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            2013年41卷2期

            目錄
            分析化學 2013年第41卷第2期 目次
            2013, 41(2): 0-0.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            特約來稿
            核殼式碳納米管-萘夫西林分子印跡聚合物的制備及應用
            劉雨星 , 菅桂芹 , 何錫文 , 陳朗星 , 張玉奎
            2013, 41(2): 161-166. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20602
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠-凝膠的方法,以碳納米管為載體,萘夫西林(Nafcillin)為模板,無水乙醇為溶劑,氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)為雙功能單體,四乙氧基硅烷(TEOS)為交聯劑,合成核殼結構萘夫西林分子印跡聚合物(CNTs@Naf-MIPs)。用透射電子顯微鏡(TEM)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對萘夫西林分子印跡聚合物的結構、形貌進行了表征;對其吸附性能進行了詳細研究,CNTs@Naf-MIPs對模板分子的吸附符合Langmuir方程,Qmax為9.5 mg/g,KD為56.6 mL/mg。制備的印跡聚合物只需30 min達到吸附平衡,吸附-解吸循環5次后,性能穩定。將其應用于加標5和10 μg/kg萘夫西林的雞蛋樣品的選擇性富集,回收率可達61.3%-84.3%,準確性較好。
            鐵蛋白在單壁碳納米管修飾電極上的直接電化學過程研究
            謝芬 , 楊麗君 , 劉諾亞 , 熊華玉 , 文為 , 張修華 , 王升富
            2013, 41(2): 167-173. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20182
            [摘要](248) [FullText PDF](2)
            摘要:
            采用溴化十六烷基三甲基銨(CTAB)分散的單壁碳納米管(SWNTs)將鐵蛋白(Ft)固定在玻碳電極(GCE)表面,制備了鐵蛋白-單壁碳納米管-溴化十六烷基三甲基銨膜修飾玻碳電極(Ft-SWNTs-CTAB/GCE)。透射電子顯微鏡和原子力顯微鏡用于該膜的形貌表征,紅外反射吸收光譜表明復合膜中的Ft保持原有的天然結構。采用循環伏安(CV)法研究了Ft在此修飾電極上的直接電化學和Ft中鐵儲存和鐵釋放的機理:在電化學還原過程中,Fe3+從蛋白質中還原出來,并在電化學氧化過程中重新進入到蛋白質內,CV曲線上有較好的氧化還原峰,峰電流較大,響應信號較好。利用去鐵鐵蛋白進行對比實驗,進一步證實了Ft在SWNTs-CTAB修飾電極上的鐵儲存和鐵釋放過程。
            基于石墨烯的光學生物傳感器的研究進展
            高原 , 李艷 , 蘇星光
            2013, 41(2): 174-180. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20747
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,隨著石墨烯研究熱潮的興起,將石墨烯用于生物及化學檢測的工作也日益增多。本文著重介紹了基于石墨烯及氧化石墨烯(GO)的光學生物傳感器,特別是基于石墨烯的熒光共振能量轉移(FRET)傳感器以及比色法傳感器的設計思想和傳感特性。
            蛋白質的反相液相色譜保留方程研究
            丁玲 , 董軍 , 肖遠勝 , 張秀莉 , 薛興亞 , 梁鑫淼
            2013, 41(2): 181-186. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20881
