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            2011年39卷12期

            研究報告
            超濾膜截留-二氧化鈦選擇性富集-納升級液相色譜-串聯質譜法檢測血清中內源性磷酸化肽
            鄒麗娟 , 李娟 , 萬慧慧 , 李秀玲 , 梁鑫淼
            2011, 39(12): 1781-1786.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超濾膜(Ultrafiltration membrane)去除血清中的大量高豐度蛋白、DNA和RNA等大分子量干擾化合物,然后利用TiO2富集超濾膜濾過液中的磷酸化肽,結合納升級超高壓液相色譜-四極桿-飛行時間質譜(nano UPLC-Q-TOF)分離和檢測技術,提高了內源性磷酸化肽的檢測靈敏度;將本方法應用于肺癌患者血清中的內源性磷酸化肽分析,成功檢測到18種內源性磷酸化肽。本方法實現了高靈敏度、高選擇性血清中內源性磷酸化肽的富集和檢測,為腫瘤生物標志物的發現奠定了方法學基礎。
            多態性及基因測序分析方法研究苯丙酮尿癥患者的基因突變
            王春艷 , 張雯艷 , 皮子鳳 , 劉志強 , 宋鳳瑞 , 劉穎 , 李振來
            2011, 39(12): 1787-1792.
            [摘要](541) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用聚合酶鏈反應-單鏈構象多態性分析及基因測序的方法,分析35例苯丙酮尿癥患者PAH基因第6和7外顯子以及其兩側部分內含子序列,進行了突變的篩查和確定。研究吉林地區苯丙酮尿癥人群中苯丙氨酸羥化酶(Phenylalanine hydroxylase,PAH)基因突變特征。結果顯示:(1)在70個PAH等位基因中共檢測出9種不同突變基因,總檢出率為44.2%。吉林地區常見的突變是R243Q和EX6-96A>G,其它較常見突變有IVS7+2T>A,R241C,L242F,G247R,G247V,R261X和R176X。(2)檢測出兩種多態性位點Q232Q和V245V,推測PAH基因cDNA序列存在人種差異和地域差異。明確了吉林地區PAH在第6和第7外顯子基因及其兩側部分內含子突變類型與中國其它地區相似,高頻率突變位點基因突變比例幾乎一致,而其它突變位點的基因突變比例存在明顯差異。
            代謝組學血漿樣品前處理及其快速高分辨液相色譜-質譜分析方法研究
            徐婧 , 田亞平 , 陳艷華 , 張瑞萍 , 楊芬 , 宋詠梅 , 再帕爾·阿不力孜
            2011, 39(12): 1793-1797.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用快速高分辨液相色譜-質譜聯用技術,對代謝組學研究中血漿樣品的前處理方法進行了考察及優化,建立了用于血漿中小分子代謝物分析的前處理方法。通過考察有機溶劑沉淀蛋白(不同溶劑系統)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)兩種方法對血漿中蛋白質去除程度及16個代表性化合物的提取效果,確定采用乙腈沉淀蛋白法;進一步對乙腈沉淀蛋白法進行了細致的優化,確定使用3倍體積的冷藏乙腈慢速沉淀可以達到最佳的處理效果。對血漿中10種代表性化合物進行了方法學考察,結果表明,本方法重現性、精密度及樣品凍融穩定性均良好。對穿插在檢測序列中的生物質控樣本檢測結果進行主成分分析(Principal component analysis,PCA),證明本方法在代謝組學研究中的可重復性及獲得的數據的可靠性良好,適用于代謝組學研究。
            液相色譜-電噴霧-四級桿-飛行時間質譜法分析瓊膠寡糖
            許艷婷 , 王秀娟 , 蘇小玲 , 徐繼林 , 陳海敏 , 陳娟娟 , 嚴小軍
            2011, 39(12): 1798-1804.
