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            2010年38卷2期

            研究快報
            電子顯微鏡技術表征聚乙二醇包覆的銀納米線的顯微結構特征
            黃利堅 , 汪爾康
            2010, 38(2): 149-152.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以緩慢的水熱合成法制備聚乙二醇(PEG)包覆的銀納米線,并用電子顯微鏡對其微觀形貌和結構進行了表征。PEG是一種對銀表面呈弱親和性的水溶性聚合物,它在銀納米線合成中既作為Ag+的還原劑,又作為銀線的包覆劑。掃描電鏡和透射電鏡表征顯示,這種銀納米線的直徑為80~300 nm,長度大于100μm;并且其中一部分銀納米線首尾相接形成了閉合納米線圈,是首例以化學法制取的金屬閉合納米線圈。閉合環狀納米線的形成進一步支持了金屬納米線的融合生長機制。透射電鏡和選區電子衍射以及銀納米線橫截面切片的透射電鏡表征顯示,這種PEG包覆的銀納米線具有軸對稱的五重攣晶結構。銀納米線經過長時間的水熱孵化而保持其五重攣晶結構,這一點與某些文獻報道的情況有所不同,說明銀納米線結構及其演化具有一定的復雜性。
            研究報告
            多層自組裝硫脲和納米金電流型萘免疫傳感器的研究
            張巖 , 莊惠生
            2010, 38(2): 153-157.
            [摘要](163) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了基于硫脲和納米金層層自組裝技術的無標記、高靈敏電流型免疫傳感器,用于萘的檢測。利用循環伏安法研究了修飾電極表面的電化學特性以及測試溶液的pH值、孵育時間和溫度對免疫傳感器性能的影響。實驗表明,此免疫傳感器在含不同濃度萘抗原的PBS溶液(pH7.4)中37℃下孵育30 min后,在pH7.4的測試底液中測定,響應電流與萘濃度在0.5~100μg/L范圍內有良好的線性關系,r=0.9986,檢出限為0.08μg/L。此傳感器制備簡單,靈敏度高,穩定性好,可以重復使用。應用于實際水樣中萘的測定,回收率為94.3%~107.0%。
            高效液相色譜-全苯基衍生化β-環糊精短柱分離5種手性β-受體阻滯劑
            馬海萍 , 李來生 , 陳會明 , 金艷紅
            2010, 38(2): 158-162.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用5 cm較短的全苯基異氰酸酯衍生化的β-CD鍵合硅膠手性柱,在RP-HPLC條件下,對烯丙洛爾、普萘洛爾、美西津、美托洛爾和吲哚心安5種β-受體阻滯劑類藥物進行了手性分離的研究。結果表明,除烯丙洛爾外,其它4種藥物均在ACN-0.1%TEAA(40:60,V/V,pH=4.0)的流動相中得到了最佳分離。所制備的短柱具有快速分離的特點,在5 min內實現了上述5對手性藥物對映異構體的分離,具有較高的分離效率。針對藥物的結構特點,對相關手性分離機理進行了探討。本方法具有簡便快捷、高效及重復性好等特點。
            超臨界CO2萃取-氣相色譜質譜法測定斑點叉尾鮰肌肉中的脂肪酸
            張鳳枰 , 劉耀敏 , 史俊友 , 王洪倫 , 趙先恩 , 索有瑞
            2010, 38(2): 163-168.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超臨界CO2萃取工藝、氣相色譜-電子電離質譜(GC-EI-MS)法,建立了斑點叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性與定量分析方法。在CO2流速為30 L/h、溫度45℃、壓力25 MPa、時間100 min條件下進行超臨界CO2萃取,所得油脂皂化10 min,采用三氟化硼法進行甲酯化衍生20 min,經HP-Innowax毛細管柱分離,電子電離質譜檢測,以全掃描模式定性分析,選擇離子掃描模式定量分析,飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、雙不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸的定量離子分別為m/z74,55,67和79。14種脂肪酸甲酯的檢出限和定量限分別在2.2~20μg/L和7.4~60μg/L之間;平均回收率為90.0%~111.2%,相對標準偏差為2.0%~5.9%。本方法靈敏度高、重復性好,可用于測定斑點叉尾鮰肌肉樣品的脂肪酸。
            液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定蜂膠保健品中的活性成分和降糖西藥
            朱明達 , 馬微 , 陳冬東 , 彭濤 , 李淑娟 , 趙廣華 , 唐英章
