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            2013年41卷9期

            目錄
            分析化學 2013年第41卷第9期 目次
            2013, 41(9): 0-0.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            特約來稿
            金屬-有機骨架材料在樣品預處理中的應用
            楊成雄 , 嚴秀平
            2013, 41(9): 1297-1301. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30142
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金屬-有機骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)具有超大的比表面積和孔容積、可調的孔徑和拓撲結構、良好的熱穩定性等優點,因而被廣泛用于氣體儲存、催化、吸附和分離等領域。近年來,以MOFs為吸附劑的樣品預處理研究已引起廣泛關注。本文綜述了近7年來MOFs應用于樣品預處理,如采樣、固相萃取和固相微萃取等的研究進展,并對這一領域進行了展望。
            研究報告
            多靶標生物標志物檢測的微流體磁敏生物傳感器研制
            廉潔 , 周穩穩 , 石西增 , 高云華
            2013, 41(9): 1302-1307. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30231
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將磁敏傳感器與微流體測試卡集成,研制了可快速檢測多靶標生物標志物的微流體免疫磁敏傳感器。以3種消化系統腫瘤標志物(甲胎蛋白、癌胚抗原、糖鏈抗原)為模型靶標,對免疫反應各步反應的液體流速、免疫反應時間以及反應后的沖洗速度進行了優化,評價了多靶標同時檢測的系統性能。在微流體磁敏生物傳感器系統中,建立了血清樣本中3種靶標同時檢測的標準工作曲線,AFP、CEA和CA19-9的檢出限分別達到0.1 μg/L、0.1 μg/L和30 U/mL,線性范圍跨越4個數量級。微流體磁敏生物傳感器可在30 min內完成多靶標生物標志物檢測,臨床血清樣本的測試結果與ELISA法一致,具有檢測時間短、靈敏度高的優點。
            脂質組學血清樣品處理方法及其快速高分辨液相色譜-質譜分析
            習聰 , 陳艷華 , 楊維 , 張瑞萍 , 賀玖明 , 張化冰 , 肖新華 , 再帕爾·阿不力孜
            2013, 41(9): 1308-1314. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21231
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過系統考察血清樣本前處理方法、優化液相色譜條件及質譜檢測參數,建立了脂質組學血清樣本前處理及其快速高分辨液相色譜-質譜(RRLC-MS)分析方法。血清樣本中加入二氯甲烷-甲醇(CH2Cl2-CH3OH,2:1, V/V)混合溶劑進行脂質提取,采用ACQUITY UPLC CSH C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以10 mmol/L 甲酸銨溶液(含0.1% 甲酸)為流動相A,乙腈-異丙醇(1:1, V/V)為流動相B,梯度洗脫,采用正負離子檢測模式電噴霧電離(±)ESI、正離子檢測模式大氣壓化學電離 (+)APCI方式進行質譜檢測。對血清中脂肪酸、甘油脂、鞘磷脂、甘油磷脂和膽固醇(酯)5類14種代表性脂質類成分進行了方法學考察。結果表明,方法靈敏度高、精密度及穩定性良好。對穿插在檢測序列中的質控樣本檢測結果進行主成分分析(PCA),證明了本方法獲得數據的可靠性良好,適用于脂質組學研究。
            加速溶劑萃取-氣相色譜串聯質譜法檢測沉積物中痕量增塑劑
            邵海洋 , 徐剛 , 吳明紅 , 唐亮 , 劉寧 , 裘文慧
            2013, 41(9): 1315-1321. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30104
