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            2010年38卷8期

            特約來稿
            復雜樣品質譜分析技術的原理與應用
            陳煥文 , 胡斌 , 張燮
            2010, 38(8): 1069-1088.
            [摘要](287) [FullText PDF](1)
            摘要:
            原位、實時、在線、非破壞、高通量、低耗損的質譜學方法是質譜分析技術發展的重要趨勢。在無需樣品預處理的條件下對復雜基體樣品中痕量待測物直接離子化技術的出現,極大地提高了質譜分析的效率,使實際樣品的快速質譜分析成為可能。本文著重綜述了能夠在無需樣品預處理情況下對復雜基體樣品離子化的新興質譜技術及其應用研究,系統闡述了直接離子化技術的基本原理和方法,介紹了幾種典型的常壓直接離子化技術和裝置,對直接離子化質譜分析技術在食品、藥品、環境、活體分析、代謝組學、蛋白質組學以及生物組織質譜成像等領域的典型應用進行了述評,討論了提高復雜樣品快速質譜分析選擇性的可能方法,并展望了常壓直接離子化技術未來發展的可能趨勢。
            研究報告
            高效液相色譜-電噴霧串聯四級桿質譜法檢測小鼠組織中花生四烯酸及其代謝產物
            谷艷 , 石先哲 , 趙素敏 , 顧群 , 路鑫 , 許國旺
            2010, 38(8): 1089-1094.
            [摘要](486) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用反相高效液相色譜梯度洗脫,電噴霧串聯質譜多反應檢測模式,同時分離測定小鼠組織中花生四烯酸類代謝產物。組織樣品經低溫超聲破碎細胞,采用乙酸乙酯進行兩次萃取,LC-MS/MS檢測。實驗用3個內標,標準溶液稀釋法建立了19種花生四烯酸類物質的標準曲線。方法學確證表明:各被測物質的線性相關系數均大于0.99;定量限(LOQ)為3~250μg/L;相對回收率在70.7%~123.0%之間;方法重復性(RSD)均小于20%。運用本法在小鼠肺、肝、脾組織中檢測到了幾種花生四烯酸類代謝產物,并對肺組織里的8種代謝產物進行了含量測定,結果為11-羥基二十碳四烯酸(58.3±11.6)ng/g,15-羥基二十碳四烯酸(52.6±15.5)ng/g,前列腺素E2(210±102)ng/g,前列腺素D2(20.3±13.9)ng/g,前列腺素J2(39.2±15.9)ng/g,血栓素B2(58.3±28.4)ng/g,前列腺素F(3.8±6.0)ng/g,花生四烯酸(1980±544)ng/g。本方法靈敏度高、重復性良好,為研究生物組織樣品中花生四烯酸類物質的代謝狀況提供了分析基礎。
            熒光納米粒子Ru(bpy)3/SiO2的制備及其應用于蛋白質微陣列芯片檢測HIV p24抗原
            尹東光 , 劉斌虎 , 張禮 , 謝春娟 , 張樂
            2010, 38(8): 1095-1099.
            [摘要](233) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以三聯吡啶釕(Ru(bpy)3)為內核材料,通過反相微乳液法合成了表面帶氨基的核殼結構熒光納米粒子Ru(bpy)3/SiO2,利用透射電子顯微鏡、熒光光譜、紫外-可見光譜等手段進行表征,并進行了光穩定性、熒光分子泄露與納米粒子表面氨基測定等實驗,結果表明:所合成的納米粒子表面帶氨基活性基團,每毫克納米粒子約含385nmol氨基,納米粒子呈規則球形,大小均一,單分散性好,平均粒徑為(70±6)nm,具有很好的光穩定性。用100W氙燈在最大發射波長照射90min后,其熒光強度僅衰減8%;在水溶液中不易發生染料泄露,連續超聲1h后,染料泄露少于0.05%。以合成的納米粒子作熒光探針標記鏈霉親和素后應用于蛋白質微陣列芯片檢測HIV p24抗原。結果顯示,熒光強度與p24濃度呈良好的正相關性,檢出限為3.1μg/L。本納米粒子作為新型熒光探針,可應用于高靈敏檢測的蛋白質微陣列芯片及熒光免疫分析等系統。
            自由溶液和篩分介質條件下芯片DNA瞬間等速電泳預濃縮的比較
            劉大漁 , 梁廣鐵 , 雷秀霞 , 周小棉
            2010, 38(8): 1100-1104.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用芯片電泳方法考察瞬間等速電泳-篩分電泳偶聯分析的結果,比較了自由溶液和篩分介質中DNA瞬間等速電泳的預濃縮效果。結果顯示,相比較于篩分介質條件,自由溶液瞬間等速電泳有利于改善預濃縮和后續篩分電泳分離效果。對此結果的解釋是:自由溶液條件下DNA遷移速度的提高可以延長瞬間等速電泳持續時間,有利于提高預濃縮效率。此外,樣品壓縮區帶在自由溶液-篩分介質界面的二次富集也是預濃縮效果得到改善的原因之一。
            三聚氰胺-Cu2+-ANS三元絡合物熒光光譜法檢測超痕量三聚氰胺
            張銀堂 , 張彥崢 , 張麗娟 , 張富強 , 陳芳 , 徐茂田
            2010, 38(8): 1105-1109.