            [摘要](319) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立超高效液相色譜-電噴霧-四級桿-飛行時間質譜聯用技術快速分離鑒定瓊膠寡糖的方法。通過分析比較3種色譜柱(BEHAmide、BEHC8及AtlantisT3)對瓊膠寡糖的分離結果發現,Amide色譜柱具有最佳優勢,在無需樣品衍生的狀態下,可使聚合度介于3~29的瓊膠寡糖得以良好分離,分析迅速,靈敏度高。而衍生后,則是采用AtlantisT3柱分離效果最佳,在紫外吸收色譜圖上分離狀態良好。色譜通過與電噴霧-四級桿-飛行時間質譜聯用,能準確獲得每個色譜信號對應的質譜結構信息,譜圖清晰、簡單,歸屬容易。
            聲表面波實現微流體垂向輸運
            章安良 , 尉一卿 , 韓慶江 , 吳增強 , 夏興華
            2011, 39(12): 1805-1810.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            提出了聲表面波實現微流體垂向輸運方法,使得紙基微流器件具有前處理操作功能。在128°旋轉Y切割X傳播方向的LiNbO3基片上光刻叉指換能器對和反射柵,紙基微流器件通過貼合于壓電基片表面的PDMS置放于距壓電基片上方2mm處,經功率放大器放大的RF信號加到叉指換能器對上,激發的兩相聲表面波使得壓電基片上待分析微流體垂向運動并到達紙基片實現紙基微流分析。采用不同體積紅色染料溶液微流體進行了垂向輸運實驗。結果表明:紙基片距壓電基片一定間距時,實現壓電基片上待分析微流體垂向輸運到其上方的紙基片決定于該微流體體積和所加的RF信號功率。采用本方法實現了紙基NO2-濃度檢測。
            離子對反相液相色譜法分析硫代寡核苷酸藥物流感泰得的有關物質
            王穎 , 魯丹丹 , 張玉林 , 高嬋 , 李樹 , 王升啟
            2011, 39(12): 1811-1816.
            [摘要](498) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了離子對反相液相色譜(IP-RPLC)分析流感泰得(Flutide)有關物質的方法,并將其與其它兩種常用方法(離子交換色譜(IEC)和毛細管凝膠電泳(CGE)法)的分析結果進行比較。合成了Flutide及其單核苷酸縮短序列5'n-1、3'n-1和單氧代序列5'(P=O)1,將它們作為已知雜質,在IP-RPLC上進行分離條件的優化,使用的分析柱為XTerraMSC18柱(250mm×4.6mm,3.5μm);流動相A為142mmol/LHFIP-36mmol/LTEA-10%甲醇(V/V),流動相B為甲醇;梯度洗脫;流速為0.5mL/min;柱溫為50℃;檢測波長為260nm。結果表明,在該條件下,Flutide能同時與這幾種雜質進行分離,其中與縮短序列5'n-1和3'n-1可實現基線分離,而與5'(P=O)1之間的分離度也能達到0.94。所建立的IP-RPLC方法已成功應用于Flutide粗品和純品中各類雜質的分析和鑒定。
            脫氧核糖核酸-蛋白質相互作用產物的檢測及其在胃癌組織中的應用
            張愛梅 , 孫坤 , 王榮 , 謝華 , 謝希暉 , 施有琴
            2011, 39(12): 1817-1822.
            [摘要](299) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了無膠篩分毛細管電泳-激光誘導熒光(Non-gel sieving capillary electrophoresis with laser induced fluorescence,NGS-CE-LIF)檢測脫氧核糖核酸(DNA)-蛋白質相互作用產物的方法??疾炝撕Y分介質聚環氧乙烷(Poly(ethyleneoxide),PEO)濃度、分離溫度、分離電壓及緩沖液三羥甲基氨基甲烷硼酸(Tris-Borate-ED-TA,TBE)pH值等條件對pUC19DNA/MspⅠ(HpaⅡ)DNAMarker和Protein Molecular Weight Marker (Broad) D532S相互作用產物的影響。結果表明,當PEO濃度為0.1%,TBE的pH為9.0,分離電壓為15kV,分離柱溫15℃時,DNA-蛋白質相互作用產物得到有效分離。本方法應用于人胃癌組織p53基因擴增后的PCR產物和從相應組織中提取的蛋白質二者相互作用產物時,檢測效率高,分離效果好。
            頂空固相微萃取-氣質聯用測定環境水樣中7種痕量土霉味物質
            馬康 , 張金娜 , 何雅娟 , 趙敏 , 弓愛君
            2011, 39(12): 1823-1829.