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了加速溶劑萃取(ASE)對沉積物中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)物質的提取效果,建立了快速溶劑萃取/氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)檢測沉積物中16種鄰苯二甲酸酯類物質的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶劑作為提取溶劑,加速溶劑萃取法萃取沉積物中16種PAEs,再用Florisil層析柱凈化,最后用GC/MS對凈化后提取液中的PAEs進行定量分析。結果表明:當萃取劑為二氯甲烷-正己烷(1:1,V/V),萃取溫度為80 ℃時,萃取效率最高,16種PAEs的回收率穩定在81.2%~128.5%之間,相關系數≥0.99,檢出限為0.12~0.98 ng/g,相對標準偏差為1.1%~10.8%。加速溶劑萃取法與傳統索氏提取法相比,既提高了萃取效率同時又減少了有機萃取溶劑的用量。在檢測實際樣品時,同時加入3種內標指示劑對方法的性能進行了驗證,3種內標的回收率分別為106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,樣品中16種PAEs的檢出率為100%。前處理方法處理簡單,定性與定量分析準確可靠。
            超快速液相色譜-串聯質譜法檢測水產品中23種全氟烷基化合物
            郭萌萌 , 吳海燕 , 李兆新 , 譚志軍 , 翟毓秀
            2013, 41(9): 1322-1327. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30286
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了快速檢測水產品中23種全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances, PFASs)的超快速液相色譜-串聯質譜(UFLC-MS/MS)分析方法。樣品前處理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目標物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取凈化,C18色譜柱分離,甲醇和5 mmol/L乙酸銨溶液梯度洗脫,多反應監測負離子模式掃描。在最佳實驗條件下,采用同位素標記的內標物進行內標法定量,以提高方法的準確度。23種目標物在12 min內實現良好分離,并在各自相應濃度范圍內線性良好,相關系數不低于0.995,檢出限為0.002~0.02 μg/kg。加標回收率在75.6%~118.2%之間,相對標準偏差(RSD)為2.7%~14.5%。本方法操作簡便,靈敏度高,適用于大批量樣品的快速分析。
            激光剝蝕-電感耦合等離子體-原子發射光譜/質譜法分析中國古代鉀玻璃組分
            斯琴畢力格 , 李青會 , 干福熹
            2013, 41(9): 1328-1333. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30143
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用激光剝蝕電感耦合等離子體原子發射光譜(LA-ICP-AES)和激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)分析了一批中國古代鉀玻璃。樣品表面磨去100 μm以上,并通過預剝蝕去除風化影響,設計剝蝕路徑以消除元素分布不均勻影響。通過鈣鋁及其它微量元素將鉀玻璃分成3個亞類,它們可能有不同的配方及制造中心;研究發現,鉀玻璃著色劑類型多樣化,有單質Cu,Mn2+,Cu2+,Co2+等;系統研究了鉀玻璃的稀土元素特征,成功區分了九只嶺地區及風門嶺地區的鉀玻璃;對兩種方法在古代玻璃分析中的特點進行了探討。
            分散固相萃取凈化氣相色譜-質譜聯用法快速檢測紙質包裝材料中18種光引發劑
            李中皓 , 范子彥 , 邊照陽 , 王慶華 , 范多青 , 劉楠 , 陳再根 , 唐綱嶺
            2013, 41(9): 1334-1340. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30086
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種分散固相萃取(d-SPE)凈化、氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)檢測紙質包裝材料中18種光引發劑(PIs)的分析方法。樣品經水浸潤后,用乙腈對樣品進行超聲提取,提取液經正己烷-乙酸乙酯溶液(3:7,V/V)液液萃取后,用無水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18 粉末分散固相萃取凈化,以GC-MS法測定,內標法定量。18種PIs在0.01~0.2 mg/L內線性關系良好(R2>0.997),3個加標水平(0.1, 0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%~123.8%之間,相對標準偏差(RSD)為0.2%~9.6%,檢出限(LOD)為0.007~0.023 mg/m2。結果表明:本方法簡便、測定結果準確,可用于紙質包裝材料中18種光引發劑殘留的高通量檢測。
