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            2011年39卷7期

            特約來稿
            脫氧核糖核酸分子設計在電化學生物傳感器中的應用
            劉剛 , 萬瑩 , 鄒子英 , 任淑貞 , 樊春海
            2011, 39(7): 953-962.
            [摘要](339) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于特殊DNA序列的構型變化的電化學生物傳感器是一種高靈敏、高特異性的生物分析方法。固定在電極表面的特殊DNA探針(莖環、核酸適配體、四聚體等)因為目標物質的結合而發生構型變化,從而產生可檢測的電化學信號,這種策略操作簡便而且特異性強,引起了研究者的廣泛關注。本文總結了目前基于基因構型變化的電化學生物傳感器的發展歷程。
            新型碳材料——石墨烯的制備及其在電化學中的應用
            黃海平 , 朱俊杰
            2011, 39(7): 963-971.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            作為單原子厚度的二維碳原子材料,石墨烯由于其特殊的結構和物化性能而成為目前碳基材料中的一個研究熱點。本文主要介紹了石墨烯及其復合納米材料制備的一些新方法。結合石墨烯優良的導電性和生物相容性,論述了石墨烯在電化學分析領域,以及電催化、超級電容器和電化學電池等方面的應用。
            電化學和電化學發光核酸適體傳感器
            袁濤 , 劉中原 , 胡連哲 , 徐國寶
            2011, 39(7): 972-977.
            [摘要](423) [FullText PDF](0)
            摘要:
            核酸適體具有親合力強、選擇性高、穩定性好、易于修飾等優點,廣泛用于對目標物如蛋白質、小分子等的靈敏檢測。電化學具有成本低、靈敏度高、儀器小巧等優點。近年來,構建基于核酸適體的電化學傳感器,已經成為一個熱門的研究領域。本文重點評述了2005年以來核酸適體的電化學傳感器的研究進展,并展望其發展前景。
            電鍍鉑/金的金電極上As(Ⅲ)電化學行為的電化學石英晶體微天平研究
            黃素清 , 黃釗 , 谷鐵安 , 謝青季 , 姚守拙
            2011, 39(7): 978-984.
            [摘要](504) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電化學石英晶體微天平(EQCM)技術研究了Britton-Robinson(B-R,pH=1.8~11.2)緩沖溶液和H2SO4介質中電鍍鉑/金的金電極上As(Ⅲ)的循環伏安行為。通過實時監測EQCM頻率等參數的變化過程并利用預電沉積As(0)放大電極響應信號,考察了兩電極上As(0)的電沉積、As(Ⅲ)和As(Ⅲ)組分的吸附特性以及As組分電化學行為的pH依賴性。主要結論如下:(1)As(0)在兩電極表面均可電沉積,但在鍍鉑金電極上更明顯,且足量電沉積的As(0)的電氧化過程出現外/內層As(0)依次氧化的兩個電流峰;(2)As(Ⅲ)在鍍鉑電極上可強烈吸附,且被氧化成As(Ⅲ)時解吸,而鍍金電極上As(Ⅲ)和As(Ⅲ)的吸附能力均很弱;(3)在pH=1.8的B-R緩沖溶液和0.1 mol/L H2SO4介質中,鍍鉑/金電極上As(Ⅲ)的電催化氧化電流趨于最大。通過As(Ⅲ)在鍍鉑/金電極上的吸附預富集和隨后的電催化氧化溶出,提出了高敏檢測As(Ⅲ)的線性掃描伏安法,檢測靈敏度提高約40倍。
            基于碳納米管修飾電極的膽堿電化學發光生物傳感器研制
            趙金金 , 吳梅笙 , 屠一鋒
            2011, 39(7): 985-989.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在碳納米管(CNTs)和K3Fe(CN)6修飾的鉑電極上吸附固定膽堿氧化酶,以魯米諾為發光試劑,研制了膽堿電化學發光(ECL)生物傳感器。CNTs可有效提高電極表面的電荷傳輸能力、提高電極表面的生物相容性和對酶分子的固載能力;K3Fe(CN)6對酶活性具有激活作用,同時對H2O2增敏的魯米諾ECL有增強作用,均有利于提高傳感器的檢測靈敏度。研究表明,將CNTs分散液與K3Fe(CN)6混合,滴涂修飾在Pt電極上,吸附固定膽堿氧化酶,制備傳感器。此傳感器在含有8×10-6mol/L魯米諾的磷酸鹽緩沖液(pH7.4)、30℃條件下產生的ECL強度與膽堿濃度在1×10-7~4×10-3mol/L范圍內呈線性關系,相關系數為0.994,檢出限為1.2×10-8 mol/L。此生物傳感器應用于鼠血樣中膽堿的測定,測得結果為2.68 mg/L,平均回收率為101.1%。傳感器具有快速、穩定和重現性好等特點,有望應用于常規分析。
            吡柔比星在羧基離子注入氧化銦錫電極上的電化學還原及其測定
            李碩琦 , 楊玉飛 , 楊少媛 , 葉森云 , 方華權 , 胡勁波 , 李啟隆
            2011, 39(7): 990-993.