            [摘要](538) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同時測定環境水樣中7種痕量土霉味物質(2-甲基異冰片、土臭素、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、2,3,4-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三氯苯甲醚)的頂空-固相微萃取氣相色譜-質譜聯用方法。對頂空-固相微萃取的參數進行了考察與優化,確認了最佳萃取條件:離子強度0.3g/mLNaCl、萃取溫度90℃、萃取體積20mL、萃取時間30min、攪拌速率1000r/min,解析時間5min;采用氣相色譜-質譜選擇性離子掃描方式(SIM)進行定量分析,方法的線性范圍為1~100ng/L,檢出限均低于1ng/L,日間精密度(n=7)為4.2%~6.9%。將本方法用于環境水樣中7種痕量土霉味物質分析,其回收率為84.0%~105.0%。與文獻方法比較,本方法具有簡便快速、靈敏度高、無交叉污染和環境友好等優點。
            離子交換分離和多接收等離子體質譜法高精度測定鈦同位素的組成
            唐索寒 , 朱祥坤 , 趙新苗 , 李津 , 閆斌
            2011, 39(12): 1830-1835.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過三步離子交換將Ti與地質樣品基體分離,并利用多接收等離子體質譜(MC-ICPMS)高精度地測定Ti同位素組成。檢查了Al,P,Zr,Hf和Nb對Ti同位素測定的干擾情況,確定Al/Ti≤0.05,P/Ti≤0.10,Zr/Ti≤0.01,Hf/Ti≤0.05,Nb/Ti≤0.05的條件下,不影響Ti同位素組成的測定;考察了合成樣品和地質標樣經過三步離子交換分離后的分離效果;對Ti同位素分析過程中儀器測試的長期重現性、濃度效應、化學分離效果等問題進行了檢驗。運用此方法測定了國家巖石成分標準物質GBW07105的Ti同位素組成,相對于NISTTi標準的結果為:δ47Ti=-0.53%±0.03%,δ48Ti=-1.02%±0.04%,δ49Ti=-1.55%±0.06%和δ50Ti=-2.06%±0.07%。
            液相色譜-串聯質譜法測定果蔬中4種新型卵菌綱殺菌劑殘留
            崔淑華 , 許美玲 , 錢家亮 , 段浩 , 劉金峰 , 林黎明 , 王開運
            2011, 39(12): 1836-1840.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和雙炔酰菌胺4種新型卵菌綱殺菌劑的分散固相萃取-液相色譜-串聯質譜檢測方法。樣品經乙腈均質提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N兩種基質分散凈化劑凈化,采用液相色譜-三重四級桿串聯質譜(LC/MS/MS)檢測。實驗通過空白基質溶液稀釋標準建立校正的標準曲線,以消除基質效應。結果表明,噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1~100μg/L,苯噻菌胺和雙炔酰菌胺在0.5~50μg/L線性范圍內具有良好的線性關系,相關系數為0.9994~0.9999;4種卵菌綱殺菌劑添加回收率在80.9%~101.3%之間;相對標準偏差(RSD)均小于6.3%。定量限在0.53~1.3μg/kg之間,檢出限為0.16~0.40μg/kg。
            替代模板法制備甲硝唑分子印跡聚合物及其在血清樣品固相萃取中的應用
            吐爾洪·買買提 , 阿不都克熱木·卡地爾 , 哈麗丹·買買提 , 尼魯帕爾·阿不都克尤木
            2011, 39(12): 1841-1845.
            [摘要](346) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以甲硝唑酯化物(MNZ-Es)為模板分子,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,氯仿為致孔劑,合成了對甲硝唑(MNZ)具有特異吸附性能的分子印跡聚合物(MIP)。由靜態吸附實驗結果得知,印跡指數為2.02,說明MIP對MNZ具有良好的識別性能。MIP吸附屬于Langmuir吸附模型,其對MNZ的吸附屬于單層分子吸附,其最大表觀吸附量Qmax為116μmol/g,結合常數K為0.65L/mmol。在固相萃取實驗中,MNZ在分子印跡固相萃取(MISPE)和非印跡固相萃取(NISPE)上的回收率分別為97.4%和44.3%,而結構類似物MNZ-Es和對硝基苯酚在印跡和非印跡柱子上的回收率均小于11.6%,表明替代模板MIP對MNZ具有很高的選擇性吸附。應用MISPE分離富集血清樣品中的MNZ回收率為94.5%,說明替代模板MIP可實現血清樣品中MNZ的選擇性分離富集,且沒有模板滲漏。
            石墨烯/納米金復合材料的無酶葡萄糖生物傳感器制備
            朱旭 , 李春蘭 , 劉琴 , 朱效華 , 張銀堂 , 徐茂田
            2011, 39(12): 1846-1851.
