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            2009年37卷7期

            特約來稿
            二維平面細胞微圖案化技術及其生物學應用
            劉文文 , 陳振玲 , 蔣興宇
            2009, 37(7): 943-949.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            可以控制細胞粘附形狀、大小的方法統稱為細胞圖案化技術。這些方法結合微納米制備、表面化學、電化學和光化學等手段可以動態控制細胞的粘附、遷移、分化及其相互作用,為細胞生物學研究提供了一個新平臺。本文介紹了二維平面細胞圖案化的各種方法,并對其優缺點進行了總結,評述了細胞圖案化技術在細胞生物學基礎研究、組織工程以及基于細胞的生物傳感器領域的應用。
            研究報告
            規?;鞍踪|生物質譜鑒定中肽段氨基端環化修飾現象
            盧莊 , 趙麗艷 , 張養軍 , 蔡耘 , 鄧玉林 , 張玉奎 , 錢小紅
            2009, 37(7): 950-954.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對蛋白質樣品制備中引入的氨基酸殘基的一種現象——蛋白質酶切肽段氨基端的環化修飾現象的初步研究結果顯示,很多以谷氨酰胺(Q)或氨乙?;揎椀陌腚装彼?CAM_C)殘基起始的肽段會發生氨基端的環化修飾,且修飾反應不完全,在同一樣本中修飾與非修飾兩種狀態常同時存在,并且環化修飾后的肽段的反相色譜保留時間發生延遲。在數據庫檢索時添加環化修飾,可以提高蛋白質的鑒定成功率。本研究結果為大規模的蛋白質質譜數據解析提供了有價值的參考。
            碳納米管表面綠原酸印跡固相萃取材料的制備及應用
            張華斌 , 張朝暉 , 聶燕 , 胡宇芳 , 鄒海英 , 姚守拙
            2009, 37(7): 955-959.
            [摘要](192) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在多壁碳納米管表面接枝的雙鍵鍵合,以綠原酸為模板,甲基丙烯酸為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,采用沉淀聚合技術,在碳納米管表面成功制備綠原酸印跡材料。采用紅外光譜、掃描電鏡和熱重分析研究此印跡材料的性能。結果表明,在碳納米管表面接枝一層穩定、均勻、30~40nm厚的印跡材料。采用高效液相色譜研究此印跡材料的吸附動力學及吸附容量,實驗結果表明,此印跡材料對綠原酸的結合存在兩個結合位點,最大吸附容量Qmax分別為21.5和32.7μmol/g。以此印跡材料作為固相萃取劑,優化萃取條件,成功應用于金銀花提取液中綠原酸的富集分離研究,富集因子達25。
            懸浮芯片法與常規酶聯免疫吸附法檢測3種獸藥殘留的比較
            劉楠 , 蘇璞 , 高志賢 , 朱茂祥 , 楊陟華 , 潘秀頡 , 晁福寰
            2009, 37(7): 960-964.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立氯霉素,克倫特羅和雌二醇3種獸藥殘留同時檢測的懸浮芯片法。通過將3種獸藥的BSA蛋白結合物偶聯于懸浮芯片的固相載體——聚苯乙烯熒光微球上作為檢測探針,采用間接競爭法,在液相反應體系中,3種小分子獸藥抗原和微球上的獸藥結合物共同競爭液相中各自特異性的生物素化單抗,再加入藻紅蛋白標記的鏈霉親和素,反應后檢測獲得熒光信號,繪制出3種獸藥殘留檢測的標準曲線。同時進行3種獸藥的常規酶聯免疫吸附法標準曲線的測定。在檢測技術、檢出限、檢測區間、特異性、盲樣測定和多元分析等方面對兩種方法進行比較。除了特異性外的其它指標的比較中,懸浮芯片法均具有明顯優勢。兩種方法的特異性檢測具有良好的一致性。高通量懸浮芯片技術,具有操作簡單、靈敏快速和成本低廉等優點,為多種獸藥殘留的快速檢測提供了新方法。
            毛細管區帶電泳中場增強進樣柱內富集的非線性特征
            曹楓 , 張維冰 , 張玉奎
            2009, 37(7): 965-969.
