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            2011年39卷10期

            本期聚焦
            我國科學儀器研發進入了新階段
            陳煥文 , 朱志強
            2011, 39(10): 1463-1464.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文簡要地論述了發展科學儀器的重要性,并簡略點評了本期專輯中收錄的部分文章。
            儀器裝置與實驗技術
            新型單光子電離和光電子電離復合電離源的研究及應用
            吳慶浩 , 花磊 , 侯可勇 , 崔華鵬 , 陳平 , 趙無垛 , 王衛國 , 李京華 , 李海洋
            2011, 39(10): 1465-1469.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            復合電離源在單光子電離模式下可以產生分子離子信號,易于確定分子量;在光電子電離模式下,70eV電子能量可以產生含有物質結構信息的碎片峰,實現物質的結構鑒定。兩種電離模式可以實現毫秒級迅速切換。本研究通過提高光程降低了單光子電離模式下的檢出限。在單光子電離模式下,對苯的檢出限為50μg/m3(累加時間為4s);光電子電離模式下,對SO2的檢出限為20μL/m3(累加時間4s)。利用復合電離源的單光子電離模式分析了烷烴催化脫氫產物,成功實現了碳鏈長度為8~12的烷烴,烯烴和二烯烴的在線分析和監測。此外,還利用低能電子的光電子電離模式分析了高壓變壓器保護氣,檢測了主要雜質成分,為高壓變壓器中故障的快速診斷提供依據。
            真空紫外燈單光子電離源飛行時間質譜儀的研制
            譚國斌 , 高偉 , 黃正旭 , 洪義 , 傅忠 , 董俊國 , 程平 , 周振
            2011, 39(10): 1470-1475.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了真空紫外燈單光子電離源飛行時間質譜儀(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系統、毛細管進樣系統、真空紫外燈電離源、垂直加速反射式飛行時間質量分析器和數據采集系統等。儀器采用的真空紫外單光子電離方式,能夠將電離能低于紫外單光子能量(10.6eV)的揮發性有機物(Volatile organic compounds,VOCs)電離。與電子轟擊源比較,紫外光電離基本無碎片產生,比較適合樣品定性分析。結果表明,儀器的質量分辨率優于800(Fullwidth at half maximum,FWHM),質量精度優于1.0×10-4。儀器能夠檢測出香煙主流煙氣中的60多種化合物,對于丙酮、環己烷、乙酸乙酯和甲苯的定性檢出限分別為0.33×10-6,0.27×10-6,0.42×10-6和0.11×10-6。本儀器能夠實現對各種環境介質(氣相、固相、液相)中揮發性有機物的實時、在線檢測,若與膜富集、加熱進樣裝置或吹掃捕集系統聯用,儀器的靈敏度能得到有效提高。
            便攜式氣相色譜-質譜聯用儀的研制及應用
            李曉旭 , 劉立鵬 , 馬喬 , 俞建成 , 鄭毅 , 吳文明 , 王健
            2011, 39(10): 1476-1481.