            [摘要](239) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以抗壞血酸(AA)為還原劑,通過同步還原法制得石墨烯/納米金復合材料。采用電化學方法,構建了一種基于石墨烯/納米金復合材料修飾電極的無酶葡萄糖生物傳感器。實驗中,通過伏安法考察了不同修飾電極在葡萄糖溶液中的電化學行為。同時,探討了溶液中OH-離子強度、溶解氧、掃描初始電位及石墨烯與納米金的比例對傳感器響應特性的影響。在優化實驗條件下,采用線性掃描伏安法檢測葡萄糖的線性范圍為0.1~20mmol/L,檢出限為1.6×10-5mol/L(S/N=3)。對1mmol/L葡萄糖平行測定10次,其相對標準偏差為2.7%。實驗結果表明,此傳感器具有較高的靈敏度、較好的重現性、穩定性及抗干擾能力。本方法可用于人血清樣品中葡萄糖含量的測定,回收率為96.2%~103.2%,結果令人滿意。
            頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法測定北極蝦蝦頭的揮發性成分
            解萬翠 , 楊錫洪 , 章超樺 , 吉宏武 , 張麗風
            2011, 39(12): 1852-1857.
            [摘要](513) [FullText PDF](1)
            摘要:
            為了測定北極蝦(P.Borealis)蝦頭中的揮發性風味成分,采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜(HS-SPME-GC-MS)分離及初步鑒定,以C5~C20正構烷烴系列標準品進行Kovats保留指數(Rententionindex,RI)驗證,在此基礎上利用未知物標準品匹配法最終確證。對蝦頭中的62種揮發性化合物進行了定性及半定量分析,主要有烴類18種(27.98%)、醇類6種(9.57%)、酮類14種(21.93%)、脂類5種(13.20%)、醛類8種(2.86%)、呋喃化合物1種(0.41%)、含氮化合物4種(19.58%)、含硫化合物1種(0.71%)及未知物4種(3.76%)。含量較高的(順,反)3,5-辛二烯-2-酮和(反,反)3,3-辛二烯-2-酮以及1-戊烯-3-酮、3-戊烯-2-酮、6-辛烯-2-酮等以甜的、新鮮的蘑菇風味成為蝦頭風味特征的主要貢獻;醋酸乙酯等脂類化合物和1-戊烯-3-醇、2-乙基-1-己醇及1-辛烯-3-醇等醇類化合物對蝦頭特征風味也有較大貢獻。另外,蝦頭中含氮化合物(如三甲胺)的含量達12.61%,導致蝦頭明顯的腥味和蝦的特征風味。結果表明,以GC-MS結合RI及Stand-ard確證進行復雜未知物的定性鑒定,增加了結果的可信度。建立了北極蝦蝦頭揮發性風味化合物的檢測方法,為水產品復雜揮發性風味化合物的分析檢測提供參考。
            高效液相色譜-靜電場軌道阱質譜鑒定大鼠血漿中蟾蜍二烯內酯及其代謝物
            陳建新 , 鄧潔薇 , 陳紅 , 田海妍 , 楊運云 , 葉文才
            2011, 39(12): 1858-1863.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-質譜鑒定大鼠口服蟾酥總內酯提取物后血漿中蟾蜍二烯內酯類化合物及其主要代謝物的分析方法。大鼠單劑量灌胃(50mg/kg)蟾酥總內酯提取物后收集血漿樣品,乙腈沉淀蛋白,濃縮定容,采用HPLC-MS分析。利用色譜保留時間、高分辨質譜提供的精確分子量和碎片離子精確質量的信息,鑒定了24種蟾蜍二烯內酯類化合物和20種可能的代謝物。其中5個化合物與相應的標準品一致。本方法快速、靈敏,適用于鑒定血漿中的微量蟾蜍二烯內酯類化合物及其體內代謝物。
            TiO2/HAP/MWCNT納米復合薄膜修飾電極伏安法測定工業廢水中鄰苯二胺
            李俊華 , 鄺代治 , 馮泳蘭 , 劉夢琴
            2011, 39(12): 1864-1870.
