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            2011年39卷3期

            研究快報
            基于介電泳誘捕與阻抗測量的三維網格型生物傳感器的研究
            許靜 , 趙湛 , 方震 , 劉泳宏 , 杜利東 , 耿道渠
            2011, 39(3): 295-299.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            微粒分離與檢測的集成,一直是微全分析系統亟待解決的難題。結合介電泳與生物阻抗譜測量,設計了一種三維介電泳芯片。以SU8膠為材料的絕緣夾層以及其上方和下方網格狀交叉的電極陣列,構成了芯片的關鍵區域,且在SU8絕緣夾層中利用光刻技術形成了圓柱狀小勢阱。三維的網格狀陣列結構及具有束縛電場功能的SU8電介質,共同形成了其獨特的電場極值分布,使得微粒誘捕電壓降低的同時,更能將微粒誘捕到SU8阱中,便于阻抗譜測量。三維電極結構解決了平面電極電場分散的難題,具有更高的靈敏度。更為重要的是同一電極的介電泳誘捕與阻抗譜測試的切換使用,降低了制作復雜度,并使測試更加快捷。
            研究報告
            核酸適配體識別-熒光法檢測赭曲霉素A
            段諾 , 吳世嘉 , 王周平
            2011, 39(3): 300-304.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了核酸適配體識別-熒光探針技術檢測赭曲霉素A(OTA)的新方法?;谖⒖装迳瞎潭ǖ暮怂徇m配子與目標物質OTA結合時構象發生變化,導致預先與其互補雜交的FAM標記短鏈DNA解離,引起熒光信號發生變化,據此可實現對OTA的定量檢測。當微孔板包被親和素濃度為25 mg/L、適配子濃度為50 nmol/L,FAM標記互補短鏈DNA用量為150 nmol/L,OTA結合緩沖液為10 mmol/L HEPES(含120mmol/L NaCl、5 mmol/L KCl、20 mmol/L MgCl2、20 mmol/L CaCl2,pH7.0),45℃反應40 min時,可獲得方法的最佳分析結果。在最佳實驗條件下,對OTA的檢測線性范圍為2.0×10-8~1.0×10-5g/L;檢出限為1×10-8g/L;相對標準偏差為2.6%(1×10-6g/L,n=11)。本方法選擇性良好,操作簡單,已成功應用于實際樣品中OTA的檢測。
            雄激素非依賴前列腺癌細胞系代謝組學的初步研究
            劉永霞 , 朱小麗 , 陳玉華 , 郭飛 , 沈默 , 陳占國 , 徐威 , 陳德瑩 , 陶志華
            2011, 39(3): 305-311.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            探討雄激素依賴性前列腺癌LNCaP細胞系向雄激素非依賴性前列腺癌細胞系(LNCaP-AI和LNCaP-AI+F)轉變過程的代謝組學變化,尋找前列腺癌發生雄激素耐藥的可能發生機制。利用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜,在電噴霧電離源在正離子模式下,采用60%(V/V)甲醇-0.85%(w/V)NH4HCO3溶液在-40℃淬滅,40%(V/V)乙醇-0.8%(w/V)NaCl溶液在-20℃淬滅,提取平行培養3組的細胞內代謝物上清液測定,獲得代謝指紋圖譜。數據經Masslynx,SIMCA-P 12.0和SPSS軟件進行主成分分析(PCA)、偏最小二乘分析判別(PLS-DA)分析、正交校正的偏最小二乘分析判別(OPLS-DA)分析和非參數檢驗;根據模型變異權重參數(VIP)、S圖、載荷矩陣和P值進行篩選不重復且組間變異小的標志物。雄激素依賴到非依賴轉變過程中,酰胺類、溶血磷脂酰膽堿、類固醇激素及植物鞘氨醇呈現減少趨勢,鞘磷脂呈增加趨勢;含高不飽和度脂肪?;牧字D憠A(總不飽和度之和大于10)在轉變過程中呈現減少的趨勢,而含低不飽和度脂肪?;牧字D憠A(總不飽和度之和小于4)則呈現增加的趨勢。這些代謝標志物的變化,說明在雄激素非依賴性前列腺癌轉變過程中與脂質代謝發生異常密切相關。