            [摘要](203) [FullText PDF](0)
            摘要:
            直接柱頭場效應進樣是一種毛細管區帶電泳柱內富集,其進樣過程中樣品在柱內的分布可分為兩部分,即在運行緩沖溶液中的堆積區段和由電滲流引入的樣品溶液區段。通過對溶質輸運行為的研究表明:兩區段長度與進樣時間之間并非簡單的線性關系,因此進樣量與進樣時間的關系也非線性,且與溶質淌度有關;進樣量的增加并不能導致富集倍數的同步增加,由于層流的作用使得場效應進樣柱內富集效果降低。為了在保持柱效基本不變情況下得到好的富集效果,除需使溶質在運行緩沖溶液和樣品溶液中的電導率比極大外,進樣時間也應與之匹配。
            新型吖啶-9-磺酰胺衍生物的合成及光譜學性質
            穆小靜 , 肖尚友 , 王建超 , 吳彥蕾 , 夏之寧
            2009, 37(7): 970-974.
            [摘要](240) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在吖啶磺酰胺分子中引入雜環安替比林吸電性基團,合成了N-對甲基苯磺?;?N-(4-安替比林)-10-甲基吖啶-9-磺酰胺三氟甲基磺酸鎓鹽。最終產物與未甲基化的前體分別與模型化合物N-對甲基苯磺?;?N-苯基-10-甲基吖啶-9-酰胺三氟甲基磺酸鎓鹽及其前體的紫外-可見吸收光譜(UV)、熒光光譜(FL)進行比較。結果表明,引入雜環安替比林使吖啶磺酰胺的UV和FL譜發生了變化,尤其是FL譜的最大激發與發射峰的位置比相應的模型化合物大幅藍移。最終產物及其前體的最大λex分別為268和274nm;λem分別為321和327nm。而模型化合物及前體最大λex分別為365和359nm;λem分別為504和440nm。H2O2引發的目標產物的化學發光(CL)在1.1s完成;化學發光量子產率與模型化合物相當,是Luminol的化學發光效率的5.6倍。
            金屬硫蛋白MT-2a與Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)絡合的電噴霧質譜表征
            沈金燦 , 葉衛翔 , 康海寧 , 葛麗雅 , 莊峙廈 , 王小如
            2009, 37(7): 975-979.
            [摘要](261) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用電噴霧質譜法(ESI-MS)研究金屬硫蛋白(MT,存在α和β兩種結構域)-2a與金屬離子Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)的絡合作用。MT-2a由反相色譜分離純化制得,并以電噴霧質譜鑒別。通過ESI-MS考察MT-2a與不同量的Cd和Cu的絡合,結果表明,Cd(Ⅱ)能夠優先與MT的α結構域絡合,形成M42+S11結構,并且該絡合過程存在著明顯的協同效應;Cd(Ⅱ)與MT的β結構域的絡合形式為M24+S9,其呈現出明顯的隨機松散絡合特性;Cu(Ⅰ)優先與MT的β結構域絡合,其絡合形式由Cu4逐漸過渡到更高結合態;在Cu(Ⅰ)含量較高的條件下,Cu(Ⅰ)與MT呈現出多種絡合方式。
            精氨酸的溶劑浮選分離技術及其分離機制
            梁擘 , 吳兆亮 , 胡濱 , 鄭輝杰
            2009, 37(7): 980-984.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以表面活性劑十二烷基苯磺酸為捕收劑(DBSA),二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)為萃取劑,正庚烷為有機溶劑,采用溶劑浮選法對水溶液中精氨酸進行分離富集,并與氣浮絡合萃取法、泡沫浮選法和溶劑萃取法進行了比較。結果表明,在常溫下,0.09g/L精氨酸水溶液250mL、初始pH7.0,DBSA濃度0.15g/L,正庚烷體積10mL,P204體積4.5mL,氣體流量200mL/min,溶劑浮選法分離水溶液中精氨酸的富集比為16.2,回收率為97.2%。溶劑浮選法分離精氨酸的動力學實驗結果表明,精氨酸的溶劑浮選過程階段性明顯,大致可分為3個階段,第一階段和第二階段都符合一級動力學方程,第三階段符合零級動力學方程,探索了溶劑浮選法分離精氨酸的分離機制。
            高靈敏度化學發光磁酶免疫法檢測人絨毛膜促性腺激素
            劉軍濤 , 劉儒平 , 王蜜霞 , 劉春秀 , 羅金平 , 蔡新霞
            2009, 37(7): 985-988.