            [摘要](487) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用殼聚糖溶液分散納米二氧化鈦(TiO2),納米羥基磷灰石(HAP)和多壁碳納米管(MWCNT)制備了新型納米復合薄膜修飾電極?;诖穗姌O建立了一種無汞、高靈敏度測定痕量鄰苯二胺(o-PDA)的方法。采用掃描電鏡(SCE)、循環伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等方法對修飾電極進行了表征;并研究了o-PDA在修飾電極上的電化學行為和動力學性質。結果表明,o-PDA在TiO2/HAP/MWCNT修飾電極上出現了靈敏的氧化峰(Epa=0.538V),說明納米復合薄膜對o-PDA的氧化有較好的協同催化作用;氧化過程是一個2電子和2質子參與的不可逆過程,電極過程受到擴散步驟控制,其標準速率常數為1701s-1;利用此氧化峰可以進行痕量o-PDA的檢測,其峰電流與o-PDA濃度在5.0×10-5~1.0×10-3mol/L范圍內呈良好的線性關系,相關系數為0.9976,檢出限可達1.0×10-5mol/L;復合薄膜修飾電極穩定性較好,可用于工業廢水中o-PDA的現場快速檢測,加標回收率在98.6%~104.6%之間。
            釔摻雜對磷酸亞鐵鋰薄膜光波導傳感元件氣敏特性的影響
            帕提曼·尼扎木丁 , 阿布力孜·伊米提 , 米日古麗·莫合買提 , 王吉德
            2011, 39(12): 1871-1876.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用水熱法合成出LiFePO4和釔(Y)摻雜的LiFePO4粉體,并作為敏感試劑,用浸漬-提拉法固定在錫摻雜玻璃光波導表面,分別研制了LiFePO4和LiFe0.99Y0.01PO4薄膜/錫摻雜玻璃光波導傳感元件。用這些薄膜傳感元件對揮發性有機氣體進行檢測,并比較了它們的氣敏特性。結果表明,摻雜Y后LiFePO4薄膜具有良好的熒光特性,同時透光率增大,還具有較高的氣敏性。LiFe0.99Y0.01PO4薄膜/錫摻雜玻璃光波導傳感元件對二甲苯氣體有較好的選擇性響應,其檢測響應范圍為1×10-3~1×10-7(V/V)。當氣體濃度小于1×10-6時,其它苯類氣體對二甲苯氣體檢測不會產生干擾。該傳感元件具有靈敏度高、響應快、再現性高等優點。
            加速溶劑萃取-在線衍生-氣相色譜-質譜法同時分析土壤中有機氯農藥和酸性除草劑
            桂建業 , 魏福祥 , 齊繼祥 , 陳宗宇 , 張兆吉 , 張莉 , 張永濤 , 李曉亞 , 左海英 , 王浩然
            2011, 39(12): 1877-1881.
            [摘要](446) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了土壤中13種極性除草劑與20種非極性有機氯農藥的同時萃取檢測的方法。利用加速溶劑萃取過程中的溫度環境與溶劑環境,使強極性氯代酸性除草劑與五氟芐基溴在萃取池內反應,酯化產物的極性顯著降低。利用丙酮溶劑使之與非極性的有機氯農藥同時萃取;利用衍生產物與有機氯農藥的高電負性使除草劑與有機氯農藥在氣相色譜負化學源質譜上同時檢測;開發了絡合劑Na4EDTA,并通過溫度條件實驗使整個萃取和衍生時間縮短。10.0g土壤樣品、1.5mL蒸餾水、0.50gNa4-EDTA充分混合,加入過量衍生試劑,采用加速溶劑萃取儀,樣品在100℃,10.3MPa壓力下,10min完成衍生及萃取過程,萃取液脫水并凈化后進行負化學質譜檢測。本方法靈敏度高,所有組分檢出限均在10.0μg/kg以下,回收率為68%~120%,精密度為2.8%~7.9%。
            氯金酸共振光散射探針測定陽離子表面活性劑
            王雪 , 吳立航 , 陳艷華 , 梁芳慧 , 鄧新煜 , 劉賀 , 張寒琦 , 田媛
            2011, 39(12): 1882-1886.