            新型納米纖維固相萃取柱制備及其用于組織樣品中柔紅霉素測定研究
            曲子健 , 康學軍 , 吳瑋瑋 , 陳寶安 , 顧忠澤
            2011, 39(3): 312-316.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制出一種新型納米纖維固相萃取柱,并將其用于大鼠心、肝、脾、肺、腎組織及血漿中柔紅霉素的凈化、濃縮處理,建立了生物樣品中柔紅霉素的高效液相熒光檢測法。以10%(V/V)HClO4為溶劑,對組織樣進行勻漿和離心處理,上清液用納米纖維小柱凈化富集,以50 mL含1%(V/V)冰醋酸的甲醇洗脫,進樣20 mL檢測。流動相為甲醇-水-冰醋酸(60:40:0.25,V/V,pH 5.5),流速為1.0 mL/min。在5種組織中,方法的定量線性范圍為0.02~20 mg/g,在血漿中為0.01~1 mg/L。方法的回收率為82.7%~112.3%,日內RSD為2.0%~9.9%,日間RSD為5.2%~11.9%。本方法具有快速、靈敏等優點,可應用于動物的各組織樣中柔紅霉素檢測。
            高效液相色譜-質譜法分析啶菌噁唑在番茄灰霉病菌中的代謝行為
            劉鵬飛 , 劉屹湘 , 韓平 , 李健強 , 劉君麗 , 劉西莉
            2011, 39(3): 317-322.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜-質譜法(HPLC-MS)分析了殺菌劑啶菌噁唑在番茄灰霉病菌液體搖培體系中的代謝動態。啶菌噁唑液相色譜定量檢測法的線性回歸方程為y=54.5x+11.2(r=0.9997),在2.07~72.34 mg/L范圍內,方法回收率和精密度符合農藥痕量分析要求。代謝影響因子研究結果顯示,培養24 h孢子初萌發階段的灰霉病菌對藥劑代謝能力顯著優于后期菌絲生長階段。啶菌噁唑代謝量與接菌量呈正相關。代謝動態研究表明,在0.05,0.10和0.21 mg/L添加濃度下,啶菌噁唑與灰霉病菌經過44 h的共培養,分別降解為初始濃度的53.8%,58.2%和68.6%,代謝隨藥劑濃度降低而增快,而在不含菌的培養基中降解率低于0.6%(0.21 mg/L)。藥劑處理灰霉病菌培養液經HPLC分離獲得4個疑似代謝產物峰,其中化合物M2為分子量257的含氯代謝產物。啶菌噁唑在灰霉病菌菌體中發生了代謝作用,代謝速度受菌齡、接菌量和藥劑濃度的影響。
            核磁共振和液相色譜-質譜平行動態譜學方法對連翹活性提取物的同步結構分析
            劉影 , 賀玖明 , 孫瑞祥 , 劉超 , 張瑞萍 , 石建功 , 再帕爾·阿不力孜
            2011, 39(3): 323-329.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以連翹植物的活性提取物為研究對象,基于不完全分離分析策略,以制備型HPLC技術為分離手段,獲取含量呈連續動態變化的系列混合物,運用NMR/LC-MS平行動態譜學方法對提取物中苯乙醇苷類成分進行了同步結構分析研究。采用本方法可獲取系列提取物樣品中同一成分內在相關且互補的譜學信息,包括保留時間、質荷比(m/z)和化學位移值(δ)等關鍵數據,結合LC-MS/MS和二維NMR譜分析,成功鑒定出提取物中7種成分的結構,其中包括1個新的苯乙醇苷和1個結構極其罕見的二聚苯乙醇苷生物堿。結果表明,此種譜學分析方法可以簡化復雜混合物的分離分析過程,實現結構復雜成分及多組分無需完全分離的快速同步結構鑒定;尤其對于分析極性相近的組分群及常規分離條件下難以獲得的微量組分,顯示出獨特的解析能力。同時,本方法具有從復雜混合物中快速發現及鑒定新的活性成分或先導物的能力,可極大提高分析效率。
            柱頭進樣結合氣相色譜質譜分析動物源食品中熱不穩定性氨基甲酸酯類農藥
            胡艷云 , 徐業平 , 姚劍 , 韓芳 , 鄭平 , 盛旋
            2011, 39(3): 330-334.
