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            2012年40卷6期

            創刊40周年特約來稿
            鹽酸普萘洛爾分子印跡電化學傳感器的制備與研究
            李會香 , 許小麗 , 陳惠 , 張松 , 孔繼烈
            2012, 40(06): 817-822. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11128
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鹽酸普萘洛爾為目標模板分子,通過電聚合多巴胺,在多壁碳納米管修飾的玻碳電極表面制備了對目標分子有特異響應的分子印跡電化學傳感器。利用掃描電子顯微鏡、循環伏安法和差示脈沖伏安法對此傳感器的表面形貌及性能進行了表征,并且優化了檢測條件,研究了印跡傳感器對模板分子及其結構類似物的選擇性響應。結果表明: 此傳感器具有較好的選擇性響應,而且碳納米管的存在顯著提高了傳感器的靈敏度。鹽酸普萘洛爾的濃度在0.20~100 μmol/L范圍內與峰電流呈良好的線性關系; 檢出限為2.53×10-8 mol/L(S/N=3)。此傳感器還具有良好的穩定性和重現性。
            細胞電化學分析的研究進展
            趙婧 , 朱小立 , 李根喜
            2012, 40(06): 823-829. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11202
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            細胞是構成生命有機體的基本單位,對有機體的生長發育以及生理功能的維護起著至關重要的作用。由于細胞中的各種生理活動多伴隨著電荷的定向傳遞、傳導或者轉移,因此,結合電分析化學技術的簡單、便捷、靈敏以及快速的優勢,細胞電分析化學逐漸發展成為了生物電分析化學的一個重要分支,為細胞活性分析、疾病診治以及藥物篩選等研究提供了越來越多的理論支持,并奠定了重要的實驗基礎。近幾年,隨著界面修飾技術、納米技術、分子組裝以及分子識別技術的發展,具有更高生物相容性和選擇性的電極環境被開發應用于細胞的固定,極大地促進了細胞電分析化學的發展。本文重點評述近三年細胞電化學分析的研究進展,并以此為基礎展望了其研究前景。
            磁固相萃取-高效液相色譜聯用測定尿樣中的1-羥基芘
            黃維 , 丁俊 , 馮鈺锜
            2012, 40(06): 830-834. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11037
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用磁固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測方法(MSPE-HPLC-FD)分析了尿樣中芘代謝物1-羥基芘 (1-Hydroxyperene 1-OHP)。2 mL尿樣以0.1 mol/L醋酸鈉溶液(pH 4.5)稀釋至4 mL, 酶水解后,再以0.1 mol/L 醋酸鈉溶液(pH 5.0)稀釋至10 mL,采用十八烷基膦酸改性的磁性介孔納米粒子(50 mg)為萃取介質,對其進行MSPE富集,渦旋萃取1 min,甲醇解吸3 min。解吸液經氮氣吹干重新定容后,進行液相色譜分析。本方法在0.01~1.00 μg/L范圍內線性良好(R2=0.9996); 檢出限為0.001 μg/L; 日內相對標準偏差小于9.7%(n=5),日間相對標準偏差小于12.9%。將本方法應用于多個人體尿液樣品中1-OHP含量的檢測,結果滿意。為確保結果的科學性和可靠性,測定結果用尿肌酐含量進行了歸一化。
            研究報告
            基于離子液體修飾碳納米管電極的堿性磷酸酶電化學檢測
            茹柿平 , 吳堅 , 應義斌 , 季峰
            2012, 40(06): 835-840. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10776
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用自制的離子液體修飾碳納米管電極(CNTs-ILE),在對CNTs-ILE的特性及對堿性磷酸酶(AP)酶促反應的底物磷酸對硝基苯酯(PNPP)和產物對硝基苯酚(PNP)進行電化學研究的基礎上,采用安培法對酶促反應進程實現了持續動態的檢測。實驗表明,CNTs-ILE的循環伏安特性優于傳統玻碳電極,且它在檢測PNP時呈現出良好的抗鈍化特性。當AP濃度范圍在1.0~100 U/L時,電流大小與AP的濃度呈良好的線性關系。本方法可快速檢測AP濃度,檢測時間在20 min內。CNTs-ILE具有良好的抗鈍化、操作簡單及制作成本低等特點,在堿性磷酸酶的檢測領域中有望得到進一步發展。在傳統ELISA基礎上,利用CNTs-ILE對具體樣本最終的AP酶促反應產物進行電化學檢測,通過峰值電流大小確定抗原濃度,為檢測以AP為標記酶的抗原和抗體提供了理論依據。
