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            2014年42卷9期

            目錄
            分析化學2014年第42卷第9期封面及目次
            2014, 42(9): 0-0.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究報告
            基于一元線性回歸的近紅外光譜模型傳遞研究
            楊輝華 , 張曉鳳 , 樊永顯 , 謝譜模 , 褚小立
            2014, 42(9): 1229-1234. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140290
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為解決近紅外光譜分析中的模型傳遞問題,本研究提出了一元線性回歸直接標準化算法(Simple linear regression direct standardization,SLRDS)。為驗證算法的有效性,采用玉米樣品的近紅外光譜集進行實驗,并與傳統的直接標準化算法(Direct standardization,DS)、分段直接標準化算法(Piecewise direct standardization,PDS)進行比較。實驗結果表明,SLRDS算法不僅能夠有效消除近紅外光譜儀之間的差異,很好地實現玉米樣品的PLS校正模型在3臺儀器之間的共享,而且與DS和PDS算法相比,具有傳遞性能高、模型簡單及所求參數少等優點。
            氧化硅介孔材料在基質輔助激光解析飛行時間質譜分析有機小分子中的應用
            董美花 , 孫士美 , 金彪
            2014, 42(9): 1235-1239. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131246
            [摘要](321) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了表面修飾的無機有機復合型介孔材料SBA-15-NA(1,8-Naphthalimide)作為基質在MALDI-TOF-MS分析中的應用。采用1,8-萘酰亞胺修飾SBA-15,1,8-萘二甲酸酐先與3-三甲氧基硅基-1-丙胺反應,得到的產物再修飾到SBA-15,得到SBA-15-NA,應用修飾后的介孔材料SBA-15-NA為基質獲得了具有背景離子干擾少、離子化效率高、更高的峰值強度等優點的譜圖。甲醇作為溶劑,分析物和基質的濃度比例為1:10,采用以樣品和基質等體積混合均勻點樣方法,對低糖類、氨基酸類、植物激素生物代謝物和藥物等不同結構的小分子化合物(分子量小于500)進行了MALDI-TOF-MS分析。在此優化的條件下得到了低檢出限1×10-9 g/L(亮氨酸,信噪比為5)和高重現性(≤30%)。采用衍生化的復合型介孔材料直接測定了實際尿樣。
            花瓣狀鉑-金-石墨烯納米結構的制備及其在葡萄糖測定中的應用
            胡耀娟 , 杜文姬 , 陳昌云
            2014, 42(9): 1240-1244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140234
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用氧化石墨烯(GO)、PtCl62-、AuCl4- 作為前驅體,在-0.4 V條件下,采用一步電化學還原法對GO和金屬前驅體進行同時還原,成功制備了花瓣狀的Pt-Au-GO納米結構;同時利用伏安法研究了該催化劑對葡萄糖氧化的電催化性能,結果表明,此納米結構對葡萄糖氧化反應表現出很好的電催化性能;據此構建了無酶葡萄糖傳感器,該傳感器在較低的電位下(-0.1 V)對葡萄糖的線性檢測范圍為1.0~25.0 mmol/L,響應靈敏度為26.3 μA cm2(mmol/L)-1,檢出限為4.0 μmol/L(S/N=3),且傳感器具有很好的重現性、穩定性和選擇性,可用于實際樣品的分析檢測。
            抗擬除蟲菊酯類農藥廣譜性單克隆抗體的研制及鑒定
            文孟棠 , 劉媛 , 閆帥 , 張霄 , 王恒 , 劉賢金
            2014, 42(9): 1245-1251. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140081
