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            2014年42卷12期

            目錄
            分析化學 2014年第42卷第12期 封面及目次
            2014, 42(12): 0-0.
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究報告
            在線固相萃取-液相色譜串聯質譜法測定阿姆西汀異構體的藥代動力學差異
            李迎 , 馮航 , 龔偉 , 喻芳鄰 , 謝向陽 , 何新華 , 張有志 , 梅興國
            2014, 42(12): 1717-1722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140771
            [摘要](398) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在線固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法(On-line SPE HPLC-MS/MS)測定大鼠血漿中S/R-阿姆西汀手性異構體的方法.血漿樣品經過以下預處理步驟:采用甲醇-乙腈(50:50, V/V)沉淀蛋白; 應用On-line SPE將血漿樣品中的其它雜質去除; 將保留在SPE柱上的阿姆西汀和內標洗脫后用分析柱進一步分離.分離后再用串聯質譜法分別測定大鼠血漿中S/R-阿姆西汀的含量.SPE柱為 Retain PEP Javelin(10 mm×2.1 mm); 分析柱為ZORBAX SB-C18(50 mm × 2.1 mm×3.5 μm).質譜采用電噴霧離子源(ESI),多反應監測(MRM)模式,檢測離子為正離子,分別選擇m/z 292.1/154.0和260.4/116.2作為S/R-阿姆西汀和內標(普萘洛爾)的檢測離子對.結果表明,S/R-阿姆西汀的線性范圍為0.2-1000 μg/L,相關系數R分別為0.9903和0.9951, 批內精密度RSD分別為1.2%-12.0%和0.4%-11.2%,回收率分別為94.2%-101.6%和94.3%-109.4%之間.本方法顯著提高了阿姆西汀的檢測靈敏度,可以滿足大鼠灌胃給予阿姆西汀兩種異構體的藥代動力學研究要求.
            在線固相萃取-高效液相色譜法同時測定人尿液中7種多環芳烴代謝物
            游釩 , 朱嵐 , 何玲 , 冉良驥 , 金燕 , 孫成均
            2014, 42(12): 1723-1728. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140768
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用雙三元液相色譜系統結合熒光檢測器,建立了在線固相萃取-液相色譜法同時測定人尿液中7種多環芳烴代謝物的方法.目標化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在線富集濃縮,然后通過六通閥轉移至Hypersil Green PAH色譜柱,以乙腈-水為流動相進行梯度洗脫分離,流速1.0 mL/min,柱溫30 ℃,熒光檢測器檢測,分離周期為20 min.在優化的色譜條件下,5~2000 ng/L或50~20000 ng/L范圍內,7種多環芳烴代謝物均呈良好的線性關系(r≥0.999),方法檢出限為0.5~15 ng/L,加標回收率為80.7%~110.7%.應用本方法對吸煙和非吸煙人群尿液中7種多環芳烴代謝物的含量進行了測定,吸煙者尿液中的2-羥基萘、1-羥基萘、2-羥基菲、2-羥基芴、4-羥基菲、6-羥基顯著高于非吸煙者.
            在線固相萃取-高效液相色譜系統在高抗癌活性化合物TEB-415藥代動力學中的應用
            王曼 , 溫亞彬 , 劉康寧 , 司戈 , 劉磊 , 尹正 , 盧亞欣
            2014, 42(12): 1729-1734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140757
            [摘要](372) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用在線固相萃取(SPE)-高效液相色譜(HPLC)方法研究TEB-415在小鼠體內的藥代動力學.通過在線SPE-HPLC方法結合Ultimate3000系統測定TEB-415血藥濃度,使用 Venusil MP C18分析柱(150 mm × 4.6 mm, 5 μm),乙腈-5mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH 3.5)為流動相,流速1.0 mL/min,等度洗脫; Capcell MF Ph-1 為在線SPE柱(10 mm×4 mm,5 μm),水為淋洗液,洗脫劑為水-乙腈,檢測波長262 nm.采用WinNonlin5.2軟件計算藥代動力學參數.血漿中TEB-415測定的線性范圍為100-20000 μg/L,定量限(S/N≥10)為20.0 μg/L,提取回收率為90.5%-94.6%,日內與日間精密度RSD均小于3.5%,短期穩定性、凍融穩定性及長期穩定性準確度為91.49%~101.96%.TEB-415口服給藥后,在小鼠體內平均達峰時間tmax為5.29 h, 平均藥峰濃度Cmax為3403 μg/L, TEB-415的0~t時間段藥時曲線下面積AUC值為AUC0-t =24600 μg/L·h,平均半衰期t1/2= 3.84 h,體內平均滯留時間MRT = 6.56 h,呈現吸收速度適中、吸收程度較高、體內消除速度適中的藥代動力學特點.
