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            2012年40卷3期

            特約來稿
            細胞電融合芯片技術的發展及展望
            王振宇 , 楊軍 , 胡寧 , 鄭小林 , 楊忠
            2012, (03): 331-338. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11078
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            細胞電融合芯片技術是最近十幾年來發展迅速的一種細胞融合方法,它可以廣泛用于遺傳學、動植物遠緣雜交育種、發育生物學、免疫學、醫藥、食品以及農業等領域的基礎研究和應用開發。由于其不僅具有可控性強、操作簡便、對細胞無毒害等優點,還比傳統細胞電融合技術更安全、快捷、高效、便攜、集成度高,而且便于實驗觀察, 樣本消耗少,因此, 在國內外廣受關注。本文綜述了細胞電融合芯片技術的基本原理、實現方法、研究進展,并對其未來發展作了展望。
            電化學電容器中二氧化錳電極材料研究進展
            李四橫 , 劉慶鶴 , 齊力 , 逯樂慧 , 王宏宇
            2012, (03): 339-346. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10948
            [摘要](377) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文在簡介MnO2電極材料的性質和特點基礎上,重點介紹近5年來國內外有關MnO2電極材料在合成及電化學電容器應用領域中的最新進展,及未來可能的發展方向。
            分子內裂分G-四鏈體脫氧核糖核酸酶用于 Hg2+的特異性定量檢測
            徐靜 , 孔德明
            2012, (03): 347-353. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10831
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            G-四鏈體DNA酶是由核酸G-四鏈體與氯化血紅素(Hemin)結合后形成的一種具有過氧化物酶活性的人工酶,利用這種DNA酶,可進行多種化學及生物傳感器的設計。為提高G-四鏈體DNA酶類Hg2+傳感器的選擇性,本研究在傳感器的設計過程中引入了分子內裂分G-四鏈體,即將形成G-四鏈體的富G序列拆分成兩部分,分別放置在Hg2+探測序列的兩端。在無Hg2+存在時,部分富G序列被包埋在某一分子內二倍體結構中,無法形成G-四鏈體。而在Hg2+存在下,Hg2+對T-T堿基錯配的穩定能力可以促使Hg2+探測序列形成分子內二倍體結構,并伴隨著原有分子間二倍體結構的破壞及分子內裂分G-四鏈體的生成。利用生成的裂分G-四鏈體與Hemin作用后檢測體系酶活性的提高,實現Hg2+傳感器的設計。利用該傳感器,可在50~500 nmol/L及2.0~7.5 μmol/L兩個濃度范圍內實現Hg2+的定量檢測,檢出限為47 nmol/L。由于裂分G-四鏈體DNA酶的使用強化了傳感器對Hg2+的依賴性,極大地提高了設計的Hg2+傳感器的選擇性。對實際水樣的加標回收結果顯示,回收率為97.5%~104.5%,證明此傳感器可以滿足實際水樣中痕量Hg2+的分析要求。
            分子印跡電位型傳感器快速檢測豬尿液中的克倫特羅
            梁榮寧 , 高奇 , 秦偉
            2012, (03): 354-358. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10890
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鹽酸克倫特羅為模板分子,采用沉淀聚合法合成了克倫特羅的分子印跡聚合物,并以其為離子載體,制得分子印跡聚合物膜克倫特羅離子選擇性電極。在最優實驗條件下,電極對克倫特羅陽離子的檢出限可達7.0 × 10-8 mol/L,線性范圍為1.0 × 10-7~1.0 × 10-4 mol/L,能斯特斜率為55.7 mV/decade。此電極具有優越的選擇性、快速的響應時間以及良好的穩定性;已成功應用于實際豬尿樣品中克倫特羅的測定,加標回收率為98%~107%,檢測時間小于3 min。
            研究報告
            基于碳納米管/L-半胱氨酸/Fe3O4@Au納米復合材料的電流型甲胎蛋白免疫傳感器的研究