            [摘要](283) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將雙曲面三維離子阱質譜技術與低熱容氣相色譜技術相結合,研制了便攜式氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)。此儀器主要由進樣系統、低熱容氣相色譜模塊、氣質接口以及小型化離子阱質譜模塊等構成,其主機重量小于14kg,體積為44cm×36cm×22cm,功耗小于100W。該儀器中的離子阱質譜儀系統具有15~550amu的質量范圍,在全質量范圍內質量分辨率優于0.5amu(FWHM),最高掃描速率可達10000amu/s,此系統還具有三級質譜分析功能。采用此便攜式GC-MS分別測試環境標準樣品EPA TO-14和EPA 624,結果表明,儀器具有定性能力強、分析速度快、檢測靈敏度高、功耗小以及便攜性能優等特點,可對空氣、水體、固態廢棄物中的有毒有害物質進行現場分析和檢測。
            在線測量大氣揮發性有機物的冷阱濃縮/熱解析儀的研制
            彭虹 , 陳士恒 , 李偉偉 , 吳大朋 , 關亞風
            2011, 39(10): 1482-1486.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種只用-10℃低溫的冷阱濃縮/熱解析儀,用于大氣中C2和C2以上揮發性有機物的在線檢測。以碳分子篩TDX-01和石墨化炭黑為吸附劑,將大氣揮發性有機物富集在吸附管內,通過對吸附管直接加熱快速熱解析后,樣品隨載氣直接進入氣相色譜儀進行分離分析,不需二級冷阱或者二次濃縮。對10種揮發性有機物的檢測顯示,測定結果的相對標準偏差均小于5%;線性相關系數均大于0.99;檢出限為14×10-12~52×10-12(V/V)。相比與傳統的采用液氮或者半導體制冷為冷源的熱解析儀,本裝置具有結構簡單,體積小巧,功耗低等優點,適用于對大氣痕量揮發性有機物的準確、快速分析。
            用于離子遷移率譜儀的快速熱解析進樣方法
            賈建 , 高曉光 , 何秀麗 , 李建平
            2011, 39(10): 1487-1490.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            熱解析是用于離子遷移率譜儀(IMS)的液體和固體樣品進樣的重要手段,但在檢測高沸點或易分解有機物時,存在易重新凝結或過熱分解的問題。本研究建立了一種與IMS半透膜結合的熱解析進樣方法,設計了可快速加熱的微型熱解析裝置,通過熱子通電發熱及熱電偶測溫實現對樣品解析區域的升溫控制,提高半透膜的進樣效率。以低濃度三聚氰胺溶液為例進行了檢測實驗,分析了解析裝置的加熱特性及不同溫度和升溫速度下的IMS產物離子峰變化。結果表明,采用升溫速率為76℃/s的脈沖加熱至230℃的熱解析方法,樣品釋放集中,通過半透膜時損失和污染少,保證了輸出線性和較低的檢出限(低于0.05ng)。
            表面離化源工作參數對離子遷移率譜的影響
            張德馨 , 高曉光 , 賈建 , 何秀麗 , 李建平
            2011, 39(10): 1491-1495.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            根據表面離化過程中樣品分子在離化材料表面直接離化的特點,設計了一種樣品離化和離子注入一步完成的面-網結構表面離化源。以金屬鉬為離化材料,三乙胺為測試樣品,研究了離化源溫度、離子門開門脈沖寬度和高度對離子譜圖的影響。結果表明,離子流信號強度隨離化溫度升高迅速增強但離化源壽命縮短,理想的離化溫度約為400℃;增加開門脈沖寬度和高度有利于提高系統響應靈敏度,但會降低分辨率,合適的脈沖寬度和高度分別為100μs和500V。該離化源制作簡單,性能穩定,工作壽命長,在優化的工作參數下三乙胺的檢出限<0.04mg/m3。
            蛋白質快速檢測儀測定乳及乳制品中蛋白質
            馮旭東 , 安衛東 , 丁毅 , 于愛民 , 劉靜 , 高德江 , 王智宏 , 于永
            2011, 39(10): 1496-1500.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用研制的蛋白質快速檢測儀,系統地考察了溫度、時間和干擾物質等因素對蛋白質測定的影響及檢測儀的重復性,并將檢測儀應用于新鮮乳、純牛奶、牛奶飲料(核桃、燕麥、紅棗)、牛初乳、奶粉、豆奶粉、豆漿粉和雞蛋等樣品中蛋白質的定量測定。實驗結果表明,在17~40℃條件下,蛋白質試劑與蛋白質在1min內即可完成反應,整個蛋白質含量測定過程僅需5~10min,測定結果的精密度(RSD)小于1%,與凱式定氮法測定結果和標準物質比較,測定結果的相對誤差均小于5%,且不受三聚氰胺、尿素、甘氨酸和硝酸銨等非蛋白氮的干擾,表明此儀器具有較好的準確度和重復性,可應用于乳及乳制品中蛋白質的快速定量測定。
            一種新型二次離子質譜的一次離子源及其離子光學系統
            徐福興 , 王亮 , 羅嬋 , 丁傳凡
            2011, 39(10): 1501-1505.
