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            2015年43卷12期

            目錄
            分析化學2015年第43卷第12期封面及目次
            2015, 43(12): 0-0.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究報告
            微分干涉差顯微成像方法高通量分析單個蘇金云芽孢桿菌HD-1芽孢萌發
            陳越 , 彭立新 , 王曉春 , 黎永青 , 劉軍賢 , 王桂文
            2015, 43(12): 1787-1793. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.100345
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            蘇云金芽孢桿菌(Bt)休眠的芽孢具有極強的抗逆境能力,在合適的條件下很快萌發。本研究采用倒置顯微鏡建立微分干涉差(DIC)顯微成像方法,高通量實時監測大量單個HD-1芽孢的萌發過程,并運用拉曼光譜進行對比。結果顯示,萌發過程DIC圖像亮度變化動態與芽孢吡啶二羧酸的含量變化有對應性; 6 s的時間分辨率即可較好地呈現芽孢的萌發動態;以10 mmol/L丙氨酸為營養萌發劑,Bt芽孢在Tris-HCl(pH 8.3)和Hepes(pH 7.4)緩沖液中的萌發動態基本相同;Bt芽孢在非營養萌發劑月桂胺中萌發極其緩慢,而在外源2,6-吡啶二羧酸鈣下萌發極其迅速。結果表明,應用DIC顯微成像技術可實現高通量實時觀測大量單個Bt芽孢萌發的動態過程,為了解Bt芽孢的萌發機制和異質性提供了極大便利。
            磁性納米粒子復合物固定漆酶電極作為酶燃料電池陰極和氧電化學傳感器的性能研究
            曾涵 , 楊陽 , 李小娟 , 白希
            2015, 43(12): 1794-1800. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150337
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鄰苯二甲?;瘹ぞ厶呛痛判訤e3O4納米粒子納米復合物為載體,通過吸附方式固定漆酶分子,并將固酶復合物滴涂在電極表面室溫干燥得到固定漆酶基電極,采用循環伏安法、線性掃描伏安法和計時電流法測試了此電極作為酶燃料電池陰極的催化氧還原性能和作為氧電化學傳感器的使用性能。實驗結果表明,電極在不含電子中介體的溶液中出現一對表征酶活性中心T1與導電基體之間直接單電子準可逆遷移的氧化還原峰信號(中值電位是798 mV,非常接近漆酶活性中心T1的式電位780 mV),導電酶分子表面濃度為1.5×10-9 mol/cm2,電子遷移速率0.05 s-1,氧還原起始電位930 mV,單位時間內底物轉化頻率0.3個/s。最佳檢測條件下,此電極在氧氣濃度2.6~33.9μmol/L的范圍內,穩態催化電流與氧氣濃度能保持良好的線性關系,對氧檢出限為0.86μmol/L,,靈敏度17.2μA·L/μmol,米氏常數KM=131.1μmol/L。此電極具有良好的重現性和長期使用性,在pH=4.4時具有最大的催化活力。
            基于3D水凝膠微孔陣列芯片的肺癌細胞檢測
            霍丹群 , 郭明遺 , 鄧艷 , 楊眉 , 法煥寶 , 侯長軍
            2015, 43(12): 1801-1807. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150333
            [摘要](424) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于聚乙二醇雙丙烯酸酯(PEGDA)的紫外光聚合性能,引入甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)增加親水性,引入N-乙烯吡咯烷酮(NVP)加強材料的壓縮屈服應變力,在各功能單體體積比PEGDA:HEMA:NVP為5:4:1時,設計構建了一種模擬肺癌組織生理微環境的無毒、低免疫原性、高親水性的三維水凝膠微孔陣列芯片(60 mm×20 mm×3 mm)。通過紅外表征及溶脹率測試,證明此芯片可適用于肺癌細胞的培養檢測且穩定性好。集成16種特異性染料組成的卟啉可視傳感系統,實時在線檢測和分析肺癌細胞代謝物指紋圖譜。提取檢測差譜圖色度值數據,基于平方歐氏距離,主成分分析(PCA)結果表明,此芯片能對正常肺細胞和肺癌細胞代謝液正確區分;聚類分析(HCA)結果表明,能對30種肺細胞代謝液樣品正確歸類。本研究開發的基于微孔陣列的肺癌細胞培養代謝液檢測平臺為醫學研究提供了一種全新的可行性檢測方法。
