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            2013年41卷12期

            目錄
            分析化學2013年第41卷第12期目次
            2013, 41(12): 0-0.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究報告
            激光鑷子拉曼光譜檢測重組大腸桿菌表達蠶豆14-3-3b可溶性蛋白與包涵體蛋白
            周冰 , 盧明倩 , 趙麗偉 , 黃庶識 , 陳麗梅
            2013, 41(12): 1789-1794. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30066
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用激光鑷子拉曼光譜(LTRS)分析大腸桿菌(Escherichia. coli)表達蠶豆(Vicia faba L.)14-3-3b可溶性蛋白(Soluble protein)與包涵體蛋白(Inclusionbody protein)的結構差異以及兩種蛋白在不同溫度下在重組菌中的表達水平。結果表明,14-3-3b可溶性蛋白與包涵體蛋白有明顯不同的拉曼光譜特征峰,說明LTRS技術可以鑒定14-3-3b的可溶性蛋白和包涵體蛋白。14-3-3b可溶性蛋白特征峰1002,1451和1665 cm-1在16℃下誘導的重組菌中明顯增強,在28℃下誘導的重組菌中明顯減弱,而反映14-3-3b包涵體蛋白的特征峰900和1446 cm-1在16℃下誘導的重組菌中明顯減弱,在28℃下誘導的重組菌中明顯增強,這幾個峰強的變化反映14-3-3b可溶性蛋白與包涵體蛋白在大腸桿菌細胞中表達水平的變化和SDS-PAGE電泳分析的結果一致。說明LTRS是檢測單個大腸桿菌細胞中可溶性重組蛋白和包涵體蛋白表達水平的一種快速有效的方法。
            基于層層自組裝技術的納米電化學傳感界面構建及其免疫應用
            張立 , 范麗霞 , 梁汝萍 , 邱建丁
            2013, 41(12): 1795-1800. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30563
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將殼聚糖-二茂鐵/多壁碳納米管復合物(CS-Fc/MWNTs)與金納米粒子(Au NPs)通過層層自組裝(LBL)技術固定于3-巰基丙烷磺酸鈉鹽(MPS)修飾電極表面,形成的三維多層網狀結構增加了電極表面的活性位點,可高效吸附抗體,從而制得免標記的電化學免疫傳感界面。以乙肝表面抗原(HBsAg)為例對傳感器的性能進行考察,結果表明,傳感器對HBsAg檢測的線性范圍為0.1~350 μg/L,檢出限為0.037 μg/L。免疫傳感器對不同濃度HBsAg的測定結果與ELISA法測得數據的相對偏差在-4.5%~8.3%之間,表明此免疫感器對HBsAg測定的可靠性高,適用于臨床樣品的檢測。
            高效液相色譜-串聯質譜定量測定染毒大鼠血漿中梭曼-酪氨酸加合物
            姜春來 , 暴銥 , 郭磊 , 劉勤 , 陳佳 , 林纓 , 吳弼東 , 謝劍煒
            2013, 41(12): 1801-1806. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30245
            [摘要](368) [FullText PDF](1)
            摘要:
            針對神經性毒劑梭曼暴露后生物醫學樣品的準確性溯源分析這一迫切需求,建立了高效液相色譜-串聯質譜技術定量分析染毒大鼠血漿中梭曼-酪氨酸加合物的高靈敏度高特異性新方法。本研究建立了有效的親和分離富集及超濾提取白蛋白、鏈霉蛋白酶酶解和固相萃取等前處理技術方法,在反相液相色譜-三重四極桿質譜及正離子多反應監測模式下,對梭曼-酪氨酸加合物進行了定性和定量分析,檢測離子對分別為m/z 260/214(梭曼-酪氨酸加合物)和m/z 293/247(內標)。梭曼-酪氨酸加合物在0.1~500 μg/L范圍內呈良好的線性關系(r2=0.999),檢出限為0.02 μg/L,定量限為0.05 μg/L,回收率為90.1%~103.5%,其日內和日間精密度均小于3%。對于以腹腔注射方式染毒后的SD大鼠(n=5),考察了梭曼-酪氨酸加合物的代謝動力學。結果表明,梭曼-酪氨酸加合物與染毒的梭曼劑量之間呈現較為明顯的時效、量效關系,說明梭曼-酪氨酸加合物可作為梭曼染毒后的暴露性生物標志物,可用于梭曼暴露后的溯源性檢測。
            磁微球標記物載體在高靈敏電化學發光免疫檢測中的應用
            劉冰 , 童朝陽 , 郝蘭群 , 劉威 , 穆晞惠 , 劉志偉 , 黃啟斌
