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            2009年37卷6期

            研究快報
            微懸臂梁檢測三肽Gly-Gly-His與Cu2+的相互作用過程
            徐英明 , 潘宏青 , 伍三華 , 張柏林
            2009, 37(6): 783-787.
            [摘要](211) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將三肽Gly-Gly-His(GGH)共價鍵合到MPA修飾的微懸臂梁表面,研究了肽與Cu2+的相互作用過程。研究發現,在Cu2+濃度較高時,Cu2+能快速與不同肽鏈上的羧基和咪唑環配位,并通過連鎖反應誘導懸臂梁向鍍金面偏轉;而后肽鏈上的氮原子與Cu2+配位,同時構象發生變化,由直鏈轉變成折疊狀,進而增加鏈間的作用力使懸臂梁反向偏轉;而Cu2+濃度低時不能實現連鎖反應誘導懸臂梁表面快速的形成向內的拉力,直接通過構象變化推動懸臂梁反向偏轉??疾炝巳芤簆H值、Cl-濃度對GGH與Cu2+作用的影響,結果表明,在pH7.0的條件下GGH與Cu2+作用導致懸臂梁偏轉最大。Cl-的存在會與Cu2+形成CuClx2-x配合物不易與肽鏈結合。
            研究報告
            2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯對脂肪胺類化合物的熒光標記及質譜鑒定
            閆濤 , 孫學軍 , 趙懷鑫 , 孫志偉 , 劉欽澤 , 索有瑞 , 尤進茂
            2009, 37(6): 788-794.
            [摘要](201) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用新型熒光標記試劑2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作為柱前衍生化試劑,在Eclipse XDB-C8反相色譜柱上,采用梯度洗脫,實現了12種脂肪胺類化合物完全基線分離。檢測最佳激發和發射波長分別為300和400nm。通過熒光檢測及離子阱大氣壓化學電離源(APCI Source)正離子模式實現了在線的柱后質譜鑒定。對土壤中脂肪胺類化合物的測定快速、準確,具有良好的重現性。熒光定量檢測的回歸系數大于0.9991;檢出限為10.1~0.3fmol。
            高效液相色譜-質譜-二苯基三硝基苯肼在線篩選與鑒別茶葉中抗氧化活性成分
            王虹 , 陳軍輝 , 趙恒強 , 王磊磊 , 張道來 , 王小如 , 楊東方
            2009, 37(6): 795-800.
            [摘要](370) [FullText PDF](0)
            摘要:
            將基于在線高效液相色譜-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH®)快速篩選自由基清除劑的方法與電噴霧飛行時間質譜(ESI-TOF/MS)結合,建立了茶葉粗提物中抗氧化活性成分在線篩選與鑒別的方法。本方法是在HPLC色譜柱分離后進行分流,一路進入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鑒別,另一路流出液與穩定的自由基DPPH®混合,實現在線篩選自由基清除劑的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速篩選與鑒別,篩選出11個具有明顯DPPH自由基清除作用的化合物,通過ESI-TOF/MS在線分析獲得的質譜信息,結合相關文獻和數據庫,實現了各化合物的快速鑒別。11個化合物分別為茶氨酸、Theogallin、沒食子兒茶素、茶堿、色氨酸、表沒食子兒茶素、表沒食子兒茶素沒食子酸酯、表兒茶酚、沒食子酸酯、沒食子兒茶素沒食子酸酯及兒茶素沒食子酸酯。本方法效率高、穩定性好,是復雜天然產物中抗氧化劑快速篩選與鑒別的有力工具。
            蛋白質組學技術篩選與鑒定鎘誘導下褐云瑪瑙螺肝臟的差異蛋白質
            陳海濱 , 黃琳 , 黃清育 , 凌雪萍 , 朱鋒 , 黃河清
            2009, 37(6): 801-805.