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            要以胰島素、細胞色素C、溶菌酶、轉鐵蛋白和肌紅蛋白5種標準蛋白為研究對象,將6種濃度的標準蛋白在反相色譜(Waters Symmetry 300 C4、Waters Symmetry 300 C18、C8HC)的保留時間非線性擬合(CSASS軟件),獲得了5種蛋白質在3種色譜柱的lnk=a+cCB方程,15個方程的回歸系數均大于0.999,證實方程lnk=a+cCB可準確地描述蛋白質在反相色譜的保留規律。運用該方程可預測蛋白質在其它梯度條件下的保留時間,預測值和實驗值的相對誤差均小于5%。該方程還可用于蛋白質混合物的梯度分離的優化,20 min內可實現5種標準蛋白的基線分離。
            研究報告
            高分辨熱裂解氣相色譜/質譜法快速定性檢測農產品中的單增李斯特菌
            蘇靖 , 李曉晶 , 韋琰琰 , 柳婷 , 郭愛玲
            2013, 41(2): 187-192. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20179
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            要在高分辨率熱裂解氣相色譜/質譜(HRPGC/MS)系統中采用選擇離子檢測法(SIM),建立了準確可靠、靈敏度高、快速簡便的檢測農產品中單增李斯特菌的方法。裂解條件: 起始溫度50℃;升溫速率20℃/min, 裂解室溫度230℃;裂解溫度650℃;裂解時間為10 s。氣相色譜條件: 載氣為氦氣;恒定流速0.9 mL/min;DB-WAXTER毛細管色譜柱;起始溫度45℃;保持4 min, 以6℃/min的速率上升到100℃,然后以10℃/min上升到200℃,接著以12℃/min 上升至250℃, 并保持25 min。分流比為50:1。EI離子源。選擇色譜保留時間19.056 min,鑒別離子m/z 54,98,用于SIM檢測。通過對單增李斯特菌、2種空白農產品和2種不同農產品污染單增李斯特菌的樣品檢測結果表明,HRPGC/MS方法檢測不同黃瓜、牛肉農產品中單增李斯特菌,均能得到很好的反映。本方法分析時間縮短,用保留時間、質譜同時定性,消除了不同種類農產品雜質的干擾,結果準確可靠,選擇性和重復性好,適于快速檢測農產品中的單增李斯特菌。
            新型氨基甲酸乙酯人工抗原的分析表征方法研究
            郭明 , 周偉 , 周珊 , 敬嬌 , 楊萍
            2013, 41(2): 193-198. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20600
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺方法合成氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate, EC)新型人工抗原。將衰減全反射紅外光譜法(ATR-FTIR)應用于人工合成抗原的表征分析,并結合熒光光譜分析EC人工抗原的偶聯效果以及載體蛋白質分子的二級結構變化;通過質譜結合紫外光譜、電泳方法進行人工抗原的系統表征,計算新型人工抗原中半抗原分子與載體蛋白質分子的偶聯比。結果表明: 合成路線合理,成功獲得了氨基甲酸乙酯新型人工抗原。人工抗原分子的α-螺旋、β-折疊和β-轉角結構與載體蛋白質分子相比含量發生變化,人工抗原的熒光相圖滿足線性型態變遷關系,符合"二態模型"。氨基甲酸乙酯人工抗原分析表征的紅外衰減全反射方法、基質輔助激光解析飛行時間質譜法獲得的檢測結果與其它光譜方法、電泳方法表征結果一致,獲得人工抗原的偶聯比為15:1-19:1,EC新型人工抗原免疫小鼠抗血清的效價為1:25600。
            基于核酸分子雜交的免疫芯片抗體固定新方法
            沙莎 , 殷赟 , 高曉蓮 , 黃莊榮 , 余挺 , 鄭曉冬
            2013, 41(2): 199-204. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20667
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于核酸分子雜交原理構建了一種新型抗體固定方法。先將抗體與寡核苷酸單鏈交聯,再將兩者的復合物與固相載體表面上的互補寡核苷酸鏈結合,從而將抗體固定到載體的表面。在磁珠表面對該固定方法進行實驗,證明了方法的可行性。以本方法構建了針對轉基因Bt Cry1Ac蛋白的免疫芯片,用Cy3標記二抗對其探針固定效果進行分析,并且在芯片上對Bt Cry1Ac蛋白進行梯度濃度檢測試驗。結果表明,以本方法構建的抗體芯片,探針分布具有良好的特異性;探針層分布均勻,非特異吸附小;檢測靈敏度達到0.01-0.05 μg/L;此外,通過雜交核酸雙鏈的解離成功實現了芯片的再生,有助于解決傳統抗體固定方法中芯片不可再生的問題。
