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            2011年39卷5期

            研究報告
            3,4-二氨基苯基苯甲酮在基質輔助激光解析離子化質譜分析磷脂中的應用
            苗楠 , 張宇 , 張建業 , 鄒漢法
            2011, 39(5): 605-610.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            考察了3,4-二氨基苯基苯甲酮(DABP)作為基質輔助激光解吸離子化飛行時間質譜(MALDI-TOF-MS)新型基質分析磷脂的能力。與傳統基質2,4,6-三羥基苯乙酮(THAP)、2,5-二羥基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羥基肉桂酸(CHCA)相比,用優化后的DABP基質溶液體系MeOH-H2O-HCl(80:20:3,V/V)分析不同種類的磷脂,可以有效抑制堿金屬離子加成現象,得到單一的質子加成峰。樣品信號強,所需激光能量低,卵磷脂(PC)的檢出限可達到500 fmol。在實際樣品雞蛋和大豆提取物分析過程中,DABP基質對磷脂分子具有良好的分辨率,碎片峰少,譜圖背景干凈,樣品制備方法簡單省時。
            基于發光金納米粒子熒光增強法測定溶菌酶
            錢章生 , 劉玫瑰 , 田大慧 , 郝丹 , 朱昌青
            2011, 39(5): 611-616.
            [摘要](183) [FullText PDF](0)
            摘要:
            參照文獻方法合成了BSA修飾的水溶性發光金納米粒子,并考察了其與溶菌酶之間的相互作用。依據溶菌酶對金納米粒子的發光增強現象,建立了測定溶菌酶的熒光新方法??疾炝税l光金納米粒子的濃度、pH值、反應時間及共存物質對測定的影響。優化條件為:發光金納米粒子濃度4.0×10-6 mol/L、pH 7.0、反應時間10 min。在此條件下,熒光增強與溶菌酶濃度在2×10-7~8×10-6 mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為3.0×10-8 mol/L。對4.0×10-6 mol/L溶菌酶平行測定6次,相對標準偏差為2.6%。本方法具有靈敏度高、探針水溶性好和生物毒性低的優點,同時,常見低等電點蛋白質對分析不干擾。本方法用于合成樣品及雞蛋清中溶菌酶含量測定,平均回收率為97.5%~103.6%。
            超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定牛肉中青霉素類藥物及其代謝產物
            劉創基 , 王海 , 杜振霞 , 姜艷彬 , 單吉浩 , 蔡英華
            2011, 39(5): 617-622.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時檢測牛肉中2種青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5種主要代謝產物的超高效液相色譜-串聯質譜分析方法。牛肉樣品加入青霉素V為內標,經乙腈提取后,在UPLC HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上分離,以乙腈和添加0.15%甲酸與5 mmol/L乙酸銨的水溶液(pH 2.8)作為流動相,采用梯度洗脫程序,正離子電噴霧多反應監測(MRM)模式檢測,一次進樣分析需8 min,基體匹配標準內標法定量。方法學確證表明:牛肉樣品的線性范圍為25~2500μg/kg,各被測物質的線性相關系數均大于0.99,加標回收率為91%~106%,相對標準偏差為2%~9%(n=6),樣品的檢出限為0.05~3.0μg/kg(S/N>3),定量限均為25μg/kg(S/N>10)。本方法靈敏度高,重復性良好,為生物組織樣品中青霉素類藥物的代謝研究提供了分析基礎。
            高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜研究Medaka體內水溶性汞結合蛋白
            李璐 , 何濱 , 江桂斌
            2011, 39(5): 623-627.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜與電感耦合等離子體質譜聯用技術,對不同形態汞暴露后的Medaka肝臟和腦組織中水溶性蛋白進行研究,以體積排阻柱為液相分離柱,流動相為0.15 mol/L NH4Ac,流速為0.5 mL/min。利用電感耦合等離子體質譜對Medaka肝臟和腦組織提取液中銅、鋅和汞的含量進行了分析,檢出限為0.01~0.05μg/L,元素的加標回收率為93.1%~97.0%。通過與空白組對比發現,汞暴露后的Medaka魚體肝臟和腦組織對水體中的汞有一定程度的富集;不同形態汞暴露后,在Medaka肝臟和腦組織中的分布明顯不同,并且都會在一定程度上降低Medaka肝臟和腦組織中銅與鋅的含量,有利于進一步研究汞在生物體內的毒性機理。
            基于光譜成像技術的乳塊消素片活性成分空間分布及均勻性研究
            吳志生 , 陶歐 , 程偉 , 郁露 , 史新元 , 喬延江
            2011, 39(5): 628-634.