            [摘要](278) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用熒光光譜法研究了三聚氰胺(MEL)和Cu2+與8-苯胺-1-萘磺酸(ANS)的相互作用。研究表明,MEL和Cu2+均對ANS有熒光猝滅作用,且猝滅機理均為靜態猝滅。計算了表觀結合常數和結合位點數。Cu2+的引入使得MEL猝滅ANS熒光的效果急劇增強,體系的相對熒光峰強與MEL濃度(1×10-10~1×10-5mol/L)的對數值呈良好的線性關系,三聚氰胺的檢出限為3.8×10-11mol/L。紫外、熒光、三維熒光光譜的結果表明,MEL及Cu2+對ANS的熒光猝滅為協同作用,三者形成了三元絡合物。本研究建立了熒光光譜檢測超痕量三聚氰胺的新方法,為奶粉、乳制品中三聚氰胺的檢測提供了新思路。
            流動注射化學發光法測定中藥材中沒食子酸
            方盧秋 , 李海芳 , 鄭國金
            2010, 38(8): 1110-1114.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立快速簡便的流動注射化學發光分析法,用于中藥材中沒食子酸含量的測定。利用酸性介質中Fe3+-H2O2體系生成羥基自由基氧化沒食子酸產生微弱的化學發光,用羅丹明6G來增敏化學發光。研究了影響化學發光的各種因素,探討了可能的機理。結果表明,0.18mol/LHCl,0.04mol/LFeCl3,1.0mol/LH2O2與1.0×10-4mol/L羅丹明6G溶液組成最優的化學發光體系,沒食子酸濃度在1.0×10-5~1.0×10-2g/L和0.01~1.0g/L范圍內與化學發光強度呈很好的線性關系,r分別為0.9984和0.9947,檢出限為3.0×10-6g/L。對1.0×10-4g/L沒食子酸平行測定11次的相對標準偏差為3.8%。利用本方法成功地測定了中藥材訶子和沒食子中的沒食子酸含量。
            基于新型可視化學傳感陣列的氨基酸快速識別
            霍丹群 , 張國平 , 侯長軍 , 董家樂 , 張玉嬋 , 劉振 , 羅小剛 , 法煥寶 , 張宿義
            2010, 38(8): 1115-1120.
            [摘要](503) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以卟啉和其衍生物及指示劑為傳感元件,構建了一種對氨基酸敏感的可視傳感陣列??梢暬瘜W傳感陣列以交互響應的敏感元件組成陣列,對不同物質產生特異的響應,并通過信號識別處理系統,將檢測結果以圖譜的方式顯示,實現檢測的可視化。研究中篩選了對氨基酸敏感的36種化學物質,構建了6×6的傳感陣列,使用自主研發的陣列數據采集與處理系統,對10種具有代表性的常見氨基酸進行了檢測,氨基酸溶液與陣列的反應時間為5min。對實驗檢測結果數據采用主成分分析和判別分析進行了計算和分析。實驗結果顯示,通過陣列響應的可視差圖可以將濃度為375μmol/L的10種氨基酸明顯區分。判別分析結果顯示,本可視陣列對氨基酸識別的準確率達到97%。二維主成分散點圖和判別分析散點圖對10種氨基酸都有顯著分辨效果。本可視傳感陣列可用于氨基酸的快速識別。
            虛擬模板/硅膠表面分子印跡材料的制備及其在海水溶液中的吸附行為研究
            王江濤 , 宋興良
            2010, 38(8): 1121-1126.
