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            2011年39卷9期

            研究報告
            同位素稀釋氣相色譜/三重四極質譜法測定二噁英同類物
            吳嘉嘉 , 張兵 , 董姝君 , 鄭明輝
            2011, 39(9): 1297-1301.
            [摘要](416) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同位素稀釋氣相色譜/三重四極質譜法測定17種2,3,7,8位氯取代的二噁英同類物的痕量分析方法。使用Agilent7000B三重四極氣質聯用儀,通過對色譜、質譜條件的優化,建立了高靈敏度和高選擇性的二噁英同類物分析方法,17種二噁英毒性同類物的平均相對響應因子的相對標準偏差均小于11%;校正曲線在0.5~2000μg/L范圍內顯示良好線性。方法的檢出限為0.05~0.34μg/L,滿足PCDD/Fs的痕量分析需求。使用標準溶液樣品進行定量檢測的精密度測試,17種目標化合物的相對標準偏差均低于4%,方法重現性良好。將本方法應用于標準物質底泥樣品的測定。底泥樣品經加速溶劑提取、Power-PrepTM自動凈化系統凈化、濃縮后進樣分析,采用多重反應監測方式(MRM)進行定性和定量分析。4種不同濃度底泥樣品的檢測結果在標準值范圍,與高分辨質譜儀的測定結果無顯著差異。由于三重四極質譜儀的購置及維護成本遠低于高分辨質譜儀,本方法能降低二噁英同類物的分析成本。
            多壁碳納米管修飾鉑基片石英晶體微天平研究白細胞介素-6與其受體的相互作用
            房鈺鑫 , 商洪才 , 秦霞 , 樊官偉 , 張迪 , 趙薇 , 李爭春 , 張伯禮 , 陳強
            2011, 39(9): 1302-1306.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH7.4、室溫條件下,用多壁碳納米管(MWCNTs)修飾石英晶體微天平(QCM)Pt基片,經過EDC/NHS活化后固定白細胞介素-6(IL-6),檢測不同濃度可溶性白細胞介素-6受體(sIL-6R)與IL-6的結合所引起響應信號的變化,并用Origin軟件對數據進行擬合分析,構建了一種高性能實時監測IL-6與sIL-6R之間相互作用的親和型生物傳感器。實驗表明:隨著sIL-6R濃度的增加,其結合量呈線性增長,相關系數(R2)為0.997。IL-6與sIL-6R之間相互作用的結合平衡常數(KA)和解離平衡常數(KD)分別為3.37&#215;106L/mol和2.97&#215;10-7mol/L。驗證了通過MWCNTs修飾的PtQCM能夠高效監測IL-6與sIL-6R間相互作用及動力學過程,有助于闡明二者的生物學功能。
            微流控芯片上大腸桿菌的電化學阻抗檢測方法研究
            彭金蘭 , 徐溢 , 吳永杰 , 傳娜 , 甘俊 , 田鵬
            2011, 39(9): 1307-1312.
            [摘要](367) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于細菌懸浮液的阻抗特性和微流控芯片電化學阻抗檢測技術,采用所構建的微流控芯片電化學阻抗分析系統,以大腸桿菌為樣本,優化了擾動振幅、緩沖溶液電導率、掃描頻率和新制大腸桿菌標本靜置時間等參數,對大腸桿菌標本、大腸桿菌標準合成樣本進行電化學阻抗檢測,建立了一種大腸桿菌快速定量檢測方法。在擾動振幅500mV、緩沖溶液電導率為2.40μS/cm、掃描頻率范圍為100Hz-1MHz的條件下,大腸桿菌的測試范圍為7.43&#215;105~1.49&#215;108CFU/mL,檢出限為7.43&#215;104CFU/mL。顯微測試表明,在該檢出限下,微流控芯片電化學阻抗分析系統對微管道檢測區域內10個以上大腸桿菌就有明顯響應。將所建立的方法應用于某污水中細菌檢測,結果與國標法基本一致。
            基于二氧化硅球腔微電極陣列的過氧化氫生物傳感器制備
            周麗娟 , 尹凡 , 周宇
            2011, 39(9): 1313-1317.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以聚苯乙烯(PS)微球陣列為模板,采用溶膠-凝膠法在氧化銦錫(ITO)電極上制備了二氧化硅(SiO2)球腔陣列,掃描電鏡顯示此方法制備的SiO2球腔陣列高度有序。電化學研究結果表明,該球腔陣列的循環伏安曲線符合微電極陣列的電化學特點。將血紅蛋白(Hb)作為氧化還原模型蛋白直接吸附于球腔內,制得電流型過氧化氫(H2O2)生物傳感器,研究了Hb在該微電極陣列上的直接電化學和電催化性質。所構建的傳感器對H2O2的響應快速靈敏,其線性范圍為2.03&#215;10-6~1.21&#215;10-5mol/L和2.03&#215;10-5~1.21&#215;10-2mol/L;檢出限為5.73&#215;10-7mol/L,米氏常數為0.266mmol/L。
            基于自動磁珠轉運的轉基因蛋白Cry1Ab檢測
            李冬陽 , 樊凱 , 吳堅 , 應義斌
            2011, 39(9): 1318-1322.