            [摘要](208) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本研究設計了一種新型用于二次離子質譜的一次離子源及其離子光學系統。通過此一次離子源,大氣壓下產生的一次離子可以被加速、聚焦并傳輸到位于真空條件下的樣品表面并電離樣品得到可供質譜儀分析的二次離子。通過理論模擬結合實驗系統研究了此一次離子源的主要組成部分——離子光學系統的原理、結構和性能。以電噴霧電離源為例,成功地將大氣壓下產生的溶菌酶離子加速、聚焦并傳輸到位于1×10-5 Torr真空下的樣品表面。實驗結果表明:此一次離子源可有效拓展二次離子質譜中一次離子的種類和范圍。
            痕量氡氣測量儀器自動標定裝置的研制
            黃凡 , 廖志良 , 黃龍珠 , 周書民 , 湯彬 , 張興磊 , 陳煥文
            2011, 39(10): 1506-1512.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了空氣中痕量氡的動態穩定技術和氡及其子體濃度的準確測量方法。研制了具有氡濃度自動控制、溫濕度調控、氣溶膠發生/采集等功能的標準氡室,并建立了主氡室標稱體積達4m3的氡測量儀器檢定/校準裝置和氡子體放射性氣溶膠檢測與實驗研究平臺。研究表明,本裝置測氡濃度范圍為370~20000Bq/m3;檢測精確度達3%;單點校正時間為40min;單臺儀器校正時間為7h,可同時進行3臺主動式和4~6臺被動式測氡儀的檢定或校準,并能夠按照檢定/校準結果自動生成證書及報告,自動保存測量數據,且可以按多種方式進行查詢。
            新型光離子化檢測器的設計與應用
            王海龍 , 曹秀君 , 鮑春 , 孟宗保 , 趙國鑫 , 孫圣坤
            2011, 39(10): 1513-1516.
            [摘要](274) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將自行研制的PID光離子化檢測器安裝于氣相色譜儀上,無需復雜的樣品前處理,便可快速分析環境中的苯系物、醛類等物質。概述了此檢測器的基本原理,詳細介紹了其結構、電路系統的設計及性能測試結果。采用噴嘴與電極一體化的設計理念,使電離室的體積縮小到30μL,靈敏度提高,同時易于加工;微電流放大器的設計選用低噪聲、低溫漂的精密放大器AD549,獲得了優良的信噪比與穩定的信號;選用氪燈為電離源,苯標準氣體(0.9×10-6 mol/mol)為樣品,儀器的檢出限低于1×10-13 g/mL,定量的重復性良好;相對標準偏差(RSD)為1.24%。
            兩款原子吸收光譜儀的塞曼背景校正裝置
            楊嘯濤 , 章詒學 , 汪雨
            2011, 39(10): 1517-1520.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            討論了永久磁場塞曼背景校正原子吸收光譜儀的外光路和磁場的設計工藝,描述了可以同時獲得交流磁場和直流磁場塞曼背景校正測定結果的新系統,以及可以克服洛倫茲力對測定產生影響的磁場和石墨爐的供電系統。
            凹面光柵整體組合狹縫五通道原子吸收式血液五元素分析儀的研制
            劉娜 , 張榕
            2011, 39(10): 1521-1525.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自行研制了一種凹面光柵整體組合狹縫五通道原子吸收式血液五元素分析儀,用于人全血中5種元素Ca,Cu,Mg,Fe和Zn的測定。采用1支五元素空心陰極燈作為光源,以單反射方式聚焦在火焰中心,以凹面光柵為色散元件。設計了五元素銳線通過的整體組合狹縫。采用順序注射變速恒流在線稀釋的溶液注入方式。為消除干擾譜線對鈣的原子吸收的影響,在鈣狹縫上覆蓋422nm濾光片。設計了該分析儀器的操作軟件,適合于血液五元素分析和儀器的性能測試。確定了以吸收峰面積為定量依據,以1mg/L十二烷基苯磺酸鈉和0.060mol/L HCl組成血液稀釋液。建立了血液中Ca,Cu,Mg,Fe和Zn的分析方法,相對標準偏差RSD<5%,回收率為95.2%~98.7%。
            流動分析-離子選擇電極法測定水中痕量氟化物