            量子點雙標記的Fe3O4@Au磁性納米DNA電致發光型傳感器
            海洪 , 楊峰 , 李建平
            2012, 40(06): 841-846. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20063
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了Fe3O4@Au磁性納米粒子,并根據單鏈寡聚核苷酸(ss-DNA)雜交原理,利用量子點電化學發光,構建了DNA電化學傳感器。在磁控玻碳電極(MCGCE)表面,將5'-SH-ssDNA捕獲探針自組裝在Fe3O4@Au磁性納米粒子上,然后與目標DNA互補的一端雜交形成dsDNA,再與雙標記了量子點的5'-NH2-ssDNA-NH2-3'信號探針雜交形成三明治雜交的DNA。應用循環伏安法對DNA的固定與雜交進行了表征。目標DNA濃度在1.0×10-13~1.0×10-11 mol/L范圍與其響應的ECL信號呈線性關系,檢出限為1.8×10-14 mol/L。由于采用量子點雙標記法,檢測的靈敏度顯著提高。
            普魯士藍增敏壓電均相免疫分析法測定免疫球蛋白G
            代薇薇 , 莫志宏 , 張靜 , 李先麗 , 趙娜
            2012, 40(06): 847-851. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11024
            [摘要](314) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了普魯士藍增敏的均相壓電免疫分析法,用于人尿液中免疫球蛋白G(IgG)的檢測。本方法以蛋白質為種子,形成蛋白質-普魯士藍粒子,該粒子不斷"滾雪球"增大,使得壓電檢測信號明顯放大。在pH 4.0、鹽濃度0.1 mol/L, 5 mmol/L FeCl3, 2.5 mmol/L K4Fe(CN)6(K4Fe(CN)6與蛋白濃度比≥5000), FeCl3加樣速度為0.5 μL/s的優化條件下,IgG的檢測范圍為0~625 nmol/L; 檢出限為2.4 nmol/L。α1-微球蛋白,β2-微球蛋白、尿微量白蛋白均無明顯干擾。本方法用于臨床樣本的IgG測定,并與免疫比濁法進行對比,兩者結果一致,表明本方法可行。
            基于免疫膠體金試紙條檢測鹽酸克倫特羅的便攜式光電型傳感器
            張洪才 , 劉春燕 , 劉國艷 , 陳小連 , 葉雨丹 , 王藝如 , 柴春彥
            2012, 40(06): 852-856. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11225
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用免疫競爭抗制原理制備檢測鹽酸克倫特羅的免疫納米金試紙條,鹽酸克倫特羅與CLB-BSA復合物競爭性結合膠體金上抗體的有限位點,從而使試紙條上的檢測帶顯色減弱或消失。將顯色后的試紙條插入自行研制的光電型傳感器的測試孔內,根據反射光的強弱計算出克倫特羅的濃度。結果表明: 用光電傳感方法檢測鹽酸克倫特羅的線性范圍為1~10 μg/L,檢出限為0.05 μg/L,回收率為85.5%~96.0%。此光電型傳感器檢測克倫特羅具有簡便、快速、靈敏、特異性強的優點。
            水溶性量子點標記狂犬病P蛋白單克隆抗體的研究
            趙斌 , 趙肅清 , 周麗華 , 張焜 , 張俊
            2012, 40(06): 857-861. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11227
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用共價偶聯的方式,在水溶性縮合劑1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)和N-羥基硫代琥珀酰亞胺(Sulfo-NHS)促進作用下,將400 μL的2 g/L狂犬病P蛋白抗體與適量的聚丙烯酸修飾后的水溶性硫脲修飾ZnO摻Cd量子點進行共價偶聯反應,經磷酸鹽緩沖液(PBS, 0.01 mol/L, pH 7.4)透析純化得到目標偶聯物,采用熒光發射光譜、生物質譜、酶聯免疫法等對偶聯物進行表征。結果表明: 偶聯后的量子點熒光最大發射波長紅移了10 nm,熒光強度隨著狂犬病P蛋白抗原濃度的增加而逐漸增強;量子點標記狂犬病P蛋白抗體后的分子離子峰在m/z 67580處,比狂犬病P蛋白抗體分子離子峰增大了1453。由此證實狂犬病P蛋白抗體成功偶聯到水溶性量子點上,且結構未受破壞。