            [摘要](245) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于自動磁珠轉運,建立了轉基因蛋白Cry1Ab免疫檢測的新方法。利用水熱法制備了粒徑約400nm的納米磁球,并進行電鏡表征,通過溶膠法對磁球表面進行氨基修飾,采用戊二醛偶聯對磁珠實現抗體包被,在核酸提取儀中進行酶聯免疫反應,采用分光光度法進行檢測。本方法對轉基因蛋白Cry1Ab的檢出限低于1μg/L,與商品化酶聯免疫試劑盒相當。本方法節約人力、嚴格控制時間,同時,所需設備成本較低,有望取代傳統的手動檢測技術。
            超高效液相色譜-四極桿飛行時間串聯質譜法同時分析奶粉中9種雌激素
            王和興 , 周穎 , 姜慶五
            2011, 39(9): 1323-1328.
            [摘要](551) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了奶粉中9種雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、馬烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色譜-四極桿飛行時間串聯質譜(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。樣品用水溶解,乙腈超聲提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱凈化,經WatersACQUITYUPLCHSST3色譜柱(100mm&#215;2.1mm&#215;1.8μm)分離,采用電噴霧離子源(ESI)負離子模式,對9種雌激素進行Q-TOF分析。分析時間13min,線性范圍為0.001~0.5mg/L;檢出限(S/N=3)為0.11~0.30μg/kg,定量限(S/N=10)為0.37~1.0μg/kg??疾炝藢?種雌激素精確質量數的測定能力和用基質內標法定量的回收率和精密度。9種雌激素的測定質量數與理論值誤差在-1.0~0.9mDa之間。在添加水平分別為1,2,10和100μg/kg時,平均回收率為61%~137%,RSD為1.0%~22.6%。采用本方法對市售的7種奶粉進行檢測,未發現上述9種雌激素。
            超高效液相色譜-串聯質譜法測定茶葉和土壤中丁醚脲及其代謝物的殘留
            張新忠 , 羅逢健 , 劉光明 , 樓正云 , 陳宗懋
            2011, 39(9): 1329-1335.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜-串聯質譜同時快速測定茶葉和土壤中丁醚脲及其代謝物殘留量的方法。樣品采用乙腈提取,加入乙酸銨和NaCl進行液液分配,PSA結合GCB進行固相分散萃取除雜質,WatersAcquityUP-LCBEHC18柱(100mm&#215;2.1mm&#215;1.7μm)分離,超高效液相色譜-串聯質譜法測定。在2.0~4000μg/L濃度范圍內,不同基質中丁醚脲均有較好的線性關系(r&0.99),檢出限為0.5μg/L;在2.0~2000μg/L濃度范圍內,不同基質中丁醚脲-脲均有較好的線性關系(r&0.99),檢出限為0.2μg/L。在0.02、0.20和4.00mg/kg添加水平下,除綠茶中的低濃度水平丁醚脲回收率較低(56.3%,64.1%)外,其余均介于70.8%~110.5%之間,相對標準偏差介于0.8%~14.4%之間,方法定量限為丁醚脲0.005mg/kg、丁醚脲-脲0.002mg/kg。利用本方法對丁醚脲在茶園田間殘留實驗樣品進行測定,獲得了較好的效果,方法快速、簡單,能夠滿足殘留檢測的需要。
            碲化鎘量子點自組裝膜的構建及其對溶菌酶的界面傳感
            徐義邦 , 孫向英 , 楊傳孝