            [摘要](269) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在HCl-NaAc緩沖溶液(pH2.0)中,十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB),十六烷基三甲基氯化銨(CTMAC)和溴化十六烷基吡啶(CPB)3種陽離子表面活性劑,與氯金酸(HAuCl4)的酸根離子由于靜電引力能形成穩定的離子締合物,引起共振光散射信號的增強。在400nm左右,CTMAB,CTMAC和CPB分別在8.00×10-7~1.50×10-5mol/L,1.00×10-7~1.50×10-5mol/L和2.50×10-7~1.00×10-5mol/L濃度范圍內與共振光散射強度(ΔI)呈良好的線性關系。實驗研究了影響共振光散射測定陽離子表面活性劑的各種因素,表明本方法具有較好的選擇性,是一種快速、環保的檢測污水中表面活性劑的方法。
            重金屬形態連續萃取法對沉積物礦物相態的影響
            王暢 , 杜虹 , 楊運云 , 郭鵬然
            2011, 39(12): 1887-1892.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用X-射線衍射法(XRD)對海水養殖區沉積物中重金屬形態的連續萃取法進行了考察,并與BCR法萃取能力進行了比較。根據XRD分析結果,連續萃取法和BCR法的非殘留態萃取對其結合礦物有較強的提取能力,對殘留態的結合礦物影響很小。相比BCR法,連續萃取法的可還原態萃取對其所結合的鐵氧化物礦物溶解釋放能力較強,對弱酸提取態的結合礦物影響較小。連續萃取法的有機質結合態和BCR法的可氧化態萃取皆對沉積物中可還原態的結合礦物有明顯影響,而BCR法的可氧化態萃取對弱酸提取態的結合礦物有較大影響。連續萃取法對可還原態和有機質結合態重金屬的萃取能力和選擇性優于BCR法,且連續萃取法可分別評價沉積物中重金屬有機質結合態和硫化物結合態。
            研究簡報
            基于Hg2+誘導DNA雙鏈形成的熒光增強法檢測Hg2+
            薄紅艷 , 黃紹峰 , 曾文靜 , 張宓 , 杜青蘭 , 郭慶羽 , 高強
            2011, 39(12): 1893-1897.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于Hg2+與胸腺嘧啶(T)形成"T-Hg2+-T"結構的原理建立了一種簡單、靈敏的熒光增強法檢測Hg2+的方法。兩條部分互補的富含T堿基的ssDNA在常溫下分別以單鏈狀態存在。當加入Hg2+,由于T-Hg2+-T鍵的形成,兩條ssDNA形成DNA雙螺旋結構,溶液中熒光分子溴化乙錠(EB)嵌入DNA雙螺旋結構,EB熒光強度增強??疾炝薉NA序列及DNA與EB濃度比等因素對檢測靈敏度的影響。在優化的條件下,EB熒光強度和Hg2+濃度在1.0×10-8~9.0×10-7mol/L范圍內呈線性關系,檢出限為3.0nmol/L。Ca2+,Mg2+等常見陽離子對Hg2+的檢測不產生干擾,方法具有良好的選擇性。
            核黃素在鍍鉑鉛筆芯熱電極上的電致化學發光檢測
            吳愛紅 , 孫建軍 , 吳韶華
            2011, 39(12): 1898-1902.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用電沉積方法制作了鍍鉑鉛筆芯熱電極(Pt/HPGE),用循環伏安法(CV)及掃描電鏡(SEM)對其性質進行了表征。此電極具有價廉易得、重現性好及溫度響應靈敏等特點。在此電極上研究了核黃素(RF)對Ru(bpy)32+-C2O42-電致化學發光體系的猝滅作用,并推測了可能的機理,據此建立了靈敏檢測RF的新方法。電極溫度升高到58℃時,檢出限可達1.9×10-10mol/L(S/N=3),比室溫時明顯降低。應用于維生素藥片中RF含量的測定,平均回收率為102.8%。
            超高效液相色譜法測定雞組織中二硝托胺及其代謝產物殘留量
            吳銀良 , 皇甫偉國 , 楊挺