            液相色譜-電噴霧串聯質譜同時檢測尿液和胃液中12種有毒生物堿
            張春華 , 吳惠勤 , 黃曉蘭 , 朱志鑫 , 黃芳 , 林曉珊 , 羅輝泰
            2012, 40(06): 862-869. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10875
            [摘要](380) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-電噴霧串聯質譜同時檢測尿液和胃液中12種有毒生物堿的方法。優化了提取條件及色譜-質譜條件,并考察了基質效應的影響,探討了質譜碎裂機理。尿液和預先調節至中性的胃液經硼砂-NaOH緩沖液(pH 9.6)堿化,乙酸乙酯液液萃取,采用電噴霧電離(ESI)、多反應監測(MRM)方式,可同時對黃華堿、倒千里光堿、山莨菪堿、鉤吻堿、蘆竹堿、哈爾堿、吐根堿、血根堿、吳茱萸堿、吳茱萸次堿、雷公藤吉堿和雷公藤次堿12種有毒生物堿進行定性和定量分析。在優化的條件下,12種成分分別在0.5~200 μg/L、1~200 μg/L和5~200 μg/L范圍內線性關系良好,尿液中除黃華堿和山莨菪堿外,各生物堿的回收率為61.9%~119.1%,胃液中各生物堿回收率為61.0%~110.2%,精密度RSD<15%,檢出限(LOD)為0.1~0.5 μg/L,定量限(LOQ)為0.5~5.0 μg/L,對回收率不高的生物堿可通過空白基質配制標樣校正,滿足定量分析的要求。本方法操作簡便、快捷、靈敏度高,適用于中毒患者尿液和胃液中有毒生物堿成分的檢測。
            多壁碳納米管表面鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯印跡聚合物的制備及其在固相萃取中的應用
            楊瀟 , 張朝暉 , 陳星 , 張明磊 , 羅麗娟 , 彭密軍 , 聶麗華
            2012, 40(06): 870-876. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11074
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以苯基修飾的多壁碳納米管為載體,鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,在碳納米管表面接枝一層塑化劑鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯印跡聚合層。采用紅外光譜和掃描電鏡對聚合物進行表征和分析。結果表明,在碳納米管表面成功接枝一層20~30 nm厚的印跡聚合層。采用高效液相色譜研究該印跡聚合物的吸附性能,結果表明,碳納米管-分子印跡聚合物對鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯最大吸附量為69.1 μmol/g,達到吸附平衡時間約為60 min。選擇性吸附實驗表明,與其它結構類似物相比,該印跡復合材料對鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯有良好的識別能力。作為固相萃取材料裝填于固相萃取柱中,該印跡聚合物能對芒果汁樣品中塑化劑進行有效的分離和富集。
            沉淀/共沉淀-膜富集-X射線熒光法快速分析近岸海水中的重金屬
            彭園珍 , 黃勇明 , 袁東星 , 李炎 , 弓振斌
            2012, 40(06): 877-882. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11382
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了近岸海水中多種重金屬(鐵、鎳、錳、 銅、鋅及鉛)的氫氧化物和硫化物的沉淀/共沉淀-膜富集-X射線熒光測定法。在海水樣品中加入沉淀劑,使重金屬離子生成氫氧化物或硫化物沉淀。沉淀經過濾截留,富集在膜上,直接以手持式X射線熒光儀檢測。富集100 mL水樣時,兩種沉淀法的測定線性范圍均為12.5~400 μg/L,即測定限均為12.5 μg/L。對各重金屬濃度為100 μg/L的試樣連續測定7次,相對標準偏差(RSD)為3.7%~6.4%; 氫氧化物沉淀法的檢出限在1.32~7.84 μg/L之間;硫化物沉淀法為1.94~11.0 μg/L。用本方法成功測定了廈門近岸海域及九龍江河口海水中的重金屬濃度?;跇悠匪峄c否及過濾先后順序的不同,本方法可用于海水和河口水樣中可溶態、溶解態及游離態重金屬的現場快速分析。