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了抗擬除蟲菊酯類農藥(Pyrethroids)的廣譜性單克隆抗體,并鑒定其免疫學特性;以間苯氧基苯甲酸(PBA)為半抗原,用活性酯法將其與牛血清蛋白(BSA)偶聯制得人工抗原PBA-BSA免疫Balb/c小鼠,5次免疫后選擇效價最高、對PBA識別能力最強的小鼠取脾細胞與SP2/0骨髓瘤細胞在PEG1500作用下融合,經間接ELISA篩選及有限稀釋法進行亞克隆,分離陽性細胞株,腹水誘導法大量制備單克隆抗體,并用Protein G親和柱純化,間接ELISA法測定抗體效價、亞型、親和力常數及對擬除蟲菊酯類農藥的作用;UV結果顯示,PBA-BSA成功偶聯,獲得1株穩定分泌抗擬除蟲菊酯類農藥單克隆抗體的雜交瘤細胞株4H11,其培養腹水抗體效價為1:6.5×106,其抗體亞類為IgG1,對PBA的親和力常數為2.5×10 L/mol,對PBA的IC50為208.9 μg/L,檢出限為21 μg/L,對高效氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯的IC50分別為1.01,2.15,3.16和3.67 μg/L。
            熒光碳量子點的綠色合成及高靈敏高選擇性檢測汞離子
            胥月 , 湯純靜 , 黃宏 , 孫超群 , 張亞鯤 , 葉群峰 , 王愛軍
            2014, 42(9): 1252-1258. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140133
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本實驗以蘋果汁為原料,通過一步水熱法合成得到了水溶性好及穩定性高的藍色熒光碳量子點。研究發現Hg2+對碳量子點熒光有良好的猝滅作用,從而建立了一種快速檢測Hg2+的新方法。實驗發現在pH 7.0 磷酸鹽緩沖介質中碳量子點熒光猝滅強度與Hg2+濃度在5~100 nmol/L和1~50 μmol/L范圍內呈線性關系,檢出限為2.3 nmol/L(S/N=3)。本方法可用于實際水樣中Hg2+的測定。
            基于紫外光離子源高場不對稱波形離子遷移譜的化學戰劑模擬劑檢測
            劉友江 , 陳池來 , 張樂華 , 張曉天 , 王泓偉 , 孔德義
            2014, 42(9): 1259-1263. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140393
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過擴散法制得低濃度的對甲基膦酸二甲酯(DMMP)、磷酸三丁酯(TBP)、二甲基亞砜(DMSO)3種化學戰劑模擬劑蒸氣,并用自制紫外光離子源高場不對稱波形離子遷移譜儀(UV-FAIMS)對其進行檢測,得到不同樣品在不同分離電壓下特征譜圖,并通過對多組分離電壓(DV)和補償電壓(CV)求解,建立了α2α4二維譜圖,提高了FAIMS的分辨識別能力。此外,對UV-FAIMS的檢測靈敏度進行了測定。實驗表明,此系統對甲基膦酸二甲酯(DMMP)的檢測靈敏度優于0.55 μg/L。
            差分離子遷移譜和遷移時間離子遷移譜聯用技術檢測化學戰劑模擬物
            程沙沙 , 陳創 , 王衛國 , 李海洋
            2014, 42(9): 1264-1269. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140325
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用平板式差分離子遷移譜(DMS)和遷移時間離子遷移譜(DTIMS)聯用技術(DMS-IMS2)對典型化學戰劑模擬物甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水楊酸甲酯(MS)進行測定。實驗結果表明,在載氣800 mL/min,DMS射頻電壓1100 V條件下,DMS-IMS2在DIMS模式能夠實現DMMP和MS兩種化學戰劑模擬物的有效識別和檢測。另外,DMS-IMS2能夠實現DMMP和MS正、負離子的同時檢測,同時獲得DMMP和MS的DMS補償電壓(CV)和IMS遷移時間(Td) 的二維分離信息,為兩種化學戰劑模擬物的準確鑒定提供更多的信息。DMS-IMS2具有二維分析能力、可同時分析正負離子、響應速度快、體積小、功耗低等優點,在現場檢測中具有廣闊的應用前景。
            加速溶劑萃取-同位素質譜分析土壤水的氫氧同位素
            朱慶增 , 孫青 , 蘇治國 , 謝曼曼 , 宋軍勇 , 單雅冰 , 王寧 , 儲國強
            2014, 42(9): 1270-1275. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140227
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            土壤水是水循環的重要組成部分,其氫氧同位素組成在生態學、環境學、水文學等領域有著廣泛應用。不同的提取水方法存在較大偏差,因此本研究建立了加速溶劑萃?。ˋSE)提取-同位素質譜(IRMS)分析土壤水中氫氧同位素的方法。ASE提取土壤水的條件是:萃取溶劑二氯甲烷,萃取溫度100 ℃,萃取壓力10.3 MPa,靜態萃取時間10 min,重復提取3次,循環次數分別為4,4和3次,合并提取土壤水并經活性炭固相萃取柱(SPE)凈化后,利用同位素比質譜分析土壤水的氫氧同位素組成。與過注水相比,提取土壤水的δD增加2.12‰~4.58‰,δ18O增加-0.17‰~0.93‰,氫氧同位素的分析精度分別為0.89‰和0.37‰。
