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            2012年40卷11期

            研究報告
            石墨烯/導電高分子/離子液體修飾的黃曲霉毒素B1免疫傳感器的制備及應用
            周琳婷 , 李在均 , 方銀軍
            2012, 40(11): 1635-1641. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20151
            [摘要](272) [FullText PDF](0)
            摘要:
            依次電沉積氧化石墨烯、2,5-二(2-噻吩)-1-對苯甲酸吡咯和氯金酸于金電極表面, 以EDC/NHS為活化劑, 將黃曲霉毒素B1(AFB1)抗體共價連接在導電高分子膜上, 最后滴涂1,3-二丁基咪唑六氟磷酸鹽離子液體于上述修飾電極表面, 制得AFB1免疫傳感器。以Fe(CN)63-/4-的磷酸鹽緩沖溶液(pH 7.0)為測試底液, 采用循環伏安法和交流阻抗法考察此免疫傳感器的電化學行為。研究表明: 石墨烯和納米金的引入明顯提高了修飾層的電子轉移速率, 使電極的表觀活性面積由裸金電極的0.1772 cm2增加到0.2188 cm2和0.2640 cm2。當AFB1濃度在3.2×10-15-3.2×10-13 mol/L范圍內, 傳感器的交流阻抗響應值與濃度呈線性關系, 相關系數R2=0.994, 檢出限為1.1×10-15 mol/L。傳感器在4℃下保存20周以上, 電化學響應保持基本不變。本方法的靈敏度和穩定性優于現有文獻報道, 并應用于花生樣品中痕量AFB1的測定。
            基于“Click”反應耦合酶的高靈敏葡萄糖生物傳感器的研究
            李文娟 , 于超 , 王應雄 , 楊竹
            2012, 40(11): 1642-1647. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.11370
            [摘要](300) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用葡萄糖氧化酶(GOD)為模板, 利用"Click"反應固定, 構建了新型葡萄糖生物傳感器。首先, 將碳納米管疊氮化, 并將GOD炔基化;在Cu+的催化作用下, 兩者發生"Click"反應;在Nafion的作用下固定在玻碳電極表面, 制得葡萄糖生物傳感器。采用傅里葉紅外光譜(FTIR)法對碳納米管"Click"反應前后的性質進行了表征。采用循環伏安法和計時電流法考察了電極的電化學行為, 并對傳感器的性能進行了詳細研究。結果表明:在優化的實驗條件下, 此電極對葡萄糖有明顯的催化作用, 電流與葡萄糖的濃度在6.0×10-7-1.4×10-3 mol/L范圍內呈現良好的線性關系, 檢出限達2.0×10-7 mol/L。此傳感器具有良好的靈敏度、穩定性和重現性。對血清樣品中的葡萄糖進行檢測, 結果令人滿意。
            虛擬分子印跡固相萃取技術檢測食品中10種三嗪類除草劑殘留
            韓芳 , 胡艷云 , 張蕾 , 盛旋 , 孫昊 , 宋偉 , 呂亞寧 , 鄭平
            2012, 40(11): 1648-1653. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20196
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以正丁基三聚氰胺為虛擬模板, α-甲基丙烯酸為功能單體, 乙二醇二(甲基丙烯酸)酯為交聯劑, 采用懸浮聚合法制備得到對三嗪類除草劑具有高選擇性的分子印跡聚合物。運用分子模擬技術探討了虛擬模板的篩選方法;利用高效液相色譜法考察了印跡聚合物對三嗪類除草劑的選擇吸附性;以此聚合物作為固相萃取填料, 研究了分離、富集食品中三嗪類除草劑的最佳萃取條件。與其它固相萃取柱相比, 所制備的分子印跡固相萃取柱對三嗪類除草劑有較好的分子識別能力, 能有效降低基質效應?;|加標三嗪類除草劑回收率為87.8%-105.2%;相對標準偏差(RSD)均小于13%(n=6)。
            硼硅酸鹽礦物硼的化學分離純化與同位素測定方法
            晏雄 , 蔣少涌 , 魏海珍 , 顏妍 , 吳赫嬪 , 濮巍
            2012, 40(11): 1654-1660. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20492