            [摘要](275) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用離子注入技術將羧基離子注入到氧化銦錫(ITO)表面,制備了羧基離子注入氧化銦錫電極(COOH/ITO)。電極表面羧基的引入用X射線光電子能譜(XPS)進行表征。此電極被應用到了吡柔比星的電化學行為的研究及其測定當中。在COOH/ITO電極上,吡柔比星在5 mmol/L磷酸鹽緩沖溶液(pH 7.2)中,出現還原峰,峰電位為-0.57 V(vs.Ag/AgCl),峰電流與THP濃度在2.0×10-9~2.5×10-8 mol/L和1.4×10-7~2.8×10-6 mol/L呈線性關系,檢出限為2×10-10 mol/L。循環伏安法研究表明,此體系屬于吸附控制的不可逆過程,COOH/ITO對吡柔比星的電化學還原過程產生較大的促進作用。
            大面積鉑-硅納米線陣列的制備及其在增強甲醇電催化氧化中的應用
            曹林園 , 張寶華 , 逯樂慧
            2011, 39(7): 994-997.
            [摘要](281) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了一種室溫條件下構筑鉑覆蓋硅納米線陣列的有效方法。通過將種子生長法和化學沉積技術的有機結合,高質量的鉑納米結構被成功地構筑在硅納米線陣列表面。采用掃描電鏡、X-射線衍射和電化學方法對制備材料的形貌和性質進行了表征。結果表明:所沉積的鉑膜具有多孔三維結構,展現了一個放大的電化學活性面積,是相同幾何面積硅片電極的6.17倍。對于甲醇電氧化反應,這種具有獨特結構的材料顯示出優異的催化活性和穩定性,優于鉑納米覆蓋的硅片電極。
            基于銀納米粒子構建熒光傳感平臺用于核酸檢測
            張瑛洧 , 李海龍 , 孫旭平
            2011, 39(7): 998-1002.
            [摘要](271) [FullText PDF](0)
            摘要:
            報道了基于銀納米粒子構建的熒光傳感平臺,并用于核酸檢測。此熒光傳感平臺對核酸檢測基于以下策略:首先,熒光團標記的單鏈DNA探針被吸附到銀納米粒子的表面,熒光團與銀納米粒子近距離接觸,發生熒光猝滅;加入與探針DNA序列互補的目標DNA,兩者雜交形成雙鏈DNA,并從銀納米粒子的表面脫離,熒光得到恢復。這種銀納米粒子構建的熒光傳感平臺對于完全互補和堿基錯配的DNA序列具有良好的區分能力。
            研究報告
            pH值和陰離子對吡啶2,6-二羧酸在金納米顆粒表面的增強拉曼散射的影響
            羅偉琪 , 成漢文 , 宦雙燕 , 溫國麗 , 陳媛媛 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2011, 39(7): 1003-1008.