            [摘要](226) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將磁性微粒與抗體的偶聯,通過優化偶聯條件提高了偶聯效率,制備了高靈敏度的磁微粒生物探針;采用3-(2-螺旋金剛烷)-4-甲氧基-4-(3-鄰氧酰苯基)-1,2-二氧雜環丁烷(AMPPD)--堿性磷酸酶(ALP)化學發光體系,建立了化學發光磁酶免疫檢測方法;對檢測方法進行了優化和改進,提高了系統的靈敏度和檢測速度,并對HCG樣品進行相關檢測。結果表明,HCG濃度在0.15~150IU/L范圍內,光強隨HCG濃度增大而增加,兩者之間線性關系良好,相關系數r為0.960;檢出限可達0.15IU/L;相對標準偏差(RSD)小于5%;檢測總時間少于1h。本方法可以應用于其它免疫分子的檢測,在臨床免疫檢測方面具有廣闊的應用前景。
            高效液相色譜研究絲素親核基團與一氯均三嗪型活性染料反應動力學
            邵敏 , 邵建中 , 劉今強 , 李萍
            2009, 37(7): 989-993.
            [摘要](249) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以異丙胺、對甲酚和甲醇分別模擬蠶絲絲素的氨基、酚羥基和醇羥基,應用高效液相色譜分析一氯均三嗪型活性染料與蠶絲絲素的不同親核基團的反應速率。結果表明:在pH=8~10、70~95℃的條件下,染料的酚解總反應速率遠大于染料的氨解總反應速率和醇解總反應速率。其中C.I.活性紅24和C.I.活性橙2在pH=9,95℃條件下的酚解總速率分別約為其氨解總反應速率的8.5倍和12.5倍,為其醇解總反應速率的23倍和50倍;該兩染料的酚解效率分別為47.4和96.3,氨解效率分別為4.6和6.9,醇解效率僅為1左右。通過異丙胺-對甲酚-甲醇混合溶液(1:10:100,V/V)模擬蠶絲與染料的反應,研究一氯均三嗪型活性染料與絲素上親核基團的反應選擇性,推斷出一氯均三嗪型活性染料染蠶絲的最適宜條件為pH=8~9,溫度85℃左右。在此條件下,酚羥基在蠶絲的一氯均三嗪型活性染料染色中起主要作用,氨基起次要作用,而醇羥基的作用甚微。
            2-氨基-3-羥基吡啶-過氧化氫-辣根過氧化物酶伏安酶聯免疫體系分析人血清癌胚抗原
            于鳳麗 , 鄒晉 , 梅振華
            2009, 37(7): 994-998.
            [摘要](433) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以氮雜環化合物為電化學分析底物的2-氨基-3-羥基吡啶-H2O2-辣根過氧化物酶(HRP)伏安酶聯免疫體系測定人血清癌胚抗原(CEA)。HRP催化H2O2氧化2-氨基-3-羥基吡啶的酶促反應產物,在緩沖液中-0.36V處產生一個靈敏的伏安還原峰,借助此峰可以測定游離的HRP,進而可用于以HRP為標記物的酶聯免疫分析。對酶促反應條件和測定條件的優化反應條件為:以B-R緩沖液(pH6.0)為反應介質,在10mL總反應液中含有1.0mL0.2mol/LB-R緩沖液、3.0mL8.0mmol/L2-氨基-3-羥基吡啶溶液以及1.5mL0.5mmol/LH2O2溶液,反應溫度37℃,反應時間30min。最佳測定條件為:B-R緩沖液(pH7.0)為支持電解質,在10mL總測定溶液中含有5mL上述總反應液、1.0mL0.2mol/LB-R緩沖液。測定儀器條件:起始電位0.00V,終止電位-0.80V,電位掃描速度400mV/s,滴汞靜止時間7s。在最佳的反應條件和測定條件下,新體系測定游離HRP的線性范圍為4.0×10-4~1.0μg/L;對HRP的檢出限為0.12ng/L。新體系對CEA測定的線性范圍為0.50~80.0μg/L;檢出限為0.50μg/L。為經典ELISA法的檢出限的1/10。
            銀摻雜聚L-天冬氨酸修飾電極的制備及對多巴胺的測定
            孫登明 , 陳高禮 , 馬偉
            2009, 37(7): 999-1003.