            固相萃取-液相色譜質譜法測定稻米中乙蟲腈對映體殘留
            章虎 , 錢鳴蓉 , 王新全 , 劉飛 , 王祥云 , 徐浩 , 齊沛沛 , 王鳴華
            2012, 40(06): 883-887. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11348
            [摘要](593) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在3種不同的纖維素手性柱上,對亞砜類手性殺蟲劑乙蟲腈對映體進行了反相高效液相色譜拆分研究,通過優化手性色譜柱和流動相,實現了乙蟲腈對映體基線分離,結合液相色譜-圓二色檢測器分析,柱流出順序為(+)-、(-)-對映體,并在此基礎上建立了稻米中乙蟲腈對映異構體殘留量的高效液相色譜-串聯質譜分析方法。稻米樣品加水浸潤,乙腈高速勻漿、鹽析,上清液旋轉濃縮后經氨基固相萃取柱凈化,洗脫液經氮氣吹干后定容。采用纖維素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯) (Lux Cellulose-2)手性色譜柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)為流動相,液相色譜-串聯質譜電噴霧負離子掃描進行分析,外標法定量。以精米和糙米為基質進行3個添加水平和5次重復性實驗,結果表明:添加濃度為0.01~0.2 mg/kg,樣品中乙蟲腈單一對映體平均添加回收率為87.4%~97.8%,相對標準偏差(RSD, n=5)為3.1%~9.3%,方法檢出限(LOD)為0.001 mg/kg,定量限(LOQ)為0.003 mg/kg。
            高效液相色譜-質譜聯用快速篩選并鑒定黃芩甲醇提取物中抗氧化活性成分
            楊思敏 , 陳瑞戰 , 董航 , 李元 , 李世哲 , 李新龍 , 宋鳳瑞 , 劉志強
            2012, 40(06): 888-892. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10699
            [摘要](335) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-質譜聯用技術快速篩選和鑒定黃芩甲醇提取物中抗氧化活性成分的方法。在黃芩甲醇提物中加入適量的二苯基三硝基苯肼(DPPH·)作為實驗組,避光室溫反應30 min后直接經液相色譜分析,并與不加入DPPH·的空白組進行比較。有抗氧化活性的成分因會與DPPH·反應而使峰面積減少,而不具有抗氧化活性的成分峰面積則不變?;谏V數據可以獲得有抗氧化活性組分的相對活性強度,基于質譜數據可獲得活性組分的結構信息用于結構鑒定。本方法成功地從黃芩甲醇提取物中篩選并鑒定出了黃芩苷、千層紙素A-7-O-Β-D-葡萄糖醛酸苷、漢黃芩苷和千層紙素A4種較強的抗氧化活性成分。本方法利用HPLC-MS技術對復雜體系(如中藥提取物)中小分子的分離和鑒定優勢,可以直接篩選出黃芩甲醇提取物中的抗氧化活性成分,而不需要繁瑣的前期分離和純化,并且不需要儀器改裝工作,有利于實現復雜體系中抗氧化活性成分的高通量篩選。
            直接進樣電噴霧串聯質譜法測定草魚肌肉組織中磷脂
            王友誼 , 張虹 , 戴志遠
            2012, 40(06): 893-898. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11027
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了直接進樣電噴霧串聯質譜測定草魚肌肉組織中磷脂的方法。以Bligh Dyer法提取總脂質,采用流動注射泵直接進樣的方式將樣品導入電噴霧離子源,利用串聯三重四級桿質譜的母離子掃描和中性丟失掃描功能,通過掃描磷脂的特征性子離子或中性質量丟失實現對磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰絲氨酸、磷脂酰甘油和磷脂酸六類磷脂的源內分離和鑒定。結果顯示,在一定的濃度范圍內,磷脂的濃度與磷脂直接進樣電噴霧電離后形成準分子離子的響應值呈現良好的線性關系,回收率(67.1%~96.6%)和精密度可以滿足生物樣品分析的要求。采用本方法測定了草魚肌肉組織中磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰絲氨酸4類磷脂的分子種及含量。本方法前處理簡單,定性和定量分析快速準確,可以應用于其它生物樣本脂質組學中磷脂的分析。
            便攜式氣相色譜-質譜聯用儀現場測定畜禽糞便堆肥中揮發性有機物
            王玉軍 , 邢志賢 , 張秀芳 , 侯志廣 , 趙曉松 , 竇森 , 周米平