            [摘要](360) [FullText PDF](0)
            摘要:
            表面增強拉曼散射(SERS)被用于檢測細菌芽孢中的一種重要的標志物吡啶2,6-二羧酸(DPA)。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為粘合劑,將60 nm的金粒子組裝到表面打磨光滑的金電極上,制備穩定、靈敏的SERS基底。通過不同pH值下吸附在金基底上的DPA的SERS特征,考察DPA分子吸附構型發生的變化,并分析酸根離子對其吸附的影響。結果表明:在強酸條件下,DPA在Au NPs/PVP/Au基底上的SERS信號能達到最大增強;當pH值大于DPA二級解離常數時,DPA的SERS特征逐漸減弱。在DPA中引入不同酸根鹽時,后者會取代納米金表面的檸檬酸根所占的部分位點,改變Au NPs-Au基底的SERS增強性能。3種酸根吸附性能不同,所以獲得的光譜強度存在差異。
            高靈敏、易更新的土霉素分子印跡碳糊傳感器的研制
            陳志強 , 李建平 , 李玉平
            2011, 39(7): 1009-1014.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過將土霉素(OTC)分子印跡聚合物顆粒與碳糊混合,制成OTC分子印跡固體石蠟碳糊傳感器(OTC-MICPS)。在分子印跡膜(MIP)上,OTC與辣根過氧化物酶(HRP)標記的OTC(HRP-OTC)之間進行競爭取代反應,標記的HRP可催化H2O2氧化對苯二酚生成對苯二醌,通過測量對苯二醌的還原電流間接測定OTC。對實驗條件進行了優化,響應電流與OTC濃度(0.008~0.6μmol/L)的對數呈線性關系,檢出限為1.8 nmol/L。此傳感器可以通過簡單的機械拋光實現更新。傳感器制作簡單,使用方便,價格低廉,靈敏度高,易于更新。用于牛奶樣品的分析測定,加標回收率為93.8%~96.6%。
            葡萄糖檢測用分子印跡光子晶體的研究
            薛飛 , 段廷蕊 , 薛敏 , 劉烽 , 王一飛 , 韋澤全 , 王淼 , 張盼 , 袁梓高 , 孟子暉
            2011, 39(7): 1015-1020.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于快速、持續、無創檢測技術在血糖監測領域的重要性,以聚甲基丙烯酸甲酯微球陣列為光子晶體制孔模板,以葡萄糖為印跡模板,N-異丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸羥乙酯為混合單體,4-乙烯基苯硼酸為識別基,N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑,在制孔模板間隙進行共價型分子印跡聚合,除去制孔模板后,制得具有規整孔結構的新型光學凝膠材料——分子印跡光子晶體。實驗表明:此材料對葡萄糖響應速度快,選擇性高,印跡聚合物對葡萄糖吸附量在3 min即達到3.2 mg/g。在同等條件下,印跡聚合物對葡萄糖的吸附量是其它類似物吸附量的2倍以上。印跡聚合物的識別行為以衍射光波長變化形式表現,隨著葡萄糖濃度由0 mol/L增加到0.02 mol/L,葡萄糖分子印跡光子晶體的衍射波長發生150 nm的紅移,表現出良好的傳感特性。此材料為葡萄糖檢測提供了新思路,有望用于人體淚液或尿液中葡萄糖濃度的檢測,實現非侵入式的檢測手段。
            非標記液相色譜-質譜聯用蛋白組學并行分析策略研究
            苗蘭 , 孫明謙 , 林雪 , 曹進 , 劉屏 , 徐立 , 劉建勛
            2011, 39(7): 1021-1026.
            [摘要](315) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在雙酶雙碎裂條件下,建立了針對非標記液相色譜-質譜聯用蛋白質組學的并行分析策略。應用擁有碰撞誘導解離(CID)和電子轉移解離(ETD)兩種碎裂方式的液相色譜-質譜聯用對經胰蛋白酶和V8酶分別酶解的牛血清白蛋白(BSA)、大腸桿菌及復雜血清樣品進行檢測。與單酶酶解比較,雙酶酶解的蛋白總發現率增加了11%,蛋白總覆蓋率可增加10%以上;CID/ETD結合模式分別比CID、ETD模式多鑒定出87和263個大腸桿菌蛋白;對于復雜樣品的分析,采用雙酶雙碎裂并行方式,可使人、豬和兔的血清蛋白檢出率分別提高21%、20%和10%。采用并行策略提高了非標記蛋白組分析的效率,并且由于并行方式的互補性,為數據提供了交叉驗證,使結果更為可靠。
            高效液相色譜法紫外與激光誘導熒光檢測蛋白質的分析對比
            馬麗敏 , 宋倫 , 錢俊紅 , 張凌怡 , 藍閩波 , 張維冰
            2011, 39(7): 1027-1032.