            [摘要](243) [FullText PDF](1)
            摘要:
            對柱頭進樣結合氣相色譜-質譜法(GC/MS)應用于復雜基體中熱不穩定性氨基甲酸酯農藥檢測的可行性及可靠性進行了探討。在常規不分流進樣和柱頭進樣模式下,對13種氨基甲酸酯類農藥的熱不穩定性進行了比較。以豬肉、雞蛋、牛奶為研究基體,采用乙腈提取,凝膠滲透色譜結合中性氧化鋁固相萃取柱凈化,柱頭進樣-GC/MS檢測。研究表明:在不同添加水平下,平均回收率為81%~90%;相對標準偏差為2.8%~6.0%;定量檢測下限均為0.01 mg/kg。對柱頭進樣的長期穩定性進行了研究,在80次連續進樣內可獲得正常的色譜性能。
            單管高靈敏度等溫擴增技術快速檢測甲型H1N1流感病毒
            成思佳 , 陳之遙 , 初亞男 , 崔侖標 , 史智揚 , 馬寅姣 , 周國華
            2011, 39(3): 335-340.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了單管逆轉錄環介導等溫擴增法(RT-LAMP)快速檢測甲型H1N1流感病毒的方法。針對甲型H1N1流感病毒的M基因和HA基因的保守區,設計了兩組特異性引物,分別用于篩選甲型流感病毒及鑒定甲型H1N1流感病毒。對反應體系中的關鍵因素進行優化,反應結果可直接通過濁度或者SYBR GreenⅠ熒光進行判定。本方法最低可檢測到10拷貝/管的甲型H1N1流感病毒。為驗證方法的可行性,對30例臨床樣本進行了檢測,與美國疾病控制與預防中心(CDC)的TaqMan方法進行對比,檢測的靈敏度和特異性分別為92%和100%。本方法實現了單管快速檢測甲型H1N1流感病毒,為甲型H1N1流感病毒的現場檢測提供了新方法。
            金納米粒子修飾毛細管硅膠整體柱的制備及其電色譜性能研究
            葉芳貴 , 陸俊宇 , 王圓 , 張愛珠 , 田建裊 , 趙書林
            2011, 39(3): 341-345.
            [摘要](387) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過毛細管硅膠整體柱表面修飾十八烷基硫醇金納米粒子,制備了一種新型毛細管電色譜固定相。制備金納米粒子修飾整體柱時,采用溶膠-凝膠法制備毛細管硅膠整體柱,并在其表面化學修飾3-巰基丙基三甲氧基硅烷;通過巰基基團固載金納米粒子于整體柱上,再共價鍵合十八烷基硫醇于金納米粒子表面。以甲苯為探針,對理論塔板高度與流動相線速度之間的關系進行了考察,其最小理論塔板高度約為7.8 mm??疾炝瞬僮鳁l件如流動相中的有機改性劑和緩沖溶液pH值對金納米粒子修飾毛細管整體柱電滲流的影響,并與相應的毛細管硅膠整體柱(Silica)進行比較。以烷基苯同系物為模型化合物,評價了Silica、巰基(Silica-SH)和十八烷基(Silica-GNPs-C18)3種整體柱電色譜性能;還考察了烷基苯同系物在Silica-GNPs-C18上的保留行為。結果表明,其保留機理是基于典型的反相作用。另外,在甲醇含量為15%的流動相條件下,Silica-GNPs-C18還可實現4種極性苯酚類物質的基線分離。
            生物素-親和素放大酶聯免疫吸附法測定二乙基磷酸酯類有機磷農藥
            王磊 , 張麗杰 , 呂偉 , 韓世鶴 , 張付凱 , 潘家榮
