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            2012年40卷12期

            特約來稿
            基于納米金修飾的兩種無汞型重金屬微傳感器的對比研究
            王晉芬 , 邊超 , 佟建華 , 孫楫舟 , 夏善紅
            2012, 40(12): 1791-1796. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20470
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用微加工技術制備了集成有工作電極和對電極的兩種重金屬微傳感電極芯片,工作電極表面采用電沉積法修飾納米金(Gold nanoparticles,GNPs),由半胱氨酸(L-cysteine,Cys)和天冬氨酸(L-aspartic acid,Asp)修飾制備Asp/Cys/GNPs/微傳感電極芯片,并利用原位鍍錫膜(Sn film)的方法,制成Sn/GNPs/微傳感電極芯片。采用方波伏安法和方波溶出伏安法考察了兩種微傳感電極芯片對重金屬離子Cu2+,Pb2+和Zn2+的響應特性。Asp/Cys/GNPs/微傳感電極芯片可有效識別Cu2+和Pb2+,線性范圍為5-2000 μg/L,檢出限為1 μg/L;Sn/GNPs/微傳感電極芯片可有效識別Cu2+,Pb2+和Zn2+,線性檢測范圍分別為5-500 μg/L,5-500 μg/L和10-500 μg/L,檢出限分別為2,3和5 μg/L。相比而言,Asp/Cys/GNPs/微傳感電極芯片具有較寬的檢測范圍,而Sn/AuNPs/微傳感電極芯片具有較高的靈敏度,兩種傳感器綠色環保、制備簡單、更新簡便、易于集成,在水質在線監測方面具有應用前景。
            原子轉移自由基聚合在生物傳感中的應用
            李穎 , 吳亞鋒 , 袁亮 , 劉松琴
            2012, 40(12): 1797-1802. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20531
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            原子轉移自由基聚合(ATRP)是一種新穎的信號放大方法。在聚合過程中,成百上千個單體分子聚集形成長鏈聚合物,聚合物的側鏈可以修飾豐富的功能基團,可與電化學或光學活性物質發生鍵合反應,從而顯著增加單元生物分子識別反應信號分子的負載量,提高了檢測靈敏度,實現了生物分子檢測的信號放大。本文綜述了ATRP的反應機理及其近年來在生物傳感中的應用,并展望了其發展前景。
            免疫質譜法檢測肝癌血清多肽標志物
            傅海媛 , 原劍 , 周曉明 , 孫云波 , 黃亞娟 , 侯利平 , 宋純艷 , 楊保安 , 甄蓓 , 高蓉 , 貌盼勇 , 林利忠 , 徐淑芳 , 肖漢族 , 魏開華
            2012, 40(12): 1803-1806. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20331
            [摘要](351) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立免疫親和富集分離與質譜分析相結合的免疫質譜法用于血清多肽標志物pep5的檢測。多克隆抗體與蛋白A瓊脂糖顆粒偶聯用于捕獲pep5,基質輔助激光解析電離飛行時間質譜檢測標志物。本方法的線性范圍為1-48 nmol/L,檢出限0.2 nmol/L;回收率為93.0%-103.1%,相對標準偏差(RSD)為6.4%-11.8%;反復凍融3次pep5,檢測結果穩定;檢測臨床肝癌/正常血清樣本靈敏度為78.0%、特異度為90%。該方法方便、快速、準確,適用于臨床樣本中低濃度標志物的檢測研究,對于癌癥的早期診斷具有重要意義。
            大長徑比金納米棒的合成及其單細胞毒性研究
            周海英 , 周瑞 , 熊斌 , 何彥
            2012, 40(12): 1807-1815. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20793