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將鼠肝腫瘤組織蛋白及其酶解產物經4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧雜惡二唑(NBD-F)在50 mmol/L硼砂緩沖溶液(pH 8.5)中室溫避光衍生1 h后,采用高效液相色譜-激光誘導熒光檢測法(HPLC-LIF)分析(λex=473 nm,λem=525 nm),并與高效液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV)在檢測波長214 nm所得結果進行對比。對蛋白質酶解產物的分析結果表明,LIF檢測器因其更高的檢測靈敏度,可顯著提高檢測能力,多數色譜峰較紫外信號高10倍以上,最終多檢測到42個峰。進一步對鼠肝腫瘤組織蛋白提取液的檢測結果進行對比,HPLC-UV法檢測到的組分集中在強極性區域,說明樣品中極性組分的紫外吸收較強;HPLC-LIF法檢測到的組分更多集中在弱極性和非極性區域,一方面因為衍生化能夠改變組分的極性,另一方面因為弱極性和非極性組分更容易被衍生化,此結果也說明兩種方法對樣品的檢測選擇性存在明顯差異。通過改變熒光衍生化反應條件(溶液pH值、緩沖液介質)對復雜樣品進行選擇性標記,有利于實現對低豐度蛋白和多肽的選擇性檢測。
            十二烷基磺酸鈉-鹽酸維拉帕米-聯吡啶釕體系電化學發光及其應用
            李利軍 , 高文燕 , 蔡卓 , 胡大春 , 李彥青 , 賴映標
            2011, 39(7): 1033-1037.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在十二烷基磺酸鈉(SDS)中,考察了鹽酸維拉帕米-Ru(bpy)32+體系在金電極上的電化學及其發光行為。結果表明:SDS對體系的電化學反應和電化學發光強度具有顯著的增敏作用。據此,建立了一種高效、簡便的測定鹽酸維拉帕米的電化學發光新方法。在最佳實驗條件下,鹽酸維拉帕米濃度在1.0×10-4~1.0×10-7mol/L范圍內與相對發光強度呈線性關系,檢出限(S/N=3)為5.2×10-10 mol/L,連續平行測定1.0×10-5 mol/L鹽酸維拉帕米5次,發光強度的RSD為3.1%。對樣品進行回收實驗,回收率在98.7%~106.5%之間,RSD為3.0%(n=5)。本方法具有較高的選擇性和靈敏度,樣品處理簡單,用于實際樣品的測定,結果滿意。
            基于金納米粒子/聚阿魏酸/多壁碳納米管修飾電極的DNA計時庫侖法生物傳感器的制備
            姜煒 , 黃蕾 , 張玉忠
            2011, 39(7): 1038-1042.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            構建了基于金納米粒子/聚阿魏酸/多壁碳納米管(AuNPs/PFA/MWCNTs)修飾電極的DNA計時庫侖法生物傳感器。利用循環伏安技術在多壁碳管修飾的玻碳電極表面上聚合一層阿魏酸,在恒電位條件下,在阿魏酸表面沉積金納米粒子,巰基DNA作為探針通過金硫鍵固定在金納米粒子表面。電化學交流阻抗技術(EIS)與掃描電鏡(SEM)用于表征DNA傳感器的構筑過程。以六氨基合釕(RuHex)作為雜交指示劑,采用計時庫侖法進行檢測。在最佳實驗條件下,檢測信號與待測DNA濃度(1.0×10-14~1.0×10-9 mol/L)的對數呈線性關系;檢出限為3.5×10-15 mol/L(S/N=3)。此傳感器具有良好的穩定性和重現性。
            離子液體摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電沉積制備及其在芳香胺檢測中的應用
            王妹麗 , 王娟 , 趙發瓊 , 曾百肇
            2011, 39(7): 1043-1047.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            新型萃取材料及相關涂層制備技術是固相微萃取技術發展的重點。本研究在1-羥丙基-3-甲基咪唑-四氟硼酸鹽([C3(OH)mim][BF4])和HNO3混合溶液中,通過電化學方法在鉑(Pt)絲表面固定新型聚苯胺-離子液體(PANI-IL)涂層。電鏡分析表明,離子液體存在時,PANI膜孔結構變均勻、比表面積增大。以芳香胺為模擬物,考察萃取頭的頂空固相微萃取(HS SPME)性能。在優化條件下,5種芳香胺的檢出限為0.04~0.12μg/L(S/N=3);線性范圍為0.15~1000μg/L。同一萃取頭萃取5次的相對標準偏差(RSD)小于4.6%;不同萃取頭的RSD則在2.4%~9.5%(n=3)之間。與自制聚苯胺(PANI/Pt)及商品化的聚丙烯酸酯(PA)萃取頭相比,PANI-IL/Pt萃取頭具有更高的萃取率。此外,PANI-IL涂層對苯類化合物亦有較高的萃取能力。萃取頭使用120余次后,萃取性能無明顯變化,表明萃取頭的穩定性好、使用壽命長。
            導向性二維大孔金陣列的制備及光譜電化學應用
            呂慧丹 , 劉勇平
            2011, 39(7): 1048-1052.