            2011, 39(12): 1903-1906.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜同時測定雞組織中二硝托胺及其代謝產物(3-Amino-5-nitro-o-toluamide,ANOT)的方法。樣品用酸性磷酸鹽緩沖液提取兩次,離心后合并提取液,并調至pH7.0,過HLB固相萃取小柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈(80:20,V/V)洗脫,洗脫液過濾膜后進行超高效液相色譜分析,二極管陣列檢測器檢測,外標法定量。二硝托胺和ANOT的檢出限分別為25和55μg/kg。在添加濃度1500~9000μg/kg范圍內,二硝托胺和ANOT的平均添加回收率為79.2%~88.1%,批內相對標準偏差(RSD)在2.7%~5.2%之間,批間RSD在4.1%~6.9%之間。峰面積與樣品濃度在20~2000μg/L范圍內呈良好的線性關系,二硝托胺和ANOT的線性回歸系數均大于0.9998。
            β-環糊精及其衍生物、金屬離子協同增敏黃曲霉毒素B1的熒光光譜分析及應用研究
            張敏 , 張宇昊 , 馬良
            2011, 39(12): 1907-1911.
            [摘要](260) [FullText PDF](1)
            摘要:
            采用熒光光度法研究了β-環糊精及其衍生物(β-CDs)-金屬離子(M)體系對黃曲霉毒素B1(AFB1)的熒光增敏作用。在β-CD-Hg體系中,AFB1的熒光強度顯著增強。當溶劑中甲醇比例為50%,Hg2+、β-CD與AFB1反應摩爾比均大于300:1時,熒光增強倍數最大,可達到15倍。將β-CD-Hg作為新型熒光增強劑,替代國標方法中傳統衍生試劑,建立了高靈敏度、快速測定AFB1的熒光分析法。AFB1濃度在0.1~40μg/L范圍內與體系熒光強度呈線性關系,相關系數R為0.9998,檢出限為0.08μg/L,回收率為90%~100%;與國標方法及速測方法比對分析,檢測結果均無顯著性差異。
            陰/陽離子交換色譜-電感耦合等離子體質譜法分析魚和貝類海產品砷的形態
            李衛華 , 劉玉海
            2011, 39(12): 1912-1916.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用陰(Hamilton PRP-X100柱)陽(Dionex Ionpac CS-10柱)離子交換色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術,分別以pH10.3的20mmol/LNH4HCO3和pH2.0的5mmol/L吡啶溶液為流動相,建立了三價砷As(Ⅲ)、五價砷As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜堿(AsB)、砷糖(PO4,OH,SO3,SO4)砷形態的分析方法。采用微波消解法和超聲溶劑提取法對我國不同海域9種魚和貝類海產品進行前處理,對砷含量及其化學形態進行分析。實驗表明,魚和貝海產品主要砷形態為砷甜菜堿AsB,其含量占可提取砷的42.8%~99.4%,大多數貝類樣品含有砷糖PO4、砷糖OH,其含量分別占可提取砷的32.5%~57.1%和1.4%~3.3%,少數樣品含有DMA,其含量分別占可提取砷的5.7%~25.0%,所有樣品無機砷的濃度均低于可提取砷的2.0%。在魚和貝類海產品中,含砷化合物主要是毒性較低的有機砷,不會對人的健康帶來危害。
            超高效液相色譜串聯質譜聯用法快速測定生物樣品中莽草毒素
            張秀堯 , 蔡欣欣
            2011, 39(12): 1917-1920.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜三重四極桿質譜法檢測血漿、尿液、嘔吐物和藥材中八角屬植物有毒倍半萜內酯標志物莽草毒素的檢測方法。血漿樣品經多重機制雜質吸附萃取凈化柱萃取,尿液樣品經硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物樣品經叔丁基甲醚液液萃取,以水和甲醇為流動相進行梯度洗脫,在UPLCBEHC18柱上實現分離,采用負離子ESI-MS/MSMRM方式檢測。一次進樣分析時間為5min。血漿和尿液中的平均加標回收率分別為92.6%~100.3%和101%~118%;相對標準偏差分別為3.8%~11%和6.4%~17%(n=6);定量限(S/N=10)分別為2.0和1.0μg/L。本方法簡單、準確、靈敏,適合于莽草毒素中毒樣品的測定。
            冷場掃描電鏡結合X-射線光電子能譜解析表面活性劑對含聚油泥穩定結構的影響
            李美蓉 , 王琦 , 張建 , 祝威 , 李清方
            2011, 39(12): 1921-1925.
