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            2009年37卷9期

            研究報告
            陣列叉指式芯片研究細胞介電電泳富集過程
            郝敦玲 , 徐溢 , 曾雪 , 曹強 , 溫志渝
            2009, 37(9): 1253-1257.
            [摘要](349) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用陣列叉指電極介電電泳(Dielectrophoresis,DEP)芯片,構建了集成DEP芯片分析和操控系統,應用Coventorware有限元分析軟件模擬分析了芯片表面的電場分布情況;以紅細胞和結腸癌細胞樣品為分析對象,實現了兩種細胞樣品在芯片上的正負介電電泳定位富集。實驗發現,交流信號幅值Vp-p是決定DEP富集效率的主因,交流信號頻率f和緩沖溶液是改變細胞介電電泳類型的參量;在0.9%NaCl中,施加頻率為10和3MHz、電壓5V的交流頻率,結腸癌細胞的正介電電泳(Positive-dielectrophoresis,pDEP)和負介電電泳(Nagetive-dielectrophoresis,nDEP)富集效率分別為87.2%和84.8%。
            流動注射-固相萃取-分光光度法檢測半導體工業用水中痕量硅
            彭園珍 , 張敏 , 馬劍 , 袁東星
            2009, 37(9): 1258-1262.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            硅酸鹽在酸性介質中與鉬酸銨反應生成硅鉬黃,硅鉬黃還原為硅鉬藍后,可被HLB小柱定量萃取。在此基礎上,建立了流動注射-固相萃取-分光光度(FI-SPE-Vis)測定水中痕量硅酸鹽的新方法。反應生成的硅鉬藍經HLB小柱萃取后,用水清洗去除雜質,NaOH溶液洗脫,分光光度法檢測。實驗對各參數進行了優化,優化后的參數為:洗脫劑濃度0.01mol/L;試樣上柱流速28.0mL/min;洗脫流速3.5mL/min;反應溫度45℃;硅鉬黃與硅鉬藍反應時間均為5min;鉬酸銨混合溶液、草酸溶液、抗壞血酸溶液的用量分別為3.5,3.5和1.75mL。本方法具有良好的重現性和靈敏度,測定含硅9.33μg/L的硅酸鹽水樣7次,RSD值為1.8%;選取不同的試樣富集時間,可將定量分析的線性范圍擴展為0.47~117μg/L;檢出限0.18μg/L;回收率為96.8%~105%??蓾M足特殊工業用水中痕量硅檢測的需要。
            毛發中海洛因代謝物的釋放與分析方法研究
            國菲 , 王燕燕 , 孟品佳 , 張亮 , 楊勇 , 王繼芬
            2009, 37(9): 1263-1268.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過對海洛因吸食者毛發和空白添加標準品毛發的堿消解、酸消解、甲醇超聲提取、甲醇-5mol/L HCl超聲提取、甲醇-三氟乙酸超聲提取5種毛發中毒品及其代謝物的釋放方法考察,確立了甲醇超聲提取-液液萃取-氣相色譜/質譜-選擇離子檢測的方法。本方法可最大程度地抑制海洛因的中間代謝物6-單乙酰嗎啡的水解,其水解率僅為2.63%,極大地提高了海洛因濫用的毛發證據作用。利用本方法對添加6-單乙酰嗎啡的毛發進行萃取和檢測,6-單乙酰嗎啡的回收率為52.6%,相對標準偏差RSD為4.6%;對添加不同濃度的嗎啡、可待因、6-單乙酰嗎啡3種毒品的毛發進行萃取和檢測,其線性良好(r>0.99),相對標準偏差均小于15%。此外,考察了甲醇消解的影響因素,吸毒者毛發中的毒品釋放效果隨毛發的細碎程度和超聲時間延長而提高。
            傅立葉變換離子回旋共振質譜分析與鑒定骨橋蛋白的多肽片段
            蔣鑫萍 , 程舸 , 于雷 , 王韶 , 劉曉梅 , 石磊
            2009, 37(9): 1269-1274.