            在線凈化-超高效液相色譜同位素稀釋串聯質譜法檢測蜂蜜中硝基咪唑類及其代謝物的殘留
            張璐 , 孔祥虹 , 王菡 , 李建華 , 何強 , 徐牛生
            2014, 42(12): 1735-1742. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140812
            [摘要](356) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在線凈化(TurboFlow, TF)-超高效液相色譜同位素稀釋串聯質譜法檢測蜂蜜中硝基咪唑類及其代謝物(甲硝唑,羥基甲硝唑,二甲硝咪唑,羥基二甲硝咪唑,洛硝噠唑,異并硝唑,羥基異并硝唑,奧硝唑)的方法.以0.1%甲酸溶解樣品后,進入TF-超高效液相色譜-串聯質譜系統分析,以內標法定量.對影響凈化的條件如TF凈化柱、流動相、洗脫溶液等進行優化.確定以Cyclone-P為凈化柱,Hypersil GOLD aQ為分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相,電噴霧正離子選擇反應監測模式(ESI+)檢測.結果表明,在0.1~50 μg/L范圍內,目標化合物線性關系良好(相關系數均大于0.997),其定量限如下:奧硝唑、異并硝唑為0.1 μg/kg; 甲硝唑、羥基甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝噠唑和羥基異并硝唑為0.2 μg/kg; 羥基二甲硝咪唑為1.0 μg/kg.本方法在4個水平的添加回收率為73.7%~116.4%,RSD為1.1%~9.1%.本方法簡便、快速、結果準確可靠,并成功應用于實際樣品中硝基咪唑及其代謝物殘留的測定.
            在線固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測大豆不同部位的4種植物激素
            賈鵬禹 , 曾明飛 , 馮乃杰 , 鄭殿峰 , 孫福東 , 孫蕊 , 李朝陽
            2014, 42(12): 1743-1749. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140705
            [摘要](425) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用雙三元液相色譜(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在線固相萃取技術與電噴霧串聯質譜聯用方法(Online SPE DGLC-ESI MS/MS),并成功應用于實際樣品檢測.本方法同時檢測大豆不同部位中的4種酸堿性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脫落酸(ABA)).通過考察固相萃取富集柱、分析色譜柱、流動相對植物激素的保留和選擇性的影響,獲得較高的靈敏度、回收率、穩定性及精密度.大豆樣品經液氮低溫研磨,以80%甲醇溶液提取,再經離心稀釋過濾后,進樣分析.進樣后樣品經在線固相萃取Hypersep Retain AX柱洗脫保留,目標分析物依次轉移至分析柱Acclaim PA2色譜柱,并以0.1%甲酸和甲醇溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用選擇反應監測離子模式(SRM)同時采集正負離子通道進行定性分析,基質標準曲線外標法進行定量分析,GA3, IAA, ZT在0.1~50 μg/L 范圍內線性良好,檢出限為0.0002 μg/g; ABA在0.5~50 μg/L的范圍內線性良好,其檢出限為0.0010 μg/g.以0.8, 4.0和40 μg/L分別為低、中、高濃度考察4種植物激素的回收率為76.1%~93.5%,RSD為0.8%~6.0%.結果表明,籽粒中含有的ABA濃度明顯高于其它部位.本研究為快速準確地分離和測定大豆不同部位內源激素提供了有效方法.