            [摘要](273) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用循環伏安法將銀與L-天冬氨酸聚合修飾在玻碳電極表面,制成銀摻雜聚L-天冬氨酸修飾電極,研究了多巴胺在此電極上的電化學行為,建立了循環伏安法測定多巴胺的新方法。在磷酸鹽緩沖溶液(PBS,pH7.0)中,掃描速率為50mV/s時,多巴胺在修飾電極上產生一對氧化還原峰,Epa=0.191V,Epc=0.161V。用循環伏安法進行測定時,峰電流與多巴胺濃度分別在3.0×10-7~1.0×10-5mol/L和1.0×10-5~5.0×10-4mol/L內呈良好的線性關系;檢出限為5.0×10-8mol/L。用于藥物和尿樣中多巴胺的測定,結果滿意。
            維生素B1自組裝膜修飾金電極對多巴胺、尿酸的電催化作用
            楊秋霞 , 李國寶 , 張穎
            2009, 37(7): 1004-1008.
            [摘要](248) [FullText PDF](0)
            摘要:
            用維生素B1(VB1)在金電極上進行自組裝,制備了VB1自組裝膜修飾金電極(VB1-Au/SAMs/CME)。利用循環伏安法初步研究了此自組裝單分子膜修飾電極的電化學行為。結果表明:VB1在金電極表面具有特性吸附。以[Fe(CN)6]3-/4-氧化還原電對為探針,考察了VB1自組裝膜修飾金電極的電化學性質,VB1自組裝膜的存在對[Fe(CN)6]3-/4-的電子轉移具有明顯的阻礙作用。研究了多巴胺(DA)和尿酸(UA)在此電極上的電化學行為。實驗結果表明,DA和UA在此電極上均可被電催化氧化。差分脈沖伏安(DPV)氧化峰電流與DA濃度在2.0×10-5~4.0×10-4mol/L范圍內呈線性關系;測定UA的線性范圍為6.0×10-5~2.2×10-4mol/L,而且可實現這兩種物質的同時測定。
            重金屬鎘離子人工合成抗原的熒光特性分析
            郭明 , 龐鑠權 , 張璐穎
            2009, 37(7): 1009-1013.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以1-(4-異硫氰芐基)乙烯基二胺-N,N,N′,N′-四乙酸為雙功能螯合劑,偶聯Cd2+與血清蛋白質分子,合成了Cd2+人工抗原。利用熒光光譜分析了Cd2+人工合成抗原的熒光特性并得到合成反應的偶聯比為11:1~16:1;通過熒光相圖分析表明,Cd2+人工抗原合成過程中血清蛋白質的折疊狀態符合"二態模型";偏振熒光光譜檢測結果顯示,Cd2+人工抗原合成中血清蛋白質色氨酸殘基的微區構象發生一定變化,導致載體蛋白質構象改變。
            流動注射-微柱在線富集/電感耦合等離子發射光譜法測定中成藥中痕量鉛和鎘
            韓曉燕 , 孟鳳林 , 吳偉華 , 張政樸
            2009, 37(7): 1014-1018.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用自制固相萃取材料PTFE-g-GMA-PEI纖維填充微柱預富集和流動注射(FI)與電感耦合等離子發射光譜儀聯用,測定樣品中痕量Pb2+和Cd2+。對Pb2+和Cd2+的富集與洗脫條件進行優化,并給出相應離子的分析特性。結果表明:本方法Pb2+和Cd2+檢出限分別為3.5和0.15μg/L;富集倍數分別為30和80;RSD分別為1.5%和0.6%(n=9,單個離子濃度為50μg/L)。本方法應用于幾種中成藥中的痕量鉛和鎘的同時測定,樣品加標回收率在90%~108%之間,結果滿意。
            差速離心結合蛋白質組學技術研究受鎘鹽脅迫后的牙鲆肝差異蛋白質
            那宏坤 , 黃清育 , 黃河清
            2009, 37(7): 1019-1024.