            2013, 41(12): 1807-1811. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30229
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了一種基于磁性微球作為發光標記物載體的高靈敏相思子毒素電化學發光免疫檢測方法。首先在酶標板上吸附固定相思子毒素多抗,與相思子毒素作用后再與生物素化的單抗結合,形成雙抗體夾心免疫復合物,然后通過生物素-鏈霉親和素相互作用連接三聯吡啶釕標記的親和素包被磁性微球形成磁性微球免疫復合物,將復合物從酶標板上解離后進行電化學發光檢測。利用此方法檢測相思子毒素,濃度在2~200 ng/L范圍內與電化學發光強度呈良好的對數線性關系,擬合方程為lgY=1.295lgX+0.201(R=0.995,n=7,p<0.0001),檢出限達2 ng/L。方法特異性高、重現性好,可用于痕量毒素的高靈敏檢測,在臨床診斷、環境監測、生物防護等領域有較好的應用前景。
            免疫磁分離結合膠體金免疫層析法快速檢測大腸桿菌O157:H7
            崔希 , 熊齊榮 , 熊勇華 , 山珊 , 賴衛華
            2013, 41(12): 1812-1816. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30494
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以抗大腸桿菌O157:H7單克隆抗體偶聯磁珠制得免疫磁珠;以膠體金標記的抗大腸桿菌O157:H7單克隆抗體為標記抗體,抗大腸桿菌O157:H7多克隆抗體和驢抗鼠二抗分別作為檢測線和質控線成分制備膠體金免疫層析試紙條。將免疫磁珠分離和膠體金免疫層析法相結合應用于大腸桿菌O157:H7的現場快速檢測中。結果表明:1 mL 7.6×103 CFU/mL菌液經過免疫磁珠分離富集后,用膠體金免疫層析法檢測可得到陽性結果。對于10 CFU/g大腸桿菌O157:H7污染的食品樣本,經過6 h預增菌,免疫磁珠分離和膠體金試紙條檢測72 min即可檢出。本方法的建立對于食品中有害物質的現場快速檢測具有重要意義。
            超高效合相色譜法快速檢測紙質印刷包裝材料中10種受限制光引發劑
            李中皓 , 吳帥賓 , 劉珊珊 , 范子彥 , 楊飛 , 邊照陽 , 唐綱嶺 , 陳再根 , 胡清源
            2013, 41(12): 1817-1824. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30641
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種基于超高效合相色譜(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)技術分析紙質印刷包裝材料中10種光引發劑(Photoinitiators,PIs)的快速檢測方法。紙質印刷包裝材料用乙腈進行萃取,經有機膜過濾后,采用超臨界CO2-甲醇 梯度洗脫,經Acquity UPC2 CSH Fluoro-Phenyl色譜柱(150 mm ×3 mm,1.7 μm)分離,通過紫外檢測器對目標化合物進行分析,外標法定量。通過對超高效合相色譜條件的優化,10種光引發劑能夠在4 min內實現有效分離,目標物在0.5~10 mg/L內線性關系良好(R2>0.998),3個加標水平(0.4,1和2 mg/m2)的回收率在74.9%~121.5%之間,相對標準偏差(RSD)為0.7%~9.2%,檢出限(LOD)為0.27~0.76 mg/m2。實際樣品分析結果表明,本方法簡便、測定結果準確,可用于紙質包裝材料中10種光引發劑殘留的快速檢測。
            氣相色譜/三重四極桿串聯質譜法檢測土壤中氯代多環芳烴和溴代多環芳烴
            莫李桂 , 馬盛韜 , 李會茹 , 于志強 , 盛國英 , 傅家謨
            2013, 41(12): 1825-1830. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20434
            [摘要](365) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜-三重串聯四極桿質譜聯用儀(GC-QQQ-MS/MS)建立了同時檢測土壤樣品中19種氯代多環芳烴(Cl-PAHs)和8種溴代多環芳烴(Br-PAHs)的方法。采用正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)混合溶劑提取樣品中的待測組分,經中性硅膠柱、雙層碳可逆管柱凈化后,采用GC-QQQ-MS/MS在多反應監測(MRM)模式下進行內標法定量。儀器分析條件:EI模式,多反應監測(MRM),電離電壓70 eV;DB-5 MS毛細管柱(60 m ×0.25 mm i.d.,0.25 μm); 進樣口、離子源、四極桿和傳輸線溫度分別為:280,230,150和300℃; 碰撞流量1.5 mL/min,淬火流量2.25 mL/min;載氣,He (1.0 mL/min)。結果表明:d-PAHs,Cl-PAHs和Br-PAHs回收率在70%~118%之間,相對標準偏差(RSD)≤12%,儀器檢出限在0.4~5.0 pg之間。將該方法應用于我國某地區土壤樣品的分析,∑Cl-PAHs和∑Br-PAHs濃度分別在725~1012 pg/g和3532~5924 pg/g之間。
