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            2013年41卷11期

            目錄
            分析化學2013年第41卷第11期目次
            2013, 41(11): 0-0.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究報告
            超高效液相色譜-串聯質譜法測定糧谷中阿維菌素類殺蟲劑殘留
            何紅梅 , 趙華 , 張春榮 , 朱亞紅 , 平立鳳 , 吳珉 , 張昌朋 , 蔡曉明 , 李振
            2013, 41(11): 1627-1632. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.21248
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)同時測定糙米、小麥和玉米中阿維菌素類殺蟲劑殘留量的方法。樣品經乙腈振蕩提取后用自制的酸性氧化鋁柱凈化,采用梯度洗脫程序、BEH C18色譜柱分離柱、應用UPLC-MS/MS正離子掃描測定殘留的3種阿維菌素類藥物。進行了10, 50, 100和1000 μg/kg的添加回收實驗,糙米、小麥、玉米中3種藥物的平均回收率為87%~109%,日內相對標準偏差(RSD)為1%~8%。實驗室內3種藥物日間平均回收率為97%~107%,日間RSD為2%~9%。阿維菌素、伊維菌素和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽檢出限分別為0.5, 0.5和0.1 μg/kg,低于我國、歐盟和日本在糧谷中制定的最大殘留限量值。阿維菌素和伊維菌素在2.0~64 μg/L、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽在0.5~32 μg/L濃度范圍內線性關系良好(r>0.997)。
            差異熒光凝膠電泳法分析不同轉移潛能人肝癌細胞系的蛋白質組
            丁穎 , 于妍妍 , 申華莉 , 楊芃原
            2013, 41(11): 1633-1639. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30339
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究應用差異凝膠電泳(Difference gel electrophoresis, DIGE)和質譜鑒定技術,系統分析了4種具有不同轉移潛能的人肝癌細胞系的蛋白質表達差異。膠上鑒定了約1700個蛋白質斑點,經過比對后發現167個蛋白質點存在差異,經過質譜分析成功鑒定了146個蛋白質點,對應96個與肝癌轉移相關的非冗余差異蛋白。對差異蛋白進行生物信息學分析,結果表明細胞組裝和運動相關的蛋白在轉移過程中被富集。差異蛋白前列腺脫氫酶(Hydroxyprostaglandin dehydrogenase, HPGD)首次被證明與肝癌轉移正相關,具有抗凋亡和促侵襲的能力。
            高效液相色譜-串聯質譜法測定瓜果中11種植物生長調節劑的殘留量
            牟艷莉 , 郭德華 , 丁卓平 , 伊雄海
            2013, 41(11): 1640-1646. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30644
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)法同時檢測瓜果中多效唑、氯吡脲、異戊烯腺嘌呤、6-芐氨基嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、對氟苯氧乙酸、對氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸11種植物生長調節劑的殘留量。樣品經乙腈提取、濃縮后,以Agilent XDB-C18 為分析色譜柱,5 mmol/L乙酸銨(含1‰甲酸)和乙腈作為流動相進行梯度洗脫分離,基質匹配標準溶液外標法定量。結果表明,11種植物生長調節劑在各自濃度范圍內線性良好(r>0.99),以梨、西瓜和蘋果為代表性基質進行3個水平加標回收實驗,回收率為76.6%-119.0%,相對標準偏差低于9.1%,檢出限在0.24-14.29 μg/kg之間。方法操作簡便、耗時短、有機試劑使用量少、靈敏度高、穩定性好,應用于日常檢測可大大降低檢測成本,縮短檢測周期,具有實際應用價值。
            條斑紫菜中砷的亞細胞分布及其解毒機制的研究
            尚德榮 , 張繼紅 , 趙艷芳 , 翟毓秀 , 寧勁松 , 丁海燕 , 盛曉風 , 段元慧
            2013, 41(11): 1647-1652. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30579