            [摘要](216) [FullText PDF](0)
            摘要:
            人工構建鎘鹽污染源,選用差速離心結合雙向凝膠電泳(2D-PAGE)法,高效提取、分離和篩選牙鲆(Paralichthys olivaceus,PO)受鎘鹽脅迫后的肝臟全蛋白和差異蛋白質。實驗結果表明:選用直接裂解法提取牙鲆肝(POliverPOL)全蛋白質且用2D-PAGE分離,可獲得約800個蛋白斑點,其中鎘鹽誘導了11個差異蛋白斑點。以相對離心力為1000×g、12000×g和100000×g的差速離心法,分別制備了3種沉淀蛋白和1種胞漿蛋白,稱為POL組分Ⅰ、POL組分Ⅱ、POL組分Ⅲ和POL組分Ⅳ(胞漿蛋白),蛋白斑點數目分別為380、550、500和850個,總計2280個,明顯高于直接裂解法。比較分析法發現,差速離心結合2D-PAGE分離技術可獲得牙鲆肝臟受鎘鹽脅迫后表達的54個差異蛋白質,并適合于用肽質量指紋(peptidemassfingerprint,PMF)圖譜技術鑒定。本實驗所建立的差速離心結合蛋白質組學技術可高效提取、分離和鑒定組織全蛋白或差異蛋白,并能有效地篩選出蛋白指示物。
            研究簡報
            超高效納升液相色譜-電噴霧串聯質譜鑒定重組人Ⅱ型腫瘤壞死因子受體-抗體融合蛋白
            柏兆方 , 林碧蓉 , 李萍 , 李衛華 , 劉炳玉 , 王紅霞
            2009, 37(7): 1025-1028.
            [摘要](297) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用超高效納升液相色譜-電噴霧串聯質譜對重組人Ⅱ型腫瘤壞死因子受體-抗體融合蛋白進行了分析。樣品經胰蛋白酶酶切后,進行液相色譜-串聯質譜分析和數據庫檢索。結果表明,分別有5個和7個肽段匹配于人腫瘤壞死因子受體和人Iggamma-1chainCregion。比對分析表明,重組人Ⅱ型腫瘤壞死因子受體-抗體融合蛋白中檢測到的人IgG的7個肽段完全與人IgG1的序列匹配,與其它3個亞型只有部分肽段匹配。說明重組人Ⅱ型腫瘤壞死因子受體-抗體融合蛋白一級結構正確,Fc片段確實為人IgG1的Fc片段。
            流動注射在線吸附預富集-冷蒸氣原子熒光法測定礦泉水中的痕量無機汞
            訾洪靜 , 淦五二 , 韓素平 , 姜憲娟 , 完玲中
            2009, 37(7): 1029-1032.
            [摘要](250) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了聚四氟乙烯管編結反應器(KR)在線吸附預富集技術與冷蒸氣原子熒光聯用測定礦泉水中痕量無機汞的方法。Hg2+與DDTC在線形成Hg2+-DDTC絡合物并吸附在KR內壁上,采用電磁感應加熱技術,用20%(V/V)HNO3在線加熱洗脫并氧化預富集于KR內壁上的Hg2+-DDTC。洗脫液與KBH4溶液反應生成蒸氣態汞,直接用冷蒸氣原子熒光聯用技術檢測。20%(V/V)HNO3作為洗脫液的同時也為氫化發生提供了酸性介質。本方法未使用常用的有機洗脫液,具有操作簡單和環保等優點。每小時可分析30個樣品,最大吸附倍數為35倍,樣品分析精密度RSD為2.2%(n=11),檢出限(3σ)為2.0ng/L。
            基于胸腺嘧啶-汞離子-胸腺嘧啶結構和納米金放大傳感器檢測汞離子
            莫志宏 , 楊琳玲 , 楊小超 , 陳自鋒
            2009, 37(7): 1033-1036.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用Hg2+與DNA中胸腺嘧啶(T)結合的高度特異性和納米金在石英晶體微天平(QCM)上的信號放大作用,設計了一種簡便靈敏的Hg2+檢測方法。納米金采用檸檬酸鈉還原法制備,其表面用末端帶巰基的寡核苷酸探針進行自組裝修飾,并用6-巰基己-1-醇(MCH)部分取代表面探針,以減少雜交空間位阻。結果表明,寡核苷酸鏈長為9bp、T個數為7的序列具有較高靈敏度;線性范圍為5.0~100nmol/L;檢出限為2.0nmol/L;Ca2+、Mg2+等其它金屬離子無明顯干擾。用于環境水樣中Hg2+的測定,RSD<2.9%;加標回收率為97.3%~101.2%