            運用單顆粒氣溶膠質譜儀分析柴油車排放顆粒物
            李磊 , 譚國斌 , 張莉 , 傅忠 , 粘慧青 , 黃正旭 , 周振 , 李梅
            2013, 41(12): 1831-1836. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30545
            [摘要](369) [FullText PDF](0)
            摘要:
            單顆粒氣溶膠質譜儀能夠實時快速分析單個顆粒物的大小及化學組成,不需要對樣品進行任何的前處理,避免了樣品組分的變化。本研究利用自制單顆粒氣溶膠質譜儀對柴油車排放顆粒物的單顆粒特征進行了分析。一方面分析了柴油車直接排放的新鮮顆粒物的特征,另一方面將新鮮排放的顆粒收集在抽濾瓶中,讓其在大氣中經歷15 h老化之后再次進行檢測。實驗表明,新鮮排放的顆粒粒徑主要集中在300 nm以下,主要為元素碳(EC)、有機碳(OC)、鈣磷酸鹽(Ca-Phosphate)、鈉鉀及元素碳混合(NaK-EC)、鉀二次離子混合(K-Secondary)以及多環芳烴顆粒(PAH)。老化之后的顆粒粒徑分布較新排放的顆粒粒徑明顯增加,主要為有機碳元素碳二次種類的混合(OCEC-Secondary)、僅含有正離子的元素碳、K-Secondary、OC、NaK-EC、含金屬離子(Metal)。老化之后顆粒物結合了大量有機物及硝酸鹽、硫酸鹽、銨鹽等二次離子。這一研究結果對國內的發動機制造、油品加工、催化劑性能研究以及環境顆粒物源解析等工作具有一定的參考意義。
            尼龍6納米纖維膜固相萃取-液相色譜法測定食用油中鄰苯二甲酸酯
            曹陽 , 殷雪琰 , 周方晴 , 祁菲菲 , 許茜
            2013, 41(12): 1837-1843. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30446
            [摘要](356) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了溶劑提取、尼龍6(PA6)納米纖維膜萃取凈化,液相色譜-紫外法(HPLC-UV) 檢測食用油樣品中5種鄰苯二甲酸酯的方法。對洗脫溶劑的種類及用量、納米纖維膜的用量、pH值、突破體積及過樣速度等影響因素進行了考察。在最優化條件下,鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)的檢出限分別為0.020,0.030,0.080,0.100和0.150 ng/mL,相對標準偏差(RSD)為5.3%~7.0%,回收率為85.9%~101.0%。將該方法應用于實際樣品的檢測,只需2.5 mg PA6納米纖維膜,即可完成對樣品中的PAEs的萃取,方法精密度與回收率與相關文獻方法相當,而檢出限更低。
            反復凍融-固相萃取-液相色譜串聯質譜法測定藍藻中5種微囊藻毒素
            王超 , 彭濤 , 呂怡兵 , 滕恩江
            2013, 41(12): 1844-1850. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30393
            [摘要](433) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了反復凍融-固相萃取-液相色譜串聯質譜法測定藍藻中5種微囊藻毒素(MCs)的方法。水中藍藻經0.45 μm混合纖維濾膜過濾分離,采用3次-20℃/37℃凍融,2次5 mL 75%甲醇提取,末端封尾的C18固萃小柱濃縮和10 mL 5%甲醇凈化,選擇C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈為流動相,梯度洗脫分離,采用多反應監測模式,外標法定量分析。5種MCs在1.25-50 μg/L內線性良好,相關系數大于0.995,儀器精密度(RSD)為3.0%~11.5%,方法檢出限為0.05~0.2 ng。在1、5和50 ng的加標水平下,MCs的回收率分別為63.7%~100.4%(RSD為5.5%~13.1%)、72.6%~85.7%(RSD為3.1%~6.6%)和72.5%~80.5%(RSD為 2.6%~8.3%)。應用本方法對南方某飲用水源地,開展連續5個月的胞內和胞外MCs監測。