            [摘要](270) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜(HPLC)SCX及C4色譜柱從人乳樣品的乳清部分分離與純化出骨橋蛋白(Osteopontin,OPN),在一定條件下將其用胰蛋白酶酶解后,利用高分辨傅立葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICR-MS),結合微噴霧(Nano-spray)技術,并借助Mascot軟件數據庫,獲得了OPN相關多肽片段GDSVVYGLR和QNLLAPQTLPSK的質譜結構信息,分析了其裂解機理。研究表明,利用FT-ICR-MS并結合HPLC等化學方法,可以高效、快速地分離與純化人乳樣品中的OPN,借助Mascot軟件數據庫進行質譜分析,能夠簡潔、準確地鑒定相關多肽片段的結構信息,為OPN多肽片段不同翻譯后修飾位點的確定與其生物學活性關系的研究提供了理論依據。
            高粱籽粒中多酚類物質的傅立葉變換近紅外光譜分析
            劉敏軒 , 王赟文 , 韓建國
            2009, 37(9): 1275-1280.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用高效液相色譜(HPLC)法測定高粱籽粒中阿魏酸、原兒茶醛和花青素的含量,比色法測定總酚、總黃酮、縮合單寧的含量;運用偏最小二乘法建立NIR光譜與HPLC法和比色法分析值之間的多元校正模型,預測高粱籽粒中主要酚類物質的含量。結果表明,各成分近紅外預測值與實測值之間的校正模型相關系數(R)、內部交叉驗證均方差(RMSECV)、最佳主因子數分別為:總酚0.9737,0.288,4;總黃酮0.9660,0.00671,8;縮合單寧0.9558,0.0289,6;阿魏酸0.9818,0.0391,6;原兒茶醛0.9979,0.0118,5;花青素0.9977,0.0523,4;預測相對偏差(RSEP)分別為:總酚6.99%、總黃酮4.54%、縮合單寧7.13%、阿魏酸2.68%、原兒茶醛5.46%、花青素5.81%。結果表明,模型對樣品NIR的預測值與其相應的化學值有較好的相關性,此模型可用來預測高粱籽粒中的各酚類物質的含量,在高粱優質育種和品質分析中具有廣泛的應用價值。
            苯胺在鄰-氨基苯磺酸功能化的玻碳電極上聚合及其對抗壞血酸的電催化氧化
            張婧 , 張春花 , 張雷
            2009, 37(9): 1281-1285.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過電氧化法將ABS分子以C-N鍵共價鍵合在玻碳電極(GCE)表面,形成ABS分子單層膜修飾的GCE(ABS/GCE),在此電極上對AN進行電聚合,從而制備了聚苯胺/鄰氨基苯磺酸復合膜修飾電極(PAN-ABS/GCE/CME)。由于ABS中磺酸基功能團對PAN的摻雜作用使PAN在中性或堿性介質中都能呈現出較好的電化學活性。研究表明,PAN-ABS/GCE/CME在PBS(pH6.8)中對AA的電氧化具有催化作用,其氧化峰電位為0.17V,比在裸GCE上(0.39V)負移了0.22V,峰電流明顯升高。AA在修飾電極上的氧化峰電流與其濃度在0.5~16.5mmol/L范圍內呈良好的線性關系,其線性回歸方程為ipa(μA)=20.2+6.20CAA,r=0.9973;檢出限(3δ)為7.2μmol/L,電極具有較好的穩定性和重現性。并采用計時電流法對AA催化氧化的擴散系數和催化速率常數進行了研究。
            微流控振蕩流反轉錄聚合酶鏈式反應快速檢測煙草花葉病毒
            王海英 , 章春筍 , 李彧媛
            2009, 37(9): 1286-1290.
            [摘要](290) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了一種基于毛細管的振蕩流反轉錄聚合酶鏈式反應(RT-PCR)的微流控裝置檢測煙草花葉病毒(TMV)的新方法。根據TMV移動蛋白基因設計一對PCR引物,對粗提純TMV顆粒直接進行RT-PCR。用0.025%小牛血清蛋白(BSA)對反應毛細管內壁進行靜力學和動力學鈍化,提高了PCR效率。在此微流控裝置上進行RT-PCR,流速為70μL/min時,檢出限為0.01μgcDNA;可以在17min內成功擴增出179bp的目的DNA片段。
            基質輔助激光解析電離-串聯飛行時間質譜與電噴霧離子化-四極桿-飛行時間質譜分析蛋白質
            倪國新 , 朱鐳 , 馬小土 , 徐學敏 , 胡曉芳 , 劉建華 , 李偉
            2009, 37(9): 1291-1296.