            基于代謝組學方法研究烏頭堿和苯甲酰烏頭原堿對BeWo細胞的毒性機制
            謝輝輝 , 謝彤 , 徐建亞 , 沈存思 , 賴子娟 , 徐牛生 , 汪受傳 , 單進軍
            2015, 43(12): 1808-1813. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150430
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以BeWo細胞建立體外胎盤模型,采用基于氣相色譜與質譜聯用技術(GC-MS/MS)的代謝組學方法,研究烏頭堿及其代謝產物苯甲酰烏頭原堿的生殖毒性機制。收集不同時間點(0, 6, 12, 24和36 h)藥物干預后的BeWo細胞裂解液,通過GC-MS/MS分析獲得細胞代謝輪廓;正交偏最小二乘法-判別分析(OPLS-DA)顯示,BeWo細胞內代謝物在藥物干預后呈動態變化。進一步通過變量重要性投影(VIP)值和單因素方差分析篩選差異性代謝物,最終鑒定出脯氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、乙酰谷氨酰胺、賴氨酸、組氨酸、葡萄糖、半乳糖、琥珀酸共11個差異性代謝物。經Metaboanalyst分析,主要涉及谷氨酰胺和谷氨酸代謝,甘氨酸、絲氨酸和蘇氨酸代謝,丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代謝,賴氨酸降解,精氨酸和脯氨酸代謝,組氨酸代謝等6條代謝通路。實驗結果表明,烏頭堿和苯甲酰烏頭原堿主要通過影響氨基酸代謝對BeWo細胞產生生殖毒性作用。
            低流速、低電壓微型差分遷移率譜的研究
            李山 , 陳池來 , 朱德泉 , 王泓偉 , 劉友江 , 阮智銘 , 余建文 , 朱利凱
            2015, 43(12): 1814-1819. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150656
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            差分遷移率譜(DMS)是面向現場檢測的離子遷移譜(IMS)技術發展熱點之一,近年來逐漸從氣溶膠檢測走向物質成分檢測,但現階段存在傳統結構導致的流速(>100 L/min)和電壓(>1 kV)過大問題。本實驗采用厚膜工藝制造的窄間隙離子遷移管,以10.6 eV真空紫外燈為電離源,自行研制了低流速(< 7 L/min)、低電壓(< 30 V)工作條件的差分遷移率譜(DMS),以丙酮、丁酮、鄰二甲苯和對二甲苯等VOCs為檢測對象,比較了不同流場條件下差分遷移率譜的分辨率、靈敏度變化特性,求解分析了不同離子的離子遷移率。結果表明,鞘氣Qs和載氣Qa流速比Qs/Qa是DMS分辨率和靈敏度的關鍵參數,當流速比Qs/Qa=3~9時,所有物質信號強度單調遞增; Qs/Qa>9時,單調遞減。分辨率在Qs/Qa=3~6時,單調遞增;Qs/Qa=6~10時,增長速率逐漸降低并趨向飽和;Qs/Qa>10時,出現不穩定跳變。通過總流量Q和分離電壓Vd關系求解出的不同物質離子遷移率(K)與參考值符合程度極高,誤差小于3%。另外,在S/N=3條件下,丁酮檢出限可達0.6μg/L。本工作為應用于物質成分現場檢測的差分遷移率譜技術提供了微型化和工作條件優化基礎。
            過氧化氫與L-半胱氨酸對BSA-Cu體系熒光“開-關”響應及分析應用
            廖小晴 , 王會影 , 李在均
            2015, 43(12): 1820-1828. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150413
            [摘要](371) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在堿性條件下,牛血清白蛋白(BSA)與銅離子(Cu2+)形成穩定的BSA-Cu配合物,加入H2O2可顯著加快銅納米簇的形成,導致體系熒光強度迅速增加。本研究基于對BSA-Cu體系的熒光"開-關"響應,建立了測定H2O2的熒光動力學分析方法。H2O2濃度在1.0×10-6~1.5×10-3 mol/L之間,熒光強度的增加與H2O2濃度呈現良好的線性關系,方法的檢出限達到3.1×10-7mol/L(S/N=3);收集檢測完H2O2的銅溶液,室溫放置,使Cu2+完全轉化為銅納米簇,體系熒光強度逐步增加到最大,加入L-半胱氨酸產生熒光猝滅?;趯SA-Cu體系的熒光"關"響應,建立了測定L-半胱氨酸的熒光分析方法。當L-半胱氨酸濃度在2.0×10-4~1.0×10-2mol/L范圍,熒光強度隨L-半胱氨酸濃度的增加而線性下降,方法檢出限為5.7×10-5mol/L(S/N=3);廢液經高溫灰化和稀H2SO4溶解,可實現銅簇向Cu2+的轉化,然后再按本方法進行H2O2L-半胱氨酸的測定。利用Cu2+與銅納米簇之間相互轉化,可實現H2O2L-半胱氨酸連續檢測的循環和銅的重復利用。本方法具有靈敏、低成本和環保等優勢,可廣泛應用于H2O2L-半胱氨酸的日常分析。