            [摘要](294) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為研究多孔材料的光譜電化學應用,以模板-電沉積法制備了導向性的二維大孔金陣列,將其制成光透薄層電極,測定3,3’-二甲基聯苯胺的Eo’n。采用原子力顯微鏡和掃描電子顯微鏡對其進行表征。測定了不同厚度的大孔金膜的吸收光譜。結果表明,在-0.8 V電沉積約300 s,得到大面積的厚度為292 nm的大孔金膜,透光率達20%;薄層循環伏安法測得Eo’=0.660 V,光譜電化學法測得Eo’=0.659 V,n=1.7,與文獻一致,表明大孔金陣列的電化學和光譜電化學性能較好。
            碳納米管修飾電極分子印跡傳感器快速測定沙丁胺醇
            齊玉冰 , 劉瑛 , 宋啟軍
            2011, 39(7): 1053-1057.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以單壁碳納米管(SWNTs)為電極材料,應用分子印跡技術,以鄰苯二胺為功能單體、沙丁胺醇為模板,采用電化學聚合法制備了一種新型的快速檢測沙丁胺醇分子印跡傳感器,并運用電化學方法去除模板。在磷酸鹽緩沖溶液(PBS)中,利用線性溶出伏安法對印跡和非印跡膜的性能進行了比較,對分子印跡膜的影響因素進行了優化。實驗表明,本傳感器檢測沙丁胺醇具有很高的靈敏性和特異性,檢測線性范圍為7.94×10-8~1.36×10-5 mol/L,檢出限為6.08×10-8 mol/L。此傳感器只需對樣品進行簡單處理即可用于豬肉中沙丁胺醇的測定,加標回收率為92.1%~113%。
            基于丙酮酸/還原型輔酶Ⅰ/乳酸脫氫酶/氧化型輔酶Ⅰ/乳酸正逆反應同時測定丙酮酸/乳酸的酶熒光毛細管分析
            李永生 , 楊微 , 李喬婧 , 周朗 , 高秀峰
            2011, 39(7): 1058-1064.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用丙酮酸(PA)/還原型輔酶I(NADH)/乳酸脫氫酶(LDH)/氧化型輔酶I(NAD+)/乳酸(LA)熒光反應體系的正逆反應,建立了一種可直接用于臨床檢驗、能同時測定血清中微量PA/LA的酶熒光毛細管分析法。本方法可在常規熒光光度計上,用普通玻璃毛細管同時實現了PA/LA的高靈敏分析,每次分析試劑和樣品的用量僅9μL,而且方法重現性好,血清樣品預處理操作簡單。得到的最佳條件:60μmol/L NADH,100 U/L LDH,3 mmol/L NAD+,測定乳酸的pH值為9.0、丙酮酸的pH值為7.5,反應時間10 min;LA的線性范圍是0.05~1.0 mmol/L;檢出限為0.023 mmol/L;RSD<1.6%;PA的線性范圍是4~80μmol/L;檢出限為0.73μmol/L;RSD<1.3%;血清中PA和LA的添加回收率在94%~105%之間;測定結果與常規紫外分光光度法一致。
            氣相色譜-正化學源質譜法測定橡膠中N-亞硝胺及其前體物的遷移量
            幸苑娜 , 倪宏剛 , 王欣 , 陳澤勇 , 黃錦敏