            甲醛選擇性反應探針用于表面增強拉曼散射檢測脂多糖
            梁滿芬 , 周殿明 , 王玉 , 陳翠花 , 蔣健暉
            2013, 41(9): 1341-1346. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30102
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            構建了一種依賴于表面增強拉曼散射(SERS)技術檢測脂多糖氧化產物甲醛,實現對脂多糖的定量檢測。在室溫條件下,用NaIO4氧化脂多糖生成甲醛,加入巰基拉曼染料4-氨基-3-肼基-5-巰基-1,2,4-三氮唑(Purpald)與甲醛加合,再加入NaIO4進一步氧化,生成的紫色終產物組裝到金納米顆粒表面,在進行拉曼光譜掃描時產生了SERS增強信號,而在控制實驗中沒有脂多糖參與時,得到非常弱的SERS信號,由此實現脂多糖的檢測。此外,利用紫外可見光譜對脂多糖的氧化產物進行了分析,在540 nm處有甲醛與Purpald加成產物特征的紫外吸收。還對NaIO4、Purpald的反應濃度進行了優化,結果表明,在最優反應條件下,SERS信號隨著脂多糖濃度增大而增強,在33~667 mg/L范圍內有很好的線性關系,檢出限為21 mg/L。本方法無需復雜的實驗操作和昂貴的標記試劑。分析速度快,靈敏度高。
            高效液相色譜-串聯質譜法測定人體內30種氨基酸
            李鵬飛 , 陶蓓蓓 , 張緒得 , 安卓玲 , 張茜 , 李悅 , 郝倩倩 , 劉麗宏
            2013, 41(9): 1347-1352. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30076
            [摘要](471) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了以12種同位素標記氨基酸做內標,采用衍生化方法,LC-MS/MS采用MRM方式同時定量30種氨基酸的檢測方法。生物樣本加入含有同位素內標的甲醇溶液,沉淀蛋白后氮氣吹干加入衍生試劑,樣本氨基酸與同位素氨基酸內標同步衍生,減小實驗誤差。選用TC-C18色譜柱,以水-乙腈(均含有0.01%七氟丁酸和0.1%甲酸)為流動相,采用梯度洗脫進行分離,30種氨基酸及其中的同分異構體都能基線分離。選用3200QTRAP型質譜儀的多重反應監測(MRM)掃描方式進行檢測。本方法用于實時監測惡性血液病患者血漿氨基酸譜的變化,可以直接反映機體的代謝及營養狀況,對患者的移植成功率及改善移植后患者的生存質量均有重要意義。
            基于Fe3O4@Au磁性納米粒子修飾絲網印刷電極的微囊藻毒素免疫傳感器研究
            張金果 , 康天放 , 薛瑞 , 孫雪
            2013, 41(9): 1353-1358. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30036
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將核殼型Fe3O4@Au磁性納米粒子修飾在絲網印刷工作電極表面,再通過納米金和微囊藻毒素-(亮氨酸-精氨酸)抗體(anti-MCLR)之間的吸附作用,將抗體固定于電極表面,以牛血清白蛋白(BSA)封閉非特異性吸附位點,制得了檢測MCLR的電流型免疫傳感器。該傳感器基于直接競爭的免疫分析模式,以辣根過氧化物酶偶聯的微囊藻毒素(MCLR-HRP)為標記物,用差分脈沖伏安法檢測微囊藻毒素,在優化的實驗條件下,此免疫傳感器響應的峰電流值與微囊藻毒素濃度在0.79~12.9 μg/L范圍內呈良好的線性關系,檢測限為0.38 μg/L。對實際水樣進行了微囊藻毒素的加標回收實驗,回收率在95%~107%之間。此免疫傳感器具有測定速度快、靈敏高、攜帶方便等優點。
            單光子電離質譜法用于不同品牌真假酒的快速鑒別
            李操 , 周亞飛 , 譚國斌 , 劉亞麗 , 高偉 , 周振 , 陳煥文 , 歐陽永中
            2013, 41(9): 1359-1365. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30072
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用單光子電離飛行時間質譜法(SPI-TOF-MS),結合主成分分析(PCA),在無需樣品預處理的條件下,建立了快速準確鑒別酒(包括白酒和勁酒)類樣品真假的方法。同時,利用光電子電離質譜法(PEI-TOF-MS)對SPI-TOF-MS的準確度和可靠性進行了驗證。結果表明,本方法不僅能快速實現對茅臺等5種不同品牌酒的真假區分,還可以對影響酒的品質的特征物質進行分析和鑒定。與其它離子化技術(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作為一種"軟"電離源,更容易產生分子離子峰,圖譜更簡單。因此,本方法有望應用于市場上酒類飲品的真假鑒別及品質的鑒定,對于快速篩選偽劣酒類產品有著重要的應用價值。