            柱前衍生高效液相色譜-質譜法測定水稻中尼克煙酰胺含量
            曹趙云 , 牟仁祥 , 陳銘學
            2009, 37(7): 1037-1040.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了柱前衍生高效液相色譜-質譜聯用(HPLC-MS)測定水稻中尼克煙酰胺含量的方法。樣品中尼克煙酰胺經水提取后,與9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色譜質譜聯用儀測定。系統研究了衍生劑濃度和衍生介質等條件對衍生效率的影響。通過優化流動相酸度和梯度洗脫等條件,提高了方法靈敏度。尼克煙酰胺在0.1~5.0mg/L范圍內呈良好的線性關系(r=0.9983),對水稻的根、莖、葉及大米的標準加入實驗表明,方法的添加回收率在72.0%~89.2%之間;相對標準偏差為2.3%~9.6%;方法檢出限為0.05mg/kg。方法簡便、準確可靠,可以滿足水稻中生理水平尼克煙酰胺的定性定量分析。
            基于分子印跡電聚合膜的雙酚A電化學傳感器
            張進 , 徐嵐 , 王亞瓊 , 呂瑞紅
            2009, 37(7): 1041-1044.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以雙酚A為模板分子,鄰氨基苯硫酚為單體,采用自組裝和電聚合方法,在電極表面制備了對雙酚A有選擇性的分子印跡聚合物膜。通過循環伏安法研究傳感器對雙酚A的響應特性。結果表明:在6.0×10-7~5.5×10-5mol/L濃度范圍內峰電流值與濃度呈良好線性關系(r=0.991);檢出限2.0×10-7mol/L;相對標準偏差<5%(n=9),達到穩定電流所用時間約2min。此傳感器具有良好的選擇性、重現性及穩定性。通過交流阻抗技術和計時電流法表征了電極表面膜的電化學性質。將傳感器初步用于實際樣品的分析,獲得了較滿意的結果。
            水楊酸分子印跡膜電化學傳感器的制備
            謝成根 , 李淮芬 , 謝春艷 , 周漢坤
            2009, 37(7): 1045-1048.
            [摘要](235) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以水楊酸為模板分子,采用循環伏安法電聚合形成聚吡咯膜,以固定電位過氧化法去除印跡分子,制備了水楊酸分子印跡膜電極。本印跡電極能促進水楊酸電氧化過程,有效地避免結構類似物(如苯甲酸)對其測定的干擾。循環伏安法用于電化學檢測,當富集時間為10min,磷酸鹽緩沖溶液的pH=6.86時,在1.0×10-6~2.0×10-3mol/L濃度范圍內,水楊酸氧化峰電流與其濃度呈良好的線性關系,檢出限為0.8μmol/L,用分子印跡膜電極對加標樣品進行分析,回收率為94.6%~103.4%。
            殼聚糖固定化葡萄糖氧化酶生物傳感器測定葡萄糖的含量
            張彥 , 南彩鳳 , 馮麗 , 張利琴 , 董川 , 雙少敏
            2009, 37(7): 1049-1052.
            [摘要](206) [FullText PDF](0)
            摘要:
            應用殼聚糖將葡萄糖氧化酶固定于雞蛋膜上,結合氧電極制得葡萄糖傳感器。實驗表明,殼聚糖比戊二醛能更好地固定葡萄糖氧化酶,最佳條件為殼聚糖濃度0.3%、固定化酶量0.8mg、pH7.0、緩沖溶液濃度300mmol/L和溫度25℃。本葡萄糖傳感器的線性范圍為0.016~1.10mmol/L;檢出限為8.0μmol/L(S/N=3),響應時間<60s,有很好的穩定性,壽命>3個月。同一個傳感器重復使用以及同方法制作的不同傳感器之間都有很好的重現性,RSD分別為2.5%(n=10)和4.7%(n=4)。實際樣品中可能存在的煙酰胺、VB6、VB12、VE、Ca2+、Mg2+、K+和Zn2+等對葡萄糖的測定不產生干擾。本傳感器已成功地應用于市售飲料中葡萄糖含量的測定。
            石英微米晶粒電泳微柱的制備及其電泳分離
            李連 , 何友昭 , 淦五二 , 王曉葵 , 謝海洋 , 高勇
            2009, 37(7): 1053-1056.