            趙立晶 , 趙萍 , 魏月仙
            2011, 39(10): 1526-1530.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于流動分析-離子選擇電極技術,建立了一種測定水中痕量氟化物的分析方法。體系使用注射泵將注入的樣品推出,在穩態的條件下進行測定。樣品與總離子強度緩沖溶液(TISAB)等體積混合后,采用蠕動泵注入樣品,注入量為400μL。采用注射泵驅動載流速度快,比蠕動泵效果好。載流為0.05mg/L F-標準溶液,采用奧立龍(Orion)電極,傾斜20°的噴壁型(Wall-jet)流通池。樣品之間插入清洗,方法沒有交叉攜出。在最佳的條件下,方法的線性范圍為0.05~1.0mg/L,檢出限為0.015mg/L,RSD為1.5%(0.2mg/L)。樣品分析頻率為30樣/h。本方法對質控樣品的測定結果令人滿意。3個水樣的加標回收率為96.8%~104.5%。用4個水樣與國標中的手工分析方法進行了對比,在95%的置信區間內,配對t檢驗結果無顯著差異。本方法靈敏度高,分析速度快、試劑消耗少,廢液排放量低,適用于水中低濃度樣品的分析。
            便攜式三聚氰胺快速檢測儀的研制與應用
            劉峰 , 鄒明強 , 張孝芳 , 齊小花 , 范曉麗 , 董英 , 朱超
            2011, 39(10): 1531-1536.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            自主研發了便攜式三聚氰胺速檢儀,利用納米增敏表面增強拉曼光譜法,定量檢出限為0.5mg/kg;采用相對測量方式可有效克服測量不穩定性。用于原奶、消毒奶、酸奶、奶粉中三聚氰胺檢測,線性關系良好。樣品前處理步驟簡單。通常情況,平均單樣檢測時間小于2min,儀器檢測時間小于30s,尤其適用于現場快速分析。除了可應用于乳及乳制品中三聚氰胺含量速測外,還成功用于橄欖油中摻假成分快速鑒別、養殖水中孔雀石綠快速檢測。
            小型波長檢測型表面等離子體共振分析儀的設計與研制
            孫穎 , 曹彥波 , 王興華 , 張寒琦 , 于愛民 , 宋大千
            2011, 39(10): 1537-1542.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            小型波長檢測型表面等離子體共振(SPR)分析儀采用固定光的入射角,監測共振波長變化的測量模式,可進行多波長同時測量。設計并組裝了SPR分析儀中的微型光纖光譜儀,采用光導纖維輸入被測光,固定全息衍射光柵分光,線陣CCD光電傳感器檢測,可檢測的波長范圍是500~900nm,分辨率0.23nm。自行編制了控制傳感器數據采集和處理的計算機軟件,采用信號強度對波長(實際譜圖中的橫縱坐標)收集實驗數據。SPR分析儀不僅小型化,且具有良好的分析性能,可用于定量分析生物分子間相互作用的研究,對人免疫球蛋白(IgG)進行了實時檢測,采用3種不同的方法所得到人IgG的最低濃度達到0.15mg/L,并對儀器的穩定性、樣品的生物活性等因素進行了考察。
            用于痕量分析的熱腔離子源磁-電雙聚焦同位素質譜計
            翟利華 , 韋冠一 , 鄧虎 , 李志明 , 周國慶 , 粟永陽 , 王長海 , 張子斌
            2011, 39(10): 1543-1548.
            [摘要](338) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種管狀熱腔離子源并引入實驗室自行研制的磁-電雙聚焦質譜系統中。離子源采用歐姆加熱方式并可相對獨立地控制樣品蒸發和電離,因此在高效電離的同時保持了傳統熱表面電離質譜低本底特性。對該質譜系統痕量分析性能的初步測試表明:儀器對鈾和钚的系統探測效率平均約為1%和6%;在跳峰計數法豐度比測試模式下,50pg天然鈾標樣R235/238和0.1pg钚標樣(240Pu含量約10fg)R240/239的同位素分析的相對標準偏差小于1%。
            非催化氣固反應動力學熱分析方法與儀器
            余劍 , 岳君容 , 劉文釗 , 張光義 , 許光文
            2011, 39(10): 1549-1554.