            2011, 39(9): 1336-1340.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用自組裝膜(SAMs)技術在石英片表面構建了碲化鎘量子點SAMs??疾炝私M裝液濃度、組裝時間和聚電解質組裝層數等組裝條件對膜發光性能的影響,并用紫外可見吸收光譜儀、熒光光譜儀、共聚焦熒光顯微鏡和原子力顯微鏡對其進行了表征?;谌芫笇υ揝AMs的熒光具有猝滅效應,建立了一種快速靈敏測定痕量溶菌酶的界面熒光分析法,線性響應范圍為0.10~10.19μg/L,檢出限為48ng/L,靈敏度較純液相分析提高3個數量級。所構建的SAMs具有良好的穩定性和可逆再生性,在0.1mol/LNaCl溶液(pH12.0)中浸泡1h即可實現再生。本方法用于人血清中溶菌酶的測定,回收率為85.7%~105.5%。
            在線免疫親和凈化-液相色譜-串聯質譜快速測定中草藥及中成藥中10種真菌毒素
            趙孔祥 , 葛寶坤 , 陳旭艷 , 許泓
            2011, 39(9): 1341-1346.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將復合毒素免疫親和柱的柱填料填充至不銹鋼柱(35mm&#215;4.6mm),制成可重復使用的在線免疫親和凈化柱。在線凈化過程的上樣溶劑為磷酸鹽緩沖液(PBS,pH7.4),清洗溶劑為水,轉移溶劑為乙腈-水(1:1,V/V)。采用PBS/甲醇溶液提取樣品中真菌毒素,提取液直接進行在線免疫親和凈化-液相色譜-質譜/質譜分析,本方法可同時測定中草藥及中成藥中10種真菌毒素(伏馬毒素B1、伏馬毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇)。本方法的定量限(LOQ)為1~5μg/kg,各基質在3個水平添加回收率(n=6)為62.3%~107.1%;相對標準偏差(RSD)為2.1%~15.0%。
            基于納米CuO敏感材料的電流型NO2傳感器研究
            郝增川 , 王嶺 , 戴磊 , 崔廣華 , 李躍華
            2011, 39(9): 1347-1351.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用浸漬技術在多孔的氧化釔穩定的氧化鋯(YSZ)中制備了納米CuO敏感材料,并以其為敏感電極,YSZ為固體電解質,制備了一種新型的電流型NO2傳感器。采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡表征了NO2傳感器的相組成和微觀形貌,應用IM6e型電化學工作站測試了其氣敏性能。結果表明,CuO顆粒粒徑約為100nm,且與基體結合緊密。在500~600℃時,傳感器對NO2表現出良好的敏感性。在極化電壓為-300mV,NO2體積分數為0~5.0×10-4時,傳感器的響應電流值與NO2濃度之間呈良好的線性關系。在被測氣體總流量為400cm3/min時,傳感器信號90%的響應和恢復時間均為50s。傳感器響應信號在測試時間內具有良好的穩定性。共存氣體O2和CO2對傳感器的敏感性幾乎沒有影響。
            糖胺聚糖的熒光標記及其與硫酸軟骨素抗體的相互作用
            韓章潤 , 王玉峰 , 劉鑫 , 吳建東 , 曹歡 , 趙峽 , 柴文剛 , 于廣利
            2011, 39(9): 1352-1357.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亞胺和N-羥基琥珀酰亞胺為催化劑,將糖胺聚糖(肝素、硫酸乙酰肝素、硫酸軟骨素A,B,C,D,E)中糖醛酸的羧基與氨基熒光素中氨基偶聯,分別得到各熒光標記糖胺聚糖。將標記糖胺聚糖用點樣儀點在硝酸纖維素包被玻璃芯片上,分別探討其在硝酸纖維素薄膜上的保留率及其與硫酸軟骨素抗體(克隆號CS-56)的相互作用。結果表明,各種糖胺聚糖在硝酸纖維素膜中保留率顯著不同,硫酸軟骨素E(51.7%)&硫酸軟骨素A(19.5%)&硫酸乙酰肝素(16.4%)&肝素(14.1%)&硫酸軟骨素B(12.3%)&硫酸軟骨素D(10.8%)&硫酸軟骨素C(10.7%);定量計算得各種糖胺聚糖與CS-56結合能力:硫酸軟骨素C&硫酸軟骨素D&硫酸軟骨素A&硫酸軟骨素E,硫酸軟骨素B、肝素及硫酸乙酰肝素與CS-56無結合。
            二醋酸纖維素-離子液體膜固定肌紅蛋白制備過氧化氫傳感器
            董社英 , 谷廣哲 , 于竹青 , 周元臻 , 湯宏勝 , 鄭建斌