            2012, 40(06): 899-903. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11290
            [摘要](425) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用便攜式氣相色譜-質譜聯用儀進行了畜禽糞便堆肥排放氣體中揮發性有機物質的現場分析。結果表明,在堆肥排放氣體中可檢測到含硫物質、脂肪烴、芳香烴及含氯有機物共20種物質。在已定量的8種物質中,CS2濃度最高,達到204 mg/m3;CS2和二甲二硫超過《惡臭污染物排放標準》(GB1455-93)的限值;SO2和苯超過《室內空氣質量標準》(GB/T 18883-2002)的限值。本方法避免了常規檢測中易出現的組分分解等問題,SO2測定值較常規方法提高59.3%。本方法操作方便,結果準確,適于對揮發性有機化合物的在線監測。
            微波輔助固相頂空-氣相色譜法直接測定乙烯-醋酸乙烯共聚塑料中的苯乙酮
            陳華 , 吳彥蕾 , 傅小紅 , 夏之寧
            2012, 40(06): 904-908. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11288
            [摘要](313) [FullText PDF](2)
            摘要:
            通過微波無溶劑提取與頂空氣相色譜在線聯用,建立了一種可直接快速檢測固體樣品中揮發性成分苯乙酮的方法,考察了微波加熱時間對靈敏度和重現性的影響。苯乙酮峰面積隨微波加熱時間的延長呈現先增加后減小的趨勢,短時間微波輻射下苯乙酮峰面積的重現性優于長時間微波輻射。本方法的線性范圍為0.003~0.333 mg/g; 檢出限為2.022 μg/g。與常規加熱的頂空氣相色譜法相比,本方法簡便、省時、重現性好。對苯乙酮與共存物峰面積比隨時間變化的研究結果表明,短時間微波加熱有利于實現極性組分的選擇性提取。
            基于碳納米管修飾電極的甲醛生物傳感器
            張仁彥 , 張學驁 , 賈紅輝 , 李新華
            2012, 40(06): 909-914. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11171
            [摘要](327) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用甲醛脫氫酶和羧基化多壁碳納米管修飾的絲網印刷電極,制備了基于還原型輔酶Ⅰ檢測的甲醛生物傳感器,并優化了傳感器的檢測條件。結果表明,此傳感器對甲醛有較好的電催化氧化作用,顯著降低了甲醛的氧化峰電位。在0.001~11mmol/L范圍內,響應電流與甲醛的濃度線性相關,其線性回歸方程為i(μA)=0.944c(mmol/L)+0.0623,相關系數為0.9934,響應時間約為20 s,檢出限為0.2 μmol/L(S/N=3)。
            苯丙胺類毒品及其衍生物的氣相色譜-紅外光譜分析
            張潤生 , 王跨陡 , 龔飛君 , 葉海英 , 張玉榮 , 嚴松茂 , 杜一平 , 張維冰
            2012, 40(06): 915-919. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11004
            [摘要](664) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜-傅立葉變換紅外光譜聯用技術,建立了9種苯丙胺類毒品及其衍生物的分析鑒別方法。采用HP-1(30 m×0.32 mm, 0.25 μm)毛細管柱,MCT紅外檢測器與氫火焰檢測器同時檢測,在程序升溫條件下,以十七烷為內標物,研究已知對照品的色譜保留行為及其氣態紅外光譜圖特征,建立相應的特征吸收峰數據庫,作為鑒別分析的依據。色譜保留時間與紅外特征吸收峰聯合鑒別法極大地提高了鑒別的準確性。將發展的方法應用于可疑毒品物證中苯丙胺類及其衍生物毒品樣品的鑒別,獲得了理想的結果。本方法可用于涉毒案件毒品物證的檢驗,特別適用于混合毒品成分的檢驗。
            土壤總氮近紅外光譜分析的波段優選
            潘濤 , 吳振濤 , 陳華舟
            2012, 40(06): 920-924. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10987