            超高效液相色譜-二極管陣列檢測-串聯質譜法測定菊花中的10種咖啡?;鼘幩岷?2種黃酮類化合物
            張維冰 , 王智聰 , 張凌怡
            2013, 41(12): 1851-1861. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30688
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用ACQUITY UPLC HSS T3 色譜柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水為流動相,0.3 mL/min 梯度洗脫以超高效液相色譜-串聯質譜法建立了測定菊花中多酚類化合物的方法。菊花樣品經過甲醇水溶液超聲提取后直接進樣分析,通過質譜分析以及比對標準品或文獻中化合物的保留時間和質譜參數等,鑒定了亳菊、滁菊、貢菊和杭菊中10種咖啡?;鼘幩犷惢衔锖?2種黃酮類化合物。結果表明,4種菊花中多酚類化合物的含量均符合《中國藥典》規定的要求,但各種類咖啡?;鼘幩岷忘S酮化合物的組成及含量差異顯著,含量較高的除綠原酸 (3-CQA),3,5-二咖啡?;鼘幩?3,5-DCQA) 和木犀草苷 (L-7-O-Glu) 之外,還有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷 (AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡?;鼘幩?(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡?;鼘幩?(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷 (L-7-O-6″-MGlu) 和芹菜素-7-O-葡萄糖苷 (AP-7-O-Glu) 等。4種菊花中,黃酮類化合物總量差異較大,但咖啡?;鼘幩犷惢衔锟偭肯喈?,對多酚類化合物總量而言,貢菊含量最高,達66.85 mg/g,其次為杭菊、滁菊和亳菊,含量分別為54.69,44.59和37.10 mg/g。
            同位素稀釋/高分辨氣相色譜-質譜聯用同時測定空氣中二GFDA1英、多氯聯苯、多溴聯苯醚和溴代二GFDA1英
            高丹 , 劉勁松 , 朱國華 , 鞏宏平 , 周欣 , 王玲 , 莫衛民 , 李霂菲
            2013, 41(12): 1862-1868. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30514
            [摘要](348) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一套全自動索氏萃取儀,采用快速提取-酸性硅膠層析柱-酸堿多層硅膠層析柱-活性炭分散硅膠柱-同位素稀釋/高分辨氣相色譜-質譜聯用分析技術同時測定環境空氣中二 GFDA1 英、多氯聯苯、多溴聯苯醚和溴代二 GFDA1 英類化合物。利用淋洗曲線片段切割技術消除了多氯聯苯和多溴聯苯醚的空白干擾,優化了樣品提取及前處理方法。在優化條件下,對環境空氣進行測定,采樣內標回收率范圍在63%~100%之間、凈化內標在52%-132%之間,方法檢出限在6×10-4-1×10-2 pg/m3之間,其中BDE-209的檢出限為0.3 pg/m3,滿足環境空氣中4類化合物的分析要求。二 GFDA1 英和二 GFDA1 英類多氯聯苯毒性當量和在0.216~0.949 pg/m3 (WHO-TEQ)之間,溴代二 GFDA1 英毒性當量為0.0181~0.0462 pg/m3 (WHO-TEQ),多溴聯苯醚含量范圍為105~132 pg/m3。
            基質分散固相萃取-親水作用色譜-串聯質譜法測定鰹魚中5種生物胺的含量
            崔曉美 , 陳樹兵 , 陳杰 , 朱海強 , 吳祖芳
            2013, 41(12): 1869-1874. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30667
            [摘要](399) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了基質分散固相萃取-親水作用色譜-串聯質譜法測定鰹魚中組胺、尸胺、酪胺、苯乙胺、色胺的方法。樣品經基質固相分散(MSPD)萃取后,無需衍生化及進一步凈化處理,以乙腈和50 mmol/L甲酸銨溶液(用甲酸調至pH=4.0)為流動相,親水作用色譜柱分離,采用電噴霧正離子模式進行電離,多反應監測模式進行檢測。5種生物胺在0.005~0.200 mg/L范圍內線性關系良好(R≥0.99),方法定量限為0.1 mg/kg,平均回收率為74.5%~116.5%,相對標準偏差為3.8%-13.9%(n=6)。本方法提取及凈化步驟簡便快速,無需衍生,定量準確,可滿足鰹魚中5種生物胺含量的檢測要求。