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用三步晶種生長法合成長徑比約為14的大長徑比金納米棒(GNR),利用巰基十一酸(MUDA)對金納米棒表面進行了生物適應性修飾,并在宏觀水平上研究了修飾前后的金納米棒在對細胞活性的影響。利用單細胞方法分別考察了修飾后的納米金棒對細胞貼壁過程、增殖速率、細胞內ROS以及骨架排布的影響。雖然MTT細胞活性結果顯示內吞后的金納米棒對細胞無毒,但單細胞毒性分析方法發現,不同濃度納米金棒對早期貼壁過程有較小的影響,且內吞的納米金棒在一定程度上促進了細胞的增殖,而高濃度下納米金棒引起了細胞內ROS含量的升高,并破壞了細胞內骨架纖維排布。本研究建立了用單細胞行為分析納米顆粒對細胞毒性的方法,證明了以往僅僅利用MTT等宏觀手段分析納米材料生物適應性是不足的。納米材料在生物醫學領域的進一步應用還應考慮單細胞及分子水平上的毒性效應。
            研究報告
            蝦肉中呋喃它酮代謝物化學發光酶免疫分析方法的建立
            楊武英 , 董潔嫻 , 沈玉棟 , 楊金易 , 王弘 , 徐振林 , 楊星星 , 孫遠明
            2012, 40(12): 1816-1821. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20268
            [摘要](298) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用對碘苯酚增強的HRP-魯米諾-H2O2化學發光體系,建立了蝦肉中呋喃它酮代謝物5-嗎啉甲基-3-氨基-2-惡唑烷基酮(AMOZ)殘留的間接競爭化學發光酶免疫分析 (icCLEIA) 檢測方法。檢測所用抗體是基因重組的抗AMOZ衍生物單鏈抗體。優化的icCLEIA最佳工作條件為:AMOZA-OVA包被濃度62.5 μg/L,抗AMOZ衍生物單鏈抗體最佳稀釋度為1:10,競爭免疫反應時間45 min,HRP酶標記羊抗鼠抗體最佳稀釋度為1:10000,孵育時間50 min。本方法的IC50為1.38 μg/L;靈敏度為0.09 μg/L;線性范圍為0.26-9.08 μg/L (IC20-IC80);批內和批間相對標準偏差均小于15%;抗AMOZ衍生物單鏈抗體與其它硝基呋喃類抗生素及其代謝物均沒有交叉反應,特異性良好。4個不同添加量的AMOZ加標樣品的平均回收率分別為72.2%,73.4%,72.6%和78.6%。與HPLC-MS/MS法測定值進行比較發現,兩種方法相關性良好(R2=0.9997)。本方法可用于水產品中AMOZ殘留的快速檢測。
            快速檢測Fenton反應誘導DNA損傷的電化學DNA傳感器研究
            呂翠 , 康天放 , 魯理平 , 熊岳
            2012, 40(12): 1822-1826. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20303
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用帶正電荷的聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDDA)和帶負電荷的小牛胸腺雙鏈DNA(CT-dsDNA)之間的靜電吸引作用,將其層層組裝到玻碳電極表面,制成電化學DNA傳感器,并利用電化學和原子力顯微鏡(AFM)方法與對DNA的組裝進行了表征。以Ru(bpy)32+作為電化學催化劑,檢測DNA的損傷,考察了電極在Fenton試劑中的溫育時間以及Fenton試劑的濃度對DNA損傷程度的影響。實驗表明,Fe2+與H2O2共存時,溫育15 min即可較大程度地對DNA造成損傷,且可以檢測到的Fenton試劑濃度為5.0×10-5 mol/L FeSO4/2.0×10-4 mol/L H2O2。本方法具有靈敏度高、重現性好等優點。
            核酸適體識別熒光法檢測汞離子
            雷兆靜 , 張存政 , 胡秋輝 , 劉媛 , 張強 , 劉賢金
            2012, 40(12): 1827-1831. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20127
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對已知的Ni2+適體的改造,發現了對Hg2+有較強結合活性的核酸適體N1,基于N1的二級結構進行改造,獲得了具有較高活性的核酸適體N5,并建立了熒光檢測方法。以熒光基團FAM標記核酸適體,在94℃變性5 min,室溫(25℃)下復性30 min后,適配體與標記有熒光猝滅基團DABCYL的一段互補序列Q2結合(適體與Q2的濃度比為1:3),加入系列濃度的Hg2+與互補序列競爭結合核酸適體,以熒光信號的變化定量分析Hg2+濃度。結果表明,N1與Hg2+結合呈線性,線性范圍為1.25-20 mg/L;檢出限為0.62 mg/L;以N1結構為基礎改造合成的序列和結構均不同的適體N4,N5,N6,N7對Hg2+的識別結合活性均不同,其中適體N5與Hg2+結合活性最為靈敏,特異性高,線性范圍為0.156-2.50 mg/L;檢出限為78 μg/L。