            紙基微孔陣列芯片比色法檢測乳酸脫氫酶
            張慧妍 , 張珍 , 吉邢虎 , 何治柯
            2014, 42(9): 1276-1280. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140331
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用紙基微芯片便捷、直觀的優勢,采用吩嗪二甲酯硫酸鹽(PMS)/氯化硝基四氮唑藍(NBT)顯色體系,借助凝膠成像儀和普通照相機兩種成像方式,建立了紙基微孔陣列芯片比色法檢測乳酸脫氫酶(LDH)的方法。在最佳實驗條件下,顯色強度與LDH濃度呈線性相關。采用凝膠成像儀檢測時,線性范圍為10~150 U/L,檢出限(3σ)為9.44 U/L(n=18)。采用照相法獲得的線性范圍為15~150 U/L,檢出限(3σ)為12.36 U/L(n=18)。實驗表明,人血清白蛋白(HSA)對顯色結果具有增強作用,探討了HSA的增色作用,并以HSA為增強試劑得到工作曲線?;诩埢⒖钻嚵行酒腖DH活性測定方法具有操作簡單、結果直觀可見、靈敏度高等優點,對于脫氫酶類的便捷檢測有一定參考價值,可望在生物醫療檢測領域獲得應用。
            固相萃取-超高效液相色譜串聯質譜法測定飲用水中15種鄰苯二甲酸酯
            張海婧 , 胡小鍵 , 林少彬
            2014, 42(9): 1281-1287. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140172
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了飲用水中15種鄰苯二甲酸酯的固相萃取超高效液相色譜串聯質譜測定方法。樣品經C18固相萃取柱富集,以苯基柱分離,以甲醇和水為流動相進行梯度洗脫,正離子模式下質譜多反應監測(MRM)模式檢測,外標法定量。結果表明,鄰苯二甲酸二丁酯在0.63~1000 μg/L,其余14種鄰苯二甲酸酯在0.002~500 μg/L范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.9970。本方法對15種鄰苯二甲酸酯的定量限為2.2-632 ng/L,回收率在81.3%~109%之間,RSD<14%。
            凝膠滲透色譜-分散固相萃取法同時測定雞蛋中多溴聯苯醚及其衍生物、四溴雙酚A和六溴環十二烷
            李敏潔 , 金芬 , 楊莉莉 , 烏日娜 , 邵華 , 金茂俊 , 王靜
            2014, 42(9): 1288-1294. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140233
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種同時檢測雞蛋中四溴雙酚A(TBBP A)、六溴環十二烷(HBCD) 和多溴聯苯醚(PBDEs)及其衍生物羥基多溴聯苯醚(OH-PBDEs)和甲氧基多溴聯苯醚(MeO-PBDEs)的凝膠滲透色譜(GPC)-分散固相萃?。―SPE)-液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)和氣相色譜-負化學源質譜(GC-NCI/MS)的檢測方法。樣品經正己烷、二氯甲烷 (1:1,V/V)加速溶劑萃取,凝膠滲透色譜凈化后,經100 mg十八烷基鍵合硅膠(C18)分散固相萃取吸附劑去除雜質,液相色譜-串聯質譜和氣相色譜-負化學源質譜方法測定,外標法定量。在蛋白和蛋黃樣品中添加1.0或5.0 μg/kg的目標物,其回收率分別為64.5%~97.2%和65.6%~109.2%(除BDE-85為54.8%,OH-BDE-137為47.4%外),相對標準偏差小于20.2%,定量限為0.01~0.2 μg/kg。
            適配體-熒光共振能量轉移法檢測雌二醇
            蔣曉華 , 丁文捷 , 欒崇林
            2014, 42(9): 1295-1300. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140310
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用核酸適配體特異的分子識別功能以及特定熒光基團之間的能量轉移,建立了一種高靈敏度、高選擇性測定雌二醇的光譜方法。研究了緩沖溶液的pH值、組成和濃度、核酸濃度、實驗溫度及響應時間等因素對檢測雌二醇的影響。在最優的實驗條件下(50 mmol/L BR緩沖溶液(pH 7.4),1.0×10-7 mol/L核酸,實驗溫度45 ℃,響應時間19 min),體系熒光強度的改變值ΔI與雌二醇濃度的對數lgC呈良好的線性關系(r=0.9953),線性范圍為1.0×10-11-5.0×10-9 mol/L,檢出限達6.0×10-12 mol/L(S/N=3)。將本方法用于檢測人體尿液中雌二醇的含量,雌二醇的加標回收率為94.0%~103.5%。