            [摘要](317) [FullText PDF](0)
            摘要:
            準確測量近本征反應速率和計算反應動力學參數是熱化學工程和應用化學工程領域的重要研究問題。以熱重為代表的傳統熱分析方法與儀器在非催化氣固反應的測試與分析中得到了廣泛應用,形成了許多典型的非等溫反應分析方法與模型方程。本研究概述了現有熱分析的方法原理及在氣固反應分析中存在的缺陷,剖析了自主研發的利用微型流化床反應器強化反應傳熱與傳質,實現氣固快速混合與加熱、低擴散抑制、微分化的近本征反應的思想。系統總結了基于該思想研制的微型流化床反應分析儀在分解、熱解、燃燒(氧化)、還原、吸收等典型非催化氣固反應中的應用特性,并展示了相應的等溫動力學參數結果。
            脈沖熔融-飛行時間質譜法測定金屬材料中氧、氮、氫和氬
            沈學靜 , 王蓬 , 胡少成 , 楊植崗 , 馬紅權 , 楊倩倩 , 高偉 , 周振 , 王海舟
            2011, 39(10): 1555-1560.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用自主研制的脈沖熔融-飛行時間質譜法可以同時測定金屬中O,N,H和Ar。重點討論質譜譜線的選擇,信號獲得以及數據處理和校準,并給出O,N,H和Ar 4種的檢出限分別為0.021,0.060,0.002和0.002μg/g,線性范圍分別為0.070~500μg/g,0.200~400μg/g,0.006~40μg/g和0.005~15μg/g。并利用不同樣品對本方法的準確性和精密度進行了驗證,實驗結果與傳統方法吻合。實驗表明,本方法準確、有效,可同時測定4種氣體元素O,N,H和Ar。
            研究報告
            硝酸體系中雙功能離子液體萃取劑[A336][CA-12]/[A336][CA-100]萃取稀土的機理研究
            楊華玲 , 王威 , 崔紅敏 , 陳繼
            2011, 39(10): 1561-1566.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了雙功能離子液體萃取劑[A336][CA-12]/[A336][CA-100]在HNO3體系中對稀土的萃取性能。通過與有機羧酸類萃取劑CA-12/CA-100及中性有機膦(磷)類萃取劑TBP和P350的比較得知,在相同條件下,萃取能力按如下順序降低:[A336][CA-12]/[A336][CA-100]>CA-12/CA-100>P350>TBP。利用斜率法探討了[A336][CA-12]/[A336][CA-100]萃取稀土的機理和反應方程式,表明雙功能離子液體萃取劑[A336][CA-12]/[A336][CA-100]在HNO3體系中對稀土萃取符合離子絡合機理。同時考察了萃取時間以及溫度對萃取性能的影響。結果顯示,雙功能離子液體萃取劑[A336][CA-12]/[A336][CA-100]在HNO3體系中萃取稀土是快速平衡的放熱反應。而循環和反萃實驗說明雙功能離子液體萃取劑[A336][CA-12]/[A336][CA-100]穩定性好,易反萃,是一種富集分離稀土的優良萃取劑。
            四氨基酞菁鋅負載二氧化硅納米粒子的合成及其對細胞毒性的研究
            莊欠粉 , 王金娥 , 朱志軍 , 李峰 , 王振新
            2011, 39(10): 1567-1571.
            [摘要](695) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過在無極核微乳液中水解乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),制備了疏水性光敏劑-2,9,16,23-四氨基酞菁鋅負載的表面帶有正電荷的二氧化硅納米粒子(SiO2@ZnPc(NH2)4)。通過透射電鏡(TEM)、Zetasizer Nano-ZS粒度儀(DLS)、紫外-可見分光光度計(UV-Vis)研究和表征了該納米粒子的表面形貌、表面電荷、水溶性和穩定性。所合成的納米粒子粒徑約20nm,顆粒為規則的球形,粒徑較均一,具有很好的分散性,平均ζ電位值為(28.8±2.79mV),在714nm處有強吸收峰。此外,負載在納米粒子中的ZnPc(NH2)4不易泄漏,增強了ZnPc(NH2)4的抗光漂白能力。以1,3-二苯基異苯并呋喃(DPBF)為探針分子,檢測出SiO2@ZnPc(NH2)4可以有效產生單線態氧。通過測量納米粒子與活細胞(HeLa,U251,PC-12)孵育后的細胞活度來檢測對細胞的毒性,結果顯示,納米粒子濃度≤300mg/L時,未摻雜ZnPc(NH2)4的二氧化硅納米粒子(SiO2-NH2)對細胞沒有毒性;當其負載ZnPc(NH2)4后,對細胞沒有顯著毒性。