            基于聚鋰均苯三甲酸/多壁碳納米管復合膜的葡萄糖生物傳感器的研究
            王韜懿 , 徐芬 , 孫立賢 , 張佳鳴 , 茹慧瑛 , 劉穎雅 , 鄭倩 , 張箭
            2012, 40(12): 1832-1838. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20569
            [摘要](352) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用電聚合方法在裸玻碳(GC)電極上修飾一種新型金屬有機框架化合物鋰均苯三甲酸(Li-BTC),并采用滴涂技術制備了Nafion/GOx/MWNTs/poly-Li-BTC/GC葡萄糖生物傳感器。利用掃描電鏡分析了復合膜(含MWNTs和poly-Li-BTC) 的形貌,采用循環伏安和交流阻抗方法對修飾電極的電化學性能進行了研究。結果表明,此復合膜可增大裸玻碳電極的有效表面積、改善電極的電催化活性。利用循環伏安法和計時安培法研究了葡萄糖在Nafion/GOx/MWNTs/poly-Li-BTC/GC電極上的電化學特性。結果表明:葡萄糖的濃度在0.02-1.56 mmol/L范圍內,此修飾電極的電流響應與葡萄糖的濃度呈線性關系,其相關系數為0.9992,檢出限為5.1 μmol/L(信噪比為3:1)。修飾電極的米氏常數為0.832 mmol/L,回收率為96.3%-100.3%。本研究制備的葡萄糖生物傳感器具有較好的重復性、重現性、選擇性與穩定性,用于葡萄糖注射液中葡萄糖含量的檢測,結果滿意。
            瓊脂糖凝膠電泳法分離金屬性和半導體性單壁碳納米管
            朱勝男 , 張靜 , 李清文 , 李紅波 , 金赫華 , 宋啟軍
            2012, 40(12): 1839-1844. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20360
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            瓊脂糖凝膠電泳(AGE)是實現金屬性單壁碳納米管(m-SWCNTs)和半導體性單壁碳納米管(s-SWCNTs)低成本、規?;蛛x的有效技術之一。本研究利用瓊脂糖凝膠電泳分離單壁碳納米管。通過紫外-可見-近紅外吸收光譜和拉曼光譜對色譜帶進行分段表征,發現電泳中遷移的最快的部分m-SWCNTs含量最高??疾炝谁傊堑臐舛葘WCNTs中m-SWCNTs分離的影響。結果表明:高的瓊脂糖濃度有利于m-SWCNTs的富集,可以通過擴大電荷密度帶來的遷移速率的差異來使SWCNTs中的m-SWCNTs得到更有效的分離。
            單細胞激光拉曼光譜檢測重組大腸桿菌細胞表達甲酸脫氫酶
            盧明倩 , 董蓉 , 溫順華 , 張韋 , 王巧貞 , 黃庶識 , 陳麗梅
            2012, 40(12): 1845-1851. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20585
            [摘要](406) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甲酸脫氫酶(FDH,EC1.2.1.2)在工業生產中有重要的應用價值,工業上應用的FDH可以通過構建高水平表達重組FDH蛋白的基因工程菌生產,用分子生物學的方法檢測重組蛋白的高效表達和積累操作繁雜,耗時耗力且需要破碎細胞。為了尋找一種簡單快速,不需破碎細胞,且能實時檢測FDH重組蛋白在基因工程菌中表達情況的方法,本研究應用單細胞激光拉曼光譜分析技術(LTRS),研究IPTG誘導不同時間后甲酸脫氫酶重組蛋白(FDH)在大腸桿菌細胞中的表達水平。結果表明,FDH的特征峰1004,1355,1455和1667 cm-1隨著IPTG誘導時間的延長而增強,說明在誘導培養過程中FDH重組蛋白在重組大腸桿菌細胞中表達并積累,這4個峰強的增加值所反映的FDH表達量與SDS-PAGE電泳分析結果一致。實驗結果證明,LTRS是快速有效檢測單個大腸桿菌活細胞體內重組FDH實時表達的一種非入侵方法。
            固相萃取-超高效液相色譜-質譜聯用技術檢測大鼠血漿中T-2毒素及其主要代謝產物
            趙燕華 , 林妮妮 , 郭磊 , 陳佳 , 劉萬卉 , 謝劍煒