            創新數據非依賴性采集用于復雜基質目標蛋白質的定量分析
            張偉 , Reiko Kiyonami , 江崢 , 陳偉
            2014, 42(12): 1750-1758. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140365
            [摘要](407) [FullText PDF](0)
            摘要:
            數據非依賴性采集(DIA)是隨著定量蛋白質組學而建立的質譜掃描技術.DIA能夠獲得掃描范圍內所有母離子及二級子離子信息,不會造成低豐度離子信息的丟失,同時突破了高分辨質譜二級定量的通量限制.本研究基于靜電場軌道阱Q-qIT-OT三合一質譜,發展了經典DIA方法以及WiSIM-DIA和Full MS-DIA兩種全新DIA方法,并對Hela細胞全蛋白中添加的10條低濃度肽段進行定量分析,考察方法的線性、重現性和靈敏度.結果表明,3種方法的定量限均低至amol (14~435 amol),并展示出良好的線性和定性確證可靠性.其中,WiSIM-DIA基于超高分辨一級監測定量,與經典DIA優勢互補;Full MS-DIA的選擇窗口僅3 amu,能夠直接進行搜庫鑒定,實現了數據依賴性采集(DDA)和DIA的統一,擺脫了DIA依賴于DDA建立譜圖庫的局限性.
            陽離子交換在線固相萃取/液相色譜-串聯質譜法檢測牛奶中14種磺胺藥物殘留
            顧欣 , 吳劍平 , 張鑫 , 李丹妮 , 嚴鳳 , 周悅榕
            2014, 42(12): 1759-1766. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140729
            [摘要](301) [FullText PDF](2)
            摘要:
            建立了陽離子交換模式在線固相萃取-液相色譜串聯質譜法檢測牛奶中14種磺胺藥物方法.取5 g樣品用15 mL乙腈提取和除蛋白,提取液于50 ℃氮氣吹干后,用1.00 mL 0.2%甲酸溶解,溶解液通過雙三元液相色譜用陽離子在線固相萃取柱在線富集凈化,2%氨水甲醇/0.2%甲酸(50:50,V/V)洗脫.然后轉移至C18色譜柱上進行分離,再用串聯四級桿質譜檢測.結果表明,14種磺胺類藥物在0.1-10 μg/kg含量范圍內線性良好(r≥0.999);方法的檢出限為0.05 μg/kg,定量限為0.1 μg/kg;方法回收率在60%-90%范圍內,批內和批間相對標準偏差都小于10%.本方法較傳統固相萃取柱凈化法更簡捷、經濟和穩定.
            分子印跡在線固相萃取分離奧克托今合成反應中間體
            吳思宇 , 薛敏 , 王建 , 孟子暉
            2014, 42(12): 1767-1772. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140766
            [摘要](381) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用分子印跡在線固相萃取和液相色譜-質譜聯用技術建立了奧克托今合成反應中間體1,3,5,7-四乙?;?1,3,5,7-四氮雜環辛烷(TAT)與1,3,5-三乙?;?1,3,5-三氮雜環己烷(TRAT)的分離鑒定方法.固相萃取填料采用TAT分子印跡聚合物,液相色譜分離檢測采用親水色譜柱.首先以乙腈為固相萃取柱上樣溶劑,流速為0.1 mL/min, 然后以乙酸乙酯淋洗萃取柱,用甲醇洗脫,并以甲醇為流動相對洗脫溶液進行液相色譜分離,與質譜儀聯用鑒定各分離組分.在上述條件下,TAT回收率在79%-93%,檢出限為1.8 mg/L (3σ),線性范圍為6.0~500.0 mg/L,富集倍數400倍.
