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            2015年43卷8期

            目錄
            分析化學 2015年第43卷第8期 封面及目次
            2015, 43(8): 0-0.
            [摘要](251) [FullText PDF](1)
            摘要:
            研究報告
            雜質延遲-液相色譜-四極桿/離子阱復合質譜測定水產加工食品中23種全氟烷基化合物
            郭萌萌 , 吳海燕 , 盧立娜 , 譚志軍 , 翟毓秀 , 趙春霞 , 付樹林 , 李兆新
            2015, 43(8): 1105-1112. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150120
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用雜質延遲法去除液相系統中的背景干擾,利用液相色譜-四極桿/線性離子阱復合質譜(LC-MS/MS-QTRAP)的同時定性定量功能,建立了水產加工食品中23種全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFASs)的定性確證和定量測定方法。樣品經酸化乙腈提取,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取凈化,C18色譜柱分離,甲醇和5 mmol/L乙酸銨溶液梯度洗脫;在液相系統混合器和進樣器之間串聯一根延遲色譜柱,去除液相系統的背景干擾;質譜采集使用MS/MS-QTRAP獨有的多反應監測(MRM)-信息依賴性采集(IDA)-增強子離子掃描(EPI)模式;同位素內標定量,在線EPI譜庫定性確證。23種目標物在各自相應濃度范圍內線性良好,相關系數不低于0.995,定量限為0.02~0.1 μg/kg?;|加標回收率在67.5%~116.4%之間,相對標準偏差(RSD)為5.2%~14.7%。本方法有效控制了液相系統的背景干擾,一次進樣即可完成23種PFASs的確證和測定,適用于水產加工食品中PFASs的監控分析。
            用于巨型脂質體制備及收集的微流控芯片研究
            王振宇 , 王瓊 , 王萬剛 , 李文滿 , 胡寧 , 楊軍
            2015, 43(8): 1113-1117. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150334
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            構建了一種集成制備和收集功能的微流控芯片系統。利用微流控技術將脂質溶液輸入微電極陣列中形成脂質膜,在微電極陣列產生的聚焦電場作用下,高效形成一定粒徑范圍的巨型脂質體,穩定的巨型球形脂質體的最高產率可以達到60%;然后將制備的脂質體經微通道輸送到收集腔室,通過重力作用和微孔濾膜的篩選可得到90%以上,尺寸在10~50 μm的穩定巨型球形脂質體。此芯片系統有效地克服了目前巨型脂質體制備方法效率低、脂質體粒徑分布廣、難篩選和難收集等缺點。
            高效液相色譜-三重四級桿/復合線性離子阱質譜測定鼠腦組織中神經甾體類化合物
            劉佳 , 張朦 , 萬有 , 吳紅海 , 侯艷寧 , 鄭樂民 , 尹玉新
            2015, 43(8): 1118-1124. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150149
            [摘要](371) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)測定鼠腦組織中6種神經甾體類激素(別孕烯醇酮、孕烯醇酮、孕酮、脫氧皮質酮、四氫脫氧皮質酮、去氫表雄酮)的方法。采用Agilent XDB-C18色譜柱,以5 mmol/L乙酸銨-甲醇為流動相,梯度洗脫分離,在電噴霧正離子模式下,以多反應監測(MRM)掃描模式采集數據,基質匹配內標法定量。孕酮和脫氧皮質酮在0.10~10 ng/mL范圍內呈良好的線性關系,別孕烯醇酮、孕烯醇酮、四氫脫氧皮質酮、去氫表雄酮在0.50~10 ng/mL范圍內呈良好的線性關系,相關系數均大于0.99; 在0.4, 4.0和8.0 ng/mL加標水平下的平均回收率為91.2%~115.5%;相對標準偏差(RSD,n=6)為0.87%~8.8%;檢出限為0.04~0.20 ng/mL,定量限為0.10~0.50 ng/mL。