            [摘要](191) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立乳塊消素片活性成分橙皮苷的空間分布和總體成分均勻性的質量控制方法,為片劑生物利用度與成分分布相關性研究提供基礎。采用近/中紅外漫反射光譜成像技術,運用基礎相關系數分析方法,鑒別素片表面橙皮苷成分的分布區;通過直方圖統計分析,探討素片成分的分布均勻性。橙皮苷近紅外光譜與素片表面光譜的最高相關系數為0.75;而中紅外光譜與素片表面光譜的最高相關系數可達0.95以上。因此,中紅外光譜成像更適用于乳塊消素片橙皮苷空間分布的構建;直方圖統計的標準差為0.05~0.09,峰度值為2.84~8.97,偏度值為-1.9~0.81,判定批次之間成分分布不均勻。研究表明,光譜成像技術可用于中藥片劑成分的空間分布及分布均勻性研究。
            碳納米纖維糊電極電化學發光法測定甲硫噠嗪
            徐蕾 , 劉陽 , 侯豪情 , 由天艷
            2011, 39(5): 635-639.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了基于碳納米纖維糊電極(CFPE)的新型電化學發光傳感器。運用電化學方法對CFPE進行了表征,并考察了三聯吡啶釕和甲硫噠嗪在此電極上的電化學行為和電化學發光行為。結果表明,該電極表現出很好的電化學活性和電化學發光響應?;诩琢驀}嗪對三聯吡啶釕電化學發光的增強作用,建立了測定甲硫噠嗪的電化學發光新方法。實驗考察了緩沖溶液的pH值、濃度以及發光試劑三聯吡啶釕濃度對體系電化學發光的影響。在優化的實驗條件下,甲硫噠嗪濃度在2~40μmol/L范圍內與其增敏的三聯吡啶釕電化學發光強度呈線性關系(R=0.998),檢出限為0.5μmol/L(S/N=3)。對15μmol/L的甲硫噠嗪平行測定11次,其相對標準偏差為1.12%。本方法已成功用于尿樣中甲硫噠嗪的測定,其回收率為98.7%~105.4%,結果令人滿意。
            羥基自由基引起的脫氧核糖核酸損傷研究
            王曉星 , 方艷芬 , 楊靜 , 陳登霞 , 黃應平 , 張愛清
            2011, 39(5): 640-644.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鯡魚精脫氧核糖核酸(Herring sperm DNA)為研究對象,利用紫外光(UV,200~275 nm,66.4 Lx)激發納米TiO2發生光催化作用介導產生羥基自由基(Hydroxyl radical,·OH),探討·OH引發DNA氧化損傷特性。采用凝膠電泳和高效液相色譜(HPLC)分析法跟蹤DNA損傷歷程;應用電子自旋共振(Electron spinresonance,ESR)及分光光度法跟蹤損傷過程氧化物種及H2O2相對濃度的變化;運用生物標準樣8-羥基脫氧鳥苷(8-Hydroxy-2’-deoxyguanosine,8-OHdG)為內標物,通過HPLC分析DNA損傷產物,研究DNA損傷機理。結果表明,較單純UV輻照或暗光(Dark)催化條件,DNA濃度10 mg/L,TiO2濃度1.5 g/L、pH 7~8,紫外光激發納米TiO2介導產生·OH引發DNA損傷程度最大;DNA損傷為·OH氧化歷程,并伴隨有深度氧化過程;DNA結構中鳥嘌呤最易氧化損傷,8-OHdG為DNA氧化損傷中間產物及鳥嘌呤氧化損傷的特異產物。
            集在線熒光分析的連續流動反轉錄-聚合酶鏈式反應快速擴增檢測食源致病性輪狀病毒
            章春筍 , 李彧媛 , 王海英
            2011, 39(5): 645-651.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用含RNA反轉錄(Reverse transcription,RT)和在線熒光分析的連續流動聚合酶鏈式反應(Poly-merase chain reaction,PCR)微流控技術檢測食源致病性輪狀病毒。此RT-PCR微流控裝置以加熱銅塊組成恒溫帶,以聚四氟乙烯毛細管微通道為反應體系構建而成。采用循環水冷卻退火區,此裝置能獲得低至31℃的退火溫度,而且溫度控制及其穩定性良好,因而能滿足不同PCR的要求。為了充分體現PCR微流控技術的優越性,在線熒光分析被用于檢測PCR產物。當流速為7.5 mm/s時,輪狀病毒RNA的cDNA擴增和在線熒光分析能在約12 min完成(擴增約10 min,在線分析約2 min)。在此集成化的RT-PCR微流控裝置上,1 h可完成輪狀病毒RNA的RT-PCR以及其擴增產物的在線熒光分析,樣品檢出限達到6.4×104 copies/μL。
            液相色譜-串聯質譜法測定牛奶中5種多肽類抗生素
            劉佳佳 , 金芬 , 佘永新 , 劉洪斌 , 史曉梅 , 王淼 , 王靜 , 徐思遠