            [摘要](237) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研究了內徑2mm石英管填充均勻石英微米晶粒的電泳微柱制備及其電泳分離的可行性。石英微米晶粒用水熱法合成。含30%甲醇的1.5mmol/L Na2HPO4為電泳緩沖液(pH11.5),對無需衍生的色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸進行了微柱電泳分離和紫外吸收檢測。檢出限分別為0.038、0.21和0.20μmol/L;色氨酸的分離效率為4.4×104塔板數/m,電泳微柱的樣品容量達到35μL,且有較好的分離重現性。對未填充石英微粒,填充平均粒度360μm石英砂和長9μm石英微米晶粒的電泳微柱的熱效應進行了討論。實驗結果表明,在電泳微柱中填充石英微米晶??梢种拼笾鶑诫娪镜臒嵝?增大樣品容量,提高檢測靈敏度。此微柱電泳技術可作為現場、實時和便攜式電動流動全分析系統的高效分離手段,適合大體積和低濃度樣品分析。
            對硫磷在納米氧化鋁薄膜修飾電極上的電化學行為及其測定
            楊小鳳 , 林麗 , 孫東
            2009, 37(7): 1057-1060.
            [摘要](200) [FullText PDF](0)
            摘要:
            制備了納米氧化鋁修飾玻碳電極(nano-Al2O3/GCE/CME),用循環伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)研究了對硫磷(TP)在nano-Al2O3/GCE/CME上的電化學行為。實驗表明,該修飾電極與裸電極相比能顯著提高TP的氧化還原峰電流并降低其氧化峰電位。在0.1mol/LHAc-NaAc緩沖溶液(pH=5)中,TP在該修飾電極上產生1個不可逆的還原峰(Epc1=-0.567V)和1對可逆氧化還原峰(Epa2=0.018V和Epc2=-0.008V),氧化峰電流與TP的濃度在2.5×10-9~1.0×10-7mol/L和1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范圍內具有良好的線性關系,回歸方程分別為:ip(μA)=0.2529+4.201C(μmol/L),r=0.9984和ip(μA)=0.6752+0.3181C(μmol/L),r=0.9946。開路富集30s后,檢出限為1.0×10-9mol/L(S/N=3)。在1.0×10-5mol/LTP試液中連續測定10次,其RSD為3.8%。用此方法測定了蔬菜中TP的含量,回收率為95.6%~100.5%,結果滿意。
            共振光散射方法研究鈣存在下十二烷基苯磺酸鈉的聚集行為
            李振泉 , 宋新旺 , 嚴蘭 , 田志銘 , 劉瀟彧 , 周海平 , 吳霞
            2009, 37(7): 1061-1064.
            [摘要](196) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用共振光散射技術在不引入探針的條件下,建立了室溫下直接測定十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)的臨界膠束濃度(CMC)的方法。研究發現:在室溫下,SDBS水溶液的共振光散射強度(RLS)隨SDBS濃度的增加而增強;且當SDBS接近其臨界膠束濃度時,RLS強度增強顯著,共振光散射峰分別位于330和396nm。396nm處的RLS強度與SDBS濃度關系曲線呈S型曲線,本文將曲線突升起點處兩條切線的交點對應的SDBS濃度,確定為SDBS的臨界膠束濃度(CMC),這與熒光芘探針和電導率等方法測定結果基本一致。并利用此方法分別研究了Ca2+濃度對SDBS及其SDBS-聚乙二醇辛基苯基醚(OP)復配體系聚集行為的影響。結果表明,SDBS與OP以1:3復配時,增強了體系的抗鈣能力。
            離子色譜法測定氯膦酸二鈉及其制劑的含量和有關物質
            雷毅 , 鐘新林
            2009, 37(7): 1065-1068.