            基于分子信標及核酸染料SYBR Green Ⅰ定量檢測土壤中的汞
            翟琨 , 向東山 , 朱俊 , 胡紅青
            2015, 43(8): 1125-1129. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150122
            [摘要](400) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用分子信標、單鏈核酸(ssDNA)及核酸染料SYBR GreenⅠ,通過同步熒光分析法,建立了一種高靈敏、高選擇性土壤汞(Hg2+)的定量檢測方法。在該體系中,分子信標的熒光基團設計為熒光胺(FAM),分子信標的環設計為與ssDNA互補, 但有4個T堿基錯配的序列。在Hg2+存在時,分子信標的環與ssDNA通過"T-Hg2+-T"特異性結合形成雙鏈DNA,分子信標的莖被打開,熒光基團與猝滅基團分開,熒光恢復; 同時,核酸染料SYBR GreenⅠ與雙鏈DNA作用,SYBR GreenⅠ的熒光信號顯著增強。SYBR GreenⅠ與FAM的最大激發波長與最大發射波長都很接近,通過同步熒光分析法檢測時,兩種熒光染料的熒光峰重疊,熒光信號增強,可實現Hg2+的高靈敏檢測。體系的最優檢測條件為:緩沖溶液的pH=8.0,孵育溫度為50℃, 孵育4 min, 緩沖溶液中NaCl的濃度為30 mmol/L,SYBR Green I工作液的體積為100 μL。在優化條件下,Hg2+濃度在5×10-10-4.0×10-8 mol/L時,SYBR GreenⅠ及FAM總的熒光強度(ΔI,為體系在存在和不存在Hg2+時的熒光強度之差)與Hg2+濃度(C)間有良好的線性關系,其擬合的回歸方程為ΔI=1.3949C+19.3596(R2=0.9976),方法檢出限(3σ)為3×10-10 mol/L。本方法操作簡單、快速、選擇性好、靈敏度高、重復性好。
            縮膽囊素分子印跡整體柱的制備及固相微萃取-高效液相色譜分析研究
            李樺 , 冀翔 , 衛柳
            2015, 43(8): 1130-1135. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150183
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用抗原決定簇法,開展了對縮膽囊素(CCK)神經肽具有特異性識別和富集作用的新的分子印跡聚合物(MIP)整體柱合成與制備的研究。對MIP整體柱合成條件進行了系統的選擇和優化,以縮膽囊素五肽(CCK5)為模板分子,在小移液器吸頭中原位聚合制備了可以特異性識別和富集CCK神經肽的MIP整體柱。用掃描電鏡和紅外光譜對該分子印跡聚合物進行了表征。將此MIP整體柱作為固相微萃取小柱,研究并優化了固相微萃取條件,結合高效液相色譜-紫外檢測法,建立了腦脊液中CCK5和CCK8的分析檢測方法; 本方法成功應用于加標腦脊液中CCK 神經肽的分離富集,CCK5和CCK8的檢測限分別為4.38和15.95 ng/mL,平均加標回收率分別為90.2%和87.6%,相對標準偏差分別為3.2%和3.9%。此CCK-MIP整體柱具有特異性強、經久耐用的特點。
            芳胺-甘二肽鈷(Ⅱ)、鎳(Ⅱ)配合物的超氧化物歧化酶活性及其與人血清白蛋白的相互作用研究
            馬俊懷 , 秦冬冬 , 宋玉民
            2015, 43(8): 1136-1144. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150231