            粒子群最小二乘支持向量機結合偏最小二乘法用于芝麻油質量的鑒別
            畢艷蘭 , 任小娜 , 彭丹 , 楊國龍 , 張林尚 , 汪學德
            2013, 41(9): 1366-1372. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21110
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            結合粒子群最小二乘支持向量機(PSO-LSSVM)與偏最小二乘法(PLS)提出一種基于氣相色譜技術的新方法,對芝麻油進行真偽鑒別,并對摻偽品中摻假比例進行定量分析。采用主成分分析法(PCA)對857個樣本的脂肪酸色譜數據進行分析,優選主成分作為最小二乘支持向量機(LSSVM)的輸入向量。利用粒子群算法(PSO)優化LSSVM,構建芝麻油摻偽鑒別的兩級分類模型,同時運用PLS建立摻偽芝麻油中摻偽油脂的定量校正模型,兩級分類模型的準確率分別達到了100%和98.7%,定量分析模型的平均預測標準偏差(RMSEP)為3.91%。結果表明,本方法的鑒別準確性和模型泛化能力均優于經典的BP神經網絡和支持向量機(SVM),可用于食用油脂加工和流通環節的質量控制,為食用油質量的準確鑒定提供了一條有效途徑。
            菜籽油熱氧化過程中熒光光譜特征的變化研究
            孫艷輝 , 蔡華珍 , 賈小麗 , 劉漫利
            2013, 41(9): 1373-1377. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30294
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為探討菜籽油熱氧化過程中熒光光譜特征的變化規律,采用平行因子分析方法結合二維相關技術解析菜籽油的三維同步熒光光譜,并與油脂氧化化學指標進行相關分析。結果表明:菜籽油具有葉綠素a的熒光特征(Δλ=10 nm, λex=674 nm)和葉綠素b的熒光特征(Δλ= 60 nm, λex=620 nm);熱氧化過程中,產生了(Δλ=60 nm, λex=448 nm)的特征同步熒光峰。雙因子的平行因子分析表明:Δλ為10和60 nm的同步熒光光譜分別為第一、第二主要成分,分別對應葉綠素a和油脂氧化產物的熒光特征;隨著熱氧化時間的延長,葉綠素a的同步熒光強度降低,而油脂氧化產物的同步熒光強度逐漸升高。二維相關分析表明,葉綠素a熱氧化速度、葉綠素b熱氧化速度、油脂氧化產物生成速度依次降低。代表葉綠素氧化程度的SFI674和代表油脂氧化產物產量的SFI448與油脂氧化化學指標具有良好的相關性。因此,同步熒光光譜可作為衡量食用油熱氧化劣變的指標。
            4-羥基苯甲酰肼的紅外光譜研究
            李會學 , 王曉峰 , 潘素娟 , 唐惠安 , 劉新文 , 左國防 , 武宇濤
            2013, 41(9): 1378-1384. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21004
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于密度泛函理論(Density functional theory,DFT) B3LYP/6-311+G(d,p)及二級微擾理論(Second-order Møller-Plesset,MP2) MP2/6-311+G(d,p)對4-羥基苯甲酰肼分子進行了構型優化,得到了該分子的穩定幾何構型,在此基礎上對其頻率進行了計算和指認,與4-羥基苯甲酰肼的實驗譜圖比較分析發現,真空分子的羥基、胺基及CH的特征振動頻率與實驗值相差較大。因此在單晶數據的基礎上,增加一個氨氣分子,模擬相鄰分子對該分子的影響,MP2的計算結果表明,羥基的振動頻率與實驗值吻合很好,說明相鄰分子之間的相互作用不能忽略以及MP2理論在解釋該類分子的振動光譜方面具有較高的可靠性。
            3種芳香族氨基酸的液相色譜分析及用于胸腔積液病因鑒別診斷
            潘再法 , 湯曉東 , 王宏 , 劉會君 , 王麗麗
            2013, 41(9): 1385-1390. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30118