            [摘要](340) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為比較基質輔助激光解析電離-串聯飛行時間質譜(MALDI-TOF-TOF)和電噴霧離子化-四極桿-飛行時間質譜(ESI-Q-TOF)在蛋白質定性和定量分析方面的性能,分別利用兩種儀器對用于相對和絕對定量的等量異位標簽(iTRAQ)標記的雌激素刺激前后MCF7細胞內的蛋白質水解產生的多肽進行了定性和定量分析。結果表明,用MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分別鑒定出1086種和848種蛋白質,其中相同的蛋白質為633種;MALDI-TOF-TOF和ESI-Q-TOF方法分別找到38種和33種表達差異在0.5倍以上的蛋白質,其中3種為相同的蛋白質。實驗數據說明,兩種儀器在蛋白質定性和定量分析方面有很大的互補性,將兩種儀器結合使用,不僅能夠顯著提高蛋白質定性和定量分析的覆蓋率,而且可提高分析的置信度。
            擔體負載單壁碳納米管采樣吸附劑的制備及其性能研究
            趙鵬 , 劉杰民 , 王立 , 顏魯春 , 柴慶凱
            2009, 37(9): 1297-1302.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將單壁碳納米管負載于白色101擔體上,制備了新型采樣吸附劑S101。利用掃描電鏡可觀察到在101擔體表面包覆的碳納米管,粒度分布測試表明其粒徑在180~250μm之間;通過BET(Brunauer emmettteller)吸附測得新型采樣吸附劑的比表面積為16.8m2/g,與TenaxTA大致相當;熱重實驗表明,其可耐400℃高溫。采集不同濕度和儲存不同的時間的樣品,測試回收率,采用沖洗色譜法分別測定常見揮發性有機化合物對S101的穿透體積,以及測試不同采樣管的采樣重現精度和分布體積對值,表明新型采樣吸附劑具有濕度影響小、儲存穩定的特點,對典型揮發性有機化合物都有較大的穿透體積,采樣合格率達到100%。此吸附劑不僅保留了單壁碳納米管原有優良的吸附性能,而且有效改善了單壁碳納米管吸附管采樣透氣性,顯著提高了采樣精密度,可以廣泛應用于實際氣體樣品采集。
            α-氨基酸在冠醚手性固定相上定量結構-對映體保留相關性的研究
            施介華 , 肖科科 , 呂園園
            2009, 37(9): 1303-1307.
            [摘要](217) [FullText PDF](0)
            摘要:
            運用量子化學中的Hartree-Fock程序(6-31G基組)方法計算質子化α-氨基酸溶質的分子結構參數,借助于多元線性回歸法建立了α-氨基酸對映體在冠醚手性固定相上的色譜保留與其分子結構參數之間的定量結構-對映異構體保留(QSERR)模型。結果表明,α-氨基酸光學異構體的容量因子對數(logk')與質子化α-氨基酸溶質的分子結構描述參數之間具有較好的線性相關性。在QSERR模型中,溶質結構描述參數EHOMO,DIP,ElcE,Ang和logP具有較為明確的物理意義,這些參數反映了固定相與溶質分子之間的靜電作用、π-π作用力、色散力、立體位阻和疏水作用,能較好地解釋α-氨基酸對映體在聯萘冠醚CSP上保留機理。建立的QSERR模型具有較好的穩定性和預測能力。
            海洋微藻培養液中二甲基硫與二甲基硫丙酸的同步分析
            周成旭 , 徐繼林 , 嚴小軍 , 侯云丹 , 蔣瑩