            [摘要](198) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以萘乙酸為虛擬模板,以甲基丙烯酸為功能單體、二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯劑,用表面聚合-犧牲硅膠法合成了孔狀結構的萘分子印跡聚合物。采用紅外光譜、掃描電鏡和N2吸附實驗對印跡聚合物進行了表征;運用理論化學計算探討了功能單體的篩選方法;利用平衡吸附法考察了印跡材料對海水中萘、蒽、菲化合物選擇識別特性。實驗表明:以α-萘乙酸分子為模板的分子印跡聚合物對萘具有較好的識別能力。另外,由于α-萘乙酸分子中羧基的存在,使得分子印跡聚合物(MIP)的印跡空穴又與菲的體積大小相匹配,所以也表現出對菲的獨特吸附能力。制備的印跡材料可望用于海水中2~3環多環芳烴的選擇性吸附與富集。
            氧化樂果的振動光譜及其表面增強拉曼散射研究
            吉芳英 , 黎司 , 虞丹尼 , 周光明 , 何強
            2010, 38(8): 1127-1132.
            [摘要](267) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用ATR-FTIR、FT-拉曼表征了氧化樂果在酸、堿、中性條件下的振動光譜,獲得了氧化樂果分子較為全面的結構振動信息;以金/銀核-殼粒子為基底,獲得了不同濃度及其酸堿條件下氧化樂果的表面增強拉曼散射(SERS)光譜,考察了其分子在該基底表面的吸附狀態及其酸堿影響,推測了氧化樂果的SERS機理;結果表明:νas(NH),νas(CH3),AmideⅠ,ν(P—O—C),ν(P=O),ν(C-S)為氧化樂果分子特征振動;中性條件下,氧化樂果濃度低于2.0×10-2mol/L已無明顯SERS,酸、堿條件下,在2.0×10-10mol/L氧化樂果分子與基底的作用仍顯著,尤其酸性的SERS更強;氧化樂果主要以磷酸酯結構與基底表面作用,探討了酸堿條件下的不同水解歷程對該作用的影響,為研究有機磷農藥的形態變化提供了參考。
            納米探針芯片技術用于微量乙肝病毒DNA的檢測
            汪毅 , 毛紅菊 , 臧國慶 , 張宏蓮 , 金慶輝 , 趙建龍
            2010, 38(8): 1133-1138.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用兩組探針修飾的微粒:(1)表面標記有可與待測乙肝病毒(HBV)DNA另一端結合的納米金探針1(信號探針)以及可與信號探針部分結合的納米金探針2(檢測探針);(2)表面標記有可與待測HBVDNA一端結合的磁珠探針(捕捉探針1)。檢測靶HBV DNA時,磁珠探針與信號探針在液相中可分別與HBV DNA靶序列一端結合最終形成三明治樣結構。再以磁場將三明治樣復合物從反應液中分離,以DTT溶液將信號探針從納米金顆粒上洗脫。洗脫后的信號探針數量反映靶基因的多寡,信號探針一段與預先點樣的基因芯片上的捕捉探針2結合,檢測探針與信號探針另一段相結合,最后用銀染液將檢測探針顯色從而得到靶目標DNA相對定量信息。結果表明,本檢測方法的檢測靈敏度達到10-15mol/L水平。檢測時間少于1.5h,檢測結果與HBV DNA水平呈現較好的線性關系且無假陽性結果;本方法有望用于乙肝病人血清中HBV DNA的快速篩測及其它微生物基因的檢測。
            氣溶膠直接進樣電感耦合等離子體-質譜法快速測定環境氣溶膠中239Pu
            粟永陽 , 李志明 , 董宏波 , 徐江 , 任向軍 , 翟利華 , 周國慶 , 李梅 , 伊小偉 , 朱鳳蓉
            2010, 38(8): 1139-1143.
            [摘要](311) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用本實驗室建立的氣溶膠直接進樣ICP-MS在線定量分析技術,對取樣鋼瓶取得的某環境氣溶膠樣品進行直接進樣快速分析。結果表明:對239Pu的檢出限為1.4×10-3Bq/m3;所測樣品濃度在3.1×10-3~1.2×10-2Bq/m3之間,比法規限值低一個量級以上。
            平行因子分析在赤潮藻濾液三維熒光光譜特征提取中的應用
            呂桂才 , 趙衛紅 , 王江濤
            2010, 38(8): 1144-1150.