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對砷的富集形態變化和亞細胞分布研究,揭示條斑紫菜中砷的區隔化效應及其對砷的解毒機理。將活體條斑紫菜分別暴露于0.05, 0.1, 0.5和1.0 mg/L的亞砷酸根(AsO33-)和砷酸根(AsO3-)溶液中6 d, 每天取樣一次,運用HPLC-ICP-MS法分析紫菜中砷的形態變化,運用差速離心技術分析砷在亞細胞水平的分布差異。結果表明,隨著介質濃度的升高和暴露時間的增加,藻體中的砷含量呈線性增長趨勢,統計分析表明條斑紫菜對As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的積累與暴露濃度都呈極顯著正相關,相關系數RAs(Ⅲ)=0.99960,p<0.01;R As(Ⅴ)=0.9844,p<0.01;條斑紫菜對As(Ⅲ)的富集速率略高于As(Ⅴ),暴露在0.1 mg/L As(Ⅲ)和As(Ⅴ)溶液中6 d后的富集系數分別是4718.7和4111.5。研究表明,條斑紫菜中砷的亞細胞分布與區隔化差異很大,各組分的砷含量分別為:細胞液80%>細胞壁15%>細胞器5%。藻體胞液是砷的主要儲存部位,胞液對砷具有非常明顯的區隔化作用。通過對其富集過程中砷形態轉化規律的研究發現:As(Ⅲ)會迅速被甲基化,然后再轉化成砷糖(AsX1);As(Ⅴ)會迅速被富集還原成As(Ⅲ),As(Ⅲ)被逐步甲基化,然后再轉化成砷糖(AsX1)。
            14-3-3ε蛋白磷酸化修飾的生物質譜分析
            李子健 , 何鑫 , 潘晨宇 , 劉寧
            2013, 41(11): 1653-1658. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30533
            [摘要](299) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究在HEK293細胞中過表達帶有6個組氨酸標簽的14-3-3ε蛋白,經鎳離子親和樹脂富集和凝膠電泳等生物化學方法分離并富集目標14-3-3ε蛋白。利用特異性胰蛋白酶對14-3-3ε蛋白進行膠內水解后,采用TiO2親和層析法,對蛋白水解混合物中的磷酸化修飾肽段進行富集,并利用生物質譜技術分析鑒定了14-3-3ε蛋白中的磷酸化修飾位點。結果表明,利用生物質譜技術,結合人工解譜的方法,能夠高效、準確地鑒定HEK293細胞中過表達的14-3-3ε蛋白中的磷酸化修飾肽段的結構信息,確定了14-3-3ε蛋白中的12個磷酸化修飾位點,其中多個位點的磷酸化修飾為首次發現。
            肺表面活性蛋白A適配體的篩選與鑒定
            劉利娟 , 陳怡 , 王偉 , 陳超 , 高明昊 , 張曉青 , 張娟琨
            2013, 41(11): 1659-1663. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30461
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用指數式富集的配基系統進化(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment, SELEX)技術篩選肺表面活性蛋白A(Pulmonary Surfactant Protein A,SP-A)的寡核苷酸適配體。通過對循環次數、退火溫度及引物比例的優化,建立了適合的篩選體系;篩選產物經克隆測序后,用DNAMAN軟件初步分析其結構。最終確定以12個循環,55℃為退火溫度及80:1為引物比的反應條件;經過9輪循環篩選,隨機ssDNA庫與SP-A的結合率從1.3%上升到33%;AP-3和AP-2適配體的隨機區含有保守序列TAC-GT,AP-3和AP-1適配體的隨機區含有保守序列ACAG,且各適配體的二級結構均以莖-環結構為主。
            基于金納米粒子組裝電化學DNA傳感器檢測p53抑癌基因的研究
            羅賢文 , 杜芳靜 , 吳燁 , 高樓軍 , 李曉霞
            2013, 41(11): 1664-1668. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30389
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于金納米粒子修飾金電極,構建了一種檢測p53抑癌基因的非標記電化學DNA傳感器。采用恒電位沉積法制備金納米粒子,并將其修飾于電極表面制得金納米粒子修飾金電極(GNPs/Au)。場發射掃描電鏡用于金電極和金納米修飾電極的表面形貌表征。5'端帶巰基的捕獲探針DNA通過分子自組裝法固定到GNPs/Au。傳感器采用循環伏安法和電化學交流阻抗法表征。以亞甲基藍為雜交指示劑,根據雜交前后吸附指示劑量的不同對p53抑癌基因進行定量測定。在優化的實驗條件下,p53抑癌基因在1.0~1000 nmol/L 濃度范圍內與亞甲基藍還原峰電流的變化值ΔI呈線性關系,檢出限為0.8 nmol/L(S/N=3)。對50 nmol/L p53抑癌基因平行測定11次,相對標準偏差為3.8%。此傳感器能有效區分完全互補序列、單堿基錯配序列和三堿基錯配序列DNA。
            高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法檢測富硒食品中6種硒形態
            王欣 , 幸苑娜 , 陳澤勇 , 梁波
            2013, 41(11): 1669-1674. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30491