            2011, 39(9): 1358-1362.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將二醋酸纖維素(CDA)-(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體)([bmim]BF4)-肌紅蛋白(Mb)的復合物修飾在玻碳電極(GCE)表面,制備了一種新型Mb修飾電極(CDA-[bmim]BF4-Mb/GCE)。光譜分析表明:固定在CDA-[bmim]BF4-Mb膜中的肌紅蛋白保持了其天然構象和生物活性。離子液體促進了CDA-[bmim]BF4-Mb膜中的電子轉移,極大地提高了修飾電極的導電率。Mb修飾電極對過氧化氫的還原具有明顯電催化作用,其表觀米氏常數Km為1.758&#215;10-4mol/L;催化電流與過氧化氫的濃度在5.0~100μmol/L范圍內呈線性關系;檢出限為2.0μmol/L(S/N=3)。
            磁性納米粒子富集-電感耦合等離子體發射光譜法測定食具中鉻、鎳、鎘、鉛、砷的遷移量
            龐晉山 , 鄧愛華 , 陳進 , 毛凌波 , 朱杰
            2011, 39(9): 1363-1367.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用氬電弧等離子體法制備磁性碳包鐵納米粒子,考察了其對水溶液中Cr,Ni,Cd,Pb和As的富集能力,建立電感耦合等離子體原子發射光譜同時測定食具中Cr,Ni,Cd,Pb和As遷移量的分析方法。研究了納米粒子表面經H2O2處理后,pH值、吸附時間、吸附劑用量等因素對各元素富集效率的影響。結果表明,H2O2表面處理可有效提高納米粒子對待檢元素的吸附率。在pH8.0~9.5范圍內,選用30mg碳包鐵納米粒子定量富集,振蕩3min后,Cr,Ni,Cd,Pb和As均可被磁性碳包鐵納米粒子定量富集,酸性溶液(pH1~2)可洗脫吸附離子。采用本方法測定了實際樣品,各元素回收率在87%~106%之間。
            頂空/氣相色譜-質譜法分析方便面印刷包裝材料中揮發性有機物
            謝利 , 于江 , 任鵬剛 , 刁沙沙 , 李爽
            2011, 39(9): 1368-1372.
            [摘要](503) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用頂空/氣相色譜-質譜(HS/GC-MS)聯用法對袋裝方便面印刷包裝材料中7種揮發性有機物(異丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、間/對二甲苯、鄰二甲苯)進行了檢測分析。優化的實驗參數為:平衡溫度80℃,平衡時間40min。本方法線性關系良好,7種揮發性有機物的相關系數均大于0.9991,檢出限為0.004~0.007mg/m2;回收率為93%~102%;相對標準偏差≤3.1%。結果表明:未印刷的塑料薄膜中包含異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯;印刷后的塑料薄膜中包含這7種物質,其中異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯的含量增大;復合塑料膜中異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、間/對二甲苯、鄰二甲苯的含量增大,苯和乙苯的含量減小,VOCs總量為0.42mg/m2,苯類溶劑殘留量為0.25mg/m2。黑色油墨中VOCs含量較高;其次是黃色和品紅色油墨;白色油墨中VOCs的含量較低;粘合劑中包含有異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、間/對二甲苯、鄰二甲苯。降低印刷油墨和粘合劑中苯類溶劑的含量是保證方便面包裝材料安全性的重要途徑;延長印后干燥時間、升高干燥溫度,方便面塑料包裝袋中揮發性有機物的殘留量有所降低。
            親水性相互作用色譜-四極桿串聯線性離子阱質譜測定蛋白食品中L-羥脯氨酸殘留
            趙善貞 , 鄧曉軍 , 彭濤 , 伊雄海 , 郭德華 , 韓麗 , 盛永剛 , 吳巧彬