            碳納米管/納米金復合膜電化學免疫傳感器用于微囊藻毒素的檢測研究
            張新愛 , 申建忠 , 張帆 , 馬海樂 , 韓恩 , 董曉婭
            2014, 42(9): 1301-1306. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140348
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在玻碳電極表面修飾碳納米管,并用多電位階躍法在碳納米管表面沉積納米金制得碳納米管/納米金復合膜。通過納米金和微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)抗體之間的吸附作用,將抗微囊藻單克隆抗體固定于電極表面,以牛血清白蛋白封閉非特異性吸附位點,研制了檢測微囊藻毒素的電化學免疫傳感器。利用微囊藻毒素與其抗體之間的特異性識別作用構建"三明治"夾心結構的免疫分析模式,以辣根過氧化物酶標記抗體為二抗,利用微分脈沖伏安法實現了對微囊藻毒素的檢測。在優化條件下,此傳感器的響應電流與微囊藻毒素濃度在0.50~12.0 μg/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為0.30 μg/L(S/N=3)。對實際水樣進行了微囊藻毒素的加標回收實驗,回收率在93.0%~108.5%之間,相對標準偏差為3.8%~5.0%。
            PDS算法進行近紅外定量模型更新的效果評估
            襲辰辰 , 馮艷春 , 胡昌勤
            2014, 42(9): 1307-1313. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140359
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以不同廠家阿莫西林膠囊及其內容物近紅外(Near infrared,NIR)光譜為例,尋找評價分段直接標準化算法(Piecewise direct standardization,PDS)進行光譜校正是否成功的量化指標。本研究共涉及76批阿莫西林膠囊樣品,其中54批用于建立膠囊劑的定量模型。通過聚類分析,所有膠囊的NIR光譜分成5類,每類視為一個均質樣本;分別計算每個均質樣本的平均光譜,從該樣本中選擇10~15張光譜作為PDS校正的目標光譜,對76批阿莫西林膠囊內容物粉末光譜進行校正,利用阿莫西林膠囊定量模型對校正后的光譜進行含量預測;計算校正后的光譜與PDS校正中目標光譜所屬均質樣本的平均光譜的相似系數,分析其與預測誤差的關系。結果表明,校正結果與所選擇的目標光譜關系密切。PDS校正光譜與模型中不同均質樣本平均光譜的相似系數(r)越大,通常校正效果越好;當r<99%時,一般可判斷PDS校正失?。A測誤差>5%)。因此,可以用PDS校正后光譜與校正時使用的目標光譜所屬的均質樣本的平均光譜的相似系數作為判斷PDS校正是否成功的標志。
            液相色譜-氫化物發生原子熒光光譜法測定富硒酵母中硒的形態
            肖志明 , 宋榮 , 賈錚 , 李陽 , 樊霞
            2014, 42(9): 1314-1319. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140390
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了富硒酵母中硒酸Se(Ⅵ)、亞硒酸Se(Ⅳ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)4種硒形態的高效液相色譜-氫化物發生原子熒光光譜(HPLC-HG-AFS)分析方法。樣品采用蛋白酶ⅪⅤ和胰蛋白酶酶解提取,20 mmol/L (NH42HPO4為流動相,經PRP-X100陰離子交換色譜柱分離后HG-AFS測定。結果顯示,4種硒形態標準曲線的線性關系良好(R2≥0.9995),方法檢出限為0.5~5.0 μg/kg,平均回收率為82.5%-101.2%,日內相對標準偏差≤8.6%,日間相對標準偏差≤14.5%。本方法前處理簡單、靈敏度高、設備便宜、運行費用低廉,適用于富硒飼料產品中硒的形態分析。
            鹽酸甲醇溶液提取-氣相色譜-質譜法測定水生動植物樣品丁基錫
            肖小雨 , 賀根和 , 尹麗 , 黃翔峰
            2014, 42(9): 1320-1325. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140411