            2009, 37(9): 1308-1312.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于水體中二甲基硫(DMS)的固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用分析方法,建立了海洋微藻培養液中DMS、溶解態二甲基硫丙酸(DMSPd)和顆粒態二甲基硫丙酸(DMSPp)的同步測定方法。結果表明:本方法在0.01~10.0μg/L范圍內線性良好,方法檢出限10.6pg,加標回收率為(93.1±1.3)%;相對誤差范圍小于5%。將4種微藻培養液高速離心,上層和下層溶液分別加固體NaCl后立即測定DMS,加NaOH溶液反應12h后測定DMS含量,根據其數值的差值可得到各微藻培養液中DMS與DMSP的含量。檢出結果與文獻報道具有相似的結論:甲藻和定鞭藻是DMS(P)的重要生產者。其中顆石藻(Pleurochrysis carterae)單位細胞DMSPp的檢出含量為(13.8±0.9)pg/cell。
            二維納米金單層膜的構建及其生物電化學應用
            侯冬梅 , 池曉雷 , 汪學英 , 尹凡
            2009, 37(9): 1313-1318.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用Langmuir-Blodgett(LB)技術在氧化銦錫(ITO)電極上制備了二維納米金(nano-Au)單層膜,采用掃描電子顯微鏡表征了二維納米金單層膜。實驗結果表明:表面壓為28mN/m時,可獲得分散性好、形狀規則且分布均勻的二維球形納米金單層膜。利用LB技術制備了肌紅蛋白(Mb)薄膜,并將其固定在二維納米金單層膜修飾的電極表面,研究了肌紅蛋白LB膜的直接電化學行為。結果表明:納米金粒子能夠有效地加速肌紅蛋白的電子轉移,其電子轉移速率為1.415s-1。
            氣相色譜-質譜聯用檢測塑料產品中溴化阻燃劑
            李瑋 , 盧春山 , 李康 , 韓里明 , 趙凱
            2009, 37(9): 1319-1323.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了氣相色譜-質譜聯用測定塑料產品中多溴聯苯和多溴聯苯醚的方法。以甲苯為提取溶劑,超聲提取電子電氣產品中多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚(PBDEs),采用氣相色譜-質譜法(GC-MS)檢測。SCAN和SIM同時掃描,采用質譜特征離子定量分析。結果表明:9種多溴聯苯(PBBs)和10種多溴聯苯醚(PBDEs)的線性關系、檢出限、回收率和精密度都較好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%~111%之間;PB-DEs回收率在82%~115%之間。本方法前處理簡便,靈敏度高,定性、定量分析準確可靠,且分析時間短,適用于塑料產品中PBBs和PBDEs的測定。
            研究簡報
            固相萃取反相高效液相色譜熒光檢測法測定擬南芥中的生長素
            符繼紅 , 褚金芳 , 王吉德 , 閆存玉
            2009, 37(9): 1324-1327.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取反相高效液相色譜熒光檢測法測定擬南芥中生長素的方法。采用WaterssunfireC18(150mm×4.6mm,5μm)色譜柱,以乙腈-10mmol/L乙酸鈉(20:80,V/V,乙酸調節至pH3.5)為流動相,在流速1mL/min,進樣量20μL,柱溫20℃,樣品溫度10℃,熒光激發和發射波長分別為275和345nm條件下,分離測定了擬南芥中的植物生長素吲哚乙酸和吲哚丙酸含量。分離效果良好,線性范圍分別為85.71pg~21.43ng和0.33ng~1.29μg,相關系數分別為0.9992和0.9999,相對標準偏差小于5%,平均回收率分別為103.8%和102.6%。本方法可對少量模式植物樣品進行靈敏、準確的定量分析。
            三峽庫區水體溶解有機質的熒光光譜特性
            黎司 , 吉芳英 , 周光明 , 虞丹尼 , 王圖錦 , 曹琳 , 楊大成
            2009, 37(9): 1328-1332.