            2011, 39(3): 346-350.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于生物素和親和素之間發生特異性反應,形成多酶系統,建立了二乙基磷酸酯類有機磷農藥的競爭酶聯免疫分析技術和生物素-親和素放大酶聯免疫分析技術。在優化條件下,二乙基磷酸酯類有機磷農藥濃度在1×10-1~1×104mg/L范圍內與抑制率線性關系良好,其線性回歸方程為y=0.1168x+0.6259(r=0.9889),半抑制濃度和檢出限分別為34 mg/L和0.0248 mg/L,與間接競爭酶聯免疫分析方法相比,在交叉反應率基本不變的情況下,檢測靈敏度和檢測范圍都得到顯著提高,實際樣品的加標回收率為70.1%~117.8%,基本滿足痕量物質分析的要求。
            恒電位自動滴定法分析脂肪酶水解活性影響因素
            趙煒 , 黃卓楠 , 李娜
            2011, 39(3): 351-355.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用恒電位自動滴定法分析了脂肪酶(Candida rugosa lipase,CRL)催化橄欖油水解活性的影響因素,確定了適宜的酶活性測定條件,對比了傳統表面活性劑和咪唑類離子液體對酶活性的影響。37℃時,與酶蛋白濃度呈線性關系的酶活性測定范圍為1~14 mmol/min;酶蛋白濃度范圍為0.01~0.07 g/L;水解反應的米氏常數Km=4.828×10-4mol/L,最大反應速率3.498×10-3mol/min;緩沖液pH值7.2、溫度37℃,攪拌速度為1200 r/min;PVA、AOT和卵磷脂對酶活的促進和抑制作用與其濃度有關,最大相對酶活力分別為297%,255%和154%;離子液體對酶活的最大促進效果為[OMIM][Br]>[BMIM][Br]>[EMIM][Br]>[OMIM][BF4]>[BMIM][BF4]>[EMIM][BF4];最大相對酶活力分別可達到1734%,1709%,1579%,1063%,1030%和960%;陰離子種類對酶活性的影響大于陽離子種類的影響;離子液體的烷基鏈長對酶活性的影響與其濃度密切相關,烷基鏈越長,其達到最大酶活促進效果的濃度越低。本研究為篩選合適的離子液體種類及濃度提供了快速有效的分析方法。
            Ag/Au納米粒子的沒食子酸還原制備及其共振瑞利散射光譜測定人血清總蛋白
            王文星 , 黃玉萍 , 徐淑坤
            2011, 39(3): 356-360.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以沒食子酸為還原劑和穩定劑,用種子生長法制備出粒徑均勻、單分散性和穩定性好、近球形的Ag/Au核殼納米粒子。高分辨透射電鏡(HRTEM)與X-射線能量色散光譜儀(EDX)測試表明,在Ag/Au摩爾比為1:1.6時,Au已完全包裹在Ag納米粒子表面時,平均粒徑為25 nm。以此摩爾比制備的Ag/Au核殼納米粒子為探針用共振瑞利散射光譜測定人血清總蛋白,在NaAc-HAc緩沖液(pH 4.4)及0.05 mol/L NaCl介質中,Ag/Au核殼納米粒子與HSA形成穩定的復合物;Ag/Au-HSA納米復合物的相對散射強度ΔI390 nm與HSA濃度在0.0011~0.35 mg/L范圍內呈線性關系,其回歸方程為ΔI390 nm=-0.54+494.82c(r=0.9994),檢出限為0.36 mg/L。本方法有較好的選擇性,可用于人血清蛋白分析,結果與考馬斯亮藍G-250法一致,回收率在98.2%~102.3%之間,相對標準偏差為2.3%。
            細胞培養液中多溴聯苯醚以及代謝產物的GC-MS/MS測定方法
            蘇冠勇 , 溫泉 , 韋斯 , 馮建昉 , 劉紅玲 , 于紅霞