            高效液相色譜法檢測食品接觸產品中的三聚氰胺及其衍生物的遷移量
            陳旻實 , 井偉 , 呂水源 , 李小晶 , 吳洪成 , 林柏玲 , 鄭思遠 , 陳錦權
            2011, 39(10): 1572-1576.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜同時檢測三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)單體遷移量的方法。樣品分別采用水、4%乙酸、10%乙醇作為食品模擬物,在70℃浸泡4h,浸泡液過0.45μm微孔薄膜后進入色譜柱。色譜分離采用Luna NH2柱,柱溫:30℃,流動相為V(乙腈):V((5mmol/L PBS緩沖溶液,pH 6.5)=75:25,流速:1.0mL/min;DAD檢測波長為205和214nm。在此優化條件下,MEL,ANE,ADE和CYA的濃度在0.5~10mg/L范圍內與其峰面積的線性關系良好,檢出限分別為0.06,0.08,0.12和0.15mg/L(S/N=3)。在1.0mg/L的添加水平下,MEL,ANE,ADE和CYA的平均回收率在96.4%~101.6%之間,相對標準偏差在2.79%~4.39%之間。結果表明,本方法可簡便、快速、準確地同時測定食品接觸產品中三聚氰胺及其衍生物的遷移量。
            陰/陽離子交換色譜-電感耦合等離子體質譜法分析魚和貝類海產品砷的形態
            李衛華 , 劉玉海
            2011, 39(10): 1577-1581.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用陰(Hamilton PRP-X100柱)陽(Dionex Ionpac CS-10柱)離子交換色譜-電感耦合等離子體質譜聯用技術,分別以pH 10.3的20mmol/L NH4HCO3和pH 2.0的5mmol/L吡啶溶液為流動相,建立了三價砷As(Ⅲ)、五價砷As(Ⅴ)、一甲基砷酸MMA、二甲基砷酸DMA、砷甜菜堿AsB、砷糖PO4、砷糖OH、砷糖SO3、砷糖SO4砷形態的分析方法。采用微波消解法和超聲溶劑提取法對我國不同海域9種魚和貝類海產品進行前處理,對砷含量及其化學形態進行分析。實驗表明,魚和貝海產品主要砷形態為砷甜菜堿AsB,其含量占可提取砷的42.8%~99.4%,大多數貝類樣品含有砷糖PO4、砷糖OH,其含量分別占可提取砷的32.5%~57.1%和1.4%~3.3%,少數樣品含有DMA,其含量分別占可提取砷的5.7%~25.0%,所有樣品無機砷的濃度均低于可提取砷的2.0%。在魚和貝類海產品中,含砷化合物主要是毒性較低的有機砷,不會對人的健康帶來危害。
            激光剝蝕電感耦合等離子體質譜分析硅酸鹽礦物基體效應的研究
            袁繼海 , 詹秀春 , 孫冬陽 , 趙令浩 , 范晨子 , 蒯麗君 , 胡明月
            2011, 39(10): 1582-1588.
            [摘要](440) [FullText PDF](0)
            摘要:
            標樣與樣品之間基體效應的差異是影響LA-ICP-MS分析結果準確度的重要因素,而元素的相對靈敏度因子(RSF)是基體效應的重要表征。本研究考察了17個玻璃標樣中49種常見元素及10個電子探針天然硅酸鹽礦物標樣中10種主、微量元素RSF的差異,比較了以Ca,Al,Si為內標對基體效應的補償作用及元素分餾效應的影響。結果表明,各玻璃標樣及各硅酸鹽礦物標樣之間基體效應差異都較小,由所有玻璃標樣和礦物標樣得到的各元素RSF的RSD都小于8%,具有天然地質基體及玄武巖基體的玻璃標樣與礦物之間基體效應差異更小。Ca是定量分析硅酸鹽礦物最合適的內標元素,Si因有輕微分餾效應,以Ca和Al為內標元素是更理想的選擇。玻璃標樣與礦物標樣中相同元素具有相似且不嚴重的分餾行為。外標結合內標法分析了鎂橄欖石中27種元素,主量元素與給定值的相對誤差幾乎都優于4%,微量及痕量元素分析結果令人滿意。
            基于芯片介電電泳的細胞特性分析及種類判斷
            吳永杰 , 徐溢 , 彭金蘭 , 曹強 , 曾萍