            [摘要](260) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用堿熔法分解電氣石樣品, 研究了3種不同純化分離方法對硼回收和同位素測定的影響。實驗表明: 電氣石中富含的Fe3+和Al3+對甲亞胺-H酸分光光度法測定硼含量有較大干擾, 并在硼特效樹脂交換分離中形成氫氧化物沉淀, 阻塞交換柱;同時吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本實驗依次采用陰/陽離子混合樹脂, 硼特效樹脂和陰/陽離子混合樹脂三步離子交換進行電氣石樣品的純化分離方法, 實現了復雜基體中硼的完全回收(回收率99%)。在TIMS(Triton TI)采用H3和H4法拉第杯, 并通過優化Zoom Optics參數(Focus Quad: 15; Dispersion Quad:-85)實現靜態雙接收硼同位素組成測定。本方法對NIST SRM 951標準樣品測定結果為 11B/10B=4.05044±0.00012(2σ, n=8, 1 μg B), 測定內外精度優于傳統的動態峰跳掃。NIST SRM 951測定結果為-0.3‰, 表明預處理過程中無硼同位素分餾效應。天然樣品硼同位素組成分別采用靜態多接收PTIMS-Cs2BO2+法和MC-ICP-MS測定, 數據點基本分布在1:1線上, 說明MC-ICP-MS測定結果與PTIMS方法結果相一致。
            高效液相色譜法同時測定軟飲料中20種食品添加劑
            馬康 , 蔣孝雄 , 趙敏 , 蔡冶強
            2012, 40(11): 1661-1667. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20176
            [摘要](309) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜同時測量軟飲料中20種食品添加劑(咖啡因、3種甜味劑、9種防腐劑和7種著色劑)的方法。確定的最佳分離條件為:C18反相色譜柱(250 mm×4.6 mm×5 μm), 流動相為0.10 mol/L乙酸銨緩沖溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇混合有機相(10:90, V/V), 梯度洗脫, 二極管陣列檢測器在190-700 nm監測。20種食品添加劑濃度在0.10-300 mg/L范圍內具有良好的線性, 相關系數大于0.998; 20種食品添加劑的檢出限在0.005-0.110 mg/L范圍內;20種食品添加劑的加標回收率為91.4%-100.5%; 相對標準偏差計為0.6%-4.0%。本方法可應用于16個品牌的軟飲料中食品添加劑的檢測。
            一種基于微流控芯片的生物樣品循環給樣富集方法
            杜敏 , 葉雄英 , 馮金揚 , 馬增帥 , 周兆英
            2012, 40(11): 1668-1673. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20203
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種基于微流控芯片的生物樣品循環給樣方法, 利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)軟光刻工藝制作了包括環形蠕動微泵和電磁微閥的微流控芯片, 通過與免疫探針芯片的集成, 實現了對探針芯片的循環給樣及在其上的免疫樣品富集。采用不同濃度的羊抗兔IgG(FITC標記)樣品與兔IgG探針免疫結合3 min, 得到循環流動比靜態吸附的熒光光強值更高, 可使檢出限降低。對于50 mg/L羊抗兔IgG樣品, 流速從130 μL/min增至300 μL/min時, 免疫結合的速度明顯加快, 可使同一時刻的檢出限降低; 而樣品濃度提高到200 mg/L時, 增大流速對免疫反應的促進效果弱于低濃度時的變化。在樣品濃度50 mg/L和循環流速300 μL/min的條件下, 循環給樣方式僅需7 μL樣品溶液就得到了與持續進樣約1.8 mL樣品溶液基本一致的結果。
            LTQ-Orbitrap組合式高分辨質譜法快速篩查毛發中7種毒品及代謝物
            葉海英 , 鄭水慶 , 梁晨 , 汪蓉 , 張玉榮 , 張凌怡 , 張維冰 , 張潤生
            2012, 40(11): 1674-1679. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20244