            2010, 38(2): 169-174.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超高效液相色譜-電噴霧串聯四極桿質譜儀(UPLC-ESI-MS/MS)同時測定蜂膠保健品中14種活性成分和9種違禁降糖西藥。蜂膠保健品樣品用甲醇稀釋,超聲波提取,樣品溶液經高速離心后過濾。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流動相為0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度條件下分析,目標分析物在多反應監測(MRM)模式下以保留時間和離子對(母離子和兩個碎片離子)信息比較進行定性和定量分析。本方法的活性成分檢出限(LOD)為0.7~42.0 mg/kg;定量限(LOQ)為2.2~140 mg/kg;活性成分的加標回收率為77.8%~113.6%;違禁降糖西藥的LOD為0.1~0.9 mg/kg,LOQ為0.3~2.5 mg/kg;違禁降糖西藥的平均回收率為79.3%~108.5%。本方法簡便、有效、靈敏,為評價蜂膠保健品質量提供了新的檢測方法。
            基于偏最小二乘回歸的類模型方法用于中藥牛黃的真偽鑒別
            徐路 , 付海燕 , 姜寧 , 俞曉平
            2010, 38(2): 175-180.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            針對獨立軟模式類簇法(SIMCA)在確定主成分數和決策區間時遇到的困難,提出了一種基于PLSR的類模型方法——PLS類模型方法(PLSCM)。通過把類描述問題轉化為常見的PLSR問題,采用成熟的蒙特卡羅交互驗證法確定模型的隱變量數和決策區間。采用本方法對不同牛黃樣品的近紅外光譜數據(波長范圍4000~9000 cm-1)進行分析,可成功鑒別牛黃的真偽。本方法的可操作性和鑒別準確率均優于經典的SIMCA方法。對于原始光譜數據,PLSCM的訓練和預測準確率均為100%,對于經SNV處理的數據,訓練和預測準確率分別為99%和100%。
            高效液相色譜的4種商品手性柱對38種手性化合物的拆分研究
            張美 , 奚文匯 , 字敏 , 彭雅 , 謝生明 , 袁黎明
            2010, 38(2): 181-186.
            [摘要](214) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralcel OD柱)、直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相(Chiralpak AD柱)、直鏈淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)鍵合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和Pirkle型的(S,S)-Whelk-01手性固定相對38種外消旋體化合物進行手性拆分。實驗結果表明,4種固定相的手性識別能力為:OD>AD>IA>(S,S)-Whelk-01,OD固定相的手性識別率達到60%,并且它們之間的手性識別性能還具有一定的互補性。本研究對4種常用手性固定相的拆分能力進行了對比,為拆分手性化合物時有的放矢地選擇手性固定相提供了參考。
            溶膠凝膠固定化酶流動注射化學發光法測定人體血清中的膽固醇
            李德英 , 孫芳 , 邱建丁 , 汪敬武
            2010, 38(2): 187-191.
            [摘要](210) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠凝膠技術分別固定了膽固醇脂酶和膽固醇氧化酶,制成固定化酶柱;人體血清中膽固醇脂在膽固醇脂酶的催化作用下生成膽固醇,膽固醇在膽固醇氧化酶的催化作用下被氧化產生H2O2,將其與魯米諾發生耦合的化學發光反應,在模擬酶血紅蛋白的催化作用下產生較強的化學發光。結合流動注射技術,建立了溶膠凝膠固定化酶流動注射化學發光法測定膽固醇的新方法。實驗發現,發光強度與膽固醇的濃度在一定范圍內呈良好的線性關系,總膽固醇的線性范圍為1.01×10-6~2.02×10-4mol/L(r=0.9975);檢出限為7.5×10-7mol/L;游離膽固醇的線性范圍為5.0×10-8~2.18×10-5mol/L(r=0.9991);檢出限為5.0×10-9mol/L。用生化分析儀(東芝TBA-120FR)與本方法進行對照,兩種方法無顯著性差異。本方法已應用于臨床血清樣品中膽固醇的檢測。
            丁基胺丙基硅膠毛細管整體柱的制備及其電色譜性能研究
            葉芳貴 , 韓燕燕 , 王順 , 黃保軍 , 趙書林
            2010, 38(2): 192-196.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用溶膠-凝膠技術制備了丁基胺丙基硅膠毛細管整體柱,此整體固定相表面同時含有能產生陽極的電滲流的仲胺官能團和產生疏水作用的正丁基和丙基官能團。對所制備的整體柱電色譜性能進行了詳細的表征和分析??疾炝肆鲃酉鄍H值對電滲流的影響;對烷基苯同系物、有機酸酸性化合物和苯胺類堿性化合物保留行為進行了研究,并對其可能的保留機理進行了探討。實驗結果表明,對于中性化合物的保留機理主要基于反相作用;而對于酸性化合物的保留行為則是基于混合模式作用機理,即除了電泳作用外,還包括陰離子交換和疏水作用。堿性化合物在丁基胺丙基硅膠毛細管整體柱上的峰形較好,沒有明顯的峰拖尾現象。
            液相色譜-串聯質譜法同時測定紡織品和食品包裝材料中的壬基酚、辛基酚和雙酚A
            馬強 , 白樺 , 王超 , 張慶 , 周新 , 董輝 , 王寶麟
            2010, 38(2): 197-201.