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術(HPLC-ICP-MS)測定富硒食品中6種硒形態的方法。采用Hamilton PRP-X100分析柱,在流動相為20 mmol/L 檸檬酸,pH=6.0,梯度洗脫的條件下,15 min 內可以完全分離6種硒形態。所建立的方法簡便、快速、靈敏度高,在色譜進樣量為100 μL,質譜采用He碰撞池模式下,對SeO42-, SeO32-, SeMet, SeCys2, SeUr, SeEt的檢出限分別為0.7, 0.5, 4.1, 1.3, 13.6和11.9 μg/L。利用含SeMet的富硒玉米粉探討了不同提取方法的提取效果,并應用該方法測定了富硒大米、富硒酵母、富硒茶葉、富硒靈芝孢子粉等多種含硒功能食品中的硒形態,分析結果令人滿意。
            钚材料4條衰變鏈的年齡診斷方法研究
            徐江 , 李志明 , 施艷梅 , 沈小攀 , 張海濤 , 周國慶 , 王群書
            2013, 41(11): 1675-1680. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30368
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過多條钚同位素衰變鏈測定钚年齡的比對分析,是避免人為因素造成钚材料年齡測定結果誤判的有效方法。建立了多接收電感耦合等離子體質譜多離子計數同時接收技術,實現了超痕量鈾、镅的準確分析。采用同位素稀釋質譜法測定了4條钚同位素衰變鏈中238Pu/234U, 239Pu/235U, 240Pu/236U, 241Pu/241Am的母子體核素含量比,運用钚同位素放射性衰變原理診斷了钚材料的年齡。用1個已知年齡的溶液驗證了钚生產年齡診斷方法的可行性,完成了2個未知钚溶液生產年齡的診斷,4條衰變鏈分析結果在不確定度范圍內符合較好。
            固相萃取-氣相色譜-質譜法測定柳樹皮中鹵代阻燃劑
            何暢 , 金軍 , 吳輝 , 王英 , 李光耀 , 田旸
            2013, 41(11): 1681-1687. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30172
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取-氣相色譜-負化學電離源-質譜(GC-NCI-MS)法同時測定柳樹皮中四溴對二甲苯(pTBX),五溴苯(PBBz),五溴甲苯(PBT),五溴乙苯(PBEB),六溴苯(HBB),順式雙(六氯環戊二烯)環辛烷(s-DP),反式雙(六氯環戊二烯)環辛烷(a-DP)和多溴聯苯醚(PBDEs)的方法。樹皮樣品經過正己烷-丙酮(1:1, V/V)索氏提取24 h后,利用硅膠/氧化鋁柱凈化,并用正己烷-二氯甲烷(3:7, V/V)混合溶液作為淋洗液。結果表明,各鹵代阻燃劑樹皮基質加標回收率為76.2%-92.3%,檢出限在0.1-5.0 ng/g 脂肪。13C6-HBB,13C12-BDE-139和13C10-s-DP的加標回收率為75.6%±2.2%, 77.3%±3.4%, 76.0%±2.8%。應用本方法測定柳樹皮樣品中鹵代阻燃劑的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有樣品中均有檢出,而PBEB的檢出率則為16.7%。
            基于點擊反應的納米金比色檢測還原糖的研究
            李燕萍 , 江凌 , 張濤 , 田丹碧 , 黃和
            2013, 41(11): 1688-1693. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30584
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以納米金為顯色信號元件,利用點擊反應建立一種簡單、快捷、靈敏度高的還原糖檢測方法。首先,利用巰基丙酸修飾納米金,進而通過酰胺反應分別在納米金上固定炔基和疊氮基,構建兩種不同的功能性納米金,從而實現對還原糖的定量檢測??疾炝藴囟?、時間等因素對點擊反應效率的影響,結果表明,在70℃條件下反應10 min,還原糖的濃度與吸光度比值A650/520之間呈現良好的線性關系,檢出限達到0.0015 μmol/L。本方法可直接用于蜂蜜樣品的檢測,加標回收率為98.1%~103.6%。
            靶向親和-液質聯用技術對人參莖葉總皂苷中α-葡萄糖苷酶抑制劑的快速篩選
            何忠梅 , 王曉慧 , 李國峰 , 孫佳明 , 楊鶴 , 郜玉鋼 , 張連學
            2013, 41(11): 1694-1698. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30532
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用于快速篩選人參莖葉總皂苷中α-葡萄糖苷酶抑制劑的靶向親和-液相色譜-質譜聯用技術(Target molecule affinity-LC-ESI-MSn)。從人參莖葉總皂苷中篩選并鑒定出了人參皂苷Rb3等12種具有潛在α-葡萄糖苷酶抑制活性的化合物,同時對其中5種化合物(包括人參皂苷F2, Rf, Rg3, Rd和Rb3)進行了活性驗證,發現人參皂苷Rb3活性最強,對α-葡萄糖苷酶活性抑制率為43.16%,抑制作用接近總皂苷。本方法直接從復雜的中藥提取物中篩選出具有抑制α-葡萄糖苷酶的活性成分,簡單、快速、準確,適用于實現復雜體系中α-葡萄糖苷酶抑制劑的高通量篩選。