            鹽加速沉降-分散液液微萃取-毛細管區帶電泳測定水中芳香胺類化合物
            張紅醫 , 張志軍 , 王子川 , 梁玉環
            2013, 41(12): 1875-1880. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30214
            [摘要](328) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在常溫下,水合氯醛與NaOH反應可生成氯仿;隨著CaCl2的加入,分散到水溶液中的氯仿微液滴可迅速沉降到離心管底部?;诖?,本研究建立不用分散劑,無需離心處理的新型分散液-液萃取技術,并選擇3種常見的芳香胺作為目標物,檢驗這種新型萃取方法的可行性。為與所用的水基電解質體系毛細管電泳分離方法(80 mmol/L H3PO4-60 mmol/L Tris,pH 2.6)契合,用含有K+的酸性電解質溶液(80 mmol/L KH2PO4-5 mmol/L H3PO4,pH 2.85)通過反萃法將分析物重新轉移到水相,進而可實現瞬時等速毛細管電泳堆積富集和區帶電泳分離檢測??疾炝怂下热┡cNaOH用量對氯仿生成量及萃取效果的影響,還研究了沉淀劑的種類和用量、萃取時間及酸性反萃劑的組成等對萃取物峰面積的影響。在最佳條件下,每個樣品的分析時間小于8 min,聯苯胺、N-甲基苯胺和間甲基苯胺的檢出限分別為0.20,1.23和1.08 μg/L,對于自來水樣和雨水樣的平均加標回收率為80.7%~110.2%。本方法的檢出限優于文獻報道結果。
            高效液相色譜-串聯電感耦合等離子體質譜法測定塑料中3種溴化阻燃劑
            符惠 , 李秀琴 , 韋超 , 邵明武 , 張慶合 , 李清
            2013, 41(12): 1881-1886. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30691
            [摘要](327) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了塑料中十溴聯苯醚(BDE209)、十溴聯苯(BB209)和六溴苯(HBB)3種溴化阻燃劑(BFRs)的高效液相色譜串聯電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)定量測定方法。采用Agilent TC-C18色譜柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)分離,異丙醇-甲醇-水(60:30:10,V/V)為流動相等度洗脫,流速為0.8 mL/min。聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和聚苯乙烯(PS)3種塑料樣品均采用甲苯超聲輔助提取、異辛烷和甲醇進一步沉淀凈化的方法進行樣品前處理。實驗優化了液相色譜分離條件和質譜參數、考察了PE、ABS和PS的基質效應。方法的線性范圍0.25~10 mg/L,線性相關系數r>0.9999,加標回收率75.7%~108.7%,3種化合物的儀器的檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.097~0.1 mg/L和0.243~0.250 mg/L。PE,ABS和PS基體對HBB,PBB209和PBDE209響應的抑制在25%,10%和3%左右,說明基質成分對準確定量有較大影響。結果表明,方法簡便、專屬性強、靈敏度高,適用于塑料樣品中溴化阻燃劑的定量分析。
            乙基化衍生-頂空固相微萃取-氣相色譜串聯質譜法測定海水中的有機錫化合物
            崔宗巖 , 葛娜 , 曹彥忠 , 劉永明 , 李金 , 吳艷萍
            2013, 41(12): 1887-1892. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30692
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了四乙基硼化鈉衍生,采用75 μm聚二甲基硅氧烷/碳分子篩(PDMS/CAR)纖維進行頂空固相微萃取,結合氣相色譜-三重四級串聯質譜(GC-MS/MS)的檢測方法,用于海水中5種機錫化合物的檢測。實驗流程操作簡單,海水樣品中加入內標三丙基錫后,使用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調節至pH 5.0,然后加入衍生試劑四乙基硼化鈉,在磁力攪拌條件下進行頂空固相微萃取,萃取完成后將萃取纖維直接插入氣相色譜進樣口進行解析、分離和檢測。日常檢測單個樣品的平均分析時間少于25 min,而且無需有毒的有機溶劑。方法靈敏度高,對于5種有機錫化合物的檢出限范圍為0.10~0.20 ng/L(Sn)。本方法具有良好的準確度和精密度,在20 ng/L(Sn)的添加濃度下,5種有機錫化合物回收率范圍為80.2%~93.6%,相對標準偏差均小于13%。所建立的方法用于渤海灣養殖區96個海水樣品中有機錫化合物的檢測,檢出率為42.7%。