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用四乙基硼酸鈉(NaBEt4)為衍生劑,建立簡單、高效的生物樣品有機錫氣相質譜(GC-MS)分析方法。結果表明,冷凍干燥生物樣品粉末0.1 g經15 mL 0.035 mol/L鹽酸甲醇振蕩提取1 h,定量提取液加入乙酸鹽緩沖溶液(pH 4.8) 調節溶液酸度,用含內標物正己烷2 mL和0.5 mL 2%(m/V)NaBEt4水溶液衍生萃取30 min后,GC-MS同時測定一丁基錫( MBT)、二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)。在0.5~50 μg/L范圍內,線性良好,3種有機錫加標回收率均在80%以上。此方法能快速簡單對復雜生物樣品中的有機錫進行分析,其檢出限約為0.01 μg/L,3個平行樣測量值標準偏差都在10%以內。
            超高效液相色譜-質譜聯用技術快速檢測二甲基甲酰胺職業接觸者血紅蛋白中新型生物標志物
            王春民 , 劉強 , 李建 , 徐波 , 米凱 , 程娟
            2014, 42(9): 1326-1331. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140282
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了二甲基甲酰胺(N,N-dimethyl formamide,DMF)職業接觸者血紅蛋白中N-甲基氨甲酰加合物超高效液相色譜-質譜聯用(UPLC/MS/MS)快速檢測方法。準確稱取0.1 g 血紅蛋白樣品置于15 mL離心管中,加入40 μmol/L 3-甲基-異丁基海因(3-methy-5-isobutylhydantion,MIH)內標溶液250 μL,再加入HCl-醋酸(2:1,V/V)溶液4.75 mL,振蕩混勻3 min。將試管置于沸水浴中加熱降解1 h,取出冷卻?;靹蚝笕?00 μL到96孔板,加入600 μL1%甲酸乙腈溶液,混勻??刂普婵毡脡毫?,使樣品在2~4 min流出。將凈化后樣品混勻轉移到樣品瓶,用UPLC/MS/MS檢測N-甲基氨甲酰加合物的降解產物3-甲基-異丙基乙內酸脲(3-Methyl-5-isopropylhydantoin,MVH)。質譜采集方式為多反應監測模式,內標法定量。結果表明,MVH濃度在0.01-1.0 μmol/L范圍內線性關系良好,相關系數為0.999??瞻兹巳貉t蛋白MVH加標回收率為97.3%,相對標準偏差為1.7%,血紅蛋白中MVH檢出限為0.01 μmol/g。本方法能很好地應用于二甲基甲酰胺職業接觸者血紅蛋白中新型生物標志物N-甲基氨甲酰加合物的快速、準確測定。
            季銨鹽化納米金剛石-肌紅蛋白修飾電極的電化學行為
            馬曉玲 , 丁承君 , 張璞 , 郭瑋 , 羅紅霞
            2014, 42(9): 1332-1337. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140093
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過一系列的化學反應對納米金剛石(ND)表面進行修飾,成功制備了季銨鹽化納米金剛石: ND-CO-NH-CH2-CH2-N(CH33+·I- (QAS-ND),通過FT-IR、元素分析、電化學等手段對目標產物QAS-ND進行了表征。將肌紅蛋白(Mb)與QAS-ND混合液滴加在玻碳(GC)電極表面,制備QAS-ND/Mb/GC修飾電極。在0.1 mol/L磷酸鹽緩沖溶液 (pH 7.0)中,固定在膜內的Mb表現出良好的直接電化學性質,并顯示了很好的穩定性。同時,探討了此修飾電極表面固定的Mb對H2O2的催化還原,結果表明,此修飾電極可作為H2O2生物傳感器,實現對H2O2的快速、準確檢測,檢出限為 3.5 μmol/L (S/N=3)。
            二氧化硅-氧化石墨烯復合物固相萃取-高效液相色譜法檢測植物油中黃曲霉毒素B1、B2
            王恒玲 , 喻理 , 李培武 , 李敏 , 張奇 , 張文
            2014, 42(9): 1338-1342. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140142
            [摘要](374) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以二氧化硅-氧化石墨烯復合物為固相萃取材料,建立了植物油中黃曲霉毒素B1、B2的高效液相色譜(HPLC)檢測方法。優化的條件為:復合材料的最佳用量為0.15 g,最佳萃取時間20 min,洗脫溶劑為乙腈,洗脫次數為2次。結果表明,在優化條件下,建立的二氧化硅-氧化石墨烯復合物固相萃取-高效液相色譜法對黃曲霉毒素B1、B2的檢出限分別為0.17 和0.05 μg/L。將本方法應用于植物油實際樣品的檢測中,加標回收率在81.4%-105.3%之間,相對標準偏差為1.3%~8.6%。
            在線固相萃取-高效液相色譜聯用測定動物源食品中的維生素A、E
            謝云峰 , 王浩 , 劉佟 , 任丹丹 , 楊永壇