            氣相色譜-質譜法檢測地下水中12種對壬基酚同分異構體
            王世玉 , 劉菲 , 劉玉龍 , 陳亮
            2013, 41(11): 1699-1703. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30452
            [摘要](265) [FullText PDF](1)
            摘要:
            為實現環境中對壬基酚同分異構體的檢測,優化了氣相色譜-質譜條件,從對壬基酚同分異構體混合物中分離出17種同分異構體;用氣相色譜-火焰離子化檢測器及面積歸一化法確定了各同分異構體的質量比;采用內標法對含量較高的12種同分異構體進行了定量分析。地下水樣品調整至pH<2后, 采用二氯甲烷液液萃取測定。結果表明,對壬基酚同分異構體混合物總濃度在200~1000 μg/L和1000~8000 μg/L內,12種同分異構體的線性相關系數R2>0.99;對1 L地下水樣品,各同分異構體的方法檢出限9.01~41.4 ng/L;方法回收率為69.4%~129.0%,相對標準偏差0.61%~14.0%(n=5)。本方法靈敏度高,可靠性強,已用于地下水樣品的檢測。
            固相萃取-高效液相色譜法同時測定降糖茶中7種胰島素分泌促進劑
            周春燕 , 郗存顯 , 唐柏彬 , 陳冬東 , 張雷 , 彭濤 , 王國民 , 陳志瓊
            2013, 41(11): 1704-1708. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30540
            [摘要](238) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了固相萃取-高效液相色譜(SPE-HPLC)同時測定降糖茶中7種胰島素分泌促進劑的方法。試樣經甲醇超聲提取、NH2固相萃取柱凈化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)進行分離, 以乙腈-0.02%磷酸溶液為流動相, 梯度洗脫, 流速1.0 mL/min, 柱溫30℃,檢測波長228 nm。結果表明: 在0.2~20.0 mg/L范圍內,7種組分的線性相關系數均大于0.9999; 檢出限為0.10~0.13 mg/kg; 定量限為0.30~0.40 mg/kg。添加濃度水平為1.0, 2.0, 5.0 mg/kg時,回收率為84.5%~110.0%; RSD<5.0%。
            固相膜萃取-膜上超聲衍生法測定水中酸性有機物
            張莉 , 張辰凌 , 桂建業 , 張永濤 , 田來生 , 趙國興 , 張向陽 , 李曉亞
            2013, 41(11): 1709-1713. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30243
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相膜萃取-超聲衍生-負化學源質譜測定水中芳香酸和酚酸的方法。取水樣500 mL,用H3PO4(1:1,V/V)調至pH≈3,使水樣以約200 mL/min流速經過聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。將除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶劑2 mL、10%五氟芐基溴溶液200 μL和10%K2CO3溶液30 μL,利用超聲技術對膜片上的酸性有機物進行洗脫和衍生。超聲水浴溫度為60℃、時間為30 min、功率為60%。以HP-5MS (30 m × 0.25 mm×0.25 μm)為分析柱,采用負化學源質譜在11 min內完成衍生物的檢測。結果表明,方法在2.5 ~200 μg/L線性范圍內各組分線性關系良好,相關系數r2>0.99,檢出限低于1.0 μg/L。不同基質、不同濃度的加標回收率在70%~110%之間;相對標準偏差在3.3%~10.7%之間。
            AuCo合金微粒-石墨烯復合膜修飾電極的制備及其在測定亞硫酸根中的應用
            徐芳 , 胡翎 , 趙發瓊 , 曾百肇
            2013, 41(11): 1714-1718. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30107
            [摘要](333) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以石墨烯(GN)修飾玻碳電極(GCE)為基底,以HAuCl4, Co(NO3)2, Na2SO4及十二烷基磺酸鈉(SDS)的混合溶液為電沉積液,在-1.0 V(vs.SCE)恒電位沉積制備出新型AuCo合金微粒修飾電極(AuCo/GN/GCE)。所得AuCo微粒呈球形帶刺狀,均勻分布在石墨烯表面。它對SO32-的電氧化表現出催化作用,在酸性溶液中SO32-可在AuCo/GN/GCE上產生靈敏的氧化峰。在優化后的實驗條件下,AuCo/GN/GCE在0.4 V 對SO32-的響應電流與其濃度在0.5~28 μmol/L和36~324 μmol/L范圍內呈線性關系,檢出限為0.2 μmol/L(S/N=3)。該電極具有良好的重現性和穩定性,將其用于飲品中SO32-的電化學測定,加標回收率為94%-109%。