            在線固相萃取-二維液相色譜串聯質譜法測定人腦脊液中替考拉寧濃度
            左利民 , 姚靜 , 王強 , 周潔 , 馮夢雪 , 山廣志
            2014, 42(12): 1773-1778. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140758
            [摘要](379) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立測定人腦脊液中替考拉寧濃度的在線固相萃取-二維液相色譜-串聯質譜(SPE-2DLC-MS/MS)法.腦脊液樣品經在線固相萃取處理后,通過閥切換二維色譜技術,轉載至Shiseido CAPCALL-PAK C18分析柱上進行分離,以25mmol/L乙酸銨(pH 6.0)-乙腈為流動相梯度洗脫,流速1.0 mL/min.采用電噴霧離子源(ESI),以選擇反應監測(SRM)方式進行正離子檢測,采用氫溴酸東莨菪堿為內標,對腦脊液樣本中替考拉寧濃度進行定量檢測.本方法中替考拉寧濃度在25~5000 μg/L的范圍內線性關系良好(R2=0.9993,n=6);日間和日內精密度RSD均小于6%,低中高3個濃度的回收率在100.8%~109.9%之間.結果表明,本方法的選擇性好, 線性、精密度、準確度和靈敏度高,可用于臨床監測替考拉寧濃度.
            在線固相萃取-高效液相色譜-質譜法快速測定綿羊尿液中3種軛合態β-受體激動劑
            李曉敏 , 高燕 , 蘇曉鷗 , 李陽 , 王瑞國 , 張瑜 , 傅建捷
            2014, 42(12): 1779-1784. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140756
            [摘要](351) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用雙三元高效液相色譜和液相質譜聯用(HPLC-MS/MS)建立了測定綿羊原始尿液及酶解后尿液中β-受體激動劑(沙丁胺醇、克倫特羅、萊克多巴胺)在線SPE(Turboflow)檢測的方法.分別對Turboflow柱和分析柱條件進行優化,最終確定樣品上樣速率4 mL/min,進樣體積100 μL,樣品凈化時間0.5 min.本方法的回收率在91.3%~112.2%之間,線性范圍為0.1~100 μg/L,精密度RSD<1%,日間峰面積RSD<12%,說明方法的重現性和穩定性良好.在對酶解后的尿液檢測中發現,對于苯酚類β-受體激動劑(沙丁胺醇、萊克多巴胺),酶解后的尿液中檢出化合物含量明顯高于未酶解樣品,對苯胺類β-受體激動劑(克倫特羅)的影響不大.本方法只需對原始尿液或酶解后的尿液進行過膜處理,樣品的在線凈化、富集、柱平衡和最終分析可在15 min內完成,大大縮短了日常分析所需時間.本方法操作簡單,可用于養殖動物β-受體激動劑大規模篩查.
            在線固相萃取-高效液相色譜法測定水體中的多環芳烴
            陳靜 , 戴振宇 , 許群 , 張祥民
            2014, 42(12): 1785-1790. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140644
            [摘要](360) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在線固相萃取-液相色譜測定水體殘留的多環芳烴的方法, 用于測定自來水中的20種多環芳烴(PAHs).直接進樣1 mL經過過濾的水體樣品, 其中的被測組分富集在SPE柱 (Acclaim PA II, 50 mm×4.6 mm, 3 μm)上, 在線完成凈化和萃取富集; 再通過閥切換將它們轉移至分析流路, 在Hypersil Green PAH色譜柱(150 mm × 3 mm, 3 μm)上分離檢測.在線固相萃取流路以水和乙腈為流動相, 0.4 和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脫; 分析流路亦以水和乙腈為流動相, 0.8 mL/min流速梯度洗脫, 采用紫外254 nm檢測無熒光效應的苊烯和弱熒光效應的萘, 其它的多環芳烴化合物則于不同的熒光檢測通道里, 在其對應的最大激發/發射波長下靈敏測定.整個分析流程32 min即可完成.20種PAHs的保留時間的相對標準偏差均小于0.2%, 色譜峰面積的相對標準偏差均小于1.3% (n=7); 在3個濃度數量級范圍內峰面積與進樣質量濃度的線性相關系數均大于0.9910, 0.05 μg/L的自來水加標樣品的回收率為57%~140%, 5 μg/L的自來水加標樣品的回收率為85%~116%; 多數有熒光響應的PAHs的方法檢出限均小于0.02 μg/L (S/N=3).