            2012, 40(12): 1852-1858. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20124
            [摘要](258) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用固相萃取-超高效液相色譜-三重四極桿-線性離子阱串聯質譜技術,建立了高靈敏度的大鼠血漿中單端孢霉烯族(T-2)毒素及其5種主要代謝物的分析方法。在優化的固相萃取條件下,大鼠血漿經HLB固相萃取柱凈化富集后,以XDB-C18色譜柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)分離,以5 mmol/L乙酸銨溶液和甲醇溶液為流動相進行梯度洗脫,以玉米赤霉酮為內標,在正離子多反應監測模式下對各分析物進行定性和定量分析。各分析物在0.1-500.0 μg/L范圍內線性良好(R2>0.997);檢出限介于0.02-0.3 μg/L之間;加標回收率為93.5%-120.3%;相對標準偏差均小于13%。本方法快速、重現性好、靈敏度高,已成功應用于T-2毒素中毒的溯源性研究。
            2,4-二硝基苯肼柱前衍生高效液相色譜法測定1-脫氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶穩態動力學參數
            胡玥 , 王雪嬌 , 李恒 , 高文運
            2012, 40(12): 1859-1864. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20447
            [摘要](366) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用含羰基化合物與2,4-二硝基苯肼在酸性條件下反應得到的產物腙對紫外-可見光有吸收的特性,采用柱前衍生高效液相色譜法測定了1-脫氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶穩態動力學參數。酶反應產物1-脫氧-D-木酮糖-5-磷酸在堿性磷酸酶的作用下生成去磷酸化產物1-脫氧-D-木酮糖,然后與2,4-二硝基苯肼衍生成腙。衍生化反應的適宜條件為:HClO4濃度為1.5%,反應溫度37℃,反應時間60 min,2,4-二硝基苯肼與1-脫氧-D-木酮糖-5-磷酸的摩爾比為6:1。色譜條件:0-17 min,40%-80%甲醇;18-20 min,40% 甲醇。結果表明,本方法具有較高的靈敏度和良好的線性關系,1-脫氧-D-木酮糖-5-磷酸的檢出限為1.0 mg/L,在0.005-1.0 g/L范圍內線性相關系數為0.999,相對標準偏差小于5.0%(n=3),標準回收率為102.22%。用本方法測得的1-脫氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶穩態動力學參數Km、VmaxKcat與文獻報道一致。
            電感耦合等離子體質譜法分析小鼠組織中以及和DNA結合的貧鈾濃度與235U/238U
            郭志英 , 梁月琴 , 崔曉磊 , 于水
            2012, 40(12): 1865-1870. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20627
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在DU染毒動物模型基礎上,采用ICP-MS技術同時測定各組織中鈾濃度和235U/238U比值,分析DU在體內的分布和代謝規律;提取純化肝腎組織中的基因組DNA,ICP-MS檢測與DNA結合的DU濃度和235U/238U。以Pt為內標元素,補償基體效應,組織中鈾的檢出限為0.0019-0.0981 μg/kg;精密度(RSD)為0.92%-2.13%,回收率在100%±10%內。ICP-MS對貧鈾氣溶膠中235U/238U檢測結果與經典的α譜儀檢測結果相吻合。DNA樣品采用中性溶液稀釋,DNA中鈾元素檢出限為0.0016 μg/kg DNA,回收率為98.3%±7.3%。樣本測定結果顯示,腎臟和骨骼對貧鈾的蓄積能力最強,腦組織幾乎不受貧鈾影響,其它組織的DU蓄積能力介于二者之間。在腎、肝組織中,DU可以與DNA發生結合,與腎DNA結合更持久。組織中235U/238U隨染毒鈾同位素組成和濃度發生規律性改變。鈾濃度與235U/238U均可以作為衡量核素污染類型和程度的敏感指標。
            分子印跡固相萃取-高效液相色譜法測定飼料中磺胺類藥物
            杜碧柏 , 許楊 , 黃運紅 , 康敏