            [摘要](289) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用移動窗口偏最小二乘(MWPLS)和Savitzky-Golay(SG)平滑方法優選土壤總氮的近紅外(NIR)光譜分析模型。從全部97個土壤樣品中隨機選出35個樣品作為檢驗集;基于偏最小二乘交叉檢驗預測偏差(PLSPB),將余下62個樣品劃分為具有相似性的建模定標集(37個樣品)、建模預測集(25個樣品)。最優波段為1692~2138 nm,SG平滑的導數階數(OD)、多項式次數(DP)、平滑點數(NSP)分別為0, 6, 69,PLS因子數為11,建模預測均方根偏差(M-RMSEP)、建模預測相關系數(M-RP)分別為0.015%, 0.931,檢驗預測均方根偏差(V-RMSEP)、檢驗預測相關系數(V-RP)分別為0.018%, 0.882。其結果可為設計專用NIR儀器提供有價值的參考。
            基于粒子群算法的最小二乘支持向量機在紅花提取液近紅外定量分析中的應用
            金葉 , 楊凱 , 吳永江 , 劉雪松 , 陳勇
            2012, 40(06): 925-931. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10898
            [摘要](592) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出一種基于粒子群算法的最小二乘支持向量機(PSO-LS-SVM)方法,用于建立紅花提取過程關鍵質控指標的定量分析模型。近紅外光譜數據經波段選擇、預處理和主成分分析(降維)后,利用粒子群優化(PSO)算法對最小二乘支持向量機算法中的參數進行優化,然后使用最優參數建立固含量和羥基紅花黃色素A(HSYA)濃度的定量校正模型。將校正結果與偏最小二乘法回歸(PLSR)和BP神經網絡(BP-ANN)比較,并將所建的3個模型用于紅花提取過程未知樣本的預測。結果表明,BP-ANN校正結果優于PSO-LS-SVM和PLSR,但是對驗證集和未知樣品集的預測能力較差,而PSO-LS-SVM和PLSR模型的校正、驗證結果相近,相關系數均大于0.987,RMSEC和RMSEP值相近且小于0.074,RPD值均大于6.26,RSEP均小于5.70%。對于未知樣品集,PSO-LS-SVM模型的RPD值大于8.06,RMSEP和RSEP值分別小于0.07%和5.84%,較BP-ANN和PLSR模型更低。本研究所建立的PSO-LS-SVM模型表現出較好的模型穩定性和預測精度,具有一定的實踐意義和應用價值,可推廣用于紅花提取過程的近紅外光譜定量分析。
            研究簡報
            d(TCn)序列形成i-Motif四聚體的電噴霧質譜分析
            秦玉嬌 , 魏士剛 , 劉振爽 , 汪兵 , 國新華
            2012, 40(06): 932-935. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10821
            [摘要](301) [FullText PDF](0)
            摘要:
            富含胞嘧啶(C)的DNA序列d(TCn)能通過C和質子化CH氫鍵之間的相互作用形成平行的雙鏈結構,兩條質子化雙鏈從頭到尾插入, 進一步形成反平行i-Motif四鏈結構。利用電噴霧質譜在乙酸-乙酸銨緩沖溶液中研究了樣品濃度、緩沖液的濃度、溶液的pH值及d(TCn)序列中C的長度(n=3,4,5,6)對d(TCn)形成四分子i-Motif結構影響。結果顯示:d(TC5)序列在pH 4.0~5.0,甲醇含量為30%,濃度為20 mmol/L醋酸-醋酸銨緩沖溶液中形成四聚體準分子離子強度最高。對于所研究的d(TCn)序列,序列長度(n)越大,形成四分子i-Motif離子的相對強度越高。
            單顆粒氣溶膠飛行時間質譜儀分析香煙煙氣氣溶膠
            李梅 , 董俊國 , 黃正旭 , 李磊 , 高偉 , 粘慧青 , 傅忠 , 程平 , 周振
            2012, 40(06): 936-939. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10656
            [摘要](487) [FullText PDF](0)
            摘要:
            單顆粒氣溶膠飛行時間質譜可同時對氣溶膠單顆粒的粒徑大小、化學成分進行實時、在線檢測。本研究介紹了新近研制的單顆粒質譜儀的原理、結構、主要技術指標及對香煙煙氣氣溶膠的應用研究。儀器采用空氣動力學透鏡聚焦,雙光束粒徑測量系統確定顆粒物的空氣動力學直徑,激光電離系統實現顆粒物精確電離,通過雙極有網反射飛行時間質量分析器實現正負離子同時檢測。香煙檢測結果表明,在顆粒物粒徑分布上,新鮮香煙煙氣顆粒范圍較老化煙氣寬。在氣溶膠化學成分上,老化煙氣顆粒物與新鮮煙氣相比,尼古丁,氰酸鹽,硝酸鹽,硫酸鹽及銨鹽5種成分的數濃度百分比都有所增加,而含Cl-的數濃度百分比減少。原因可能是由于煙氣由氣相到粒相之間的轉化,及顆粒物與空氣中的氣體發生了非均相反應;Cl-老化之后的減少是因為HNO3與Cl-之間的非均相反應。
            基于分子信標的有機磷農藥適配體活性位點分析及改造