            氣相色譜/質譜法測定水和沉積物中雄激素與孕激素
            金偉 , 黃斌 , 王彬 , 王道瑋 , 趙世民 , 潘學軍
            2013, 41(2): 205-209. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20707
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了氣相色譜/質譜聯用(GC-MS)技術同時測定水和沉積物中雄激素二氫睪酮、睪丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法。分別確定了沉積物微波輔助萃取條件(萃取溶劑、萃取溫度和萃取時間)和水樣固相萃取條件(固相萃取柱、洗脫溶劑和水樣pH值)。結果表明:微波輔助萃取最優條件是乙酸乙酯為萃取溶劑,在120℃萃取15 min;以Oasis HLB為固相萃取柱,水樣調節至pH 4,采用乙酸乙酯為洗脫溶劑,固相萃取效果佳。以三甲基碘硅烷為催化劑,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺為衍生化試劑,將目標化合物分子結構上的羥基和酮基同步衍生化,并確定了衍生化過程的最佳反應溫度為40℃,反應時間為20 min,滿足了GC-MS分析該類物質的要求。水和沉積物中4種目標化合物檢出限分別為0.1-0.5 ng/L和0.6-0.8 ng/g,定量限分別為0.4-1.8 ng/L和1.9-2.6 ng/g,加標回收率分別為89.3%-101.4%和77.3%-92.1%,相對標準偏差(RSD)均小于9%。采用本方法對洱海水和沉積物樣品進行了分析。
            電紡Pd納米粒子/碳納米纖維復合材料對甲醇的電催化氧化研究
            郭喬輝 , 黃建設 , 由天艷
            2013, 41(2): 210-214. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20556
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用靜電紡絲技術制備了含有乙酰丙酮鈀(Pd(Ac)2)前體的聚丙烯腈(PAN)納米纖維,經H2還原和900℃碳化處理得到了Pd納米粒子負載的碳納米纖維復合材料(Pd/CNF)。此方法中,CNF的制備和Pd納米粒子的形成是同步進行的,無需對碳載體進行任何預處理,實現了納米粒子負載CNF的一步制備,簡化了實驗步驟的同時確保CNF載體骨架的完整性。掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)分析表明,大小均一的Pd納米粒子牢固地分散在CNF表面,其粒徑約為60 nm。X-射線衍射(XRD)和X-射線光電子能譜(XPS)表征了Pd/CNF的晶體結構。Pd納米粒子以單質態形式存在,具有面心立方體結構。通過循環伏安法(CV)和計時電流法等電化學方法研究了Pd/CNF復合材料對甲醇的電催化氧化情況,Pd/CNF對甲醇氧化顯示出優異的催化活性和穩定性,優于商業化Pd/C催化劑。
            超高效液相色譜串聯質譜法測定茶葉、茶湯和土壤中氟環唑、茚蟲威和苯醚甲環唑殘留
            張新忠 , 羅逢健 , 陳宗懋 , 劉光明 , 樓正云 , 王方 , 吳魯超
            2013, 41(2): 215-222. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20628
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了綠茶、紅茶、普洱茶、茶鮮葉、紅茶湯和土壤中氟環唑、茚蟲威、苯醚甲環唑殘留分析方法。采用Florisil與GCB混合柱凈化茶葉和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集凈化茶湯,超高效液相色譜串聯質譜法測定,并對3種農藥的質譜裂解和基質效應進行了研究探討。