為0.7%。PCP提取測定的標準曲線線性范圍為1.25~4000 μg/L(R2=0.9999),方法檢出限在0.02 μg/L以下,測量范圍較寬,適合于痕量及微量PCP的分析。與傳統液液萃取和固相萃取相比,本方法采用渦旋輔助萃取后有機溶劑消耗量最低、操作步驟最少,且測定的PCP回收率最高,可達96.8%。4種不同類型土壤經水提取一次和甲醇提取3次,在1和10 mg/kg PCP污染條件下,總回收率分別為89.5%~98.9%和88.7%~98.4%,說明本方法滿足了不同類型土壤中水和甲醇可提態PCP在不同濃度范圍內的提取測定要求。
            氧化鋅-石墨烯復合電極制備及其對重金屬鉛的靈敏檢測
            盧圓圓 , 陳夢妮 , 高屹立 , 楊健茂 , 馬小玉 , 劉建允
            2015, 43(9): 1395-1401. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150292
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯腈(PAN)和醋酸鋅(Zn(Ac)2)為紡絲前驅液,利用靜電紡絲技術制備Zn(Ac)2-PAN-PVP復合納米纖維原絲,經高溫煅燒得到ZnO納米纖維。X-射線衍射證明ZnO呈纖鋅礦結構。掃描電子顯微鏡(SEM)顯示,ZnO納米纖維呈中空圓管狀。將該ZnO納米管與石墨烯(RGO)按一定比例混合,采用滴涂法制備ZnO-RGO/GC電極, 并用于水體中重金屬Pb2+的檢測。方波溶出伏安分析表明,此修飾電極對重金屬Pb2+有靈敏的響應,響應電位約為-0.4 V。在0.1 mol/L HAc-NaAc (pH=4.6) 緩沖溶液中,-1.0 V電位下富集10 min, ZnO-RGO/GC電極對Pb2+檢測的線性范圍為2.4×10-9~4.8×10-7 mol/L,檢出限達到4.8×10-10 mol/L(S/N>3)。此電極容易制作,穩定性好,在用于檢測實際水體中Pb2+時,其結果與電感耦合等離子體-質譜法(ICP-MS)測試值一致。
            基于發卡探針DNA/G-四鏈體模擬酶結構轉化的高靈敏無標記熒光檢測DNA
            宋璐娜 , 張永花 , 薄紅艷 , 高強
            2015, 43(9): 1402-1407. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150328
            [摘要](471) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了基于目標DNA誘導的發卡探針DNA轉化為G-四鏈體DNA過氧化物模擬酶的非標記熒光增強型DNA檢測新體系。發卡探針DNA即分子信標探針由兩部分構成,環狀部分與目標DNA互補,莖部一端由一條富G序列構成。無目標DNA存在時,分子信標處于閉合狀態,形成發卡結構; 富G序列由于部分處于雜交狀態,無法形成G四鏈體。當目標DNA與發卡探針DNA雜交并打開發卡結構,富G序列解鏈并自發折疊成G-四鏈體結構。G-四鏈體結構與血紅素結合形成DNA模擬酶,催化H2O2還原的同時將無熒光的底物10-乙?;?3,7-二羥基吩惡嗪(ADHP)氧化成熒光產物。通過測量熒光信號,實現對目標DNA的定量檢測。優化后的體系檢測條件為pH 8.0, 10 mmol/L K+, 0.2 μmol/L Hemin, 50 μmol/L ADHP。在優化的條件下,目標DNA在0.005~1.0 nmol/L濃度范圍內與體系熒光信號呈線性關系,檢出限為3.0 pmol/L。本方法可以區分完全互補和單堿基錯配的目標DNA。
            基于超高效液相色譜-質譜的藥物性肝損傷患者血清代謝組學研究
            安卓玲 , 史忱 , 趙瑞 , 李鵬飛 , 劉麗宏
            2015, 43(9): 1408-1414. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150261