            朱宇萍 , 袁若 , 柴雅琴 , 覃松 , 袁亞利
            2012, (03): 359-364. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10735
            [摘要](312) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將DMF(N,N-二甲基甲酰胺)分散的多壁碳納米管(MWNT)修飾在金電極表面,再將修飾電極依次沉積納米金和L-半胱氨酸(L-Cys),并通過半胱氨酸中的巰基吸附Fe3O4@Au納米復合材料,再固載甲胎蛋白抗體(anti-AFP),以牛血清白蛋白(BSA)封閉非特異性吸附位點,構建了高靈敏、穩定的新型電流型甲胎蛋白免疫傳感器。實驗通過掃描透射電子顯微鏡(TEM)對DMF-MWNT和Fe3O4@Au復合納米粒子進行了表征。在優化的實驗條件下,此免疫傳感器對甲胎蛋白抗原的檢測范圍為0.1~150 μg/L,檢出限為0.03μg/L。
            雷公藤內酯醇靶蛋白的篩選及其結合的初步驗證
            楊旭光 , 徐曉煜 , 李家璜 , 姚其正 , 朱彤陽 , 華子春 , 鄭偉娟
            2012, (03): 365-370. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10481
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用噬菌體展示肽庫技術篩選雷公藤內酯醇的靶蛋白,得到了一個肽段,并通過酶聯免疫吸附(ELISA)和免疫共沉淀驗證了該片段對雷公藤內酯醇的結合特異性。用Basic Local Alignment Search Tool (BLAST)進行序列對比后,找到了77個匹配序列,其中最為匹配的序列是人類類固醇生成因子-1(hSF-1),因此hSF-1可能是雷公藤內酯醇的一個潛在受體。在大腸桿菌中表達純化了hSF-1的配體結合域(LBD),熒光光譜實驗表明雷公藤內酯醇對hSF-1-LBD有熒光淬滅作用、等溫滴定量熱(ITC)實驗表明雷公藤內酯醇與hSF-1-LBD發生焓驅動的特異性結合,表面等離子體共振(SPR)實驗表明雷公藤內酯醇可以與hSF-1-LBD劑量依賴性結合, 這些都證實了hSF-1與雷公藤內酯醇存在特異性相互作用。
            離散小波特征提取及人工神經網絡分類法的傅里葉變換紅外光譜法識別鱗毛蕨科3種植物
            余鵬 , 徐銳 , 程存歸
            2012, (03): 371-375. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10479
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用水平衰減全反射-傅里葉變換紅外光譜法測定了3種藥用鱗毛蕨科植物貫眾、闊鱗鱗毛蕨和變異鱗毛蕨根部的FT-IR。運用基于離散小波多分辨率分析法對FT-IR吸收較為相似的3種藥用蕨類植物根的FT-IR進行特征提取。選擇第4、5分解層數的特征向量,進行人工神經網絡(Artificial neural network,ANN)訓練;再用訓練出來的網絡對不同產地的3種藥用蕨類植物根所得FT-IR小波提取的特征向量進行分類。通過對240個不同樣本的預測,說明能夠采用基于FT-IR-離散小波特征提取及人工神經網絡分類法對同科3種藥用蕨類植物根的FT-IR進行識別。
            禽流感病毒H5N1病毒顆粒中雞胚宿主蛋白的質譜分析
            王志武 , 孫萬春 , 周悅 , 叢中一 , 周慶偉 , 劉寧
            2012, (03): 376-380. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10591
            [摘要](303) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在A型流感病毒等許多包膜病毒的病毒顆粒中,除包含病毒基因組編碼的結構蛋白外,還包含來源于宿主細胞的多種蛋白。然而,在雞胚內增殖的病毒顆粒所包含的宿主蛋白的種類尚不清楚。本研究采用20%~60%(w/w)蔗糖密度梯度離心法分離純化了繁殖于雞胚的流感病毒,并用十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳(Sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis, SDS-PAGE)結合質譜法對純化的流感病毒顆粒進行了全面的蛋白質組學分析。結果表明,在病毒顆粒中,除包含9種病毒編碼蛋白外,還發現了12種來源于雞胚的蛋白,如膜聯蛋白A2、肽酰脯氨酰順反異構酶B、過氧化物酶1、磷酸甘油酸激酶、丙酮酸激酶肌組織異構酶等,以及2種細胞骨架蛋白(微管蛋白b-3和肌動蛋白)。