            2011, 39(5): 652-657.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了牛奶中桿菌肽、粘桿菌素A、粘桿菌素B、維吉尼霉素和萬古霉素5種多肽類抗生素的反相液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。牛奶樣品經甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙腈除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作為流動相進行梯度洗脫,質譜(ESI+)采用多離子檢測模式(MRM)對兩價態或三價態的定性和定量離子進行監測。結果表明,5種多肽類抗生素在25,50和100μg/kg的添加水平的回收率為75.1%~120.1%;相對標準偏差小于15.7%;方法檢出限為0.2~5.6μg/kg。本方法前處理操作快速簡單,重復性好,滿足對牛奶中多肽類抗生素的快速、準確的檢測要求,適合大量樣品的準確定性和定量分析。
            懸浮液進樣電感耦合等離子體發射光譜中顆粒的輸運和蒸發行為
            張軍燁 , 汪正 , 杜一平 , 邱德仁 , 楊芃原
            2011, 39(5): 658-663.
            [摘要](302) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以碳化硼為例,研究了懸浮液霧化進樣中的粒子在傳輸和蒸發過程中的行為,并對分析結果出現負偏離的原因進行了詳細探討。對比懸浮液顆粒的原始粒徑分布和經過傳輸過程后的粒徑分布,獲得到達等離子體的顆粒粒徑上限小于10μm。樣品中存在的部分超大粒徑的顆粒(d≥10μm)會嚴重影響可傳輸區域顆粒(d<10μm)的質量運輸效率,顆粒質量傳輸效率與其粒徑大小呈反相關。實驗和理論計算發現,碳化硼顆粒完全蒸發的的粒徑上限約為2.0μm,粒徑對顆粒蒸發的影響遠比其對傳輸效應的影響顯著。調整霧化氣流速可以改善樣品的分析結果,但是依然低于堿熔法得到的定量分析結果。因此,采用懸浮液霧化進樣電感耦合等離子體光譜標準水溶液校準分析此類樣品時,采用研磨手段使樣品粒徑分布在材料能夠完全蒸發的極限以內是獲得準確分析結果的關鍵。
            高效液相色譜-串聯質譜法測定動物源性食品中20種磺酰脲類除草劑殘留
            劉錦霞 , 張瑩 , 丁利 , 劉曉霞 , 黃志強 , 陳波 , 王利兵
            2011, 39(5): 664-669.
            [摘要](279) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了動物源性食品中20種磺酰脲類除草劑多殘留的分析方法。樣品經乙腈均質提取2次,經Waters Oasis HLB固相萃取小柱凈化后,在高效液相色譜-電噴霧串聯質譜儀多反應監測模式下測定,采用質譜法定性,外標法定量。除草劑采用Eclipse AAA色譜柱,以甲醇和0.1%乙酸溶液為流動相,在梯度洗脫條件下可以得到很好地分離。在6種動物源性食品中分別添加低、中、高3個濃度水平的20種磺酰脲類除草劑,平均回收率為66.07%~112.07%;相對標準偏差為0.7%~19.4%;20種磺酰脲藥物在6種動物源性食品中的檢出限為0.5~2.5μg/kg。本方法操作簡單、凈化效果好、靈敏度高,可應用于動物源性食品中20種磺酰脲類藥物的實際檢測分析。
            基于毛細管液滴技術的血液乙型肝炎病毒DNA提取
            梁廣鐵 , 王秋平 , 王維 , 劉大漁 , 周小棉
            2011, 39(5): 670-674.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于毛細管液滴技術,建立了提取血液中乙型肝炎病毒(HBV)DNA的方法。方法的基本原理是向聚四氟乙烯毛細管中連續引入油相和水相溶液時,由于表面張力作用,可以形成穩定的油包水型液滴。依次引入含有不同試樣的液滴,在毛細管中完成進樣、DNA結合、洗滌以及洗脫等過程。實驗表明,采用蛋白酶K裂解和提高洗脫溫度有利于提高DNA回收率。優化后的血清HBV DNA提取操作在25 min內完成,回收率大于60%。本方法的DNA提取量與常規方法相當,而相對標準偏差較大(23.3%vs 12.9%)。本方法具有簡單、快速和低成本的優勢,有望成為一種微全核酸分析系統樣品前處理的有效解決方案。
            頂空低溫液相微萃取技術分析水中雜醇油和啤酒揮發性成分
            陳士恒 , 王建偉 , 李偉偉 , 彭虹 , 關亞風
            2011, 39(5): 675-679.