            [摘要](231) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在實驗室條件下培養我國沿海常見的10種赤潮藻,測定了赤潮藻生長過程中藻濾液的三維熒光光譜。用平行因子分析對光譜進行分解,獲得每種赤潮藻濾液熒光峰的個數及類型,即每種赤潮藻的特征光譜。在此基礎上比較每種藻特征光譜的相似性和差異性,并分析了赤潮藻生長過程中濾液的熒光峰強度和生長階段的關系,為基于赤潮藻濾液三維熒光光譜的赤潮藻種類識別測定技術提供依據。結果表明:不同赤潮藻的特征光譜之間存在差異。在指數生長期,類蛋白和類腐殖質熒光峰強度與藻密度呈正相關,說明兩類有機物在水體中不斷積累;在穩定期和衰亡期,兩類有機物的熒光強度迅速增大,這可能是衰老和死亡細胞的破碎釋放,以及細菌降解作用所致。平行因子分析可以有效提取赤潮藻的熒光特征,考察了赤潮藻熒光峰強度和生長階段的關系。
            毛細管電泳在線電推掃測定蔬菜中3種氯化煙堿類農藥殘留
            孫娟 , 陳冠華 , 王坤 , 董敏 , 代永佳
            2010, 38(8): 1151-1155.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以采用電動進樣模式的毛細管電泳在線電推掃技術建立了測定蔬菜中吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲嗪殘留的新方法。研究了緩沖液濃度、pH值、十二烷基硫酸鈉濃度、分離電壓和進樣量對峰高的影響,優化后緩沖液為40mmol/L硼酸鹽、60mmol/L十二烷基硫酸鈉、pH7.8,進樣電壓10kV,進樣時間120s,分離電壓25kV。在此條件下,吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲嗪的富集倍數可達626,788和443倍;檢出限分別為5.6,2.9和2.5μg/kg;相對標準偏差為1.65%,1.92%和0.96%;平均加標回收率為87.4%~102.5%,95.3%~103.1%和78.7%~93.9%。本方法可滿足相關標準中的殘留限量要求,已用于蔬菜中這3種農藥殘留的檢測。
            攪拌棒吸附萃取結合氣相色譜/質譜/質譜法同時測定飲料和果醬中的7種防腐劑
            陳琦 , 凌云 , 張峰 , 黃峻榕 , 儲曉剛 , 吳永寧
            2010, 38(8): 1156-1160.
            [摘要](292) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了攪拌棒吸附萃取進行前處理,氣相色譜-質譜/質譜法測定飲料和果醬中7種食品防腐劑的方法。飲料和果醬樣品用pH=3的30%NaCl溶液稀釋,使用攪拌棒進行吸附萃取,吸附在攪拌棒上的防腐劑在熱解析單元進行熱解析,在冷進樣口進行捕集后通過程序升溫進入氣相色譜,使用串聯質譜的多反應監測(MRM)同時檢測飲料和果醬中的7種防腐劑(苯甲酸、山梨酸以及對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸異丁酯和對羥基苯甲酸庚酯)。苯甲酸、山梨酸在40~400mg/L濃度范圍內,對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸異丙酯和對羥基苯甲酸異丁酯在4~40mg/L濃度范圍內,對羥基苯甲酸正庚酯在0.4~4mg/L濃度范圍內,各組分響應峰面積與其相應濃度呈良好相關性,r>0.99。苯甲酸和山梨酸的檢出限分別為37和47mg/L,對羥基苯甲酸酯類為0.62~6.67mg/L。方法的回收率為84.0%~125.0%;精確度為3.0%~18.1%。本方法靈敏度高,能夠同時快速檢測飲料和果醬中7種防腐劑。
            毛細管凝膠電泳紫外檢測核酸靈敏度
            連冬生 , 張相年 , 賀寶霞 , 趙樹進 , 韓麗萍
            2010, 38(8): 1161-1166.