            [摘要](174) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了紡織品和食品包裝材料中壬基酚、辛基酚和雙酚A的液相色譜-串聯質譜分析方法。不同類型的紡織品和食品包裝材料樣品采用加速溶劑萃取法,以無水乙醇為提取劑,在10.3 MPa和120℃下靜態循環提取2次,提取液經Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱凈化,收集甲醇-二氯甲烷(1:4,V/V)洗脫液,采用Waters XBridge C18色譜柱,以甲醇-0.1%氨水溶液為流動相,梯度洗脫分離后,在LC/MS/MS多反應監測模式下進行定性與定量分析。壬基酚、辛基酚和雙酚A的方法檢出限為0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg的3個添加水平范圍內,紡織品樣品的平均回收率為86.9%~92.5%,相對標準偏差均小于9.1%;食品包裝材料樣品的平均回收率為87.8%~93.0%,相對標準偏差均小于8.8%。本方法準確、快速、靈敏度高,可用于紡織品和食品包裝材料的實際檢驗。
            異硫氰酸熒光納米復合粒子的研制與應用
            張念椿 , 高燕紅 , 萬垂銘 , 劉應亮
            2010, 38(2): 202-206.
            [摘要](187) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用改進的St ber法制備了二氧化硅外殼的納米復合熒光粒子。利用異硫氰酸熒光素(FITC)與3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)反應制備前驅體,再用正硅酸乙酯(TEOS)在一定的條件下水解與縮合,制備有機-無機納米復合熒光顆粒,利用透射電子顯微鏡(TEM)測試表明,此納米復合顆粒呈球形、大小均一,直徑約為70 nm。制備的納米復合熒光粒子經過多次水洗后,仍有較強的熒光特性,有效地防止FITC泄露。用激光共聚焦顯微鏡觀測納米復合熒光粒子標記的牛血清白蛋白(BSA),可以明顯看出BSA上的綠色熒光。
            鯊魚肝鐵蛋白亞基解離與組裝機理的研究
            林青 , 陳平 , 季學濤 , 柯才煥 , 黃河清
            2010, 38(2): 207-213.