在0.005-4.0 mg/L濃度范圍內均滿足線性關系,r>0.9997,儀器檢出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3個添加濃度水平下,不同基質樣品(綠茶、紅茶、普洱茶、紅茶湯、茶鮮葉和土壤)中平均回收率為66.3%-111.5%; 相對標準偏差為0.85%-17.6%(n=6); 方法定量限LOQ分別為0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鮮葉、土壤)和0.10 μg/L(茶湯)。采用此方法檢測40份紅茶、綠茶出口樣品,1份檢出茚蟲威殘留量為0.014 mg/kg;4份檢出苯醚甲環唑殘留量為0.012-0.040 mg/kg,均未檢出氟環唑殘留。采用此方法進行茚蟲威在茶鮮葉-綠茶加工過程中的消解率、茶葉-茶湯沖泡過程中的浸出率研究,表明茚蟲威在綠茶加工過程中的平均消解率為24.8%,3次沖泡的總浸出率平均值為5.2%。
            超高效液相色譜法快速檢測糧食中黃曲霉毒素的含量
            謝剛 , 王松雪 , 張艷
            2013, 41(2): 223-228. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20601
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了免疫親和柱凈化-超高效液相色譜法快速測定糧食中黃曲霉毒素(Aflatoxins, AF)的檢測方法。樣品經提取后,用免疫親和柱凈化、濃縮,Waters Acquity UPLC BEH C18色譜柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分離。以甲醇-水(40:60, V/V)為流動相,流速為0.2 mL/min,進樣量為1 μL, 熒光檢測器檢測,激發波長為360 nm,發射波長為440 nm,無需衍生。黃曲霉毒素B1, B2, G1, G2的保留時間小于5 min,從樣品前處理到結果分析整個過程小于45 min。根據3倍信噪比的峰響應值,確定黃曲霉毒素(B1, B2, G1, G2)檢出限分別為0.15, 0.05, 0.40, 0.06 pg,4種毒素在0.4-60.0 pg, 0.2-15.0 pg, 1.5-60.0 pg和0.2-15.0 pg范圍內分別呈線性相關,相關系數R2值分別為0.9999, 0.9999, 0.9998和0.9992;在小麥、玉米、稻谷3類樣品中加標回收率為77.4%-104.2%,精密度為1.8%-8.9%。本方法無需衍生即可同時測定糧食中4種黃曲霉毒素,適用于糧食中黃曲霉毒素的快速定量測定。
            親和超濾耦聯液相色譜-質譜快速檢測山楂葉中的α-淀粉酶抑制劑
            陶益 , 陳錐 , 張玉峰
            2013, 41(2): 229-234. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20558
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用于快速檢測山楂葉中α-淀粉酶抑制劑的生物親和超濾方法??疾炝肆姿猁}緩沖液的pH值、離子強度、孵育時間、孵育溫度、α-淀粉酶濃度等影響親和超濾的因素,最終選擇了10 mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH 7.4)作為孵育溶液,在37℃孵育45 min,淀粉酶濃度為10 g/L。在優化條件下,將本法應用于山楂葉總黃酮的α-淀粉酶抑制劑的篩選,得到3個活性成分,分別鑒定為槲皮素-3-o-鼠李糖基-(1→4)-葡萄糖基-(1→4)-鼠李糖苷、牡荊素-2″-葡萄糖苷、牡荊素-2″-鼠李糖苷。這3個化合物的α-淀粉酶抑制活性為首次報道。
            激光剝蝕ICP-MS法測定鹽類礦物單個流體包裹體的成分
            孫小虹 , 胡明月 , 劉成林 , 焦鵬程 , 馬黎春 , 王鑫 , 詹秀春
            2013, 41(2): 235-241. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20692
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用純石英毛細管人工流體包裹體作為校準樣品,通過對系列人工流體包裹體激光剝蝕電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)測試分析,初步建立了LA-ICP-MS分析鹽類礦物單個流體包裹體化學組成的分析方法流程以及包裹體中8種常見元素K, Ca, Mg, Sr, Rb, B, Li和Br的校準曲線。其中,K, Ca, Mg, Sr, Rb和Li 的校準曲線的相關系數R2>0.9991;相對標準偏差為0.1%-6.2%;B和Br的校準曲線的相關系數R2稍低,分別為0.9910和0.9618;相對標準偏差4.1%-29.6%。校準曲線結果表明,建立的鹽類礦物單個流體包裹體原位ICP-MS多元素定量分析方法是可行的,并且是較準確的。本方法簡便、快速、靈敏度高。運用本方法對新疆羅布泊石鹽和石膏礦物流體包裹體進行了測試,取得了滿意的結果。