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超高壓液相色譜-二維線性離子阱結合靜電場軌道阱組合式高分辨質譜聯用技術(Accela U-HPLC/LTQ Orbitrap XL), 建立了人毛發中嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因、乙??纱?、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代謝物快速篩查方法。取毛發樣品經表層清洗后冷凍研磨粉碎, 置于硼酸鹽緩沖液(pH 9.2)中超聲90 min, 離心取上清液, 用Oasis HLB柱固相萃取制備。通過靜電場軌道阱全掃描得到毒品及其代謝物的精確相對分子質量, 同時進行7種毒品及其代謝物的快速篩查。高分辨率質譜可有效去除毛發基質干擾, 毒品及其代謝物篩查檢出限在0.001-0.02 ng/mg, 在0.05-50 ng/mg范圍內存在良好線性關系(r>0.9975);本方法平均加標回收率為76.1%-109.6%;日內及日間精密度RSD≤14.9%。本方法靈敏度高, 樣品制備簡便, 適用于常見毒品的快速篩查。
            錳摻雜硫化鋅量子點室溫磷光檢測鉛離子
            陳娟 , 孫潔芳 , 郭磊 , 謝劍煒 , 孫國祥
            2012, 40(11): 1680-1685. doi: 10.3724/SP.J.1096.2011.10225
            [摘要](344) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用錳摻雜硫化鋅量子點室溫磷光(RTP)探針, 基于Pb2+對其磷光的猝滅現象進行選擇性測定, 考察了量子點溶液濃度、緩沖液體系及濃度、反應時間、干擾物質等多種因素影響, 在最優條件下, 即25 μmol/L量子點溶液在Tris-HCl(10 mmol/L, pH 7.4)緩沖液中, 反應時間為2 min時, 檢測Pb2+的線性范圍為0.25-1000 μmol/L, 檢出限為0.04 μmol/L, 方法的精密度和準確度良好。本方法簡單、快速、靈敏度和選擇性較好, 線性范圍較寬, 可用于96孔板進行高通量檢測, 并成功應用于生物樣品中Pb2+的選擇性檢測, 在稀釋5倍人血漿中檢測Pb2+的線性范圍為5-1000 μmol/L, 檢出限為0.48 μmol/L。
            分散固相萃取凈化氣相色譜串聯質譜法測定茶葉、西葫蘆和芒果中噻螨酮和噻嗪酮殘留量
            張新忠 , 羅逢健 , 張芬 , 劉光明 , 樓正云 , 陳宗懋
            2012, 40(11): 1686-1692. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20093
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了分散固相萃取凈化、氣相色譜串聯質譜法(GC-MS/MS)測定茶葉、芒果和西葫蘆中噻螨酮和噻嗪酮殘留分析方法, 并對噻螨酮、噻嗪酮的質譜裂解規律和基質效應進行了分析。噻嗪酮和噻螨酮分別在0.040-4.0 mg/L和0.025-2.5 mg/L濃度范圍內呈線性關系, 相關系數0.9910, 檢出限分別為0.005和0.010 mg/L;不同樣品中噻螨酮和噻嗪酮平均回收率為83.6%-116.9%之間, 相對標準偏差為2.0%-15.7%, 方法定量限為茶葉中0.010 mg/kg, 西葫蘆、芒果中為0.002 mg/kg采用此方法抽檢我國不同地區市場上的120份芒果、西葫蘆樣品, 均未檢出噻螨酮噻嗪酮殘留;檢測20份噻嗪酮田間殘留試驗茶葉樣, 均未檢出噻嗪酮殘留(低于3.9 mg/kg)。
            固相萃取-氣相色譜質譜法檢測水體中典型有機磷酸酯阻燃劑
            嚴小菊 , 何歡 , 彭英 , 王曉萌 , 高占啟 , 楊紹貴 , 孫成
            2012, 40(11): 1693-1697. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20298
            [摘要](334) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取(SPE)與氣相色譜質譜(GC-MS)聯用測定自然水體中8種有機磷酸酯阻燃劑(OPFRs)OPFRs的分析方法。通過對GC-MS條件與SPE萃取條件的優化, 采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱對水樣進行富集濃縮, 用4 mL乙酸乙酯洗脫, 以選擇離子掃描方式對目標物進行定性和定量分析, 并采用內標法定量。本方法在對應OPFRs線性范圍內的線性相關系數為0.9937-0.9995;檢出限為0.006-0.850 ng/L;定量限為0.015-2.0 ng/L。除磷酸三(2-乙基)己基酯(TEHP)外, 其它OPFRs的加標回收率為70.3%-114.3%。TEHP加標10和50 ng/L時,回收率為64.0%-69.3%;加標100 ng/L時回收率為34.3%。將本方法應用于太湖梅梁灣水體中OPFRs分析, 其總濃度值為1000-2700 ng/L。