            2011, 39(3): 361-366.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用柱前衍生化耦合氣相/質譜/質譜(GC/MS/MS),建立了細胞培養液中13種多溴聯苯醚(PB-DEs)、8種甲氧基化多溴聯苯醚(MeO-PBDEs)和5種羥基化多溴聯苯醚(HO-PBDEs)的分析方法。采用氯甲酸甲酯作為HO-PBDEs的衍生化試劑,相比傳統重氮甲烷作為衍生化試劑的方法,其衍生化時間明顯縮短。同時,衍生物與PBDEs不必分離即可進行衍生化,縮短了前處理時間。在恒溫(20.0℃)、控速(250 r/min)及乙腈-甲醇-水-吡啶(5:2:2:1,V/V)等條件下,26種化合物的回收率在86.1%~112.3%之間,相對標準偏差低于16.9%,方法檢出限在0.007~0.440 mg/L之間,儀器檢出限在0.134~8.798 mg/L之間;在細胞培養液6個加標濃度下,其相關系數平方均大于0.9955。體外細胞實驗發現,經大鼠原代肝細胞暴露后的2,2′,4,4′-四溴聯苯醚(BDE-47)和2,2′,4,4′,5-五溴聯苯醚(BDE-99),無明顯脫溴現象,未檢出甲氧基化代謝物,但有羥基化代謝產物生成,此結果通過保留時間、選擇反應離子模式(Selected Reaction Mode,SRM)和全掃模式(Fullscan Mode)3種信息同時鑒定。
            液相色譜-質譜聯用在線測定3種植物激素
            曹進 , 苗蘭 , 劉建勛 , 戚雪勇 , Susan J Murch
            2011, 39(3): 367-371.
            [摘要](179) [FullText PDF](0)
            摘要:
            褪黑激素、復合胺及吲哚乙酸等神經遞質在高等植物中的發現為理解植物生理的機制提供了新的可能性。建立了一種在線制備方法,將樣品粉末化后裝填入小柱,利用水、甲酸-水和甲醇-水在線預洗制備后,切換至分析流路,采用梯度洗脫及ESI源LC-MS/MS檢測植物中3種神經遞質,每個樣品的檢測時間10 min,較離線方法的分析時間縮短了1/2,且不損失方法的準確度及精密度;回收率較離線方法提高約4%。
            膠束溶液中鈣黃綠素-熒光桃紅間熒光共振能量轉移的研究及應用
            陶慧林 , 朱仕毅 , 壽紅娟 , 黎舒懷
            2011, 39(3): 372-376.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了鈣黃綠素-熒光桃紅體系的熒光共振能量轉移機理及其在蛋白質測定中的應用。實驗表明:在聚乙烯醇存在下,于HAc-NaAc緩沖液(pH 5.30)中,鈣黃綠素與熒光桃紅之間能發生有效的能量轉移。根據F rster理論,探討了鈣黃綠素與熒光桃紅分子間能量轉移機理。結果表明:蛋白質的加入使鈣黃綠素-熒光桃紅體系發生熒光猝滅,而且蛋白質的濃度與體系的熒光猝滅強度在一定范圍內有良好的線性關系,據此建立了鈣黃綠素-熒光桃紅-蛋白質體系測定蛋白質的新方法。在優化條件下,蛋白質的線性范圍為0.4~84 mg/L;檢出限為0.2 mg/L(n=11)。方法應用于人血清樣品中蛋白質含量的測定,其RSD≤1.8%(n=6);回收率為96.9%~102.1%。
            研究簡報
            近紅外光譜測定人參與西洋參的主要皂甙總量
            黃亞偉 , 王加華 , Jacqueline J. Shan , 韓東海
            2011, 39(3): 377-381.