            電滲析技術在脫氧核糖核酸在線富集芯片中的應用
            黃華斌 , 莊峙廈 , 胡佳 , 楊朝勇 , 王小如
            2013, 41(2): 242-246. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20565
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于電滲析技術,制作了一種"三明治"式的膜分離微流控芯片,用于脫氧核糖核酸(DNA)的無損傷在線富集。以花菁類染料為熒光指示劑,實現DNA在此芯片中的在線富集觀測;分別以λ-DNA和λ-DNA-血紅蛋白混合體系為模型化合物,探究其在此芯片中的富集特性;對濃縮液進行凝膠電泳實驗,以考察DNA是否變性,并進行聚合酶鏈反應,以證明本芯片回收的DNA可供進一步的生物分析。結果表明:以花菁類染料為熒光指示劑,本芯片成功實現DNA的在線富集觀測;本芯片能夠無損傷捕獲并濃縮單一體系和簡單混合體系中的DNA分子,DNA的富集倍數近50倍,回收率約30%,濃縮液可用于進一步的生物分析。
            對硫磷化學發光酶聯免疫吸附分析方法的建立和評價
            鄧浩 , 孔德彬 , 楊金易 , 徐振林 , 沈玉棟 , 楊星星 , 孫遠明
            2013, 41(2): 247-252. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20431
            [摘要](257) [FullText PDF](2)
            摘要:
            建立了基于多克隆抗體的對硫磷間接競爭化學發光酶聯免疫吸附分析方法(icCLEIA)。以三氯硫磷為原料,經三步取代反應合成對硫磷半抗原,通過活潑酯法將半抗原分別與牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶聯,制備免疫抗原和包被抗原。經免疫新西蘭大白兔,獲得對硫磷抗血清。通過優化條件參數, 建立了對硫磷的icCLEIA分析方法。本方法的檢測線性范圍為0.24-15.83 μg/L; 半抑制濃度IC50為1.14 μg/L; 檢出限為0.09 μg/L; 對蔬菜樣品和水樣品的平均添加回收率為74.6%-121.0%。本方法可用于實際樣品中痕量對硫磷殘留檢測。
            液相色譜-串聯質譜法測定牛奶中6種甲狀腺拮抗劑殘留
            邱元進 , 林永輝 , 楊方 , 張瓊 , 蘇芝嬌
            2013, 41(2): 253-257. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20649
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了牛奶中甲巰咪唑、硫脲嘧啶、甲基硫氧嘧啶、丙基硫氧嘧啶、苯基硫氧嘧啶和2-巰基苯并咪唑6種甲狀腺拮抗劑殘留的液相色譜-串聯質譜分析方法。樣品經乙腈沉淀蛋白后,上清液以衍生劑4-碘芐溴在pH=8.0下衍生2 h,衍生液調節至pH=3.0,以乙酸乙酯提取。溶劑揮干后以20%甲醇復溶,Oasis HLB固相萃取小柱凈化,4 mL 50%甲醇-乙腈溶液洗脫,Luna C18色譜柱分離,乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液(含0.2%甲酸)進行梯度洗脫,電噴霧正離子模式電離(ESI+),多反應監測(MRM)模式檢測,內標法定量。結果表明: 牛奶中6種目標物在優化條件下分離良好,響應值高,峰形尖銳對稱,在5-100 μg/kg范圍內呈良好的線性關系,相關系數r2均大于0.99;檢出限為0.14-0.32 μg/kg,定量限為0.48-1.1 μg/kg;10, 20和50 μg/kg添加水平的平均回收率為82.8%-113.6%,相對標準偏差2.4%-14.3%。
            在線質譜儀檢測植物排放的揮發性有機物