            在線固相萃取法結合電霧式檢測器測定黃芪及其復方中黃芪甲苷的含量
            李效寬 , 張艷海 , 馮天輝 , 楊艷羚 , 金燕
            2014, 42(12): 1791-1796. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140767
            [摘要](373) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用在線固相萃取高效液相色譜法,結合電霧式檢測器,建立了快速測定黃芪及其復方中黃芪甲苷的方法.采用Acclaim Polar AdvantageⅡC18(50 mm×4.6 mm, 3 μm)為在線凈化柱,以雙三元液相色譜的右泵作為上樣凈化泵,甲醇-水為流動相,梯度洗脫,進行富集和凈化;采用Acclaim C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)為分析柱,以雙三元液相色譜的左泵作為分析泵,乙腈-水作為流動相,等度洗脫,流速為1.0 mL/min,采用中心切割的方式將目標物從在線凈化柱轉移至分析柱中.電霧式檢測器(CAD)的霧化器溫度為30 ℃;氮氣壓力為241.3 kPa.黃芪甲苷在藥材及復方基質中獲得較好分離,黃芪甲苷在4.0~80 mg/L范圍內,相關系數r=0.9998,平均回收率為97.6%.實驗表明, 本方法快速、簡便,專屬性、重現性較好,測定結果可靠,可應用于黃芪及其復方中黃芪甲苷含量的檢測.
            在線凈化液相色譜-串聯質譜法測定畜禽糞便中7種β2-受體激動劑
            李丹妮 , 嚴鳳 , 吳劍平 , 周悅榕 , 顧欣 , 張鑫
            2014, 42(12): 1797-1803. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140719
            [摘要](366) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定畜禽糞便中福莫特羅、沙美特羅、卡布特羅、克倫異磅特羅、克倫潘特、克倫塞羅和羥甲基克倫特羅7種β2-受體激動劑的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)分析方法.樣品經酸性乙腈充分提取后,再用0.2%甲酸溶液稀釋,提取液用陽離子交換在線凈化柱( HyperSep Retain CX)凈化,2%氨水-甲醇溶液將分析物洗脫轉入至Hypersil Gold C18分析柱,經色譜分離后,用串聯質譜檢測.在正離子電噴霧條件下,采用選擇反應監測模式檢測,以外標法定量.結果表明,7種β受體激動劑在0.5-100 μg/L的濃度范圍內線性良好,線性相關系數均大于0.9928.取3倍信噪比下,畜禽糞便中7種β2受體激動劑的檢出限為1 μg/kg,定量限為5 μg/kg.在空白豬、雞糞便中添加5-50 μg/kg水平的7種β2受體激動劑,得到平均回收率為67%-112%,其相對標準偏差為2.9%-10.2%.本方法簡單快速,適用于畜禽糞便中β2-受體激動劑殘留的定量及確證分析.
            高效液相色譜-質譜法同時測定辛夷提取物中4種木脂素成分
            趙鑫 , 楊光 , 鄭國帥 , 杭太俊 , 范國榮
            2014, 42(12): 1804-1810. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140773
            [摘要](372) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-質譜-電霧式檢測器(HPLC-MS-CAD)聯用技術同時測定辛夷中4種木脂素類成分的定量分析方法.采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色譜柱,甲醇-水梯度洗脫,柱溫25 ℃, 流速1 mL/min,檢測波長278 nm,紫外檢測器后3:7分流,分別進入質譜和電霧式檢測器進行檢測.以木蘭脂素為內參物,建立松脂素二甲醚、里立脂素B二甲醚和表木蘭脂素A與內參物的相對校正因子,并進行含量計算,實現一測多評.同時采用外標法測定辛夷提取物中4種木脂素成分的含量,比較計算值與實測值的差異,驗證所建立方法的準確定.本方法對松脂素二甲醚、木蘭脂素、里立脂素B二甲醚和表木蘭脂素A 4種木脂素類成分的檢出限分別為0.34, 0.55, 0.50和0.58 mg/L,線性范圍分別為6.8-270 mg/L, 11-546 mg/L, 2.0-100 mg/L和2.3-116 mg/L,相關系數為0.9995-0.9998,加樣回收率(n=9)為98.2%-99.5%,采用校正因子計算的含量值與外標法計算的含量值之間無顯著差異,所建立的方法準確、可行,可用于中藥辛夷的質量評價.