            [摘要](219) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用熒光發射和三維熒光光譜(EEM)研究了三峽庫區(TGRA)長江干流及嘉陵江、烏江兩支流水體溶解有機質(DOM)的熒光特性。結合采樣段面溶解有機碳(DOC)、氧化還原電位(ORP)、pH等參數,考察了干流、兩支流及其匯合后各水體DOM的熒光指數f450/500和類腐殖酸與類富里酸強度比值rC/D變化,分析了類腐殖酸、類富里酸及類蛋白質在庫區支流與干流、上游與下游水體的來源、組成、分布及環境行為。實驗表明:干流水體中DOM以類富里酸、類蛋白質熒光有機質為主;嘉陵江水體DOM以類蛋白質為主,富里酸次之;在朝天門與長江匯合后,類蛋白峰強減弱而類腐殖酸有一定增加;烏江以類富里酸為主,匯合干流后,富里酸和類蛋白質峰增強;庫區上游水體DOM主要受嘉陵江影響;干流DOM受陸源性影響。初步揭示了水體DOM的EEM特性與庫區水質參數的相關性,為水體監測與分析提供參考。
            穩定性氫同位素分析在牛肉產地溯源中的應用
            郭波莉 , 魏益民 , Kelly D. Simon , 潘家榮 , 魏帥
            2009, 37(9): 1333-1336.
            [摘要](259) [FullText PDF](0)
            摘要:
            探討了利用高溫熱解爐和同位素比率質譜儀(IRMS)聯用測定肉品中穩定性氫同位素比率的方法,并利用此方法測定了我國不同地域來源脫脂牛肉、牛尾毛中氫同位素比率。分析了牛組織中氫同位素組成與地域經度、緯度及海拔高度變化的關系,以及穩定性氫同位素用于牛肉產地溯源的可行性。結果表明,不同地域來源牛組織中δ2H值的差異顯著,其與當地飲水中氫同位素組成密切相關,而且有隨著地理緯度增加而減小的趨勢;牛尾毛與牛肉中δ2H值的相關性顯著。穩定性氫同位素是用于牛肉產地溯源的一項很有潛力的指標,且牛肉和牛尾毛中的氫同位素組成均可反映牛來源地的信息。
            高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定面粉中溴酸鹽與溴化物
            劉崴 , 李冰 , 楊紅霞 , 徐思琦
            2009, 37(9): 1337-1340.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICPMS)聯用技術測定面粉樣品中BrO3-與Br-的方法。采用ICS-A23色譜柱分離溴形態,以30mmol/L(NH4)2CO3為流動相,pH8,流速0.8mL/min,進樣量1.0mL。在此條件下,BrO3-與Br-的方法檢出限(以溴計)分別為0.052和0.048μg/L??蓾M足面粉樣品中痕量溴形態的測定。對3種不同樣品前處理方法(超聲法、水浴法以及振蕩水提法)進行了比較,最終確定振蕩水提1h為面粉樣品的前處理方法,其形態加標回收率為93%~111%,且各形態溴量之和與標準值基本一致,均在標準值的允許誤差范圍之內。利用本方法對市售10種面粉樣品中的溴形態進行了測定,所測樣品中均未檢出BrO3-。
            高效毛細管電泳測定雞蛋中三聚氰胺
            饒欽雄 , 童敬 , 郭平 , 李海燕 , 李曉薇 , 丁雙陽
            2009, 37(9): 1341-1344.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效毛細管電泳-二極管陣列檢測器檢測雞蛋中三聚氰胺的方法。樣品用三氯乙酸提取,固相萃取小柱凈化處理后進行檢測,以50mmol/L甲酸-50mmol/L甲酸銨(pH2.5)為緩沖溶液,在總長度為58.5cm,內徑為75μm的毛細管中,分離時間約6min,測得的定量限為0.25mg/kg。三聚氰胺濃度在0.25~5.0mg/kg范圍內進行添加回收實驗,平均回收率為80.2%~90.7%,相對標準偏差(RSD)為1.7%~3.4%。本方法簡單易行、高效快速、經濟環保,可以滿足檢測需要。
            分光光度法測定飲料中六偏磷酸鈉添加劑
            趙希娟 , 李春梅 , 黃承志 , 李原芳
            2009, 37(9): 1345-1348.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在pH8.6的Tris-HCl緩沖溶液中,六偏磷酸鈉使天青B在溶液中發生聚集,溶液由天藍色逐漸變為紫色,體系的吸光度降低,光散射增強。在優化條件下,在6.0×10-7~1.0×10-5mol/L范圍內,天青B在602nm處的吸光度降低與六偏磷酸鈉濃度呈良好的線性關系,檢出限(3σ)為5.3×10-7mol/L。對濃度為5.0×10-6mol/L的六偏磷酸鈉溶液平行測定11次,其相對標準偏差為2.5%。本方法用于飲料中添加劑六偏磷酸鈉含量的分析,平均標準加入回收率為99.5%~112.3%,可實現六偏磷酸鈉的可視化半定量檢測。
            氧化型谷胱甘肽對還原型谷胱甘肽清除自由基的協同作用
            金春英 , 崔京蘭 , 崔勝云
            2009, 37(9): 1349-1353.