            斑馬魚卵中多溴聯苯醚及其衍生物的同步分析
            溫泉 , 劉紅玲 , 蘇冠勇 , 韋斯 , 馮建昉 , 于紅霞
            2012, 40(11): 1698-1702. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20361
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了液液萃取耦合氣相色譜/質譜聯用(GC/MS/MS)分析斑馬魚卵中10種多溴聯苯醚(PBDEs), 12種甲氧基化多溴聯苯醚(MeO-PBDEs)和9種羥基化多溴聯苯醚(HO-PBDEs)不同極性組分的同步分析方法。優化了前處理步驟和色譜-質譜條件, 采用液液萃取法提取目標化合物, 不必分離即可實現目標化合物的衍生化, 使樣品前處理時間大大縮短, 實現了不同極性組分化合物的同步分析。采用干法制備酸性硅膠柱純化, 用15 mL正己烷和15 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, V/V)混合溶劑洗脫效果良好。31種化合物在4.0-500 μg/L濃度范圍內線性良好, 相關系數均大于0.99, 回收率在71.6%-133.0%之間;相對標準偏差低于21.5%;檢出限在0.09-17.0 ng/g之間。本方法應用到斑馬魚親子代間轉移研究中, 對實際樣品的檢測良好, 并發現BDE-47, 6-HO-BDE-47, 6-MeO-BDE-47, 2'-HO-BDE-28和2'-MeO-BDE-28可通過母代斑馬魚暴露后, 不同程度地轉移到子代中。
            離子色譜柱切換法測定氟化鹽高純試劑中的陰離子雜質
            胡忠陽 , 葉明立 , 吳述超 , 潘廣文 , 張婷婷 , 劉綠葉
            2012, 40(11): 1703-1708. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20213
            [摘要](330) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種測定高純氟化鹽試劑中雜質陰離子的離子色譜柱切換技術分析方法。在純水流動相下,采用IonPac ICE-AS6離子排斥柱將待測雜質Cl-, SO42-, NO3-及PO43-從高濃度的氟化鹽溶液中分離出來,分離出的待測組分富集于IonPac TAC-ULP1濃縮柱上。以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3為淋洗液,流速1.2 mL/min,經過柱切換,將待測離子從濃縮柱上洗脫下來,通過IonPac AG23 (50 mm×4 mm) 和IonPac AS23 (250 mm×4 mm)色譜柱進行分離,抑制電導檢測器檢測。本方法在線性范圍內,Cl-, NO3-, PO43-和SO42-的相關系數分別為0.9996, 0.9999, 0.9998和0.9997;加標回收率為92.0%-103.5%;相對標準偏差RSD (n=7)均小于3.0%;檢出限(S/N=3)分別為0.2, 0.6, 3.0和0.5 mg/kg。
            時間分辨熒光免疫法檢測日本鰻鱺的產酸克雷伯氏菌
            盧潔 , 郭松林 , 馮建軍 , 王藝磊 , 朱洪泉 , 林鵬
            2012, 40(11): 1709-1714. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20139
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從皮膚點狀出血的日本鰻鱺中分離出產酸克雷伯氏菌菌株B12,經福爾馬林滅活后,注射新西蘭兔,制備免疫抗血清,G蛋白親和層析純化得到抗體(IgG),以固定于微孔板的IgG作為捕獲抗體,Eu3+螯合物標記的IgG作為檢測抗體,建立了產酸克雷伯氏菌的夾心型時間分辨熒光免疫檢測法(TRFIA),并研究了抗體濃度、免疫時間及離解時間對檢測的影響。本方法檢出限為5.0×103 cfu/mL; 線性范圍5.0×103-1.0×107 cfu/mL,相關系數達0.99以上。交叉反應表明其具有較高的特異性,板內和板間相對標準偏差分別為5.64%和2.27%。將本方法標準化后,檢測了29份人工感染的日本鰻鱺樣品,包括鰓、腎、腸、肝和肌肉組織,結果滿意。