            王麗 , 張存政 , 劉媛 , 屠康 , 桑宏慶 , 劉賢進
            2012, 40(06): 940-944. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11055
            [摘要](473) [FullText PDF](0)
            摘要:
            設計了一個長度為20個核苷酸的分子信標,建立了有機磷農藥和分子信標競爭結合適配體鑒定其活性的方法,對前期篩選的兩條適配體進行了活性位點分析和改造。結果表明,分子信標設計合理,性能穩定,其發夾結構在室溫下既可成功閉合也可成功打開,最佳的活性鑒定條件為分子信標與適配體添加比例1.25∶1,孵育時間50 min,孵育溫度為室溫?;钚晕稽c分析表明Loop2-4是4種有機磷農藥共有的活性位點,Loop2-3及SS4-54適配體5'端和3'端殘余的核苷酸是甲拌磷重要的活性位點,Loop2-2和Loop4-2是丙溴磷和水胺硫磷共有的活性位點,Loop4-3是丙溴磷和氧化樂果共有的活性位點,Loop2-1和Loop4-1是水胺硫磷重要的活性位點。通過基因拼接改造的SS24-PJ-35適配體對丙溴磷和水胺硫磷的結合活性明顯提高。
            離子色譜電感耦合等離子體質譜研究痕量氯金酸在弱堿性體系中金(Ⅲ)的形態
            劉德曄 , 朱醇 , 馬永建
            2012, 40(06): 945-949. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11116
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用離子色譜電感耦合等離子體質譜聯用方法研究弱堿性體系下痕量氯金酸中Au(Ⅲ)的形態。結果表明: 在弱堿性條件下,總金含量在4.0~30 ng之間,Au(Ⅲ)主要以[AuCl2(OH)2]-和[AuCl(OH)3]-的形式存在。與較高含量的氯金酸溶液相比,痕量氯金酸溶液中的[AuCl2(OH)2]-至少可以在pH 7.0~10.0范圍內存在。溶液外加的Cl-可使[AuCl2(OH)2]-含量升高同時降低[AuCl(OH)3]-含量;當pH=7.0或Cl-濃度高于0.050 mol/L, 會產生不隨色譜流出的金絡合物,根據水解過程推斷該絡合物為[AuCl3(OH)]-。在pH 8.0~10.0, Cl-濃度在0.000~0.020 mol/L時,[AuCl2(OH)2]- +OH-⇔[AuCl (OH)3]-+Cl- 的水解平衡常數為不定值,說明痕量氯金酸的水解不僅受pH值和Cl-濃度影響,還受其它因素影響。
            近紅外光譜法最小二乘雙胞胎支持向量機的應用研究
            宋相中 , 陳昌洲 , 閔順耕 , 何雄奎 , 李錚 , 米津銳 , 張錄達
            2012, 40(06): 950-954. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11054
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            依據中藥大黃的近紅外光譜信息,采用最小二乘雙胞胎支持向量機(LSTSVM)算法,通過MATLAB軟件編程,建立參數可優化識別模型,實現了對中藥大黃的真偽鑒別。將實驗材料98個大黃樣品隨機劃分為訓練集和測試集,對于訓練集60個樣品采用留1/5法交叉驗證優化模型參數,以所選最優化參數結合訓練集樣品的近紅外光譜建立最優識別模型,對測試集的38個樣品的真偽進行識別,識別率可達97.4%。結果表明,LSTSVM算法是一種有效的識別方法,可依據中藥大黃的近紅外光譜對其真偽進行快速識別。同時,本研究將大黃樣品6次隨機劃分為訓練集和測試集,建模預測平均識別率為93.4%,表明采用LSTSVM算法建立識別模型具有較好的穩健性。
            ?;撬釋Υ笕槭笮募〖毎寡趸饔玫臒晒饷庖呋瘜W分析
            張星光 , 依桂艷 , 呂肖鋒 , 劉漢菊 , 許秀萍 , 焦秀敏
            2012, 40(06): 955-959. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11448