            [摘要](225) [FullText PDF](0)
            摘要:
            比較丙酮/TCA沉淀法和直接裂解法,優化提取與分離褐云瑪瑙螺(A chatina fulica,AF)肝臟全蛋白。采用丙酮/TCA沉淀法,可獲得約600個蛋白質斑點。用0.5mg/L CdCl2溶液浸泡后的去梗小白菜喂養AF,并作為鎘鹽誘導AF肝臟表達應激蛋白質的實驗材料。采用蛋白質組學技術篩選出由鎘鹽誘導AF肝臟表達的14個差異蛋白質斑點,并用肽質量指紋圖譜技術(peptidemass fingerprinting,PMF)和數據庫比對法初步鑒定出7種差異蛋白質,其中部分為熱激蛋白(heat shock protein)、甲基轉移酶(Methyltrans ferase)、三磷酸腺苷結合盒子轉運體(ABC transporter)、鉬酸鹽轉運子亞基(molybdate transporter subunit)和磷酸甘油酸變位酶(phosphoglyceratemutase)。差異蛋白質均參與鎘鹽代謝,并適合作為監測土壤或食物中鎘污染程度及危害性的指示蛋白質。
            普魯士藍和苝四甲酸二酐衍生物膜修飾的過氧化氫生物傳感器
            李華剛 , 袁若 , 柴雅琴 , 李文娟 , 苗向敏 , 卓穎 , 洪成林
            2009, 37(6): 806-810.
            [摘要](241) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以玻碳電極(GCE)為基底,采用恒電位法沉積一層普魯士藍(PB),然后將苝四甲酸二酐衍生物(PTC-NH2)自組裝到其表面,形成既帶氨基功能團,又可有效防止PB滲漏的導電膜。通過靜電吸附和共價鍵合作用固定納米金和辣根過氧化物酶(HRP)的復合物,從而制得性能優良的過氧化氫(H2O2)生物傳感器。采用循環伏安法(CV)和計時電流法,考察了傳感器的電化學性能。實驗表明,本傳感器具有靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、穩定性好、抗干擾能力強等特點。其線性范圍為2.0×10-6~1.4×10-3mol/L;檢出限為8.3×10-7mol/L(S/N=3)。
            三維熒光二階校正方法快速檢測香蕉中雙苯三唑醇含量
            王雪梅 , 吳海龍 , 聶瑾芳 , 俞汝勤
            2009, 37(6): 811-816.
            [摘要](222) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用交替三線性分解(ATLD)、交替擬合殘差(AFR)和自加權交替三線性分解(SWATLD)等3種二階校正算法分別對三維熒光光譜數據進行解析,實現了香蕉中的雙苯三唑醇含量的直接快速定量測定。當被分析體系的組分數取2時,ATLD、AFR和SWATLD獲得的平均回收率分別為(98.2±2.6)%、(97.6±2.1)%和(91.5±3.5)%。另外,采用橢圓置信區間測試(EJCR)和品質因子,如靈敏度(SEN)、選擇性(SEL)和檢出限(LOD)評估了3種算法的準確性。實驗結果表明:3種算法均能成功用于直接分析香蕉中雙苯三唑醇的含量。
            烴基酚類化合物對四膜蟲毒性的定量結構-活性相關研究
            王曉麗 , 易忠勝 , 劉紅艷 , 王琳 , 張愛茜
            2009, 37(6): 817-822.
            [摘要](244) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在B3LYP/6-311G*水平上全優化計算了41個烴基苯酚的量子化學參數,連同取代烴基位置編碼參數共同表征有機物的分子結構,應用基于預測的模型變量選擇方法(VSMP)選擇描述子最佳子集,建立了偶極距(μ)和分子平均極化率(α)與烴基苯酚對梨形四膜蟲水生毒性pIGC50兩變量線性QSAR模型,模型的相關系數r為0.9434,均方根誤差RMSE為0.2548,LOO交叉驗證相關系數Q為0.9170,均方根誤差RMSV為0.3066;為檢驗模型的穩定性和預測能力,將41個樣本分作了奇數集和偶數集,分別建立了模型,并用y-Randomization方法對全部樣本、奇數集和偶數集所建立的模型進行了檢驗;建立的奇數集和偶數集模型均滿足Tropsha研究小組建議的預測能力標準。
            基于交互式自模型混合物分析的近紅外光譜波長變量優選方法
            李麗娜 , 李慶波 , 張廣軍
            2009, 37(6): 823-827.