            2014, 42(9): 1343-1347. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140445
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用固相萃取與雙梯度高效液相色譜聯用技術,建立了一種在線固相萃取-高效液相色譜同時測定動物源食品中維生素A、E的分析方法。樣品于80 ℃下皂化反應30 min,經離心沉淀后引入一維C8固相萃取柱,采用60% (V/V)甲醇溶液對目標物進行在線富集凈化,然后通過閥切換將其轉移至二維液相分析系統進行分離檢測??疾炝溯腿√盍?、上樣溶劑及洗脫條件對豬肝、雞蛋和配方乳粉的維生素A、E富集和基質凈化效果。結果表明,在優化條件下,方法線性范圍為0.02~20 mg/L,線性相關系數R2≥0.9998,對維生素A、E的檢出限(S/N=3)為3.0~30.0 μg/L,實際樣品加標回收率為87.3%~115.0%,相對標準偏差(RSD)為1.8%-4.6%。本方法操作簡便,靈敏度高,可用于動物源食品中維生素A、E的快速測定。
            污染土壤中主要石油降解基因AlkB和Nah定量檢測方法的建立和應用
            劉慶龍 , 唐景春 , 萬曉彤
            2014, 42(9): 1348-1353. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140103
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了SYBR Green I實時熒光定量聚合酶鏈式反應(Real Time-qPCR)檢測油田污染土壤中烷烴降解基因AlkB和萘降解基因Nah的方法。比對相關降解石油菌株的GenBank序列,設計合成針對烷烴和萘降解基因擴增引物AlkBf/AlkBr和Nahf/Nahr。將純化的常規PCR膠回收產物與pEASY-T1載體連接,轉化到感受態細胞培養。提取并梯度稀釋陽性克隆質粒,構建Real Time-qPCR標準測定曲線。25 μL擴增體系最佳反應條件:前后引物終濃度為0.2 μmol/L,12.5 μL 2×TransStart Top Green qPCR SuperMix,AlkB和Nah基因最適退火溫度分別為50 ℃和57 ℃。Real Time-qPCR技術顯示出很高的靈敏性和重復性,比傳統PCR技術靈敏度高100倍。對采集于某油田3個功能區的14土壤樣品中AlkB定量檢測顯示,石油污染嚴重的采油區含有最高的AlkB拷貝數,污染較輕的生活區AlkB拷貝數最少;Nah基因分布均勻。
            固相萃取液相色譜-串聯質譜法測定土壤中9種苯氧羧酸類除草劑殘留量
            于彥彬 , 張嶸 , 李莉 , 楊君 , 譚丕功 , 劉宗興
            2014, 42(9): 1354-1358. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140128
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了基質校正液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)同時測定土壤中9種苯氧羧酸類除草劑殘留量的分析方法。樣品用含1.5%甲酸的乙腈溶液超聲提取兩次,提取液經氨基柱凈化后,使用C18色譜柱,以含甲酸的水溶液和甲醇為流動相,在梯度條件下進行分離。在多級反應離子監測(MRM)負離子模式下進行質譜數據采集,采用兩對離子進行定性和定量分析。9種苯氧羧酸類除草劑在2-250 μg/L濃度范圍內呈線性關系,相關系數為0.9929-0.9972;檢出限在1.7-3.8 μg/kg之間。土壤中9種苯氧羧酸類除草劑的3個濃度水平加標的平均回收率為85.3%-110.0%,相對標準偏差在3.2%-12.0%之間。
            硫酸改性聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取涂層-高效液相色譜檢測水中4種藥品及個人護理用品
            彭英 , 莊園 , 何歡 , 孫成 , 楊紹貴
            2014, 42(9): 1359-1363. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140140
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            多巴胺修飾的不銹鋼絲表面原位合成得到聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(GMA-EGDMA))材料,經硫酸改性后作為固相微萃取涂層,建立檢測水樣中4種藥品及個人護理用品(PPCPs)的固相微萃取-液相色譜聯用分析方法。在優化實驗條件下取3 mL水樣調節至pH 5.5,在30 ℃下,攪拌萃取60 min,乙腈-0.1%甲酸(25:75,V/V)解吸30 min后,HPLC進樣分析,實驗結果表明,該涂層材料對4種PPCPs具有較好的萃取效果,2~200 μg/L濃度范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.997,方法檢出限(S/N=3)范圍為0.5~5.0 μg/L,相對標準偏差在4.1%~11.9%之間;加標實驗回收率為70.6%~105.5%。本方法前處理簡單、綠色環保、回收率高、精密度好,可用于實際水樣中4種PPCPs的檢測。