            基于卵磷脂膜中鐵卟啉直接電化學的過氧化氫傳感器
            馬生華 , 王雪靖 , 韓曉軍
            2013, 41(11): 1719-1723. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30271
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將蛋黃卵磷脂 (egg-PC) 和鐵卟啉混合, 澆筑到氧化銦錫玻璃 (ITO) 表面,實現了鐵卟啉的直接電化學。結果表明,循環伏安圖上出現了鐵卟啉的一對峰形良好、對稱的氧化還原峰。通過計算可以得到電活性鐵卟啉的表面覆蓋度為Γ=3.25×10-12 mol/cm2。隨著磷酸鹽緩沖溶液pH 值從4.0升高到9.0,鐵卟啉的式電位 Eo'線性負移,斜率為-43.7 mV/pH。綜合考慮,在pH 4.0溶液中對H2O2檢測,線性檢測范圍為10~200 μmol/L,檢出限為5 μmol/L。此修飾電極對H2O2具有良好的電催化活性,基于此研制出無媒介體的H2O2傳感器。
            核殼結構的雙酚A磁性納米分子印跡聚合物的合成及應用
            朱麗麗 , 曹玉華 , 曹光群
            2013, 41(11): 1724-1728. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30547
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用三步細乳化法合成雙酚A磁性分子印跡納米粒子,并作為選擇性吸附劑用于湖水中雙酚A的萃取。印跡粒子具有規整的形貌和好的單分散性,平均粒徑為123 nm(RSD=4.9%,n=50),分子印跡聚合物層厚約10 nm。磁性分子印跡納米粒子具有高的飽和磁強度(28.005 emu/g),在外加磁場作用下,磁性納米粒子在1 min內快速分離。磁性印跡納米粒子對雙酚A的飽和吸附量為122.2 mg/g,印跡因子α= 3.5。以雌二醇、雌三醇和己烯雌酚作為干擾物, 測得分離因子分別為23.6,8.8和3.7。以磁性分子印跡納米粒子為固相萃取劑,成功用于湖水中雙酚A含量的測定。
            超高效液相色譜-質譜法測定乳粉中的雙氰胺
            馮峰 , 蔣萍萍 , 李娜思 , 周洪斌 , 儲曉剛
            2013, 41(11): 1729-1733. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30400
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            雙氰胺作為乳粉中一種新出現的污染物,對人體特別是嬰幼兒的健康有重要影響。本研究建立了快速、準確測定乳粉中雙氰胺的超高效液相色譜-電噴霧電離質譜(UPLC-ESI/MS)分析方法。結果表明,采用含2%氨水的乙腈對乳粉樣品進行萃取,同時選用UPLC BEH HILIC(150 mm × 2.1 mm, 1.7 μm)色譜柱為固定相,以10 mmol/L甲酸銨/甲酸緩沖液(pH 4.0)-乙腈為流動相,梯度洗脫,基質匹配標準曲線定量分析,可以對5~200 μg/L雙氰胺樣品進行快速準確測定。在ESI正離子模式下,采用選擇離子監測方法進行測定時,乳粉中雙氰胺的檢出限為10 μg/kg。加標濃度在50,100和200 μg/kg 樣品的回收率分別為83.7%, 89.1% 和96.7%,相對標準偏差均小于2 %。本方法快捷、準確、靈敏度高,可用于乳粉中雙氰胺的快速準確測定。
            研究簡報
            離子排斥色譜紫外檢測法測定奶粉中雙氰胺含量
            陳梅蘭 , 潘廣文 , 戴琨 , 曾雪靈 , 葉明立
            2013, 41(11): 1734-1738. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30289
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了離子排斥色譜-紫外檢測測定奶粉中雙氰胺的方法,并用離子色譜-質譜進行驗證。樣品分別用水(固液比為1:2)和乙腈(固液比為1:8)振搖后,離心分離過0.22 μm微膜,直接進離子排斥柱(IonPac® ICE-AS1,250 mm×9 mm, 5 μm)分離,采用3 mmol/L甲酸-乙腈(3:2,V/V)的混合液為流動相,流速為0.8 mL/min, 檢測波長220 nm,柱溫為30℃。結果表明,雙氰胺的濃度在50 μg/L~0.3 g/L范圍內的相關系數r=0.9999,檢出限(S/N≥3)為12.5 ng/mL。添加濃度水平為500 ng/g,0.5 mg/g和3.6 mg/g時,方法的回收率在 97.6%~100% 之間, 相對標準偏差為0.8%。