            [摘要](215) [FullText PDF](0)
            摘要:
            為了提高近紅外光譜定量分析的預測精度和建模效率,提出了一種基于交互式自模型的混合物分析的波長優選方法,根據光譜各波長變量的純度值和標準差值,選擇含有用信息的波長變量,并引入相關權函數解決變量間共線性問題。通過依次迭代選擇的變量建立定量校正模型,由交互驗證均方根預測誤差(RM-SECV)確定最佳波長變量個數。應用該波長變量優選方法對具有不同葡萄糖含量的兩組(四成分葡萄糖水溶液實驗和人體血漿實驗)近紅外光譜數據進行分析,兩組數據中分別只選擇了全部變量的0.3%建立定量校正模型,其驗證集葡萄糖濃度的均方根預測誤差(RMSEP)分別減少為669和15mg/L。與全譜范圍及優選波段建立的定量校正模型比較,本方法能夠通過波長變量優選最小化冗余信息、提高預測精度及建模效率。
            南北五味子鎮靜催眠活性部位共有成分的分析
            徐麗華 , 黃芳 , 孫萌 , 梁春霞 , 吳潔 , 余伯陽
            2009, 37(6): 828-834.
            [摘要](223) [FullText PDF](0)
            摘要:
            對南北五味子藥材進行系統化學部位分離,用鎮靜催眠藥理實驗探討各化學部位的活性作用;同時采用高效液相色譜-電噴霧飛行時間質譜HPLC-DAD-ESI-TOF/MS聯用技術分析兩種五味子鎮靜催眠活性部位的組成成分,本方法可對7個聯苯環辛烯類成分進行定量分析,并對異構體進行了分離鑒定。結果顯示,它們的活性部位分別由約20個聯苯環辛烯類化合物組成,這類化合物在活性部位含量均大于80%,檢測到10個共有成分,但是成分組成完全不同。對南北五味子各3個產地9批的活性部位進行了檢測,均驗證了活性部位中聯苯環辛烯類總量相近而共有成分組成完全不同的結果。
            二維色譜柱效的支持向量回歸預測
            蔡從中 , 溫玉鋒 , 裴軍芳 , 朱星鍵
            2009, 37(6): 835-839.
            [摘要](199) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以有效塔板數作為二維色譜的柱效指標,根據二維色譜在不同影響因素(包括預柱柱溫、主柱柱溫、柱間壓差和主柱間的放空量)下的有效塔板數實測數據集,應用基于粒子群算法(PSO)尋優的支持向量回歸(SVR)方法,建立了二維色譜柱效的SVR預測模型,并與BP神經網絡(BPNN)模型進行了比較。結果表明:基于相同的訓練樣本和檢驗樣本,二維色譜的SVR模型的平均絕對百分誤差(MAPE,13.3%)比其BPNN模型的MAPE小4%;增加訓練樣本數有助于提高支持向量回歸(SVR)模型的泛化性能;基于留一交叉驗證法(LOOCV)的SVR模型預測的平均絕對誤差(MAE,196.79m-1)和MAPE(1.6%)均為最小,明顯優于BPNN模型(2397.98m-1,17.3%)或SVR模型(1849.95m-1,13.3%)的預測效果。因此,SVR是一種預測二維色譜柱效的有效方法。
            固相萃取-親水作用色譜法測定廢水中四環素類抗生素
            張藝 , 李瑞萍 , 張興華 , 喻璽 , 黃應平
            2009, 37(6): 840-844.