            2011, 39(7): 1065-1070.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            從樣品前處理和儀器分析方法兩方面對歐盟標準EN 12868:1999中N-亞硝胺及其前體物的測試方法進行了改進,使其更適合批量樣品的快速精確分析。用人工唾液浸泡橡膠制品,模擬其接觸人體過程中N-亞硝胺的析出過程,再用Sep-Pak AC2串聯Sep-Pak Dry固相萃取小柱對人工唾液中的N-亞硝胺分析物進行萃取凈化,最后用DB 624毛細管氣相色譜柱對其進行分離,正化學源質譜在全掃和單掃兩種模式下進行分析。7種N-亞硝胺在10~10000μg/L濃度范圍內呈良好線性關系,相關系數R均大于0.99;對橡膠中N-亞硝胺及其前體物的方法檢出限分別為1.25和5.00μg/kg,低于歐盟93/11/EEC的限量要求;3個加標水平1.25,12.5和125μg/kg的回收率分別為80.6%~95.5%,86.8%~98.3%和92.2%~110.4%,RSD分別為4.2%~7.7%,4.1%~5.8%和2.6%~4.3%(n=6)。分析的氣球樣品中,7種N-亞硝胺及其前體物的總檢出含量分別為0.421~0.820 mg/kg和3.616~8.437 mg/kg,均超出歐盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的嬰兒奶嘴樣品中則均未有檢出N-亞硝胺及其前體物。
            碳納米管/聚吡咯修飾電極用于液相色譜測定帕金森大鼠腦中神經遞質
            林麗 , 余莉 , 林瑞潑 , 李雪燕 , 楊樹林 , 李校堃
            2011, 39(7): 1071-1076.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了碳納米管/聚吡咯復合修飾電極,研究了多巴胺等單胺類神經遞質在該修飾電極上的電化學行為。將此修飾電極作為電化學檢測器,與高效液相色譜聯用,測定了腦中7種神經遞質及其代謝產物。結果表明:去甲腎上腺素、腎上腺素、多巴胺和5-羥色胺的線性范圍為5.0×10-10~1.0×10-5 mol/L;3,4-二羥基苯乙酸,5-羥吲哚乙酸和高香草酸的線性范圍為1.0×10-9~5.0×10-4 mol/L;7種物質相關系數均大于0.998;檢出限在0.1 nmol/L水平。結合微透析活體取樣,測定了自由活動帕金森模型組大鼠腦紋狀體中7種單胺類神經遞質及其代謝產物的含量,較正常組有所降低。
            分散液相微萃取-毛細管電泳法同時檢測唾液中的8種毒品
            孟梁 , 王燕燕 , 孟品佳 , 王彥吉 , 張強
            2011, 39(7): 1077-1082.
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了分散液相微萃取與毛細管電泳光電二極管陣列檢測法檢測唾液中的阿片類、苯丙胺類及氯胺酮等8種毒品的新方法。對影響萃取富集效率的因素進行優化:將0.5 mL含有41μL三氯甲烷的異丙醇混合溶液快速注入到5.0 mL樣品溶液中,分散混勻后,以4000 r/min離心5 min,移取萃取溶劑并以氮氣吹干;再用含有內標物的水溶液溶解后供毛細管電泳分析。在優化條件下,富集倍數達555~631倍;各藥物在0.15~6000μg/L濃度范圍內存在良好的線性關系,r為0.9986~0.9994;檢出限為0.055~0.135μg/L(S/N=3);RSD<4.0%(n=5)。本方法成功應用于唾液中8種毒品的檢測,平均加標回收率在85.6%~99.4%之間;檢出限為1.5~3.0μg/L(S/N=3);RSD<5.1%(n=5)。本方法具有操作簡單、富集效率高、靈敏度高和干擾小等特點,可用于生物樣品中痕量毒品的檢測。
            支化滾環擴增均相光散射檢測單核苷酸多態性
            張程 , 焦肖霞 , 成永強 , 李正平
            2011, 39(7): 1083-1087.