            [摘要](563) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以已知濃度的DNA Marker為標準樣品,常規壓力進樣,電動進樣,柱頭場放大及聯合使用基質場放大和柱頭場放大等方法進行CGE-UV分析,對比不同進樣方法的檢測靈敏度。以聚合酶鏈式反應(PCR)后的高鹽DNA樣品驗證方法的可靠性。當DNA樣品稀釋達40萬倍,與電動進樣和壓力進樣相比,在對峰形和峰寬無明顯影響下,將電動進樣的時間延至420s,三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖液(TE)濃度降低至1.5%,柱頭場放大靈敏度分別提高了約28和90倍;聯合使用基質場放大和柱頭場放大后,靈敏度分別提高3760和12000倍。DNA的檢出限達0.1μg/L(S/N=3,CGE-FASI-UV)。同時以本法分析PCR后的DNA產物獲得了極高的靈敏度(分別比普通的壓力進樣和電動進樣提高50477倍和33354倍)。本實驗采用基質場放大和柱頭場放大聯用,方法操作簡單,靈敏度高,適用于高鹽微量的DNA樣品分析。
            改性超支化聚硅碳烷物理吸附涂層毛細管柱的分離性能研究
            徐文超 , 初永杰 , 林棟 , 楊文 , 劉冰 , 壽崇琦
            2010, 38(8): 1167-1171.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用羥丙基-β-環糊精對合成的超支化聚硅碳烷進行表面接枝改性,通過物理吸附的方法將改性后的超支化聚硅碳烷涂覆于毛細管柱內壁表面,制備出一種新型的毛細管電泳涂層柱。選用16kV的分離電壓、214nm紫外檢測波長、10cm位差進樣7s和40mmol/L磷酸鹽緩沖體系為分離條件,考察氧氟沙星和撲爾敏兩種手性異構體在涂層柱上的分離性能以及涂層柱的穩定性能。在pH3.0時,對氧氟沙星的分離度為1.81,理論塔板數為4.68×104plates/m;在連續進樣100次后,分離度變化不大,理論塔板數下降率在15%以內,涂層柱運行穩定,各項性能均取得滿意的效果。
            研究簡報
            電噴霧質譜法研究12-氨基乙酰脫氫樅胺與脫氧核糖核酸的相互作用
            管小虹 , 鄧慧敏 , 林中祥
            2010, 38(8): 1172-1176.
            [摘要](264) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電噴霧質譜法(ESI-MS)研究了12-氨基乙酰脫氫樅胺(12-ADA)與5種單鏈DNA-dA6,dT6,dG6,dC6,d(AT)3的相互作用??疾炝?2-ADA與這5種DNA以不同的摩爾比(1:10,1:1,10:1)混合時,形成的12-ADA-DNA非共價復合物及其電噴霧質譜行為。結果表明,12-ADA-DNA復合物容易負電離并主要形成-3和-4價離子;12-ADA與各DNA復合物的化學結合計量比隨12-ADA和DNA的摩爾比增加而增大。12-ADA與DNA摩爾比從1:10增大至10:1時,12-ADA與DNA化學結合計量比從1:1增大至4:1。
            固相萃取衍生氣相色譜-負化學源質譜法檢測水中酸性除草劑
            桂建業 , 張莉 , 劉繼華 , 張永濤 , 左海英 , 李小亞 , 張琳 , 李桂香
            2010, 38(8): 1177-1181.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了利用反相固相萃取、五氟芐基溴衍生、氣相色譜分離負化學源質譜同時定性與定量分析15種氯代酸性除草劑的方法。通過對5種品牌不同規格的固相萃取柱的對比實驗,最終確定了德國Merk公司生產的LiChrolut柱,在給定的條件下可達最高回收率;通過對不同萃取條件的考察,使其中15種除草劑的回收率均達到70%以上;選擇了毒性較低、衍生效率較高、可操作性較強的五氟芐基溴進行衍生;采用不同的氣相色譜柱進行實驗,優化了升溫程序,從而確定了最佳的分離條件;通過對比不同離子源特點及實驗數據結果選擇了定性準、靈敏度高的負化學源質譜法進行檢測,實現了免凈化操作,建立了萃取體積小,萃取效率高,適合于氣相色譜檢測的多組分固相萃取方法,檢出限在萃取體積200mL的條件下即可低于0.01μg/L,從而為地下水、地表水、飲用水中多目標污染物的同時檢測提供了可靠的技術支撐。
            紅外光譜結合線陣列檢測技術研究聚合物分散液晶膜分子取向
            孫國恩 , 滕紅 , 張春玲 , 竇艷麗 , 徐經偉