            [摘要](224) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了固相萃取(SPE)-親水作用色譜法(HILIC)測定廢水中金霉素(CTC)、強力霉素(DC)、四環素(TC)和土霉素(OTC)4種四環素類抗生素(TCs)殘留的新方法。水樣經OasisHLB固相萃取柱凈化富集后,采用以氨基色譜柱及高極性有機溶劑-水相緩沖溶液為流動相的親水作用色譜法(HILIC)進行分析。對流動相中緩沖溶液的類型和pH值、離子強度、有機溶劑的濃度以及流速進行了優化,確定了以V(乙腈):V(6.7mmol/L檸檬酸銨緩沖溶液,pH4.0)=85:15混合液為流動相的最佳條件。本方法具有良好的線性關系(r>0.999)和重現性(峰面積RSD<1.0%),最低檢出限(S/N=3)為12~30μg/L,4種四環素類藥物添加水平在0.5~10μg/L范圍內的標準加入回收率為90.6%~106.5%;相對標準偏差為2.5%~6.2%。本方法簡便、準確、流動相離子強度低,適合于與質譜聯用,用于屠宰場污水及醫院污水等實際樣品檢測,結果滿意。
            濁點萃取-高效液相色譜法同時測定藥片與尿樣中異煙肼、利福平和吡嗪酰胺
            杭菊英 , 周智明 , 趙道遠 , 楊明敏
            2009, 37(6): 845-849.
            [摘要](232) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了以聚乙二醇(PEG)6000為萃取劑的濁點萃取(CPE)-反相高效液相色譜同時測定異煙肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于異煙肼不易被濁點萃取方法富集,使異煙肼與對氯苯甲醛在酸性條件下反應衍生為異煙肼腙,異煙肼腙在液相色譜上的信號與異煙肼濃度存在著線性關系。在優化的CPE條件下,采用梯度洗脫的方式,用紫外檢測器在310nm波長下,異煙肼、吡嗪酰胺和利福平的保留時間分別為14.5、34.4和38.1min,定量范圍分別是0.01~10mg/L、0.08~25mg/L和0.05~20mg/L。線性相關系數r>0.99。3種藥的平均回收率范圍為91.50%~98.75%,精密度(RSD)為0.22%~1.54%。異煙肼、利福平和吡嗪酰胺的檢出限分別為4×10-3、2×10-2和3×10-2mg/L。本法用于藥片和尿樣中3種藥物的檢測,結果滿意。
            高效液相色譜法測定克魯維酵母菊芋發酵液中的乙醇,糖和有機酸類代謝成分
            袁文杰 , 孔亮 , 孜力汗 , 白鳳武
            2009, 37(6): 850-854.
            [摘要](265) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜法同時分析菊芋發酵液中的乙醇和有機酸的方法。采用HPLC有機酸分析柱,流動相為0.01mol/L H2SO4,流速為0.5mL/min,以紫外和示差折光檢測器作為雙通道檢測手段,同時對克魯維酵母菊芋發酵液中的檸檬酸、α-酮戊二酸、葡萄糖、丙酮酸、果糖、琥珀酸、乳酸、甘油、乙酸、乙醇進行了定量分析,本方法的回收率為95.8%~109.6%;RSD為0.33%~4.0%,結果表明,本方法簡單、快速、準確,適用于監控克魯維酵母發酵產物并指導整個發酵過程條件的優化。
            電噴霧多級串聯質譜法研究堿金屬硝酸鹽和亞硝酸鹽簇合物離子的裂解行為
            白進發 , 再帕爾·阿不力孜
            2009, 37(6): 855-860.
            [摘要](193) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在正常毛細管溫度(200℃)下,利用電噴霧質譜(ESI-MS)研究了NaNO3、KNO3、NaNO2和KNO2形成的新型簇合物離子,采用電噴霧多級串聯質譜(ESI-MSn)研究了簇合物離子裂解行為。實驗結果表明:NaNO3和KNO3溶液產生的簇合物離子及這些離子的裂解方式相似;NaNO2溶液產生的簇合物離子比NaNO3和KNO3溶液產生的復雜;KNO2溶液產生了含有Na+離子的簇合物離子,通過分析KNO2簇合物離子的裂解行為證明了Na+與NO2-的親合勢大于K+。此外,還研究了離子源金屬毛細管溫度和溶液濃度對簇合物離子形成的影響。
            液相色譜/質譜法測定電氣產品塑料部件中的初級芳香胺
            孫銀峰 , 牛增元 , 葉曦雯 , 李晶瑩
            2009, 37(6): 861-866.