            [摘要](379) [FullText PDF](0)
            摘要:
            頂空液相微萃取(HS-LPME)存在溶劑穩定性不高,只能采用沸點較高的溶劑,容易干擾樣品組分測定等缺點。頂空低溫液相微萃取裝置(HS-CLPME)以帶有臺階形圓柱腔體的聚四氟乙烯小帽為萃取劑的載體,利用半導體制冷技術(TEC)將萃取劑冷卻至最低-20℃,采用揮發性溶劑進行頂空液相微萃取(HS-CLPME),擴展了HS-LPME可選擇溶劑的范圍,減少了色譜圖上萃取劑峰與揮發性樣品峰的干擾,提高了頂空液相微萃取與氣相色譜的兼容性。由于萃取劑處于相對低溫,萃取性能得到提高。將HS-CLPME用于水中雜醇油的萃取分析,優化了萃取劑(乙腈)、離子強度(飽和NaCl濃度)、萃取劑體積(6μL)和溫度(-1℃)及樣品溫度(90℃)、攪拌速度(800 r/min)和萃取時間(45 min)等條件,對雜醇油的檢出限可達0.09~0.26μg/L;富集倍數達78~198倍。將此技術用于啤酒樣品中的雜醇油和其它揮發性物質的分析,獲得了良好的結果。
            毛細管電泳前沿分析法及分子模擬輔助研究牛血清白蛋白與熒光素鈉的相互作用
            姜萍 , 武利慶 , 熱娜古力·嘎依提 , 李勤 , 胡曉明 , 戴榮繼 , 耿利娜 , 鄧玉林
            2011, 39(5): 680-684.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用毛細管電泳前沿分析法研究了熒光素鈉與牛血清白蛋白(BSA)之間的相互作用,利用游離熒光素鈉平臺峰高度和熒光素鈉濃度與峰高的線性關系得出游離以及與BSA結合的熒光素鈉濃度,將不同濃度比的熒光素鈉-BSA相互作用體系進行電泳,考察結合情況,進一步采用非線性方程和線性方程對數據進行擬合處理,得到了熒光素鈉和蛋白質在286和294 K下的結合常數及結合位點數;通過考察熱力學參數推斷二者之間主要以疏水作用力結合;借助計算機軟件對二者之間的相互作用進行了模擬分析。
            3種酶聯免疫分析法在蓖麻毒素定量測定中的比較
            馬小溪 , 劉合珠 , 唐吉軍 , 郭磊 , 謝劍煒
            2011, 39(5): 685-689.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了蓖麻毒素的3種酶聯免疫定量分析法,即光吸收、熒光和化學發光免疫分析法,并系統優化了各項實驗條件。結果顯示:對于化學發光檢測法,當酶標抗體HRP-4C13稀釋倍數為1:8000時可獲得最佳的信噪比,且酶與底物反應3 min后信號趨于穩定。隨后在各自優化的條件下將3種方法用于毒素的檢測。比較結果表明:化學發光酶聯免疫分析法除具有線性范圍寬(0.02~5.5μg/L,r2=0.999)、靈敏度高(檢出限為5 ng/L)的特點外,還具有簡單、快速、體系穩定性好等優點。將本方法用于不同實際樣品基質,如飲用水、碳酸飲料、奶粉、咖啡和血清中添加的蓖麻毒素的檢測,其檢出限為0.005~0.08μg/L,回收率為89.6%~108.8%,適于污染及中毒樣品中痕量蓖麻毒素的定量分析。
            交聯羧甲基淀粉預富集-懸浮體進樣-石墨爐原子吸收法測定水樣中鉻(Ⅲ)和鉻(Ⅵ)
            高夢瑋 , 沈敏 , 薛愛芳 , 李勝清 , 陳浩
            2011, 39(5): 690-694.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以交聯羧甲基淀粉(CCMS)為吸附劑,懸浮體進樣-石墨爐原子吸收法(GFAAS)測定環境水樣中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形態。研究了溶液pH值、吸附時間、溶液體積、共存離子等對CCMS吸附Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的影響。結果表明:在pH=6.0時,吸附15 min,CCMS可以選擇性地吸附Cr(Ⅲ),對Cr(Ⅵ)不吸附,從而實現Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分離。將吸附Cr?的CCMS加0.1%的瓊脂制成懸浮體直接進石墨爐檢測,用1 mL 1%鹽酸羥胺將Cr(Ⅲ)還原成Cr(Ⅵ),測總鉻。方法對Cr(Ⅲ)的檢出限為0.044μg/L,相對標準偏差(RSD)為10.4%(初始濃度CCr(Ⅲ)=1.0μg/L,n=11),富集倍數為50倍。將本方法應用于環境標準樣品的測定,測得結果與標準值相符。
            同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法分析降塵中鉑族元素
            朱燕 , 李曉林 , 李玉蘭 , 高松 , 徐崎 , 汪正 , 談明光 , 李燕
            2011, 39(5): 695-699.