            [摘要](218) [FullText PDF](0)
            摘要:
            小批量制備質譜純鯊魚肝鐵蛋白(Liver Ferritin of Sphyrna zygaena,SZLF)。在弱酸介質(pH1.0)中,天然電泳結果顯示,SZLF蛋白質亞基20 min后開始解離。選用透射電子顯微鏡跟蹤SZLF亞基解離與重組裝全過程和蛋白殼與鐵核尺寸變化,發現SZLF在亞基酸解離過程中,隨著pH值的降低,鐵核和蛋白殼的尺寸呈現相同的變化趨勢,這種變化趨勢可能與鐵核內層鐵的釋放和蛋白殼的解離與去折疊有關。SZLF蛋白殼的重組裝過程則是一個快速過程,并且是由松散熔球態向緊密態轉變的過程。SZLF由單類型亞基組成,而馬脾鐵蛋白(Horse Spleen Ferritin,HSF)由H和L兩種亞基類型組成。在基質pH3.0條件和激光輔助下,混合HSF和SZLF仍然可釋放各自的亞基且形成準亞基離子,供基質輔助激光解析電離飛行時間質譜分析,說明此時SZLF的亞基間相互作用強度減弱但并沒有去折疊。TEM技術在鐵蛋白解離和重組裝過程中的應用,為進一步研究鐵蛋白納米包裝的過程和機理提供新穎的、可行的和更加直觀的研究手段。
            固相萃取-液相色譜串聯質譜法測定城市污水中他莫昔芬和來曲唑
            劉先軍 , 張晶 , 邵兵 , 尹杰
            2010, 38(2): 214-218.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            他莫昔芬和來曲唑常用于治療雌激素依賴型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和來曲唑的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)聯用檢測方法。水樣通過Oasis HLB固相萃取柱富集后串聯氨基柱,先用6 mL甲醇洗脫,再用3 mL甲醇洗脫氨基柱,合并洗脫液后濃縮。使用ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱,流動相為0.1%甲酸-乙腈,在梯度條件下分離;目標分析物使用超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜進行測定。本方法對他莫昔芬和來曲唑的線性范圍分別是1.0~100μg/L和0.1~100μg/L,相關系數R2>0.997,檢出限分別為1.0和0.1 ng/L,進水和出水的3個不同水平的加標平均回收率為68.8%~103.0%,相對標準偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相關物質的分析。
            大氣氣溶膠中溴、碘總量及其形態的提取和測定
            徐思琦 , 謝周清 , 劉崴 , 楊紅霞 , 李冰
            2010, 38(2): 219-224.
            [摘要](357) [FullText PDF](0)
            摘要:
            比較了超聲純水提取不同時間和多種密封提取條件下大氣氣溶膠樣品濾膜中溴、碘形態穩定性和提取率。結果表明:密封提取方法的提取率高于超聲提取方法,但有可能破壞了某種未知的有機碘形態;在長時間純水超聲條件下,醋酸纖維(CF)空白濾膜加標回收中I-形態不穩定。因此,純水超聲提取5 min為最佳提取條件。對比醋酸纖維(CF)和玻璃纖維(GF)空白濾膜加標回收實驗發現,各種提取條件下GF材質對樣品中溴、碘形態穩定性的干擾比CF材質小。在優化大氣氣溶膠溴、碘形態提取方法的基礎上,建立了HPLC-ICP-MS測定大氣氣溶膠中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并對合肥地區氣溶膠樣品中溴、碘總量及形態進行測定。合肥地區氣溶膠中溴和碘總量濃度分別為883和231 pmol/m3。其中,Br-占總溴的69%,BrO3-未檢出;70%的碘為未知形態,包括可溶性有機碘和不可溶性碘。
            研究簡報
            大腸桿菌O152中wfgD基因編碼的β-1,3-葡萄糖基轉移酶產物結構的質譜表征
            周大煒 , 胡波 , 劉斌 , 吳俊麗 , 韓艷芳
            2010, 38(2): 225-228.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            大腸桿菌O152抗原的寡糖重復單位中含葡萄糖-β-1,3-N-乙酰葡萄糖胺(Glc-β-1,3-GlсNAc)連接鍵。本研究采用電噴霧離子化多級串聯質譜技術對以人工合成的天然受體底物的結構類似物苯氧基十一烷二磷酸-N-乙酰葡萄糖胺(GlcNAc-β-PO3-PO3-(CH2)11-O-phenyl(GlcNAc-PP-PhU))為受體底物,尿苷二磷酸葡萄糖(UDP-Glc)為給予體底物的酶促反應產物進行了詳細的結構表征。電噴霧離子化多級串聯質譜圖中觀察到的主要碎片源于磷酸二酯鍵部分和糖苷鍵的裂解。此外,由觀察到的二糖產物非還原端碎片獲得了序列信息;跨環斷裂碎片及源于吡喃環取代基消除的‘內在’碎裂離子可提供組成產物的單糖殘基連接方式信息。廣泛的碎裂信息表明wfgD基因編碼UDP-Glc:GlcNAc-pyrophosphate-lipid中的β-1-3葡萄糖基轉移酶。
            鐵氰化鐠修飾的電化學傳感器的研制及其對半胱氨酸的測定
            鐘苑雯 , 林謀宏 , 周潔丹 , 劉英菊
            2010, 38(2): 229-232.