            [摘要](266) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜/質譜(HPLC-MS)法,對電子電氣產品塑料部件中的26種初級芳香胺進行了同時測定。初級芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有機溶劑提取,然后濃縮提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色譜/質譜聯用儀分析檢測。采用ZORBAXEclipseXDB-C18色譜柱,流動相為乙腈-0.1%甲酸溶液,流速為0.6mL/min,選擇離子監測。26種禁用芳香胺的線性范圍為0.1~10.0mg/kg;r≥0.997;檢出限為0.05mg/kg;加標回收率為70%~110%;相對標準偏差為0.23%~14.9%。結果表明,HPLC-MS法可以對塑料部件中的初級芳香胺進行定性定量測定。本研究選擇離子色譜峰分離效果好,具有良好的穩定性和重現性。
            核桃仁中多酚類物質的液相/電噴霧質譜分析
            王克建 , 杜明 , 胡小松 , 齊建勛 , 郝艷賓
            2009, 37(6): 867-872.
            [摘要](209) [FullText PDF](0)
            摘要:
            利用HPLC-ESI-MSn方法對核桃(Juglans regia L.)仁中多酚類物質組成進行了分析,發現的多酚類物質有鞣花?;咸烟?種異構體、橡椀?;咸烟?種異構體、二鞣花?;咸烟?種異構體、二沒食子?;咸烟?種異構體、鞣花?;拖饤吊;咸烟?種異構體。結果表明,采用HPLC-ESI-MSn方法可以對核桃仁中多酚類物質進行有效的分析。
            研究簡報
            超高效液相色譜串聯質譜法測定小麥籽粒中麥黃酮
            趙善倉 , 趙領軍 , 谷小紅 , 王憲澤 , 田紀春
            2009, 37(6): 873-876.
            [摘要](194) [FullText PDF](0)
            摘要:
            麥黃酮是小麥中主要的黃酮類化合物,是重要的天然活性物質。應用超高效液相色譜串聯質譜法(UPLC-MS/MS),采用大氣壓電噴霧離子源,負離子模式,多反應檢測(MRM)定性離子對m/z 329.4/299.3和定量離子對329.4/314.3,精確測定了小麥籽粒中麥黃酮含量。小麥籽粒中麥黃酮用甲醇超聲提取10min,離心,重復3次,合并上清液,定容,過0.22μm的微孔濾膜待測。結果表明:麥黃酮在1.0~50.0μg/L范圍內線性良好,r>0.99。方法檢出限為1.2μg/kg。本方法具有靈敏、快速、準確等特點,可用于小麥籽粒中麥黃酮含量的測定。
            超高效液相色譜法測定水產品中違禁獸藥氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑殘留
            羅文婷 , 吳青 , 簡偉明 , 鐘璇瓊
            2009, 37(6): 877-880.
            [摘要](252) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了超高效液相色譜(UPLC)同時測定水產品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3種獸藥的分析方法。樣品采用乙酸乙酯提取,無水Na2SO4脫水,減壓濃縮至干,用甲醇溶解,正己烷脫脂。采用ACQUITYTM UPLCBEH C18色譜柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.004%H3PO4溶液為流動相梯度洗脫,結合波長變化程序,在7.0min內可完成3種違禁獸藥的多殘留檢測。在0.01~10mg/L線性范圍內,線性相關系數r為0.9997,檢出限(LOD)為0.01mg/L,最低定量限(LOQ)為1.0μg/kg??瞻讟悠分?個添加水平(1、2、5和10μg/kg)下,3種違禁獸藥的平均回收率為72.3%~119.6%;日內及日間相對標準偏差為2.2%~9.9%。
            高效液相色譜-質譜法測定花生中的植物螯合肽
            張紅 , 王顏紅 , 王姍姍
            2009, 37(6): 881-883.
            [摘要](263) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以鎘脅迫花生為原料,建立了液相色譜-電噴霧電離質譜聯用儀測定花生中的植物螯合肽的LC-MS方法。以C18反相柱為分析柱,1%三氟乙酸、乙腈為梯度洗脫淋洗液,能夠檢測出花生中的植物螯合肽。在本實驗條件下,檢出限為0.2mg/L;線性范圍在0.50~20.0mg/L(r≥0.9974);回收率大于80%。方法靈敏度高,實用性強。應用本方法對實際花生樣品中的PC4進行了定量分析。初步證實了花生中存在丙氨酸類植物螯合肽。結果表明,受鎘脅迫的花生中均檢出不同濃度的PC4。
            掃描探針刻蝕技術可控構建牛血清白蛋白納米結構
            周化嵐 , 施文健
            2009, 37(6): 884-887.