            [摘要](180) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用近紅外光譜測定人參與西洋參的主要皂甙總量。采集人參與西洋參的漫反射光譜,分別對光譜進行正交信號校正(OSC)與常規預處理,建立了對應的偏最小二乘(PLS)回歸模型。與常規最優預處理方法相比,OSC能很好地消除人參與西洋參的品種差異,顯著提高了光譜與皂甙含量的相關系數,同時降低了PLS建模因子數,提高了模型的穩健性與預測能力。所建立的OSC-PLS模型的預測集相關系數為0.97,預測標準差為0.519,相對分析誤差為4.07。結果表明:近紅外光譜可用于檢測人參與西洋參主要皂甙總量,實現原料的現場快速篩查。
            高效液相色譜法測定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量
            曾紅艷 , 段正康 , 陳韓志 , 曾志丁 , 羅愛文
            2011, 39(3): 382-386.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2,6-二甲基吡喃酮是一種重要的有機中間體,建立了高效液相色譜分離測定合成2,6-二甲基吡喃酮反應體系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),檢測波長240 nm,柱溫30℃,流動相為四氫呋喃-水(20:80,V/V,含0.5%NaH2PO4和0.5%Na2HPO4,pH 5),流速0.6 mL/min。結果表明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的線性關系良好,具有較好的精確度和重現性。在0.01~200.3 mg/L范圍內,2,6-二甲基吡喃酮的線性相關系數r=0.99996;乙酰丙酮在0.01~50.68 mg/L范圍內,r=0.99990;重復測定7次的相對標準偏差小于0.8%;平均回收率為98.3%~102.5%。本方法具有較高的靈敏度,可簡便、快速地同時檢測出2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,從而可為反應進程的控制提供參考。
            養血清腦顆粒的高效液相色譜指紋圖譜研究
            李文博 , 韓建平 , 高鈞 , 倪倩 , 杭太俊
            2011, 39(3): 387-391.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用變換波長檢測法建立了養血清腦顆粒HPLC指紋圖譜,確定了35個共有色譜峰在藥材中的歸屬,并用液相色譜-質譜聯用(LC-MS/MS)法鑒定出部分化學成分,同時對制劑中的4種指標性成分進行了定量檢測。結果表明,制劑與藥材具有良好的色譜峰相關性,4種指標性成分在各自的濃度范圍內線性關系良好(r=0.9997~0.9999),并且通過2004年A版《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統》計算軟件得出的10批養血清腦顆粒的相似度均大于0.99。本方法可用于養血清腦顆粒的質量控制,并為其它復方制劑的研究提供了參考。
            過氧化聚吡咯修飾金電極研究全氟化合物對脫氧核糖核酸的損傷
            魯理平 , 王飛 , 康天放 , 程水源 , 王玉婷
            2011, 39(3): 392-396.
            [摘要](255) [FullText PDF](0)
            摘要:
            金電極在含有1.0 mol/L KCl的0.1 mol/L吡咯溶液中,-0.3~0.8 V循環掃描10圈制備了聚吡咯膜,在1.2 V進行過氧化處理,得到聚吡咯微孔膜,并將雙鏈小牛胸腺DNA沉積在膜的微孔內,利用差分脈沖技術以亞甲基藍(MB)為電化學指示劑研究了新型有機污染物全氟辛烷磺酸(PFOS)對DNA的損傷。結果表明隨著損傷時間的增加,MB還原峰電流減小,表明PFOS與DNA的相互作用阻礙了堿基鳥嘌呤G與MB的結合;同時電極的表面電子傳遞電阻從650 W增大到1350 W,表明PFOS對DNA的損傷降低了DNA的電子傳遞性能。該DNA傳感器為研究污染物的毒理提供了新思路。
            在線超聲提取96-孔盤技術高通量快速測定全葉馬蘭中果聚糖成分
            田尚衣 , 萬泓志 , 黃國輝 , 楊允菲 , 張義飛 , 邵帥
            2011, 39(3): 397-400.