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以甘氨酰甘氨酸(Gly-gly)為第一配體,2,2'-聯吡啶(2,2'-bpy)、4,4'-聯吡啶(4,4'-bpy)和鄰菲羅啉(Phen)為第二配體,與金屬鈷(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)的硝酸鹽作用,合成了6種新的金屬配合物,采用紅外光譜方法、元素分析、差熱-熱重和核磁共振等方法對其進行了表征。并通過氯化硝基四氮唑藍(Four nitrogen chloride nitro blue, NBT)光照還原法測試了配合物的 超氧化物歧化酶(Superoxide dismutase, SOD)活性。為探討配合物在血液中的行為,用熒光光譜法研究了配合物和人血清白蛋白(human serum albumin, HSA)之間的相互作用。結果表明:所合成的配合物的化學組成為[M(Gly-gly)(2,2'-bpy/Phen)(H2O)]·2H2O和[M2(Gly-gly)2(4,4'-bpy)(H2O)4]·4H2O 。6種配合物均具有良好的SOD活性和較好的細胞相容性,IC50值的范圍為0.327-0.564 μmol/L。 與HSA作用的結果表明,配合物可與HSA分子作用生成復合物,可以通過HSA輸送配合物,在生物體內發揮其作用。
            固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測地表水中的35種農藥及降解產物
            孫靜 , 徐雄 , 李春梅 , 羅茜 , 王東紅 , 王子健
            2015, 43(8): 1145-1153. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150208
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用固相萃取(SPE)-超高效液相色譜串聯質譜(UPLC-MS/MS)技術,建立了同時測定環境水樣中痕量濃度多極性的35種高關注農藥及轉化產物的方法。優化的前處理方法為:串聯HLB和活性炭小柱用于富集水樣,10 mL乙腈為HLB柱洗脫溶劑,10 mL 20 mmol/L乙酸銨-甲醇作為活性炭柱的洗脫溶劑,將洗脫溶液混合、濃縮、溶劑轉化和定容,定容溶劑為10 mmol/L乙酸銨的乙腈-水的混合溶液(1:1, V/V)。流動相分別為5 mmol/L甲酸銨-甲酸緩沖溶液(pH 3.5)和乙腈進行UPLC色譜分離,質譜用多反應監測(MRM)模式進行分析測定。實驗結果表明,目標物在0.5~200 μg/L含量范圍內線性良好(R2≥0.9802),檢出限范圍為0.01~0.8 ng/L,回收率在60%~120%之間。本研究構建的SPE-UPLC-MS/MS方法靈敏可靠,可用于對地表水中ng/L級極性不同的多種農藥及轉化產物的測定。
            氣相色譜-質譜大體積進樣法測定果汁中90種農藥殘留
            張弛 , 宋瑩 , 潘家榮 , 焦必寧 , 睢珂 , 梁世正 , 馮濤 , 傅麗麗
            2015, 43(8): 1154-1161. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150171
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用程序升溫大體積進樣技術(PTV-LVI)及QuEChERS方法建立了果汁中90種農藥多殘留的氣相色譜-質譜分析方法。樣品用乙腈提取,經MgSO4和NaCl除水后, 以PSA和C18柱凈化,用大體積進樣技術的氣相色譜-質譜進行測定。PTV-LVI優化參數為: 初始溫度100℃、分流出口吹掃流量50 mL/min、分流排空時間1.5 min、進樣速度2 μL/s。結果表明:90種農藥在0.05~10 μg/L的范圍內呈良好線性關系,相關系數(R2)為0.9879~0.9999, 相對標準偏差為3.4%~15.6%, 平均回收率在70.3%~119.2%之間。90種農藥的檢出限均低于10 μg/kg,定量限低于20 μg/kg。本方法快速、簡便、靈敏度高、重現性好,適用于果汁中的多種類農藥殘留分析。
            新型纖維素鄰乙酰水楊酸酯類手性固定相的合成及評價
            李楊 , 朱進科 , 封華 , 李連杰 , 蔣登高
            2015, 43(8): 1162-1168. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150186