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種同時測定人體胸腔積液中酪氨酸(Tyr)、苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Trp)的液相色譜分析方法,并將其應用于胸腔積液病因鑒別診斷。優化的液相色譜條件如下: Vertex TM AQ-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-10 mmol/L醋酸銨緩沖溶液(醋酸調至pH 5.6)為流動相進行梯度洗脫,流速1.0 mL/min,檢測波長為210和278 nm。結果表明,3種氨基酸在各自相應的線性范圍內線性相關系數均大于0.999; 信噪比為3時,檢出限(LOD)分別為0.50, 0.17和0.20 μmol/L。胸腔積液樣品經甲醇去除蛋白質后取上清液直接測定,3種氨基酸平均回收率在80.7%~101.1%之間,相對標準偏差為2.5%~8.7%。利用本方法對72例良惡性胸腔積液中的3種氨基酸進行分析,發現Tyr, Phe和Trp含量在不同疾病的樣品中存在統計學差異,對胸腔積液病因鑒別診斷有一定的臨床價值。
            高效液相色譜-串聯質譜及特異性抑制劑探針方法研究異嗪皮啶的體外CYP450代謝產物及代謝亞型
            畢云楓 , 朱洪彬 , 鄭重 , 劉志強 , 宋鳳瑞
            2013, 41(9): 1391-1395. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21322
            [摘要](304) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高效液相色譜-串聯質譜及特異性抑制劑探針方法研究了異嗪皮啶在大鼠肝微粒體CYP450中的代謝產物及代謝亞型。結果表明,異嗪皮啶在大鼠肝微粒體的代謝時間為 2 h最佳,其主要代謝產物有5種。CYP 3A, CYP 2C, CYP 2E1等亞型為異嗪皮啶在大鼠肝微粒體內的主要代謝酶。本方法為進一步研究藥物-藥物相互作用提供了依據。
            活性炭固相萃取-氣相色譜-質譜法檢測人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺
            洪萍 , 李峰 , 韓見龍
            2013, 41(9): 1396-1400. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30163
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了活性炭固相萃取-氣相色譜-質譜同時測定尿中N,N-二甲基乙酰胺與N-甲基乙酰胺的氣相色譜-質譜測定方法。在pH 7.0條件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、凈化,以甲醇洗脫,采用Innowax毛細管柱分離,選擇離子檢測。結果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺線性范圍在0.10-40.0 mg/L,相關系數分別為0.9997和0.9995;在空白尿樣中分別添加低中高3個濃度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分別為94.7%-102.6%和96.6%-101.2%,相對標準偏差均小于5.5%;以3倍性噪比計算檢出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺檢出限分別為0.01和0.03 mg/L。本方法精確、穩定、靈敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的測定。
            洛克沙胂分子印跡聚合物的制備及其固相萃取研究
            張高奎 , 楊建文 , 王宗楠 , 卞愧 , 楊海翠 , 賀利民
            2013, 41(9): 1401-1405. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30004
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以阿散酸為虛擬模板分子,2-乙烯吡啶為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,合成了對洛克沙胂具有高選擇性的分子印跡聚合物。通過考察致孔劑、單體及交聯劑等因素對合成聚合物性能的影響,獲得優化聚合配方為:阿散酸、2-乙烯吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲醇-乙腈(1:1,V/V)及偶氮二異丁腈之比為1 mmol:4 mmol:20 mmol:6 mL:60 mg。合成印跡聚合物對洛克沙胂的最大吸附量為0.93 mg/g,作為固相萃取填料分離、富集洛克沙胂的優化萃取條件為:水和乙腈活化平衡,乙腈上樣,水和甲醇依次淋洗,5%甲酸甲醇溶液洗脫。洛克沙胂在分子印跡固相萃取柱上的回收率達到95%以上,而非分子印跡固相萃取柱的回收率僅為43.1%。制備小柱應用于池塘水中洛克沙胂的凈化富集,檢測限可達0.05 mg/L。