            羅丹明內酰胺和銅離子熒光法檢測人工濕地中的磷酸根離子
            楊慧 , 鄭林玲 , 李原芳 , 黃承志
            2012, 40(11): 1715-1719. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20110
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究發現, PO43-在中性條件下抑制Cu2+催化羅丹明內酰胺水解生成強熒光羅丹明B的反應,抑制的程度與PO43-的濃度具有線性關系。由此,建立了檢測PO43-的熒光分光光度法。在pH 7.0的條件下,方法的線性范圍為3.0×10-6-4.5×10-5 mol/L,相關系數為0.9938,檢出限(3σ)為1.6×10-7 mol/L。本方法用于人工濕地中PO43-的檢測,加標回收率為93.0%-108.0%,相對標準偏差小于6.0%。
            硫代乙酰胺鍵合硅膠在線選擇性固相萃取火焰原子吸收測定環境樣品中痕量銅
            謝發之 , 張峰君 , 宣寒 , 葛業君 , 王穎
            2012, 40(11): 1720-1724. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20218
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以制備的硫代乙酰胺鍵合硅膠為微柱填充材料,建立酸性條件(pH 1.0)下流動注射微柱選擇性預富集,0.6 mol/L硫脲溶液洗脫,火焰原子吸收測定環境樣品中痕量銅的方法。流動注射在線固相萃取的最佳采樣流速為8.0 mL/min;最佳洗脫流速為5.0 mL/min,時間為60 s。在優化的條件下,采樣體積為10和50 mL時,線性范圍分別為2.0-100.0 μg/L和0.5-30.0 μg/L;檢出限(3σ)分別為0.36和0.07 μg/L;富集倍數分別為80和170;相對標準偏差分別為(n=9) 3.5%和2.0%。研究了環境樣品中常見陰陽離子對測定的干擾。應用于灌木枝葉樣品(GBW07602)、標準模擬水樣(GBW08608)樣品和環境樣品中銅的分離與富集,取得滿意結果。
            裂解加熱-熒光毛細管法快速測定血液紅細胞內丙酮酸
            周朗 , 李喬婧 , 李永生 , 高秀峰
            2012, 40(11): 1725-1729. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20271
            [摘要](295) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在常規紅細胞處理方法中,用生理鹽水對紅/白細胞清洗分離會導致細胞內丙酮酸外滲,造成丙酮酸測定值不能反映細胞內丙酮酸的真實濃度。本研究設計了"氯化銨裂解液特異性裂解紅細胞-離心分離白細胞/血小板-加熱去除蛋白-丙酮酸酶熒光毛細管分析"方法。最優化的血樣預處理條件是:以16000 r/min離心血液1 min,獲得紅細胞;裂解液裂解紅細胞后在100℃下加熱5 min。對比實驗發現,本方法優于其它紅細胞處理法。本研究中丙酮酸測定方法的線性范圍為10-120 mmol/L; 檢出限為0.98 mmol/L; 靈敏度為5.64 F L/mmol,高于文獻方法60倍以上;測定紅細胞內丙酮酸值的相對標準偏差小于2.8% (n=11),回收率在98.3%-104.1%之間。
            直接競爭酶聯免疫吸附-高效液相色譜法測定烯效唑
            張良 , 王泉振 , 王寧 , 劉曙照
            2012, 40(11): 1730-1734. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20123
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用本實驗室制備的對烯效唑具特異性親和力的多克隆抗體,采用包被抗體直接競爭模式建立烯效唑的酶聯免疫吸附分析法。在優化條件下,對烯效唑標樣檢測的線性范圍為1-10-4 mg/L,線性中濃度為1.31 μg/L,5次重復測定的相對標準偏差(RSD)為8.4%; 檢出限為0.022 μg/L。在蘋果中分別添加烯效唑標樣1.0, 0.1和0.01 mg/kg; 直接競爭ELISA法測定的回收率分別為84.6%-101.0%, 99.6%-117.0%和80.8%-92.8%; RSD(n=5)分別為8.6%, 6.9%和6.7%。ELISA法對蘋果中烯效唑的檢出限為0.024 μg/kg。在同樣前處理條件下,高效液相色譜-紫外檢測(HPLC-UVD)法對蘋果中烯效唑的檢出限為0.25 mg/kg,蘋果中添加1.00 mg/kg烯效唑,HPLC-UVD法測定的回收率為92.6%。