            高偉 , 譚國斌 , 洪義 , 黃正旭 , 李梅 , 粘慧青 , 董俊國 , 傅忠 , 程平 , 周振
            2013, 41(2): 258-262. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20378
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用在線檢測質譜儀(SPIMS-1000)分別對高溫烘烤、長時間密封保存、機械損傷等處理過的松科松屬馬尾松(Pinus Massoniana L.)樣品排放的揮發性有機物(VOCs)與新鮮樣品進行對比檢測。SPIMS-1000在線檢測質譜儀能夠檢測出植物排放的異戊二烯(m/z 68)和單萜(m/z 136),及其它一些特異性組分,如(Z)-3-己烯醛(m/z 98)等。利用在線檢測質譜儀實現敞開環境中原位植物排放氣體的檢測。實驗表明,在線檢測質譜儀被廣泛應用于環境中VOCs的實時、在線、定性快速檢測。
            血清膽紅素的近紅外光譜無創檢測
            李剛 , 李哲 , 王蒙軍 , 林凌 , 張寶菊
            2013, 41(2): 263-267. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20443
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            血清膽紅素的無創檢測在疾病的預防、早期診斷與后期治療等階段都具有極其重要的作用。本研究提出了一種基于近紅外光譜技術的無創血清膽紅素新方法。通過采集舌尖的近紅外反射光譜并運用偏最小二乘法對采集到的光譜數據進行建模,從而實現對血清膽紅素的快速無創檢測。將采集到的全部57例樣本按照4:1的比例分訓練集和預測集,分別建立總膽紅素(TBIL)、直接膽紅素(DBIL)和間接膽紅素(IBIL)的偏最小二乘回歸模型。3個模型的相關系數分別為0.9922, 0.9947和0.9486,預測均方根誤差(RMSEP)分別為6.13, 4.61和4.05 μmol/L。結果表明:舌尖近紅外反射光譜結合偏最小二乘法可用于血清膽紅素含量的無創檢測,并且為其它血液成分的無創檢測開辟了新路徑。
            研究簡報
            吹掃捕集-氣相色譜法測定海水中的氟氯烴
            蔡明剛 , 黃鵬 , 張麋鳴 , 李文權
            2013, 41(2): 268-272. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20769
            [摘要](294) [FullText PDF](2)
            摘要:
            氟氯烴(Chlorofluorocarbons, CFCs)是一類重要的溫室氣體,可作為示蹤劑應用于海洋學中。本研究建立了一套吹掃捕集系統以分析海水中CFCs。對吹掃捕集系統測定條件進行了考察,優化的實驗條件為:捕集溫度-60℃,吹掃時間8 min,吹掃氣流速20 mL/min,脫附時間1.5 min,脫附溫度130℃。本方法簡單、靈敏,CFC-11, CFC-12, CFC-113及CCl4(Carbon tetrachloride)的檢出限分別為0.004, 0.008, 0.001及0.006 pmol/L,回收率分別為99.92%±1.77%,98.77%±1.50%,98.95%±3.92%及97.13%±1.78%,標準工作曲線的線性相關系數均大于0.99。本方法成功應用于27次南極科學考察期間采集的普里茲灣水樣的測定。
            四環素類藥物在水產品中的存在形態研究及其分析應用
            高福凱 , 陳璐思 , 劉永明 , 劉振波 , 李桂芝
            2013, 41(2): 273-277. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20525
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用紫外分光光度法研究了四環素類藥物(Tetracyclines,TCs)在不同pH條件下分子結構的變化,用分子熒光法、高效液相色譜法(HPLC)探討了TCs在蛋白質基體中的存在形態,同時討論了蛋白質對提取水產品樣品中TCs殘留的影響。結果表明,TCs與蛋白質有較強結合作用;適當濃度的(NH4)2SO4與HPLC流動相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20:20:60, V/V)混合提取液可引起蛋白質緩慢且完全變性,導致蛋白質與TCs絡合物離解,釋放結合的藥物,從而提高蛋白質樣品中TCs殘留提取的效率。本方法用于測定水產品中的土霉素、四環素、金霉素和強力霉素,測定回收率為88.2%-95.4%,RSD為1.3%-4.9%,檢出限為14.8-39.2 ng/g。本方法操作步驟簡單、快速、可靠。