            在線固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法測定乳制品中雙酚A等4種內分泌干擾物
            張品 , 張晶 , 陳潔君 , 段鶴君 , 邵兵
            2014, 42(12): 1811-1817. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140892
            [摘要](341) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、雙酚A和壬基酚4種內分泌干擾物的在線固相萃取超高壓液相色譜-串聯質譜(On-line SPE LC-MS/MS)檢測方法.液態乳制品或奶粉樣品中加入乙酸緩沖液,目標物經β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶酶解后, 用乙腈提取, 冷凍離心10 min后,取上清液,用水稀釋,在線固相萃取串聯質譜法測定.樣品溶液經Xbridge C8柱富集,BEH C18色譜柱分離,甲醇和水梯度洗脫,三重四極桿質譜電噴霧負離子模式下采集數據,同位素內標法定量.4種目標化合物的線性范圍為0.005~5.0 μg/L,相關系數R2>0.99;方法的定量限為0.03~1.0 μg/kg,3個添加水平的平均加標回收率為80.2%~106.7%,RSD<15%.本方法快速、簡單、靈敏度高,適用于乳制品中4種內分泌干擾物的同時檢測.應用本方法對原料乳和北京市售液奶樣品進行了分析,結果表明,壬基酚的檢出率最高.
            研究簡報
            全自動在線渦流固相萃取-液相色譜-串聯質譜法直接分析血清中4種雄激素
            郭峰 , 史建波 , 江桂斌
            2014, 42(12): 1818-1822. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140726
            [摘要](319) [FullText PDF](2)
            摘要:
            建立了一種全自動在線渦流固相萃取-液相色譜-質譜聯用直接分析血清中4種雄激素的分析方法.50 μL血清樣品經高速離心后,可直接用渦流固相萃取柱在線富集和分析.Turboflow C18-P在線固相萃取柱可有效去除血清基質.最佳上樣流速和洗脫時間分別為4.0 mL/min和1.0 min.方法的線性范圍在1.0~100.0 μg/L之間,4種雄激素的檢出限在0.2~0.3 μg/L之間,相對標準偏差為2.9%~14.1%(n=5).應用本方法對實際血清樣品進行了分析,整個分析過程包括提取、分離、檢測以及柱子再生在32 min內即可完成.
            在線固相萃取-高效液相色譜法同時測定人血清中氯氮平、奎硫平和利培酮的含量
            沈廣虎 , 郭麗萍 , 劉利盛 , 張文英 , 劉曉達
            2014, 42(12): 1823-1827. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140611
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            使用雙梯度液相色譜系統紫外檢測器,建立了在線固相萃取液相色譜法全自動、快速、同時測定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量.本方法采用了反相系統,為了提高分離的互補性,使用Capcell MF Ph-1柱作為在線固相萃取柱,Acclaim C18柱作為分析柱.在線固相萃取柱以乙腈-水體系作為流動相,流速1 mL/min梯度洗脫; 分析柱以乙腈-100 mmol/L醋酸銨溶液作為流動相,流速1 mL/min,梯度洗脫.樣品溶液注入到在線固相萃取苯基柱中,根據此柱的限進機制,血清中的蛋白等大分子物質不被保留而排出,而氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物得到保留;通過閥切換使用雙梯度液相色譜系統的分析泵將固相萃取柱上保留的氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物轉移到分析柱中進行二次分離,采用外標法測定氯氮平、奎琉平和利培酮的含量,整個前處理和分析過程僅需18 min.氯氮平在10~1800 μg/L濃度范圍內相關系數為0.9996, 低、中、高濃度的平均回收率分別為118.4%, 105.0%和105.4%;奎琉平在3.6~640 μg/L濃度范圍內相關系數r為0.9997,低、中、高濃度的平均回收率分別為112.8%, 101.1%和101.5%;利培酮在0.71~128 μg/L濃度范圍內相關系數為0.9995,低、中、高濃度的平均回收率分別為100.7%, 97.2%和98.8%.結果表明,本方法可極大地提高樣品分析效率,快速準確測定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量.