            伏馬菌素B1單克隆抗體制備及化學發光免疫檢測方法的建立
            許楊 , 鄒龍 , 劉師文 , 劉京 , 陳波
            2012, 40(11): 1735-1739. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20201
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了高親和力的伏馬菌素B1(FB1)單克隆抗體,進而建立了谷物中FB1的直接競爭化學發光酶聯免疫檢測方法(dc-CLEIA)。采用碳化二亞胺法成功合成了FB1人工抗原,經雜交瘤技術獲得分泌FB1特異性抗體的細胞株,高碘酸鈉法酶標單克隆抗體后,建立了FB1的dc-CLEIA,本方法的IC50值為1.43 μg/L,線性范圍為0.32-8.40 μg/L,檢出限為0.13 μg/L,競爭反應時間僅需20 min。玉米樣品加標回收率為100.2%-115.4%,相對標準偏差小于8.7%,谷物樣品的檢測結果與高效液相色譜法及商業化ELISA試劑盒檢測結果相符。
            光催化氧化處理過程中滲濾液溶解性有機物組分的三維熒光光譜變化特征
            賈陳忠 , 王焰新 , 張彩香
            2012, 40(11): 1740-1746. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20409
            [摘要](421) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用三維熒光光譜分析技術研究了垃圾滲濾液DOM不同組分的光催化轉化特征。結果表明,憎水性堿(HOB)、憎水中性(HON)、憎水性酸(HOA)、親水性酸(HIA)、親水性堿(HIB)和親水中性(HIN)組分在光催化處理過程中熒光光譜發生顯著變化,HIA組分相對穩定。各組分中代表類腐殖酸區域的熒光信號在處理過程中變化最大,處理60 h后,該區域熒光峰完全消失,說明類腐殖酸類物質能優先發生光催化降解。在72 h光催化處理液中,主要殘留可見區富里酸、類色氨酸和類酪氨酸的熒光信號,其中代表類蛋白的類色氨酸和類酪氨酸類物質占主要部分,說明光催化氧化能將大分子的腐殖酸和富里酸降解為小分子的類蛋白物質。
            離子色譜-化學發光法測定環境水樣中痕量間苯二酚和間苯三酚
            吳宏偉 , 陳梅蘭 , 壽旦 , 朱巖
            2012, 40(11): 1747-1751. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20138
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了離子色譜分離化學發光法同時檢測環境水樣中痕量間苯二酚和間苯三酚的方法。利用IonPac AS19陰離子交換分析柱進行分離,以50 mmol/L NaOH 作為流動相洗脫待測物質后,再用魯米諾-K3Fe(CN)6化學發光體系在堿性介質中對其進行測定。最佳發光條件為:魯米諾濃度為6.0×10-4 mol/L,K4Fe(CN)6濃度為0.1 mol/L,K3Fe(CN)6濃度為5.5×10-5 mol/L。本方法分離時不需使用甲醇、乙腈等有機改進劑,環境友好,同時提高了化學發光的強度。采用本方法測定的間苯二酚和間苯三酚線性范圍為0.05-1.0 mg/L,檢出限(3σ)分別為4.0和4.3 μg/L。對0.1 mg/L的間苯二酚和間苯三酚標準溶液進行11次測定,相對標準偏差(RSD) 分別為0.9%和1.1%。將本方法應用于實際水樣中痕量間苯二酚和間苯三酚的檢測,結果滿意。
            漩渦輔助-分散液液微萃取-高效液相色譜法測定沉積物中的多環芳烴
            冷庚 , 呂桂賓 , 陳勇 , 尹輝 , 但德忠
            2012, 40(11): 1752-1757. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20398