            [摘要](483) [FullText PDF](0)
            摘要:
            結合簡便、高效的支化滾環擴增反應與光散射技術,建立了一種均相、無標記檢測單核苷酸多態性的方法。通過設計與突變型DNA完全匹配的鎖式探針,突變型DNA可作為模板,使鎖式探針在連接酶作用下于45℃連接成環,由Phi29 DNA聚合酶在33℃引發支化滾環擴增反應,生成大量的長鏈DNA產物。反應產物在0.2 mol/L HClO4介質中變性、聚集,產生強烈的光散射信號。野生型DNA與鎖式探針的3%末端有一個堿基錯配,不能使鎖式探針連接成環和引發支化滾環擴增,僅產生很弱的光散射信號。依據二者產生的光散射信號差異,可特異性區分單堿基差別。方法靈敏度高、成本低,可準確測定1 pmol/L突變型DNA和定量檢測基因突變頻率。所有的成環反應、支化滾環擴增反應及光散射測定可逐步完成,無需分離、洗滌步驟,操作方便、減小了污染的風險。
            胞外高聚物分離富集-火焰原子吸收法測定水樣中鎳
            毛艷麗 , 肖曉存 , 潘建明 , 歐紅香 , 閆永勝
            2011, 39(7): 1088-1092.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以胞外高聚物PF-2作為鎳的分離富集新材料,利用掃描電鏡(SEM)、X射線能量色散分析儀(EDX)和傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對其進行表征。以火焰原子吸收法為檢測手段,研究了胞外高聚物PF-2對水中Ni(Ⅱ)的吸附性能。結果表明:在pH 5.0,此吸附劑對水中的Ni(Ⅱ)具有很強的吸附能力。高聚物PF-2對Ni(Ⅱ)的吸附較易進行,吸附等溫線能較好地用Langmuir模型來描述,最大吸附容量為33.5 mg/g。被吸附的Ni(Ⅱ)可用0.5 mol/L HCl定量洗脫。本方法線性范圍0.05~2.0 mg/L;檢出限為48μg/L;對80 mg/L Ni(Ⅱ)溶液平行測定9次,RSD為2.6%。本方法已成功地應用于環境樣品中痕量鎳的測定。
            體液中西地那非的測定及其代謝物的確認
            陳聰 , 向平 , 沈保華 , 卓先義
            2011, 39(7): 1093-1099.
            [摘要](623) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-電噴霧串聯質譜(HPLC-ESI-MS/MS)測定血液中西地那非以及利用電場軌道阱回旋共振組合質譜儀(LTQ-Orbitrap)鑒定尿液中西地那非代謝產物的方法。用乙醚提取體液,采用UltraIBD色譜柱,以乙腈-20 mmol乙酸銨(含0.1%甲酸)緩沖液(70:30,V/V)為流動相,恒流分離后,在LC-MS/MS多反應監測模式下進行定性與定量分析;代謝物分離鑒定選用PLRP-S聚合色譜柱,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)為流動相,梯度洗脫分離后,在LTQ-Orbitrap全掃描模式下進行代謝物鑒定。本方法在5~1000μg/L內線性關系良好,回收率為81.3%~103.3%,日內與日間精密度RSD均小于10%,檢出限為1.0μg/L;尿液中檢出5種代謝產物,分別為N1,N4-去乙基代謝物(M1),N-去甲基代謝物(M2,M3),羥化代謝物(M4)和N-甲基氧化代謝物(M5),其中M3和M5在人體尿液中為第一次檢測到。
            研究簡報
            流動注射化學發光法測定溶菌酶含量
            嵇正平 , 王俊 , 韓靜 , 胡效亞
            2011, 39(7): 1100-1103.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于溶菌酶催化水解殼聚糖的產物氨基葡萄糖,與金溶膠-魯米諾可產生很強的化學發光,建立了流動注射化學發光測定溶菌酶含量的方法。對水解和化學發光反應條件進行了考察。結果表明,pH 4.0、50℃水解5 h為最佳水解條件。在金膠、魯米諾及NaOH的濃度分別為0.05,0.05和10 mmol/L條件下,化學發光檢測效果最好。在優化條件下,溶菌酶濃度在5~800μg/L范圍內與化學發光強度有良好的線性關系,方法的檢出限為4μg/L。本方法可用于蛋清中溶菌酶含量的檢測。
            紫外可見吸收光譜結合主成分-反向傳播人工神經網絡鑒別真假蜂蜜
            歐文娟 , 孟耀勇 , 張小燕 , 孔猛
            2011, 39(7): 1104-1108.