            [摘要](429) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為解決勝利油田孤島聚合物產生的高穩定性含聚油泥難以處理的問題,采用冷場掃描電鏡(SEM)結合X-射線光電子能譜(XPS),對含聚油泥體系的結構及不同類型表面活性劑對油泥的作用進行分析。結果表明,聚丙烯酰胺(HPAM)和聚合氯化鋁(PAC)作用產生的Al-O鍵和N+—Cl鍵會形成空間網狀沉淀物質,而此種空間網狀沉淀物質正是造成含聚油泥體系穩定性強的主要原因。非離子型表面活性劑EL100可以有效打破Al—O鍵和N+—Cl鍵,進而破壞網狀結構,使N元素以N—(CH3)3的形式存在,從而減弱含聚油泥的穩定性;陰離子型表面活性劑AES不能破壞Al—O鍵和N+—Cl鍵,且N—(CH3)3結構含量有所降低,使含聚油泥穩定性略微增強;陽離子型表面活性劑CTMAB可明顯降低N—(CH3)3的含量,使N元素以N+—Cl鍵的形式存在,顯著增強含聚油泥穩定性。
            評述與進展
            光敏劑在癌癥診斷和治療中的研究新進展
            高源 , 喬光明 , 李娜 , 禚林海 , 唐波
            2011, 39(12): 1926-1931.
            [摘要](307) [FullText PDF](0)
            摘要:
            光敏劑在特定波長的光照射下,產生熒光和單線態氧,已廣泛應用于癌癥的診斷和治療。當前的研究熱點是如何提高光敏劑的腫瘤選擇性,尤其是光敏劑的靶向輸送和特異性激活兩方面。本文系統評述了提高光敏劑腫瘤選擇性的方法及其在癌癥診斷和治療中的應用。引用文獻56篇。
            來稿摘登
            固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用測定水中痕量2-甲基異冰片和土臭素
            寇立娟 , 梁春實 , 魏樹龍 , 臧金海 , 蔡柳燕
            2011, 39(12): 1932-1933.
            [摘要](277) [FullText PDF](0)
            摘要:
            2-甲基異冰片(2-Methylisoborneol,MIB)和土臭素(Geosmin,GSM)主要由放線菌、真菌和藍綠藻代謝產生,這兩種物質是目前造成飲用水具有霉味和土味的主要原因,盡管其在樣品中的含量極低,但人的嗅覺對其極為敏感,微量的這些物質便能感覺,有研究表明,人類對2-甲基異冰片和土臭素的嗅閾值分別為10和30ng/L[1]。
            納米金顆粒/麥爾多拉藍溶膠的合成及NADH傳感器應用
            張曉紅 , 陳麗波 , 魏仲航
            2011, 39(12): 1934-1935.
            [摘要](350) [FullText PDF](0)
            摘要:
            脫氫酶是氧化還原酶中為數最多的一類酶,目前已知超過300種脫氫酶使用氧化型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)作為輔酶。在這些酶和輔酶協同作用催化底物時,NAD+從底物接受電子被還原成還原型煙酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH).
            聚焦與點評
            聚焦2010年度《分析化學》微流控芯片分析發展和應用
            徐溢 , 倪雅楠 , 李棟順
            2011, 39(12): 1936-1939.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對《分析化學》2010年度有關微流控芯片分析技術作了分類,評述了各種分析技術的特點與應用情況,并與國外μTAS發展的整體趨勢進行了對比。
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