            二維液相色譜法在線檢測哈茨木霉發酵液中2460A含量
            山廣志 , 周潔 , 左利民 , 姜威 , 劉桂霞 , 張洋 , 李元 , 姜蓉
            2014, 42(12): 1828-1832. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140755
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在線檢測哈茨木霉發酵液中微量2460A的二維液相色譜方法.利用Ultimate 3000雙三元液相色譜儀,采用閥切換二維色譜技術,組合3根色譜柱實現2460A的在線凈化、富集和含量檢測.凈化柱采用資生堂MF C8柱(10 mm× 4.6 mm, 5.0 μm),富集柱采用資生堂MGC18柱(20 mm × 4.6 mm, 5.0 μm),以水-甲醇為流動相,梯度洗脫,流速2.0 mL/min; 二維分析柱采用ThermoHypersil GOLD C18柱(250 mm × 4.6 mm, 5.0 μm),以水-甲醇為流動相,梯度洗脫,流速1.0 mL/min; 進樣量1.0 mL; 柱溫40 ℃; 檢測波長424 nm.方法驗證結果顯示,2460A的線性范圍為0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981, n=8),檢出限為1.2 μg/L; 定量限為2.5 μg/L; 方法回收率為88.0%~104.4%.
            在線二維柱切換高效液相色譜法同時測定牙膏中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Re和Rb1
            張巖 , 馬曉斐 , 呂品 , 叢斌
            2014, 42(12): 1833-1837. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140714
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            使用雙梯度液相色譜系統紫外檢測器,建立了二維液相色譜法全自動快速同時測定牙膏中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Re和Rb1的含量.樣品經超聲提取后,以Syncronis C18為一維分析柱,ODS C18為二維分析柱,利用一維色譜柱完成三七皂苷R1和人參皂苷Rb1分離測定以及人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的凈化; 利用二維色譜柱完成人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的分析.一維分析和二維分析均以乙腈-水體系作為流動相,梯度洗脫,檢測波長為203 nm,整個分析過程僅需30 min.三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Re和Rb1在0.5~200 mg/L范圍內線性良好,相關系數R2分別為0.9994, 0.9996, 0.9995和0.9994,平均回收率均在86.4%-95.1%之間.本方法簡便快速,測定結果準確可靠,可用于牙膏中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Re和Rb1含量的測定.
            在線固相萃取結合高效液相色譜-電噴霧式檢測器測定雞糞中紅霉素殘留
            周茜 , 陳滿堂 , 朱麗華 , 丁耀彬
            2014, 42(12): 1838-1841. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140734
            [摘要](452) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將在線固相萃取(online SPE)與高效液相色譜(HPLC)-通用型電噴霧檢測器(CAD)結合,建立了集約養殖業常用抗生素紅霉素的分析方法.5.0 g 雞糞樣品與硅藻土混合后,置于34 mL萃取池中,以熱水為萃取劑,在70 ℃、10.4 MPa條件下,用快速溶劑萃取儀提取樣品中的紅霉素.利用雙三元液相色譜儀,采用在線富集進樣方式,經Acclaim 120 C18色譜柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動相分離后,用CAD進行檢測.紅霉素在21~2000 μg/kg范圍內線性關系良好(r≥0.99),檢出限為6.3 μg/kg,加標回收率為79.2%~87.5%.
            在線固相萃取-高效液相色譜法測定人體尿液中的N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸
            劉丹華 , 唐紅芳 , 劉綠葉 , 金燕 , 朱海豹 , 阮征 , 錢亞玲
            2014, 42(12): 1842-1845. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140578
            [摘要](333) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了在線固相萃取-高效液相色譜法測定人體尿液中的N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC)的分析方法.左泵以AminoPac PA柱作為在線固相萃取柱、5 mmol/L KH2PO4溶液為流動相,將AMCC與樣品基質分離;然后通過控制閥切換時間僅將含AMCC的部分樣品溶液在線洗脫至Acclaim PAⅡ C18分析柱上,右泵以0.1% H3PO4溶液(含5% 乙腈)和乙腈為流動相對AMCC進行梯度洗脫分離和分析測定.結果表明,AMCC在1.0-100 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數r>0.999;上樣量為10 μL時,方法定量限為0.2 mg/L;回收率在85.9%-82.9%之間;相對標準偏差(n=6)分別為0.2%(保留時間)和4.0%(峰面積).與傳統的離線固相萃取-高效液相色譜法相比,本方法更為簡便環保、高效穩定.用本方法測定了7份人體尿液,結果滿意.