            水中總磷和總氮含量的離子色譜測定法
            丁明軍 , 楊慧中
            2012, (03): 381-385. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10852
            [摘要](342) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用紫外光-臭氧氧化結合離子色譜法對氧化消解后的水樣同時進行總磷和總氮的測定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量環,大體積直接進樣。在優化工作條件下,總磷在0.05~5.00 mg/L,總氮在0.10~10.0 mg/L范圍內線性良好,線性相關系數分別為0.9999和0.9998,總磷和總氮檢出限為分別3.60和4.57 μg/L;總磷和總氮的檢測相對標準偏差(RSD)分別低于4.9%和4.1%,總磷加標回收率為95.0%~105.0%,總氮加標回收率為93.0%~103.0%。自然環境水樣檢測與真實值相對偏差小于4.2%。本方法選擇性好,靈敏度高,精密度和準確度高,用于實際水樣中總磷和總氮含量測定的結果與國標法(GB11894-89, GB11893-89)基本一致
            金納米粒子比色探針檢測牛奶及雞蛋中的三聚氰胺
            孫春燕 , 張民偉 , 李宏坤 , 李巖松 , 平紅 , 郭佳佳 , 張鐵華
            2012, (03): 386-390. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10857
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            三聚氰胺能誘導金納米粒子(AuNPs)團聚,溶液顏色由酒紅色變為紫色或藍灰色。以AuNPs作為比色探針,建立了快速檢測牛奶和雞蛋中三聚氰胺的方法。實驗優化得最佳反應條件為: AuNPs粒徑 13 min、pH=7、反應時間10 min和溫度為室溫。對樣品中常見物質進行了干擾實驗。樣品經10%三氯乙酸和氯仿提取、離心分離后可直接測定,本方法對牛奶和雞蛋中三聚氰胺的檢出限分別為0.1和2.5 mg/L(S/N=3),加標回收率分別為95.0%~105.0%和98.0%~104.0%。
            分散固相萃取-氣相色譜-質譜法測定含油脂食品中 17種鄰苯二甲酸酯
            李婷 , 湯智 , 洪武興
            2012, (03): 391-396. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11006
            [摘要](337) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了含油脂食品中17種鄰苯二甲酸酯的分散固相萃取-氣相色譜-質譜法檢測方法。奶茶樣品經乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管進行凈化。調味包樣品經乙腈(正己烷飽和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管進行凈化。采用基質匹配標準外標法進行定量分析。結果表明,奶茶中17種鄰苯二甲酸酯的加標回收率為82.2%~125.4%;相對標準偏差小于16.5%;方法檢出限為100~200 μg/L。調味包中17種鄰苯二甲酸酯的加標回收率為70.9%~115.5%;相對標準偏差小于9.8%;方法檢出限為400~800 μg/L。本方法快速、精確、簡易、廉價、穩定,可應用于含油脂食品中17種鄰苯二甲酸酯的實際檢測分析。
            固相萃取-液相色譜-串聯質譜法同時測定尿液中9種多環芳烴代謝物
            丁昌明 , 金銀龍 , 林少彬
            2012, (03): 397-402. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10102