            [摘要](164) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用循環伏安法在PrCl3+K3Fe(CN)6溶液中于石墨電極表面電沉積鐵氰化鐠(PrHCF)薄膜,制備PrHCF修飾電極。對該修飾電極電化學的行為進行分析,包括掃描速度、K+濃度以及陰、陽離子對膜電極的影響。同時,以紅外和XPS對膜進行了表征,IR譜圖中氰基的伸縮振動峰證明了膜的存在;而XPS譜圖中Fe2p1/2和Fe2p3/2能級的分裂說明了在成膜過程中Fe的價態發生變化,據此提出了可能的電聚合機理。同時,此修飾電極對半胱氨酸具有電催化氧化活性,并對其響應進行了研究。
            基于磁珠分離的生物質譜技術用于急性白血病療效評價
            梁婷婷 , 王娜 , 王冠軍 , 李愛玲 , 何昆 , 王杰 , 崔久嵬 , 李燕 , 李薇
            2010, 38(2): 233-236.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于磁珠分離的生物質譜技術,建立急性白血病療效的血清評價方法。通過對質控血清的連續檢測分析,日間及日內重復性均達國際標準,確保血清多肽分析體系的穩定性及可靠性。以30例初發急性白血病血清及其治療緩解血清為研究對象,經金屬銅鰲合磁珠分離和基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜儀(MAL-DI-TOF-MS)檢測后獲得血清多肽譜圖。經過FlexAnalysis 2.4軟件和Biosun_MS軟件分析,在m/z1000~10000范圍內,得到27個具有統計學意義(p<0.05)的差異峰,其中治療緩解后表達上調峰10個,表達下調峰17個,利用上述差異峰建立的診斷模型獲得了100%敏感性和90%的特異性?;诖胖榉蛛x和MALDI-TOF-MS檢測建立的診斷模型具有較高的敏感性和特異性,對差異峰進行測序鑒定將有助于急性白血病療效評價和發病機理研究。
            三唑農藥的手性拆分及對映體的轉化
            李朝陽 , 張艷川 , 李巧玲 , 王未肖 , 李景印
            2010, 38(2): 237-240.
            [摘要](189) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用Chiralcel OJ-H和Chiralcel OD-H手性柱對烯唑醇、三唑酮和三唑醇的手性拆分進行了研究,進一步測定了烯唑醇和三唑酮對映體的旋光性質,據此確定了兩種農藥對映體的絕對構型,在此基礎上結合三唑酮轉化為三唑醇的還原實驗確定了三唑醇4個對映異構體的絕對構型??疾炝藥追N三唑農藥在有機溶劑和緩沖溶液中的手性穩定性,其中三唑酮在甲醇、乙醇和水中存在明顯的對映體轉化行為,而烯唑醇和三唑醇則是手性穩定的,升高溫度及堿性環境會加快三唑酮的對映體轉化。
            基于母離子排除的串聯質譜數據采集方法的研究
            米薇 , 王晶 , 應萬濤 , 賈偉 , 蔡耘 , 錢小紅
            2010, 38(2): 241-244.
            [摘要](190) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物樣本中的蛋白質復雜程度很高,尚無一種分析方法能夠全面分析復雜生物樣本中的所有蛋白質。實驗證明:重復的質譜分析能增加蛋白質的鑒定數量,但鑒定到的蛋白質冗余度很高,高豐度肽段被反復檢出。為了降低鑒定冗余度,提高鑒定效率,對線性離子阱-傅立葉變換離子回旋共振質譜儀的串聯質譜采集方法進行了研究,建立了基于母離子排除的串聯質譜采集方法。此方法能極大降低二級質譜采集的冗余度,提高蛋白質的鑒定效率。
            溶膠凝膠法固定抗體制備黃曲霉毒素免疫傳感器
            孫秀蘭 , 汪忠云 , 方銀軍 , 陳佩佩 , 李在均
            2010, 38(2): 245-248.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用溶膠凝膠法,將正硅酸乙酯在HCl存在下水解形成的硅溶膠和黃曲霉毒素B1抗體的混合液涂于玻碳電極表面,制備非標記型電化學阻抗免疫傳感器。以[Fe(CN)6]3-/4-的磷酸鹽緩沖溶液為測試底液,分別研究傳感器的循環伏安和交流阻抗行為。實驗表明,電極因免疫反應所形成的復合物阻礙了[Fe(CN)6]3-/4-在電極表面的擴散,其氧化還原峰電流明顯減小,電子轉移阻抗隨黃曲霉毒素濃度增加而線性增大。當介質pH=6.5和孵育時間為20 min時,免疫前后傳感器的電子轉移阻抗變化值最大。在此最佳條件下,傳感器電子轉移阻抗對黃曲霉毒素響應的線性范圍為1.0~10μg/L;檢出限為0.1μg/L(S/N=3)。此方法具有高的靈敏度和穩定性,可應用于食品中黃曲霉毒素的測定。
            表面活性劑增敏熒光光度法測定牛奶中的三聚氰胺
            黃暉 , 李麗 , 馬喬 , 馮鈺锜 , 何治柯
            2010, 38(2): 249-252.