            石墨烯修飾鉑電極傳感器測定水中微量重金屬鎘和鉛
            唐逢杰 , 張鳳 , 金慶輝 , 趙建龍
            2013, 41(2): 278-282. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20547
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了石墨烯修飾鉑電極(G/Pt)共沉積鉍膜測定水中微量重金屬鎘和鉛的方法。采用微機電系統(MEMS)工藝制作鉑電極,并利用CVD法在鉑電極上原位生長石墨烯,制備了石墨烯修飾鉑電極,與Ag/AgCl參比電極、鉑絲對電極構成三電極體系;采用差分脈沖陽極溶出伏安法對水中微量的鎘和鉛進行測定。在pH=4.5 的醋酸-醋酸鈉(HAc-NaAc)底液中,Cd2+和Pb2+分別在-0.72和-0.48 V靈敏地產生溶出峰,線性范圍分別為0.05-10 mg/L和0.03-5 mg/L,檢出限均為10 μg/L。本方法操作簡單、安全快速、重現性好,適合于廢水、地表水、及生活用水中鎘和鉛的測定。
            液相色譜-串聯質譜法快速同時測定嬰幼兒配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝達唑
            王浩 , 楊紅梅 , 郭啟雷 , 劉艷琴 , 史海良 , 田艷玲
            2013, 41(2): 283-287. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20581
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝達唑殘留的高效液相色譜-串聯四極桿質譜聯用測定方法。樣品經堿性乙腈提取,以MGⅢ-C18 色譜柱(150 mm × 2.1 mm, 5 μm)分離,流動相為60 mmol/L乙酸銨溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脫,流速為0.25 mL/min。采用多反應監測正離子或負離子模式, 可以同時對嬰幼兒配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝達唑進行快速定性和定量測定。在優化條件下,4種化合物檢出限為0.3-50.0 μg/kg,方法回收率為61.4%-96.2%,相對標準偏差(RSD)為1.8%-9.8%。采用本方法測定了多種市售嬰幼兒配方奶粉。本方法操作簡單、測定結果準確,可用于嬰幼兒配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝達唑殘留的同時快速測定。
            石墨烯氧化物濕敏特性研究
            陳瑋 , 雷聲 , 王滄 , 孫浩 , 陳裕泉
            2013, 41(2): 288-292. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20595
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在聲表面波諧振器件上滴定石墨烯氧化物,制成了一種基于石墨烯氧化物薄膜的聲表面波濕敏檢測器件。此器件表現出優異的濕敏傳感性能,在寬濕度范圍內(10%-98% RH),其靈敏度高達200 kHz/%RH以上; 線性度超過0.9; 溫度系數小于0.5% RH/℃; 吸濕與脫濕響應速度均小于2 s。結果表明: 石墨烯氧化物具有優良的濕度敏感特性,有望應用于高性能濕度傳感器的開發。
            基于貝葉斯決策的近紅外光譜藥片分類方法
            周揚 , 呂進 , 戴曙光 , 劉鐵兵 , 施秧 , 葛丁飛 , 李博斌
            2013, 41(2): 293-296. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20317