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用超高效液相色譜與四級桿-軌道阱高分辨質譜儀聯用技術(UPLC-MS/MS)結合多變量統計分析方法,開展健康者與腫瘤藥物、中藥、他汀類降脂藥、抗菌藥引發肝損傷患者的血清代謝組學研究。血清樣本采用冰乙腈沉淀蛋白,HSS T3-C18色譜柱,水(含0.01%甲酸)與乙腈為流動相梯度洗脫,液相色譜串聯質譜分析測定?;诮】嫡吲c藥物性肝損傷初診病例代謝輪廓的正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)以及偏最小二乘法判別分析(PLS-DA),尋找114個與藥物性肝損傷早期診斷密切相關的氨基酸類生物標志物,其中有38個代謝物在兩組間具有顯著差異(p<0.001)。對各組分離貢獻大的化合物進行串聯質譜分析,經Human Metabolome Database(HMDB)等數據庫檢索, 進行質譜信息匹配, 鑒定出與藥物性肝損傷相關的可能生物標志物苯丙氨酸和二甲基鳥苷。
            四級桿串聯質譜分析芐嘧磺隆污染蟾蜍耳后腺中蟾蜍甾烯水平
            周婧 , 王洪蘭 , 馬宏躍 , 閆文麗 , 龔艷 , 錢琎 , 段金廒 , 吳啟南
            2015, 43(9): 1415-1421. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150038
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了除草劑芐嘧磺隆皮膚接觸污染對中華大蟾蜍分泌蟾酥化學品質的影響。蟾酥樣品經甲醇提取,以乙腈-1%甲酸水溶液為流動相,液相色譜(反相C18柱)分離、串聯質譜(LC-MS/MS)分析檢測。質譜條件為:MRM模式,脫溶劑溫度500℃,碰撞電壓30 eV,錐孔電壓為30 V。結果表明,建立的LC-MS/MS測定方法對6種蟾蜍甾烯標準物質的檢出限為0.42-4.86 ng/mL,相關系數R2=0.9953-0.9992,日內和日間RSD為3.8%-6.8%和4.0%-8.8%;加樣回收率為96.9%-109.6%,相對標準偏差為2.0%-8.1%。應用此方法檢測了36種蟾蜍甾烯化合物,有20余種化合物自身質譜積分面積在芐嘧磺隆污染前后發生改變,芐嘧磺隆皮膚接觸污染可以改變蟾蜍耳后腺蟾蜍毒素的表達模式。本方法可應用于蟾蜍甾烯類物質檢測。
            選擇性吸附地溝油雜質的不銹鋼固相微萃取頭研究
            李晴 , 黃曉蘭 , 林曉珊 , 吳惠勤
            2015, 43(9): 1422-1428. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150217
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過電化學腐蝕的方法制得多孔不銹鋼針/絲作為基體,涂漬特異性吸附地溝油雜質的涂層材料(NACC-2),成功制備了固相微萃取(SPME)萃取頭,并應用于地溝油樣品分析。研究表明,所用的不銹鋼針電化學腐蝕最佳條件為:30 mA 電流強度下, 2 mol/L HCl中腐蝕1 min,超聲3 min,重復5次; 涂漬的條件為5%的涂層溶液,涂漬35次。萃取頭用于地溝油樣品微量特征雜質成分的萃取富集,選擇性好、耐用、穩定性好,成本低。測得某典型地溝油樣品中的特征雜質成分含量為乙酸42.7 mg/kg, 3-丁烯腈21.6 mg/kg,二硫化碳71.8 mg/kg,烯丙基異硫氰酸酯2.8 mg/kg。
            NEWS
            TiO2納米粒子功能化的甲基丙烯酸整體柱毛細管微萃取與ICP-MS在線聯用分析人尿樣中Gd3+和釓造影劑
            2015, 43(9): 1429-1429.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
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