            [摘要](176) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了表面活性劑增敏熒光光度法測定牛奶中三聚氰胺的方法。利用弱堿性介質中陽離子表面活性劑(CTMAB)對三聚氰胺熒光強度的增敏作用,在pH=8.0的Tris-HCl緩沖溶液中,以CTMAB為增敏劑,測定三聚氰胺,線性范圍為25~1000μg/L,檢出限為19μg/L,相對標準偏差為1.6%。按國標方法處理樣品,采用本法測定,回收率偏高;利用自制固相萃取整體柱對牛奶樣品進行預處理后,實際樣品檢測獲得滿意結果。此方法簡便、快捷、準確,可用于大量牛奶樣品中三聚氰胺的快速初篩及檢測。
            基于相似系統理論的相似度計算方法的改進
            詹雪艷 , 史新元 , 展曉日 , 王耘 , 喬延江
            2010, 38(2): 253-257.
            [摘要](181) [FullText PDF](0)
            摘要:
            針對常用的相似度方法對色譜指紋圖譜數據的相對差異響應不靈敏,本文對基于相似系統理論的改良程度相似度的計算方法進行了改進。模擬數據和乳塊消片色譜指紋圖譜數據計算結果表明,改進后的新改良程度相似度q′可區分與參照樣本的總差異相同,但差異分布不同的樣本。在共有峰峰面積差異不超過100%的情況下,新改良程度相似度q′計算方法能夠更靈敏地反映兩樣本的峰面積的相對差異。本研究的新改良程度相似度q′能突出組分群中某些組分對既定配比的較大偏離,適用于中藥成分群配比波動的控制和中藥過程質量控制。
            基于酪胺信號放大的新型免疫傳感器
            劉夢琴 , 蔣健暉 , 馮泳蘭 , 黃勇 , 沈國勵 , 俞汝勤
            2010, 38(2): 258-262.
            [摘要](195) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將酪胺應用于酶聯免疫分析,建立了一種新的高靈敏伏安型免疫傳感器。利用納米金的靜電吸咐和己二硫醇、巰基乙胺的自組裝,將羊抗人IgG抗體固定到金電極表面上,以辣根過氧化物酶標記羊抗人IgG抗體為酶標抗體,以生物素化酪胺為酶底物,利用催化酪胺沉積反應,在傳感界面沉積大量生物素,使原始信號得到幾何級數的放大。結果表明,通過生物素化酪胺催化放大后,制得的免疫傳感器對H2O2的催化能力增大近20倍,檢測hIgG在1.5μg/L~22 mg/L范圍內有良好的線性關系,檢出限為0.1μg/L。用于實際試樣的回收率的測定,結果良好。
            含不同基團的聚丙烯酰胺改性毛細管柱的制備及應用
            楊春 , 王雙壽 , 常春燕 , 王洋 , 胡效亞
            2010, 38(2): 263-266.
            [摘要](169) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺的混合溶液添加烯丙基胺或乙烯基磺酸鈉,得到混合單體溶液,引入毛細管中,經熱自由基引發原位聚合并鍵合到管壁上,制得化學改性的毛細管柱。通過調節烯丙基胺、乙烯基磺酸鈉的加入量,得到荷電不同的聚合物。共制備了5根改性柱,發現帶有氨基的聚合物涂層優于磺酸基及中性聚合物涂層。進一步比較3根氨基柱的分離效果,單體混合液中含有0.15 mol/L丙烯酰胺、0.03 mol/L N,N-亞甲基雙丙烯酰胺及>1 mol/L的烯丙基胺時,制得的改性柱效果最好,可以方便地調節電滲流,并能有效抑制蛋白質的吸附,用其對雞卵清蛋白進行區帶電泳,顯示出良好的分離度及重現性。
            背景吸收強度可調控與扣除干擾組分影響的紅外光譜測量方法
            陳玉靜 , 王海水
            2010, 38(2): 267-270.