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以纖維素和鄰乙酰水楊酰氯為原料, 合成了纖維素鄰乙酰水楊酸酯類手性固定相, 考察了其手性拆分能力, 與Chiralcel OJ手性色譜柱進行了比較, 并研究了流動相的組成以及衍生物中雙酯羰基的結構對其拆分效果的影響。以紅外光譜技術、熱重分析等檢測手段對獲得的纖維素衍生物進行結構表征和分析。在對4種流動相: 正己烷-異丙醇、正己烷-乙醇、正己烷-甲醇-異丙醇、正己烷-甲醇-1,2-二氯乙烷進行比較篩選后, 以正己烷-異丙醇(90:10-80:20, V/V, 0.1% DEA或TFA)體系作流動相, 在正相色譜模式下, 對兒茶酚胺類及酰胺類手性藥物進行了手性拆分, 結果表明, 三氟乙酸和二乙胺的最佳使用量均為0.1%, 雙酯羰基結構的氫鍵、偶極作用和苯環的π-π作用相互協同確實有助于該類固定相手性拆分作用的形成。
            枯草芽孢桿菌代謝組樣品前處理方法的比較研究
            王洪彬 , 楊泓喆 , 楊霽菡 , 王永帥 , 路福平
            2015, 43(8): 1169-1174. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150087
            [摘要](392) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究比較了不同淬滅劑(甲醇、60%甲醇、60%甲醇-0.9% NaCl、60%甲醇-0.9% (NH4)2CO3和60%甲醇-0.9% NaAc)條件下胞內物質核酸、蛋白質和代謝物的滲漏情況,發現60%甲醇-0.9%(NH4)2CO3和60%甲醇-0.9% NaAc滲漏最少;比較了珠磨法、液氮研磨法、超聲破碎3種細胞破碎方法條件下代謝物的提取效果,發現珠磨法提取效果最佳;比較了不同衍生時間(0.5~2.5 h)下代謝物相對豐度的變化,發現衍生時間達到2.0 h后,代謝物豐度不再有顯著變化。最終確定了枯草芽孢桿菌代謝組樣品最適前處理方法:預冷的60%甲醇-0.9%(NH4)2CO3淬滅, 珠磨法破碎細胞, 細胞破碎物用O-Bis三氟乙酸鹽(MSTFA)衍生2 h。采用本方法從枯草芽孢桿菌中共鑒定到223種代謝物,包括大量氨基酸、有機酸和糖類物質。本研究為枯草芽孢桿菌的代謝組學研究提供了基礎。
            二茂鐵功能化石墨烯修飾電極用于多巴胺的檢測
            劉超 , 何建新 , 古寧宇 , 蔡建信 , 王小磊 , 楊震宇
            2015, 43(8): 1175-1180. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150250
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過Friedel-Crafts?;磻苽涠F(Fc)功能化氧化石墨烯材料,利用透射電鏡、傅里葉變換紅外光譜和X-射線衍射對該復合物的形貌和結構進行了表征。將其滴涂到玻碳電極(GCE)表面并用Nafion膜固定,進行電化學還原,得到電化學還原氧化石墨烯復合材料修飾電極(Fc/ERGO/GCE)。此修飾電極對多巴胺的氧化還原具有良好的催化性能,在循環伏安曲線的0.2 V附近出現一對多巴胺的可逆氧化還原峰。差示掃描伏安法(DPV)峰電流大小與多巴胺濃度在0.4~300 μmol/L范圍內呈良好的線性關系(R2=0.9998),檢出限為0.08 μmol/L。用于檢測人體尿液中的多巴胺含量,加標樣品的回收率在92.5%~105.0%之間,相對標準偏差小于5%(n=5),表明制備的Fc/ERGO/GCE可用于實際樣品中DA的檢測。
            高分離度快速液相色譜-四極桿-飛行時間質譜法分析酒制和醋制人參的皂苷類成分
            戴雨霖 , 越皓 , 孫長江 , 郭云龍 , 鄭飛 , 李晶 , 劉淑瑩
            2015, 43(8): 1181-1186. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150204