            [摘要](284) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用抑制型電導檢測-離子色譜法同時測定氯膦酸二鈉及其制劑的含量和有關物質。色譜條件為陰離子交換色譜柱(IonPac AS11-HC);檢測方式為抑制電導檢測;柱溫30℃;流速1.2mL/min;以KOH溶液為淋洗液,含量測定采用等度洗脫,有關物質檢查采用梯度洗脫。氯膦酸二鈉在0.0568~0.1895g/L范圍內線性關系良好(r=0.9999);注射液和膠囊的平均回收率分別為100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);檢出限為0.3ng。各雜質與主成分色譜峰能完全分離。
            高效液相色譜柱后衍生測定雞組織中甲基鹽霉素殘留量
            吳銀良 , 王立君 , 楊挺 , 趙健 , 皇甫偉國
            2009, 37(7): 1069-1072.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了雞組織中甲基鹽霉素的高效液相色譜柱后衍生化分析方法。樣品經異辛烷提取,離心后上層有機相過硅膠固相萃取小柱,洗脫液濃縮后用V(甲醇):V(水)=90:10混合液溶解。采用InertsilODS-3C18柱,以V(甲醇):V(乙酸):V(水)=94:3:3為流動相,香草醛為衍生劑進行高效液相色譜柱后衍生分析,520nm檢測,外標法定量。方法檢出限為6μg/kg;定量限為20μg/kg;添加濃度在20~1800μg/kg范圍內,平均添加回收率為76.4%~93.1%;批內相對標準偏差(RSD)在2.6%~8.9%之間;批間相對標準偏差(RSD)在4.7%~9.7%之間。樣品濃度在0.07~10.0mg/L范圍內與峰面積呈良好的線性關系,r>0.9993。
            評述與進展
            硫醇類熒光探針研究進展
            尹伶靈 , 陳蓁蓁 , 佟麗麗 , 徐克花 , 唐波
            2009, 37(7): 1073-1081.
            [摘要](279) [FullText PDF](1)
            摘要:
            硫醇是生物體中許多蛋白質和小分子的重要組成部分,在細胞的抗氧化系統中具有重要的作用,定量檢測硫醇在生物化學和臨床化學中具有重要的意義。熒光法由于其具有靈敏度高、能夠實現對活體甚至單個細胞的實時可視化示蹤的優點,成為目前廣泛采用檢測細胞內硫醇類物質的一種重要手段。本文引用文獻51篇,按熒光探針與巰基作用機理的不同分類,就近年來該領域的研究進展做了比較系統的評述,并展望了此類探針的發展趨勢和應用前景。
            流體動力色譜法和障礙色譜法及其應用
            李建軍 , 劉鵬 , 耿信篤
            2009, 37(7): 1082-1087.
            [摘要](247) [FullText PDF](0)
            摘要:
            介紹了流體動力色譜(HDC)和障礙色譜(SC)及其在生物、化工分離中的研究進展,著重于它們的分離原理、理論發展及二者之間的聯系與轉化,引用52篇文獻。
            儀器裝置與實驗技術
            微流控芯片電解質介導連接在柱式電導檢測
            童艷麗 , 李偶連 , 劉翠 , 李想 , 楊秀娟 , 陳纘光
            2009, 37(7): 1088-1091.
            [摘要](227) [FullText PDF](0)
            摘要:
            研制了一種新型在柱式微流控芯片電導檢測裝置,利用電解質介導連接分離樣品和檢測電極,避免了電極的污染和中毒。在芯片的分離通道上設有雙T型通道和十字型通道,分別用于進樣和檢測。檢測電極分別置于十字通道口兩端的儲液池中,電極與芯片相互獨立,簡化了實驗裝置,便于電極的更換和清洗。采用緩沖溶液作介導電解質,減小了因兩者濃度或種類不同而導致的基線漂移。與非接觸電導接觸相比,本裝置在較低的檢測電壓(2.5~4.0V)和頻率(700~1700Hz)范圍即可獲得相對靈敏的信號。在15mmol/LMES-His(pH5.8)的緩沖體系下,K+與Na+的檢出限分別為0.5和0.1μmol/L。
            空心納米金在甲醛氣體傳感器中的應用研究
            劉世偉 , 華凱峰 , 蘇怡 , 呂翔宇 , 李翠玲 , 王玉江
            2009, 37(7): 1092-1096.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過犧牲模板法合成了具有空心結構的納米金催化劑,并進行了TEM、SEM和XRD等物理表征。把該催化劑作為工作電極的活性物質,以1mol/LKOH為電解質,組裝了電流型甲醛氣體傳感器。在甲醛氣體濃度為0~2.23×10-6mol/L范圍內對傳感器進行了性能測試,傳感器響應信號y(A)與氣體濃度x(mol/L)線性回歸方程為y=16.63x+4.063×10-7,r=0.9989。該傳感器靈敏度高于同載量實心金納米催化劑組裝的傳感器70%左右,達到了降低貴金屬用量的目的。因其具有較快的響應時間、良好的重現性和良好的線性關系等優點,可用于適當濃度范圍內的甲醛氣體檢測。
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