            [摘要](214) [FullText PDF](1)
            摘要:
            利用Dip-pen納米刻蝕技術(簡稱DPN技術)在云母基底上構建出形狀、尺寸可控的牛血清白蛋白(BSA)納米結構??疾炝酸樇饨佑|基底時間及針尖下行距離對構建的牛血清白蛋白納米結構的影響。較長的針尖-基底接觸時間及較深的下行距離可以沉積更多的牛血清白蛋白分子,構建牛血清白蛋白納米結構的形狀除了與墨水分子的本身性能有關,還與墨水-基底的相互作用有關。這些形狀及尺寸可控的蛋白質納米結構可以作為模板,進行金屬、半導體等其它材料的組裝,有望用于制造光電納米器件及生物納米器件。
            天山云杉凋落物自毒物質分析與初步鑒定
            李兆慧 , 王強 , 廖俊俊 , 阮曉 , 潘存德 , 蔣德安 , 駱成才
            2009, 37(6): 888-892.
            [摘要](213) [FullText PDF](0)
            摘要:
            天山云杉凋落物所含化學物質經淋溶釋放后對自身種子萌發和幼苗生長有明顯的抑制作用,這種自毒作用已造成其種群自然更新不良。本實驗采用水溶解、溶劑極性梯度萃取和硅膠柱層析分離法對天山云杉凋落物中自毒物質進行了初分離,利用氣相-質譜聯機(GC-MS)與核磁共振(NMR)技術,并結合已知標準物質譜圖比對,初步鑒定乙醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取相中存在的主要植物次生代謝物質。結果顯示,存在自毒作用的3種有機萃取相中含包括酚酸、長鏈脂肪酸、單寧酸和吲哚類物質在內的17種化學物質,其中乙醚萃取相中存在的2-keto-4a-methyl-8-methoxy-2,3,4,4a,5,6,11,12-ocahydrochrysene(云杉酮)被確定為一個自毒物質。
            濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環境樣品中的鎘
            宋雪潔 , 劉欣麗 , 段太成 , 陳杭亭
            2009, 37(6): 893-896.
            [摘要](246) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了濁點萃取分離富集石墨爐原子吸收光譜法測定環境樣品中痕量鎘的方法。濁點萃取選擇8-羥基喹啉為螯合劑,TritonX-100為表面活性劑。在pH8~9、0.01%8-羥基喹啉和0.2%-Triton X-100、80℃水浴20min的優化條件下,所建立方法的檢出限為2.5ng/L;加標回收率為94.6%~106.2%;對樣品溶液進行富集的富集因子為17。利用該方法分別測定了2個實際水樣和2個國家標準參考物質中的總鎘含量,結果令人滿意。
            循環連續流動分析法測定辣根過氧化物酶的活性
            魏然飛 , 高秀峰 , 李永生 , 王恒 , 方圓
            2009, 37(6): 897-901.
            [摘要](207) [FullText PDF](0)
            摘要:
            基于H2O2-辣根過氧化物酶(HRP)-鄰苯二胺(OPDA)催化反應體系,建立了測定游離及固定化HRP酶活性的循環連續流動分析法(CCFA)。CCFA實現了反應液、反應過程的循環連續檢測。用CCFA法對酶催化反應條件進行研究,得到的最佳反應條件是:pH5.0,反應溫度27℃,66.0μmol/L H2O2,2mg/L OPDA,緩沖液為0.1mol/L檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液;測定游離HRP的線性范圍為0~10U/L,檢出限為0.21U/L,RSD<1.03%。使用CCFA法測定了固定化HRP的活性,并對HRP酶促動力學進行了研究,得到的游離HRP的米氏常數為0.078mmol/L,最大反應速度為0.26mmol/L(min),催化常數為5.2×104min-1。CCFA法操作簡便、準確度高、節省試劑、易于實現自動化。
            親水作用色譜-串聯質譜測定蔬菜中滅蠅胺及其代謝物三聚氰胺
            錢鳴蓉 , 章虎 , 何紅梅 , 王祥云 , 陳志民 , 吳俐勤
            2009, 37(6): 902-906.