            [摘要](212) [FullText PDF](0)
            摘要:
            選取195Pt和108Pd為待測同位素,196Pt和105Pd為富集同位素,同位素稀釋電感耦合等離子質譜法(ID-ICP-MS)測定降塵樣品中195Pt/196Pt和108Pd/105Pd比值,分析樣品中Pt和Pd含量。利用Dowex AG50W-8陽離子交換和N-苯甲酰-N苯基羥胺(BPHA)溶劑萃取法消除干擾。研究了影響同位素比值準確測定的因素,校正Pt和Pd質量歧視效應,確定了最佳同位素稀釋比。標準參考物質對照分析表明,實驗建立的ID-ICP-MS方法可靠。對上海城區降塵中Pt和Pd測定發現,上海城區降塵中鉑族元素的顯著特征是Pd含量高于Pt含量,Pt和Pd含量呈線性正相關。
            輝光放電質譜新方法分析顆粒狀金屬鉿
            錢榮 , 斯琴畢力格 , 卓尚軍 , 申如香 , 盛成 , 干福熹
            2011, 39(5): 700-704.
            [摘要](257) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用直流輝光放電質譜方法(dc-GD-MS)分析顆粒狀(2 mm×1 mm×1 mm)金屬鉿中的雜質元素。本方法解決金屬鉿樣品尺寸太小難以直接進行輝光放電質譜分析的問題。采用聚四氟乙烯管(內徑2.3 mm×外徑3.2 mm)與醫用注射器連接并密封接口,再將粒狀鉿置于管子前端(管長的1/3處),接著將PTFE管水平插入已被加熱至熔融態的銦中,迅速抽取銦并確保銦與鉿緊密連接,實現金屬樣品的"嫁接",冷卻形成新的樣品。優化分析條件后,運用dc-GD-MS對金屬鉿中75種元素進行分析,均能得到較好的檢出限、穩定性和重復性。另外,可以對其中32種元素進行半定量分析,均得到較好的結果。結果表明,此種"嫁接"dc-GD-MS方法不僅操作簡單、無污染、綠色環保,而且能夠達到較好的檢出限、穩定性和重復性,適合微小尺寸金屬樣品的分析。
            研究簡報
            多維氣相色譜法檢測酒中甲醇
            伊雄海 , 郭德華 , 鄧曉軍 , 朱堅 , 樊祥 , 施婧嫣
            2011, 39(5): 705-708.
            [摘要](305) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了多維氣相色譜檢測酒中甲醇含量的方法。采用自動進樣器將酒類樣品直接注入氣相色譜進樣口,依次經過非極性RTX-5ms色譜柱和極性HP-INNOWax色譜柱,由氣相色譜質譜選擇離子監測技術進行測定與確證。甲醇在1~10000 mg/L范圍內呈線性相關;方法檢出限為1 mg/L。各種酒類樣品在5,50,250,400和800 mg/L添加水平時,平均回收率為91.3%~101.9%,相對標準偏差為4.5%~8.6%。本方法無需前處理,靈敏度高,選擇性好,定性準確。
            [Bmim]BF4-NaH2PO4雙水相萃取-高效液相色譜法測定水中痕量氯酚類內分泌干擾物
            王良 , 朱紅 , 孫艷濤 , 徐英杰 , 王慶偉 , 閆永勝
            2011, 39(5): 709-712.