            2010, 38(8): 1182-1185.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用偏振紅外光譜和變溫紅外光譜研究聚合物分散液晶膜中液晶分子取向隨外加電場及溫度的變化。利用線陣列檢測技術表征了聚合物與液晶界面處的成分分布。結果表明,線陣列檢測技術能夠快速而直觀地給出成分分布圖,通過該成分分布圖可以解釋PDLC在溫度場作用下分子取向的變化。
            基于傅里葉變換紅外光聲光譜的包膜控釋肥料聚合物膜疏水性的表征
            趙聰 , 申亞珍 , 周健民 , 杜昌文 , 王火焰 , 陳小琴
            2010, 38(8): 1186-1190.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以不飽和有機硅改性的丙烯酸酯為基材,在不同條件下制備了30種水基聚合物包膜控釋肥料模型膜,測定了模型膜的溶脹度及模型膜的傅里葉變換紅外光聲光譜。分別以紅外光聲光譜和溶脹度為自變量和因變量進行簡單相關分析,同時也構建了偏最小二乘模型,并利用該模型對模型膜的疏水性進行預測。結果表明,聚合物模型膜具有明顯不同的疏水性,其紅外光聲光譜具有相似的吸收特征,但不同吸收帶的相對強度發生明顯改變;常用的簡單相關分析無法實現模型膜疏水性的預測,表明模型膜的疏水性與譜區更多的特征峰相關;基于偏最小二乘法的多元校正分析具有很好的預測能力,模型的校正系數(R2)為0.9864,校正標準誤差為0.70%,驗證標準誤差為1.92%。此模型可用于模型膜疏水性的預測。本方法樣品用量少,測定快速,操作簡便且可實現原位測定,為控釋肥料包膜材料的研制提供新的手段。
            淋洗液濃度對痕量低分子量脂肪族胺離子色譜分離度的影響
            孔露露 , 郭曉燕 , 周啟星 , 胡萬里 , 云海蘭 , 陳昌振 , 魯金鳳
            2010, 38(8): 1191-1194.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用陽離子交換柱分離,以甲基磺酸為淋洗液,建立了檢測水體中痕量甲胺和二甲胺的離子色譜法,并分析了淋洗液濃度對被測物分離度的影響。結果表明:當淋洗液濃度為3mmol/L,流速為1.1mL/min,應用電導檢測時,甲胺和二甲胺在5.0~100μg/L濃度范圍內具有良好的線性,方法檢出限分別低至8.29ng/L(以峰面積定量)和0.69μg/L(以峰高定量),平均回收率分別為97.2%和91.6%;3個濃度水平樣品(10.0,20.0,和100μg/L)的精密度均低于2.1%。本方法操作簡單,檢出限低,適用于檢測水體中痕量存在的低分子量脂肪族胺。
            聚硅氧烷鍵合的離子液體用作高溫氣相色譜固定相的研究
            孫曉杰 , 朱玉玲 , 韓燦賢 , 吳采櫻 , 邢鈞
            2010, 38(8): 1195-1198.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            合成了陰離子為二(三氟甲基磺酸酰)亞胺(NTf2-)的新型聚硅氧烷鍵合離子液體([PSOMIm][NTf2]),并采用靜態涂漬法,制備了毛細管氣相色譜柱。該固定相具有良好的熱穩定性。熱重測試顯示,溫度高于380℃后,[PSOMIm][NTf2]開始緩慢分解。色譜性能評價顯示,此固定相對多種異構體和同系物均具有良好的分離選擇性和高的熱穩定性。對Grob試劑的分離結果表明,各種組分均能在柱上得到良好的分離且峰的對稱性很好。此新型聚合物離子液體在高溫氣相色譜固定相的研究和應用方面具有較大的潛力。
            代謝組學方法研究奶牛注射氯霉素后牛奶中的生物標志物
            王世成 , 李國琛 , 王顏紅 , 胡小燕 , 張紅
            2010, 38(8): 1199-1202.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-質譜(HPLC-MS)技術研究牛奶代謝組學的方法。樣品用乙腈提取,經濃縮富集,采用HPLC-MS技術研究了注射氯霉素后牛奶中內源性代謝物隨時間的變化情況。結果表明,注射氯霉素后,牛奶的代謝指紋圖譜中8個譜峰的變化隨給藥及休藥時間呈現一定升降規律;采用偏最小二乘判別分析法(PLS-DA)可將給藥組與空白組樣品完全分開;鑒定了對組間差異貢獻較大的化合物為單羥基十八碳二烯酸(HODE),HODE可以作為注射氯霉素后奶牛體內代謝應激產生的內源性生物標志物。
            快速高分離液相色譜-串聯質譜法檢測原乳中活性β-內酰胺酶
            孫漢文 , 李揮 , 張敬軒 , 周正
            2010, 38(8): 1203-1205.