            高效液相色譜法同時測定化妝品中的11種紫外吸收劑
            黃雄風 , 劉綠葉 , 許群 , 莊國順 , 杜軍偉
            2014, 42(12): 1846-1850. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140640
            [摘要](332) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜法準確、快速、靈敏測定化妝品中11種紫外吸收劑的方法.采用C18色譜柱,以乙腈和0.1%甲酸作為流動相, 311 nm作為檢測波長,在11.5 min內完成11種紫外吸收劑的基線分離.在優化的實驗條件下,目標化合物的保留時間和峰面積的相對標準偏差分別小于0.05%和1.20%;另外,所有目標化合物的檢出限均低于2.24 mg/L, 并在5~500 mg/L 內均具有良好的線性關系(R2>0.9990),樣品加標回收率為77%~116%.上述結果表明,本方法具有簡便、準確、靈敏的特點.對兩種不同化妝品中2-羥基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、對-氨基苯甲酸等11種紫外吸收劑的測定結果表明,2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯?;淄?、水楊酸-2-乙基己酯、3,3,5-三甲基環已烷水楊酸酯4種紫外吸收劑在具有防曬功能的化妝品中較為常見,其中3,3,5-三甲基環已烷水楊酸酯在所測化妝品中濃度最高.
            評述與進展
            二維液相色譜在藥物和毒物分析中的應用進展
            蕭偉斌 , 蹇陽 , 李樺
            2014, 42(12): 1851-1858. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140764
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物樣品中藥物、毒物及內源性物質的定性與定量分析在生命科學和藥物研發中發揮重要作用.生物樣品的基質復雜,干擾物多,待測物濃度與內源性物質相比明顯偏低,且樣品取樣量少,因此要求生物分析方法的特異性強、靈敏度高、重現性好.二維液相色譜技術具有峰容量大、顯著降低復雜樣品的基質效應和殘留現象,及可以實現樣品分析的自動化等特點,已成為生物樣品分離分析的有力工具,在環境、食品和藥物分析中得到廣泛應用.本文在簡要介紹了二維液相色譜原理裝置基礎上,對其在生物樣品中藥物、毒物和內源性物質分析中的應用進展進行了綜述.
            定量蛋白質組學質譜采集技術進展
            張偉
            2014, 42(12): 1859-1868. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140821
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            質譜是定量蛋白組學的主要工具.近年來隨著定量蛋白質組學研究的深入,傳統質譜定量技術面臨著復雜基質干擾、分析通量限制等諸多問題.而最近一系列質譜新技術的發展,包括同步母離子選擇(SPS)、質量虧損標記、平行反應監測(PRM)、多重累積(MSX)和多種全新數據非依賴性采集(DIA)等,為解決目前蛋白質組學在相對定量和絕對定量分析方面的局限提供了有效途徑.本文對定量蛋白質組學目前遇到的瓶頸問題進行了分析,總結了質譜定量采集技術的最新進展,并評述了這些新技術的特點以及在定量蛋白質組學應用中的優勢.
            來稿摘登
            柱后補償-液相色譜-電噴霧式檢測器測定飲料中的三氯蔗糖
            黃超群 , 劉綠葉 , 呂春華 , 樓成杰 , 金燕
            2014, 42(12): 1869-1870. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140772
            [摘要](365) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙三元液相色譜-串聯電噴霧檢測器用于中藥注射劑大分子物質篩查研究
            張婷婷 , 王玉 , 谷丹華 , 張俐 , 金燕
            2014, 42(12): 1871-1872. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.140849
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            NEWS
            創新多功能的賽默飛UltiMate 3000 DGLC 雙三元液相色譜儀
            2014, 42(12): 1873-1873.
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
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