            [摘要](310) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用離子液體雙水相萃取-高效液相色譜(HPLC)法測定了水中痕量氯酚類內分泌干擾物。以2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,6-二氯酚(2,6-DCP)和對氯苯酚(4-CP)為目標分析物,考察了影響離子液體雙水相萃取率的主要因素,如分相鹽的濃度、水相pH值、萃取時間及離子液體加入量。當NaH2PO4的濃度為0.5 g/mL,水相pH值為4,萃取時間為4 min,離子液體加入量為2 mL時,3種氯酚的萃取效率最高。取離子液體相直接進行HPLC分析,2,4-DCP,2,6-DCP和4-CP的檢出限(S/N=3)分別為2、11和5μg/L。將本方法應用于自來水、湖水及工業廢水中2,4-DCP,2,6-DCP和4-CP的檢測,相對標準偏差(RSD)為1.2%~5.2%;加標回收率為90.2%~107%,結果令人滿意。
            基于羧基化碳納米管修飾電極伏安法同時測定痕量銦和鋁
            李俊華 , 鄺代治 , 馮泳蘭 , 屈景年
            2011, 39(5): 713-717.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于羧基化多壁碳納米管(c-MWCNT),制備了可同時測定In3+和Al3+的新型碳材料修飾電極。利用循環伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)對此修飾電極進行了表征,用線性掃描伏安法(LSV)研究了In3+與Al3+共存于修飾電極上的電化學行為。與裸玻碳電極相比,新型碳材料修飾電極的電化學活性得到很大提高;In3+與Al3+無需電分離即可在此電極上實現同時被檢測;1.0×10-9~2.5×10-8mol/L In3+和5.0×10-9~5.0×10-8mol/L Al3+與其峰電流差呈良好線性關系,其相關系數分別為0.9943和0.9975;同一個修飾電極連續測定6次,In3+和Al3+的RSD分別為1.5%和1.7%,說明其穩定性較好;用于金屬冶煉廠附近湘江水樣中In3+和Al3+含量的測定,回收率分別在97.0%~102.0%和95.0%~101.8%之間。
            3種酸氧化法制備的功能化多壁碳納米管中含氧官能團含量的比較
            陳喆 , 何華 , 譚樹華 , 查雋 , 黃繼龍
            2011, 39(5): 718-722.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過定量測定碳納米管表面含氧官能團對其功能化程度進行了評估。采用3種方法制備了酸氧化多壁碳納米管(c-MWNTs),并對比了其分散穩定性,通過掃描電鏡(SEM)和紅外光譜法(FTIR)對其進行定性表征,分別用NaHCO3,Na2CO3及NaOH選擇性地與c-MWNTs表面不同的酸性位點發生反應,利用酸堿滴定法定量測定其表面的含氧官能團,電位滴定法檢測終點。結果表明:3種c-MWNTs中羧基和羥基的含量差別較大,各種含氧基團的含量依次為羧基>羥基>內酯基,濃HNO3-濃H2SO4超聲法的功能化效果最佳。
            全二維氣相色譜/飛行時間質譜快速定性篩查食品中32種防腐劑和抗氧化劑
            陳琦 , 黃峻榕 , 凌云 , 張峰 , 李玉玉 , 吳永寧 , 儲曉剛
            2011, 39(5): 723-727.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了全二維氣相色譜/飛行時間質譜法(GC×GC-TOFMS)快速定性篩查食品樣品中19種防腐劑和抗氧化劑、13種超范圍使用的非法添加物的方法。以40 mL乙腈為溶劑,對20 g均質樣品進行液體萃取,萃取液經過離心過濾后,使用無水MgSO4脫水(含油樣品使用40 mL正己烷去除油脂);萃取液再用乙腈稀釋5倍進樣。本方法采用GC×GC二維特征譜圖、TOFMS譜圖庫檢索的定性手段,能在20.5 min內快速分離和定性分析食品中19種防腐劑和抗氧化劑。使用GC×GC-TOFMS技術對含量大于0.3 mg/kg的樣品有較好的靈敏度,而在食品添加劑領域,添加量一般都大于100 mg/kg。因此,本方法可以作為一種快速定性篩查的手段。
            N-(6-嘌呤)-蛋氨酸探針測定生物樣品中蛋白質含量
            崔鳳靈 , 邢衛衛 , 江曉瑩 , 張曉麗 , 程姍 , 霍瑞娜