            2011, 39(10): 1589-1594.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于微流控芯片介電電泳(Dielectrophoresis,DEP)原理和技術,在自行設計制作的拋物線電極結構的微流控介電電泳芯片上,采用芯片介電泳臨界頻率測定法,選擇緩沖液電導率為200~1000μS/cm,激發電壓為5V,分別對紅細胞(RBC)、白細胞(WBC)和死活HepG2肝癌細胞的臨界頻率進行了測試,檢測相對誤差小于5%(n=5),并對表征細胞生物狀態的膜電導和膜電容進行了參數提取和分析。結果表明:不同種類的細胞及不同活性程度的細胞的細胞電學參數差異明顯。利用本方法實現了對細胞種類及生物活性的定性判斷和分析。
            氫同位素在線分析用MnCl2\γ-Al2O3色譜填料的制備與性能
            王曉英 , 陸光達 , 秦城
            2011, 39(10): 1595-1600.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            吸附活性太強的γ-Al2O3將導致氫同位素各組分保留時間延長、色譜峰拖尾、選擇性差異不明顯,從而無法滿足快速在線分析需求。為此,采用錳鹽浸漬沉積法改性γ-Al2O3,制備了一種可在液氮溫度下分析氫同位素的MnCl2\γ-Al2O3色譜填料,并對其形貌、比表面積、孔徑、孔體積、吸附性能及氫氘分離性能進行研究。與改性前的γ-Al2O3填料相比,本填料吸附活性適中,表面均勻,具有優良的孔結構和選擇吸附性能,堆密度增大了44.8%,比表面積減小了11.4%,孔徑在0.7~4.0nm分布,改善了單純γ-Al2O3表面有序度、孔結構和吸附性質,降低了表面活性。MnCl2非均勻磁場的存在加速了正仲氫轉化,使正仲氫合二為一,能夠有效分離He,H2,HD和D2混合氣體,譜圖中各組分峰型對稱,接近標準高斯分布;H2與HD分離度達到0.94,HD與D2分離度達到1.78,對穩定氫同位素的保留時間在2min內,分離度和柱效均優于未經改性的γ-Al2O3。
            評述與進展
            基于叉指陣列微電極的阻抗免疫傳感器研究進展
            顏小飛 , 汪懋華 , 安冬
            2011, 39(10): 1601-1610.
            [摘要](287) [FullText PDF](0)
            摘要:
            叉指陣列微電極(Interdigitated array microelectrodes,IDAM)具有檢出限低、靈敏度高和信噪比好等優點,近年來在分析化學領域引起了極大的關注。阻抗免疫傳感器將IDAM與免疫測定技術相結合,通過抗原抗體的特異性反應引起IDAM之間介質的阻抗變化實現對目標物的檢測。本文分析了IDAM的特點、制作材料以及電極設計參數對系統檢測性能的影響,評述了IDAM阻抗免疫傳感器的工作原理、等效電路分析,綜述了IDAM阻抗免疫傳感器在食品安全分析和臨床診斷領域中的應用,并討論了目前研究中存在的問題及其發展趨勢。
            質子轉移反應質譜用于痕量揮發性有機化合物的在線分析
            詹雪芳 , 段憶翔
            2011, 39(10): 1611-1618.
            [摘要](250) [FullText PDF](1)
            摘要:
            質子轉移反應質譜(PTR-MS)是一種化學電離源質譜技術,專門用于痕量揮發性有機化合物(VOCs)實時在線檢測。此技術利用H3O+作化學電離源試劑離子與作為質子接受體的VOCs發生質子轉移反應。大氣中的O2,N2,CO2等主要成分由于其質子親和勢低于H2O,而不與H3O+發生質子轉移反應,因此可在大氣環境下檢測痕量VOCs的含量,而不受空氣組分的影響。與常規檢測VOCs的氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)相比,PTR-MS具有測量速度快,靈敏度高,絕對量測量不需要定標,無需復雜的樣品前處理等優點。本文全面敘述了質子轉移反應質譜儀器的工作原理和結構裝置,概括了近年來在質子轉移反應質譜儀器設備的改進方面所取得的進展,并介紹了其在空氣環境監測,食品檢測及醫學診斷等領域中的應用。
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