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用免疫和化學分析方法探討?;撬?Taurine, Tau)對原代培養的新生大乳鼠心肌細胞的保護作用,為心血管疾病的治療提供理論依據。將原代培養的乳鼠心肌細胞隨機分為對照組、過氧化氫(H2O2)損傷模型組以及H2O2損傷加藥物治療組。預先12 h給予Tau治療藥物后,使用H2O2損傷心肌細胞4 h,在倒置顯微鏡觀察Tau對心肌細胞形態學的影響,3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴鹽(3-(4,5)-Dimethylthiahiazo(-z-yl)-3,5- diphenytetrazoliumromide, MTT)化學分析法測定心肌細胞的存活率,化學試劑盒檢測心肌細胞內超氧化物歧化酶(Superoxide dismutase, SOD)活性及丙二醛(Malondialdehyde, MDA)含量的變化,利用熒光探針DCFH-DA分析檢測心肌細胞中活性氧的水平。結果表明,H2O2損傷心肌細胞4 h后,Tau可使吸光度升高,并增加心肌細胞SOD活性、降低MDA含量及活性氧水平下降。由此可見,采用熒光免疫分析方法可證實Tau能減輕自由基對心肌細胞的損傷,從而達到保護心臟的作用。
            離子色譜-脈沖安培電化學檢測引流組織液中的妥布霉素
            壽旦 , 朱作藝 , 張揚 , 董宇 , 沈立鋒 , 朱巖
            2012, 40(06): 960-963. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11079
            [摘要](328) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種離子色譜(IC)分離,脈沖安培電化學法(PAD)直接檢測人體引流組織液中妥布霉素的分析方法。采用高交換容量陰離子交換柱和低濃度KOH在線淋洗分離,不需要采用衍生化和離子對-柱后加堿等實現分離,并可在短時間內完成妥布霉素的測定。采用本方法測定的妥布霉素線性范圍為0.05~10 mg/L,線性相關系數為0.9997,保留時間、峰面積和峰高的相對標準偏差分別為0.14%, 0.38%和0.81%,檢出限為7.11 μg/L。本方法成功應用于骨髓炎患者引流組織液中妥布霉素的測定,樣品實際加標回收率為100.8%。
            正丁醇萃取-原子熒光光譜法間接測定茶葉中的鉬
            廖朝東 , 耿國興 , 陸建平 , 唐艷葵
            2012, 40(06): 964-967. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20205
            [摘要](308) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了正丁醇萃取原子熒光光譜法間接測定茶葉中鉬的方法?;贏s和鉬酸銨在0.3 mol/L H2SO4介質中能形成砷鉬雜多酸,且形成的雜多酸可以被有效地萃取到有機溶劑中,原子熒光光譜法直接測定有機相中的砷,間接得到鉬的含量。在優化的實驗條件下,鉬含量在0.09~15.0 μg/L范圍內呈良好的線性關系,方法的檢出限是0.09 μg/L, 相對標準偏差為2.3%,據此對不同茶葉樣品進行分析,加標回收率為95.2%~96.9%。本方法對茶葉中Mo的檢測結果與電感耦合等離子體原子發射光譜法相符合。
            儀器裝置與實驗技術
            基于移動中和界面電泳酸堿滴定的新原理及裝置
            王后禹 , 楊清 , 董靖宇 , 張薇 , 樊柳蔭 , 張維冰 , 曹成喜
            2012, 40(06): 968-972. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11086
            [摘要](615) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于移動中和界面(MNB)概念,研制了一種基于電泳酸堿滴定(EABT)的新裝置。其核心技術是在電泳管中建立MNB,通過對電泳管中的MNB在一定時間內遷移距離的測定,推測酸或堿的濃度。EABT實驗表明:HCl濃度的對數值與MNB移動距離存在線性關系。此關系可用于檢測未知酸的濃度;不同酸堿指示劑對EABT方法沒有明顯影響,這能有效避免在容量分析法中不同指示劑對判定終點斷滴所造成的誤差;EABT具有良好的精密性和穩定性, 日內差和日間差的RSD值分別小于1.6%和3.8%。
            NEWS
            活病毒多色熒光標記及檢測取得新進展
            2012, 40(06): 973-973.
            [摘要](629) [FullText PDF](1)
            摘要:
            武漢大學化學與分子科學學院何治柯教授課題組與中國科學院武漢病毒研究所王漢中研究員課題組合作,在德國《應用化學》和美國《分析化學》發表了多篇研究論文。他們率先提出了一種多色熒光標記活細胞內活病毒顆粒的新方法,相關成果發表在Angew. Chem. Int. Ed., 2012, 51, 670~674(見圖1)。
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