            2011, 39(9): 1373-1379.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了親水性相互作用色譜-四極桿串聯線性離子阱質譜檢測含蛋白食品中的皮革水解蛋白標示物L-羥脯氨酸(L-HYP)的同時定性與定量分析方法。樣品中的L-HYP經酶解后用乙腈沉淀蛋白,HLB小柱除去部分脂溶性干擾物,采用液相色譜-質譜進行測定。本方法采用IDA結合EPI模式對試樣中的L-HYP進行定性分析,并建立L-HYP的二級子離子譜庫。通過以MRM模式對L-HYP進行定量分析,L-HYP在12種蛋白食品中平均回收率在73.4%~114.2%(n=6)之間,相對標準偏差在2.5%~14.4%(n=6)之間,可對試樣中的L-HYP在定性確證的同時進行定量分析。
            高效液相色譜與液相色譜-質譜分析冬蟲夏草相關產品之麥角固醇與其衍生物
            陳林琤 , 許瑞祥 , 郭嘉信
            2011, 39(9): 1380-1386.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用HPLC與LC-MS分析西藏冬蟲夏草(Cordycepssinensis,Cs)子實體、Cs分離的無性世代中國被毛孢(Hirsutellasinensis)菌絲體(Hsm)RS6-3、市售蛹蟲草(Cordycepsmilitaris,Cm)和蝙蝠蛾擬青霉(Paecilo-myceshepiali,Cs-4)中所含的麥角固醇與其衍生物。結果表明:Cs子實體子座的麥角固醇比菌核高約3倍,含量約為0.92g/L,且該子座含2種H1-A衍生物;本實驗室所分離的HsmRS6-3含有5種H1-A衍生物;但Cs子實體菌核、Cm和Cs-4均不含有H1-A衍生物。本研究為蟲草相關產品的質量檢測提供了技術支持。
            食品接觸材料表面印刷油墨中光引發劑的高效液相色譜-串聯質譜法檢測和遷移研究
            韓偉 , 于艷軍 , 李寧濤 , 王利兵
            2011, 39(9): 1387-1393.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用食品模擬物進行遷移實驗,結合高效液相色譜-紫外檢測器(UPLC-PDA)和串聯質譜(UPLC-MS/MS)技術,建立了食品接觸材料印刷油墨中光引發劑BP(二苯甲酮)、MBP(4-甲基二苯甲酮)、Irgacure184(1-羥基環己基苯基丙酮)、ITX(2-異丙基硫雜蒽酮)、EDAB(對二甲氨基苯甲酸乙酯)和EHDAB(對二甲氨基苯甲酸異辛酯)的快速測定方法。以65%乙醇和正己烷為食品模擬物,在5℃和40℃下遷移240h。模擬液經濃縮、凈化和過濾后直接進樣分析。本方法的線性范圍為0.1~1000μg/L;檢出限為0.002~0.19μg/dm2;加標回收率為63.2%~98.8%。采用PDA初篩,MS/MS定量的方式對50余種樣品中PIs的種類和含量進行了測定。結果表明:MBP在5個樣品中被檢出,其遷移水平為0.055~3.43μg/dm2;ITX和EHDAB的遷移水平分別為0.087~0.11μg/dm2和0.092~1.52μg/dm2,而BP僅在一個樣品中檢出,遷移水平為4.02μg/dm2。
            活體小鼠中單個紅細胞的拉曼光譜分析
            孟令晶 , 林漫漫 , 牛麗媛 , 劉軍賢 , 王何健 , 姚輝璐
            2011, 39(9): 1394-1399.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用拉曼光譜與光鑷技術對活體小鼠毛細動脈和靜脈血管中的全血以及毛細血管中的紅細胞和體外的全血及單個紅細胞進行研究;光譜分析顯示,可以獲得活體血液的拉曼光譜;在動脈毛細管和靜脈毛細管中可以觀察到清晰的攜氧與去氧血液的不同光譜;體內血管中血紅細胞的血紅蛋白濃度比體外的更高,在動脈毛細管中的血紅細胞的攜氧態特征峰明顯,且具有統計學差異;動脈毛細血管中的pH值比靜脈毛細血管中的pH值更高。通過對1604cm-1特征峰在活體毛細血管中攜氧態和去氧態紅細胞光譜差異的研究發現,1604cm-1特征峰的變化與紅細胞所處的環境的pH值有關,當環境pH值變大,1604cm-1特征峰的強度減小;當環境的pH值變小時,1604cm-1特征峰的強度變大。以上結果表明,在活體中研究血液及單個紅細胞的信息變化是可以實現的,同時表明拉曼光譜與光鑷技術是一種進行活體中單個細胞研究的強有力的工具。