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高分離度快速液相色譜與四極桿-飛行時間質譜(RRLC-Q-TOF MS)聯用技術,對酒制人參和醋制人參的人參皂苷類成分進行比較研究。樣品經不同方法炮制,離心過濾后,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色譜柱,以0.1% 甲酸和乙腈作為流動相進行梯度洗脫,采用高分辨質譜進行檢測,利用Masshunter Qualitative Analysis軟件與人工相結合進行分析。鑒定了46種人參皂苷,比較了酒制人參和醋制人參中人參皂苷含量差異,并檢測到稀有人參皂苷。同時總結了炮制品中人參皂苷的轉化途徑。對人參置于酒或醋中有效成分的浸出量進行比較。本方法對于人參炮制品的成分研究具有借鑒意義,并且對民間使用的人參泡酒進行了科學解釋,為人參炮制品在臨床合理使用提供指導。
            氣相色譜-質譜法測定大菱鲆肌肉中羧甲基賴氨酸含量
            王菁 , 田盛蘭 , 孫偉紅 , 林洪 , 李振興
            2015, 43(8): 1187-1192. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150203
            [摘要](323) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了大菱鲆肌肉中羧甲基賴氨酸(CML)的氣相色譜-質譜(GC-MS)檢測方法。以大菱鲆為研究對象,選用三氯甲烷/丙酮對樣品進行脫脂,經硼氫化鈉還原、蛋白水解、凈化、衍生化(酯化與?;?后,進行GC-MS選擇離子監測(SIM)模式檢測。選取m/z 392為定量離子,m/z 392, 365, 333, 305為定性離子。結果表明,CML三氟乙酰甲酯化衍生物峰面積與濃度在1~200 μg/L范圍內呈良好線性關系,方法檢出限為1 mg/kg, 定量限為5 mg/kg,3個加標水平(10, 150和350 mg/kg) 下的平均回收率在100%~104%之間,相對標準偏差RSD<5%(n=5)。
            固相微萃取-離子遷移率譜快速檢測茶飲料中痕量敵敵畏
            王瑾香 , 高曉光 , 賈建 , 李建平 , 何秀麗
            2015, 43(8): 1193-1197. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150030
            [摘要](469) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用自制的電暈放電離化離子遷移率譜儀進行茶飲料中痕量敵敵畏快速檢測。漂移管溫度為180℃,漂移氣為干燥氮氣。通過在茶飲料中添加敵敵畏制成加標樣品,以固相微萃取作為樣品預處理方法,對不同濃度的加標樣品進行檢測。利用高溫工作的漂移管實現萃取棒中待測物的熱解吸,整個檢測過程可在15 min內完成。本方法適用于敵敵畏、馬拉硫磷的快速檢測,基于3倍信噪比的茶飲料中敵敵畏檢測限可低至6 μg/kg。
            親水相互作用色譜-高分辨質譜分析不同糖胺聚糖寡糖
            吳成玲 , 劉建芬 , 張真慶
            2015, 43(8): 1198-1202. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150228
            [摘要](459) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了親水相互作用-液相色譜-質譜聯用分析糖胺聚糖類復雜樣品的方法。在高分辨質譜聯用條件下,流動相5 mmol/L醋酸銨緩沖溶液可有效使用。在此基礎上,對不同的色譜柱進行了篩選。其中,氨基親水相互作用色譜柱對糖胺聚糖類寡糖的分離效果不佳;酰胺基親水相互作用色譜柱僅適用于透明質酸寡糖的分析,可以有效分離聚合度2~20的透明質酸寡糖;在較高溫度下,兩性離子基質的親水相互作用色譜柱可以對聚合度2~30的透明質酸寡糖和聚合度2~12的硫酸軟骨素寡糖有效分離;而二醇基親水相互作用色譜柱對透明質酸(聚合度2~30)、硫酸軟骨素(聚合度2~20)以及肝素(聚合度4~20)都適用,并呈現出較好的分離效果。本研究比較了不同類型的親水相互作用色譜結合高分辨質譜對不同聚合度、不同電荷密度的糖胺聚糖寡糖的分離特點,建立了相應的高效分離和分析方法。本方法有較高的分辨率和質譜適用性。
            雙通道平行采集1H/19F二維相干核磁共振波譜新方法
            萬瑛博 , 李曉虹
            2015, 43(8): 1203-1209. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150223