            [摘要](509) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用分光光度法和基質輔助飛行質譜法研究了谷胱甘肽對1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基的清除作用。通過比較不同濃度和不同配比的還原型谷胱甘肽(GSH)和氧化型谷胱甘肽(GSSG)以及Na2SeO3混合溶液的自由基清除率,發現GSH/GSSG的配比對自由基清除率有明顯影響。當GSH/GSSG的配比大于50:1時,自由基清除率比同濃度的GSH大,且自由基清除率隨GSH和GSSG的絕對濃度的增加而明顯增加,說明適量的GSSG可協同催化GSH清除自由基過程。質譜測定結果表明:此協同作用與GSSG參與自由基清除過程中的自由基反應有關。Na2SeO3對GSH的清除自由基的影響主要是通過與GSH反應生成GSSG來調控GSH/GSSG配比的結果。通過測定和分析一定配比的GSH+GSSG混合溶液與DPPH作用前后的質譜圖,提出了少量的GSSG共存下,GSH催化清除DPPH自由基的作用機理。
            高速逆流色譜分離與鑒定鹿藥中黃酮類化合物
            趙淑杰 , 韓梅 , 韓忠明 , 李彥穎 , 楊利民
            2009, 37(9): 1354-1358.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高速逆流色譜(HSCCC)與其它色譜聯用的方法分離純化鹿藥中的化學成分,得到5個黃酮類化合物:5,7,3',4'-四羥基-3-甲氧基-8-甲基黃酮(1)、8-甲基木犀草素(2)、3'-甲氧基木犀草素(3)、木犀草素(4)和槲皮素(5),它們均為首次自該種及該屬植物中分離得到。HSCCC以V(氯仿):V(甲醇):V(水)=4:3:2混合液為溶劑,上相為固定相,下相為流動相,分離純化得到3個分別含化合物1,4和5的主要部分,經HPLC檢驗純度分別為98.3%,96.7%和95.3%;還有1個含有化合物2和3的較純部分,通過Sephadex LH-20柱色譜,以V(甲醇):V(水)=1:1混合液洗脫將二者分離。通過理化性質及紫外、紅外、質譜、核磁等波譜分析確定化合物結構。
            酶解小麥蛋白產物-還原糖美拉德反應的光譜研究
            孫麗平 , 莊永亮 , 張莉 , 汪東風
            2009, 37(9): 1359-1362.
            [摘要](228) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用紫外-可見吸收光譜和熒光光譜研究了酶解小麥蛋白產物與還原糖不同加熱條件下的美拉德反應及其產物。美拉德反應在紫外區240和294nm產生兩個特征峰,熒光的最大激發和發射波長為347和450nm;隨反應進行,紫外光吸收和熒光強度迅速增加,表明美拉德反應進入高級階段,產生的糠醛類、呋喃酮類、吡喃酮類、噻吩類及噻唑類等小分子物質表現較大的積累速率。溫度升高,強度增加速率增大。在較高溫度時,紫外光吸收出現最大平穩值;熒光強度則到達最大值后降低,表明小分子物質間或與肽聚合生成大分子黑素類物質,小分子物質的積累表現消除速率,反應進入終級階段。
            紅外伏吸法研究抗壞血酸在水溶液和離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中的電化學行為
            閆玉麗 , 金葆康
            2009, 37(9): 1363-1366.