            高效液相色譜-電感耦合等離子質譜法分析海洋沉積物中有機錫的形態
            李湘 , 余晶晶 , 李冰 , 胡俊棟 , 楊紅霞 , 劉崴 , 呼世斌
            2011, 39(9): 1400-1405.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-電感耦合等離子質譜(HPLC-ICP-MS)測定海洋沉積物中二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)、二苯基錫(DPhT)及三苯基錫(TPhT)的形態分析方法。通過改變流動相組分比例,使4種有機錫達到基線分離。比較不同提取方法對標準參考物質PACA-2中有機錫的提取效率。以V(乙腈):V(H2O):V(乙酸)=55:33:12(含5%三乙胺,pH3.0)為提取劑時,超聲提取效率最高(&91.5%),其加標回收率均大于96%。本方法對DBT,TBT,DPhT和TPhT的檢出限分別達到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。對濃度范圍為0.5~100μg/kg有機錫混合標準溶液進行測定,4種有機錫回歸系數均大于0.998。利用本方法對幾種海洋沉積物樣品和海產品中的有機錫進行測定,在部分沉積物樣品中檢測到了DBT和TBT,部分海產品中測到了少量TBT和TPhT。
            基于納米SnO2材料的二維納米催化發光傳感器研制及其測定甲基叔丁基醚的應用
            劉名揚 , 周硼 , 王宏偉 , 姚家彪 , 趙景紅
            2011, 39(9): 1406-1411.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以碳納米管(CNT)為模板,采用液相沉積法可控合成了SnO2-CNT復合納米材料、SnO2納米棒兩種形貌的SnO2納米材料,研究了它們對甲醇、MTBE催化發光的影響。通過考察兩種不同形貌SnO2納米材料的結構、比表面積與其催化發光的關系,建立了一種二維納米催化發光傳感器,并測定了MTBE產品的純度和其中的甲醇含量,甲醇的線性范圍為0.050~3.0g/L,MTBE的線性范圍為0.028~8.0g/L。
            流動注射分光光度法快速測定乳制品中的蛋白質含量
            梁琴琴 , 李永生
            2011, 39(9): 1412-1417.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了快速測定乳制品中真蛋白質含量的交替合并帶異步注入流動注射分光光度法。樣品和試劑自動同時定量,分別同時被注入到超純水和緩沖液中,以合并帶中試樣包裹試劑的方式進行匯合、反應,生成的藍色絡合物進入流通檢測器,在595nm下進行定量分析。得到的最佳測定條件為:反應試劑中考馬斯亮藍的濃度為150mg/L,緩沖液中HCl的濃度為1.0%(V/V),NaCl的濃度為0.1mol/L,采樣體積為150μL,顯色劑注入體積為30μL,反應盤管長度為200cm,系統總流量為2.65mL/min,分析速度為60樣/h,方法的線性范圍為0.5~15.0mg/L;相對標準偏差小于1.9%(n=11),檢出限為0.05mg/L,回收率為93.9%~107.3%;。本系統的人為誤差小,自動化程度高,重現性好,分析速度快,試劑用量少,且不受三聚氰胺、尿素等假蛋白的干擾,實現了對乳制品中真蛋白質含量的簡便、快速、準確測定。
            研究簡報
            膠束毛細管電動色譜法在線富集聯用技術靈敏檢測乳制品和飼料樣品中的三聚氰胺
            陳新 , 袁紅萍 , 曹玉華 , 陳秋云
            2011, 39(9): 1418-1422.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了膠束毛細管電泳(MEKC)在線富集技術靈敏檢測三聚氰胺的方法,采用場放大進樣(FASS)聯用膠束掃集(Sweep)測定多種樣品中的三聚氰胺。試樣用乙腈反復提取3次,在優化實驗條件下,三聚氰胺的檢測靈敏度提高了約1000倍,檢出限由原來的2mg/L降到1.8μg/L(S/N=3)。本方法用于配方奶粉和動物飼料中三聚氰胺殘留的檢測,回收率在97.2%~105.0%之間;相對標準偏差均小于4.5%(n=4)。本方法具有檢測靈敏、方便易行、預處理簡單、干擾少,經濟環保和適用范圍廣等優點。