            用于檢測細胞中亞硝酰氫的近紅外熒光探針及其生物應用
            劉萍 , 韓瀟玥 , 于法標 , 陳令新
            2015, 43(12): 1829-1836. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150445
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            亞硝酰氫(HNO)是NO的單電子質子化還原產物。在治療心血管疾病中,HNO與NO起不同的藥理活性。針對HNO活性高,難以實時檢測的問題,本實驗設計合成了一種新型不含金屬離子的近紅外熒光探針ER-JN,用于實時檢測模擬生理條件下和活細胞內HNO濃度的變化。此探針由熒光團氮雜氟硼吡咯(Aza-BODIPY)和HNO的識別基團三苯基膦兩部分組成。探針采用硅膠柱層析分離,洗脫劑為二氯甲烷。產品為墨綠色晶體,產率為28%。此探針具有靈敏性高、選擇性強、細胞毒性低等優點,可用于定量檢測模擬生理條件下HNO的濃度。檢測前后探針的量子產量從0.01增加到0.35。線性范圍為0~50μmol/L,探針的檢出限(S/N=3)是0.03μmol/L。激光掃描共聚焦顯微鏡成像分析表明,此探針可以用于可視化檢測活細胞內HNO濃度的變化。流式細胞分析的結果顯示ER-JN能定性和定量檢測細胞內HNO的水平。實驗結論表明,探針ER-JN不僅能夠檢測溶液中的HNO,還能定位于細胞內質網,檢測細胞中HNO的變化??蔀檠芯縼喖毎?、細胞、器官乃及活體中HNO的生理病理功能提供重要的實驗依據。
            量子點熒光微球免疫層析試紙條定量檢測玉米中赭曲霉毒素A
            周耀鋒 , 熊斯誠 , 江湖 , 段宏 , 熊勇華 , Andrew Wang
            2015, 43(12): 1837-1843. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150468
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺(EDC)法將抗赭曲霉毒素A(OTA)腹水與量子點熒光微球偶聯制備熒光探針,以牛血清白蛋白-OTA偶聯物及驢抗鼠二抗噴涂硝酸纖維膜形成試紙條檢測線(T線)和質控線(C線),建立了基于T/C熒光強度(FIT/FIC)比值法免疫層析試紙條高靈敏度、快速定量檢測玉米中OTA的新方法。量子點熒光微球試紙條定量檢測OTA線性范圍為0.05~1.0 ng/mL(Y=0.259lnX+0.897, R2=0.995),半數抑制濃度(IC50)為(0.215±0.023) ng/mL(n=5),玉米提取液中OTA的檢出限為0.05 ng/mL,單個樣品檢測時間10 min。加標回收實驗表明,3個OTA加標濃度的平均回收率為107.2%~125.5%,相對標準偏差均小于10%。40個實際玉米樣品檢測結果表明,量子點熒光微球試紙條與酶聯免疫吸附分析方法檢測OTA的結果具有良好的相關性(R2=0.975)。
            基于聚吡咯-銦錫氧化物微電極的細胞阻抗生物傳感器構建及細胞生物學行為信息檢測
            李遠 , 袁國林 , 夏春勇 , 于超
            2015, 43(12): 1844-1850. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150396
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用光刻技術蝕刻感光干膜絕緣層制備銦錫氧化物(ITO)微電極,采用循環伏安法在ITO微電極表面電沉積聚吡咯(PPy)膜制備PPy-ITO微電極。用電化學阻抗譜技術考察PPy膜厚度對PPy-ITO微電極阻抗特征的影響,人肺癌細胞株A549粘附增殖實驗考察PPy-ITO電極細胞生物相容性。以PPy-ITO微電極為傳感電極,通過電化學阻抗譜技術和等效電路擬合技術對A549細胞粘附增殖及上皮間充質轉變(EMT)過程進行檢測和分析。結果表明,與裸ITO微電極相比,在最優參數下制備的PPy-ITO微電極(電沉積5個循環)具有更優的電化學阻抗性質和細胞生物相容性?;赑Py-ITO微電極的細胞阻抗生物傳感器能夠解析A549細胞粘附增殖及EMT過程中細胞質膜電容、細胞-細胞間隙電阻、細胞-聚吡咯膜間隙電阻變化檢測。