            [摘要](285) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電化學及紅外伏吸法研究了抗壞血酸(AA)在水溶液和離子液體1-乙基-3-甲基咪唑(EMIMBF4)中的電化學行為。AA在EMIMBF4中與在水溶液中一樣,不可逆氧化成脫氫抗壞血酸(DHAA)?,F場紅外光譜結果表明,DHAA在水中迅速發生水解反應,而在EMIMBF4中則較穩定。在EMIMBF4中,AA的羰基峰出現在1739cm-1處,DHAA的羰基峰出現在1785cm-1處,它們相比于游離態的羰基發生了紅移。原因可能是AA和DHAA與EMIMBF4間易形成氫鍵,或者是AA自身形成了氫鍵,DHAA以二聚體的形態存在。
            L-半胱氨酸修飾金電極電化學發光法測定羅紅霉素
            李利軍 , 藍蘇梅 , 程昊 , 蔡卓 , 程龍軍
            2009, 37(9): 1367-1370.
            [摘要](205) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在裸金電極上制備了L-半胱氨酸自組裝膜修飾電極(L-Cys-Au/SAM/CME)??疾炝寺撨拎め懞土_紅霉素在此修飾電極上的電化學及其發光行為。結果表明,此修飾電極表現出了很好的電化學活性和電化學發光(ECL)響應?;诹_紅霉素的存在可增大了聯吡啶釕的發光強度,建立了測定羅紅霉素片的電化學發光分析方法。在最佳實驗條件下,羅紅霉素濃度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范圍內與其相對發光強度呈線性關系,其線性回歸方程為I=2×107C+384.02,r=0.9977;檢出限(S/N=3)為1.0×10-7mol/L。連續測定1.8×10-5mol/L羅紅霉素10次,發光強度的RSD為1.93%,表明此修飾電極具有較好的重現性,并將本方法用于羅紅霉素片劑的檢測。
            銅Ⅱ化合物水解肌紅蛋白活性位點的質譜研究
            張琳 , 溫燕梅 , 謝建英
            2009, 37(9): 1371-1374.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以銅Ⅱ化合物為金屬模擬酶,通過聚丙烯酰胺凝膠電泳研究它們對肌紅蛋白的水解作用,利用高效液相色譜-電噴霧質譜的測量方法替代傳統的N端氨基酸序列分析結合基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜或電噴霧質譜方法來檢測得到的多肽片斷分子量,據此確定水解反應的活性位點。結果得到分子量為10093.0,10388.0,6876.0和6581.0的4個片段,分別對應于Gly1-91,Gly1-Ala94,Ser92-Gly153和Thr95-Gly153,表明Cu2+通過與肌紅蛋白中His93的側鏈配位,水解斷裂位于其前后沿的第2個肽鍵,即:Gln91-Ser92和Ala94-Thr95,水解反應具有很高的選擇性。位于His93前沿的活性位點特征與過去的研究結果一致,而His93后沿的活性位點,即His93-Ala94-Thr95序列中Thr95N端是一個新位點。
            中空纖維分離-高效液相色譜法測定靜脈注射用人免疫球蛋白中的麥芽糖
            孫婷 , 孫玉剛 , 李珺沬 , 蔣曄
            2009, 37(9): 1375-1378.
            [摘要](251) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了中空纖維分離-HPLC測定靜脈注射用人免疫球蛋白中的麥芽糖含量的方法。在離心力的作用下,樣品溶液中的小分子物質能透過垂直放置在離心管中的中空纖維,同時離心力也減小了膜外大分子形成的濃差極化。采用InertsilNH2色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)及示差折光檢測器,流動相為V(乙腈):V(水)=70:30,柱溫40℃,流速為1.0mL/min。麥芽糖濃度在1.00~5.00g/L范圍內線性關系良好(r=0.9999),平均加標回收率為100.6%,RSD為1.4%。本方法簡便快速、結果準確,克服了蛋白沉淀不完全,吸附嚴重等現象,為微量樣品的分析提供了簡單廉價超濾手段,適用于蛋白類制品小分子樣品的前處理。
            巰基改性聚乙烯醇為結合相的薄膜擴散梯度技術
            范洪濤 , 孫挺 , 薛明智 , 仝桂鋒 , 隋殿鵬
            2009, 37(9): 1379-1381.