            魚鰾膜為基質的生物傳感器測定葡萄糖的研究
            賈文娟 , 崔淼 , 張彥 , 雙少敏
            2011, 39(9): 1423-1426.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以魚鰾膜為基質固定葡萄糖氧化酶,偶聯氧電極,構建了葡萄糖生物傳感器,通過測定溶解氧濃度的變化定量測定葡萄糖??疾炝嗣笣舛?、pH值、緩沖液濃度對傳感器的影響,優化了實驗條件:即酶濃度為1mg,pH7.0,緩沖液濃度為100mmol/L。此傳感器具有較寬的線性范圍(0.016~1.2mmol/L),較短的響應時間(70s),較低的檢出限(8μmol/L),良好的重復性(2.5%,n=10)和重現性(1.2%,n=3),連續使用200次后響應信號能保持95%以上;3個月后響應信號為初始值的88.5%。此傳感器已成功應用于人血清中葡萄糖含量的測定,測定結果與市售試劑盒法獲得的結果相一致?;厥章蕿?5.2%~106.3%。
            薄層色譜-熱輔助水解甲基化-氣相色譜法測定生物柴油中的甘油酯
            王鵬 , 孫楊 , 劉哲益 , 傅宇飛 , 潘再法 , 王麗麗
            2011, 39(9): 1427-1431.
            [摘要](243) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了薄層色譜-熱輔助水解甲基化-氣相色譜法測定生物柴油中殘余甘油酯含量的方法。樣品中的甘油酯經薄層色譜分離,萃取后與三甲基氫氧化硫(0.1mol/L)各3μL先后加入到樣品杯中,在350℃下,于裂解器中進行衍生化反應,氣相色譜測定生成的脂肪酸甲酯,確定甘油酯的含量。生物柴油中常見的甘油一酯、二酯、三酯在60~2000mg/L濃度范圍內線性關系良好,r2為0.9863~0.9993。對于濃度為250mg/L的4種甘油二酯重復測定5次,相對標準偏差為3.2%~7.2%。本方法對實際樣品中的甘油酯的測定結果表明,方法準確、靈敏。
            羧基化單壁碳納米管涂層同時測定純凈水中的烷基酚和雙酚A
            孫銀 , 張偉亞 , 邢鈞 , 王承明
            2011, 39(9): 1432-1436.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用溶膠-凝膠方法制備了羧基化碳納米管溶膠凝膠固相微萃取涂層,采用頂空固相微萃取-氣相色譜法測定純凈水中的烷基酚和雙酚A。優化了萃取涂層的萃取時間、萃取溫度、鹽濃度以及解析時間等實驗參數。結果表明,在萃取溫度為90℃和鹽濃度為0.36g/mL的條件下萃取30min,250℃下解析3min,涂層的萃取效果最好。與商用的PA涂層相比,自制涂層具有更好的選擇性和靈敏度。本方法在0.5~200μg/L范圍內線性良好,檢出限在0.03~0.10μg/L之間,標準溶液的RSD均小于7.0%。應用本方法測定純凈水中的烷基酚和雙酚A,加標回收率為86.3%~93.6%。
            雙梳型共聚物在莠去津顆粒表面吸附的X射線光電子能譜分析
            徐妍 , 孫寶利 , 馬超 , 劉丹 , 蔡夢玲 , 吳學民
            2011, 39(9): 1437-1441.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用X射線光電子能譜(XPS)研究了雙梳型共聚物吸附于莠去津顆粒樣品表面的電子狀態,計算了吸附厚度。結果表明:吸附后,莠去津顆粒界面的N1s和Cl2p譜峰強度明顯減弱,Cl2s幾乎消失,而C1s和O1s譜峰強度則明顯增強,這主要是雙梳型共聚物中C和O的貢獻,且吸附后能在莠去津顆粒界面形成良好的吸附保護膜,其厚度約為15nm。本研究拓寬了X射線光電子能譜儀的應用領域,且對莠去津懸浮劑的穩定機理研究有實際意義。
            超聲波破碎-高效液相色譜法定量檢測核酸
            董蓮華 , 盛靈慧 , 王晶 , 黎朋
            2011, 39(9): 1442-1446.