            磁性碳納米管表面鉛離子印跡聚合物的制備及應用
            陳星 , 楊朝霞 , 張朝暉 , 饒維 , 劉玉楠 , 陳紅軍 , 胡曉云 , 蔡蓉 , 聶利華
            2013, 41(9): 1406-1412. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30116
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以乙烯基修飾的磁性碳納米管為基質,Pb2+為模板,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,制備出一種對Pb2+具有特異吸附能力的新型磁性印跡聚合物(MWNTs/MIIPs)。采用掃描電鏡、紅外光譜和振動樣品磁強計等技術并對該印跡聚合物的形態、化學結構和性能進行表征。吸附實驗結果表明,所制備的MWNTs/MIIPs對Pb2+具有良好的吸附和選擇識別能力,最大吸附量為25.9 mg/g;選擇吸附實驗結果表明,Pb2+/Cu2+, Pb2+/Zn2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Mg2+, Pb2+/Cd2+以及Pb2+/Ni2+的選擇因子分別是2.3, 2.5, 2.1, 2.2, 2.1和2.4。結合原子吸收光譜分析技術,此MWNTs/MIIPs成功應用于實際樣品中微量Pb2+的分離富集,富集倍數可達40.5倍。
            金納米棒光學探針應用于過氧化氫檢測及多酚化合物的抗氧化活性的評價
            駱健俊 , 郭顏杰 , 唐艷娟 , 張璐 , 王錦慧 , 楊培慧
            2013, 41(9): 1413-1417. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30148
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以金納米棒為熒光探針,基于H2O2對金納米棒的氧化作用,導致金納米棒的熒光光譜發生變化,建立一種對H2O2檢測以及評價多酚化合物抗氧化能力的新方法。采用透射電鏡(TEM)和局域表面等離子共振(LSPR)光譜對金納米棒進行表征。在最佳實驗條件下,H2O2氧化金納米棒使其719 nm處的熒光峰下降,且H2O2濃度在2.0×10-6~3.5× 10-5mol/L范圍內與熒光強度呈線性關系,檢出限為8.0×10-7 mol/L(S/N=3)。進一步在該體系中加入多酚化合物,利用其具有清除活性氧的能力,可使金納米棒的熒光信號的恢復,從而評價化合物的抗氧化能力。以芒果苷(MGF)、白藜蘆醇(RSV)、瑞香素(DAP)研究此體系對活性氧的清除作用,抗氧化能力依次為:MGF>RSV>DAP,此結果與DPPH法的檢測結果相符。
            全自動在線固相萃取-二維高效液相色譜與質譜聯用測定辣椒油中蘇丹紅
            陳靜 , 劉召金 , 安寶超 , 許群 , 張祥民
            2013, 41(9): 1418-1422. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30080
            [摘要](167) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了全自動在線固相萃取-二維高效液相色譜與質譜聯用快速測定辣椒油中的蘇丹紅Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ的方法。樣品經乙腈和二氯甲烷萃取后,在一維色譜柱(Acclaim PA Ⅱ, 150 mm×3.0 mm×3 μm)上分離出蘇丹紅,通過閥的分段切換,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5 μm)上,在線完成凈化和萃取富集;再通過閥切換將它們轉移至二維色譜流路,在Acclaim 120 C18色譜柱(100 mm ×2.1 mm×2.2 μm)上分離檢測。一維色譜以水-乙腈-甲醇/四氫呋喃(1:1,V/V)為流動相,進樣體積20 μL,0.6 mL/min流速梯度洗脫和紫外-可見檢測器(λ=254 nm)監測分離狀況;二維色譜以水-乙腈-甲酸/乙腈(1:1000,V/V)為流動相,0.3 mL/min流速梯度洗脫,采用單四極質譜儀,選擇離子方式檢測。整個分析流程27 min即可完成。4種蘇丹紅的保留時間的相對標準偏差均小于0.1%,色譜峰面積的相對標準偏差均小于2% (n=7);在0.6~60 μg/L范圍內峰面積與進樣質量濃度的線性相關系數均大于0.9958;加標回收率為50%~97%;方法檢出限均小于0.2 μg/L (S/N=3)。測定結果令人滿意。
            液相色譜-串聯質譜法測定雙殼類水產品中原多甲藻酸類貝類毒素