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取-液相色譜-串聯質譜同時測定尿中2-羥基萘、1-羥基萘、2-羥基芴、3-羥基菲、1-羥基芘等9種多環芳烴代謝物的液相色譜-串聯質譜測定方法。尿樣中結合態的多環芳烴代謝物在β-葡萄糖苷酸酶-芳基硫酸酯酶緩沖液(pH 5.0)作用下,于37 ℃水浴中避光水解4 h后,以C18固相萃取小柱富集、凈化,以甲醇洗脫,采用Waters Symmetry C18色譜柱,流動相為乙腈-0.2%氨水(72∶27, V/V)等度淋洗分離后進入質譜測定。在噴霧電壓4 kV,毛細管溫度300 ℃下,以3-羥基菲13C為內標,采用SRM模式負離子掃描方式測定,內標法定量。9種多環芳烴代謝物在尿中的線性范圍為0.90~100 μg/L;相關系數為0.9970~0.9990;回收率為79.0%~119.8%;相對標準偏差為4.3%~12.4%;檢出限為0.04~0.90 μg/L;結果表明,本方法可用于尿中9種多環芳烴代謝物的測定。
            基于高斯函數卷積的色散型拉曼光譜儀溫度校正
            董學鋒 , 戴連奎
            2012, (03): 403-408. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10777
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            色散型拉曼光譜儀易受到溫度影響,使測得的光譜重復性變差。針對這個問題,本研究提出了基于高斯函數卷積的溫度校正方法。利用標準物質獲得光譜儀在不同溫度下的儀器響應函數,并以此構造高斯函數,通過卷積運算對溫度造成的波數漂移以及分辨率變化進行校正。本方法直接基于拉曼譜分析,機理性強,且無需測量大量樣本。利用苯作標準物質,對間二甲苯與汽油樣本的拉曼光譜進行溫度校正。結果表明,本方法能有效去除溫度對色散型拉曼光譜儀的影響,使得不同溫度下測得的光譜一致性顯著提高。
            反相硅膠整體柱離子對色譜法快速測定吡啶離子液體陽離子
            孟令敏 , 于泓 , 黃旭 , 馬亞杰
            2012, (03): 409-414. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10707
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了整體柱離子對色譜-紫外檢測法梯度淋洗快速分離測定4種吡啶離子液體陽離子的方法。分離采用C18反相硅膠整體柱,以離子對試劑(用檸檬酸調節pH值)-乙腈為淋洗液,并采用多級梯度洗脫程序。實驗考察了色譜柱、離子對試劑、乙腈濃度、色譜柱溫度及流速對吡啶陽離子保留的影響,并討論了其保留規律。咪唑陽離子的保留符合碳數規律。最佳色譜條件是:在流速3.0 mL/min,柱溫30 ℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸鈉(pH 4.0)(A)+乙腈(B)為淋洗液進行梯度洗脫。淋洗梯度為0~2.0 min,10% B;2.0~2.5 min,10%~15% B;2.5~4.0 min,15%B;4.0~4.5 min,15%~20%B;4.5~10.0 min,20%B。在此條件下,4種吡啶陽離子可在7 min內基線分離。所測陽離子的檢出限(S/N=3)為0.05~0.17 mg/L;峰面積的相對標準偏差(n=5)小于0.6%。將本方法用于實驗室合成的離子液體樣品和污水樣品的分析,加標回收率在95.7%~99.0%之間。本方法準確、快速,具有較好的實用性。
            原子轉移自由基聚合法制備新型親水作用色譜固定相及其性能評價
            王富強 , 常素萍 , 戴小軍 , 龔波林
            2012, (03): 415-420. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10547
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以自制的6.0 μm單分散大孔交聯聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(Poly(4-vinylbenzylchloride-co-divinylbenzene),PCMS/DVB)微球為基質和引發劑,CuCl和自行合成的三[(2-二甲基氨基)乙基]胺(Tris[2-(dimethylamino)ethyl]amine, Me6TREN)組成混合催化體系,使4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine, 4-VP)在甲苯中進行原子轉移自由基聚合,制得4-乙烯基吡啶聚合物,單體4-乙烯基吡啶的接枝率為8.55%。將該聚合物與正溴丁烷反應制得新型親水色譜固定相。在親水作用色譜模式下,流速1 mL/min,乙腈-水為流動相可分離5種芳胺化合物和4種酚類化合物。在離子交換色譜模式下,6 mmol/L Na2CO3-5.5 mmol/L NaHCO3為淋洗液可分別分離5種無機陰離子和4種短鏈有機酸。結果表明,此固定相對極性化合物和無機陰離子具有良好的分離性能,是一種性能優異的親水作用色譜固定相。