            [摘要](236) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超聲波破碎結合高效液相色譜技術,建立了定量檢測質粒DNA的方法,測量結果可以溯源至核苷酸標準物質。采用超聲波破碎(功率300W,頻率24kHz)技術將質粒DNA破碎成200~500bp的小片段DNA,再用蛇毒磷酸二酯酶將其水解為4種核苷酸(dCMP:3.2min;dTMP:4.7min;dGMP:5.3min,dAMP:6.8min),將產物通過HPLC分離后,采用外標法進行定量分析。應用此方法對待測質粒pNK603進行定量分析,測定的4種核苷酸的摩爾百分比(A:T=0.95,C:G=0.98)與理論值接近。本方法的測定結果(47.24μg/g)與實時熒光定量聚合酶鏈式反應(PCR,45.98μg/g)和PicoGreen熒光染料法(46.02μg/g)的測定結果沒有顯著差異,表明建立的超聲波-HPLC方法可以應用于質粒DNA的定量分析。
            13C固體核磁共振測定氣體水合物結構實驗研究
            孟慶國 , 劉昌嶺 , 業渝光
            2011, 39(9): 1447-1450.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高功率1H去偶結合魔角旋轉13C固體核磁共振技術,在低溫常壓條件下對合成的乙烷和丙烷氣體水合物進行了測試,獲得了兩種純氣體水合物的13C核磁共振譜圖,初步建立了固體核磁共振波譜法測定天然氣水合物的實驗方法。實驗表明:乙烷水合物的13C核磁共振譜圖中僅有一條譜線(δ7.7),結構類型為sⅠ,且乙烷分子僅填充在大籠中(51262);丙烷氣體水合物13C核磁共振譜圖有2條譜線,分別為甲基碳(δ16.7)和亞甲基碳(δ17.5)的共振峰,其結構類型為sⅡ,且丙烷分子只填充在大籠(51264)中。
            評述與進展
            脫氧核糖核酸甲基化分析方法在腫瘤診斷和治療中的應用
            劉姝娜 , 屠蘊秋 , 李文 , 吳萍 , 張卉 , 蔡稱心
            2011, 39(9): 1451-1458.
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            脫氧核糖核酸(DNA)甲基化是表觀遺傳改變的主要作用方式,在基因表達調控、基因組印跡、胚胎發育、維持正常細胞功能等過程中起著極其重要的作用;異常甲基化可以導致腫瘤的發生、發展。因此,探討甲基化形成與改變的可能機制,建立準確性好、靈敏度高、操作簡單的DNA甲基化分析方法,可為某些腫瘤的早期診斷提供重要依據。本文綜述了DNA甲基化的幾種重要分析方法,著重介紹了直接測序法、甲基化特異性PCR方法、高效液相色譜法、毛細管電泳法、熒光法、電化學方法以及光度分析法等的原理及優缺點;并介紹了DNA甲基化在腫瘤診斷和治療中的應用;最后展望了DNA甲基化分析檢測方法的研究前景及應用。
            來搞摘登
            高效液相色譜法分析馬鈴薯中α-茄堿
            肖文軍 , 李勤 , 熊興耀 , 鄒開靜 , 張盛 , 陳凌 , 任國譜
            2011, 39(9): 1459-1460.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            α-茄堿是變綠發芽后的馬鈴薯中含量最高的一種生物堿,具有抗腫瘤、抑菌、強心、鎮痛等[1]多種功效。目前對馬鈴薯中α-茄堿的高效液相色譜檢測法(HPLC)報道較少,并存在重現性較差、目標峰難分開等問題[2~5]。
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