            [摘要](345) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計了一種新型核磁共振脈沖序列1H/19F PANSY-COSY。在600 MHz核磁波譜儀上,利用1H/19F獨立調諧的HFX三共振探頭和雙接收器,實現了在1H和19F通道中同時采集二維1H-1H COSY和19F-19F COSY核磁譜圖。平行采集核磁技術(Parallel NMR, PANSY)可同時進行多個核磁實驗。以4,4,5,5,6,6,7,7,7-九氟-1-庚醇為例,比較其1H/19F PANSY-COSY與常規1H-1H COSY和19F-19F COSY測試結果,發現PANSY在不降低影響信號分辨率和靈敏度的情況下,節約總實驗時間40%。
            解卷積定量核磁共振法測定黃芪注射液中8種初生代謝成分
            陳燕燕 , 李曉男 , 王躍飛 , 王萌 , 王亞男 , 姜苗苗
            2015, 43(8): 1210-1217. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150081
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用質子核磁共振技術(1H-NMR)結合解卷積的峰提取方法,建立了中藥黃芪注射液中氨基酸、有機酸類和糖類等8種初生代謝成分的含量檢測方法。注射液樣品經冷凍干燥后精密稱取10 mg,加入0.6 mL D2O(含內標TSP 0.02 g/mL)用于NMR測試。根據1H-NMR指紋譜,從黃芪注射液中鑒定出20種初生和4種次生代謝成分。應用解卷積法提取乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、丙二酸、甘氨酸、葡萄糖、蔗糖、甲酸8種初生代謝成分的定量峰,然后進行峰面積積分,并采用內標法計算各個成分的含量。在給定濃度范圍內,8種成分呈現良好的線性相關(R2>0.9990),精密度 RSD<3.8%,重現性RSD<2.7%,穩定性RSD<4.5%,回收率為91.4%~102.7%。結果表明,與常規處理方法相比,解卷積檢峰再積分的方法可降低復雜體系中質子信號峰的重疊度,獲得更加精確的定量峰積分面積,從而進一步提高1H-NMR含量分析的準確度。采用本方法對5個廠家共20批黃芪注射液樣品中的8種初生代謝成分進行了含量測定,并運用主成分分析法對不同廠家的樣品進行了聚類和區分。
            表面增強拉曼光譜法定量檢測食品中香豆素
            黃梅英 , 李攻科 , 胡玉玲
            2015, 43(8): 1218-1223. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.141073
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了食品中香豆素的表面增強拉曼光譜定量分析法。以粒徑約為55 nm的金納米粒子為拉曼活性基底,以pH=5.0 HCl-KCl溶液為溶劑,釆用便攜式拉曼儀進行分析。通過實驗優化得到最佳測定條件(金納米溶膠濃縮倍數為50倍,激光照射時間為5 s,金納米溶膠與溶液的混合比例為1:1),建立了食品中游離香豆素直接檢測方法,方法在1.0~100.0 mg/L的濃度范圍內具有良好的線性,檢出限為0.91 mg/L。將建立的分析方法用于蔬果、糖果、糕點等實際樣品中香豆素的檢測(樣品前處理過程:稱取10 g樣品于燒杯中,加入50 mL溶劑,超聲提取0.5 h后, 定容至100 mL,搖勻后過濾,取10 mL定容至100 mL,搖勻得到樣品處理液),香豆素含量在0.61~5.52 g/kg之間;樣品的加標回收率為75.12%~103.2%,相對標準偏差為0.6%~14%。結果表明, 本方法快速準確、操作簡單,可用于水果、糖果、糕點中香豆素的快速檢測。
            表面增強拉曼散射光譜快速檢測紡織品還原液中聯苯胺
            唐曉萍 , 張孝芳 , 齊小花 , 鄒明強 , 邵勇 , 王紀平 , 周建 , 崔莎莎
            2015, 43(8): 1224-1230. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150176