            [摘要](222) [FullText PDF](1)
            摘要:
            建立了原乳中活性β-內酰胺酶拮抗劑的快速高分離液相色譜-串聯質譜(RRLC-MS/MS)檢測方法。利用活性β-內酰胺酶能夠酶解青霉素族藥物的特性,在原乳中加入適量氨芐青霉素,酶解1h后,檢測原乳中氨芐青霉素酶解率,定性檢測活性目標物。試樣中氨芐青霉素經乙腈溶液提取,HLB固相萃取柱凈化和濃縮后,RRLC-MS/MS多反應監測模式定性與定量分析。本方法對活性β-內酰胺酶檢出限為4U/mL;對原乳中添加1mg/kg水平氨芐青霉素的加標回收率為92.3%~95.5%;相對標準偏差RSD≤10%(n=6)。本方法的定性結果與生物杯碟法完全一致。
            中藥致腎毒性成分馬兜鈴酸A單抗制備及酶聯免疫分析方法的建立
            南鐵貴 , 何素平 , 譚桂玉 , 李剛 , 王保民 , 黃璐琦
            2010, 38(8): 1206-1210.
            [摘要](238) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用活化酯法,將馬兜鈴酸A分別與牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶聯,得到免疫抗原馬兜鈴酸A-BSA和包被抗原馬兜鈴酸A-OVA。利用馬兜鈴酸A-BSA免疫Balb/c小鼠,制得鼠單克隆抗體1A11,單抗效價為2×104;單抗為IgG1類,輕鏈為κ型;與其結構類似物馬兜鈴酸B、C和D的交叉反應率分別為2.8%,3.5%和31.2%?;诳柜R兜鈴酸A單克隆抗體的間接競爭酶聯免疫分析方法(icELISA)的IC50為1.9μg/L,檢測范圍為0.5~7.5μg/L。icELISA添加回收率為86%~97%,相對標準偏差在5.2%~11.1%之間。利用所建立的icELISA測定了6個中藥材和5個中成藥中馬兜鈴酸A的含量,并用高效液相色譜法(HPLC)進行了驗證,其中關木通、廣防己、天仙藤、馬兜鈴和青木香中均檢測出馬兜鈴酸A,而川木通和5個中成藥中未檢測到馬兜鈴酸A。結果表明:本方法可用于中藥中馬兜鈴酸A的快速檢測。
            評述與進展
            半抗原的設計、修飾及人工抗原的制備
            宋娟 , 王榕妹 , 王悅秋 , 唐雨榕 , 鄧安平
            2010, 38(8): 1211-1218.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備具有良好免疫原性的人工抗原是建立測定小分子化合物的免疫分析方法的最關鍵步驟。本文對半抗原的設計、修飾(修飾位點的選擇、修飾物的制備、連接臂的選擇)、載體的選擇、半抗原與載體的偶聯(偶聯方式、偶聯條件、最佳偶聯率)、人工抗原的純化與鑒定等方面作了詳細的介紹。
            電化學發光免疫檢測技術研究進展
            張軍瑞 , 陳健 , 劉仲明
            2010, 38(8): 1219-1226.
            [摘要](253) [FullText PDF](0)
            摘要:
            本文介紹了電化學發光的發展狀況和最新研究方向,綜述了近年來電化學發光免疫檢測技術的應用和研究進展,并展望了電化學發光免疫檢測技術的發展前景。
            儀器裝置與實驗技術
            二氧化鈦納米管陣列光電催化測定地表水化學需氧量
            董超平 , 張嘉凌 , 李金花 , 陳紅沖 , 周保學
            2010, 38(8): 1227-1230.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用TiO2納米管陣列(TNAs)TNAs和薄層反應器(TCR)體積小、傳質快、反應時間短的特點,建立了光電催化測定地表水化學需氧量(COD)的新方法。本方法對于地表水COD值的測定呈線性關系,線性回歸方程為Qnet=-0.18105ThCOD+0.15444,r=0.9903,檢出限為0.30mg/L;RSD<5%;分析時間<2min,適宜pH范圍是4~10,Cl-不干擾。通過地表水實際水樣分析表明,本方法能夠克服重鉻酸鉀法(CODCr)和高錳酸鉀指數法(CODMn)的缺陷,測定結果可靠,穩定,重現性好,能夠準確、快速地測定地表水的COD含量,是一種極值得推廣應用的測定COD的新方法。
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