            高效液相色譜-串聯質譜同時測定毛竹筍中4種內源性植物激素
            鐘冬蓮 , 丁明 , 湯富彬 , 莫潤宏 , 滕瑩
            2013, 41(11): 1739-1743. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30610
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時檢測毛竹筍中赤霉素、脫落酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸4種內源性植物激素的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)方法。竹筍樣品經甲醇-甲酸溶液(99:1, V/V)提取后,C18固相萃取柱凈化,采用反相C18色譜柱分離。以超純水和甲醇溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用多反應監測離子模式(MRM)進行定性分析,基質標準曲線外標法進行定量分析,線性范圍在2~200 μg/L之間。在5,50和200 μg/kg添加水平下,4種內源植物激素的回收率為75.2%~105.0%;相對標準偏差為0.8%~11.4%。本方法的定量限為0.1~1.0 μg/kg。
            超高效液相色譜法測定濃縮當歸丸和當歸藥材中光毒性化合物香豆素
            楊英來 , 楊濤 , 楊玉華 , 郭龍 , 劉小花 , 李應東 , 封士蘭
            2013, 41(11): 1744-1748. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30370
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了用超高效相液相色譜法同時測定濃縮當歸丸和當歸藥材中光毒性化合物補骨脂素、花椒毒素和佛手柑內酯含量的方法。樣品用甲醇超聲提取后,用Waters ACQUITY BEH C18柱(100 mm × 2.10 mm,1.7 μm)分離,以乙腈-水做流動相,梯度洗脫,柱溫為30℃,流速為0.45 mL/min,檢測波長為245 nm,進樣量為3 μL。結果表明,在一定的濃度范圍內,補骨脂素、花椒毒素和佛手柑內酯的濃度與峰面積線性關系良好,相關系數r為0.9992-0.9996,樣品的加樣回收率為96.20%-102.42%,RSD為1.5%-3.0%。本方法簡便、快速,精密度高、重現性好。本方法可用于濃縮當歸丸和當歸藥材中光毒性化合物補骨脂素、花椒毒素和佛手柑內酯的含量測定。
            稀土熒光化合物的合成與表征
            謝文兵 , 常宇 , 張永利 , 周誓紅 , 王金龍 , 潘利華
            2013, 41(11): 1749-1753. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.20979
            [摘要](369) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以研制新型固相時間分辨熒光免疫分析螯合劑為目的,以4,4'-二硝基-2,2'-聯吡啶-6,6'-二亞甲基雙三氟乙酸酯作為起始原料,經過水解、溴化、酯化、對氨基苯乙炔取代等反應,合成了4,4'-二(對氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-聯吡啶和4,4'-二(對氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(叔丁氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-聯吡啶,通過熔點、紅外光譜、核磁共振、高分辨質譜表征,證實了兩種化合物的結構,并對其性質和功能進行了比較。
            在線吹掃捕集-氣相色譜-原子熒光光譜法測定土壤中甲基汞
            顧昱曉 , 孟梅 , 邵俊娟 , 史建波 , 何濱 , 江桂斌
            2013, 41(11): 1754-1757. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30546
            [摘要](264) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了在線吹掃捕集-氣相色譜-原子熒光光譜聯用測定土壤中甲基汞的方法。土壤樣品經KBr/CuSO4 溶液提取后,使用二氯甲烷/水萃取與反萃取前處理方法,克服了土壤復雜基質的影響。使用四乙基硼化鈉衍生試劑,將甲基汞轉化為易揮發的甲基乙基汞,在線吹掃捕集進行富集并進一步消除基體干擾。經條件優化,萃取時間為30 min,反萃取的時間和溫度分別為4 h和65℃。方法準確、可靠,具有很高的靈敏度。土壤樣品檢出限可達0.8 ng/g,沉積物標準參考物質ERM-CC580的測定回收率為104%±15% (n=3)。應用本方法對3種實際土壤樣品進行測定,其甲基汞濃度在2.3~5.4 ng/g范圍內,加標回收率為87%~111%。
            以單壁碳納米管為涂層的固相微萃取纖維在水中苯氧基羧酸類除草劑測定中的應用
            林宏立 , 馬曉霞 , 李權龍 , 關雄