            [摘要](360) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用表面增強拉曼散射(SERS)光譜技術建立了紡織品還原液中聯苯胺的測定方法。紡織樣品中的偶氮染料用檸檬酸緩沖鹽提取后,加入連二亞硫酸鈉水溶液將提取液中的偶氮染料還原,然后用表面增強拉曼散射光譜法直接測定還原液中的聯苯胺。在金溶膠、凝聚劑、樣品溶液的體積比為9:1:1、pH=6的實驗條件下,測定了含有聯苯胺的陽性樣品,并采用在不同紡織樣品中添加聯苯胺標準溶液的方法來考察不同基質對測定的影響。結果表明,聯苯胺的檢出限為2.0×104 μg/kg,在低濃度下,基質對聯苯胺的測定有一定影響。
            評述與進展
            分散液-液微萃取萃取劑分散策略的新進展
            李明杰 , 張紅醫 , 劉曉哲 , 崔春艷 , 石志紅
            2015, 43(8): 1231-1240. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150357
            [摘要](343) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分散液-液微萃取(DLLME)是近年出現的一種綠色樣品處理手段,微升級萃取劑在樣品溶液中的分散是完成DLLME至關重要的一步。本文根據萃取劑分散所使用的儀器和依據的原理,將分散方法分為:(1)物理分散法,包括機械振蕩法、超聲波/微波輔助法以及溶解度調節法等;(2)原位化學反應法,包含原位生成萃取劑和生成有助于萃取劑分散的氣體等方法;(3)新分散介質法,是以非揮發性物質(飽和脂肪酸、離子液體、表面活性劑和木棉纖維碎片等)代替常規DLLME中分散劑的一種新的DLLME模式。本文引用了96篇相關文獻,并對未來的發展進行了展望。
            儀器裝置與實驗技術
            飛秒激光用作電離源的二次中性粒子質譜技術
            邊晨光 , 王利 , 王艷秋 , 宋哲 , 劉本康
            2015, 43(8): 1241-1246. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150227
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用納秒激光代替二次離子質譜中的離子束濺射金屬樣品,用飛秒激光電離濺射產生的中性濺射粒子,利用自行研制的反射式飛行時間質譜分析相應的離子強度分布和速度分布。研究表明,納秒激光濺射產物中中性粒子占很大比例,飛秒激光后電離技術可以將檢測靈敏度提高60倍以上;通過調節飛秒激光與濺射激光之間的延時,可以獲得濺射產生的中性粒子分布,此分布符合Maxwell-Boltzmann模型。在定量分析方面,本方法獲得了準確的同位素比例。合金的實驗結果表明,本技術在用于成分定量分析之前需要提前標定。本方法在同位素分析應用中具有潛在應用價值。
            可調諧半導體激光光譜儀對高溫CO的測量研究
            郭艷林 , 黃曉 , 洪義 , 董俊國 , 高偉 , 李梅 , 黃正旭 , 傅忠 , 程平 , 周振
            2015, 43(8): 1247-1254. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150304
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            搭建了一套基于可調諧半導體激光光譜技術的測量裝置,實現了對高溫環境中CO的檢測。此裝置采用波長調制技術,并選取CO在6395.4 cm-1的R14線作為吸收線,不僅提高了裝置的信噪比,降低了檢出限,還可以避開其它氣體組分的干擾。通過建立不同溫度下的水汽背景庫來扣除CO吸收峰處的水汽干擾信號,同時得到水汽濃度和溫度的信息,再結合溫度信息以及建立的CO標準庫,實現對CO的測量。測量結果表明,對CO濃度的檢測范圍在0.1%~10%之間,檢出限為0.03%,測量誤差在5%以內;溫度的檢測范圍為300℃~1000℃,測量誤差在10%以內。此裝置能為煉鋼冶煉及發電燃燒過程提供CO濃度及溫度信息,從而提高燃燒效率,降低尾氣排放。
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