            [摘要](229) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用在線動態超聲提取裝置對全葉馬蘭果聚糖成分進行提取,用效應面方法優化了在線提取條件。提取溶劑為純水,待測樣品為5 mg,提取條件為超聲功率是496 W,溶劑流速0.63 mL/min,溶劑體積4.69mL;用96-孔盤聯合酚硫酸程序對果聚糖進行高通量快速檢測,果聚糖的加標回收率為98.3%~105.7%,相對標準偏差為2.9%~4.1%,全葉馬蘭果聚糖含量為17.60%。15 min內可分析24個樣品。試劑用量較常規比色分析減少了95%。本方法快速、準確,特別適合天然植物資源生態學研究中數以百計的大樣本統計調查。
            大黃酸鋅配合物與牛血清白蛋白相互作用的研究
            趙芳 , 黃超鋒 , 梁慧 , 熊偉 , 陳燕 , 胡欣怡
            2011, 39(3): 401-404.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用熒光猝滅光譜、同步熒光光譜、紫外光譜和圓二色光譜,研究了大黃酸鋅配合物(Rhein-Zn)與牛血清白蛋白(BSA)之間的相互作用。結果表明,Rhein-Zn能顯著猝滅BSA的內源熒光并以靜態猝滅為主;Rhein-Zn與BSA結合常數分別為1.3×107(22℃)、1.6×106(27℃)和1.0×105L/mol(36℃),根據熱力學參數判斷Rhein-Zn與BSA之間的作用力主要為范德華力和氫鍵;依據F rster的偶極-偶極非輻射能量轉移理論,計算出Rhein-Zn與BSA之間的結合距離為3.20 nm;同步熒光光譜和圓二色光譜研究表明Rhein-Zn能夠使BSA構象發生變化。
            陽離子交換色譜法同時測定啤酒和鯡魚精脫氧核糖核酸中的堿基和核苷
            侯升杰 , 丁明玉
            2011, 39(3): 405-408.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了測定啤酒和鯡魚精DNA中的堿基和核苷的陽離子交換色譜法。采用強陽離子交換柱,以水(A)和稀H2SO4(B,pH 2)為流動相,梯度洗脫:0~15 min,0~50%B。6種核苷和堿基(次黃嘌呤、鳥苷、胞苷、胞嘧啶、鳥嘌呤和腺嘌呤)在18 min內實現基線分離,UV檢測波長為254 nm。實驗表明,6種核苷和堿基的工作曲線的線性范圍為0.1~100 mg/L;檢出限為0.009~0.068 mg/L(S/N=3),峰面積和保留時間的相對標準偏差(RSD)分別為1.3%~2.2%和1.6%~3.1%。將本方法用于啤酒和鯡魚精DNA中的堿基和核苷的分析,平均回收率為89.5%~102.9%。
            新型殼聚糖熒光納米粒的制備及pH敏感性能研究
            余慧 , 梁淑彩 , 鐘海迪 , 付婷 , 鄢國平
            2011, 39(3): 409-413.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以合成的具有羧基官能團的萘酰亞胺類化合物為熒光團,通過酰氯化法活化其中的羧基,并選用生物相容性較好的水溶性高分子聚合物——羧甲基殼聚糖(CMCS)為基質材料,以化學鍵合的方式將熒光團引入到CMCS基體中,得到新型熒光材料萘酰亞胺修飾羧甲基殼聚糖CMCS3N。通過紅外光譜、紫外光譜及透射電子顯微鏡對CMCS3N的結構和形態進行表征,證明其具有納米結構,粒徑約40 nm。熒光顯微鏡成像結果表明:在紫外光激發下,CMCS3N發出黃綠色熒光。熒光光譜測試該熒光納米粒的激發波長和發射波長分別為409和534 nm,在pH 5~8范圍內,其熒光對pH值敏感,且1.0×10-5mol/L常見金屬離子對其熒光無明顯影響。此熒光納米??赏鳛閜H敏感熒光探針,用于生物體內H+成像研究。
            分子對接研究β-受體阻滯劑及其類似物毛細管電泳手性識別機理
            夏冬輝 , 尚永輝 , 李華
            2011, 39(3): 414-418.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用分子對接軟件AutoDock程序計算了羥丙基-β-環糊精與β-受體阻滯劑心得安及5種類似物相互作用的結合自由能。結果表明:結合自由能的大小與遷移時間長短的順序一致;結合自由能差異值的絕對值的大小與手性選擇性因子、分離度大小順序一致,正確反映了羥丙基-β-環糊精對β-受體阻滯劑心得安及5種類似物對映體的R/S識別順序和R/S出峰順序。
            高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜分析紫甘藍和羽衣甘藍中花色苷
            劉玉芹 , 江婷 , 趙先恩 , 楊國棟 , 杜金華 , 王曉
            2011, 39(3): 419-424.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用高效液相色譜-電噴霧/四極桿飛行時間串聯質譜聯用技術分析了紫甘藍和羽衣甘藍中的花色苷成分。選用Agilent TC-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元線性梯度洗脫,柱后流出液采用電噴霧四極桿飛行時間質譜的正、負離子模式進行檢測。根據一級質譜的分子離子和二級質譜碎片離子,獲得化合物的準確分子量信息,與相關文獻報道進行比較,分別從紫甘藍和羽衣甘藍中分離并檢測到了16種和17種花色苷,且從紫甘藍和羽衣甘藍中發現了錦葵-3-(p-香豆?;?-蕓香苷。本方法快速、準確,無需標準品。
            雙水相浮選過程中青霉素的分離行為
            畢鵬禹 , 常林 , 董慧茹
            2011, 39(3): 425-428.