            基質與樣品的相互作用對于傅立葉變換離子回旋共振質譜測定低分子量多肽的影響
            陳君 , 殷俊 , 高帥 , 許莉 , 肖宏展
            2012, (03): 421-426. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.01361
            [摘要](387) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過比較兩種極性差異較大的基質2,5-二羥基苯甲酸(DHB)和2',6'-二羥基苯乙酮(DHAP)按不同比例混合時,Angiotensin Ⅱ的基質輔助激光解析電離-傅立葉變換離子回旋共振質譜(MALDI-FT/ICRMS)譜圖的不同,并結合基質-Angiotensin Ⅱ在不同結晶方式下的共結晶和基質晶體的掃描電鏡照片,發現基質為10 μmol/L DHB和15 μmol/L DHAP以體積比4:1組成的混合物時,基質結晶為致密的層狀結構,而以薄層法與Angiotensin Ⅱ生成的共結晶,Angiotensin Ⅱ在基質晶體上面形成分散的柱狀小晶體,此時得到的MALDI-FT/ICRMS質譜圖優于干滴法。
            2,4-二氯苯氧基乙酸的光轉化化學發光機理研究
            陸小木 , 冉國俠 , 吳海燕 , 宋啟軍
            2012, (03): 427-431. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10664
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            實驗發現,2,4-二氯苯氧基乙酸(2,4-D)經紫外光轉化后與KMnO4在H2SO4介質中反應可產生化學發光。采用液相色譜-質譜聯用技術(LC-MS)對2,4-D光降解產物進行分析,推斷光降解主要生成了多酚類降解產物,如2-氯對苯二酚(CHQ)和4-氯鄰苯二酚等?;瘜W發光光譜研究發現,2,4-D經紫外光轉化后,與KMnO4反應的發光波長為690 nm,與2,4-D的典型降解產物CHQ的化學發光光譜一致。此發光現象是氧化還原過程中生成的Mn(Ⅱ)吸收反應所釋放出的化學能成為激發態,再返回基態時產生的特征輻射峰。該反應體系可用于2,4-D的檢測,當2,4-D濃度在0.01~10 mg/L范圍內與發光強度呈良好的線性關系; 檢出限為3.0 μg/L。
            流動注射在線預富集-高效液相色譜法測定水產品中4種磺胺類藥物
            劉貴花 , 韓德滿 , 梁華定 , 唐守萬 , 潘富友 , 閻瑞強
            2012, (03): 432-436. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10681
            [摘要](324) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了以活性碳纖維作吸附劑,流動注射在線預富集與高效液相色譜聯用法測定水產品中4種磺胺類藥物(磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺喹 GFDA1 啉)殘留含量的方法。樣品經磷酸鹽緩沖溶液提取后,采用活性碳纖維作吸附劑流動注射在線預富集,在pH 3.0的甲酸溶液-甲酸甲醇溶液(60∶40, V/V)的流動相體系中, 用Eclipse XDB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分離,流速1.0 mL/min;檢測波長270 nm。結果表明, 4種磺胺類藥物在0.001~0.064 mg/L濃度范圍內呈良好的線性關系,相關系數r為0.9997~0.9999;檢出限為0.48~1.15 μg/L(S/N=3);富集倍數在137~406之間;加標回收率為93.5%~104.0%。本方法操作簡便、結果準確、靈敏度高。
            研究簡報
            基于石墨烯化學修飾電極的適體傳感器
            王延平 , 肖迎紅 , 吳敏 , 陸天虹 , 楊小弟
            2012, (03): 437-441. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10781