            2013, 41(11): 1758-1761. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30421
            [摘要](280) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用以單壁碳納米管(SWCNTs)為涂層的固相微萃取(SPME)纖維,通過衍生化-SPME-GC-ECD方法,研究了不同實驗條件對SWCNTs纖維萃取效率的影響,考察了SWCNTs纖維的使用壽命及涂層的化學穩定性,建立了水中5種苯氧基羧酸類除草劑的測定方法。結果表明,SWCNTs纖維可耐受的pH=1,使用壽命可達160次,說明SWCNTs纖維具有良好的化學穩定性。方法的線性范圍為0.5~50.0 μg/L(麥草畏、2,4,5-三氯苯氧丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸),1.0~100.0 μg/L(2,4-二氯苯氧乙酸)和5.0~500.0 μg/L(2,4-二氯苯氧丁酸);LOD為0.03~0.25 μg/L,LOQ為0.08~0.84 μg/L。
            評述與進展
            樹枝狀大分子及其在分析化學中的應用
            付叢 , 李建平
            2013, 41(11): 1762-1772. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30252
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            樹枝狀大分子是一類能夠精確設計,通過枝化單元逐步重復增長人工合成出來的一類新型化合物。它們一般具有對稱的高度枝化結構,分子內含有大量的空腔,同時表面分布大量的官能團,可以實現多種特殊的功能。本文介紹了樹枝狀大分子的基本概念,著重評述了樹枝狀大分子在分析化學中的最新應用,同時簡單介紹了其在納米科學、制藥和臨床醫學等領域的一些應用情況。
            氣相色譜-質譜分析在文物有機物鑒定中的應用
            吳晨 , 王麗琴 , 楊璐 , 馬珍珍
            2013, 41(11): 1773-1779. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30481
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            文物中有機物種類繁多、蘊藏信息豐富,其分析測定對研究古代科學技術、經濟文化以及該類文物的保護方法都具有重要意義。氣相色譜-質譜分析集高效分離和準確定量為一體,取樣量小,是一種理想的文物有機物分析方法。本文針對文物常見有機物的氣相色譜-質譜分析,闡述了蛋白質、脂及多糖3大類文物樣品的預處理及分析方法,介紹了文物中有機物的鑒別模式,并展望了今后發展的方向。
            來稿摘登
            毛細管電泳-電感耦合等離子體質譜法測定地下水中不同形態的砷
            韓梅 , 趙國興 , 李淑珍 , 孫振華 , 李義 , 賈娜
            2013, 41(11): 1780-1781. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30257
            [摘要](313) [FullText PDF](0)
            摘要:
            氫氟酸溶解-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定海綿鈦中硅、鐵、錳及鎂
            俞超 , 蔣增輝 , 汪永喜 , 喻生潔
            2013, 41(11): 1782-1783. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30352
            [摘要](376) [FullText PDF](0)
            摘要:
            超聲透析-GFAAS法測定動物組織可溶性小分子蛋白結合銅
            張源 , 韓溟 , 林哲絢 , 李慧 , 李偉秋 , 賴梅超 , 羅文鴻
            2013, 41(11): 1784-1785. doi: 10.3724/SP.J.1096.2013.30238
            [摘要](293) [FullText PDF](0)
            摘要:
            NEWS
            東華理工大學在質譜分析研究領域取得新進展
            2013, 41(11): 1786-1786.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于石墨烯氧化物納米片層用于活細胞內目標物的原位檢測
            2013, 41(11): 1787-1787.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
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