            超高效液相色譜串聯質譜法快速檢測柑橘中的5種鏈格孢霉毒素
            蔣黎艷 , 趙其陽 , 龔蕾 , 劉雁雨 , 張耀海 , 馬良 , 焦必寧
            2015, 43(12): 1851-1858. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150370
            [摘要](417) [FullText PDF](2)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-串聯質譜法快速檢測柑橘中騰毒素、鏈格孢酚、交鏈格孢酚單甲醚、交鏈孢烯和細交鏈格孢菌酮酸5種鏈格孢霉毒素的新方法。樣品經改進的QuEChERS(快速、簡單、廉價、高效、靈活和安全)方法一步完成萃取凈化,采用乙腈-甲酸(1.5%)提取,無水MgSO4和NaCl鹽析,以ACQUITY UPLC BEH C18柱為分離柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液進行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)多反應模式監測,超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)測定。在本方法條件下,5種鏈格孢霉毒素在2.0~100μg/L濃度范圍內均呈現良好的線性關系(R2>0.9922),檢出限在0.11~0.91μg/kg之間。在5, 20和100μg/kg加標水平下,5種毒素的回收率在71%~112%之間,相對標準偏差為1.1%~9.9%,能滿足柑橘中鏈格孢霉毒素檢測的要求。
            高濃度抗壞血酸存在下氮摻雜石墨烯/殼聚糖修飾電極對尿酸的選擇性測定
            李寧波 , 何鳳云 , 李麗 , 胡耀娟 , 白程超 , 段雨晴
            2015, 43(12): 1859-1863. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150340
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用一步水熱合成法制備了氮摻雜石墨烯,采用滴涂法制備了氮摻雜石墨烯/殼聚糖修飾電極(N-GN-CS/GCE),研究了在大量抗壞血酸存在下尿酸在此修飾電極上的伏安行為。結果表明,尿酸在此修飾電極上有一個明顯的氧化峰,其峰電流約為裸電極的7倍;同時,氮摻雜石墨烯/殼聚糖復合修飾材料顯著提高了尿酸對抗壞血酸的選擇性,尿酸和抗壞血酸的峰電位差可達362 mV,可實現高濃度抗壞血酸存在下尿酸的選擇性測定。優化了修飾材料的滴涂量、溶液pH值、掃描速度等實驗參數,利用差分脈沖伏安法對尿酸進行測定,尿酸的脈沖峰電流與尿酸濃度分別在0.1~20μmol/L和20~400μmol/L濃度范圍呈良好的線性關系,檢出限為0.01μmol/L,相對標準偏差為3.3%(n=8)。將本方法用于實際尿樣的測定,回收率為99.7%~103.4%。
            羥丙基殼聚糖在水溶液中的聚集行為研究
            王雪 , 程曉敏
            2015, 43(12): 1864-1869. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150416
            [摘要](371) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在乙酸-水-甲醇體系中,通過改變乙酸酐用量,對殼聚糖進行乙?;磻?再以異丙醇為溶劑,環氧丙烷與堿化后的N-乙?;瘹ぞ厶欠磻苽淞瞬煌撘阴6?DD 98%~55%)的羥丙基殼聚糖(HPCS)。核磁和紅外光譜結果表明,羥丙基化的取代過程主要發生在C3-OH和C6-OH上。采用帶有光散射檢測器的凝膠滲透色譜(GPC-MALS)、動態光散射(DLS)、熒光光譜法和原子力顯微鏡(AFM)研究了HPCS在水溶液中的聚集行為。結果表明,在水溶液中,HPCS主要以單鏈分子和聚集體形式存在。HPCS中乙?;南鄬坑绊懪R界聚集濃度(CAC),DLS測得DD為98%和75% HPCS的CAC值分別為1.09和1.67 mg/mL,與芘熒光探針法基本一致。水溶液中,HPCS聚集體存在兩種分布,一種為成膜堆砌高度低于13 nm,輪廓長度約為70~200 nm的小尺寸聚集體,占大多數;另一種成膜堆砌高度約為13~31.4 nm,輪廓長度約200~610 nm的大尺寸聚集體,約占20%。