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用石墨烯(RGO)作載體,凝血酶適體(TBA)作探針,凝血酶為目標蛋白,電化學阻抗譜(EIS)為檢測技術,建立了檢測蛋白質的新方法。由于RGO可增大電極有效表面積并提高電極表面電子傳輸速率以及TBA的特異性識別能力,此方法具有較高的靈敏度和良好的選擇性。采用本方法檢測凝血酶的線性范圍為0.3~10 fmol/L,檢出限為0.26 fmol/L。本研究將RGO應用于電化學適體傳感器,證實了RGO修飾電極在電化學適體傳感器領域中潛在的應用價值。
            微囊藻毒素分子印跡傳感器的制備與應用
            申晴 , 崔莉鳳 , 趙碩 , 李科
            2012, (03): 442-446. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10715
            [摘要](342) [FullText PDF](1)
            摘要:
            以鄰氨基酚為單體,微囊藻毒素(MC-LR)為模板,采用循環伏安法在金電極的表面電聚合成膜分子印跡材料,制備了傳感器。采用安培法對MC-LR進行檢測。在制備影響條件最佳值(pH=4.5;單體/模板=1.4×108∶1;洗脫時間 10 min)的基礎上,對該傳感器的線性范圍、使用壽命、選擇性等進行了研究,并與液相色譜方法進行對比,結果表明: 該傳感器對MC-LR具有良好的選擇性和靈敏度,線性范圍為0.05~0.35 mg/L;加標回收率為80%~105%;檢出限為7.3 μg/L。與液相色譜方法對比,當置信度為99%時,無系統誤差。
            延胡索酸泰妙菌素在乙炔黑-離子液體復合修飾玻碳電極上的電化學行為及電分析方法
            陳紀文 , 段成茜 , 高作寧 , 陳德剛
            2012, (03): 447-451. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10600
            [摘要](286) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用乙炔黑(Acetylene black, AB)和離子液體(Ionic liquid, IL)制備了乙炔黑-離子液體復合修飾玻碳電極(AB-ILs/GCE),并用電化學阻抗譜(EIS)進行了表征。采用循環伏安法(Cyclic voltammetry, CV)和計時電流法(Chronoamperometry, CA),方波伏安法(Square wave voltammetry, SWV)研究了延胡索酸泰妙菌素(TF)在此電極上電化學行為及電化學動力學性質。結果表明,TF在玻碳電極(GCE)上于0.74 V處出現一個不可逆氧化峰,與GCE相比TF在AB/GCE上的氧化峰電位基本不變,氧化峰電流增大1.8倍;而與AB/GCE相比, TF在AB-ILs/GCE上的氧化峰電位略有負移,氧化峰電流增大3倍。實驗結果表明,AB-ILs/GCE對TF電化學氧化有明顯的催化作用。同時考察了實驗條件對TF電化學行為的影響,測定了電極反應過程動力學參數,并用本方法對TF針劑中TF含量進行了定量測定,RSD在1.1%~2.9%之間,加標回收率在98.6%~101.8%之間。據此建立了TF電化學定量測定方法。
            氧化石墨烯/鐵氰化鈰修飾玻碳電極同時測定撲熱息痛和咖啡因
            盧先春 , 黃克靖 , 吳志偉 , 黃素芳 , 許春萱
            2012, (03): 452-456. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10531
            [摘要](341) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用滴涂法和電沉積法制備了氧化石墨烯/鐵氰化鈰(CeFe(CN)6)納米復合膜修飾玻碳電極。用掃描電鏡對氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6納米復合膜進行了表征。分別用循環伏安法和差分脈沖伏安法研究了撲熱息痛和咖啡因在修飾電極上的電化學行為。結果表明,在0.1 mol/L醋酸鹽緩沖溶液(pH 5.0)中,撲熱息痛和咖啡因在此修飾電極上具有良好的電化學行為,撲熱息痛和咖啡因分別在1.0×10-7~6.0×10-5 mol/L 和1.0×10-6~1.3×10-4 mol/L濃度范圍內與電化學響應信號呈良好的線性關系,相關系數分別為0.990和0.992;信噪比為3時,撲熱息痛和咖啡因檢出限分別為5.0×10-8 mol/L和5.2×10-7 mol/L。將本方法用于人尿樣品分析,回收率為96.1%~105.4%。
            膜基質免疫分析法同時檢測玉米中伏馬菌素B1和嘔吐毒素