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            針對藥片近紅外光譜法分類過程中校正集樣本數量過少且各類樣本數量不均導致分類誤差問題,提出了基于貝葉斯決策的分類方法。本方法對校正集樣本在各類中的先驗概率密度和各類藥片光譜的類條件概率密度進行了估計,利用貝葉斯全概率公式計算了待分類光譜分屬于各類的后驗概率,根據后驗概率大小對藥片分類。實驗隨機選取4類數量不等的西酞普蘭藥片70片,建立貝葉斯決策分類模型,對20片驗證集藥片進行分類,各類的分類靈敏度和特異度均達到了100%,對比判別最小二乘法的分類結果,驗證了貝葉斯決策分類法能將樣本及其近紅外光譜的分布信息參與分類決策,提高了分類的準確性和適應性。
            評述與進展
            適配子識別技術在真菌毒素快速分析中的應用
            楊錫輝 , 孔維軍 , 楊美華 , 趙明 , 歐陽臻
            2013, 41(2): 297-306. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20993
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            適配子是近幾年來通過指數富集配基的系統進化技術(SELEX)體外篩選得到的一類與目標分子高特異性結合的寡聚核苷酸片段。適配子作為一個優于抗體的新型識別分子,已在食品快速檢驗、環境檢測、新藥研發、臨床診斷和治療以及毒理研究等領域展示了良好的應用前景。本文闡述了適配子識別靶物質的結構基礎及其特性,歸納了目前已篩選出的真菌毒素適配子序列,總結了適配子在真菌毒素前處理,適配子光學分析技術和電化學分析技術在單種和多種真菌毒素檢測中的應用突破,并展望了適配子識別技術在真菌毒素分析領域的發展趨勢。
            非水溶劑鋰-空氣電池中的氧氣電極反應
            郭麗敏 , 彭章泉
            2013, 41(2): 307-314. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20070
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于鋰-氧氣反應的鋰-空氣電池在所有的鋰電池體系中具有最大的理論容量和能量密度,認識鋰-空氣電池中的氧氣電極反應對鋰-空氣電池的研發具有指導意義。本文以金電極/乙腈電解液為模型體系,介紹了鋰-空氣電池在放電和充電過程中的氧氣電極反應機理。電池放電時,氧氣還原成超氧自由基,超氧自由基與鋰離子結合生成不穩定的超氧化鋰;通過歧化反應,超氧化鋰生成放電反應最終產物過氧化鋰。電池充電時,過氧化鋰通過一步兩電子直接氧化生成氧氣,不經過超氧化鋰中間態。在闡述氧氣電極反應機理的同時,還對研究氧氣反應的各種電化學方法作了介紹。
            來稿摘登
            加速溶劑萃取-高效液相色譜串聯質譜法測定土壤中農藥殘留
            閆蕊 , 邵明媛 , 鞠福龍 , 宋大千 , 張寒琦 , 于愛民
            2013, 41(2): 315-316. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20965
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            土壤中農藥殘留可分為殺蟲劑、除草劑和殺菌劑殘留。常見殺蟲劑有克百威和甲氰菊酯等,常見除草劑有苯噻酰草胺、乙草胺、丙草胺、喹禾靈和 GFDA1 草酮等,常見殺菌劑有烯酰嗎啉和稻瘟靈等??税偻菑V譜性殺蟲劑,它與膽堿酯酶結合不可逆,因此毒性很高;乙草胺是使用量極大的除草劑之一。這兩種農藥的毒性遠高于其它幾種常見農藥??焖俚那疤幚砑胺€定的儀器檢測是研究土壤中農藥殘留的關鍵,尤其是各類型農藥的同時檢測,不僅可以提高檢測效率,同時還會降低檢測成本。加速溶劑萃取-串聯質譜法是近年發展起來的一種新的凈化、分離和檢測技術[1,2]。
            NEWS
            基于共軛聚合物的傳感器熒光發射紅移的策略:pH 響應和酶活性檢測中的應用
            2013, 41(2): 317-317.
            [摘要](185) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,共軛聚合物(CPs)由于具有獨特的光電特性而備受關注。
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