            2012, 40(12): 1871-1876. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20161
            [摘要](276) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了基于分子印跡聚合物(MIPs)為吸附劑的固相萃取技術結合高效液相色譜檢測飼料中5種磺胺類藥物(SAs)的方法。以磺胺嘧啶為模板,采用紫外光引發合成MIPs,以MIPs作為吸附劑制備固相萃取柱,并對上柱、淋洗和洗脫等萃取條件進行了優化。在優化的條件下,5種SAs的檢出限為0.14-0.23 mg/kg;定量限為0.38-0.47 mg/kg;平均回收率在72.1%-89.3%之間;批內與批間相對標準偏差分別小于7.9%和9.2%。與堿性氧化鋁柱凈化相比,分子印跡固相萃取柱凈化后雜質更少,選擇性更好,方法的定量限更低。
            石墨烯/L-胱氨酸復合膜修飾玻碳電極測定鹽酸異丙腎上腺素的研究
            甘靜妮 , 蔡卓 , 何曉良 , 邱霞琳 , 岳偉超
            2012, 40(12): 1877-1882. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11429
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了石墨烯與L-胱氨酸復合膜化學修飾電極(GR-L-CysS/GCE),并研究了鹽酸異丙腎上腺素在修飾電極上的電化學行為和測定方法。結果表明,在0.2 mol/L Na2HPO4-檸檬酸(pH 7.4)溶液中,GR-L-CysS/GCE對鹽酸異丙腎上腺素的電化學氧化具有明顯的催化增敏作用,氧化峰電流相對于在裸玻碳電極上增加了13倍。在優化實驗條件下,定量測定的線性范圍為4.0×10-6-1.6×10-4 mol/L,r為0.9977,方法檢出限(S/N=3)為8.4×10-7 mol/L。探討了鹽酸異丙腎上腺素在GR-L-CysS/GCE上的電催化過程和反應機理,測得在本體系中參與反應的電子轉移數和質子數均為1,電子轉移系數為0.4635。對樣品進行測定及加標回收實驗,回收率在94.9%-102.9%之間。
            單光子電離質譜法在線分析牙膏中的香精物質
            謝園園 , 花磊 , 侯可勇 , 陳平 , 崔華鵬 , 趙無垛 , 陳文東 , 李京華 , 李海洋
            2012, 40(12): 1883-1889. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20542
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在無需樣品前處理的條件下,建立了直接進樣單光子電離飛行時間質譜在線分析牙膏樣品中香精物質的方法。本方法采用石英毛細管直接將樣品導入質譜儀電離區,優化了電離區氣壓條件,并利用香精標準品的特征質譜信號對牙膏樣品中香精成分進行了快速、準確鑒定,單個樣品分析僅需0.5 min。將本方法應用于模擬刷牙過程中揮發性香精的在線、原位監測,考察了水含量對牙膏香精揮發過程的影響。結果表明,直接進樣單光子電離飛行時間質譜法能夠實時監控刷牙過程中揮發香精的成分與濃度,可以應用于其他樣品如食品、化妝品中香精成分的分析。
            單斜相紡錘形納米ZrO2富集分離電感耦合等離子體質譜法測定痕量Ni(Ⅱ)
            杜英秋 , 尹貽東 , 范乃英 , 陳鵬剛 , 張曉波 , 金海濤 , 單宏 , 屈秋瑤 , 孫智博 , 陳月鑫
            2012, 40(12): 1890-1896. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20408
            [摘要](522) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用水熱法合成單斜相紡錘形納米二氧化鋯(ZrO2),建立以單斜相紡錘形納米ZrO2為吸附劑電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定痕量Ni2+的方法。本方法對Ni2+的檢出限為0.029 μg/L,相對標準偏差為2.7%(n=6);結果表明,在pH 9.0、吸附10 min時,納米ZrO2對Ni2+的吸附率可達99%以上;以2 mL 0.5 mol/L HCl為洗脫劑洗脫30 min,可定量洗脫納米ZrO2上吸附的Ni2+,洗脫率達98%以上;納米ZrO2對Ni2+的靜態吸附容量為198 μg/g、富集倍數可達250倍;考察了共存離子的影響以及其再生性能。將本方法應用于實際水樣中痕量鎳的測定,方法回收率為96.3%-101.4%。