            康敏 , 許楊 , 何慶華 , 王丹
            2012, (03): 457-461. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10683
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了基于聚偏氟乙烯膜(Polyvinylidene fluoride, PVDF)基質的直接競爭免疫分析法,同時檢測玉米中的伏馬菌素B1(Fumonisin B1, FB1)及嘔吐毒素(Deoxynivalenol, DON)。PVDF膜用甲醇浸濕、激活,用移液器將 FB1及 DON 全抗原點陣于相應的膜反應區,同時采用三聚氰氯法和高碘酸鈉法分別制備抗FB1、抗 DON 的辣根過氧化酶(Horseradish peroxidase, HRP)標抗體(monoclonal antibody, McAb),以直接競爭免疫檢測方法的模式實現同時檢測玉米中的 FB1及 DON。該方法對于 FB1和DON 的檢出限分別為 2.5和50 μg/L,樣品前處理簡單,檢測時間 15 min,可肉眼辨別結果,隨機檢測了 30 份市售玉米樣品,并與市售 ELISA 試劑盒進行方法學比較,結果無明顯差異。
            超聲輔助提取高效液相色譜法檢測小麥籽粒中殺雄嗪酸的殘留
            朱啟迪 , 張改生 , 趙新亮 , 張新缽 , 楊書玲
            2012, (03): 462-465. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10820
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜法(HPLC)檢測小麥籽粒中化學雜交劑SQ-1主成分殺雄嗪酸殘留的方法。以75%乙醇為提取劑,正反萃取凈化;采用Diamonsil C18不銹鋼柱,以甲醇-0.5% (NH4)2HPO4溶液(60∶40,V/V, pH 2.5)為流動相,檢測波長283 nm,流速1.0 mL/min。結果表明:化學雜交劑SQ-1主成分殺雄嗪酸在0.75~25.0 mg/L范圍內線性關系良好,相關系數r=0.9999,在3個添加水平(1.0, 5.0和10.0 mg/kg)范圍內,平均加標回收率在84.2%~95.0%之間,相對標準偏差為1.0%~3.3%,檢出限為0.075 mg/L。
            柱后衍生-高效液相色譜-熒光檢測法測定面粉中的過氧化苯甲酰
            馬明 , 肖玲艷 , 盛亞紅 , 黃姣 , 俞雄飛
            2012, (03): 466-469. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10835
            [摘要](350) [FullText PDF](1)
            摘要:
            利用過氧化苯甲酰能夠在氯化血紅素的催化下將底物對羥基苯乙酸氧化成具有熒光的二聚體的性質,建立了柱后衍生-高效液相色譜-熒光檢測法測定面粉中過氧化苯甲酰的方法。優化了色譜分離條件和柱后衍生條件,結果表明: 催化劑氯化血紅素的濃度為8 μmol/L,底物對羥基苯乙酸的濃度為80 μmol/L,衍生化試劑的pH 10.5,衍生溫度為35 ℃時衍生效率最高。在優化條件下,過氧化苯甲酰的線性范圍為0.5~100 mg/L;樣品的檢出限為1 mg/kg,樣品的加標回收率為98.5%~99.5%。本方法與現有的高效液相色譜法相比,檢測面粉中過氧化苯甲酰具有抗干擾能力強,靈敏度高。
            分子印跡固相萃取-氣相色譜-質譜法測定豬尿中4種β-受體激動劑
            王培龍 , 范理 , 蘇曉鷗 , 葉志華
            2012, (03): 470-473. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10414
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了分子印跡固相萃取結合氣相色譜-質譜測定豬尿中β-受體激動劑氯丙那林、馬步特羅、克倫特羅、萊克多巴胺的方法。應用分子印跡柱富集并凈化豬尿液中4種β-受體激動劑,比較了分子印跡固相萃取與常規固相萃取的凈化效果。通過BSTFA-1% TMS硅烷化衍生,氘代克倫特羅和氘代萊克多巴胺為校正內標,氣相色譜-質譜測定。在優化條件下,4種β-受體激動劑在5~100 μg/L范圍內具有良好的線性關系,線性相關系數大于0.99;方法檢出限低于0.5 μg/L; 回收率為75.1%~97.5%; 相對標準偏差低于10%。利用本方法對實際樣品中克倫特羅和萊克多巴胺進行測定, 結果表明, 本方法的精密度和準確度較好;本方法無需液液萃取,操作簡單,準確性和穩定性好。