            [摘要](262) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用巰基乙酸改性了聚乙烯醇,制得了巰基聚乙烯醇(PVA-SH)。研究了以1.0mmol/L PVA-SH溶液為結合相的薄膜擴散梯度(DGT)裝置(PVA-SHDGT)對Cd2+測量的有效性;考察了pH值、離子強度對PVA-SHDGT累積Cd2+的影響;測量了PVA-SHDGT對Cd2+的飽和累積容量。實驗表明:巰基乙酸成功地接枝到PVA上,巰基含量為1.65%(wt%);PVA-SHDGT對Cd2+的飽和累積容量為0.234mol/L;當pH值在5.5~9.9范圍內、離子強度在0.0001~0.7mol/L內基本不影響PVA-SHDGT對Cd2+的累積;PVA-SHDGT能夠定量測定水中的Cd2+,回收率為100.7%,線性相關系數r=0.9812。結果表明:PVA-SH可以作為DGT技術新的液態結合相。
            評述與進展
            磷酸化蛋白質組學中的分離富集方法研究進展
            柏兆方 , 王紅霞
            2009, 37(9): 1382-1389.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            蛋白質的磷酸化是一種可逆性的翻譯后修飾,在細胞的增值、分化、信號轉導以及轉錄與翻譯調控、蛋白質復合體的形成、蛋白質降解等方面發揮著極為重要的作用。因此磷酸化蛋白的鑒定成為翻譯后修飾研究的重要內容。但由于磷酸化蛋白的豐度較低,難以用質譜直接檢測。為了解決這個問題,改善質譜對磷酸肽的信號響應,需要對磷酸化蛋白質或磷酸肽進行富集。本文系統地介紹了磷酸化蛋白組學研究中應用較為廣泛和最新建立的各種分離富集方法的原理、特點、應用研究進展,包括抗體富集法、激酶特異富集法、親和富集法、化學修飾法、多種色譜分離富集方法以及MALDI靶盤富集法。
            脂組學及其研究進展
            朱超 , 胡坪 , 梁瓊麟 , 王義明 , 羅國安
            2009, 37(9): 1390-1396.
            [摘要](250) [FullText PDF](1)
            摘要:
            脂質的生物功能具有多樣性,其代謝與多種疾病的發生、發展密切相關。脂質的分析量化對研究疾病發生機理和診斷治療,以及醫藥研發有非常重要的生物學意義。分析技術的快速發展,特別是質譜及其聯用技術的運用,促使脂質分析不斷完善。脂組學就是對生物樣本中脂質的整體分析,是代謝組學的重要組成部分,能夠促進代謝組學的發展。本文就脂質的生物功能、脂質分析以及脂組學的研究現狀作簡要評述。
            儀器裝置與實驗技術
            數字化矩形離子阱質譜儀的設計及性能
            李曉旭 , 蔣公羽 , 丁力 , 汪源源 , 丁傳凡
            2009, 37(9): 1397-1402.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將數字化離子阱技術和矩形離子阱(RIT)技術相結合,建立了數字化矩形離子阱質譜儀。此技術和裝置既具有數字化電源的結構簡單、輸出穩定和易精確控制等特點,又結合了矩形離子阱的高離子存儲效率、結構簡單以及加工和裝配容易等優點。構建了基于電噴霧(ESI)電離源的數字化矩形離子阱質譜儀系統,并使用Fenfluramine和PPG2000分別對此系統的質量分辨率和質量范圍進行了測試。研究結果表明:一個用印刷線路板(PCB)制作的簡單矩形離子阱,在200V(半峰值)的數字束縛電壓的驅動下,獲得了大于500的質量分辨率和超過2600Th的質量范圍。實驗證明,數字化離子阱技術的應用可以顯著提高矩形離子阱的性能,特別是質量范圍等關鍵的質譜儀指標。
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