            高效液相色譜-串聯質譜法測定葡萄酒中14種全氟化合物
            藍芳 , 馮沙 , 沈金燦 , 吳曉萍 , 岳振峰
            2013, 41(12): 1893-1898. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21133
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了葡萄酒中14種全氟化合物的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。采用WAX固相萃取柱對3.0 mL葡萄酒樣品進行富集凈化,然后用10 mmol/L 三乙胺-甲醇混合液進行洗脫,洗脫液經氮氣濃縮,甲醇定容后,采用Poroshell 120 EC-C18色譜柱分離,電噴霧負離子多反應監測(MRM)模式檢測,內標法進行定量分析。14種全氟化合物在0.1-20.0 μg/L濃度范圍內線性相關系數r>0.998,檢出限為0.02~0.19 μg/L,定量限為0.16~0.63 μg/L。在添加濃度為0.5,1.0和5.0 μg/L水平下,14種全氟化合物的加標回收率為83.0%~117.0%,相對標準偏差均小于15.0%。
            藥渣粒徑對中藥提取過程在線檢測取樣系統影響的模擬研究
            隋丞琳 , 林兆洲 , 吳志生 , 徐冰 , 李洋 , 史新元 , 喬延江
            2013, 41(12): 1899-1904. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30113
            [摘要](320) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以梔子提取液為研究載體,采用離線方式采集經不同孔徑濾網過濾后樣品的近紅外光譜,并以高效液相測定值為參考值,采用偏最小二乘算法建立梔子苷定量校正模型,探討基于中藥提取過程的在線檢測旁路預處理系統可靠性及預處理系統中濾器孔徑大小對所建立定量校正模型的影響。結果表明,提取液經篩分濾過后樣品與原提取液樣品經配對t檢驗,驗證同一樣品經過濾后所含梔子苷濃度無顯著性差異,可以代表原液樣品進行數據分析,進一步證明旁路預處理系統可用于在線檢測的可行性。經300目標準篩過濾后的樣品以原始光譜建立的定量模型預測能力最好(校正集的交叉驗證均方差RMSECV=0.1962,預測均方差RMSEP=0.1867,系統偏差Bias=0.0256)。通過實踐明確取樣系統的可行性,合理選擇預處理系統濾器孔徑,能夠有效改善并提高所建模型預測能力,解決中藥提取在線過程分析應用技術難題。
            研究簡報
            微流控芯片-濁點萃取系統用于環境水樣中對硝基酚的分析
            周曉 , 王薈琪 , 范樹娟 , 賈瓊
            2013, 41(12): 1905-1909. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30555
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將濁點萃取技術集成到微流控芯片上,建立了微流控芯片-濁點萃取分離分析系統,避免了常規濁點萃取操作中的混合、加熱、離心等復雜繁瑣的操作。微流控芯片以聚甲基丙烯酸甲酯為基材,采用熱壓法制備。預富集材料被嵌入到微流控芯片內以收集表面活性劑相,經過洗脫后,用紫外可見分光光度法進行分析。以對硝基酚作為待分析物質,考察了各種實驗條件的影響。在優化的實驗條件下(樣品流速:0.15 mL/min;樣品體積:0.5 mL;樣品pH:11.0;表面活性劑濃度:1.5%;洗脫液:甲醇-水(70:30,V/V);洗脫液流速:0.14 mL/min;洗脫液體積: 0.7 mL),計算了方法的檢出限及相對標準偏差。在0.25~12 mg/L范圍內,方法的檢出限為0.075 mg/L,日內、日間精密度分別為2.8%和6.4%。將此方法用于實際水樣中對硝基酚的測定,回收率為90.8%~102.7%。
            串聯毛細管離子色譜法測定水中亞磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸
            邱慧敏 , 耿金菊 , 韓超 , 任洪強
            2013, 41(12): 1910-1914. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30281