            [摘要](256) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了親水作用色譜-串聯質譜測定蔬菜中滅蠅胺及其代謝物三聚氰胺的方法。蔬菜樣品勻漿后經甲醇-水提取,取適量酸化后提取液經陽離子固相萃取柱凈化,洗脫液用氮氣吹干,殘留物用5mL流動相定容。采用親水作用色譜(Hilic)分離,在電噴霧-選擇反應監測模式下,進行定性和定量分析。以基質校正曲線計算,添加濃度為0.04和0.20mg/kg時,滅蠅胺的回收率為84.2%~101.3%;相對標準偏差(RSD)為4.5%~10.7%;三聚氰胺的回收率為72.5%~97.1%;RSD為4.3%~10.8%;滅蠅胺和三聚氰胺的定量限分別為0.01和0.005mg/kg。利用本方法檢測了多種蔬菜樣品中滅蠅胺、三聚氰胺的含量。
            柱前衍生化高效液相色譜測定血清中紅霉胺
            魏敏吉 , 趙彩蕓 , 呂媛 , 張樸 , 張明 , 劉燕
            2009, 37(6): 907-910.
            [摘要](254) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了人血清中地紅霉素活性代謝物紅霉胺的高效液相色譜熒光檢測方法。用甲基叔丁基醚萃取血清中紅霉胺,用NBD-Cl衍生化后于反相C18柱上進行分離測定。流動相為V(0.01mol/L磷酸鹽緩沖液,pH6.0):V(乙腈)=80:20混合液,流速為1.0mL/min,地洛他定為內標,標準曲線的線性范圍為0.010~1.245mg/L,日內和日間相對標準偏差均小于9%。最低定量限為10μg/L。應用本方法對受試者給予地紅霉素后血清中的紅霉胺濃度進行了測定。
            高效液相色譜分析食品罐內涂料中雙酚A和雙酚F環氧衍生物殘留
            繆佳錚 , 薛鳴 , 張虹
            2009, 37(6): 911-914.
            [摘要](282) [FullText PDF](0)
            摘要:
            建立了高效液相色譜分析食品罐內涂料中雙酚A(BPA)和雙酚F(BPF)環氧衍生物的方法。樣品經乙腈提取后,旋轉蒸發濃縮至干,以V(乙腈):V(水)=50:50混合液溶解并定容;采用Lichrospher C18柱,以乙腈/水為流動相梯度洗脫,進行高效液相色譜分離;熒光檢測器檢測,激發波長230nm,發射波長301nm。在2.3~230μg/L濃度范圍內,各BPA和BPF環氧衍生物的響應峰面積與其相應濃度呈良好相關性,檢出限為0.57~6.55μg/L;在80~400μg/L添加水平范圍內,平均添加回收率為85%~107%;相對標準差小于7.4%。結果表明,本方法適用于食品罐內涂料中BPA和BPF環氧衍生物殘留分析。
            肝糖選擇劑-毛細管電泳手性拆分鹽酸度洛西汀對映體及分離機制
            朱粉霞 , 杜迎翔 , 陳家全 , 于濤 , 周瑩 , 陳王露 , 孫慧姝 , 杜釩
            2009, 37(6): 915-918.
            [摘要](230) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以肝糖為毛細管電泳手性選擇劑,對鹽酸度洛西汀對映體的分離進行研究,建立了拆分方法??疾炝耸中赃x擇劑濃度、運行緩沖液的離子強度、pH值及分離電壓對手性分離的影響。在3.0%(m/V)肝糖、50mmol/L Tris-H3PO4(pH3.0)的運行緩沖液中,分離電壓25kV時,鹽酸度洛西汀兩對映體分離度達1.84。對分離機制進行了初步探討。
            高效液相色譜手性冠醚固定相拆分丙氨酸、正纈氨酸和犬尿氨酸對映體
            李齊 , 林琳 , 唐民華 , 許旭
            2009, 37(6): 919-922.