            熒光分析活性氧在血管緊張素Ⅱ誘導心肌成纖維細胞增殖中的作用
            王立英 , 蘇海燕 , 王璇 , 周艷 , 楊世杰
            2015, 43(12): 1870-1875. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150331
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用熒光分析方法探討活性氧(Reactive oxygen species,ROS)在血管緊張素Ⅱ(AngiotensinⅡ, AngⅡ)誘導心肌成纖維細胞(Myofibroblasts, myoFbs)增殖中的作用。實驗中采用胰酶消化法分離、培養原代新生大乳鼠myoFbs,10%胎牛血清培養,采用2~3代myoFbs,并隨機分為正常對照組、AngⅡ處理組、N-乙酰半胱氨酸(N-Acetyl-L-cysteine,NAC)干預組,培養12、24和36 h后,分別采用3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴鹽(3-(4,5)-Dimethylthiahiazo(-z-yl)-3,5-diphenyt-etrazoliumromide,MTT)法測定myoFbs的增殖率;硝酸酶還原法檢測myoFbs產生羥自由基(·OH)的量;利用熒光探針DCFH-DA分析檢測myoFbs中ROS的水平;免疫細胞化學染色法及熒光共聚焦測定p-PKCα的表達及膜轉位。結果顯示一定濃度的AngⅡ作用myoFbs 24 h時myoFbs增殖率明顯增加(η值(%)為117.05);并誘導myoFbs產生大量ROS,其中myoFbs增殖率越高,·OH的含量(94.53±1.68)越高;免疫細胞化學染色及熒光共聚焦可見,AngⅡ能明顯促進p-PKCα的表達及膜轉位(與對照組比較p< 0.01或p< 0.001);NAC(10-4 mol/L)可抑制AngⅡ引起myoFbs的增殖(OD值為0.357±0.13),減少myoFbs內ROS及·OH的量(75.57±1.48),抑制p-PKCα的表達及膜轉位。
            磁性固相萃取-液相色譜法測定環境水樣中痕量的微囊藻毒素
            連麗麗 , 郭亭秀 , 吳玉清 , 金麗 , 婁大偉 , 孫大志
            2015, 43(12): 1876-1881. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150567
            [摘要](318) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過水熱合成法制備出磁性膨潤土復合材料作為固相萃取吸附劑,采用磁性固相萃取(MSPE)前處理技術,結合高效液相色譜-紫外檢測器(HPLC/UV),建立了對環境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速檢測分析方法。通過對MSPE技術中吸附劑用量、吸附時間、洗脫溶劑的配比、體積等參數的優化,實現水樣中MC-LR的最優提取。在最優條件下,檢出限和定量限分別為0.75和1.5 ng/L,遠低于國際衛生組織所制定的飲用水中微囊藻毒素所允許的最高濃度。目標物在0.25~250μg/L范圍內表現出良好的線性(R2=0.9993)。本方法所用的磁性固相萃取吸附劑具有制備簡單、價格低、易于固液分離等優點,配合HPLC/UV可實現環境水樣中痕量MC-LR的快速、靈敏監測。
            磁性石墨烯固相萃取-毛細管電泳聯用測定水樣中三嗪類農藥殘留
            李亞珍 , 李兆乾 , 朱華玲 , 王衛平
            2015, 43(12): 1882-1887. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150426
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以磁性石墨烯(G/Fe3O4)為固相萃取吸附劑,考察其對三嗪類農藥的萃取富集性能,并結合毛細管電泳技術,建立了環境水樣中三嗪類農藥的分析方法。在最佳萃取條件下,即樣品溶液pH=7.0,20.0 mg G/Fe3O4作為吸附劑,0.5 mL丙酮為洗脫液,萃取時間20 min,磁性石墨烯對三嗪類農藥具有較好的富集作用。4種三嗪類農藥的峰面積和濃度在5~500μg/L范圍內呈良好的線性關系,線性相關系數大于0.9909,檢出限(S/N=3)低于3.12μg/L。日內和日間相對標準偏差(n=5)分別在2.7%~12.7%和7.7%~14.0%之間。將本方法用于河水和自來水水樣分析,平均加標回收率在70.4%~117.3%之間,相對標準偏差(n=3)小于11.5%。