            超高效液相色譜-串聯質譜法測定柑橘及柑橘精油中4種農藥殘留
            孔志強 , 董豐收 , 劉新剛 , 徐軍 , 龔勇 , 單煒力 , 鄭永權
            2012, (03): 474-477. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10700
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了柑橘及柑橘精油中吡蟲啉、多菌靈、咪鮮胺和高效氯氰菊酯4種農藥的多殘留分析方法。前處理方法以乙腈為提取劑、N-丙基乙二胺(PSA)為分散凈化劑的 QuEChERS方法,并利用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)在多反應離子監測模式(MRM)下進行檢測,外標法定量。結果表明: 在0.01~1.00 mg/kg添加水平范圍內,4種農藥的平均回收率為72.6%~113.3%; 相對標準偏差(RSD,n=5)為0.9%~19.6%;方法檢出限(LOD)在0.02~0.60 μg/kg范圍內;定量限(LOQ)在0.06~2.00 μg/kg范圍內。
            核磁共振方法研究瓜環[n](n=7,8)與枸櫞酸西地那非的相互作用
            楊春雪 , 朱衛國 , 姜松 , 李新建 , 鄒大鵬
            2012, (03): 478-481. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10834
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用1H NMR技術、電噴霧質譜、紅外光譜以及紫外吸收光譜法等手段研究了瓜環[n](n=7,8)與枸櫞酸西地那非的相互作用。結果表明: 枸櫞酸西地那非與兩種瓜環都形成了1∶1的包結配合物, 但是其配合物的作用模式隨瓜環的大小而不同。通過計算得出瓜環[n](n=7,8)與枸櫞酸西地那非的包結常數分別為958和1530 L/mol, 說明瓜環對枸櫞酸西地那非具有潛在的緩釋作用。
            儀器裝置與實驗技術
            天然氣中微痕量氫同位素的在線連續分析
            陶成 , 劉文匯 , 孟慶強 , 楊華敏 , 周宇
            2012, (03): 482-486. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10417
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為實現天然氣中豐度很低的氫同位素分析,自制氫氣富集分離裝置,利用在159和77 K溫度條件下5A分子篩對不同氣體組分的物理吸附性能差異,使天然氣樣品中微痕量氫與烴類組分分離,并進一步富集后,由載氣送入色譜-同位素質譜計系統,分析其同位素組成。分析過程為在線連續流模式,與色譜同位素質譜工作站聯動控制,從根本上解決了微痕量氫同位素分析的技術瓶頸。采用本方法分析了已知氫同位素組成的不同濃度人工混合樣品,結果表明,本分析方法具有較高的精確度和良好線性,能夠滿足天然氣中氫濃度低至1×10-5(V/V)樣品準確分析的要求,標準偏差小于3.3‰。用此方法對不同含油氣盆地6個天然氣樣品進行了分析檢測,并對樣品中氫同位素組成特征及成因進行了探討。
            來稿摘登
            超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水產調味品中的羅丹明B、結晶紫和孔雀石綠
            張貞理 , 張平 , 申大忠
            2012, (03): 487-488. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11051
            [摘要](322) [FullText PDF](0)
            摘要:
            離子排斥色譜法測定生脈注射液中的有機酸
            劉瑞 , 聶黎行 , 孫煥 , 李濤 , 王鋼力 , 林瑞超
            2012, (03): 489-490. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10799
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
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