            [摘要](157) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于雙水相浮選技術(ATPF)分離富集水相中青霉素的方法,研究了雙水相浮選過程中青霉素的分離行為。在常溫下,2.5 g/L青霉素水溶液300 mL、初始pH 7、(NH4)2SO4濃度350 g/L、浮選溶劑為50%(w/w)PEG1000水溶液10 mL條件下,分別研究了青霉素在雙水相浮選過程中的動力學行為和分離后的賦存狀態。3種通氣流速條件下的動力學研究結果表明,青霉素分離過程存在兩個階段,分別是沉淀浮選階段和分子吸附浮選階段,兩個階段均遵守一級動力學;雙水相浮選中有機相的紅外差譜表明,青霉素以離子形態直接溶解于聚乙二醇相,這是雙水相浮選分離效率明顯高于傳統萃取技術的根本原因。
            淋洗液自動發生-離子色譜法測定重整催化劑中氯的含量
            趙雅郡 , 謝莉 , 周勇 , 馮移麗
            2011, 39(3): 429-431.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了重整催化劑中氯含量的淋洗液自動發生-離子色譜測定方法。以4 mL 7.5 mol/L NaOH溶液提取重整催化劑中Cl-,以淋洗液自動發生裝置產生的KOH溶液為流動相,進行離子色譜法測定。結果表明,溶液中Cl-線性關系良好,相關系數為0.9999,測定結果的RSD小于0.76%,加標回收率為98.7%~102.8%。
            評述與進展
            傳感器表面的適配體固定方法及其在生物傳感器中的研究進展
            周玲 , 王明華 , 王劍平 , 葉尊忠
            2011, 39(3): 432-438.
            [摘要](206) [FullText PDF](1)
            摘要:
            適配體分子量小、結構簡單、易于合成、適于反復使用和長期保存,適用于生物傳感器領域。本文介紹了常見的適配體在傳感器表面固定的方法,包括金硫鍵自組裝膜、化學鍵共價結合、生物素/親和素親和作用、互補核酸鏈連接等,闡述了目前的研究進展,并分析比較了各種方法的特點。適配體傳感器在檢測范圍、檢出限、檢測時間、多組分同時檢測等方面的發展,將推動其在食品質量安全檢測、疾病診斷、藥物分析、環境監測等領域的廣泛應用。
            儀器裝置與實驗技術
            微小型氫火焰離子化檢測器及在色譜中的應用
            王建偉 , 彭虹 , 段春鳳 , 關亞風
            2011, 39(3): 439-442.
            [摘要](194) [FullText PDF](1)
            摘要:
            構建了一種微小型氫火焰離子化檢測器(m-FID)。與傳統FID不同,助燃空氣從收集極上部側面導入,沿收集極與檢測器殼體之間的縫隙向下流動,以環狀氣流沿壁流入燃燒室,流向反轉后從中空的收集極內流出?;鹧鎳娍谖挥谌紵坏恼行妮S線上,該區域助燃氣的流動非常穩定,因此噪音電平非常低。采用更高的極化電壓以提高離子化效率。對噴口材料及其內徑、收集極長度、收集極至噴口的距離等結構參數進行了優化。在最優條件下,極化電壓800 V時,檢測器的信噪比比極化電壓為150 V時提高一個數量級以上,檢出限達1×10-12g/s。相對于常規FID,m-FID的氣體消耗降低了70%,僅需要氫氣和空氣兩種氣體;具有體積小、重量輕、結構簡單、靈敏度高、成本低廉等優點,適合作為便攜式微型色譜的通用型檢測器。
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