            孫興權 , 鄭秋月 , 龐艷華 , 李一塵 , 肖珊珊 , 徐靜 , 曹際娟
            2013, 41(9): 1423-1427. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30379
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了雙殼類水產品中原多甲藻酸貝類毒素Azaspiracid 1(AZA1)、Azaspiracid 2(AZA2) 和Azaspiracid 3(AZA3)的液相色譜-電噴霧串聯質譜檢測方法。選用具有基質代表性的扇貝、牡蠣和雜色蛤為研究對象,樣品經80%甲醇-水混合溶液提取,正己烷脫脂、氯仿反提萃取并旋轉蒸發濃縮后,MAX混合型陰離子交換反相吸附固相萃取柱凈化,Luna C18 色譜柱(150 mm×2.0 mm,5 μm,Phenomenex公司)反相液相色譜法分離,乙腈和0.1%甲酸溶液組成的流動相梯度洗脫,正離子掃描,多反應監測(MRM)模式下電噴霧串聯質譜法測定和確證,外標法定量。結果表明,3種原多甲藻酸類貝類毒素均在4 min內出峰,檢出限均為1.5 μg/kg,在0.3-30 μg/L范圍內線性良好,平均回收率大于80%,相對標準偏差(RSD)小于12%(n=6)。
            卡那霉素A酶聯適配體檢測方法研究
            劉信嘉 , 江穎妍 , 李美英 , 王弘 , 劉英菊 , 盧藍藍 , 孫遠明 , 雷紅濤
            2013, 41(9): 1428-1433. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30018
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過EDC法偶聯辣根過氧化物酶(HRP)和卡那霉素A(Kanamycin,KaA)分子制備酶標記物,采用棋盤滴定法確定鏈霉親和素(Streptavidin,SA)的包被濃度為8 mg/L,通過單因素實驗優化了檢測條件,建立了卡那霉素A酶聯適配體檢測(Enzyme-linked aptamer assay,ELAA)方法。本方法半抑制濃度(IC50)為2.2 μg/L,檢出限(LOD)為0.04 μg/L,檢測范圍(IC20~IC80)為0.07~71.5 μg/L,與結構類似物無明顯交叉反應;對牛奶、豬肉、豬肝、雞肉、蜂蜜樣品加標回收率在78%~100%之間,平均相對標準偏差小于11.1%。本方法特異性強、靈敏度高,適用于食品中卡那霉素A的快速檢測。
            研究簡報
            基于1H NMR的代謝組學方法對大鼠砒霜給藥后血清的研究
            張盼盼 , 章文軍 , 薛蓉 , 李曉晶 , 閆威 , 裴奉奎
            2013, 41(9): 1434-1438. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21227
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用代謝組學方法研究了Wistar大鼠灌胃給藥砒霜2和10 mg/kg劑量血清代謝的變化。通過核磁共振技術檢測大鼠血清的代謝指紋圖譜,然后利用主成分分析法分析空白組和砒霜給藥組的代謝物差異,研究不同劑量砒霜在大鼠體內的急性生物效應。結果表明,砒霜對大鼠的急性靶向器官是肝臟,隨著劑量增大,毒性增強;低劑量給藥導致氧化應激,高劑量給藥誘導細胞凋亡;低和高劑量給藥均出現糖、氨基酸及脂質代謝紊亂,且能量代謝異常。
            超聲萃取-同位素稀釋液相色譜-質譜法檢測血清中氫化可的松
            周劍 , 王敏 , 湯曉艷 , 毛雪飛 , 戴新華
            2013, 41(9): 1439-1443. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30215
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了液相色譜-質譜檢測血清中氫化可的松含量的方法。血清加內標后平衡30 min,加乙腈除蛋白,將混合液超聲10 min,再以3000 r/min離心15 min,取出上清液用氮氣吹干,用水復溶后,以相同體積乙酸乙酯萃取兩次,將兩次萃取的乙酸乙酯合并,氮氣吹干,然后用200 μL流動相復溶,液相分離采用Zorbax Eclipse Plus C18 色譜柱,流動相為甲醇和含0.1%甲酸的水溶液(43:57, V/V),日間和日內標準偏差分別為0.3%-0.7%和0.3%-0.6%,回收率為99.6%-101.0%,定量限為1.68 μg/kg。運用本方法檢測了3種人體血清中氫化可的松含量,并研究了血清中氫化可的松的穩定性。
            分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色譜法測定減肥茶中的西布曲明