            利用油水穩定化和支持向量回歸增強近紅外光譜測定油中水分的方法
            喻其炳 , 蘇迪 , 焦昭杰 , 李川
            2014, 42(9): 1364-1368. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140370
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近紅外光譜(NIRS)可以檢測溶解于油中的水分含量,但油中水分較多時會散射而非吸收NIRS,從而引起較大誤差。為此,篩選非離子型表面活性劑(Span-80)將含水油液穩定分散成小顆粒,利用其NIRS數據建立水分含量的支持向量回歸模型。實驗中油水穩定化將NIRS測定變壓器油中水分含量的上限從傳統的0.1%提升到1%(V/V),通過應用連續投影算法,在511個NIRS變量中篩選出15個有效變量(占原變量的2.9%),建立的支持向量回歸模型對驗證集的預測均方根誤差為2.93%,相關系數為0.9944,相對分析誤差為9.4732。
            評述與進展
            轉動光譜學與微波光譜技術研究進展
            李力 , 孫銘 , 李曉花 , 趙鎮文 , 馬會民 , 甘海勇 , 林鎮輝 , 史生才 , Lucy M. Ziurys
            2014, 42(9): 1369-1378. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140109
            [摘要](312) [FullText PDF](2)
            摘要:
            轉動光譜學是以量子力學為基礎,研究分子、自由基,以及離子的轉動光譜的基礎科學,在天文觀測以及大氣成分監測等領域有著重要的應用。本文綜述了轉動光譜學的一些基本理論,兩種傅里葉變換微波光譜儀的搭建原理,以及幾種典型的微波光譜實例分析,并對微波光譜技術的未來發展做了展望。
            分子光譜自動檢索算法、策略與應用進展
            褚小立 , 李敬巖 , 陳瀑 , 許育鵬
            2014, 42(9): 1379-1386. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140410
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近些年,基于分子光譜(紫外、紅外、近紅外、拉曼和熒光等)分析技術建立了諸多復雜混合物質的光譜數據庫(例如土壤、飼料、物證檢材、藥物和油品等),這些分子光譜庫在現代工農業生產中日益發揮著重要的作用,其中光譜檢索方法是充分利用這些光譜數據庫的關鍵手段之一。本文系統綜述了用于分子光譜自動檢索的算法、策略和應用進展,并提出了需要注意和進一步研究的科學和技術問題。
            來稿摘登
            分散式固相萃取結合高效液相色譜法快速測定油脂制品中苯并(a)芘
            楊悠悠 , 王浩 , 劉佟 , 楊永壇
            2014, 42(9): 1387-1388. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140129
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            堿溶分光光度法測定植硅體碳含量
            楊杰 , 李永夫 , 黃張婷 , 姜培坤 , 項婷婷 , 應雨騏
            2014, 42(9): 1389-1390. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.131190
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            NEWS
            沃特世化工領域解決方案
            2014, 42(9): 1391-1391.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            超靈敏檢測miRNA
            2014, 42(9): 1391-1392.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
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