            [摘要](331) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究紫外-可見吸收光譜技術結合化學計量學方法鑒別真假蜂蜜。根據蜂蜜中果糖和葡萄糖的典型質量比1.2:1.0,配制與真蜂蜜相近的摻假溶液,并以5%~20%的比例摻入真蜂蜜中。獲取純正蜂蜜和摻假蜂蜜的紫外-可見吸收光譜,選擇最佳敏感波段250~400 nm的吸光度值進行主成分分析(PCA),優選主成分作為反向傳播人工神經網絡(BPANN)的輸入向量。輸出結果顯示,校準集和預測集的準確鑒別率均為100%;對應的均方根誤差分別為8.523×10-3和8.961×10-3。研究結果表明,基于PCA-BPANN的紫外-可見吸收光譜技術能夠方便、快速、準確地鑒別真假蜂蜜,為食品質量的快速檢測提供可靠參考。
            銥配合物的電致化學發光性能研究
            魏巧華 , 韓李靜 , 段亞男 , 肖方南 , 陳裕松 , 張蘭 , 陳國南
            2011, 39(7): 1109-1112.
            [摘要](296) [FullText PDF](0)
            摘要:
            結構相關的銥配合物[Ir(ppy)2L1](PF6)和[Ir(ppy)2L2](PF6)(ppy=2-苯基吡啶,L1=4-(2,2’-聯吡啶-3-乙炔基)-N-(吡啶-2-亞甲基)-N-(噻吩-3-亞甲基)苯胺,L2=4-(2,2’-聯吡-3-乙炔基)-N-二(吡啶-2-亞甲基)-苯胺)都具有優良的電致發光(ECL)性能。在玻碳電極上,以TPrA為共反應物,其ECL電壓分別在1.52和1.36 V左右,其最強的ECL發射波長在620~640 nm,且發光強度(IECL)與其濃度分別在0.2~1.6μmol/L和0.02~2μmol/L范圍內呈良好的的線性關系。在相同條件下,配合物[Ir(ppy)2L2](PF6)/TPrA體系的ECL強度比[Ir(ppy)2L1](PF6)強,與[Ru(bpy)3]2+/TPrA體系相當。
            乳膠凝集法快速檢測豬圓環病毒2型
            張慧敏 , 楊利 , 李廣良 , 王琳 , 盛宗海 , 韓鶴友
            2011, 39(7): 1113-1116.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            發展了一種簡單、快速、靈敏的乳膠凝集法用于豬圓環病毒2型的檢測。合成了帶有磺酸基的三元聚合物乳膠微球,通過靜電相互作用,將豬圓環病毒2型單克隆抗體吸附到乳膠微球表面,形成乳膠抗體復合物診斷試劑。乳膠抗體復合物診斷試劑表面抗體與病毒表面抗原發生特異性反應,促使分散的乳膠微球凝集在一起,出現肉眼可見的凝集現象,而與去離子水、磷酸鹽緩沖液、豬圓環病毒1型、豬繁殖與呼吸障礙綜合癥病毒、豬細小病毒、豬傳染性胃腸炎病毒不出現凝集現象。在最優化條件下,病毒濃度檢測范圍為3.1×105~8.00×107 copy/mL,檢出限為1.0×105 copy/mL。采用本方法與PCR方法檢測了34份臨床血清樣本,結果的符合率達到94.1%,敏感性為89.5%,特異性達到了100%。結果表明,本方法可用于臨床血清樣品的檢測,在豬圓環病毒2型的檢測中表現出良好的應用前景。
            靜態頂空氣相色譜法測定有機殘留溶劑二甲基亞砜
            鄭超 , 王伯初 , 祝連彩
            2011, 39(7): 1117-1120.
            [摘要](423) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高靈敏度、高精確度的靜態頂空氣相色譜結合氫火焰離子化檢測器測定藥物輔料中二甲基亞砜殘留溶劑的方法。以液體石蠟為溶解溶劑,優化了頂空瓶的液相體積,并對頂空氣相色譜的關鍵實驗參數:自動進樣時間、頂空加壓時間、頂空平衡溫度、頂空平衡時間及氣相柱溫箱升溫程序等進行了優化。在最優條件下,確定了方法的檢出限和定量限分別為1.0和3.0μg/g。在25~300μg/g濃度范圍內,線性回歸方程為y=215.49x-828.94,R2=0.9991。應用本方法成功分析了藥物包衣材料Kollicoat®IR中的殘留二甲基亞砜溶劑。
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