            硅藻氧同位素比值測定的分步氟化處理方法
            李鐵軍 , 李洪偉 , 劉秀金 , 馮連君
            2012, 40(12): 1897-1901. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20497
            [摘要](268) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用硅酸鹽氧同位素制備系統,以BrF5為氟化劑,對硅藻試樣和石英標樣進行精細的分步氟化研究,揭示硅藻殼體不同層位氧同位素的變化特征。采用逐步氟化實驗,確定了四龍灣瑪珥湖沉積硅藻樣品在去除25%-28%的外層氧后再完全氟化,IRMS(質譜儀)測定的δ18O集中度最高。將氟化流程簡化為兩步,對應的δ18O差別為0.3‰,測量精度優于±0.5‰。本研究確定了硅藻樣品分步氟化方法:第一步,引入0.392 aK mL(a,樣品質量(mg);K=0.18)的BrF5(25℃)氣體,在550℃下反應1 h;第二步,系統恢復真空后,引入理論量5倍的BrF5,在550℃下反應3 h,產出的氧轉化為CO2進行質譜測定,獲得硅藻δ18O特征值。
            研究簡報
            高效液相色譜法同時測定植物油中4種甾醇烯
            于瑞祥 , 楊瑞鈺 , 張欣 , 方曉明 , 丁卓平
            2012, 40(12): 1902-1906. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20610
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜法同時測定植物油中4種甾醇烯的方法。樣品用石油醚提取,硅膠柱凈化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分離,乙腈-叔丁基甲醚(75:25,V/V)作流動相,等度洗脫,紫外檢測(235 nm)。結果表明:4種甾醇烯的質量濃度在0.025-1.0 mg/L范圍內;峰面積與質量濃度呈良好的線性關系,線性相關系數r2>0.999。在加標水平為0.050,0.10 和0.50 mg/kg時,4種甾醇烯的加標平均回收率為89.2%-109.8%;相對標準偏差RSD<8%;方法檢出限(LOD)為0.010 mg/kg。本方法已應用于實際樣品分析。
            時間分辨-后化學發光法同時測定阿米卡星和氫氯噻嗪
            郭偉 , 閆瑞芳 , 袁建梅 , 章竹君 , 苗江歡
            2012, 40(12): 1907-1912. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20255
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據阿米卡星、氫氯噻嗪在過氧化單硫酸鹽(PMS)-魯米諾(Luminol)體系中的化學發光反應的動力學性質有著明顯的差異性,建立了同時測定阿米卡星和氫氯噻嗪新的時間分辨后化學發光的方法。在PMS-魯米諾體系中,氫氯噻嗪化學發光反應較快,1 s達到最大值,峰尖銳;而阿米卡星化學發光反應較慢,37.9 s后達到最大值,峰平緩,且其動力學曲線呈現出隨時間分開的兩個獨立的發光峰,互不干擾。結果表明;氫氯噻嗪和阿米卡星的線性范圍分別為8.0×10-5-4.0×10-3 g/L和8.0×10-4-4.0×10-2 g/L;11次平行測定4.0×10-4 g/L氫氯噻嗪溶液和4.0×10-3 g/L阿米卡星溶液的化學發光強度相對標準偏差分別為2.4%和3.7%。本方法測定氫氯噻嗪和阿米卡星的檢出限分別為2.0×10-5和2.0×10-4 g/L。
            百菌清晶體太赫茲光譜理論模擬分析
            李蘭玉 , 王強 , 馬冶浩
            2012, 40(12): 1913-1918. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20495
            [摘要](291) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究從實驗和理論分析兩方面探討了殺菌劑百菌清固體在0.4-3.0 THz的光譜特性。利用太赫茲時域光譜技術(THz-TDS)獲得了在這一頻譜范圍內百菌清固體分子的折射率譜和吸收譜。為了更好地對實驗吸收譜進行解析,克服單分子模擬缺陷,從晶體分子結構方面分析在0.4-3.0 THz波段百菌清分子結構變化和振動吸收譜,對百菌清THz實驗吸收譜進行了指認,并分析了百菌清固體分子特征吸收峰產生機理。研究表明,晶體結構理論模擬彌補了單分子模擬的缺陷,完成了對11處所有實驗特征吸收峰的驗證。實驗譜主要由分子之間Cl—C—C,N—C—C鍵相互作用和晶胞內分子的集體振動產生。