            [摘要](361) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用一維分析系統串聯二維毛細管離子色譜法測定天然水體中痕量亞磷酸根(HPO32-)、磷酸根(H2PO4-)、草甘膦(Glyphosate)和氨甲基膦酸(AMPA)。樣品經過0.22 μm濾膜過濾后,進樣25 μL,先經過一維AS11-HC離子色譜柱進行初步分離,根據目標離子在一維系統中的出峰時間,將其切換至二維MAX-100毛細管色譜柱分離,KOH梯度淋洗,一維流速0.38 mL/min,二維流速0.01 mL/min,抑制電導檢測。以信噪比S/N=3計算檢出限,4種目標物的檢出限分別為0.18 nmol/L(HPO32-),0.073 nmol/L(H2PO4-),0.15 nmol/L(Glyphosate)和2.6 nmol/L(AMPA),峰面積的相對標準偏差(RSD,n=6)為2.7%~4.6%。4種物質在太湖水樣中的加標回收率為80.1%~118.4%。
            動態反應池-電感耦合等離子體質譜法直接測定高鹽氯化鈣型地下水中的痕量總砷
            張江義 , 郭偉 , 李國敏
            2013, 41(12): 1915-1918. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30638
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用O2作為反應氣,將75As+氧化成75As16O+后在m/z 91處測定,有效消除了m/z 75處40Ar35Cl+,40Ca35Cl+,39K36Ar+形成的質譜干擾,建立了電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)直接測定高鹽氯化鈣型地下水中痕量總砷的方法。優化了反應池(DRC)的參數,在O2流速為0.1 mL/min,反應池抑制參數Rpq=0.55時,背景等效濃度(BEC)最小。樣品中加入3%甲醇可以提高75As16O+的信號強度3.6倍。方法采用海水標準物質NASS-4和CASS-5進行了驗證,結果令人滿意。方法的檢出限為0.01 μg/L,1.0 μg/L As的7次平行測定的相對標準偏差為1.8%。
            離子液體分散液相微萃取-毛細管電泳法檢測尿液中的毒品
            劉心 , 付饒 , 李敏 , 郭黎平 , 楊麗
            2013, 41(12): 1919-1922. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30253
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用離子液體分散液相微萃取技術,結合高效毛細管電泳技術,對尿液中痕量麻黃堿和氯胺酮毒品實現高效富集及分離檢測。實驗中,對影響萃取效率的因素,包括離子液體和分散劑的種類及用量、樣品溶液中NaOH的加入量、反萃取試劑HCl的加入量等進行了優化。0.5 mL預處理過的樣品溶液加入3.5 mL 0.2 g/L NaOH溶液,以40 mL[BMIM]PF6為萃取溶劑,350 mL乙腈為分散劑萃取數秒后,反萃取通過向富含離子液體的上清液中加入60 μL 0.1 mol/L HCl完成。麻黃堿和氯胺酮在0.10~10 mg/L范圍內具有良好的線性關系(r2 分別為0.9968和0.9981); 富集因子分別為28.8和16.9,檢出限為0.015和0.03 mg/L(S/N=3);重現性RSD<6.8%(n=6)。本方法成功應用于尿液中麻黃堿和氯胺酮的分析檢測,檢出限分別為0.21和0.39 mg/L,加標回收率為79%~90%。本方法具有價廉、易操作、高富集、檢測靈敏及干擾小等特點,可用于生物檢材中痕量毒品的檢測。
            微型電感耦合等離子體激發源對氣體樣品定性分析探索
            王永清 , 李津娥 , 周穎昌 , 孫榮霞 , 崇娜
            2013, 41(12): 1923-1927. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30595
            [摘要](350) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計了一種由微電路組件和放電室等構成的微型ICP(Inductively coupled plasma)激發源。微電路組件刻蝕在一塊PCB(Printed circuit board)上,包括平面螺旋線圈、平面交指的諧振電容和阻抗匹配電容,表面鍍金處理。放電室為不銹鋼圓柱體,一側為石英玻璃出光口,另一側以氟橡膠O型密封環與微電路組件真空吸合,輔以真空、進氣裝置。采用100 Pa氬氣工作,RF(Radio frequency)功率5~20 W,頻率13.56 MHz。采用該激發源和愛萬提斯AvaSpec-ULS3648光纖光譜儀等搭建成微型ICP光譜儀,對甲烷、乙炔樣品進行激發測試,檢測到乙炔基團(CC 471.52 nm ,CC 516.52 nm等)、甲烷基團(CH3+ 348.4 nm,C≡C 512.9 nm等)。表明微型ICP激發源對乙炔和甲烷樣品具有激發能力,可用于定性分析。此微型ICP激發源體積小、成本低、載氣耗量小,隨著研究的深入,該微型ICP激發源有望成為一種新的光譜儀氣體樣品激發源。