            [摘要](276) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了漩渦輔助萃取(VAE)-分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色譜法(HPLC)測定水系沉積物中多環芳烴(PAHs)的方法。對萃取劑和分散劑的種類及體積、萃取時間、鹽效應及pH值等參數進行了優化。在優化條件下,方法檢出限為2.3-6.8 ng/g,線性范圍為10-2100 ng/g,相關系數0.9986-0.9994,低、中、高3個濃度水平的平均加標回收率分別為85.2%±4.7%, 85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相對標準偏差(RSD)分別為5.7%, 6.1%和5.7%。采用本方法對實際沉積物樣品中PAHs進行分析,所有沉積物樣品中均檢出PAHs,3組不同采樣深度沉積物樣品中PAHs平均含量分別為73.3, 49.8和28.3 ng/g,平均加標回收率分別為84.8%±4.8%, 83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。
            手性氣相色譜質譜法測定蓮藕及底泥中的多氯聯苯對映體
            戴守輝 , 趙樺林 , 王敏 , Charles S. Wang , 柴婷婷 , 楊曙明 , 邱靜
            2012, 40(11): 1758-1763. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20523
            [摘要](288) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氣相色譜質譜(GC-MS)建立了蓮藕、荷葉、荷莖及池塘底泥中6種手性多氯聯苯(PCBs)PCB 91, 95, 136, 149, 176和183的分離分析方法。優化了對映體的儀器分離檢測條件,考察了前處理中加速溶劑萃取(ASE)參數、提取劑以及凈化方式等對方法的影響,最終確定采用正己烷-丙酮(1:1,V/V)在萃取溫度100℃、壓力10.3 MPa下靜態提取10 min,提取液經H2SO4磺化后過Florisil小柱凈化,洗脫液經濃縮并用異辛烷定容后,用分別配有Chirasil-Dex和BGB-172手性毛細管色譜柱的GC-MS檢測。6種手性PCBs對映體的線性范圍為0.5-100 μg/L,在0.25, 2.5和25 μg/kg添加濃度的回收率為82.8%-117.0%,相對標準偏差(RSD)為1.5%-13.6%,檢出限為0.01-0.02 μg/kg,定量限為0.025-0.04 μg/kg。將本方法應用于實際樣品的測定,在市售蓮藕未檢出6種手性PCBs,而污染區的蓮藕、荷莖、荷葉及其生長底泥中均含有較高濃度手性PCBs,并且蓮藕、荷莖和荷葉中PCB 91-2, PCB 95-1和(+)-PCB 136的濃度均高于其對映體,而PCB 149, 176和183的兩個對映體之間均無顯著的濃度差異。
            評述與進展
            基于石墨烯及其衍生物的生物傳感系統
            陳鈺 , 王捷 , 劉仲明
            2012, 40(11): 1772-1779. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20436
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            由于石墨烯或其衍生物具有的獨特的電、熱、機械、光及電化學性能,特別是單層石墨烯或其衍生物極高的載流子遷移率、良好的導電性、高比表面積、易于功能化、強熒光猝滅性和生物分子親和力,尤適于生物傳感系統的構建。本文對近幾年來石墨烯及其衍生物在場效應晶體管、電化學、壓電晶體、光致發光及電化學發光生物傳感系統方面的研究情況進行了綜述。
            糖芯片制備和應用的最新研究進展
            萬錒俊 , 王琨 , 張洪才 , 李慧麗 , 王德農
            2012, 40(11): 1780-1788. doi: 10.3724/SP.J.1096.2012.20448
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            糖芯片是一種研究微量糖與生物大分子之間相互作用的生物檢測技術,因其具有用量少、快速、高效和高通量等特點,現已被廣泛應用到藥物開發、免疫學、臨床診斷和細菌檢測等諸多領域中。近年來,盡管對糖芯片的制備方法和應用進行了較為深入的研究,但對糖芯片的制備方法和應用的綜述還較少報道。本文主要介紹糖芯片的制備原理、非化學修飾和化學修飾制備糖芯片的最新方法,然后對糖芯片在自組裝等方面應用的最新進展進行綜述,并對糖芯片所遇到的挑戰和發展趨勢也作了展望。
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