            直接溶劑萃取/氣相色譜-質譜檢測輻照牛肉中的2-十二烷基環丁酮
            趙月亮 , 王鋒 , 周洪杰 , 李偉明 , 李安 , 劉海靜 , 哈益明
            2012, 40(12): 1919-1923. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20428
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用直接溶劑萃取/氣相色譜-質譜技術,建立了輻照牛肉中2-十二烷基環丁酮(2-Dodecylcyclobutanone,2-DCB)的快速檢測方法。5 g牛肉糜與7 g無水Na2SO4混合均勻后,加入150 mL乙腈,攪拌提取2 min,提取液過濾轉移至500 mL圓底燒瓶中,提取重復2次,將提取液旋轉蒸干,用正己烷清洗燒瓶并收集,定容至50 mL,取10 mL氮吹濃縮至1 mL,用硅膠固相萃取小柱(1 g,6 mL)凈化,淋洗液經氮氣吹干后用正己烷定容至1 mL,取1 μL供氣相色譜-質譜測定。本方法檢出限為0.004 mg/kg,定量限為0.01 mg/kg;牛肉糜中2-DCB添加濃度在0.01-0.50 mg/kg范圍內的回收率為87.9%-91.6%,相對標準偏差小于7%,樣品前處理僅需60-90 min。采用本方法對輻照劑量為0.5-7.0 kGy的牛肉進行檢測,表明輻照劑量與牛肉中2-DCB含量存在線性相關關系(y=0.0608x-0.0004,相關系數R2=0.9899)。
            固相萃取-液相色譜-串聯質譜法檢測小鼠肌肉組織中矮壯素
            李春梅 , 金芬 , 徐思遠 , 劉佳佳 , 金茂俊 , 邵華 , 王靜 , 楊鳴琦
            2012, 40(12): 1924-1928. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20371
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了快速檢測小鼠肌肉組織中矮壯素的固相萃取-液相色譜-串聯質譜(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉樣品經乙腈提取,弱陽離子交換(WCX)固相萃取柱凈化,3 mL甲酸-甲醇(1:99,V/V)重力洗脫。采用親水作用色譜柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸銨、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40:60,V/V)為流動相,以電噴霧正離子(ESI+)、多反應監測模式(MRM)進行矮壯素的定性分析,采用基質標準曲線外標法進行定量分析。結果表明:矮壯素的線性范圍為5.0-500.0 μg/L,線性相關系數為0.9991。在10.0,100.0和200.0 μg/kg添加濃度下的回收率為73.2%-82.3%;相對標準偏差小于9.3%;方法定量限為10.0 μg/kg,能夠滿足小鼠肌肉組織中痕量矮壯素檢測的要求。
            路易斯堿對金的化學蒸氣發生效率增強的初步研究
            段旭川 , 季慧蘋
            2012, 40(12): 1929-1932. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20399
            [摘要](399) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了某些帶有孤對電子的路易斯堿能夠增強過渡和貴金屬化學蒸氣發生(CVG)效率的觀點,并使用無色散原子熒光研究乙醚、四氫呋喃和三乙胺對金的CVG效率增強效果進行了驗證。研究表明,3種路易斯堿都能使金的熒光信號增強,其增強效果與DDTC相似。在最佳條件下,金的標準校正曲線相關性大于0.99,檢出限(3σ)為1 μg/L,精密度為5%。
            評述與進展
            基于核磁和質譜分析技術的代謝組學在癌癥診斷中的應用
            顧海巍 , 亓云鵬 , 許檸 , 丁健樺 , 安艷波 , 陳煥文