            石慧 , 夏丹 , 鄧曉慶 , 譚月明 , 蘇孝禮 , 謝青季 , 馬銘
            2013, 41(9): 1444-1448. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30155
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化與高效液相色譜聯用測定減肥茶中西布曲明的方法。優化的條件為:400 μL石油醚為萃取劑、120 μL甲醇為分散劑、14 μL 0.2 mol/L HCl溶液和1 μL甲醇的混合溶液為接受相,萃取2 min。在優化條件下西布曲明的富集因子可達130倍。方法的線性范圍為0.6~200 μg/L,檢測出限為0.2 μg/L,定量限為0.6 μg/L。樣品加標回收率介于91.9%~108.4%,日間相對標準偏差小于14%。
            基于噬菌體展示抗體的電化學發光免疫傳感器檢測相思子毒素研究
            劉冰 , 童朝陽 , 劉威 , 郝蘭群 , 穆晞惠 , 黃啟斌
            2013, 41(9): 1449-1453. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30084
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以多克隆抗體包被磁性微球制備捕獲探針,以表面負載大量三聯吡啶釕標記物的噬菌體展示抗體為發光探針有效放大信號,成功建立了相思子毒素電化學發光免疫傳感檢測方法。利用本方法檢測相思子毒素,濃度在0.005~100 μg/L范圍內與電化學發光強度呈良好的對數線性關系,擬合方程為lgY=0.701lgX+1.767(R=0.9964,N=7,p<0.0001),檢測限達0.005 μg/L(S/N=3)。與采用單克隆抗體制備標記探針相比,檢測靈敏度提高20倍,可用于相思子毒素的痕量檢測。
            真空蒸餾分離-電感耦合等離子體質譜法測定高純碲中9種雜質元素
            魏建軍 , 郎春燕 , 林龍飛 , 鄭林 , 李佳宣
            2013, 41(9): 1454-1457. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21265
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了真空蒸餾分離-ICP-MS法測定高純碲中的9種雜質元素的方法。采用真空蒸餾技術使基體碲與待測元素分離,有效克服了基體對待測元素的干擾和對儀器進樣系統的污染。通過優化儀器參數和加入內標,提高了分析準確度。研究了溫度和時間對分離效果的影響。當稱樣量為1.000 g時,最佳分離條件為450 ℃和3 h。將本方法與ICP-AES-直接溶樣法、GD-MS法進行了對照,結果表明,本方法準確可靠。在選定的實驗條件下,方法檢出限(3σ)為1.4-6.1 ng/g,相對標準偏差為(RSD)為2.8%-7.3%,加標回收率為94.8%-103.0%。本方法簡單實用,能夠滿足大量純度為5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高純碲中9種雜質元素的測定。
            儀器裝置與實驗技術
            生物芯片波導共振光散射掃描裝置的研制
            邢雪峰 , 劉霞 , 李桃 , 王振新
            2013, 41(9): 1458-1462. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30223
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以光波導(Optical/Light waveguide)作為激發方式,利用共振光散射(Resonance light-scattering,RLS)原理,研制微陣列生物芯片(Microarray)波導共振光散射掃描裝置。此裝置主要由光源部件、波導激發部件、光電轉換部件、機械傳動部件和上位機軟件組成。其最小掃描分辨率可達5 μm,最大掃描范圍100 mm。通過使用新的激發方式,有效提高了RLS的信噪比。使用白光作為激發光源,降低了設備的成本。對金納米粒子標記的單糖芯片、DNA芯片和多肽芯片的檢測結果表明,此裝置對溶液中的伴刀豆球蛋白凝集素(ConA)和靶標DNA的檢出限分別為1 ng/mL 和100 pmol/L,對芯片表面固定的多肽的檢出限為100 fg,較現有的商品生物芯片掃描儀降低1~2 個數量級。本裝置結構簡單,成本低廉。
            NEWS
            CdTe:Zn2+量子點在體內和體外的腫瘤靶向熒光成像
            2013, 41(9): 1463-1463.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            168彩票