            2011, 39(5): 728-732.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以NaCl為介質,在Tris-HCl緩沖液(pH 7.4)中,三維熒光光譜顯示核苷類藥物N-(6-嘌呤)-蛋氨酸(PYMBA)與人血清白蛋白可以發生相互作用。結果表明,PYMBA的加入使得人血清白蛋白內源熒光猝滅,且體系的同步熒光強度和溶液中人血清白蛋白的濃度呈良好的線性關系,基于此,建立了測定蛋白質的新方法。在選定的最佳實驗條件(Δλ=50 nm,離子強度為0.1 mol/L,pH=7.4)下,同步熒光強度與人血清白蛋白在2.8~552 mg/L范圍內的線性相關系數為0.9985。運用本方法測定人血清、唾液和尿液等生物樣品中的蛋白質含量并進行加標回收實驗,回收率在98.0%~103.1%之間。本方法的檢出限可達0.1 mg/L。本方法所得結果與經典的考馬斯亮藍法一致。
            卡爾費休容量法在六水氯化鎂熱解過程中氧化鎂及水分測定的應用
            倪前銀 , 吳玉龍 , 楊明德 , 胡湖生 , 張立佳 , 黨杰
            2011, 39(5): 733-737.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            針對六水氯化鎂熱解過程中MgO存在下的H2O的檢測問題,對體系的取樣過程及分析方法進行了改進。通過乙醇液封的方法,有效避免了無水氯化鎂的吸水性問題。在卡爾費休滴定儀進樣口引入保護氣裝置,可以減小空氣中水分對滴定過程的干擾。氧化物與卡爾費休試劑的反應常被視為滴定水的干擾反應。實驗表明:該反應可用于定量檢測MgO。在滴定MgO的過程中,加入適量冰醋酸可顯著縮短滴定時間。采用經特殊處理的無水乙醇為溶劑,將醇溶法與固體法相結合,分別測定了六水氯化鎂中的含水量和MgO含量,二者混合體系中水及MgO的總含量,以及混合體系中水及MgO的含量。結果表明:卡爾費休容量法可用于同時檢測微量MgO及H2O的含量,操作簡便,準確度高,相對標準偏差小于2%。
            泡沫浮選-固相提取分離富集三七提取液中的人參皂苷
            張瑞 , 李娜 , 張寒琦 , 王影 , 高仕謙 , 任瑞冰 , 孫穎
            2011, 39(5): 738-742.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用泡沫浮選-固相提取聯用法,分離富集三七中的R1,Rg1,Re,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1,并用液相色譜法測定其含量,檢測靈敏度和選擇性都有所提高。對泡沫浮選過程的載氣流量、浮選時間、樣品溶液pH值和固相提取柱的洗脫條件進行了優化。原人參二醇型皂苷R1,Rc,Rb2,Rb3,Rd,和Rb1的回收率在85.0%~97.5%之間,而原三醇型皂苷Rg1和Re的回收率很低。原人參二醇型皂苷測定的相對標準偏差都小于6.03%。本研究為分離純化三七提取液中低濃度原人參二醇型皂苷的簡便有效的方法。
            遺傳算法-貝葉斯正則化BP神經網絡擬合滴定糖蜜中有機酸
            曹家興 , 陸建平
            2011, 39(5): 743-747.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            分別用常規BP神經網絡、貝葉斯正則化BP神經網絡及遺傳算法-貝葉斯正則化BP神經網絡,對多組分有機酸的滴定數據進行主成分非線性擬合。結果顯示,貝葉斯正則化能限制網絡權值,避免過擬合;遺傳算法則使網絡的全局優化能力和穩健性提高。對26個測試樣本中的乙酸、乳酸、草酸、琥珀酸、檸檬酸和烏頭酸6種組分,以及檸檬酸和烏頭酸的總量進行了15次擬合預測,平均預測相對誤差(RSE)分別為10.02%,9.34%,10.66%,12.18%,29.81%,31.94%和3.80%;性質相似的檸檬酸和烏頭酸的擬合預測能力較差,但其總量可得較好的預測結果。應用本法對兩種糖蜜中有機酸進行了分析,并與離子色譜分析結果進行了對比。
            近紅外光譜法結合化學計量學方法用于茶油真偽鑒別分析
            張菊華 , 朱向榮 , 李高陽 , 單楊 , 尚雪波 , 黃綠紅 , 帥鳴