            邊緣效應和幾何效應對SHRIMP IIe MC氧同位素分析精度影響
            龍濤 , 石堅 , 包澤民 , Stephen W. J. Chement , 張玉海 , 田地 , 劉敦一
            2015, 43(12): 1888-1894. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150581
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            SHRIMP IIe MC被廣泛應用于鋯石、磷灰石、碳酸鈣等副礦物的氧同位素分析。本工作針對其氧同位素分析過程中的邊緣效應及幾何效應(X-Y效應),建立二次離子提取結構的SIMION仿真模型,探討了X-Y效應、邊緣效應的產生原因及影響因素,為SHRIMP IIe MC高精度氧同位素分析提供指導。通過限制氧同位素分析點位置(樣品位于靶中間直徑10 mm內,靶表面粗糙度<1μm),可使鋯石δ18O單點內部精度優于0.15‰(1σ),外部精度優于0.5‰(95%的置信區);碳酸鹽礦物δ18O單點內部精度優于0.20‰(1σ),外部精度優于0.6‰(95%的置信區)。
            富鈷結殼中稀土元素化學相態分析方法及其應用
            高晶晶 , 劉季花 , 李先國 , 張輝 , 何連花
            2015, 43(12): 1895-1900. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150418
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過選擇性化學提取法,對太平洋結殼調查區海山上富鈷結殼和基巖樣品中稀土元素(REEs)進行分級提取實驗,利用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)測定了稀土元素含量,建立了富鈷結殼中稀土元素化學相態分析方法。結果表明,富鈷結殼中稀土元素在各個化學相態中富集順序為:鐵氧化物相>錳氧化物相>殘渣態>碳酸鹽相>吸附態,稀土元素主要富集于鐵氧化物相中,所占比例為70.2%~73.9%,回收率為94.8%~105.9%。這主要受控于富鈷結殼中非晶態鐵氧/氫氧化物礦物(FeOOH)。在不同地質體中,稀土元素賦存狀態存在顯著差異。碳酸鹽巖中,稀土元素主要富集于碳酸鹽相中;玄武巖和磷塊巖中,稀土元素主要富集于殘渣態中;富鈷結殼和多金屬結核中,稀土元素主要富集于鐵氧化物相中。在不同構造層富鈷結殼中,新殼層中稀土元素主要賦存于鐵氧化物相中,老殼層中稀土元素主要賦存于殘渣態中,表明磷酸鹽化作用對老殼層稀土元素的富集具有顯著影響。
            高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法同時測定雙份飯樣品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)
            陳東 , 王曉偉 , 趙榕 , 邵兵 , 王正 , 吳國華 , 薛穎
            2015, 43(12): 1901-1905. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150703
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了HPLC-ICP-MS聯用技術檢測雙份飯樣品中不同價態鉻含量的分析方法。雙份飯樣品經過冷凍干燥使其揮干水分,然后置于微波消解管中,加入5%的四丁基氫氧化銨溶液,在120℃條件下微波消解30 min,然后將樣品進行定容,離心后取其上清液過濾,最后通過HPLC-ICP-MS聯用技術進行測定。本方法在0.5~50μg/L范圍內具有良好的線性(r>0.999),Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法檢出限(S/N=3)分別為0.32和0.35μg/kg;定量限(S/N=10)均為1.00μg/kg;兩種組分的高、中、低濃度水平加標回收率在80.7%-90.3%之間,相對標準偏差RSD(n=6)均< 5%。應用此方法檢測了60件雙份飯樣品,其中Cr(Ⅲ)含量為9.22~139μg/kg,平均含量為36.8μg/kg;Cr(Ⅵ)含量為8.74~182μg/kg,平均含量為43.6μg/kg。
            氟化石墨修飾玻碳電極同時測定鄰苯二酚和對苯二酚