            大黃酸-L-精氨酸共晶的純化及近紅外光譜法含量測定
            遲宗良 , 王苗苗 , 叢曉東 , 劉紹光 , 蔡寶昌
            2013, 41(12): 1928-1931. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20967
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            實驗采用溶劑重結晶法對大黃酸-L-精氨酸共晶進行了純化,得到了該共晶的標準品;利用二氯甲烷這一選擇性溶劑及紫外分光光度法,估算出了共晶標準品的純度>99.85%,并建立了相關標準曲線;對41個批次的共晶樣品進行近紅外光譜掃描,用偏最小二乘法建立了含量測定模型,相關系數高于0.998,并對建立的模型進行驗證,從而建立了一種簡便、快速、無損的共晶含量測定方法。
            評述與進展
            單分子單納米粒子催化研究進展
            張玉微 , 徐維林
            2013, 41(12): 1932-1938. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30548
            [摘要](345) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文從研究方法、最新研究進展和展望等幾方面,簡單介紹了單分子單納米粒子催化這個新興的催化基礎研究方法,希望能夠吸引更多的相關研究人員加入到這一新興領域中來。
            膠束溶劑堆積毛細管電泳在線富集技術研究進展
            楊秀敏 , 張帥華 , 王春 , 王志
            2013, 41(12): 1939-1946. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30311
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            膠束溶劑堆積是一種新型毛細管電泳在線富集技術,近年來逐漸受到關注。它具有操作簡單、分析速度快、成本低等特點,并且能在毛細管區帶電泳、非水毛細管電泳和毛細管電動色譜等多種模式下操作。膠束溶劑堆積已經應用于藥物、生物樣品和環境樣品等分析領域。本文對膠束溶劑堆積的基本原理、操作模式、影響因素以及應用方面的研究進展進行了簡要的評述。
            來稿摘登
            草酸氧釩中草酸根的絡合滴定
            鄭小敏 , 汪雪梅
            2013, 41(12): 1947-1948. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30369
            [摘要](341) [FullText PDF](0)
            摘要:
            改進前處理的離子色譜法測定蔬菜中亞硝酸鹽和硝酸鹽
            劉宛宜 , 王若冰 , 陳力可 , 劉淼
            2013, 41(12): 1949-1950. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30473
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            十二烷基硫酸鈉和硼酸協同增敏鋱熒光探針及其測定沙拉沙星
            于永麗 , 張敏 , 張永芳 , 徐淑坤
            2013, 41(12): 1951-1952. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30017
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            DNA對聚苯胺電化學行為的影響
            魏仲航 , 陳麗波 , 姜濤
            2013, 41(12): 1953-1954. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30356
            [摘要](336) [FullText PDF](0)
            摘要:
            168彩票