            [摘要](172) [FullText PDF](0)
            摘要:
            多組分混合物的紅外光譜由于特征譜帶的重疊或部分重疊而給譜峰的歸屬辨認帶來極大的困難。本研究通過掃描兩個背景樣品(純KBr壓片(1)和KBr+C18TCNQ壓片(2))實時合成一系列背景單光束譜。每個背景單光束譜既含有背景樣品1的貢獻也含有背景樣品2的貢獻。干擾組分C18TCNQ在系列背景譜中的吸收強度隨掃描次數變化而改變。當待測混合物和背景樣品中干擾組分的吸收強度相等時,就可以完全扣除干擾組分的影響。本測量方法用于硬脂酸與C18TCNQ混合物中扣除硬脂酸(或者C18TCNQ)的干擾,得到令人滿意的結果。合成背景樣品中干擾組分的含量在測量時成為與掃描次數有關的變量,為扣除干擾組分的影響提供了直接便利的紅外光譜測量方法。
            同位素稀釋高效液相色譜串聯質譜法測定豬肝中地塞米松和倍他米松殘留量
            李存 , 吳銀良 , 楊挺
            2010, 38(2): 271-274.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了同位素稀釋高效液相色譜串聯質譜法測定豬肝中地塞米松和倍他米松殘留量的分析方法。樣品經酶解后用乙腈提取,再經C18固相萃取和碳酸鈉溶液液液萃取凈化,凈化后的樣品經氮氣吹干后用流動相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95:5:0.5,V/V)混合溶液為流動相,進行高效液相色譜串聯質譜分析,同位素內標法定量分析。地塞米松和倍他米松的檢出限為別為0.12和0.14μg/kg,定量限分別為0.42和0.47μg/kg。在添加濃度0.75~2.0μg/kg范圍內,平均添加回收率為97.3%~111%,批內和批間相對標準偏差(RSD)分別為1.85%~5.65%和2.78%~7.98%。待測物定量離子對峰面積與內標物峰面積比值與標樣濃度在10~500μg/L范圍內呈良好的線性關系,線性回歸系數大于0.9997。
            應用攪拌棒吸附萃取-熱脫附-氣質聯用技術分析人工唾液捕集吸收的卷煙主流煙氣成分
            崔楊 , 李雪梅 , 楊葉昆 , 曾曉鷹 , 者為 , 段焰青 , 李干鵬
            2010, 38(2): 275-279.
            [摘要](260) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用人工唾液捕集卷煙主流煙氣,應用攪拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化學成分,利用熱脫附(TD)-氣相色譜-質譜(GC-MS)進行分析。對脫附溫度、脫附時間、冷阱溫度、萃取時間及NaCl加入量等影響因素進行考察,獲得優化的實驗條件。在優化條件下,同一樣品的6次測定所得44個組分的峰面積的相對標準偏差(RSD)平均值小于10%,說明所建方法重現性較好。應用本方法分析某品牌卷煙煙氣成分的結果表明:SBSE-TD-GC-MS聯用技術可用于人工唾液捕集吸收的煙氣化學成分的快速分析測定。
            評述與進展
            生物大分子納米孔分析技術研究進展
            丁克儉 , 張海燕 , 胡紅剛 , 趙紅敏 , 關偉軍 , 馬月輝
            2010, 38(2): 280-285.
            [摘要](204) [FullText PDF](0)
            摘要:
            脫氧核糖核酸穿越納米孔動力學研究以及利用納米孔開展新型DNA測序技術研究是后人類基因組計劃的熱點之一。本文對生物納米孔、固態納米孔以及納米孔生物大分子識別技術的研究現狀進行了歸納和總結,并對該領域的發展趨勢進行展望。
            蛋白質組學質譜平臺肽段可檢測性預測研究進展
            徐長明 , 張紀陽 , 劉輝 , 孫漢昌 , 朱云平 , 謝紅衛
            2010, 38(2): 286-292.