            馬振華 , 王會才 , 姚曉霞 , 劉明強 , 馬禹強
            2015, 43(12): 1906-1912. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150372
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過氟化預氧化石墨的方法,制備了一種新型的氟化石墨并用于修飾玻碳電極。采用循環伏安法研究了修飾電極對鄰苯二酚和對苯二酚的電催化行為,考察了支持電解質的pH值、掃速和滴涂量對鄰苯二酚和對苯二酚伏安響應的影響。在最優實驗條件下,以0.2 mol/L磷酸鹽緩沖溶液(pH 6.0)作為支持電解質,采用差分脈沖伏安(DPV)法同時測定鄰苯二酚和對苯二酚。鄰苯二酚和對苯二酚的氧化峰電流與其濃度在1.0~150μmol/L范圍內呈現良好的線性關系,檢出限分別為0.31和0.43μmol/L(S/N=3)。修飾電極具有較好的重現性、穩定性和較強的抗干擾能力。將此方法用于模擬水樣中鄰苯二酚和對苯二酚的測定,結果令人滿意。
            超高效液相色譜-串聯質譜法定量分析煙葉中的18種多酚
            孔光輝 , 李勇 , 逄濤 , 師君麗
            2015, 43(12): 1913-1919. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150706
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            多酚是煙草重要的次生代謝物和香氣物質前體。本研究建立了一種煙葉中多酚的超高效液相色譜-串聯質譜定量分析方法,方法相對于現行行業標準(YC/T 202-2006,僅3個多酚指標)增加了15個新的分析指標。比較了不同比例的甲醇-水體系以及甲醇-水-氯仿體系(5:2:2, V/V)對煙葉中多酚的提取效果,發現甲醇-水-氯仿體系(5:2:2, V/V)的效果最佳。方法對所有被測多酚的線性相關系數(R2)均在0.99以上,檢出限在1-150μg/L之間,定量限在6-350μg/L之間,日內重復性在2.4%-6.5%之間,日間重復性在4.5%-10.1%之間,回收率在89.5%-103.7%之間,符合定量分析的要求。應用本方法檢測經不同溫度處理的煙草的多酚含量,發現在給定的實驗條件下,多酚對環境溫度變化的應答可分為隨溫度升高而降低、隨溫度升高而升高、無論溫度升高和降低,含量均降低、以及與溫度變化無顯著相關4種模式。
            酶解-UPLC-MS/MS法同時測定咸鴨蛋黃中的11種膽固醇氧化物
            柯星 , 黃百芬 , 呂美玲 , 莫衛民 , 任一平
            2015, 43(12): 1920-1926. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150514
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了酶解-超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)同時檢測咸鴨蛋黃中11種膽固醇氧化物(COPs)的方法。咸鴨蛋黃樣品經過脂肪酶37℃酶解,正己烷-乙醚混合液(8:2, V/V)提取,Silica固相萃取柱凈化。采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 0.3μm),以0.1%甲酸的水相和甲醇/乙腈(1:1, V/V)混合液的有機相梯度洗脫,實現了11種COPs的基線分離。以d7-7α-OH-膽固醇為內標,在APCI-MS/MS MRM模式下定量檢測。結果表明,11種COPs在對應的20~1200 ng/mL和200~3500 ng/mL線性范圍內,相關系數均大于0.996,3個加標水平的回收率在79.3%~104.1%之間,日間RSD在2.0%~12.9%之間;定量限范圍在0.08~0.40μg/g之間。本方法具有較好的重復性和準確性,并成功應用于咸鴨蛋黃中的11種COPs含量的分布檢測。
            原位磷?;苌?核磁共振法鑒定非磷化學毒劑前體
            黃桂蘭 , 袁鈴 , 劉石磊 , 周世坤
            2015, 43(12): 1927-1933. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150178
            [摘要](411) [FullText PDF](0)
            摘要:
            1H譜鑒定復雜基質中禁止化學武器公約附表2的非磷化學毒劑前體化合物存在困難,一種替代方法是采用2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷雜戊環(CTMP)為衍生試劑,在核磁管中原位衍生含羥基的前體化合物并進行磷31-核磁共振譜測定。采用頻哪醇及3個同分異構體氨基醇類化合物:2-(N,N-二丙氨基)乙醇、2-(N-異丙基-N-丙基氨基)乙醇和2-(N-正丁基-N-乙基氨基)乙醇,考察了方法的專一性、穩定性、靈敏度和選擇性。結果表明,本方法的衍生反應產物單一,穩定性好,能清楚分辨同分異構體的氨基醇。本方法成功應用于禁止化學武器公約組織(OPCW)指定核查實驗室第32次官方水平考試,實現了有機液樣品中3個氨基醇同分異構體混合物(原始濃度10μg/mL)的檢測及鑒定。
            不同季節廣東鶴山超級站大氣顆粒物中有機碳(OC)和元素碳(EC)粒徑分布研究
            甘婷 , 李梅 , 黃正旭 , 陳多宏 , 高偉 , 李磊 , 盧江林 , 蔣斌 , 畢新慧 , 周振
            2015, 43(12): 1934-1941. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150332
            [摘要](623) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了解鶴山大氣含碳顆粒物的粒徑分布特征,于2014年7月和2015年1月,以廣東省大氣超級監測站為觀測平臺,采用10級串聯撞擊式采樣器MOUDI采集了鶴山市夏季和冬季的大氣顆粒物,用美國Sunset有機碳/元素碳分析儀對其中的有機碳(OC)和元素碳(EC)進行了分析。結果表明,鶴山夏季和冬季PM、OC和EC均主要集中在小于3.2μm的粒徑段。其中OC和EC在0.32-1.0μm粒徑段濃度最大,夏季分別為(2.26±0.72)μg/m3和(0.89±0.36)μg/m3,冬季分別為(10.85±5.49) μg/m3和(1.47±0.71) μg/m3。晴天OC濃度明顯在各個粒徑段都大于雨天,而EC濃度在晴雨天變化不明顯?;姻蔡鞖釶M、EC和OC在各個粒徑段的濃度都大于優良天氣。鶴山大氣中的OC和EC相關性以及SOC質量濃度在不同天氣情況下存在較大差異。
            評述與進展
            基于微流控技術的微液滴融合研究進展
            申峰 , 李易 , 劉趙淼 , 曹刃拓 , 王貴人
            2015, 43(12): 1942-1954. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.100509
            [摘要](318) [FullText PDF](0)
            摘要:
            隨著芯片實驗(Lab-on-a-chip)研究的不斷發展,利用微流控技術(Microfluidics)對微通道中的液滴進行精準操控,引起了越來越多的研究者關注。本文介紹了微通道液滴基本理論及融合機理,通過改變微通道幾何結構和表面特性等影響因素實現微液滴融合的被動融合方式,通過施加外電場、磁場、溫度場、表面聲波和激光聚焦等作用實現微液滴融合的主動融合方式,以及液滴融合過程中的流體動力學特性。最后對微流控芯片液滴融合技術研究的發展前景進行了展望,為微流控器件設計、微液滴控制技術的廣泛利用提供有價值的參考。
            儀器裝置與實驗技術
            微波等離子體炬質譜儀的研制
            許華磊 , 凌星 , 張小華 , 蔣濤 , 朱志強 , 邱春玲 , 田地
            2015, 43(12): 1955-1961. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.150520
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于微波等離子體炬離子源研制了一臺四極桿質譜儀(MPT-QMS),并將其用于水樣痕量金屬元素的檢測分析。系統地研究和闡述了離子漏斗對儀器性能和分析結果的影響。實驗發現,可以通過調節離子漏斗的射頻電壓產生較強的碰撞誘導解離效應,能有效破碎MPT離子源產生的金屬離子團簇等多原子離子,提高較為簡單的特征離子產率,并大幅簡化了質譜圖。與不含有離子漏斗的線性離子阱質譜儀(LTQ)進行比較,MPT-QMS的檢測結果更加易于識別。使用此儀器對含有20種金屬元素的混合樣品進行檢測,大多數元素檢出限達到0.02~1.4μg/L量級。與ICP質譜儀相比,MPT-QMS的功耗和載氣消耗量僅為10%左右,適合作為車載儀器進行水質的現場檢測。
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