            [摘要](242) [FullText PDF](0)
            摘要:
            采用高效液相色譜法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正纈氨酸和犬尿氨酸3種對映體。使用CROWN-PAKCR(+)柱(150mm×4mm,5μm),以HClO4溶液(pH1.0)為流動相,柱溫20℃,流速1.0mL/min,丙氨酸、正纈氨酸和犬尿氨酸的檢測波長分別為200、220和254nm,3種氨基酸都得到手性拆分??疾炝肆鲃酉嗔魉?、溫度及pH對分離的影響,并通過對選擇性、保留時間和柱效的考察判斷影響分離度的因素。結果表明:降低溫度有助于提高手性選擇性,但會降低柱效,從而影響分離度。在0~20℃柱溫范圍內研究了lnk′、lnα與1/T的關系,計算了3種氨基酸對映體與固定相相互作用的熱力學函數。
            評述與進展
            模板法合成納米通道在微流控系統中的應用
            鹿燕 , 王敏
            2009, 37(6): 923-928.
            [摘要](220) [FullText PDF](0)
            摘要:
            納流控芯片作為研究單分子水平上分子行為的一種新工具,人們期待納流控在生物技術等領域有更廣泛的應用。納米結構的制作,作為納流控芯片應用的前提之一,正逐漸引起人們的重視。本文綜述了近幾年來納流控芯片中模板法制作納米結構的研究進展,主要是以氧化鋁膜,多孔硅,以及其它一些帶有納米通道的物質為模板,制作納米結構應用于納流控生化分析。
            毛細管柱固定蛋白質方法的研究進展
            陳文靜 , 凌笑梅
            2009, 37(6): 929-934.
            [摘要](202) [FullText PDF](0)
            摘要:
            在熔融石英毛細管中,固定化的蛋白質(酶)在手性拆分、蛋白質肽譜、藥物篩選、樣品預濃縮等方面具有重要應用。本文對用于毛細管中蛋白質固定的溶膠-凝膠法、物理吸附法、離子鰲合吸附法、基于脂質的蛋白固定和共價鍵合法進行了綜述。
            儀器裝置與實驗技術
            電解冷蒸氣發生原子熒光法測定痕量汞
            張王兵 , 陳同云 , 蘇召飛 , 高甲友
            2009, 37(6): 935-938.
            [摘要](171) [FullText PDF](0)
            摘要:
            以電解冷蒸氣發生技術結合原子熒光光譜儀,采用自行設計的圓盤電解池,進行汞的電解還原冷蒸氣發生情況的研究。實驗表明,鉑作為陰極時,Hg的電化學發生響應信號與化學還原法獲得的信號強度相當;同時發現,載氣引入位置是影響Hg響應信號強度的重要因素。在1.0mol/L H2SO4作為陰極液及0.8A的電解電流條件下,Hg的檢出限為1.2ng/L(3σ);相對標準偏差為1.7%(n=11)。利用此體系分析了標準物質及生物樣品中的痕量汞,結果滿意。
            離子液體單滴頂空微萃取系列乙酯的性能及其氣相色譜分析
            趙發瓊 , 李晶 , 曾百肇
            2009, 37(6): 939-942.
            [摘要](234) [FullText PDF](0)
            摘要:
            通過改進氣相色譜內襯管,避免離子液體進入色譜柱,實現了離子液體單滴微萃取與氣相色譜的聯用。利用改進裝置考察了離子液體[C4MIM][PF6]對乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯和苯甲酸乙酯6種乙酯化合物的頂空萃取及氣相色譜分析。在優選條件下,即以0.1μL離子液體在0.36g/mL NaCl溶液中,以0.1μL離子液體40℃萃取分析物25min后,氣化室解吸1min,得到富集倍數為3~141,檢出限為0.25~40μg/L,線性范圍約兩個數量級,相對標準偏差為3%~8%。本方法裝置簡單,操作快捷,靈敏度較高,在試樣前處理方面有廣泛的應用價值。
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