            2011, 39(5): 748-752.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用近紅外光譜透反射模式結合化學計量學方法對純茶油進行真偽鑒別。收集并掃描了163個樣品(合格97個,不合格66個),對樣本進行光譜數據預處理優化及有效波段篩選。在5750~6000 cm-1波段處,光譜經過平滑,一階導數以及自歸一化后,采用無監督學習算法即主成分分析法(Principal componentanalysis,PCA)進行分類,然后再采用有監督學習算法即判別分析(Discriminant analysis,DA)建立校正模型,進行預測。PCA和DA都能夠得到滿意的結果,兩種方法的分類準確率均達到98.8%。結果表明:近紅外光譜可作為一種簡單、快速、無損、可靠的方法用于鑒別純茶油的真偽。
            磺酸化磁珠富集魚塘水中的孔雀石綠
            張建文 , 熊勇華 , 陳雪嵐 , 李雪 , 林曉麗 , 李懷明 , 郭亮
            2011, 39(5): 753-756.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亞胺及N-羥基硫代琥珀酰亞胺活化磁珠表面羧基,將對氨基苯磺酸偶聯在磁珠表面,獲得磺酸化磁珠。以此磺酸化磁珠為吸附劑,建立了分散固相萃取富集魚塘水中孔雀石綠的新方法,并對水體樣本的最佳吸附pH值及解吸附條件進行了考察。結果表明:當水體樣本pH值在3.0~6.0之間,磺酸化磁珠對水體中孔雀石綠有較好的吸附,在pH=4.0時,孔雀石綠的吸附效率達到最高,為82.4%±5.5%;乙腈可有效洗脫吸附在磺酸化磁珠表面的孔雀石綠。在25℃,pH 4.0時,磺酸化磁珠吸附孔雀石綠的等溫吸附符合Langmuir模型。磁珠的最大吸附容量為66.7μg/g,Langmuir吸附平衡常數為0.375 L/μg。
            評述與進展
            磁共振成像造影劑的研究進展
            肖研 , 吳亦潔 , 章文軍 , 李曉晶 , 裴奉奎
            2011, 39(5): 757-764.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            磁共振成像技術已成為臨床醫學影像學檢查的重要手段,30%以上的磁共振成像診斷需要使用造影劑,因此磁共振成像造影劑也成為一種重要的臨床診斷藥物。本文簡單介紹磁共振成像造影劑的定義、原理和分類,并對當前的研究進展進行了的評述,認為開發具有靶向性、高弛豫效率、使用安全的造影劑是研究的主要方向。
            儀器裝置與實驗技術
            基于聲表面波技術實現數字微流體多基片間輸運
            章安良 , 夏興華
            2011, 39(5): 765-769.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了聲表面波實現多基片間輸運微流體的新方法。由3個1280YX-LiNbO3壓電基片組成,一個基片為接口基片,另兩個為工作基片,每個基片光刻一個中心頻率為27.5 MHz叉指換能器和一個反射柵。采用微量進樣器將待輸運的數字微流體進樣到工作基片2,調節接口基片使得其與工作基片2位于同一高度,并使其間隙盡可能小,在工作基片2的叉指換能器上施加聲同步頻率經放大后的RF信號,激發聲表面波,驅動數字微流體到達接口基片。再采用類似方法將接口基片中數字微流體輸運到工作基片1,完成兩個工作基片間的輸運。實現了不同工作基片上的數字微流體的混合及化學反應。
            16通道神經信息雙模檢測分析儀的研制與應用
            林楠森 , 宋軼琳 , 劉春秀 , 蔡新霞
            2011, 39(5): 770-774.
            [摘要](186) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種可檢測分析神經電生理信號和遞質化學信號的16通道雙模檢測分析儀。儀器由硬件和軟件系統組成,其電流和電壓分辨率分別為10 pA和0.6μV,具備實時峰電位分離,數字IIR濾波,計時電流法,循環伏安法等常用電生理和電化學檢測分析方法。為驗證儀器的性能分別進行了電生理信號和電化學信號的檢測實驗。在SD大鼠腦部電生理信號檢測實驗中,利用鎢絲電極獲得信噪比S/N=9.7的神經動作電位。在多巴胺溶液的電化學信號檢測中,以Pt微電極為工作電極,在0.1~378.5μmol/L濃度范圍內,電流響應的線性相關系數為0.9958。實驗表明,本檢測分析儀可用于神經電生理信號和電化學信號的檢測,分辨率高,可實現對微弱信號的高精度檢測。
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