            2012, 40(12): 1933-1937. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.10542
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文對近年來用于癌癥診斷的新方法——代謝組學及其在該領域內的應用進行了簡要介紹。代謝組學通過定性與定量測量生物樣本(血液、尿液、組織等)中數以千計的小分子代謝物,可靈敏地反映代謝組中與病理狀態有關的細微變化,從而可為癌癥的早期診斷及更好地理解癌變過程提供一種新穎的思路。本文還討論了代謝組學與系統生物學中其它一些組學在癌癥檢測上的關聯,介紹了一些用代謝組學進行不同癌癥的診斷、治療監測以及藥物開發的前期研究工作,并探討了用于臨床癌癥診斷的代謝組學方法所面臨的機遇、挑戰與未來發展方向。
            聚焦與點評
            聚焦2011年度中國期刊基于功能納米材料的生物傳感器的研究進展
            歐陽瑞鐲
            2012, 40(12): 1938-1944. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20999
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            近年來,納米材料在生物傳感器領域中的應用已成為前沿性的研究方向。納米材料具有的獨特性能可將傳感器的性能提高到一個全新的水平。本文分析了2011年度中國期刊報道的有關功能納米材料在生物傳感器中應用的發展狀況,并根據納米材料的類型對相應傳感器在生命分析中的應用進行了分類與評述,并與國外基于功能納米材料的生物傳感器的發展趨勢進行對比,以展望國內該領域的發展前景。
            儀器裝置與實驗技術
            發酵過程葡萄糖在線檢測系統的研制
            高學金 , 劉廣生 , 程麗 , 耿凌霄 , 薛吉星 , 賈之陽 , 齊詠生 , 王普
            2012, 40(12): 1945-1949. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20352
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            發酵工藝中的高溫蒸氣滅菌過程使得傳統"酶膜"方式葡萄糖生物傳感器不能在線使用,導致不能實時控制葡萄糖的補加量,進而影響發酵的質量和產率。為了解決這一問題,本研究構建了一套用于發酵過程的葡萄糖在線檢測系統。利用研制的耐高溫的"酶液"方式葡萄糖生物傳感器解決了"酶膜"方式傳感器高溫后無法正常工作的問題;利用研制的耐高溫的透析取樣系統解決了在線取樣難題。實驗表明:本傳感器對葡萄糖的靈敏度達到0.259 nA/(mg/L);檢出限為0.7 mg/L。對于500 mg/L葡萄糖濃度測量結果的相對標準偏差為2.02%;在0-1000 mg/L范圍內,系統響應信號與葡萄糖濃度呈線性關系;本系統與商品化SBA-40E生物傳感分析儀離線測量結果相比,呈現顯著的線性相關關系。且線性相關方程的斜率k≈1。利用此檢測系統對大腸桿菌發酵過程中的葡萄糖濃度進行了在線測量,并與SBA-40E生物傳感分析儀離線測量結果進行了對比,變化趨勢基本一致。
            來稿摘登
            程序控溫消解-原子吸收光譜法分析土壤中的鉛、鎘、鎳和鉻
            孔光輝 , 李勇 , 劉亞麗
            2012, 40(12): 1950-1951. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20890
            [摘要](372) [FullText PDF](0)
            摘要:
            溶劑萃取法提取藍莓中花色苷
            王繼萍 , 柏廣新 , 李勁然 , 王葉寶 , 冷吉燕 , 秦俊杰
            2012, 40(12): 1952-1953. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20901
            [摘要](306) [FullText PDF](0)
            摘要:
            NEWS
            基于(量子點-金納米棒)自組裝體的非專屬熒光探針檢測L/D對映體
            2012, 40(12): 1954-1954.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            168彩票