            [摘要](184) [FullText PDF](0)
            摘要:
            生物質譜是蛋白質組研究中的核心技術之一,可以實現大規模、高通量的蛋白質定性和定量分析。由于樣品和實驗過程自身的復雜性,質譜實驗的重復性還存在一些問題,肽段鑒定和定量結果有很大的隨機性,肽段的質譜檢測概率問題在蛋白質組研究中,特別是定量蛋白質組研究中備受關注。本文總結了影響肽段可檢測性的重要因素,分析了已經提出的計算預測方法,并對其在實驗研究中的應用進行了綜述。
            儀器裝置與實驗技術
            基于微機電子系統技術高性能氣相色譜柱的制備
            孫建海 , 崔大付 , 蔡浩原 , 李輝 , 寧占武 , 張艷妮 , 陳興 , 張璐璐 , 任艷飛
            2010, 38(2): 293-295.
            [摘要](168) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于微機電系統(Micro-electro-mechanical systems,MEMS)技術,制作了微型氣相色譜柱,并對其性能進行了研究。與傳統色譜柱相比,此微型色譜柱具有體積小,分析速度快等特點,適用于在線檢測分析與監測。本研究利用深刻蝕技術與動態涂覆固定相的方法,設計制作了0.5,1.0及3.0 m色譜柱,實現了對苯,甲苯和鄰二甲苯的分離。其中,3.0 m色譜柱對甲苯和鄰二甲苯的分離度達14.3,理論板塔數達6160,分離時間少于200 s??疾炝酥L對色譜柱分離性能的影響。此微型色譜柱可廣泛應用于家居安全,瓦斯監測以及環境檢測等領域。
            捕汞金管富集-冷原子熒光光譜法測定空調顆粒物中的汞
            陸建平 , 王麗 , 莫遂遂
            2010, 38(2): 296-298.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對國產原子熒光儀進樣系統進行改造,采用在線熱解樣品捕汞金管富集冷原子熒光法測定空調顆粒物中的汞。試樣熱解溫度為700~750℃,捕汞金管釋放溫度為550℃,試樣載氣流速為120 mL/min。方法檢出限為1 pg,汞含量在0~1.5 ng范圍內呈線性關系,測定標準偏差為2.23%。用國家土壤標準GBW07410中的汞驗證了方法的準確性,并對某醫院空調顆粒物中汞含量進行了分析。
            來稿摘登
            水浴浸提-高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法快速測定水產品中的甲基汞
            余晶晶 , 楊紅霞 , 劉崴 , 李冰 , 王小如
            2010, 38(2): 299-299.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            甲基汞在水生生物體中有很強的富集效應,并可通過食物鏈富集進入人體。由于環境和生物樣品基體的復雜性及汞化合物的毒性,使得樣品前處理在整個汞形態分析過程中占有重要地位。堿消解是一種比較有效的生物樣品提取方法,甲基汞的提取率高,但其提取時間長,操作步驟繁瑣。本實驗改進了堿消解的提取方法,仍以25%KOH甲/醇溶液為提取液,樣品經水浴浸提2 h后,直接上機測定,縮短了處理時間,簡化了提取步驟。建立了水浴浸提-高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)聯用技術測定水產品中甲基汞的方法。
            離子色譜法測定面粉中的硼酸鹽
            劉甜 , 郝志偉 , 張超
            2010, 38(2): 300-300.
            [摘要](170) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硼酸和硼酸鹽為無色、無臭、透明的結晶粉末,一般作為收斂劑、防腐劑用于日用化工產品。某些不法商販將其添加到面制品中,增加其彈性和改善口感。硼酸和硼酸鹽在人體內排泄緩慢,長期攝入可產生蓄積,導致慢性中毒,已被衛生部列入食品中可能違法添加的非食用物質名單。目前,硼酸鹽測定方法主要有甲亞胺H法、3-甲氧基甲亞胺-H法和姜黃素法,前兩種方法分析時間長,后者需在非水條件下測定,使其應用受到限制。也有報道采用薄層色譜法和單極掃描極譜法測定糧食和礦泉水中的硼酸鹽,但操作麻煩,干擾多,可檢測的樣品品種少。離子色譜法測定硼酸鹽,具有穩定性好、選擇性高、可同時分析多組分、簡單、快速的特點。英藍滲析技術是基于半透膜的原理,將生物大分子、長鏈有機物等物質阻擋在半透膜外,而小分子、無機陰陽離子等則可穿過半透膜被接收液所富集。本研究利用英藍滲析技術,優化了實驗過程中各種影響因素,建立了離子色譜法測定面粉中硼酸鹽的檢測方法。
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